Práctica - 3 (1) Destilacion

Módulo IV.
Síntesis y reactividad de los compuestos orgánicos (3360028) Grupo: BD01Q-23O
PRÁCTICA 3: CRISTALIZACIÓN CON ELIMINACIÓN DE IMPUREZAS COLORIDAS Y POR PAR DE

DISOLVENTES1
Objetivos
1. Purificar por medio de cristalización simple un sólido que contenga impurezas insolubles y coloridas.
2. Purificar un sólido utilizando la cristalización por par de disolventes.
Antecedentes
1. Características de un sólido que no tiene disolvente ideal.
2. Fenómeno de adsorción y adsorbentes más comunes utilizados en la recristalización para la eliminación
de impurezas coloridas.
3. Técnicas de cristalización por par de disolventes.
4. Pares de disolventes más comunes. Sus características y propiedades.
5. Influencia de la velocidad de cristalización en el tamaño y pureza de los cristales.
Material por equipo
Matraz Erlenmeyer de 250 mL 2 Probeta de 25 mL 1

Matraz Erlenmeyer de 125 mL 2 Pinzas para tubo de ensayo 2
Matraz Erlenmeyer de 50 mL 2 Manguera de hule para vacío 1
Vaso de precipitados de 150 mL 2 Recipiente de peltre 1
Embudo de vidrio 2 Pinzas de 3 dedos con nuez 2
Tubos de ensayo 25 Espátula 2
Matraz Kitasato de 250 mL 2 Vidrio de reloj 2
Agitador de vidrio 2 Parrilla de calentamiento con agitación 1
Embudo Büchner con alargadera 1 Agitador magnético 2
Pipeta graduada de 5 mL 2 Jeringa para pipeta 2
Pipeta graduada de 10 mL 2 Anillo de fierro 1
Soporte Universal 2 Vaso de precipitados de 250 mL 1
REACTIVOS
Hexano
Acetato de etilo
Acetona
Etanol
Metanol
Cloroformo
Propanol
Carbón activado
2,4-Dinitroanilina
o-Fenilendiamina
4-Nitrofenol
o-Nitroanilina
EQUIPOS
Aparato de punto de fusión de Fischer.

Balanza granataria
Papel filtro
Cubreobjetos
Procedimiento
Se le proporcionarán 2 sustancias, las cuales deberá hacer las pruebas necesarias para realizar una
cristalización por par de disolventes o con carbón activo
1. Recristalización simple con eliminación de impurezas coloridas.
Coloque en un tubo de ensaye 0.1 g de la muestra problema y agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y
observe. Si el sólido no se ha disuelto, repita la operación hasta un máximo de 3 mL. Si el sólido no se ha
disuelto, es insoluble en frío; si se disolvió, es soluble en frío. Si la sustancia fue insoluble en frío, caliente el
tubo de ensaye en baño maría hasta ebullición y con agitación constante, teniendo precaución de mantener
inalterado el volumen. Observe si hay solubilidad o no.
Dr. Carlos Alberto Méndez Cuesta. UAM-X

Módulo IV. Síntesis y reactividad de los compuestos orgánicos (3360028) Grupo: BD01Q-23O
Si la sustancia no se disolvió, es insoluble en caliente, si lo hizo, es soluble en caliente. Si la sustancia fue

soluble en caliente, enfríela a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua. Observe si hay formación
de cristales.
Anote sus resultados en la tabla siguiente:
Solubilidad Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua Cloroformo Propanol

de etilo
Temperatura
ambiente
En caliente
Cristalización
Pese 0.5 g de muestra y colóquela en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado. Agregue poco a poco el
disolvente elegido, previamente calentado (comience con 3 mL). Caliente hasta ebullición, agite
constantemente y continúe agregando disolvente hasta disolución completa. Retire el matraz de la fuente de
calentamiento y agregue otros 5 o 10 mL más de disolvente caliente, deje enfriar un poco (nunca se agrega
el carbón con la solución hirviendo o muy caliente) y agregue una punta de espátula de carbón activado
(0.1 g), vuelva a hervir teniendo cuidado de agitar constantemente. Deje hervir unos 5 min., teniendo cuidado
de mantener constante el volumen de disolvente, filtre en caliente por filtración rápida, usando papel filtro de
poro cerrado.
Si el filtrado aún muestra coloración, se repite el procedimiento. Algunas veces, el filtrado queda con restos
de carbón como polvo muy fino; en tal caso, se vuelve a calentar y se filtra a través de papel filtro de poro
cerrado. Una vez que el filtrado ha quedado incoloro, se enfría y se induce la cristalización. Los cristales
formados se filtran al vacío, se lavan y se dejan secar. Con el producto seco, se calcula el rendimiento y punto
de fusión.
2. Recristalización por par de disolventes.
Coloque en un tubo de ensaye 0.1 g de la muestra problema y agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y
observe. Si el sólido no se ha disuelto, repita la operación hasta un máximo de 3 mL. Si el sólido no se ha
disuelto, es insoluble en frío; si se disolvió, es soluble en frío. Si la sustancia fue insoluble en frío, caliente el
tubo de ensaye en baño María hasta ebullición y con agitación constante, teniendo precaución de mantener
inalterado el volumen. Observe si hay solubilidad o no.
Si la sustancia no se disolvió, es insoluble en caliente, si lo hizo, es soluble en caliente. Si la sustancia fue

