Pruebas Abreviadas de Laboratorio - Pre
Pruebas Abreviadas de Laboratorio - Pre
Pruebas Abreviadas de Laboratorio - Pre
Alcance
Comprende:
Alcance
Determinar Punto de Inflamación en Turbo Fuel Jet-A1 y Kerosene, principalmente. Permite verificar el grado de inflamabilidad
respecto a especificación de producto. Fácil identificación de posible contaminación.
Definiciones
Pto. Inflamación: es la T° mas baja en la cual al aplicar una fuente de ignición, bajo condiciones de presión Atm, se produce una
flama.
Punto de Inflamación TAG ASTM D 56
Equipos e instrumentos
Copa Cerrada
Baño de agua
Verifcación
• Al menos que la prueba sea hecha en una sala o compartimiento libres de corrientes de aire, rodear el aparato con una pantalla
protectora por 3 lados del equipo.
• Preseleccionar el valor de la temperatura de Punto de inflamación esperado, de acuerdo a valores entregado en el Certificado de
origen o a otra referencia que se tenga.
• La copa de ensayo, la tapa y la muestra deben estar al menos a 10 °C bajo la temperatura de Punto de inflamación esperado. De
lo contrario al momento de realizar primer ingreso de ignitor al interior de la copa podría generarse una llama y, el ensayo deberá
ser descartado.
• Vaciar 50 + 0.5 mL de muestra a la copa ubicada en el equipo, de acuerdo a las precauciones del método de ensayo. La probeta a
utilizar debe ser clase A de volumen 50 + 0.5 mL o mejor.
• Encender la llama y ajustar el tamaño de acuerdo a referencia sobre la cubierta de la copa de equipo, si no tuviese una referencia,
considere una llama 1,5 veces mas grande que la cabeza de un fósforo. Operar el mecanismo sobre la cubierta introduciendo la
fuente de ignición en el espacio de vapor de la copa y retornando inmediatamente. La operación completa debe durar 1s, dando
tiempos iguales para la introducción y el retorno.
Punto de Inflamación TAG ASTM D 56
• Si se observa un Punto de Inflamación en la operación inicial del mecanismo, descontinuar la prueba y descartar el resultado.
• Tener cuidado cuando se use llama por gas en la prueba, si la llama se extingue y el gas ingresa al espacio de vapor de la copa
puede influir en los resultados.
• Cuando el Punto de inflamación de la muestra se conoce está bajo 60 °C, aplicar y ajustar el calor para que la temperatura de la
muestra suba a una rata de 1° C/min + 6s (2 °F/min).
• Cuando la temperatura de la muestra está a 5 °C bajo el Punto de Inflamación esperado, aplicar la fuente de ignición y repetir la
aplicación cada 0.5 °C.
• Si se logra el Punto de Inflamación, descontinuar la prueba, vaciar la copa con muestra y secar las piezas impregnadas de
combustible.
• Registrar como Punto de Inflamación observado, la lectura del termómetro a la que se produjo la inflamación dentro de la
copa. Realizar cálculos de corrección de esta temperatura por efectos de Presión barométrica cuando esta difiere de los 760
mmHg (nivel del mar). Redondear el Punto de Inflamación a 0.5 °C y registrar la lectura, registrar además la presión
barométrica. La corrección de punto de inflamación es solo aplicable en aquellas plantas que no se encuentran a nivel del mar.
Punto de Inflamación PM ASTM D93
Alcance
Determinar Punto de Inflamación en Diesel, Kerosene de Aviación y combustibles residuales (IFOs y Fuel Oil). Permite verificar el
grado de inflamabilidad respecto a especificación de producto.
Definiciones
Pto. Inflamación: es la T° mas baja en la cual al aplicar una fuente de ignición, bajo condiciones de presión Atm, produciendo una
flama.
Punto de Inflamación PM ASTM D93
Equipos e instrumentos
Copa Cerrada
Agitador de hélice
Calibración
• Cuando el punto de Inflamación es detectado en la primera aplicación, la prueba será descontinuada, el resultado descartado.
