Informe 8-CONDUCTIMETRÍA

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 17

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LABORATORIO N° 7
CONDUCTIMETRÍA
DETERMINACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE
TDS Y VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

GRUPO N° 5

Integrantes:

● Quispe Estrella, Jhonatan Jesús 20200558


● Gutierrez Alvarez, Wendy 20140369
● Torres Reyes, Lilibeth Rosa 20180483

Horario de práctica: Grupo E*. Lunes 11:00am - 1:00pm

Docente de Laboratorio: Maria Cecilia Alegria Arnedo

Fecha de la práctica: 31 de enero del 2022

Fecha de entrega del informe: 07 de febrero del 2022

La Molina - Lima - Perú

1
ÍNDICE

1. INTRODUCCIÓN 3
1.1. Justificación
1.2. Objetivos
1.3. Hipótesis
2. REVISIÓN DE LITERATURA 4
3. MATERIALES Y MÉTODOS 6
3.1. Materiales, reactivos y equipos
3.2. Metodología
4. RESULTADOS 7
5. DISCUSIÓN 10
6. CONCLUSIONES 11
7. RECOMENDACIONES 11
8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 12
9. CUESTIONARIO 13

2
1. Introducción.

La conductividad de una disolución es una medida del flujo de corriente que resulta de
la aplicación de una fuerza eléctrica dada, y depende directamente del número de
partículas cargadas que contiene. Todos los iones contribuyen al proceso de
conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada especie está
determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio
(Brunatti, 2009).

La conductividad de las disoluciones es medida a través de un conductímetro, el cual


posee una celda que permite medir los cambios de esta magnitud física ante la adición
continua y uniforme de reactivo titulante. Cuando se titula un ácido débil o una
mezcla, como los contenidos en el vino, con una base fuerte y monitoreo
conductimétrico se obtiene una curva de titulación característica. En ella, la
conductividad de la disolución varía con un comportamiento prácticamente lineal en
algunas regiones, de manera que el punto de equivalencia puede ilustrarse
gráficamente como la intersección entre dos líneas (Brunatti, 2009).

La importancia del presente informe es realizar una valoración conductimétrica de


HCl con NaOH y determinar la concentración del HCl, con previa calibración al
conductímetro para evitar errores durante la práctica (Brunatti, 2009).

1.1. Justificación
En el presente informe de práctica se realizará la calibración del conductímetro por
medio 3 soluciones patrones de Cloruro de Potasio (KCl) de conductividad conocidas,
se determina el TDS de muestras acuosas por medio de las magnitudes eléctricas
básicas relacionadas a la ley de Ohm: tensión, intensidad de corriente y resistencia
que se produce como respuesta en función de las características de la muestra, además
también se realizará la curva de valoración ácido-base, en función a la
conductimétrica corregida versus el volumen del titulante añadido por cantidades en
mL.

1.2. Objetivos
Objetivo General
● Determinar el punto de equivalencia a partir de la conductividad corregida y el
volumen de valorante consumido
● Explicar las diferentes curvas obtenidas a partir del valorante y la muestra.
● Reconocer y calibrar el conductímetro.

Objetivo Específico
● Construcción de una curva de valoración conductimétrica ácido - base
● Identificar la cantidad de sólidos totales en la muestra
● Determinar el total de sólidos disueltos de muestras acuosas.

1.3. Hipótesis
● La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en función de
la concentración iónica.
3
● Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conductividad de la
celda eléctrica según la Ley de Ohm que permite construir una curva de valoración.

2. Revisión de Literatura:
2.1. Conductimetría

La conductimetría se basa en la medida de la conductividad eléctrica que presenta una


disolución. Las disoluciones al incorporarse como un elemento conductor a un
circuito eléctrico, obedecen a la ley de Ohm. Se establece entre ellos una corriente
eléctrica cuya intensidad será directamente proporcional a la diferencia de potencial
aplicada entre dos puntos de un conductor e inversamente proporcional a la resistencia
del conductor (Palma, 2019).

2.2. Importancia de la conductimetría directa

El método de conductimetría directa presenta una selectividad diferente al detectar la


totalidad de electrolitos, dando evidencia de la contribución de otros ácidos. El punto
de equivalencia experimental de las titulaciones con monitoreo conductimétrico se
determina con los gráficos de los valores de conductividad corregida en función del
volumen del titulante adicionado, obteniéndose dos rectas cuyo punto de intersección
representa el punto de equivalencia experimental. La corrección puede efectuarse
multiplicando la conductividad observada por el factor (V0 + V) / V0, donde V0 es el
volumen inicial de la disolución y V es el volumen total del reactivo titulante
agregado (Cañez, 2011).

