EXTRACCIÓN DE SOLVENTES Y SECADO

Juan José Vásquez Salazar, Tecnología en Química Industria y de laboratorio:

[email protected]
Andrés Camilo Murcia Henao, Tecnología en Química Industria y de laboratorio:
[email protected]
Politécnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid- Facultad de Ciencias Básicas, Sociales y
Humana.
Medellín, septiembre de 2019

RESUMEN

Esta práctica se realizó con el fin de efectuar extracciones de solventes a través de diversas técnicas,
como: extracción con solución de hidróxido de sodio, extracción de violeta de genciana y extracción
de efecto salino. En la primera parte de la práctica realizamos la extracción con solución de hidróxido
de sodio registrando todos los cambios que se presentaban en la disolución al momento de realizar
cualquier procedimiento; En la segunda parte de la práctica se realizó la extracción de violeta de
genciana, la cual consistió en realizar dos veces pero con diferentes metodologías para así lograr
identificar cuál de estas es más efectiva al momento de realizar la extracción y por último, realizamos
la extracción por efecto salino observando y a analizando los diversos resultados obtenidos.

Palabras clave: Extracción con solución de hidróxido de sodio, extracción de violeta de genciana y
extracción de efecto salino.

SOLVENT EXTRACTION AND DRYING

ABSTRACT

This practice was carried out in order to make solvent extractions through various techniques, such
as: extraction with sodium hydroxide solution, extraction of gentian violet and extraction of saline
effect.In the first part of the practice we performed the extraction with solution of sodium hydroxide
recording all the changes that were presented in the solution at the time of performing any procedure;
In the second part of the practice was performed the extraction of gentian violet, which consisted of
performing twice but with different methodologies in order to be able to identify which of these is more
effective at the time of the extraction and finally, We perform the extraction by saline effect observing
and analyzing the various results obtained.

