GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION

Camilo Montalvo Meléndez

Mateo Nieto Hernández
Pedro Juan López López
Pedro Soto Ruiz

PRESENTADO A:
Ivan Urango Cardenas

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE INGENIERIA
INGENIERIA DE ALIMENTOS
MONTERÍA, 1 DE MAYO DE 2023
 INTRODUCCION

Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que

la cantidad del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso
como sustancia pura o en forma indirecta a través de un compuesto que lo
contenga. El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones
definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en
peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la
consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos
que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e
invariable entre sí.
Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos,
disueltos o suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la
materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una
muestra de agua a una temperatura de 105 °C. El término “sólido” involucra 10
determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos
de una muestra de agua:

1.ST.-Sólidos Totales 6.SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos

2.STV.-Sólidos Totales Volátiles 7.SDT.-Sólidos Disueltos Totales
3.STF.-Sólidos Totales Fijos 8.SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
4.SST.-Sólidos Suspendidos Totales 9.SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
5.SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles 10.SSed.-Sólidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se

llevan a cabo por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8
y 9) se calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas. En la
presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra,
es decir la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos.

FUNDAMENTO TEÓRICO

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar

la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico
cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de
esta con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por
volatilización.

METODOS UTILIZADOS PARA EL ANALISIS GRAVIMETRICO

Método por precipitación:

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de

composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una
muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya
que éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se
filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y
se pesa.

Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

-Baja solubilidad

-Alta pureza al precipitar

-Alta filtrabilidad

-Composición química definida al precipitar

Método por volatilización:

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser
volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a
través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues
la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Método por electrodeposición:

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de
relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea
ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

OBJETIVOS

Objetivo general.

- Llevar a cabo correctamente los procesos de determinación de la cantidad

de sustancias en una muestra, por el método de gravimetría de
volatilización.

Objetivos específicos.

- Manejar los equipos, materiales y elementos de laboratorio necesarios para

el análisis Gravimétrico.

- Diferenciar que método Gravimétrico se debe aplicar según la muestra

dada.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

Balanza Analítica.
Probeta de 50 mL
Estufa
Desecador
Capsula de porcelana
Termómetro de 0 a 150ºC
Espátula
 Peras de succión
Pinzas para capsulas

REACTIVOS:

Solución de NaCl 5000 ppm

Cloruro de sodio es un sólido inorgánico, cristalino, incoloro e inodoro a

temperatura ambiente. · pH: 5-8. · Granulometría: Los granos de sal miden entre
0,7 mm y 3,2 mm de diámetro. · Densidad de partícula/sólidos de NaCl a 20 ° C,
2,163 g / cm ³.

PROCEDIMIENTO

Volatilización de muestra liquida.

Añadirle
10mL de la Despues que
Anotar los
Tomar y muesta solo quede la
Pesar la valores
pesar una (NaCl), luego muestra
cápsula con obtenidos y
capsula de llevara a la solida,
el residuo. realizar los
porcela. estufa, hasta dejamos
cálculos.
que se reposar.
evapore.
 Volatilización de muestra sólida.

Dejar Anotar los

Llevar a la
Pesar 5g Depositar reposar y resultados
estufa por
de la en una pesar la obtenidos
20
muestra cápsula de cápsula y realizar
minutos
(Harina) porcelana. con el los
maximo.
residuo. cálculos.

CÁLCULOS

Determinar de solidos totales en una muestra liquida:

 Solución de NaCl.

Datos:

- Volumen de la muestra liquida = 10 mL = 0.01L

- Peso de la capsula vacía (P1) = 62,2921g
- Peso de la capsula + residuo seco (P2) = 62,3181g
- Peso del residuo = (P2-P1) = 62,3181g – 62,2921g = 0,026g
- ppm =5249 ppm.
  Cantidad de solidos disueltos.

( P 2−P 1 )
% solidos totales NaCl= x 1 oo
Vmuestra

0,026 g 0 ,26 g
% NaCl= x 100=
10 mL L

R/ La cantidad de solidos disueltos en la solución de NaCl es de 0,026 g por cada

mL de la solución.

 Partes por millón.

mg sto 26 mg
ppm= = =2,600 ppm
V sln 0 , 01 L

 Porcentaje de error:

|aprox−exacto|
%Error= ∗100
exacto

|2600−5249|
%Error= ∗100
5249

%E = 50,46%

%E =50,46% > 5%

 %P/V de la solución NaCl

p wg sto 0,026 g
% = ∗100= ∗100=0 , 26 %P/V
v Vsln ( mL ) 10 mL

 Muestra: harina.

Datos.

- Peso de la capsula vacía (P3) = 65,5794g

- Peso de la muestra = 0,5324 g
- Peso de la capsula + muestra seca (P4) = 66,0679g
 Pmuestra−(P 4−P3)
%H = ∗100
Pmuestra

0,5324 g−(66,0679 g−65,5794 g)

%H = ∗100
0,5324 g

%H =8 , 25 %

 Promedio del laboratorio.

%H del Laboratorio.
%H1 3,73%
%H2 2,79%

 Promedio.

3 , 73+2 , 79+3 , 02+4 ,00+ 4 ,20

X= =3 , 54 %
5

 Varianza.