2.3.Titulación conductimétrica

El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones que


no producen un cambio apreciable en el volumen, afectará la conductancia de la
solución dependiendo de si ocurren o no reacciones químicas. Si no ocurre una
reacción iónica, tal como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo,
agregado de cloruro de potasio a una solución de nitrato de sodio), la conductancia
simplemente aumentará. Si ocurre una reacción iónica, la conductancia puede
aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado de una base a un ácido fuerte, la
conductancia decrece debido al reemplazo del ion hidrógeno de alta conductividad por
otro catión de conductividad más baja. Este es el principio subyacente en las
titulaciones conductimétricas, es decir, la sustitución de iones con cierta
conductividad por iones con diferente conductividad (Brunatti, 2009).

Consideremos cómo cambiará la conductancia de una solución de un electrolito fuerte


A+ B luego del agregado de un reactivo C + D-, suponiendo que A+ (que es el analito)
reacciona con D- del reactivo titulante. Si el producto de la reacción AD es
escasamente soluble o escasamente ionizado, la reacción se puede escribir:

A+B- + C+D- ←→ AD + C+B-

En la reacción entre A+ y D-, los iones A+ son reemplazados por C+ durante la


titulación. A medida que avanza la titulación, la conductancia aumenta o disminuye
dependiendo de si la conductancia de C + es mayor o menor que la de A + (Brunatti,
2009).

Durante el progreso de la neutralización, precipitación, etc., se pueden esperar, en


general, cambios en la conductividad y ello se puede emplear para determinar el punto
4
final. Una titulación conductimétrica implica la medición de la conductancia de la
muestra luego de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto
final en un gráfico de conductancia o conductancia específica en función del volumen
de titulante agregado. Estas curvas de titulación tienen una variedad de formas,
dependiendo del sistema químico en investigación. En general, sin embargo, están
caracterizadas por porciones de líneas rectas con pendientes diferentes a cada lado del
punto de equivalencia (Brunatti, 2009).

2.4. Determinación cuantitativa mediante valoración conductimétrica ácido-base

Las titulaciones de neutralización se adaptan particularmente bien al punto final


conductimétrico, debido a la conductancia muy alta de los iones H 3O+ y OH-
comparada con la conductancia de los productos de reacción. En la siguiente figura se
muestra la curva de titulación conductimétrica de una solución 10 -3 M de ácido
clorhídrico con hidróxido de sodio (Brunatti, 2009).

Curva de titulación conductimétrica de HCl 10-3 M con NaOH (Brunatti, sf)

La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un


número equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de
equivalencia, aumenta rápidamente con el agregado de base fuerte debido al aumento
de las concentraciones de iones sodio y oxhidrilo (este último de alta conductividad).

Esta titulación es de interés práctico cuando las soluciones son oscuras o muy
coloreadas. El cambio porcentual en la conductividad durante la titulación de un ácido
o base fuerte es el mismo, cualquiera que sea la concentración de la solución. Así,
pueden analizarse soluciones muy diluidas (10-3-10-4 M) con una precisión comparable
a otras más concentradas (Brunatti, 2009).

3. Materiales y Métodos
3.1. Materiales, reactivos y equipos.

Materiales Reactivos Equipos

5
● 1 bureta calibrada de 25 ● Disolución ● Balanza analítica
mL estandarizada de HCl ● Conductímetro
● Pipetas volumétricas de 0,1 M ● Sistema de soporte
50 mL. ● Disolución Agitación magnética
● Vaso de precipitados de estandarizada de NaOH
100 mL. 0,1 M;
● Vaso de precipitado de ● Disoluciones patrón.
50 mL ● Termómetro
● 1 piceta con agua ● Muestras de: agua de
destilada mesa, potable; agua de
● Termómetro mar y continental
● Magneto para vaso de
150 mL.

3.2. Metodología.
3.2.1. Calibración del conductímetro
● Seguir las instrucciones del manual de operación del equipo para su encendido
● Asegurar que el electrodo haya estado sumergido en disolución salina según
instrucciones de manejo.
● Alistar un sistema de soporte y agitación de la solución para medir el pH.
● Lavar el bulbo o membrana de vidrio del electrodo “chisgueteando” con agua
destilada en un vaso de residuos líquidos.
● Alistar patrones de conductividad
● Verter un poco del patrón en un vasito.
● Agitar cuidadosamente evitando contacto del vidrio con el vaso.
● Esperar que se estabilice.
● Ajustar el valor teórico de conductividad del patrón con el leído en el
conductímetro según instrucciones del manual.