Keywords: Extraction with sodium hydroxide solution, gentian violet extraction and Salin effect
extraction
 Tubos de ensayo con tapa de 13 X
1
100 mm
Capilares 1
1. INTRODUCCIÓN Gradilla para tubos de ensayo 1
Agitador magnético 1
La extracción con solvente es una técnica muy
Estufa desecadora 1
utilizada para separar sustancias. El método
consiste en agitar la mezcla con un solvente  REACTIVOS Y MUESTRAS
orgánico que sea inmiscible en agua, de forma
Tabla 2. Reactivos utilizados para la practica
que la sustancia a extraer se solubiliza en
dicho solvente, durante el procedimiento, se Reactivos y Muestras Cantidad Presentación
forman dos capas que pueden ser separadas.
Solución de violeta
* 6ppm
de genciana
La extracción liquido-liquido es muy utilizado Solución de violeta
que permite la recuperación de un soluto de * 20ppm
de genciana
una solución mediante su mezcla con un Diclorometano 30mL Líquido
solvente. El solvente de extracción debe ser Acetato de etilo 1mL Sólido
insoluble o soluble en grado limitado en la Cloruro de sodio 0,1g Sólido
solución que se va a extraer y el soluto que se Cloruro cálcico 0,1g Sólido
va a extraer debe presentar una elevada p-diclorobenceno 0,4g Sólido
afinidad por el solvente de extracción. Ácido benzoico 0,4g Sólido
Éter de petróleo 20mL Líquido
Ácido clorhídrico 3mL concentrado
Pero no puede ser cualquier solvente, ya que
Hidróxido de sodio 10mL 10%
este debe tener ciertas características las
Aceite mineral * Líquido
cuales son: Factor de separación alto,
∗ Cantidad necesaria
Coeficiente de distribución alto, Solventes
altamente insolubles, Fácil de recuperar, ● MÉTODO
Diferencias de densidad entre las fases que
se forman. 1.Extracción con solución de hidróxido de
sodio: A 0,4 g de ácido benzoico y 0,4 g de
Para el desarrollo de esta práctica se tuvieron p-diclorobenceno se le añadieron 20 ml de
en cuenta muchos de estos factores para éter de petróleo y se le procedió a añadir 10
separar las soluciones y se utilizó hidróxido de ml de NaOH, esta disolución se añadió a un
sodio para mejorar la transferencia de la embudo de separación, retirando el gas y
extracción, en donde se anotaron los formándose un precipitado y reconociendo
cuál de estas fases era la etérea y la acuosa
resultados y se analizaron.
separándolas en dos beaker. A la solución
etérea se le agregó un poco de cloruro de
2. MATERIALES Y MÉTODOS calcio para que éste absorbiera algún residuo
de la fase acuosa, y se decantó en un beaker
● MATERIALES EQUIPOS E previamente pesado y se puso a calentar
INSTRUMENTAL hasta que se evaporara todo el líquido y
quedase un residuo (p-diclobenceno puro) al
Tabla 1. Equipos necesarios para la practica
cual se le determinó el punto de fusión; Y a la
Equipo e instrumental Cantidad
solución acuosa se le añadió 3 ml de HCl
Embudo de separación con tapa
1 obteniendo un precipitado que se separó por
esmerilada
filtración y el residuo obtenido en el papel filtro
Soporte universal 1
se lavó con agua desionizada y
Embudo de vidrio de filtración por posteriormente se secó en la plata de
1
gravedad calentamiento hasta que quedase un polvo
Beaker de 100 mL 2 (ácido benzoico) totalmente seco.
Vidrio de reloj 1
Aro metálico 1 2.Extracción de violeta de genciana
Tubos de ensayo con tapa de 16 X (Simple y múltiple): Para la extracción
1 simple: Se toman 15 ml de una solución
150 mm
violeta de genciana 220 ppm en agua y se
introduce a un embudo de separación, luego benzoico puro
se agregó 15 ml de diclorometano y se liberan
los gases producidos de la disolución y se La extracción
Al analizar los múltiple es
espera hasta que se formen las fases y se
resultados obtenidos mucho más
procede a separar dichas fases en dos tubos en ambos efectiva que la
de ensayo para su análisis. procedimientos, extracción
Para la extracción múltiple: se toman 15 ml de notamos un gran simple, ya que
solución violeta de genciana 20 ppm y se diferencia en ambos, la se pudo sacar
extraen 3 porciones de diclorometano de 5 ml 2 más explícita era la del más
aspecto, una se veía concentración
cada una y se recoge cada extracto orgánico
más oscura que la otra violeta de
en un tubo de ensayo diferente y se procede indicándonos que las genciana de la
a observar y comparar las dos fases acuosas concentraciones eran disolución, a
y fases orgánicas de ambos procedimientos. diferentes (oscura- partir de las
múltiple, clara-simple) repeticiones del
3.Extracción de efecto salino: En dos tubos procedimiento
de ensayo pequeños con tapa se adiciona a
Estos dos
cada uno 5mL de solución de violeta de La extracción por compuestos el
genciana de 6 ppm y 1 mL de acetato de etilo efecto salino se violeta de
y se agitó hasta que las intensidades de las observó que los tubos genciana y el
capas acuosas fuesen idénticas y se procedió que contenían la violeta
acetato de
a adicionar a un tubo un poco de cloruro de de genciana 6ppm
tenían un color violeta etilo no son
sodio hasta que la fase acuosa quedara solubles ya
claro. al momento de
