INSTITUTO SUPERIOR TECNOLOGICO PUBLICO

ANDRES AVELINO CACERES DORREGARAY

METALURGIA

2023-II
ANALISIS METALURGICO
DE MINERALES II

SEMANA 11

ANALISIS DE
MINERALES DE ZINC

PROFESOR: EGOAVIL VICTORIA HEBER

 SEMANA 11
PROTOCOLO DE ESTANDARIZACION DEL EDTA PARA EL ANALISIS DEL
ZINC POR EL METODO DEL ETILENDIAMINOTETRAACETICO SAL
DISODICA HIDRATADA (EDTA)

NOTA: ESTE PROTOCOLO DEBE ESTAR DENTRO DE UNA MICA

1. Pesar 18.612 gramos de EDTA hidratado.(22.11gramos EDTA anhidro)

2. Verter el EDTA pesado en un vaso de 500 ml y disolverlo cuidadosamente.
3. Esta disolución verter a una fiola de 1000 ml y enrazar cuidadosamente.
4. Pesar por triplicado 0.15 gramos de zinc metálico de elevada pureza.
5. Transferir el zinc pesado a un matraz de 500 ml cada uno por triplicado.
6. Agregar a cada uno de ellos 10 ml HCl 1:1 , luego digestar.
7. Llevar al estado pastoso y adicionar aproximadamente 150 ml de agua destilada.
8. Añadir a la solución 20 ml de solucion extractiva del zinc y hervir por 10 minutos.
9. Dejar enfriar.
13.Calibrar la solución fría con el potenciómetro a un PH desde 5.28 a 5.32.(puedes
usar CH3COOH o caso contrario NH4OH). caso contrario usar papel ph
colorimetrico de garantia.
Nota: si no se cuenta con un potenciometro agregar 5 gotas del indicador purpura
de bromo cresol, enfriar y ajustar el ph con ácido acético hasta un viraje incoloro
de la solucion, eso indica que hemos llegado al ph requerido.

10.Hervir por 5 minutos retirar y enfriar.

14.Agregar aproximadamente 10 ml de tiourea al 5% y 5 ml de acido ascórbico al
10% a solución fría.
15. Agregar de 3 a 5 gotas de indicador xilenol orange.
16. Se procede a titular con EDTA siendo el viraje de titulación de grosella a amarillo
champán.

Gramos de zinc metálico

Factor EDTA = REVISADO
USO EXCLUSIVO DE LOS ESTUDIANTES DE
ml de EDTA consumido METALURGIA

Se consumió 45.8 ml de EDTA

EJEMPLO: FACTOR= 0.15/45.8 = 0.00327510917 = 0.003
 REACTIVOS PREPARACION
SOLUCION EXTRACTIVA Pesar 125 gramos de NH4Cl, 160 mililitros de NH4OH y completar a 700 ml de
DE ZINC agua. a partir de este dato puedes preparar para mas cantidades.
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas).

SOLUCION BUFFER O Pesar 200 gramos de acetato de amonio mas 80 gramos de tiosulfato de sodio mas 4
TAMPON gramos de fluoruro de amonio y completa a con un litro de agua. a partir de este
datos usted puede prepara mas cantidades.
HNO3 Totalmente puro
H2O Totalmente puro
NH4OH Totalmente puro
CH3COOH Totalmente puro
Pesar 0.1 gramo del indicador con 99 gramos de KNO3, pulverizar en un mortero
XILENOL ORANGE 0.1 % y guardar en un frasco ambar y diluir a 90 ml de agua.
OTRO METODO
Pesar 0.5 gramos y disolver en 90 ml de agua y 10 de alcohol.
HCl Totalmente puro
TIOUREA 5% Pesar 50 gramos de tiourea disolver en un litro de agua destilada
CH4N2S
C6H8O6 10% Pesar 10 gramos de ácido ascorbico disolver en 100 ml de agua destilada.
ACIDO ASCORBICO

PURPURA DE BROMO Disolver 0.1 gramo de purpura con 90 ml de alcohol

CRESOL 0.1%

El indicador púrpura de bromocresol es un compuesto químico utilizado como

indicador de pH. A continuación se presentan algunas características importantes de
este indicador:
Rango de pH: El indicador púrpura de bromocresol cambia de color en un rango de
pH de aproximadamente 5.2 a 6.8. Por debajo de pH 5.2, el indicador es amarillo y
por encima de pH 6.8 se vuelve violeta y entre esos valores es incoloro.
Cambio de color: El cambio de color del indicador púrpura de bromocresol es
reversible, lo que significa que puede volver a su color original cuando se ajusta el
pH.
Sensibilidad: El indicador púrpura de bromocresol es sensible a cambios pequeños
en el pH, lo que lo hace útil para determinar la acidez o alcalinidad de una solución.
DETERMINACION VOLUMETRICA DE Zn POR COMPLEXOMETRÍA CON EDTA