soluble en caliente, enfríela a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua. Observe si hay formación
de cristales.
Anote sus resultados en la tabla siguiente:
Solubilidad Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua Cloroformo Propanol

de etilo
Temperatura
ambiente
En caliente
Cristalización
Una vez que ha encontrado su par de disolventes, es decir, que en uno la sustancia es muy soluble (en frío)
y en el otro es insoluble (en frío y en caliente), compruebe que los dos sean miscibles entre sí.
Pese 0.5 g de su muestra y colóquela en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado. Agregue poco a poco
el disolvente en el cual es muy soluble, previamente calentado (comience con 3 mL). Caliente hasta ebullición,
agitando constantemente, continúe agregando disolvente caliente hasta disolución completa. Una vez
disuelto, filtre en caliente para eliminar las impurezas insolubles (filtración por gravedad).
Si se tienen impurezas coloridas, antes de filtrar en caliente se agrega el carbón activado (no olvide retirar el
matraz de la fuente de calentamiento y dejarlo enfriar un poco, antes de agregar el carbón), deje hervir unos
5 min, con agitación constante, filtre en caliente.

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En caliente y con agitación constante, adicione gota a gota, el disolvente en el cual la muestra es insoluble,
hasta producir turbidez. Entonces se agregan unas cuantas gotas del primer disolvente (caliente) para eliminar
esa turbidez. La solución saturada resultante, se deja enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de
hielo-agua, induciendo la cristalización. Una vez formados los cristales, se separan de las aguas madres por
filtración al vacío y se dejan secar.
Para obtener material adicional (segunda cosecha), las aguas madres se pueden concentrar un poco,
teniendo cuidado de que el disolvente que se elimine sea aquel en el que el producto sea más soluble.
Finalmente, cuando los cristales ya estén secos, péselos, calcule el rendimiento y determine el punto de
fusión.
Cuestionario
1. Explique el principio por el cual funciona el carbón activado para eliminar impurezas coloridas.
2. ¿Por qué debe quitar la fuente de calentamiento antes de agregar el carbón?
3. En la cristalización por parte de disolventes ¿se puede cristalizar sin quitar a turbidez después de adicionar
el segundo disolvente? Justifique.
4. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento?
5. ¿Cuáles son todas las diferencias entre la sustancia purificada y sin purificar que observó en ambas
muestras?
6. Se tiene 10 g de una mezcla AB (85:15) y se requiere purificar por recristalización. Con base en el siguiente
cuadro de solubilidades, elija el disolvente ideal para purificar la mezcla y explique el porqué de su elección
(considere costos, riesgos, etc.).
Solubilidad g/100 mL
Muestra Acetona Agua Cloroformo Éter
T °C 0 °C P.eb 0 °C P.eb 0 °C P.eb 0 °C P.eb
A 1 5 10 20 0 10 0.5 7
B 0 0 4 10 2 5 8 15
1. Práctica obtenida y modificada de Ávila Zárraga J.G.; et al. Química Orgánica. Experimentos con un enfoque ecológico. UNAM, 1 ª. Edición 2001.

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1. Recristalización simple con eliminación de impurezas coloridas.

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Si la sustancia no se disolvió, es insoluble en caliente, si lo hizo, es soluble en caliente. Si la sustancia fue

Anote sus resultados en la tabla siguiente:

Solubilidad Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua Cloroformo Propanol

2. Recristalización por par de disolventes.

Si la sustancia no se disolvió, es insoluble en caliente, si lo hizo, es soluble en caliente. Si la sustancia fue

Anote sus resultados en la tabla siguiente:

Solubilidad Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua Cloroformo Propanol

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