Problemario de Analisis

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FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

PROBLEMARIO Y PARTE PRÁCTICA ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Nombre: Paulina Méndez Muñoz

Grupo: 247

Fecha: 30 de Abril de 2022

1.- Una determinación de contaminantes por medio de UV/vis, necesitó la formulación


de una curva de calibración, cuyos resultados se observan en la tabla. Determine las
concentraciones del analito, en las muestras denotadas como muestra 1, muestra 2.

Solución Concentración Absorbancia


(ppm)
1 0 0.001
2 6 0.361
3 15 0.712
4 30 1.268
Muestra 1 13.698 0.563
Muestra 2 9.367 0.385
y= 0.0411x R²= 0.9952

0.563= 0.0411x 0.385= 0.0411x

x= 0.563/0.0411 x= 0.385/0.0411

x=13.698 x= 9.367

2.- Para determinar la presencia de clorofenol en un insecticida se elaboró una curva de


calibración, los datos generados son:

[ppm] Absorbancia (A)


0 0.000
0.002 0.089
0.005 0.247
0.01 0.410

Por otra parte, una muestra de 2.6 g fue disuelta en 500 mL de metanol y al leerla se
obtuvo una absorbancia de 0.169.

a) Mencione si las condiciones de análisis son adecuadas y si la curva de


calibración es aceptable.
La curva si es aceptable ya que tiene un R² de 0.993 y las condiciones de análisis son
correctas.

b) Reporte la concentración que presenta la muestra de clorofenol expresando los


resultados en mg/mL.

Tiene una concentración de .004 mg/mL.

3.- Se tiene una solución patrón de KH2PO4, que fue preparada con 0.1915 g del
reactivo seco y un litro de agua (solución A). La solución “A” se usó para elaborar una
dilución de 4 ppm de fósforo (solución B). La solución B, permitió preparar una curva
de calibración y después de desarrollar color, debido a la reacción específica para el
fósforo, se leyó en un espectrofotómetro obteniendo algunos datos. Complete la
información en la siguiente tabla, realizando cálculos, gráficas y lo necesario para
contestar correctamente.

mL solución Volumen final de Absorbancia Concentración


patrón la solución
(aforo) mL
Blanco 10 0.0000 0
1 10 0.2506
2 10 0.7635
3 10 0.4535
4 10 0.5171
5 10 0.8715

4.- Se tiene una muestra de ácido acetil salicílico que absorbe a 254 nm en
espectrometría UV y se elabora una curva patrón con un estándar con lo que se obtienen
los siguientes datos:

Concentración Absorbancia
0.40 0.5
0.80 1.0
1.2 1.5
1.6 2.0
2.0 2.5
También se cuenta con 3 soluciones de concentración desconocida las cuales presentan
las siguientes absorbancias a 254 nm.

Muestra Concentración Absorbancia


B X 2.38
C X 0.98
D X 1.8
Realiza los cálculos necesarios para determinar la concentración de cada solución de
ácido acetil salicílico.

y= 1.25
x= 2.38/1.25= 1.904 muestra B x= 0.98/1.25= 0.784 muestra C

x= 1.8/1.25= 1.44 muestra D

5.- La concentración de plomo fue cuantificada en muestras de un gramo de chocolate,


el proceso para la preparación de la muestra incluyó la adición de ácido nítrico 1 N, en
presencia de calor y agitación continua en la campana de extracción, alrededor de una
hora. Una vez reducido el volumen aproximadamente a la tercera parte del volumen
inicial, se filtró recolectando la muestra líquida en un matraz volumétrico llevando al
aforo de 100 mL de ácido. La solución patrón de plomo fue de 50 ppm. A) Realice los
cálculos necesarios para completar la siguiente tabla, usando la ecuación de la recta Y=
0.0957X + 0.0004 y el volumen de aforo es 10 mL.

Concentración teórica Volumen adicionado Respuesta analítica (A)


(ppm) de la solución patrón
(mL)
1 0.1 0.002
5 0.5 0.013
10 1
20 2 0.057
30 3 0.087
40 4
50 5 0.148

B) Grafique la curva de calibración y determine el coeficiente de correlación (r²)

C) Calcule la concentración de la concentración de plomo en las muestras originales, si


las respuestas analíticas, son 0.002 y 0.003, correspondientemente.

D) Establezca si la norma es cumplida, si el límite permitido es 10 mg/Kg.

6.- Para determinar el contenido de calcio en una muestra de néctar vitaminado de piña
y naranja se aplica un método analítico basado en absorción atómica con llama. Para
ello, se toman cinco alícuotas de 1.00 mL de la muestra, que se transfieren a matraces
de 25.0 mL, a continuación se añaden 0.00, 1.25, 2.50, 3.75 y 5.00 mL,
respectivamente, de disolución patrón de nitrato de calcio 1.00x10-2 M y, finalmente, se
diluyen hasta el enrase con agua purificada. Seguidamente se mide la absorbancia de las
disoluciones en un espectrofotómetro de absorción atómica con llama, ajustado a las
condiciones óptimas de medida de este elemento (Ca), obteniéndose los valores que se
muestran en la tabla:

Volumen muestra, mL Volumen añadido de patrón, mL Absorbancia

1.00 0.00 0.400


1.00 1.25 0.560
1.00 2.50 0.740
1.00 3.75 0.900
1.00 5.00 1.080

Por otra parte, se preparan disoluciones del mismo patrón tomando 1.25, 2.50, 3.75 y
5.00 mL de nitrato de calcio 1.00x10-² M y diluyendo con agua hasta 25.0 mL. Las
medidas de absorbancia, incluyendo el blanco, son las siguientes:

Volumen patrón, mL Absorbancia


0.00 0.000
1.25 0.250
2.50 0.500
3.75 0.700
5.00 0.900

a) Represente gráficamente los datos obtenidos y obtenga las curvas de calibrado.


18
mL de la muestra
16 Concentración de la mues-
tra y= 0.18
14
R²= 0.998
12
10
8
6
4
2
0
1 2 3 4 5

b) Explique si el método presenta efecto matriz, señalando entonces la curva de


calibrado que debe utilizarse para la determinación del analito en las muestras
problema.

Si presenta un efecto matriz ya que la absorbancia depende del volumen patrón.

c) Calcule el contenido de calcio en la muestra, expresando el resultado en mg de


Ca/100 mL de muestra (Peso atómico Ca=40.08).
7.- Se analiza una muestra de agua que contiene Cu (II) y Zn (II). 1. La
determinación de cobre se realiza empleando la técnica de espectroscopia de
absorción atómica con llama. Para ello, se prepara un calibrado externo adicionando
volúmenes crecientes de una disolución patrón de Cu (II) (12.2 mg L-1) en matraces
de 50.0 mL y enrasando con agua destilada. Los resultados obtenidos se muestran en
la siguiente tabla:

Volumen patrón Cu (II), mL Absorbancia


0.00 0.000
10.0 0.091
20.0 0.177
30.0 0.266
40.0 0.353

Para el análisis de la muestra se toman 10.0 mL de la misma, enrasando con agua


destilada a un volumen final de 25.0 mL y se obtiene un valor de absorbancia de 0.182.
Ajuste los datos obtenidos empleando el método de mínimos cuadrados y calcule la
concentración de cobre en la muestra de agua. 2. Para determinar la concentración de
cinc se mide la fluorescencia del completo formado por el Zn (II) y la 8-
hidroxiquinoleina tras su extracción en CCl4. Con ese fin, se transfieren alícuotas de
5.00 mL de la muestra de agua a cuatro embudos de separación, a los que se añaden
0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 y 10.00 mL de una disolución patrón de Zn (II) de 1. 10mg
L-1. A continuación se lleva a cabo la extracción, en cada embudo, con 15.0 mL de
CCl1 conteniendo un exceso de 8-hidroxiquinoleina, de manera que la formación y
extracción del complejo con el Zn (II) es cuantitativa. Los extractos obtenidos se llevan
a un volumen final de 25.0 mL con CCl4 y se mide su correspondiente fluorescencia,
obteniéndose los siguientes resultados:

Volumen patrón Zn (II), mL Intensidad emisión


0.00 6.12
2.00 8.59
4.00 11.16
6.00 13.40
8.00 15.68
10.0 18.21

Representa la curva de calibración, y calcula la concentración de cinc.


20
Intensidad de emisión
18
Volúmen
16
14
12 y= 1.199
R²= 0.999
10
8
6
4
2
0
1 2 3 4 5 6

8.- El Pd (II) y el Au (III) forman sendos complejos coloreados con el reactivo


metiomepracina (C₁₉H₂₄N₂S₂) cuyos máximos de absorción se sitúan a 480 nm y 635
nm, respectivamente, y cuyos coeficientes de absortividad molar se recogen en la tabla
siguiente:

480 nm 635 nm
Complejo de Pd 3.55 10³ 5.64 10²
Complejo de Au 2.96 10³ 1.45 10⁴

Una muestra de un mineral de 0.500 g se disuelve y enrasa a un volumen final de 25.0


mL. Se toma un alícuota de 5.00 mL de la disolución anterior, se trata con un exceso de
metiomepracina y se enrasa en un matraz aforado de 10.0 mL. La disolución resultante
se analiza en un espectrofotómetro empleando cubetas de 1.00 cm de paso óptico,
obteniéndose lecturas de absorbancia de 0.533 a 480 nm y 0.590 a 635 nm.

a) Calcular las concentraciones molares de oro y paladio en la disolución de


muestra.
b) Calcular el porcentaje en peso de Pd (II) y de Au (III) contenido en la muestra
original suponiendo que la estequiometria de los complejos formados en ambos
casos es (1:1). Datos: Pm (C19H24N2S2) = 344; Pa (Au) 197; Pa(Pd) = 106.

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