Determinación de La Concentración de MP

1) DATOS DE LA PRÁCTICA
Asignatura: Análisis Instrumental

Unidad 2, Tema 2
Práctica No.
Determinación de la concentración de una muestra problema de cloruro de cobalto (II)
COMPETENCIA(S) ESPECÍFICA S):
Determina por medio de la absorbancia, la concentración y absortividad de una muestra problema de cloruro de
cobalto (CoCl2)
2) DE SEGURIDAD
Las establecidas en el reglamento de laboratorio de Química Analítica.
En particular:
I. Evite beber líquidos en su lugar de trabajo.
II. Utilizar gafas protectoras especiales durante el desarrollo de la práctica.
III. Reportar cualquier anomalía que se detecte en el lugar de trabajo.
IV. Las soluciones no se desechan en la tarja, se entregan a la persona responsable de laboratorio.
3) MATERIAL Y EQUIPO SUSTANCIAS
1 Matraces aforados de 25 mL Cloruro de cobalto (II) (CoCl2·CoH2O)
1 Pipetas graduadas 10 mL Agua destilada
1 Propipeta
1 Piceta
1 Agitador
2 Vasos de precipitados de 100 ml
Papel seda
2 Celdas de vidrio o plásticos
1 Espectrofotómetro Génesis No. 20
4) FUNDAMENTOS TEÓRICOS
En algunos procedimientos analíticos se emplean mediciones de un parámetro físico que es directamente proporcional
a la concentración el analito, en la Ley de Beer, la determinación de la concentración se realiza midiendo la
absorbancia de una solución con el espectrofotómetro. El procedimiento experimental para un análisis cuantitativo
aplicando la Ley de Lambert-Beer, involucra la realización de una recta de calibrado que permita relacionar el valor
de la absorbancia del analito, del cual se desea conocer su concentración. Para llevar a cabo esta determinación es
necesario en primer lugar, seleccionar la longitud de onda más adecuada para realizar las medidas que corresponderá
a un máximo de absorbancia (λmax) con base a un barrido en la región visible del espectro electromagnético de las
soluciones a diferente concentración y a diferentes longitudes de onda, al graficar los datos se obtiene un espectro
como se muestra en la siguiente figura.
Figura 1. Espectro de isopropeno
El valor de la λmax se lee directamente del espectro que se obtiene al graficar la absorbancia y la longitud de onda.
Con este valor la absortividad molar se puede calcular a partir de la concentración y del paso óptico de la celda, a
partir de la ecuación de la Ley de Beer.
La absorción molar (ԑ) es una medida de intensidad con que la muestra absorbe la luz a esa longitud de onda.
El espectro de UV-visible tiende a mostrar picos y valles amplios. Los datos espectrales más característicos de una
muestra son los siguientes:
1. La longitud de onda de máxima absorbancia, denominada λmax.
2. El valor de la absorción molar (ԑ) de cada máximo.
5) PROCEDIMIENTO
Encender previamente el espectrofotómetro Genesys 20, 30 minutos antes para realizar las lecturas de absorbancia
de las muestras problema de las soluciones de CoCl2.
Preparación de la curva de calibrado.
1) Realizar los cálculos necesarios para determinar la concentración de cada una de las soluciones.
2) En la siguiente tabla colocar los datos obtenidos de la concentración y la absorbancia obtenidos.
Matraz Aforado Volumen (mL) Volumen Concentración Absorbancia
CoCl2 0.25 M (mL de H2O) Molar
1 2.5 47.5
2 5 45
3 7.5 42.5
4 10 40
5 12.5 37.5
3) Mediante el software Excel se procede a graficar las respuestas y obtener la curva de calibración y
ecuación de la recta.
Determinación de la absorbancia de la muestra problema
Se usan dos cubetas simultáneamente, una para la solución “blanco” y la otra para la “Muestra problema”. Se debe
seguir el subsecuente procedimiento.
1) No se deben tomar las cubetas por la parte inferior, o sea la parte que es atravesada por el rayo de luz,
2) Las cubetas se deben enjuagar siempre varias veces con la solución a medir antes de efectuar una
solución.
3) Limpia cualquier humedad o suciedad en el exterior de la cubeta con un papel absorbente limpio, antes de
colocar la cubeta en el instrumento.
4) Observar que no haya burbujas en las paredes interiores de las cubetas.
5) Cuando se coloque la cubeta en el instrumento evite rayarla.
6) Use una de las cubetas siempre para el “blanco” y la otra para la muestra problema. Identifique al blanco y
la muestra problema.
7) Las cubetas destinadas para determinar las lecturas de la absorbancia de la muestra problema de CoCl2,
se debe llenar con dos terceras partes de solución.
8) Ajustar el espectrofotómetro a la longitud (λmax) encontrada nm.
9) Llenar la celda para el “blanco” con agua destilada de la piceta hasta la marca (aproximadamente ¾)
10) Limpiar los dos lados de la celda translucidas con los pañuelos, tomando por los lados los extremos más
opacos.
11) Colocar la celda que contiene el blanco en el espectrofotómetro cuidando colocar la dirección correcta,
(que la flecha en la celda tenga la misma dirección que la del espectrofotómetro), para calibrar a 0 de
absorbancia.
12) Colocar la celda que contiene la muestra problema de CoCl2 en el espectrofotómetro, con cuidado en la
dirección correcta, (que la flecha en la celda tenga la misma dirección que la del espectrofotómetro),
registrar la lectura con la longitud de ondas seleccionada.
13) Determinar su concentración a partir de la ecuación de la recta.
14) Calcular la absortividad molar a partir de la ecuación de la Ley de Beer.
6) CUESTIONARIO
1. Grafique los datos en forma de una curva de calibración.
2. Con los métodos de ajuste por mínimos cuadrados, determine la recta de mejor ajuste para esta curva de
calibración.
3. Calcule el coeficiente de correlación de Pearson para el conjunto de datos obtenidos.
4. Calcular la absortividad molar (ԑ) de la muestra problema aplicando la Ley de Beer.
5. 1 mg de un compuesto de masa molecular 160 se disuelve en 10 mL de etanol y esta solución se coloca en
una celda de UV de 1 cm. Se realiza el espectro de UV y se observa que hay una absorción a AmílX=247 nm.
La absorbancia máxima a 247 nm es de 0.50.
Calcule el valor de la absortividad molar para esta absorción.
6. ¿A qué se le llama corriemiento batocrómico?
7. ¿A qué se le llama corriemiento hipsocrómico?
8. Las siguientes características tienen las optimas propiedades ópticas que te pueden conseguir, y permiten
tomar espectros UV y visibles en el intervalo de 190 a 750 nm de la región del espectro electromagnético,
corresponden al tipo de celdas de:
7) CÁLCULOS
8) RESULTADOS
9) CONCLUSIONES
10) FUENTES
Day, R. A (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall
Skoog, D. (2001). Química Analítica. México: Mc Graw-Hill
Waade, L. G. (2004). Química orgánica. México: Prentice Hall
SKOOG, D. (2008). Principios de Análisis Instrumental. México: Ed. Cengage Learning
11) GLOSARIO
12) ANEXOS

Determinación de La Concentración de MP

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Determinación de La Concentración de MP

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Determinación de La Concentración de MP

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

1) DATOS DE LA PRÁCTICA

Asignatura: Análisis Instrumental

También podría gustarte