Repetir la prueba con muestra fresca y aplicar la llama a 23 + 5 °C bajo el Punto de Inflamación detectado.
• Si punto de inflamación detectado es menor a 18 °C desde la temperatura de la primera prueba del ignitor o cuando el punto de
inflamación detectado es mayor a 28 °C desde la temperatura de la primera prueba del ignitor, se debe repetir ensayo con una
nueva muestra y seleccionar como temperatura de referencia punto de inflamación encontrado anteriormente.
42 °C 60°C 70 °C
• Registrar como Punto de Inflamación observado, la lectura del termómetro a la que se produjo la inflamación dentro de la copa.
Realizar cálculos de corrección de esta temperatura por efectos de Presión barométrica cuando esta difiere de los 760 mmHg
(nivel del mar). Redondear el Punto de Inflamación a +0.5°C y registrar la lectura corregida, registrar además la presión
barométrica. La corrección solo se aplica a Plantas que no están situadas a nivel del mar.
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
Alcance
Se aplica a combustibles líquidos transparentes, viscosos, opacos. Propiedad que caracteriza la calidad de los derivados del
petróleo. Existe una relación directa entre Gravedad API y temperatura.
Definiciones
Densidad: masa de líquido por unidad de volumen a 15 °C a una presión 101.325 kPa
gr/cm3 o gr/mL o Kg/L
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
Equipos e instrumentos
Verificación
Procedimiento:
• Llevar la muestra a una temperatura a la cual sea fluida, pero no tan alta para que cause perdidas de componentes livianos, y no
tan baja para que tome una apariencia turbia.
• Nota: La Gravedad API, determinada por hidrómetro es más exacta a temperaturas cercanas a la temperatura de referencia
(60°F(15,5 °C))
• Transfiera la muestra a la probeta limpia, evitar salpicaduras y formación de burbujas, y minimizar la evaporación de componentes
de bajo punto de ebullición de muestras volátiles (Ej. Gasolinas). Una vez vertido el volumen de combustibles a la probeta no
seque la pared de la probeta porque quedará cargada com estática interfiriendo con desarrollo del ensayo.
• Coloque la probeta con la muestra en posición vertical, sobre una superficie plana, sin vibración y libre de corrientes de aire, y
donde la temperatura del medio no cambie por más de 2°C durante el tiempo que toma la prueba.
• Introduzca el termómetro (ASTM 12F ó electrónico) en la muestra y revuélvala con este instrumento o una varilla de agitación
(vidrio o plástico de aprox. 40 cm), tomando cuidado que la columna de mercurio o sensor esté totalmente inmerso. Una vez
estable la temperatura, leer y registrar la lectura (temperatura inicial Ti) lo más cercana 0.5°F(0.1°C) y retirar el termómetro.
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
• Seleccione el hidrómetro a emplear de acuerdo con el producto a analizar. (Ej. ASTM 4H para Diesel)
• Sumerja el hidrómetro en el líquido teniendo cuidado de evitar humedecer la columna sobre el nivel de flotación probable. Liberar
el hidrómetro haciendo un ligero movimiento rotatorio para que entre rápidamente en equilibrio y flote libremente sin tocar las
paredes de la probeta.
• De un tiempo suficiente para que el hidrómetro se quede quieto o se estabilice y las burbujas de aire suban a la superficie. Tome la
lectura de la escala del hidrómetro lo más cercano a 0.1°API(0.0003Kg/L), según lo siguiente.
• Para líquidos transparentes, determinar el punto de intersección iniciando la observación con la vista bajo el nivel de la superficie
del líquido y elevando lentamente hasta ese nivel. De esta forma, la superfície es vista como una elipse alargada que se va
estrechando hasta tornarse una línea recta que corta la escala del densímetro en el punto deseado.
• Para líquidos opacos (Fuel Oil), hacer una lectura con la vista ligeramente encima del plano de la superficie del líquido, en un punto
donde el hidrómetro es alcanzado por el borde del menisco. Este debe ser corregido, de acuerdo con las referencias de
combustibles transparentes, se debe restar 0,1 °API del grado API observado (experimental).
