Practica Lab 7. Determinación Espectrofotometrica de Cromo

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
Dr. José Alfredo Cruz Monzón

[email protected]
Practica 7
Determinación espectrofotométrica de Cromo en agua
Método de la difenilcarbazida
DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DEL CROMO HEXAVALENTE
I. OBJETIVO:
- Cuantificar el Cromo (VI) en una muestra acuosa, utilizando la espectrofotometría.
- Evaluar la recta de calibrado obtenida para Cromo hexavalente
II. FUNDAMENTO TEORICO:

El cromo hexavalente, Cr (VI), en medio acido, reacciona con la difenilcarbazida originando un
compuesto rosado, cuya intensidad fotométrica a 540 nm es proporcional a la concentración de
Cr6+ presente en la muestra de agua.
Entre los posibles interferentes tenemos al Fe cuando su concentración excede 1 mg/L.

En presencia de Pb2+, se forma cromato de plomo, insoluble, que disminuye la concentración
de Cr6+ en solución y genera resultados por defecto.
La presencia de especies reductoras como As2+ , Fe2+, Sb2+, Sb4+, sulfitos, sulfuros y otros,
reducen el Cr6+, a Cr3+ por lo que no es posible su detección por esta técnica directa.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
1. Solución madre de Cromo (VI): Disolver 0,1410 g de K2Cr2O7 en agua y diluir a 1000
mL con agua destilada.
2. Solución de trabajo de Cromo: Diluir 10 mL de la solución madre a 100 mL con agua
destilada.
3. Solución de Difenilcarbazida: Disolver 0,150 g de 1,5-difenilcarbazida en 50 mL de
acetona. Almacenar al frasco ámbar, en caso de decoloración descartar.
4. Solución de H2SO4 0,2000 N
5. Fiolas de 50, 100, vasos de 80 y 400 mL; pipetas de 5 y 10 mL
6. Espectrofotómetro UV-Vis: Puede utilizarse un espectrofotómetro para usar a 540 nm con
un paso de luz de 1 cm, o mayor.
IV. PROCEDIMIENTO:
A. Preparación de recta de calibración de Cr (VI):
1. Tomar 6 matraces de 125 mL y numerarlas.
2. Depositar volúmenes adecuados para tener 0,00 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,15; 0,20 y 0,25 ppm Cr 6+
3. Agregar unos 40 mL de agua destilada
4. Agregar 5 gotas de H3PO4 y 1 gotas de H2SO4 cc. Agitar.
5. Usando el pH-metro, verifique que el pH esté entre 1,6 – 2,2
6. Agregar gota a gota una solución de H2SO4 0,200 N hasta ajustar el pH entre 1,6 – 2,2
7. Calentar a ebullición cada matraz hasta concentrar a un volumen aprox de 30 mL. Enfriar
8. Trasvasar cuantitativamente a respectivas fiolas numeradas de 50 mL
9. Adicionar 2 mL de la solución de Difenilcarbazida. Agitar.
10. Dejar reposar por 5 a 10 min para que desarrolle el color. Aforar con agua destilada
11. Utilizando la fiola N° 1 (blanco) calibrar el equipo a cero usando una λ=540 nm.
12. Leer secuencialmente cada una de la fiolas anotando sus valores de absorbancia
13. Graficar la Absorbancia vs concentración de Cr (VI).
14. Obtenga la ecuación de recta que ajusta los valores a la ley de Beer
B. Preparación y medición de la muestra.
a. Oxidación del cromo trivalente en muestra digerida:
1. En vaso de 125 mL, depositar 50 mL (V1) de muestra digerida en HNO3

2. Agregar 5 gotas de H3PO4 y 1 gotas de H2SO4 cc. Agitar.
3. Usando el pH-metro, verifique que el pH esté entre 1,6 – 2,2
4. Agregar gota a gota una solución de H2SO4 0,200 N hasta ajustar el pH entre 1,6 – 2,2
5. Calentar la mezcla a ebullición.
6. Agregar gota a gota solución KMnO4 hasta coloración grosella permanente.
7. Calentar la solución a ebullición
8. Agregar 1 mL de azida de sodio,(NaN3), hasta decoloración
9. Enfriar y adicionar 5 gotas de H3PO4 cc.
10. Concentrar o diluir hasta regresar al volumen de 50 mL (V1).
B. Medición del cromo total en muestra digerida:
1. Tomar una fiola de 50 mL
2. Depositar 10 mL de muestra oxidada anterior
3. Agregar agua destilada hasta aproximadamente la mitad. Agitar.
4. Adicionar 2 mL de la solución de Difenilcarbazida. Uniformizar.
5. Dejar reaccionar entre 5 a 10 min
6. Aforar a la marca con agua destilada
7. Usando el blanco, calibrar el instrumento a λ = 540 nm.
8. Leer la absorbancia de muestra
9. Usando la absorbancia leída y la recta de calibración, determine la [Cr 6+] total
10. Determinar la concentración real usando el factor de dilución correspondiente
Para la presente marcha tenemos:

𝑚𝐿 𝑓𝑖𝑜𝑙𝑎 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑟𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑟𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑐𝑜 ∗
𝑚𝐿 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
50
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑟𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑟𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑐𝑜 ∗
10
VI. CÁLCULOS:
1. Construir la recta de calibración para el Cromo Hexavalente.

2. Determinar la concentración de Cromo Total Cr6+
Visualizar video
Datos Experimentales:
1. Determinación de la masa teórica a tomar de la K2Cr2O7 para la preparación teórica de 100
mL de una solución que sea de 350 ppm Cr( VI )
2. Determinación de la [ ] real para un peso real de 0,0945 g K2Cr2O7

3. Preparación de 50 mL de solución de trabajo de 20 ppm Cr(VI):
C1 V1 = C2 V2
4. Determinación de [ ] real ajustando el volumen teórico a 0,70 mL

C1 V1 = C2 V2
5. Preparación teórica de las soluciones estándar para recta de calibrado de Cr, usando
solución de trabajo real
Aplicando ecuación de dilución: C1 V1 = C2 V2
6. Determinación real de las concentraciones a los valores ajustados de volumen

7. Lecturas obtenidas en el espectrofotómetro para estándares y muestra
Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 10 mL

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II. FUNDAMENTO TEORICO:

Entre los posibles interferentes tenemos al Fe cuando su concentración excede 1 mg/L.

a. Oxidación del cromo trivalente en muestra digerida:

1. En vaso de 125 mL, depositar 50 mL (V1) de muestra digerida en HNO3

Para la presente marcha tenemos:

1. Construir la recta de calibración para el Cromo Hexavalente.

2. Determinación de la [ ] real para un peso real de 0,0945 g K2Cr2O7

4. Determinación de [ ] real ajustando el volumen teórico a 0,70 mL

6. Determinación real de las concentraciones a los valores ajustados de volumen

Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 10 mL

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