3.2.2. Conductimetría directa. Medida de conductividad de muestras


● Alistar cuatro vasos de precipitado de 50 mL.
● En un vaso colocar aproximadamente 50 mL de cada muestra.
● Medir la conductividad de la disolución. Espere que se estabilice para tomar la
lectura de conductividad.

3.3.3. Valoración conductimétrica


● Alistar el sistema de soporte, bureta, plancha de agitación y potenciómetro

6
● Alistar un vaso de precipitado de 150 mL
● Agregar exactamente 100 mL de HCl 0.100 M
● Incorporar el vaso de precipitado sistema de titulación.
● Asegurar la agitación del sistema y el cuidado del conductímetro
● Enrasar la bureta con NaOH 0,100 M (estandarizado).
● Agregar el NaOH 0,100 M según las cantidades indicadas en el Cuadro 3.
● Dejar estabilizar el conductímetro en cada caso.

3.3.4. Balance de masa de entradas y salidas de materiales. Cualitativo.


● Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes
qué corresponden.

4. Resultados
Tabla 1. Conductimetría directa

Muestra Conductividad (µS/cm)

Agua filtrada San Miguel 21,3 oC 680

Agua potable VES 22.5 oC 646

Agua potable Surco 20,2oC 646

Agua potable Ate 24oC 922

Agua potable Ate (2) 25oC 798

Agua potable Santa Anita 26.4 C 700

Tabla 2. Conductimetría directa corregida

Muestra Conductividad (µS/cm)

Agua filtrada San Miguel 21,3 oC 736,44

Agua potable VES 22.5 oC 681,53

Agua potable Surco 20,2oC 717,71

Agua potable Ate 24oC 941,36

Agua potable Ate (2) 25oC 798

Agua potable Santa Anita 26.4 C 679.7

Tabla 3. Valoración conductimétrica

7
Volumen de Factor de Conductividad Conductividad
NaOH dilución (Fd) Leída (mS/cm) Corregida
0 1 27,68 27.68

5 0,909 27,30 28.665

10 0.916 26,70 27.97

15 0.92 19,12 19.98

20 0.93 12,81 13.36

25 0.933 7,89 8.45

30 0.937 8,72 9.3

35 0.94 10,34 10.98

40 0.944 11,72 12.4

45 0.947 12,90 13.6

46 0.98 13,09 13.2

47 0.989 13,30 13.43

48 0.989 13,49 13.62

49 0.989 13,70 13.83

50 0.99 13,89 14.03

51 0.99 14,00 14.14

52 0.99 14,19 14.33

53 0.99 14,37 14.51

54 0.99 14,54 14.68

55 0.99 14,71 14.85

60 0.95 15,51 16.2


La fila resaltada de amarillo:

8
indica una aproximación hacia el punto de equivalencia ya que a partir de este
momento la conductividad corregida empieza a ascender debido a los iones de
un exceso de valorante; el volumen y conductividad exactos pueden ser
hallados a partir de la intersección entre las gráficas de las líneas de tendencia
obtenidas antes y después del punto de equivalencia, las ecuaciones de estas
gráficas se obtienen a partir del excel como se observará a continuación en la
gráfica 1.

Gráfica 1:Comportamiento de la conductividad corregida en (μs /cm) por


cada ml de NaOH agregado y determinación de las ecuaciones de las
rectas para hallar el punto de equivalencia.

Conductividad corregida (μs /cm) en el punto de equivalencia y volumen del gastado


de valorante obtenidos al igualar las ecuaciones de las líneas de regresión.

Fuente : Elaboración propia

5. Discusión de Resultados

9
● En la tabla 3 se determinó una conductividad corregida debido a que durante
la titulación el volumen de la solución crece constantemente y esto afecta en la
lectura de la conductividad y los valores obtenidos tendrían un porcentaje de
error elevado es por ello que se utiliza la expresión (Vo+V)/Vo donde Vo es el
volumen inicial y V el volumen de NaOH agregado de manera que se logre en
cierta medida una relación proporcional entre la conductividad y la dilución.
● En la gráfica 1, observamos que a medida que se gasta el HCl 0,1M llega un
punto en el que ya no hay más HCl y los iones sodio y oxidrilo del NaOH
0,1040M adicional agregado harán que la conductividad aumente lo cual
coincide con lo mencionado por Brunatti, (2006) sin embargo la conductividad
final no llega a ser igual que la del HCL por que los iones de sodio son menos
conductores de la electricidad que los iones de HCl asimismo como se puede
ver en la gráfica no hay una linealidad contundente y más aún si está dividida
en dos partes con líneas de tendencia de las cuales sus medidas de variabilidad
R^2 =0.8404 y R^2=0.972 son menores a 1 esto pudo deberse a errores
mínimos de calibración o disolución, si bien es cierto hicimos gráficas de
regresión tal y como sugirió Cañez, (2011) se demuestra que aún hay falta
precisión con respecto a la conductividad corregida u otros factores.
● Si calculamos la cantidad de residuo seco (TDS) en HCl nos saldría 4.582 ppm
lo cual representa una cantidad ínfima comparada con los que obtuvieron Inga,
Lopez & Romero, (2016) quienes realizaron una práctica similar y obtuvieron
resultados mucho mayores de TDS tal y como se ve en el siguiente cuadro:

Los resultados que obtienen se debe a que aplicaron la técnica en muestras de


agua que en comparación con nuestra muestra de HCl tienen mayor cantidad
de sales orgánicas disueltas en iones

10
6. Conclusiones
● La conductimetría a través de una curva de titulación nos permitió representar
el volumen consumido del valorante y la conductividad que se originó al
consumirse todo el analito y la obtención de un exceso de valorante.
● Las diferentes curvas obtenidas a partir de la valoración conductimétrica ácido
- base muestran el punto final de la reacción y las líneas de regresión con R^2
=0.8404 y R^2=0.972 de variabilidad menor a 1 (ocasionado por errores
pequeños) nos permiten hallar los valores exactos de volumen y conductancia.
Sin embargo a medida que aumente la concentración de electrolitos en la
disolución problema , los resultados son menos exactos.
● Se logró determinar el punto de equivalencia a partir de la conductividad
corregida y el volumen de valorante consumido, los valores de conductancia y
volumen de NaOH fueron de 9.16 μs /cm y 26.73 .ml respectivamente.
● La cantidad de sólidos totales en la muestra (TDS) en nuestra muestra de HCl
resultó 4.582 ppm.
● Las titulaciones conductimétricas tiene la ventaja de ser aplicables a
disoluciones muy diluidas y también a casos en los que la reacción entre el
analito y valorante sea relativamente incompleta. Siendo así un método muy
útil para la titulación de disoluciones turbias o muy coloridas que con
frecuencia no pueden ser tituladas por medio de un indicador visual.
7. Recomendaciones
● La celda deberá de estar suspendida en solución, sin que estas toquen las
paredes ni la base del recipiente, de manera de que los orificios de venteo
estén sumergidos en la solución.
● Las celdas tienen que estar totalmente limpias y en buen estado, de manera de
que se evite errores de los cuales afecte los resultados, como también se debe
limpiar cuidadosamente antes de volver a reusar en otras soluciones.
● Es importante calibrar la lectura del conductímetro antes de realizar la práctica
● Tener un buen manejo del programa de Excel, de manera que facilite la
realización de gráficas y estas sean más precisas.

11
8. Referencias bibliográficas:
● Brunatti, C., De Napoli, H. (2009). Titulaciones Conductimétricas.
Recuperado de: http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Titulaciones
%20Conductimetricas.pdf
● Palma, J. (2016). Guía de laboratorio de Química Analítica. Lima, PE.
Universidad Nacional Agraria La Molina.
● Cáñez, M. G., García, A. M., Bernal, A. T., Federico, R. A., & Wicochea, J.
D. (2011). Conductimetría y titulaciones , ¿ cuándo , por qué y para qué ?,
166–169.
● Inga, Lopez & Romero, (2016). CONDUCTIMETRÍA, DETERMINACIÓN
CONDUCTIMÉTRICA DE TDS Y VALORACIÓN. Disponible en:
https://es.scribd.com/document/327022449/Informe-8-de-Quimica-Analitica

9.ANEXOS
PROCESAMIENTO EN EXCEL

Cálculos:
Punto de equivalencia
Ecu. 1: y= -0.8757x ´+ 32.58
Ecu.2 : y= 0.2094x + 3.5669
-0.8757x + 32.58 = 0.2094x + 3.5669
x = 26.73 ml
Hallando TDS de HCl
9.164 μs /cm *1mg /10^3μs * 500 ppm /μs /cm = 4.582 ppm

