Titulaciones Complejometricas

EPET N°1-QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
CURSO: 6°A-6°B
PROFESOR: FAUNDES ADRIAN
Trabajo práctico N° : Titulaciones Complejométricas
OBJETIVOS:
 Determinar la dureza total en una muestra de agua.

 Determinar la dureza debida al calcio y al magnesio (por diferencia) de la
muestra de agua.
ALCANCE:
 Aplicable a muestras de agua de ríos (superficiales), subterráneas o

aguas industriales.
FUNDAMENTOS:
La dureza del agua está relacionada principalmente con la presencia de

cationes calcio y magnesio, usualmente en forma de bicarbonato.
La cantidad total de calcio más magnesio se expresa en términos de la

cantidad equivalencia de carbonato de calcio en partes por millón (mg/lt).
Los valores de dureza, consignados por las normas nacionales son:
Valor aconsejable = 30 – 100 mg/L.

Valor aceptable = 200 mg/L. Expresado en mg/L, de CaCO3
Límite tolerable = 400 mg/L.
Valores superiores a estos no parecen tener efectos perjudiciales para la salud.

Los inconvenientes ocasionados por durezas elevadas son particularmente de
carácter económico en el orden doméstico e industrial:
 Elevado consumo de jabón en el lavado.

 Endurecimiento de vegetales en la cocción.
 Formación de incrustaciones en calderas y artefactos para
calentamiento de agua y en cañerías, aun a temperatura ambiente.
El mínimo de 30 mg/L tiene por finalidad prevenir el desmejoramiento de la

calidad del agua de una capa protectora en el interior de las cañerías.
Determinación de la dureza
Los iones Ca+2 y Mg+2 pueden ser determinados volumétricamente, mediante el

empleo de la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTANa 2) con la
cual forman en solución alcalina, compuestos estables.
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CURSO: 6°A-6°B
El indicador usado para establecer el punto final es el negro de eriocromo T

(NET), que es un ácido con 3 hidrógenos reemplazables, por lo que puede
representarse como H3In.
Según el pH de la solución, en ausencia de iones metálicos podrá estar como

H3In, H2In-, HIn= o In-3. Las tres últimas especies son rojo-vinoso, azul y
anaranjado, respectivamente.
H2In- =========
HIn= ==========
In-3
rojo-vinoso pH: 6,3 azul pH: 11,5 anaranjado
El indicador reacciona con muchos iones metálicos formando complejos; todos

los complejos metálicos son rojos similares al color del H2In- con el ion divalente
Me+2 tal como Ca+2 o Mg+2, el complejo tiene la formula MeIn-, entre pH 7 y 11,
la reacción de formación del complejo metálico es:
Me+2 + InH-2 MeIn- + H+
Y el cambio de color es de azul a rojo vinoso. A pH superiores no se observaría

cambio nítido de color.
Esta última reacción tiene una constante de equilibrio mucho mayor para el
magnesio que para el ión calcio, por lo cual el indicador NET es mucho más
sensible para el magnesio.
Durante la valoración, que se realiza a pH 10 para asegurar el viraje, la sal

disódica del EDTA reacciona primero con los iones Ca +2 presentes, luego con
los iones Mg+2, pues la constante de formación del complejo EDTA-Ca es
mayor que la del complejo EDTA-Mg y finalmente con el ión Mg +2 del
compuesto MgIn-, cambiando el color de rojo-vinoso a azul.
El contenido de magnesio del agua puede ser muy bajo como para permitir el
funcionamiento adecuado del NET. Por consiguiente deberá usarse una
solución de EDTA que contenga una pequeña cantidad de magnesio.
Para poder determinar el contenido de calcio únicamente, se debe trabajar a un

pH superior a 12 (agregando unas gotas de hidróxido de sodio), de este modo
el magnesio presente en la muestra precipitara en forma de hidróxido y por lo
tanto, no será acomplejado por la solución de EDTA, y luego se valora el Ca +2
con EDTA, usando ácido calconcarboxílico como indicador.
Interferencias:
Si la muestra contiene iones pesados como impurezas, incluyendo

particularmente cobre, hierro, aluminio y manganeso (II), cada una de esas
sustancias interfiere en la titulación bloqueando al indicador. El agregado de
cianuro de sodio o de potasio y un agente reductor (ácido ascórbico o
hidroxilamina) evitara la interferencia de todos los metales comunes excepto el
aluminio cuya interferencia se evita agregando trietanolamina (TEA).
2
CURSO: 6°A-6°B
APARATOS Y MATERIALES:
 Pipeta aforada de 50 ml.

 Pipeta aforada de 100 ml.
 Matraz aforado de 1000 ml.
 Matraz aforado de 100 ml.
 Probeta de 1000 ml.
 Pipeta graduada tipo Mohr de 10 ml.
 Bureta con robinete recto de 25 ml con macho de teflón.
 Varilla.
 Vidrio reloj.
 Espátula.
 Embudo.
 Agarraderas.
 Soporte Universal.
 Pesafiltro.
REACTIVOS:
 Cloruro de amonio (NH4Cl).

 Hidróxido de amonio (NH4OH concentrado 25% (p/p), densidad:
0,91g/ml).
 EDTA-Mg o sal disódica de EDTA.
 Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2.6H2O).
 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4.7H2O).
 NET (Negro de Eriocromo T) (indicador).
 Carbonato de calcio (CO3Ca) (sustancia patrón primario).
 Acido clorhídrico conc. (HCl conc. al 36% (p/p), densidad: 1,16 g/ml).
 Agua desmineralizada.
 Hidróxido de Sodio (NaOH).
 Calcón (sal sódica del Azul de Eriocromo R) (indicador).
 Murexida (o purpurato de amonio) (indicador).
 Cloruro de sodio (NaCl).
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
 Solución Buffer pH: 10  0,1
Disolver 16,9 g de NH4Cl en 143 ml de NH4OH concentrado (25% (P/P),

densidad 0,91 g/ml). Realizar dicha operación bajo campana.
Agregar 1,25 g de sal de EDTA-Mg y llevar a 250 ml con agua
desmineralizada.
3
CURSO: 6°A-6°B
Alternativa: Si no tiene sal de EDTA-Mg disponible, disuelva 1,179 g de sal

disódica de EDTA y 780 mg de MgSO 4.7H2O o 644 mg de MgCl2.6H2O en
50 ml de agua desmineralizada. Agregar esta solución a 16,9 g de NH 4Cl y
143 ml de NH4OH concentrado, mezclando y diluyendo a 250 ml con agua
desmineralizada.
Se conserva en frascos plásticos bien cerrados para evitar la pérdida de

NH3, o el ingreso de CO2. Se debe descartar el buffer cuando, por la adición
de 1-2 ml a la muestra, no se produce un pH de 10  0,1 al final de la
titulación.
 Indicador NET
Es la sal sódica del ácido 1-(hidroxi-2naftilazo) 5-nitro 2naftol 4-sulfónico.

Existen varias presentaciones comerciales que se pueden emplear según el
caso.
Disolver 0,5 gr de negro de Eriocromo T en 100 ml de etanol. Agregar 2
gotas para 50 ml de solución para titular. Ajustar el volumen si es
necesario.
 Indicador Calcón al 0,5% (P/P)
Pesar 0,5 g de Calcón. Mezclarlo en 100 g de NaCl o KCl.
 Solución EDTA 0,01 M
Pesar 3,723 g de EDTA.2H2O (grado analítico), disolver en agua

desmineralizada y enrasar en matraz de1000 ml.
Estandarizar con la solución patrón de CaCO3.
 Solución Estándar de Calcio
Secar a 105 °C durante una noche o más tiempo, entre 2 y 5 gr de CaCO 3

