El resumen describe el análisis de una muestra desconocida mediante la técnica de gravimetría por volatilización para determinar el porcentaje de ceniza y humedad. Se realizaron procedimientos experimentales para calcular el porcentaje de humedad basado en la pérdida de peso durante la volatilización y el porcentaje de ceniza basado en la diferencia de peso antes y después de la calcinación. Los resultados mostraron que la muestra tenía un 0.65% de ceniza y un 48% de humedad.
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El resumen describe el análisis de una muestra desconocida mediante la técnica de gravimetría por volatilización para determinar el porcentaje de ceniza y humedad. Se realizaron procedimientos experimentales para calcular el porcentaje de humedad basado en la pérdida de peso durante la volatilización y el porcentaje de ceniza basado en la diferencia de peso antes y después de la calcinación. Los resultados mostraron que la muestra tenía un 0.65% de ceniza y un 48% de humedad.
El resumen describe el análisis de una muestra desconocida mediante la técnica de gravimetría por volatilización para determinar el porcentaje de ceniza y humedad. Se realizaron procedimientos experimentales para calcular el porcentaje de humedad basado en la pérdida de peso durante la volatilización y el porcentaje de ceniza basado en la diferencia de peso antes y después de la calcinación. Los resultados mostraron que la muestra tenía un 0.65% de ceniza y un 48% de humedad.
El resumen describe el análisis de una muestra desconocida mediante la técnica de gravimetría por volatilización para determinar el porcentaje de ceniza y humedad. Se realizaron procedimientos experimentales para calcular el porcentaje de humedad basado en la pérdida de peso durante la volatilización y el porcentaje de ceniza basado en la diferencia de peso antes y después de la calcinación. Los resultados mostraron que la muestra tenía un 0.65% de ceniza y un 48% de humedad.
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Facultad de Ciencias Agroalimentarias
Presentación
Presentado por: Yulisbeth Paulino
Matrícula: 2022-0054
Asignatura: Laboratorio de Química Analítica.
Asignación/Práctica realizada: Gravimetría por volatilización
Facilitadora: Gaudy Suzaña
Fecha de entrega: 27-10-2023 Introducción
La gravimetría por volatilización es una técnica analítica fundamental utilizada
para determinar la composición de una muestra sólida, específicamente para cuantificar el porcentaje de ceniza y humedad en un material. Este enfoque se basa en la pérdida de masa resultante de la eliminación controlada de componentes volátiles de la muestra, como agua y materia orgánica, seguida por una calcinación controlada para determinar el contenido de ceniza inorgánica. Este informe de laboratorio presenta los procedimientos y resultados de un análisis gravimétrico por volatilización realizado en una muestra desconocida con el propósito de determinar su contenido de ceniza y humedad.
La determinación del porcentaje de ceniza y humedad es de gran relevancia en
diversos campos, incluyendo la industria alimentaria, la farmacología, la caracterización de materiales y la investigación ambiental. El porcentaje de humedad es un indicador crítico de la presencia de agua en una muestra, lo que puede afectar la calidad y la estabilidad de los productos. Por otro lado, el porcentaje de ceniza es un parámetro clave para evaluar la cantidad de residuo inorgánico en una muestra, lo que puede ser importante en la caracterización de materiales compuestos y la determinación de la pureza de sustancias.
El procedimiento gravimétrico requiere condiciones de control precisas para
garantizar la exactitud y precisión de los resultados. Se basa en los principios fundamentales de la conservación de la masa y la medición de la pérdida de peso en función de las reacciones químicas y físicas que ocurren durante la volatilización y calcinación. Además, es esencial considerar y minimizar las fuentes de error en el proceso analítico para obtener resultados confiables.
En este informe, se detallarán los procedimientos experimentales utilizados para
realizar la gravimetría por volatilización, se presentarán los cálculos para determinar el porcentaje de ceniza y humedad, y se discutirán los resultados obtenidos. Además, se evaluará la precisión y exactitud del método y se discutirán las implicaciones de los resultados en el contexto de la muestra analizada. El conocimiento de esta técnica y su aplicación es fundamental para comprender y caracterizar la composición de materiales en diversos campos de la ciencia y la industria.
Objetivo General: Determinar el porcentaje de ceniza y humedad en una muestra de un material utilizando la técnica de gravimetría por volatilización.
Objetivos Específicos: Preparar adecuadamente la muestra del material para su análisis por gravimetría por volatilización. Realizar la gravimetría por volatilización siguiendo el procedimiento estándar de laboratorio. Calcular el porcentaje de humedad en la muestra, basado en la pérdida de peso durante la volatilización. Calcular el porcentaje de ceniza en la muestra, basado en la diferencia entre el peso inicial y el peso final después de la calcinación. Realizar cálculos precisos y asegurarse de registrar los datos experimentales de manera adecuada. Interpretar los resultados obtenidos y sacar conclusiones sobre la composición de la muestra en términos de ceniza y humedad. Marco teórico
La gravimetría por volatilización es una técnica analítica utilizada para
determinar la composición de una muestra, especialmente el porcentaje de ceniza y humedad. Esta técnica se basa en la eliminación controlada de componentes volátiles de una muestra y la medición de la pérdida de peso resultante. En este caso, nos enfocaremos en la determinación del contenido de ceniza y humedad en una muestra sólida.
