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    Caso Practico Cristalisacion de Par de Disolventes

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    emilio huesca nava
    Este documento describe un procedimiento de cristalización por par de disolventes para purificar un compuesto orgánico rojo-violeta llamado 1-fenil 2,4-dimetil pirrol. Se probaron varios disolventes para determinar su solubilidad. Los pares de disolventes adecuados son metanol-agua, etanol-agua y acetato de etilo-hexano. Se eligió etanol-agua para la purificación. El procedimiento involucra calentar uno de los disolventes, disolver y saturar la muestra, enfri

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    Caso Practico Cristalisacion de Par de Disolventes

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    Este documento describe un procedimiento de cristalización por par de disolventes para purificar un compuesto orgánico rojo-violeta llamado 1-fenil 2,4-dimetil pirrol. Se probaron varios disolventes para determinar su solubilidad. Los pares de disolventes adecuados son metanol-agua, etanol-agua y acetato de etilo-hexano. Se eligió etanol-agua para la purificación. El procedimiento involucra calentar uno de los disolventes, disolver y saturar la muestra, enfri

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    caso practico cristalisacion de par de disolventes

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    Caso práctico: Cristalización Par de Disolventes

    Se te proporciona una muestra de 1.3927 g de una muestra desconocida de un


    sólido amorfo rojo-violeta que dice llamarse 1-fenil 2,4-dimetil pirrol.

    Al determinar el punto de fusión a velocidad de 50 en aparato de Fischer-Johns se


    obtiene un rango de 42-53°C, por lo que es necesario realizar una purificación. Se
    decide intentar cristalización simple, sin embargo, no se encuentra ningún disolvente
    ideal. Por lo cual se debe intentar purificar por cristalización por par de disolventes,
    se realizan pruebas de solubilidad con los disolventes con que se cuentan en el
    laboratorio. Los resultados de tales pruebas son:
    Acetato
    Disolventes Hexano Metanol CH2Cl2 Etanol Agua Acetona
    de etilo
    Soluble en frio NO SI SI SI SI NO SI
    Soluble en caliente NO SI SI SI SI NO SI

    NOTA: recuerda que deben ser miscibles entre sí ambos disolventes.


    Responde lo siguiente:
    a. ¿Cuáles pares de disolventes puedes formar con todas estas mezclas para
    purificar el compuesto? Justifica brevemente.
    Son las sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en frío y poco solubles en
    otros disolventes en caliente y ser miscibles entre si
    Metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo-hexano,

    b. ¿Qué par de disolventes elegiste para purificar el producto? Justifica


    brevemente
    Etanol y agua porque es soluble en frio el otro en caliente son fáciles de encontrar y
    seguros y porque de los disolventes son a los que preferiría darles un trago que a los demás

    c. ¿Deberías emplear carbón activado? Justifica brevemente


    No porque la muestra no debería tener ningún color y tampoco contaminantes
    d. Busca y dibuja la estructura química del compuesto e indica que fuerzas
    intermoleculares están presentes en el compuesto, ¿es lógico que haya
    solubilizado en los disolventes mostrados en la tabla? Justica
    e. Describe, por pasos, el procedimiento que llevaría a cabo.
    Primer paso calentar el disolvente soluble a ebullición y enfriar el disolvente insoluble en
    baño de hielo.
    Segundo paso el analito debe ser disuelto en el mínimo volumen posible de disolvente
    soluble en ebullición.
    Tercer paso llevar a ebullición la disolución saturada analito-disolvente soluble por
    lapso de unos 3-5 minutos.
    Tercer paso filtrar por gravedad “en caliente”.
    Cuarto paso adicionar gota a gota el disolvente insoluble en frio, hasta la formación de
    turbidez de la disolución (disolución saturada).
    Quinto paso adicionar unas gotas de disolvente soluble caliente hasta que la disolución
    se clarifique nuevamente.
    Sexto paso dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente y posteriormente
    introducir a un baño de hielo e induce la cristalización por raspado de paredes.
    Séptimo paso filtrar al vacío los cristales formados.
    Octavo paso realizar una segunda cosecha.

    Al finalizar el procedimiento de purificación se obtuvieron 0.8922 g de cristales puros


    cuyo punto de fusión fue 50-51° C:
    f. Calcula % de recuperación del proceso de purificación.
    64.06%
    g. ¿La purificación fue exitosa? Justifica
    Si porque se obtuvo mas de la mitad del compuesto que se estaba tratando de diferenciar

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