• Vuelva a medir la temperatura de la muestra (Tf), cerciórese que la diferencia entre la temperatura inicial y final sea a lo mas 0,1
°F, de lo contrario deberá repetir el proceso nuevamente
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
Para ello debemos disponer de Tabla 5B/6B del vol 80 de ASTM D1250/80
Ejemplo 1: si la lectura el hidrómetro a 80,5 °F es 63,5 API. ¿cuál es la gravedad API corregida a 60°F?
Ingresar en tabla 5B en la columna de “Gravedad API a la temperatura observada”, encabezado 63,5 API. Lea hacia abajo hasta
interpolar la fila de la temperatura observada de 80,5 °F. El valor corregido corresponde a 60,8 API a 60 °F
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
Para ello debemos disponer de Tabla 5B/6B del vol 80 de ASTM D1250/80
Ejemplo 2: si la lectura el hidrómetro para diesel a 50 °F es 33,8 ° API. ¿cuál es la gravedad API corregida a 60°F?
Redondear 33,8 ° API a 34,0 °API, lo mas cercano a incremento de 0,5 °API. Ingresar a la tabla en la columna “Gravedad API a la
Temperatura Observada”, encabezado 34,0 °API. Lea hacia abajo hasta interpolar la fila de la temperatura observada de 50 °F. El API
corregido correspondientes a 60 °F es 34,7 °API
Gravedad API, Método de hidrómetro ASTM D1298
Ejemplo 3: si la lectura el hidrómetro para diesel a 49,5 °F es 31,7 ° API. ¿cuál es la gravedad API corregida a 60°F?
Debemos buscar entre qué API a 60 °F (encabezado de columnas) se encuentra 31,7 °API
1.- Ingresar a tabla en la columna “Gravedad API a temperatura observada”, encabezado 31,5 °API. Lea hacia abajo hasta la
temperatura observada de 49,5 °F. La Gravedad API a 60 °F correspondiente es 32,2 °API.
2.- Del mismo modo tener en cuenta que para 32,0 °API, la Gravedad API a 60 °F corresponde a 32,8 °API.
3.- Interpolar Gravedad
Para ello debemos calcular f(factor)= (API inf – API sup)/(API encabezado inf – API encabezado sup)
f=(32,2-32,8)/(31,5-32,0)=1,2 f * (API exp – API encabezado sup) 1,2 * (31,7-32,0)= -0,36
Alcance
Se aplica a combustibles: Gasolinas, Avgas, Jet A1, Kerosene y Diesel. La volatilidad es fundamental en el funcionamiento y
rendimiento de motores, Directamente relacionado al residuo que permanece como no volátil el cual se adhiere a partes de
motor. La volatilidad entrega información sobre la composición del combustible, la potencialidad de los vapores explosivos.
Definiciones
IBP: Pto. inicial de ebullición, corresponde a la lectura del termómetro en el momento en que cae la primera gota condensada
Porcentaje recuperado: corresponde al volumen condensado observado en la probeta.
Porcentaje residuo: corresponde al volumen no evaporado contenido en el matraz, expresado en porcentaje de volumen.
Destilación de Combustibles ADTM D86
Equipos e instrumentos
Matraz de destilación de 125 mL
Termómetros: ASTM 8C, 5C, 7C/IP y 6C
Probeta de 100 mL
Condensador: agua –hielo
Calefactor
Cronómetro
Calibración
g) Grupo 1, 2 y 3: Fijar un termómetro 7C, herméticamente al cuello del recipiente con la muestra mediante un corcho cilíndrico o
tapón de goma de silicona y llevar a las temperaturas de Tabla 1
h) Llenar la probeta de medición que se usará para recuperar el destilado exactamente a la marca 100% con el material a ser
destilado.
i) Nota: El fondo del menisco, debe estar exactamente sobre la marca de 100 mL.
j) Poner piedras de ebullición en el matraz de destilación como ayuda para la ebullición.(considerar el N° de piedras usadas para
restar su volumen del residuo final, 1 piedra tiene un volumen aprox. de 0.1 mL)
k) Verter el contenido de la probeta al matraz, asegurando que el brazo del matraz apunte hacia arriba, o la muestra vertida podrá
escurrir fuera por el brazo lateral. No se debe limpiar la probeta después de verter la muestra, o se obtendrá resultados erroneos.