p.a. (droga patrón primario).
Pesar exactamente 1,000 g y transferir cuantitativamente a un erlenmeyer
de 500ml.
Colocar un embudo en el erlenmeyer y agregar poco a poco HCl (1+1)
hasta que se haya disuelto todo el CaCO3.
Agregar 200 ml de agua desmineralizada y hervir durante unos minutos
para eliminar el CO2.
Enfriar, agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar a un color
anaranjado agregando según se requiera NH4OH o HCl (1+1).
Transferir cuantitativamente a un matraz aforado y diluir a 1000 ml. Esto
equivale a 1,000 mg de CaCO3/ml de solución.
 Solución de Hidróxido de Sodio al 20 % ( P/V).
Pesar 20 gr de NaOH .Usar un vaso de precipitado.

Disolver y diluir en un matraz a 100 ml.
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CURSO: 6°A-6°B
 Valoración de la solución de EDTA (NEDTA)
Tomar una alícuota de la solución patrón de CaCO 3 con una pipeta; el

volumen deberá ser tal que el gasto de solución de EDTA sea cercano al
volumen medio de la bureta.
Transferir a un erlenmeyer de 125 ml.
Agregar 1-2 ml de solución buffer.
Agregar 1-2 gotas del indicador (NET).
Titular con la solución de EDTA hasta viraje del indicador del rojo vinoso al
azul. El factor de la solución se calculará así:
Recordar: 1 ml. sol. CO3Ca = 1,000 mg de CaCO3.
PROCEDIMIENTO:
 DUREZA TOTAL:
Titulación de la muestra:
 Diluya 100 ml o un cierto volumen de muestra (Vm) en un erlenmeyer

u otro recipiente adecuado con agua desmineralizada.
 Agregar 3-5 ml de solución buffer. Generalmente 1 ml es suficiente
para dar un pH de 10,0 a 10,1. Verifique el pH con un pHmetro de ser
posible.
 Agregar 1 o 2 gotas de solución de indicador (NET).
 Titular con solución de EDTA lentamente, con agitación continua,
hasta desaparición del tinte rojizo. Agregar las últimas gotas a
intervalos de 3 a 5 segundos. En el punto final la solución es
normalmente azul puro sin tintes rojizos. Anote el volumen de gasto
(Vg1) en ml.
 Si se dispone de suficiente cantidad de muestra y no hay
interferencias, mejore la exactitud incrementando el tamaño de
muestra.
Muestras de baja dureza:
 Para muestras de menos de 5 mg/l de dureza (efluentes de

intercambio iónico o aguas blandas naturales), tome un volumen
mayor de muestra, de 200 a 1000 ml, para la titulación y cantidades
proporcionalmente mayores de buffer, inhibidor e indicador.
 Agregar la solución titulante de EDTA lentamente desde una
microbureta y corra un blanco usando agua desmineralizada en igual
volumen que en la muestra e idénticas cantidades de buffer, inhibidor
e indicador.
 Sustraer el volumen de solución de EDTA usado para el blanco del
volumen de EDTA usado para la muestra.
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CURSO: 6°A-6°B
 DETERMINACIÓN DE DUREZA DEBIDO AL Ca+2:
 Colocar una cierta cantidad de muestra (dependiendo de la dureza

total) en un erlenmeyer (Vm).
 Diluir la muestra con agua destilada.
 Agregar 5ml de NaOH al 20%. Deberá conseguir un pH mayor a 12.
 Agregar una pizca de indicador (Calcón o Murexida).
 Titular hasta que se produzca el cambio de viraje del rojo vinoso al
azul puro.
 Anote el volumen gastado (Vg2).
 DETERMINACION DE DUREZA DEBIDO AL Mg+2:
 Se calcula por diferencia entre la dureza total y la dureza debido al