saturada y se procedieron a comparar las agregarles acetato de que
disoluciones obtenidas. etilo se oscurecieron se claramente se
3 agitaron y se pueden ver
3. RESULTADOS observaron dos fases, dos fases, una
cuando a uno de ellos clara y la otra
se le adiciono sal, una oscura, pero
TABLA 3: Observaciones de los procesos
parte era clara estaba
en la parte inferior y la
al tubo que se
Proced otra parte era un violeta le agrego sal,
imient Observaciones Conclusiones que estaba en la parte la parte clara
o superior. (Imagen 1). bajo y la
oscura subió.
1 Al añadir el éter de En este proceso
petróleo al ácido de extracción
benzoico y al se logró obtener
diclorobenceno se las sustancias
formó un precipitado el iniciales.
cual desapareció al
adicionarle el hidróxido A medida que
de sodio, al pasar esta adicionamos
solución al embudo de más reactivos,
separación se formó éstos, al
una solución reaccionar
heterogénea la cual cambiaban sus
tenía una fase orgánica estructuras Imagen 1. Resultados Extracción por efecto salino
y otra fase acuosa, y al moleculares,
separarla las fases, la pero llegó a un
fase orgánica se puso punto en el que
a calentar hasta otro reactivo
ebullición para obtener invertía dichas
diclorobenceno y a la reacciones
fase acuosa se le haciendo que
añadió HCl, liberando volviera a su
calor y formándose un estado inicial,
precipitado el cual como si el
filtramos y calentamos reactivo inicial
hasta que quedase no hubiese
totalmente seco para reaccionado.
así obtener ácido Imagen 2. Resultados Extracción simple
 el violeta de genciana 20ppm disueltos en
agua se repartió entre los dos disolventes,
agua y diclorometano, en función de su
4. ANÁLISIS DE RESULTADO solubilidad en cada uno de ellos. La fase
organiza que era la inferior, contenía el
1.Extracción con solución de hidróxido de diclorometano debido a que este compuesto
sodio es más denso que el agua y una gran parte
del violeta de genciana se disolvió en el
El éter de petróleo es un gran solvente para diclorometano. Por otro lado, la fase acuosa
solutos con una polaridad muy baja como lo contenía agua y una pequeña parte del violeta
son el ácido benzoico (R-COOH) y el p- de genciana, aunque al momento de la
diclorobenceno, fue por ello que se hizo esa extracción la tonalidad del color violeta en las
solución con esos tres compuestos, pero dos fases era similar. (Ver imagen 2).
como era una extracción se utilizó el hidróxido
de sodio (NaOH) para extraer el ácido Extracción múltiple: Este método consistía
benzoico de los otros dos compuestos, debido en extraer varias veces, tres para ser exactos,
a que una base tan fuerte como lo es el porciones de diclorometano de 5ml cada una
NaOH es capaz de quitarle el hidrogeno del de ellas, como se habló anteriormente el
grupo carboxílico R-COOH, y convertirlo en violeta de genciana se repartía entre los dos
sus sales sódicas R-COO-Na+, disolventes los cuales eran agua y
experimentando una transformación y diclorometano este último era la parte inferior
permitiendo la solubilidad, es por ello que es porque tenía una densidad mayor que el
posible la extracción, siendo esta la parte agua. En la primera porción de 5ml en los
acuosa y el p-diclorobenceno y el éter de 15ml del violeta de genciana 20ppm sus
petróleo son la parte orgánica o etérea. tonalidades no eran tan diferentes, pero al
hacer las otras dos se fue notando cada vez
A la fase etérea se le agrego el cloruro cálcico más como la fase acuosa era más clara que
(CaCl2) para así extraer el agua que había en la orgánica lo que quiere decir que cada vez
dicha fase, posteriormente se filtró para que se extraía la fase orgánica contenía mas
separar lo solido de la fase etérea, luego se violeta de genciana dejando así el agua en la
evaporo el éter ya que este tiene un punto de fase acuosa.
ebullición de 60 °C, para que en el residuo
quedara el p-diclorobenceno que tiene un 3. Extracción de efecto salino
punto de ebullición mucho más alto y medir
así su punto de fusión. La violeta de genciana 6ppm en agua tenía
una concentración menor, ósea que la
A la fase acuosa la cual contenía R-COO -Na+, cantidad de violeta era baja, al momento de
cuando se le agrego el HCl concentrado agregar el acetato de etilo en los dos tubos de
permitió la separación el Na+ del grupo ensayos y al agitar con fuerza se podía
carboxílico y el H+ se volvió a unir a este observar como el violeta de genciana se
grupo volviendo a crear acido benzoico, ya había repartido en los dos solventes y
que inmediatamente se observaron grumos al claramente se veían las dos fases, pero
momento de agregar HCl concentrado, siendo cuando se agregó el cloruro de sodio, se
una reacción exotérmica, ósea que hubo solubilizo en la parte acuosa ya que esta es la
desprendimiento de calor. fase en donde contiene agua y por lo cual va
hacer soluble en este y va a despreciar la
2.Extracción de violeta de genciana orgánica que es la que contiene el acetato de
(Simple y múltiple) etilo. (Ver imagen 1).

Extracción simple: el diclorometano es un 5. CONCLUSIONES

solvente orgánico para extraer sustancias
orgánicas. Este método consistía en extraer Se concluyó que soluciones con bases tan
un solo volumen del violeta de genciana fuertes como lo es la solución de hidróxido de
20ppm en agua. En el embudo de sodio al 10%, es capaz de convertir el ácido
decantación efectivamente se venían dos carboxílico en sus sales sódicas, teniendo la
fases al momento de agregar el otro solvente
capacidad de quitarles al grupo COOH su
que era el diclorometano, lo ocurrido fue que
hidrogeno y unir el Na+ y por lo tanto volver https://glosarios.servidor-
insoluble una solución que contenga este alicante.com/quimica/diclorometano
dicho acido carboxílico. (Consultado el 14 de septiembre
2019).
(7) QUIMICA ORGANICA. Extracción.
Se comprobó que una extracción múltiple es Disponible en:
mucho mejor que una simple debido a que en http://www.quimicaorganica.net/extrac
una múltiple se va a poder separar mejor los cion.html (Consultado el 14 de
dos solventes y recuperar así el soluto que en septiembre 2019).
este caso fue el violeta de genciana.
7. ANEXO
Se aprendió varios métodos de extracción
● CUESTIONARIO
utilizando un embudo de separación, como
funcionan y en consiste cada uno de ellos, 1. ¿Por qué razón en una extracción con
además se determinó que utilizar un buen solventes, se aumenta la presión interior
solvente para la extracción es muy eficaz y cuando ocurre la agitación?
útil, es por eso que se debe de saber muy R/= Esto se da ya que cuando se agita la
bien que características debe de tener estos mezcla para realizar la extracción se separan
solventes, para así tener una buena las capas de la disolución comenzando así a
extracción con solvente. liberar gases y esto aumenta la presión en el
interior.
6. BIBLIOGRAFÍA
2. ¿En qué consiste el efecto salino y para
que se usa a nivel industrial?
(1) CLUB ENSAYOS, Extracción R/= Se produce un ligero aumento de la
(laboratorio de química). Disponible solubilidad de la sal, llamado efecto salino.
en: Así, por ejemplo, la solubilidad de nitrato de
https://www.clubensayos.com/Ciencia/ potasio en una disolución de cloruro sódico es
Extracci%C3%B3n-Laboratorio-De-Qu ligeramente mayor que en el agua pura.
%C3%ADmica/1454229.html El aumento de la concentración iónica en la
(consultado el 12 de septiembre 2019) disolución produce mayores atracciones entre
(2) QUÍMICA-FÍSICA. El efecto salino. iones (aumento de la fuerza iónica), lo que
Disponible en: produce una disminución de las actividades
http://www.quimicafisica.com/efecto- (concentraciones reales de los iones) con
salino.html (consultado el 12 de respecto a las concentraciones molares. Esta
septiembre 2019). disminución de las actividades obliga a una
(3) ECURED. Extracción liquido-liquido. mayor disolución de la sal para alcanzar el
Disponible en: producto de solubilidad.
https://www.ecured.cu/Extracción_Líq
uido-Líquido (Consultado el 12 de 3. ¿Qué se debe tener en cuenta para la
septiembre 2019). selección del solvente?
(4) COURSE HERO. Explicación de
R/= Uno de los parámetros definitivos para
extracción múltiple. Disponible en:
obtener una alta eficiencia en un proceso de
https://www.coursehero.com/file/p6jgaj
qa/2-Explique-por-qu%C3%A9-la- extracción, es la selección del solvente.
extracci%C3%B3n-m%C3%BAltiple- Un buen solvente para la extracción debe ser:
es-m%C3%A1s-eficiente-que-la-
extracci%C3%B3n/ (Consultado el 12 1. Poco soluble o insoluble en agua. Un buen
de septiembre 2019). solvente para la extracción debe ser muy poco
(5) YUOTUBE. Coeficiente de reparto del soluble en agua o en el otro que contiene el
violeta de cristal entre agua y material orgánico y debe tener bajo punto de
diclorometano, Año de la Química. ebullición para poderlo separar del compuesto
Canal: Universidad de Huelva. Link: o compuestos extraídos. Igualmente, el
https://www.youtube.com/watch? solvente no debe reaccionar con la sustancia
v=UJXbtFH9G-w Consultado el 14 de orgánica ni con el otro solvente presente en el
septiembre 2019). sistema.
(6) GLOSARIOS. Diclorometano.
Disponible en:
2. Completamente soluble en la sustancia que
se va extraer. Es importante conocer la
estructura del solvente elegido y compararla
con la estructura de la sustancia que se va a
aislar, ya que partiendo del principio general
de la Química Orgánica que dice: " lo
semejante disuelve lo semejante", se podría
predecir su solubilidad. Por ejemplo, las
sustancias polares se disuelven en otras
igualmente polares, mientras que las no
polares se mezclan completamente con las no
polares. Otro factor que facilita la solubilidad
de una sustancia en otra, es la formación de
puentes de hidrógeno, estos se presentan
porque sus átomos muy electronegativos son
atraídos por los átomos de hidrógeno
parcialmente positivos presentes en las
mismas.
3. Volátil para poderlo separar de la sustancia
extraída.

4. En el proceso de extracción, ¿por qué no

se debe recoger la segunda capa a través
de la llave?
R/= Esto no se debe hacer, puesto que al
pasar la segunda capa por la llave podríamos
contaminar con residuos de la primera capa

5. En la extracción con solventes, ¿sería

conveniente utilizar un solvente con
densidad parecida al agua?
R/= No, ya que lo que buscamos es una
separación de fases líquidas y esto dificultaría
más la observación de las capas de las
sustancias, por esta razón se busca siempre
usar una densidad mayor o menor, aunque si
la densidad de la otra sustancia es mayor o
menor a la del agua se podría usar sin
dificultad.