1. Objetivo
Determinar volumétricamente el contenido de Zinc por Complexometría con EDTA.
2. Limite de Aplicación
El presente método es utilizado para la determinación de Zn en Concentrados Polimetálicos
(Zn, Pb, Cu, Bulk de Zn, etc.) y Minerales afines.
3. Principio
Este análisis se basa en tratar el concentrado o mineral con ácidos comunes, para luego
ser titulado complexométricamente con una solución valorada de EDTA (Acido
Etilendinitrilo tetraacético sal disódica dihidratada) a un pH aproximado a 5.3 utilizando
Anaranjado de Xilenol como indicador.
4. Reactivos / Soluciones:
Durante el análisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analítico. Agua
desionizada debe ser usada en todo momento.
4.1 Acido Clorhídrico (33 -38% P.A)
Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de
extracción).
4.2 Solución de Acido Clorhídrico (1:1)
Adicionar 100ml de HCl a 100ml de agua y homogenizar.
4.3 Acido Sulfúrico (96- 97% P.A)
(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de
extracción).
4.4 Acido Nítrico (67-70% P.A)
(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de
extracción).
4.5 Solución de Acido Acético glacial (98-100% P.A) (1:1)
Agregar 100ml de ácido acético a 100ml de agua (Nota: Usar guantes y gafas)
4.6 Fluoruro de Amonio (98- 99 % Q.P) al 5%
Pesar 5g de Fluoruro de Amonio, disolver en agua desionizada. Diluir a 1 litro y
homogenizar.
(Nota: Usar guantes y gafas)
4.7 Solución Buffer (4,7 Ph)
Usar guantes y gafas
4.8 Tiosulfato de Sódio (99,5-99.0% P.A) al 10%
Pesar 100g de Tiosulfato de sodio, disolver en agua desionizada. Diluir a 1litro y
homogenizar.(Nota: Usar guantes y gafas)
4.9 Solución de EDTA (99-101% P.A)
Disolver 540 g de EDTA en 20 litro de agua y homogenizar.
4.9 Indicador Anaranjado de Xinenol al 5%
Mezclar 0.5 g de anaranjado de xilenol y disolver en 100 ml de agua, guardar en
frasco de vidrio de color ámbar.
4.10 Hidróxido de Amonio (20-30% P.A)
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)
4.11 Cloruro de Amonio (99.5- 99.9 % P.A)
(Nota: Usar guantes, mascarilla y gafas)
4.12 Solución extractiva de Zinc
Pesar 300g de cloruro de amonio, disolver en 2.5 litros de hidróxido de amonio y 2.5
litros de agua.
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas).
4.13 Solución de lavado
Mezclar 80ml de solución extractiva de Zinc con 500ml de agua caliente
4.14 Zinc Metálico
Pureza 99.9%
4.15 Clorato de Potasio PA
5. Materiales y Equipos:
5.1 Agitador magnético
5.2 Balanza analítica, precisión 0,1mg
5.3 Bureta de 50ml

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5.4 Espátula, pincel, frasco lavador
5.5 Lunas de reloj de 9 y 10cm de diámetro
5.6 Magneto y bagueta
5.7 Papel filtro Cuantitativo Whatman # 541 o su equivalente, diámetro 15cm
5.8 Pinza para vasos
5.9 Potenciómetro
5.10 Probeta de 25ml
5.11 Dosificador de ácidos
5.12 Vasos de precipitación de forma baja de 250, y 600ml
5.13 Embudos de 7.5cm de diámetro
5.14 Porta embudos
6. PROCEDIMIENTO:
6.1 Realizar una inspección sobre el estado en que se encuentran los vasos de
precipitación a usarse; en caso de conseguirse vasos de precipitaciones rajadas o
quiñadas informar al supervisor a cargo. No usar matraces rajados o quiñados.
6.2
Método directo % Pb en Concentrado de Zinc menor a 1%
Pesar 0.25 + 0.01g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml.
Añadir 10 ml HNO3 mas una pizca de clorato de potasio tapar con una luna de reloj
Atacar en la plancha hasta pastosa, bajar de la plancha y agregar 5 ml de HCl
Llevar a la plancha por aproximadamente 5 minutos, hasta bajar y enfriar.
Añadir de 3 a 5 gotas aprox. De acido sulfurico (H2SO4) llevar a la plancha hasta
el desprendimiento de humos blancos densos por un periodo de tiempo de 25 a 30
minutos Aproximadamente (sulfatación enfriar y lavar la luna de reloj y las paredes
del vaso hasta aprox. 75 ml de agua destilada fría.