Ca+2:
Dureza debido al Mg+2 (ppm de CaCO3) = Dureza total (ppm de
CaCO3) – Dureza del Ca+2 (ppm de CaCO3).
9. CUESTIONARIO:
a) Hacer un esquema del equipo utilizado en la experiencia.

b) ¿A qué se debe la dureza del agua?
c) ¿Cuáles son los inconvenientes más importantes que ocasiona la dureza
en las aguas industriales?
d) ¿Por qué el pH en la determinación de Ca+2 debe ser superior a 12?
e) ¿Por qué se utiliza el EDTA como titulante en titulaciones
complejométricas?
f) ¿Por qué se utiliza el NET en la determinación de dureza total? ¿Qué
condición reúne para su uso?
g) En caso de trabajar con volúmenes distintos en dureza total y cálcica
¿Qué debe modificar en los cálculos realizados?

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Trabajo práctico N° : Titulaciones Complejométricas

 Determinar la dureza total en una muestra de agua.

 Aplicable a muestras de agua de ríos (superficiales), subterráneas o

La dureza del agua está relacionada principalmente con la presencia de

La cantidad total de calcio más magnesio se expresa en términos de la

Los valores de dureza, consignados por las normas nacionales son:

Valor aconsejable = 30 – 100 mg/L.

Valores superiores a estos no parecen tener efectos perjudiciales para la salud.

 Elevado consumo de jabón en el lavado.

El mínimo de 30 mg/L tiene por finalidad prevenir el desmejoramiento de la

Los iones Ca+2 y Mg+2 pueden ser determinados volumétricamente, mediante el

El indicador usado para establecer el punto final es el negro de eriocromo T

Según el pH de la solución, en ausencia de iones metálicos podrá estar como

El indicador reacciona con muchos iones metálicos formando complejos; todos

Me+2 + InH-2 MeIn- + H+

Y el cambio de color es de azul a rojo vinoso. A pH superiores no se observaría

Durante la valoración, que se realiza a pH 10 para asegurar el viraje, la sal

Para poder determinar el contenido de calcio únicamente, se debe trabajar a un

Si la muestra contiene iones pesados como impurezas, incluyendo

 Pipeta aforada de 50 ml.

 Cloruro de amonio (NH4Cl).

 Solución Buffer pH: 10  0,1

Disolver 16,9 g de NH4Cl en 143 ml de NH4OH concentrado (25% (P/P),

Alternativa: Si no tiene sal de EDTA-Mg disponible, disuelva 1,179 g de sal

Se conserva en frascos plásticos bien cerrados para evitar la pérdida de

Es la sal sódica del ácido 1-(hidroxi-2naftilazo) 5-nitro 2naftol 4-sulfónico.

 Indicador Calcón al 0,5% (P/P)

Pesar 0,5 g de Calcón. Mezclarlo en 100 g de NaCl o KCl.

 Solución EDTA 0,01 M

Pesar 3,723 g de EDTA.2H2O (grado analítico), disolver en agua

 Solución Estándar de Calcio

Secar a 105 °C durante una noche o más tiempo, entre 2 y 5 gr de CaCO 3

Pesar 20 gr de NaOH .Usar un vaso de precipitado.

 Valoración de la solución de EDTA (NEDTA)

Tomar una alícuota de la solución patrón de CaCO 3 con una pipeta; el

Recordar: 1 ml. sol. CO3Ca = 1,000 mg de CaCO3.

 Diluya 100 ml o un cierto volumen de muestra (Vm) en un erlenmeyer

Muestras de baja dureza:

 Para muestras de menos de 5 mg/l de dureza (efluentes de

 DETERMINACIÓN DE DUREZA DEBIDO AL Ca+2:

 Colocar una cierta cantidad de muestra (dependiendo de la dureza

 DETERMINACION DE DUREZA DEBIDO AL Mg+2:

 Se calcula por diferencia entre la dureza total y la dureza debido al

a) Hacer un esquema del equipo utilizado en la experiencia.

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