Química Analítica I
PROBLEMAS Serie nº 8
1. Se llevó a cabo la determinación de sodio en orina mediante espectrometría de emisión atómica con
llama oxígeno/acetileno (T = 3100 ºC). Para ello, alícuotas de 10 mL de la muestra diluida 1:100 se
colocaron en matraces de 50 mL y se añadieron, a cada matraz, volúmenes de: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; y
4,0 mL, respectivamente, de una disolución patrón de Na de 150 ppm. Después de enrasar los
matraces, se midieron las intensidades de emisión del Na (λ = 589,3 nm) en cada uno de ellos
obteniéndose los siguientes valores: 0,201; 0,292; 0,378; 0,467 y 0,554. a) Determinar el contenido
de sodio en la muestra.
b) Cuando se intento hacer una replica de la determinación se acabó la botella de oxígeno y se
realizó dicha replica con una llama aire/acetileno (T = 2500 ºC). ¿Qué disminución relativa se
produce en el número de átomos de sodio en el estado excitado? ¿Qué error se cometería en la
determinación del sodio? ¿Qué señal analítica aproximada daría ahora el patrón que presenta una
señal de 0,292 en las condiciones iniciales?
DATOS: K Boltzmamn = 1,38x10-23 J/K; h = 6,62 x 10-34 J.s y c = 3 x1010 cm/s.
SOLUCIÓN: a) 3,44 mg/mL; b) 79%, no se comete error, señal= 0,061
2. La determinación del contenido de Ge en aguas naturales se puede llevar a cabo por
espectrometría de absorción atómica con llama. Para ello, 100 mL de muestra se colocan en un
embudo de decantación, se añaden 10 mL de HCl cc y el tetracloruro de germanio formado se
extrae con 10 mL de hexano (porcentaje de extracción 75%). La fase orgánica se recoge y se trata
con 5 ml de agua para llevar de nuevo el Ge a fase acuosa. Esta fase acuosa (5 mL) que contiene
el Ge, se recoge, se lleva a volumen de 25 ml con agua y se aspira a la llama obteniéndose un valor
de absorbancia de 0,260; mientras que un blanco dio una absorbancia de 0,012. Para realizar el
calibrado se colocan en matraces de 25 mL volúmenes de: 0,00; 0,25; 0,50; 1,00 y 2,00 mL, de una
disolución patrón de Oxido de germanio (IV) 1x10-3 M y se mide la absorbancia de cada una de
estas disoluciones, obteniéndose los siguientes valores: 0,004; 0,084; 0,165; 0,326 y 0,624.
Calcular la concentración de Ge en la muestra en ppm.
DATOS: PA del Ge = 72,6 g/mol; PA del Oxigeno = 16 g/mol
SOLUCIÓN: 0,49 ppm
3. Para determinar el contenido de Cd en suelos agrícolas, 5,00 g de muestra se atacan con una
mezcla de ácidos y la disolución resultante se lleva a volumen de 25 mL. Una alícuota de 5 mL de
esta disolución se diluye a 10 mL y se mide su absorbancia en una llama aire/acetileno a la longitud
de onda de absorción del Cd (228.8 nm), obteniéndose un valor de 0,179. El calibrado se realizó
colocando en matraces de 10 mL volúmenes de: 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 y 1,0 mL de una disolución
patrón de Cd de 100 ppm. Estas disoluciones dieron unos valores de absorbancia de: 0,053; 0,104;
0,160; 0,220 y 0,270. a) Calcular el contenido de Cd en el suelo.
b) Para comprobar el resultado obtenido se aplicó el método de adiciones estandar, tomando 5 mL
de la disolución de la muestra y adicionando 0,0; 0,3; 0,6 y 0,8 mL de una disolución de 100 ppm de
Cd y enrasando a 10 mL. Las absorbancias de estas disoluciones fueron: 0,184; 0,240, 0,30 y 0,33.
¿Era correcto el resultado obtenido?
SOLUCIÓN: a) 66,4 ppm; b) no, existen interferencias de matriz, resultado correcto 95,7 ppm
4. Se quiere llevar a cabo la cuantificación de potasio en cereales por espectrometria de emisión
atómica en llama. Para ello 6.58 g de muestra se disuelven en medio ácido y se lleva a un volumen
de 500 mL. Una alícuota de 3 mL de la disolución resultante se coloca en un matraz de 50 mL, al
matraz se añaden 2 mL de una disolución de cesio de 100 ppm (el cesio actúa de patrón interno) y
se lleva a volumen con nítrico 0,3 M. A continuación, se miden las intensidades de emisión del K y
del Cs en esta disolución obteniéndose un valor de 47,6 y 20,0, respectivamente. Para el calibrado
se colocan en matraces de 50 mL volúmenes de 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 y 10,0 ml de una disolución
patrón de potasio de 50 ppm seguidos de 2 ml de la disolución de Cs de 100 ppm. Después de
enrasar los matraces con nítrico 0,3 M se miden las intensidades de emisión del K y del Cs en las
seis disoluciones obteniéndose los siguientes valores: 0,0; 18,2; 38,6; 53,8; 75,0 y 94,1 para el K y
19,9; 20,2; 21,3; 19,8; 20,5 y 21,0 para Cs. Calcular el contenido de potasio en la muestra.
SOLUCIÓN: 6,7 mg/mL