6.3 Método separación de plomo. si el %Pb en el cczinc mayor al 1%.

En caso que el % de plomo en el concentrado de zinc sea mayor al 1% proceder
como sigue:
Pesar 0.25 + 0.01g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250.
Añadir 10 ml acido nítrico (HNO3) y 3 ml de acido sulfúrico, tapar con una luna de
reloj llevar a plancha de ataque hasta eliminar los vapores nitrosos (rojizos o
pardos), esperar unos minutos hasta desprendimiento de humos blancos (inicio de
la sulfatación) retirar de la plancha y dejar enfriar.
Nota:
Pasado el tiempo de sulfatación dejar enfriar bien la muestra antes de agregar agua
para evitar rotura del material

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Para los dos casos: enfriar y filtrar con papel Whatman N° 541 o su equivalente, en
fiola de 250 ml o matraz. Lavar el vaso dos veces y luego lavar el precipitado de 6 a
8 veces con agua destilada.

6.4 Agregar 50 ml de solución extractiva al precipitado mas 10 ml de persulfato de

amonio llevar a la plancha y hervir por 10 minutos más.

6.5 Bajar de la plancha y filtrar en caliente usando papel filtro Nº 1135 lavar el vaso y
el precipitado usando agua des ionizada caliente, lavar por 3 veces con
solución amoniacal de concentracion de 4 NH4OH :1 H20 y luego 4 veces con
agua des ionizada hirviendo para precipitar todo el fierro.

6.6 Retirar los vasos de 600 ml conteniendo la solución y enfriar.

6.7 Disolver el precipitado de fierro contenido en el papel filtro con 5 ml de HCL

aproximadamente, recibiendo la solución disuelta en fiolas de 100ml. Lavar el filtro
con agua caliente 2 a 3 veces. Enfriar, enrasar y homogenizar. Llevar para ser leído
por espectrofotómetro de absorción atómica como Zinc residual

6.8 Calibrar el potenciómetro con solución buffer de Ph de 4 y 7 luego a la solución

filtrada fría regular su Ph a 5.3 + 0.01 usando un agitador magnético.

6.9 Agregar aproximadamente 1 pizca de tiourea y 1 pizca de acido ascórbico a la

solución filtrada de zinc

6.10 Agregar de 1 a 2 gotas de indicador xilenol orange.

6.11 Se procede a titular con EDTA siendo el viraje de titulación de grosella a amarillo
champán

6.12 Estandarización de la solución de EDTA:

Pesar por triplicado aproximadamente 0.15 g +/- 0.01 de zinc metálico en matraz de
500ml, adicionar 10ml de ácido clorhídrico (1:1) (4.2), cubrir con la luna de reloj.
Digestar en frío hasta disgregar el Zinc metálico (4.14), luego colocar a la plancha a
temperatura moderada hasta que reduzca de volumen aproximadamente a 5ml.

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 Retirar y retomar adicionando 100 ml de agua y 50ml de solución extractiva de Zinc
aproximadamente (4.12), hervir por 5 minutos aproximadamente. Retirar, enfriar.
Proseguir de igual manera desde el paso (6.3)

7. Expresión de Resultados

7.1 Cálculos:

% Zn = Factor x Volumen Gastado EDTA(ml) x 100

Peso de la muestra (g)

Factor g Zn = 1ml EDTA = Peso Standard (g)

Volumen gastado (ml)

7.2 Control de Calidad

Considerar por triplicado los estándares metálicos para el análisis
En la muestras de planta guardias se pesan por duplicados muestras y material de
referencia interna MRI
En las muestras de despachos se analizan el 10% del lote de las muestras por
duplicados y su MRI
7.3 Consideraciones de seguridad y medio ambiente
El uso de los EPP es obligatorio en todas las áreas del laboratorio químico
Leer el procedimiento escrito de trabajo seguro asociado a cada actividad antes de
iniciarlas
Tener en cuenta el compromiso de prevención de la contaminación en todas las
actividades
Tener en cuenta que se está trabajando con materiales de vidrio, por lo tanto
manipularlos con sumo cuidado.

TAREA ACADEMICA 11

ELABORAR SU PLAN DE REACTIVOS Y MATERIALES

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% Pb = Factor x Volumen gastado EDTA(ml) x 100
Peso de la muestra

Factor g Pb = 1ml EDTA = Peso Standard (g)

Volumen gastado (ml)

MUESTRA PLOMO ZINC COBRE ORO

PESO g GASTO LEY GASTO LEY GASTO LEY PESO PESO LEY
MUESTRA g FINAL
M1 0.25 12.80 25.0 16.3 20.0 0.0034
M2 0.25 12.95 23.0 16.0 20.0 0.0045
M3 0.25 35.5 12.4 23.0 20.0 0.0056
M4 0.25 34.2 23.2 22.0 20.0 0.0560
M5 0.25 23.0 16.5 26.0 20.0 0.4500
M6 0.25 20.0 15.6 12.0 20.0 0.2340
M7 0.25 26.0 8.6 29.0 20.0 0.6750
M8 0.25 15.0 5.6 14.2 20.0 0.0456
M9 0.25 25.0 5.0 5.7 20.0 0.0345
M10 0.25 16.8 12.0 12.9 20.0 0.5674