l) Ubicar el soporte del matraz correcto. El diámetro del soporte está definido en el método. (38 mm para Grupo 1,2,3 y 50 mm
para Grupo 4)
m) Fijar el termómetro herméticamente al cuello del matraz mediante un tapo de corcho o goma de silicona. Centrar el bulbo en el
cuello del matraz y asegurar que la parte superior del bulbo de mercurio esté exactamente al nivel del borde inferior interno de la
salida del brazo lateral.
n) Fijar el tubo de vapor del matraz, herméticamente al interior del tubo condensador mediante un corcho cilíndrico o un tapón de
goma de silicona, y luego levantar el soporte del matraz y ajustar para fijarlo al fondo del matraz.
Destilación de Combustibles ADTM D86
3. Preparación y ubicación de la probeta de medición
a) Ubicar la cuchara metálica de goteo en la probeta, de tal forma que toque la pared interna de la probeta y que las gotas escurran
por la pared.
b) Ubicar la probeta que se usó para medir el volumen de carga del matraz, sin secar, en su baño bajo el extremo inferior del tubo
condensador, de modo que este extremo quede centrado y se extienda al interior aprox. 25mm o mas, pero no mas debajo de la
marca de 100 mL. Cubrir el cilindro graduado ajustadamente, con un papel secante o material similar que halla sido cortado para
fijar al tubo condensador, bien apretadamente.
c) Registrar la temperaturas obtenidas de acuerdo a la siguiente tabla 2 la cual permitirá verificar ejecución correcta de ensayo y
resultados
Para una correcta ejecución de destilación se deben considerar la información de Tabla 1:
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura del baño de enfriamiento, °C 0–1 0–5 0–5 0–60
Temperatura del baño alrededor del cilindro receptor, °C 13–18 13–18 13–18 ±3 de temperatura
de carga
Tiempo desde la primera aplicación de calor hasta punto de 5–10 5–10 5–10 5–15
ebullición inicial, min
Tiempo desde el punto de ebullición inicial al 5 % 60–100 60–100
recuperado, s
Tasa promedio uniforme de condensación de 5 % 4–5 4–5 4–5 4–5
recuperado a 5 mL en matraz, ml/min
Tiempo registrado desde 5 ml de residuo hasta punto final, 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.
mín.
Destilación de Combustibles ADTM D86
Alcance
Este método de prueba cubre dos procedimientos para estimar la presencia de agua libre suspendida y contaminación por partículas
sólidas en combustibles destilados que tienen puntos finales de destilación por debajo de 400 °C y un color ASTM de 5 o menos. Se
necesita como mínimo 900 mL de muestra.
Definiciones
Procedimiento 1—Compruebe visualmente si hay evidencia de contaminación por agua o partículas. Sostenga la muestra a contraluz y
examínela visualmente en busca de turbidez o falta de claridad. Agitar la muestra para producir un vórtice y examinar la parte inferior
del vórtice en busca de partículas. Registre la claridad visual como clara y brillante o no clara y brillante. Registre si se observaron o no
partículas o agua en el fondo del vórtice.
Inspección Visual ASTM D4176
Procedimiento 2-- coloque el recipiente de la muestra en un área bien iluminada, evitando los reflejos de luz en el frente del recipiente
tanto como sea posible. Coloque el gráfico de barras directamente detrás del contenedor, con las líneas hacia el contenedor y paralelas
al fondo del contenedor. La línea más estrecha debe estar en la parte inferior del gráfico.
De frente al contenedor y al gráfico de barras, compare la apariencia del gráfico de barras a través de la muestra con las fotografías
estándar. Coloca las fotografías junto al recipiente para que se iluminen de forma similar a la muestra. Seleccione la fotografía más
parecida en apariencia a la muestra. Ignore las diferencias en el color del combustible. Nótese que las diferencias entre fotografías
consisten tanto en la sucesiva desaparición de líneas como en un paulatino aclaramiento de todas las líneas. Registre el número de la
fotografía más parecida a la calificación de la muestra.
