Practica No 2: Preparación Y Caracterizacion de Complejos de Hierro

Facultad de Ciencias Básicas
Programa de Química- Química Inorgánica II Prof. Esneyder Puello Polo
PRACTICA No 2: PREPARACIÓN Y CARACTERIZACION DE COMPLEJOS DE

HIERRO
Objetivos
• Preparar un compuesto de hierro (III), purificarlo usando la técnica adecuada y
caracterizarlo por métodos de titulación y espectroscópicos que ayuden a
elucidar la fórmula del compuesto preparado.
• Entender conceptos de ligando bidentado, quelación, enlaces metal-ligando,
estabilidad de los complejos con ligandos quelatos.
Material y equipos: tubos de ensayo, agitadores, pipetas, bureta, erlenmeyer, vasos

precipitados, frasco lavador, espátulas, sistema de filtración y campana.
Reactivos: ácido sulfúrico, sulfato ferroso amónico, agua destilada, acetona, oxalato de
potasio, peróxido de hidrogeno, ácido oxálico, etanol, permanganato de potasio y zinc.
Parte experimental
¡Póngase las gafas de seguridad, guantes y máscara de gases (experimento que lo
amerite) y úselas durante toda la práctica!
a) Preparación de oxalato de hierro (II) dihidratado.

Sobre una disolución de 10 g de sulfato ferroso amónico en 35 ml de H2O acidulada con
ácido sulfúrico 2M, añada con fuerte agitación una disolución de 5 g de ácido oxálico en
40 ml de agua destilada. Caliente la mezcla resultante hasta ebullición y separe el sólido
amarillo por filtración en un Buchner, lave con 5 ml de agua destilada caliente y luego
con acetona.
b) Preparación de tris-oxalato ferrato (III) de potasio trihidratado.

Añada el compuesto anterior sobre una disolución de 6 g de oxalato de potasio en 20
ml de agua destilada caliente. A continuación, añada gota a gota y con agitación, 10 ml
de agua oxigenada de 20 volúmenes, manteniendo la temperatura aproximadamente a
40 °C. Caliente a ebullición y disuelva el precipitado formado añadiendo 20 ml de una
disolución de ácido oxálico que contenga 2 g de ácido oxálico en 40 ml de agua destilada.
Añada gota a gota más disolución de ácido oxálico, hasta que todo el precipitado se haya
disuelto, manteniendo la disolución casi a ebullición. Filtre en caliente y añada al filtrado
25 ml de etanol. Recristalice calentando suavemente y dejando enfriar en baño de hielo,
filtre los cristales de color verde y lave con una mezcla agua-etanol (1:1) y luego con
acetona.
Km. 7 Antigua Vía Puerto Colombia PBX: (5) 319 7010 Ext.: 1167 [email protected]
Atlántico- Colombia www.uniatlantico.edu.co
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c) Valoración de hierro y oxalato en el complejo tris-oxalato.

En primer lugar, valore el oxalato a una temperatura ~80 °C (calentando sólo al
principio), con permanganato de potasio 1N, utilizando una disolución de 1 g del
complejo en 100 mL de ácido sulfúrico 2N. Para determinar el porcentaje en hierro añada
una punta de espátula de cinc en polvo a la disolución previamente valorada y déjela
reposar 20 minutos. Filtre la disolución incolora resultante, lave el cinc tres veces con
agua destilada y valore el conjunto de disolución y aguas de lavado con permanganato
de potasio 0.1N.
Medir el espectro infrarrojo de una muestra solida del complejos obtenidos entre 4000 y
400 cm-1 y el espectro uv-vis utilizando una disolución acuosas de aproximadamente
0.001 M. Interpretar y asignar las bandas que aparecen en los espectros de IR y UV-Visible
Asigna las bandas de los diferentes compuestos.
Determinar las aguas de hidratación la sal obtenida tomando por triplicado cierta
cantidad de la sal y calentandola de manera controlada en crisoles hasta sequedad cerca
de los 200°C en una mufla o estufa.
Cuestiones
1. Escriba y comente todas las reacciones. Calcule el peso de los productos obtenidos en
cada preparación y el rendimiento de cada reacción.
2. Comente las valoraciones, indique el volumen de permanganato de potasio gastado.
3. Evalué los porcentajes teóricos y experimentales de contenido en hierro, oxalato y
moléculas de agua en la sal K3Fe(C2O4)3•3H2O obtenida en la práctica para obtener la
fórmula del compuesto.
4. De acuerdo con las propiedades de simetría calcular el número de modos normales
que son activos en infrarrojo y verificarlo en el espectro IR obtenido.
5. ¿Qué es el precipitado que se forma en el apartado (b) de la segunda preparación?
Bibliografía
1. Cotton and Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry.
2. J. D. Wooling, pág. 99.
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Material y equipos: tubos de ensayo, agitadores, pipetas, bureta, erlenmeyer, vasos

a) Preparación de oxalato de hierro (II) dihidratado.

b) Preparación de tris-oxalato ferrato (III) de potasio trihidratado.

c) Valoración de hierro y oxalato en el complejo tris-oxalato.

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