Porcentaje de Humedad: El porcentaje de humedad en una muestra se refiere a la cantidad de agua presente en la misma. La humedad es una propiedad fundamental que puede afectar la calidad y la estabilidad de diversos materiales, como alimentos, productos farmacéuticos y materiales de construcción. Para determinar el porcentaje de humedad, se calienta la muestra a una temperatura constante hasta que se haya eliminado toda el agua. La pérdida de peso durante este proceso se atribuye a la humedad.
Porcentaje de Ceniza: El porcentaje de ceniza en una muestra se refiere a la cantidad de residuo inorgánico que queda después de la combustión de la materia orgánica presente. La ceniza puede contener minerales, sales u otros compuestos inorgánicos que son importantes en diversas aplicaciones, como en la industria de alimentos y en la caracterización de muestras biológicas. La determinación del porcentaje de ceniza implica calcinar la muestra a una temperatura elevada para eliminar la materia orgánica y medir el peso del residuo inorgánico.
Principios de la Gravimetría: La gravimetría es un método analítico que se basa en la medición precisa de la masa de una sustancia. En el caso de la gravimetría por volatilización, la pérdida de masa se relaciona directamente con la cantidad de sustancia eliminada durante el proceso de volatilización o calcinación. Este principio es fundamental para determinar el porcentaje de ceniza y humedad en una muestra. Procedimiento Experimental: El procedimiento experimental consiste en preparar la muestra, llevar a cabo la volatilización o calcinación, y medir la pérdida de peso resultante. El análisis gravimétrico requiere condiciones controladas de temperatura y tiempo para obtener resultados precisos y repetibles.
Fuentes de Error y Precisión:
Es importante tener en cuenta las fuentes de error en el análisis gravimétrico, como la contaminación de la muestra, la pérdida de sustancia durante la manipulación y la variabilidad en las condiciones experimentales. La precisión del método depende en gran medida de la habilidad del analista y la calibración adecuada del equipo. Cálculos/Procedimientos de la práctica
Instrumentos Crisol y crisol Pinzas Lápiz y Espátula
con tapa cuaderno Equipos Balanza Horno Mufla Desecador analítica Muestra Harina
Procedimiento (Humedad) 1. Se prepara la muestra. 2. Pesar el crisol para determinar su masa. 3. Agregar 0.3g de la muestra 4. Introducir el crisol en la estufa de secado a una temperatura de 110°C durante 1 hora 5. Retirar el crisol de la estufa y se ingresa en el desecador durante 15 minutos 6. Pesar el crisol con la muestra seca obtenida 7. Determinar la humedad utilizando un analizador 8. Colocar el crisol con la muestra en la mufla para determinar las cenizas, durante 3 horas a 600°C 9. Extraer de la mufla y se seca en el desecador 10. Pesar el crisol con las cenizas 11. Realizar los cálculos
Procedimiento (Ceniza) 1. Obtener los Crisoles de Porcelana. 2. Retirar humedad de los crisoles en la estufa a 105°C por 40 minutos. 3. Ya enfriados los crisoles, pesarlos vacíos para determinar su masa 4. Agregar 2g en cada crisol del reactivo. 5. Calcinar las muestras contenidas en el crisol en la estufa, esto hasta que la muestra deje de emitir humo. 6. Introducir las muestras en la mufla durante 3 horas a una temperatura de 550°C. 7. Esperar que la temperatura de la mufla descienda hasta aproximadamente 100°C. 8. Retirar los crisoles y dejar enfriar. 9. Pesar los crisoles con la muestra 10. Realizar los cálculos
Para ceniza % ceniza BH=0.007g/1.071gx100=
0.65% Datos: Crisol= 2 % ceniza BS=18.886g- Peso de crisol vacío= 18.879g 18.879/1.009g x100= 0.69% g de muestra= 1.071g Peso de crisol con la muestra= 18.886g g de muestra-ceniza= 0.0590g
Datos Crisol= 1 g de harina= 1.013g Peso del crisol vacío= 18.486g Peso del crisol con la muestra= 19.012
Cálculos % humedad = 19.012-18.486 = 0.526g % humedad = 0.487g/ 1.013g= 0.480 % humedad = 0.480 x 100= 48% Conclusiones El presente informe de laboratorio ha detallado el procedimiento de gravimetría por volatilización empleado para determinar con precisión el porcentaje de ceniza y humedad en una muestra desconocida. A través de la eliminación controlada de componentes volátiles, seguida de la calcinación de la muestra, pudimos cuantificar de manera efectiva los contenidos de ceniza inorgánica y humedad en el material de estudio. Se mostró y realizó el proceso correspondiente para cada analito buscado. Obteniendo como resultado en la prueba de ceniza una harina muy “consumida” por así decirlo, ya que, esta tenía un aspecto como si se hubiera vuelto aún más fina. Mientras que en la prueba de humedad se sentía la harina más seca. Bibliografía
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017).
"Fundamentals of Analytical Chemistry." Cengage Learning. Harris, D. C. (2017). "Quantitative Chemical Analysis." W. H. Freeman. Christian, G. D. (2014). "Analytical Chemistry." Wiley. Vogel, A. I. (2017). "Quantitative Chemical Analysis." Pearson. Miller, J. C., & Miller, J. N. (2019). "Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry." Pearson.