Inspección Visual ASTM D4176
Reportabilidad
Para las pruebas de laboratorio, el informe deberá incluir la temperatura de prueba a la que se analizó la muestra. El informe también
deberá indicar que se realizó una prueba de laboratorio :
Procedimiento 1: los resultados de la prueba deben mostrarse como aprobados si: (A) se ha encontrado que la muestra es Claro y
brillante al observarla visualmente, y (B) si no se observa agua ni partículas en el fondo de la muestra. el vórtice Los resultados se
reportarán como fallidos si no se cumplen las condiciones (A) o (B). También se debe registrar la razón de cualquier falla.
Además de los requisitos de informe de aprobación/ rechazo, las calidades de las muestras individuales pueden informarse de la
siguiente manera:
Claro y brillante: aprobado o reprobado
Partículas—Pasa (ausente) o Falla (presente)
Agua libre—Aprobado (ausente) o Reprobado (presente)
Procedimiento 2: el informe debe incluir la calificación numérica de la muestra y una nota sobre si se encontraron partículas o gotas de
agua en el fondo del recipiente de la muestra. Cualquier observación especial o inusual, como un color de combustible más oscuro de lo
normal, también deberá ser reportada.
Oficio SEC 19049
Cabotaje (Control de Zarpe)
• Las empresas distribuidoras que ostenten la condición de despachadora y/o receptora, deberán analizar los CL, cuando éstos se
hayan cargado y antes de su descarga, según corresponda, respectivamente. Además deberán verificar que los informes de
ensayo que acompañan a los productos, cumplan con las especificaciones de calidad establecidas en la normativa vigente,
dejándose registro de esa verificación.
• Los análisis antes indicados deberán ser los descritos en la Tabla I del Anexo 1 de esta resolución, "Ensayos abreviados a realizar
en la recepción del producto desde buque tanque, en la recepción del producto desde oleoductos y en la liberación de los
productos en plantas de almacenamiento y distribución".
• La empresa distribuidora, al momento de despachar CL, deberá acompañar los informes de ensayo de cada una de las partidas
transferidas. Además, en el momento de la recepción, deberá verificar que los informes de ensayo que acompañan a los
productos, cumplan con las especificaciones vigentes, dejándose registro de esa verificación. Adicionalmente deberá analizar
todas las partidas de CL en los puntos de llegada.
• Los ensayos deberán ser los descritos en la Tabla I del Anexo 1 de esta resolución, "Ensayos abreviados a realizar en la recepción
del producto desde buque tanque, en la recepción del producto desde oleoductos y en la liberación de los productos en plantas
de almacenamiento y distribución".
Oficio SEC 19049
Transporte por Oleoducto
• El receptor deberá establecer los controles necesarios con el objeto de asegurar y resguardar que, durante la transferencia a
través del oleoducto, el producto mantenga las especificaciones de calidad de despacho. Deberá dejarse registro de ese control.
• La empresa distribuidora deberá analizar todos los CL almacenados en los tanques de las instalaciones de almacenamiento y
distribución operadas por ella.
• Los análisis se deberán realizar cada vez que finalice una operación de recepción de CL o cada vez que una operación afecte las
especificaciones del CL almacenado en cada tanque. La empresa distribuidora a través de su laboratorio deberá realizar análisis
de sus CL almacenados. Sin perjuicio de lo antes dispuesto, deberán ser efectuados, al menos, mensualmente.
• Para la liberación del producto, la empresa distribuidora que opera la planta de almacenamiento y distribución deberá efectuar
los ensayos descritos en la Tabla I del Anexo 1, excepción CL de aviación.
• Cada partida despachada mediante camión tanque o carro tanque, deberá ser sellada en la mesa de carga de las Plantas de
Almacenamiento y Distribución. Las facturas y/o guías de despacho emitidas por estas empresas distribuidoras, deberán
contener el número de los informes de ensayos y/o registro de control que aplique, y los números de los sellos instalados, según
corresponda.