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Fotometria Llama

Este documento describe un experimento de fotometría de llama para determinar la concentración de sodio en una muestra problema. Se preparó una solución patrón de cloruro de sodio y soluciones estándar de diferentes concentraciones para construir una curva de calibración. Luego se midieron las lecturas de la muestra problema y la curva de calibración para calcular la concentración de sodio en la muestra. El objetivo era aplicar esta técnica de análisis elemental cuantitativo para determinar el contenido de sodio en la muestra de forma
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Fotometria Llama

Este documento describe un experimento de fotometría de llama para determinar la concentración de sodio en una muestra problema. Se preparó una solución patrón de cloruro de sodio y soluciones estándar de diferentes concentraciones para construir una curva de calibración. Luego se midieron las lecturas de la muestra problema y la curva de calibración para calcular la concentración de sodio en la muestra. El objetivo era aplicar esta técnica de análisis elemental cuantitativo para determinar el contenido de sodio en la muestra de forma
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA
L
AP INICIAL

FOTOMETRIA DE LLAMA

DOCENTE: ING ESPERANZA DIAZ GARCIA


AUXILIAR: UNIV. MASSIEL GUETIERREZ
UNIVERSITARIA: UNIV. LOHSE FERNANDEZ MARIA LAURA
CARRERA: INGENIERIA QUIMICA
MATERIA: LAB. ANALISIS INSTRUMENTAL PRQ- 402L
FECHA: 30/11/2023
FOTOMETRIA DE LLAMA
1. Objetivo

➢ Determinación cuantitativa de la concentración en una muestra problema que


contenga sodio mediante el método de fotometría de llama.
2. Fundamento teórico

La fotometría de llama es una técnica basada en la determinación del color producido al


introducir un metal en la llama La longitud de onda del color nos indica de que elemento se
trata y su intensidad nos permite calcular la cantidad del mismo. Las llamas con coloraciones
características que producen los compuestos de sodio (amarillo), estroncio (rojo), bario (verde)
y otros, constituyen ensayos cualitativos corrientes de estos elementos.
La disolución de la muestra se atomiza, en condiciones cuidadosamente controladas, en la
llama, que, a su vez, está regulada a su vez por control de la presión y del flujo de los gases. se
utilizan llamas de oxihidrógeno y oxiactileno.
La luz procedente de la llama se recoge en la rendija de entrada de un colador, cuya escala de
longitudes de onda en disposición de aislar la línea de emisión del elemento en ensayo.
Esta técnica es aplicable a cualquier análisis elemental, pero presenta particular importancia
en el análisis de los elementos de las dos primeras columnas del sistema periódico tales como
sodio, potasio, litio, calcio, magnesio, estroncio y bario, cuya determinación es importante en
medicina, agricultura y botánica.
El equipo utilizado en esta técnica está formado básicamente por: una fuente, un
monocromador, sistema de rendijas y detector, se incluye también un quemador (para excitar
térmicamente la muestra).

a) Quemador: Su objetivo es introducir la muestra en la llama, atomizarla y excitar los


átomos para inducir una emisión de energía radiante.
NEBULIZADOR: debe proveer al atomizador una
niebla con la muestra formada por:
Gotas pequeñas: fáciles de someter a los diferentes
procesos del quemador.
Regulares: de modo de no alterar significativamente el equilibrio de la llama.

Capacidad calorífica suficiente para producir la excitación del analito. Espectro


pobre en el rango de longitudes de onda del analito.
TEMPERATURAS DE ALGUNAS LLAMAS

Mezcla(combustible/comburente) Temperatura °C
Gas natural/aire 1700
Propano / Aire 1800
Hidrogeno / Aire 2000
Hidrogeno / oxigeno 2650
Acetileno / aire 2300
Acetileno / oxigeno 3200
Acetileno / óxido nitroso 2700

PROCESO EN LA LLAMA
Evaporación del solvente – fusión del soluto – evaporación del soluto –
Atomización del soluto.
DETECCION
Tubo foto multiplicador: permite el análisis cuantitativo se puede mover la
posición del tubo. Moviendo la red de difracción, se altera la posición del circulo
de Rowland El análisis multielemental requiere el uso de varios tubos, o bien
efectuar recalibrados tras cada movimiento del tubo.
3. Materiales y reactivos
Materiales cantidad Materiales cantidad
Matraces aforados 100ml 1 Piceta 1
Matras aforado 25ml 8 Espátula 1
Vaso de precipitado 100ml 1 Propipeta 2
Vaso de precipitado 50ml 8
Pipeta graduada 1ml 1
Pipeta graduada 5ml 1
Vidrio reloj 2
Varilla de vidrio 1
Cepillo 1

Reactivos
Cloruro de POTASIO K𝐶𝑙
Muestra problema “Powerade” K

4. Procedimiento

PREPARACION SOLUCIÓN PATRÓN


Se tomaron con ayuda de una balanza analítica, vidrio reloj y una
espátula 0.0636g de cloruro de sodio para la preparación de una
solución en un aforado de 100ml de capacidad logrando obtener una
concentración de 250ppm
PREPARACION DE SOLUCIÓN ESTANDAR
Se tomaron 1; 2; 3; 4 ml de la solución patrón con
ayuda de una pipeta volumétrica para la preparación de soluciones de
concentración 10; 20; 30; 35; 40 ppm en los aforados de 25ml de
capacidad

Para la construcción de curva de calibración se tomaron las muestras de los


aforados anteriormente preparados y se los pusieron en cada vaso de
precipitado para luego llevarlos al fotómetro de llama una vez regulada para el
análisis de sodio y teniendo en cuenta que el equipo debe estar
constantemente conectado a un fluido (agua destilada) para no dañar el
equipo, se tomo cuidadosamente el vaso de precipitado en la que contenía
5ppm de concentración y se la intercambio con el vaso de precipitado que
contenía agua destilada el cual estaba suministrando agua al quipo, luego se
registro la lectura proporcionada por el equipo para luego volver a
intercambiarlo con el vaso de agua destilada y regular el equipo a cero para la
nueva lectura, se repitió el mismo procedimiento para las demás
concentraciones. Se repitió el procedimiento para los 2.5ml de muestra
problema diluidos en el aforado de 25ml de capacidad.
5. Cálculos y resultados

OBTENCION DE LA SOLUCIÓN PATRON


Datos recolectados

PREPARACION DE LA RECTA DE CALIBRADO


𝑚1 = 0.048𝑔 K𝐶𝑙
𝑉𝑠𝑜𝑙1 = 100 𝑚𝑙 K𝐶𝑙

𝐶𝑎 = 5 𝑝𝑝𝑚

10 𝑝𝑝𝑚 20 𝑝𝑝𝑚 30 𝑝𝑝𝑚 35ppm 40𝑝𝑝𝑚

Cálculo de volúmenes necesarios para cada muestra de matraz aforado de


5ml

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