12
10. Cuestionario
1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 8?
Propósito de la práctica:
● Reconocer y calibrar un conductímetro y determinar TDS de muestras
acuosas.
● Construir una curva de valoración conductimétrica ácido-base.
Hipótesis de la práctica:
● La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en
función de la concentración iónica.
● Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conductividad
de la celda eléctrica según la Ley de Ohm que permite construir una curva de
valoración.
2. ¿Cree usted que ha logrado esta competencia?
Consideramos que, si pudimos lograr el propósito de la práctica, puesto que pudimos
observar gracias a la explicación de nuestra profesora, Los resultados obtenidos
concuerdan perfectamente con la información a disposición previa a la práctica con lo
cual se determinó de una manera muy precisa el punto de equilibrio descartando así
error sistemático alguno, es decir, si se ha logrado la competencia esperada.
3. Tipos de celdas conductimétricas. Aplicaciones.
Hay dos tipos fundamentales de celdas y en ambas tiene lugar una reacción redox, y la
conversión o transformación de un tipo de energía en otra:
● La celda galvánica o celda voltaica transforma una reacción química
espontánea en una corriente eléctrica, como las pilas y baterías. Son muy 10
empleadas por lo que la mayoría de los ejemplos e imágenes de este artículo
están referidos a ellas.
● La celda electrolítica transforma una corriente eléctrica en una reacción
química de oxidación-reducción que no tiene lugar de modo espontáneo. En
muchas de estas reacciones se descompone una sustancia química por lo que
dicho proceso recibe el nombre de electrólisis. También se la conoce como
cuba electrolítica. A diferencia de la celda voltaica, en la celda electrolítica,
los dos electrodos no necesitan estar separados, por lo que hay un solo
recipiente en el que tienen lugar las dos semirreacciones.
4. A partir de los datos de CE estime la concentración de sólidos totales disueltos,
TDS mg sal/L de aguas continentales

13
La conductividad en las aguas continentales está entre 15 uS/cm y 3300 uS/cm
Asumimos que la conductividad del NaCl en aguas continentales es de 1200 uS/cm.
Si:
1000 µS/cm = 500 ppm
Entonces: 1200 uS/cm = 600 ppm
600 ppm = 600 mg/L de NaCl
5.A partir de los datos de CE estima la dureza en mg CaCO3/L de aguas
continentales.
La conductividad en las aguas continentales está entre 15 y 3300 uS/cm Asumimos
que la conductividad del CaCO3 es de 980 uS/cm. 16
Si:
1000 µS/cm = 500ppm
Entonces: 980 uS/cm = 490 ppm.
490 ppm = 490 mg/L de CaCO3
6.Dibuje los componentes generales de un conductímetro.

7. ¿Qué es un puente de Wheatstone y un puente de Kohlrausch? Dibuje y


explique.
Puente de Wheatstone:Un puente de Wheatstone es un circuito eléctrico que se
utiliza para medir resistencias desconocidas mediante el equilibrio de los brazos del
14
puente. Estos están constituidos por cuatro resistencias que forman un circuito
cerrado, siendo una de ellas la resistencia bajo medida.

Figura 1:Puente de Wheatstone

Puente de Kohlrausch:Es un aparato que se utiliza para medir las resistencias


eléctricas de los líquidos. Basado su funcionamiento en el puente de Wheatstone, pero
empleando la corriente alterna producida por una pequeña bobina de inducción, es
posible determinar con este tipo de instrumentos la resistencia de los electrólitos, ya
que una corriente de este tipo no produce descomposición alguna en los mismos.

Figura 2. Puente Kohlrausch y asociación de una celda de conductividad y una


fuente de corriente alterna

8. Dibuje un sistema de titulación conductimétrica. Y explique para qué se usa.

15
Figura 3. Sistema de titulación conductimétrica
Un sistema de titulación conductimétrica es utilizada para medir la conductancia de
una solución en cuanto se va agregando valorante, es decir por cada cantidad de mL
de valorante que se va soltando a través de la bureta se va midiendo la conductividad
de la solución titulada, de ello cada dato de medidas de registran en una tabla, la cual
nos permite una mayor organización y realizar gráficas correspondientes a la
conductimetría para detectar el punto de equivalencia de la valoración

9. Dibuje con bastante aproximación:


A) Una curva de valoración conductimétrica de HCl con NaOH y a la inversa
con sus respectivas unidades y forma de obtener el punto de equivalencia.

10. ¿Cómo determinar matemáticamente el punto de equivalencia a partir de


una curva de valoración conductimétrica? Explique y grafique los casos.

16
En las valoraciones conductimétricas, la conductancia de la disolución a valorar se
mide luego de la adición de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se
grafican los valores de conductancia en función del volumen de valorante agregado,
se obtendrán dos rectas de pendientes diferentes, de cuya intersección se podrá
obtener el punto final de una valoración.La pendiente de la recta correspondiente a
la fase final de la valoración (más allá del punto equivalente) es menor que la
pendiente inicial.
Gráfico de ejemplo :fuente propia

17

También podría gustarte