2
s=
∑ ( % H−x ) .2
n−1
2
s =0,37095 % H

 Desviación estándar:

s= √ s2 =√ 0,37095=0,609 %H

 Coeficiente de variación
 S 0,609
Cv= ∗100= ∗100
X 3 , 54

Cv = 17,2%

OBSERVACIONES Y RESULTADOS

Sólidos totales en la solución de NaCl.

La cantidad de sólidos totales disueltos en la solución hoy de NaCl es de 0,26 g/L
Y con una concentración de 2600 ppm, lo cual representa un error significativo del
50,46%,debido a que la concentración inicial de la solución era de 5249 ppm.

Porcentaje de humedad en la muestra sólida (Harina)

El porcentaje de humedad de la muestra de harina es del 8,25%

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Debido a los resultados que obtuvimos en la práctica de gravimetría de

volatilización, podemos analizar qué las condiciones del ambiente y las fallas en
los materiales, afecta mucho el resultado ya que obtuvimos un porcentaje muy alto
al que se esperaba, también cabe recalcar qué parte del porcentaje de error fue
por error humano.

CUESTIONARIO

¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis

que se realizó en el laboratorio? de 3 ejemplos por lo menos.

Este método se puede emplear en, la determinación de sulfatos en aguas aptas

para el consumo, determinación de calcio y lactosa en productos lácteos,
determinación de colesterol en cereales o de compuestos de benzaldehído en
extracto de almendras, determinación de sólidos disueltos, totales volátiles o fijos.

- Determinar el contenido de humedad en un alimento que es,

frecuentemente, un índice de estabilidad del producto. Por otra parte, el
 control de la humedad es un factor decisivo en molienda de cereales,
mezclado de productos sólidos finos en la elaboración de pan.

- Valores de cenizas (residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la

materia orgánica en un producto cualquiera) las cenizas se obtienen de
color blanco, gris uniforme, rojizas o verdosas ocasionalmente y Ser más
dificultad toso para alimentos con altos valores de hidratos de carbono,
grasas o derivados cárnicos.

- determinación de grasas en alimentos, Que además de ser un buen índice

de estabilidad del producto, es un buen indicador de las principales
características organolépticas del alimento, el sabor, olor y la textura. En
este caso se lleva a cabo un análisis gravimétrico tico por extracción con
disolventes orgánicos, hoy también conocido como método Soxhlt, En
productos sólidos tales como cárnicos, cereales, frutas y verduras.

¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál

es la base de esta clasificación?
Clasificacion de la

MÉTODO DIRECTO: Ocurre si evaporamos el

analito y lo hacemos pasar a través de una
volatilizacion.

sustancia absorbente que ha sido previamente

pesada así la ganancia de peso corresponderá
al analito buscado.

MÉTODO INDIRECTO: Se da si volatilizamos el

analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso
sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.

¿Por qué es importante determinar del porcentaje de humedad de una

muestra de alimento?
La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de mayor
uso en el proceso control y conservación de los alimentos puesto que la mayoría
de los productos alimenticios posee un contenido mayoritario de agua, así por
ejemplo, la leche posee un 88%, el yogur entre 80% y 90%, la carne fresca 60% a
75% y aún los llamados productos secos como las leguminosas o el arroz
alcanzan un contenido de humedad hasta un 12%.

Asimismo, cabe señalar que el cálculo de humedad en alimentos permite

conservar la adecuada humedad de algunos productos.

El contenido de humedad en un alimento es, frecuentemente, un índice de

estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor
decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el
mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc.

¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de

hornos y incineradores?

Es importante debido a que en los procesos de incineración se producen

contaminantes que no pertenecen a los componentes originales del compuesto o
dicha estructura.

¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente

grasas y aceites en una muestra Alimento?

El método de Soxhlet es uno de los análisis básicos que se llevan a cabo en los
laboratorios de alimentos. Es un método clásico, pues con base en una propiedad
de la sustancia que nos interesa, en este caso la grasa, permite cuantificar de
forma indirecta su presencia en los alimentos. A este análisis también se le conoce
como gravimétrico. De esta manera, el método registra el peso de la muestra de
alimento en dos momentos clave: al inicio, cuando el alimento aún contiene a la
sustancia que nos interesa; y al final, cuando ha perdido parte de su composición,
que bien puede ser el componente que queremos cuantificar o, por el contrario,
toda la materia que no lo contenga. Así, por diferencia de peso, es posible estimar
el porcentaje del compuesto que investigamos.

Este método, se aplica en los laboratorios de análisis de alimentos, que están

certificados para generar la tabla de valor nutrimental de un producto alimentario,
lo emplean de forma rutinaria para determinar el contenido de grasa en muestras
sólidas. Y en la industria de alimentos, se aplica en el control de calidad, al
verificar que los productos se elaboren con un mismo contenido de grasa en todos
sus lotes.

CONCLUSIONES

A partir de laboratorio podemos concluir que, al llevar a la práctica de los

conocimientos adquiridos de forma teórica de los procesos de determinación de la
cantidad de sustancia en una muestra, estos nos facilitan, los procesos
experimentales gracias al debido conocimiento. este proceso es realizado por el
método de gravimetría, hoy el cual es un método analítico cuantitativo. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos. sí manejamos
correctamente nuestros equipos, elementos y materiales de laboratorio
realizaremos unos buenos procesos y nuestro laboratorio dará los resultados que
necesitamos. Por último, el análisis de nuestras muestras y cálculos, me verán
afectados por las condiciones del laboratorio y las del ambiente.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/analisis-gravimetrico

GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da EDICIÓN

VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial