Manual 16207 Laqc

Manual-16207-LAQC 1
ANALISIS QUIMICO
CUANTITATIVO
MANUAL DE LABORATORIO
Facultad de Ciencias
Químicas e Ingeniería
Versión: 2018-01-29
Imagen: http://e-ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/html/1_volumetras_cidobase.html
Dr. Raudel Ramos Olmos

Manual-16207-LAQC 2
Manual-16207-LAQC 3
INDICE
Pág.
1.- Seguridad en el laboratorio………………………………………………. 4
2.- Términos utilizados en volumetría de análisis químico
17
cuantitativo……………………………………………………………………….
3.- Prácticas experimentales………………………………………………….. 26
3.1.- Preparación y estandarización de soluciones para
27
volumetría acido-base………………………………………………....
3.2.- Determinación de acidez……………………………………….. 39
3.3.- Curva de titulación potenciométrica acido-base…………. 47
3.4.- Determinación de carbonatos………………………….......…. 58
3.5.- Determinación de carbonatos y bicarbonatos…………..... 64
3.6.- Determinación de aspirina en tabletas comerciales……… 68
3.7.- Determinación de cloruros por el método de Mohr………. 74
3.8.- Determinación de cloruros por el método de Fajans…….. 80
3.9.- Titulación de cloruros por el método de
85
Volhard……………
3.10.- Determinación de calcio y magnesio con EDTA…………. 93
3.11.- Determinación de agua oxigenada con permanganato
104
de potasio………………………………………………………………..
3.12.- Determinación de pureza de ácido oxálico con cerio…. 111
3.13.- Determinación de Fe con dicromato de potasio………… 117
3.14.- Determinación indirecta de cloro activo en
blanqueador con tiosulfato de 123
sodio………………………………………………….
3.15.- Determinación directa de ácido ascórbico (vitamina C)
130
con yodo………………………………………………………………….
4.- Manejo de residuos generados en las prácticas……………………. 139
Bibliografía……………………………………………………………………….. 142
Anexo Formatos de reporte de laboratorio………………………………. 144
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SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Imagen tomada de:

http://btechistoriayseguridad.weebly.com/uso-y-seguridad-en-los-laboratorios-biotecnoloacutegicos.html
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1.- Seguridad en el laboratorio
1.1.- Competencia:
Conocer las áreas de trabajo y comprender las normas de seguridad en el

laboratorio, a través del sistema de comunicación de riesgos y las buenas
prácticas de laboratorio; para el manejo correcto de los reactivos, material y
equipo de laboratorio, así como los residuos peligrosos que se generan en las
prácticas para su manejo en forma prudente y seguro.
1.2.- Reglas de seguridad
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar. Para ello se tendrán
siempre presente los posibles peligros asociados al trabajo con materiales
peligrosos. Nunca hay excusa para los accidentes en un laboratorio bien
equipado en el cual trabaja personal capacitado y entrenado. A continuación
se exponen una serie de normas y buenas prácticas que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio:
El trabajo en un laboratorio comprende necesariamente un grado de

riesgo; pueden suceder, y suceden, accidentes. La adhesión estricta a las
reglas siguientes evitará (o hará disminuir el efecto de) los accidentes.
1.- Nunca trabaje solo en el laboratorio; asegúrese de que alguien está siempre
dentro del campo auditivo.
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2.- Desde el principio conozca la ubicación de la fuente para los ojos más
cercana, la cubierta para incendios, la regadera y el extinguidor de incendios.
Conozca el uso apropiado de cada uno de ellos y no vacile en utilizar este
equipo cuando se necesite.
Imagen tomada de: http://www.enconsafety.com/es/shower-and-
eyewash/eyefacewash/filter:page=1,view=0/
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3.- En todo momento utilice protección para los ojos. El potencial para
daños serios y quizá permanentes a los ojos hace obligatoria la protección
adecuada de los ojos, en cualquier momento, por los estudiantes, los
instructores y los visitantes. La protección de los ojos se debe dar antes de
entrar al laboratorio y se debe usar hasta el momento de salir. Los daños
serios a los ojos han sucedido a personas que realizan tareas tan inocuas
como hacer cálculos o escribir en un cuaderno de notas de laboratorio;
estos accidentes son resultado de alguien más que perdió el control sobre
un experimento. Los anteojos regulares prescritos no son sustituto
adecuado para la protección de ojos aprobada por la Administración de
Seguridad y Salud Ocupacional (OSHA) en los Estado Unidos de
Norteamérica o la Secretaría de Trabajo y Previsión Social (STPS) aquí en
nuestro país. En el laboratorio nunca deben usarse lentes de contacto
debido a que los humos del laboratorio pueden reaccionar con ellos y
tienen un efecto perjudicial sobre los ojos.
Imagen tomada de: http://www.quiminet.com/articulos/los-lentes-de-seguridad-la-
proteccion-personal-ante-todo-21144.htm
4.- La mayor parte de las sustancias de un laboratorio son tóxicas; algunas

son muy tóxicas, y otras -por ejemplo las soluciones concentradas de
ácidos y bases- son sumamente corrosivas. Evite el contacto entre estos
líquidos y la piel. En caso de contacto, inmediatamente lave el área
afectada con mucha agua. Si una solución corrosiva salpica las ropas,
quíteselas de inmediato. El tiempo es importante; la modestia no es tan
importante.
Imagen tomada de: http://hypescience.com/cinco-substancias-mais-venenosas-mundo/
5.- NUNCA lleve a cabo un experimento no autorizado. Tal actividad es

motivo de descalificación en muchas instituciones, y en esta no será la
excepción.
Imagen tomada de: http://sydsa.com/store/s2p15-solo-personal-autorizado.html#!prettyPhoto
6.- Nunca lleve alimentos o bebidas al laboratorio. No beba en el material

de vidrio del laboratorio. No fume en el laboratorio.
Imagen tomada de: http://paraimprimirgratis.com/senal-de-prohibido-comer
7.- Siempre utilice un bulbo o perilla para aspirar líquidos a una pipeta.
NUNCA use la boca para hacer succión .
Imagen tomada de:http://josacosta.blogspot.mx/2015/08/normas-generales-de-trabajo-en-
el.html
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8.- Use zapatos convenientes cubridores (no sandalias). Recoja el cabello

largo con una red. Una cubierta o bata de laboratorio le proporcionará
alguna protección y se puede necesitar.
Imagen tomada de: http://todoparachicas1.blogspot.mx/2012/10/peinate-para-el-gym.html
9.- Sea extremadamente cuidadoso al tocar objetos que se han calentado;

el vidrio caliente luce igual que el vidrio frío.
Imagen tomada de: http://tiendavirtualdeavisos.com/advertencia/85-1000-precaucion-
trabajos-en-curso.html
10.- Siempre pula al fuego los extremos de tubería recientemente cortada.

NUNCA intente forzar el tubo de vidrio a través del orificio de un tapón. En
lugar de ello, asegúrese de que ambos, el tubo y el tapón, están mojados
con agua jabonosa. Protéjase las manos con varias capas de una toalla
mientras inserta el tubo dentro de un tapón.
Imagen tomada de: http://latam.hach.com/tapon-de-caucho-con-un-orificio-de-tamano-8-
paquete-de-6/product?id=16076383575#
11.- Use campana para humos y vapores siempre que se puedan desprender
gases tóxicos. Tenga precaución al probar por olores; utilice su mano para
atraer los vapores arriba de los recipientes hacia la nariz.
Imagen tomada de: http://www.directindustry.es/prod/terra-universal-inc/product-25438-
925697.html
12.- Notifique al instructor en el caso de un daño.

Imagen tomada de: http://educacionfisicaleocardom.blogspot.mx/2015/08/quemaduras-por-
agentes-quimicos-en-el.html
13.- Disponga las soluciones y las sustancias según las instrucciones. En

muchas localidades, como en todo nuestro país, es ilegal tirar al drenaje
soluciones que contienen iones metálicos pesados o líquidos orgánicos; se
requieren arreglos alternos para la eliminación de esos líquidos.
14.- Cualquier cosa que haga dentro y fuera del laboratorio, consulte con
alguien que conozca de los riesgos que pueden ocurrir al trabajar con
determinada sustancia.
Imagen tomada de: http://www.grupomapetic.info/
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15.- Siempre trabaje solo en el horario programado para el

laboratorio.
Imagen tomada de:
http://www.administracionmoderna.com/2012/11/tiempo-de-trabajo.html
El maestro y alumnos deben saber que hacer en caso de

cualquier accidente: fuego, quemaduras por calor o
sustancias químicas y se lo debe de indicar a la persona
afectada. Para ello se debe de contar con equipo de
seguridad, botiquín de primero auxilios y sistemas de
seguridad en perfecto funcionamiento; estos sistemas se
deben de probar mínimo una vez a la semana, con
excepción de aquello que requieran ser llenados fuera de las
instalaciones por personal calificado (como los extintores).
Imágenes tomadas de:
http://www.extingasdelperu.com/portfolio/botiquines/
http://altaintensidad.mercadoshops.cl/senal-extintor-67xJM
Los accidentes ocurren generalmente por los

compañeros, más que por uno mismo. Cuando tú calientas un
líquido y éste brota y, cae en la cara de la persona vecina, tú
eres el culpable, pero el que sufre las consecuencias es la otra
persona o viceversa.
Imagen tomada de: http://www.uv.es/lahuerta/laboQI/varios/pinzatubo.htm
La mejor manera de esquivar los accidentes en el laboratorio es sabiendo

que hacer y seguir correctamente todas las reglas del laboratorio y observar y
checar a las demás personas que cumplan con las reglas del laboratorio.
a) Seguridad organizada
o Se deben de tomar precauciones cuando se utilizan objetos afilados, con

punta, con fuego, material inflamable, etc.
o Los estudiantes nunca deben de trabajar con material quebrado.
o Tanto el maestro como los estudiantes deben de utilizar una bata o
delantal de protección para poder trabajar en el laboratorio.
o Al emplear material caliente o que puede producir quemaduras deben
se utilizar guantes apropiados para estos materiales.
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o Después de cada sesión lavarse bien las manos con jabón.

o Todas las sustancias son potencialmente peligrosas. Trabaje con cautela
en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y colectiva.
o Nunca trabaje solo. Nunca dirija un tubo de ensayo o la boca de un
matraz con líquidos en ebullición o material en reacción, hacia el vecino
o así mismo (puede proyectarse el contenido).
b) Fuego y seguridad
Imagen tomada de: http://www.radiominera.com/2013/05/seguridad-industrial-clases-de-fuego-y-extintores/
o Los maestros y alumnos nunca deben de abandonar el laboratorio

mientras está encendida cualquier flama u otra fuente de calor con
posibilidades de provocar un accidente.
o Nunca caliente líquidos o sustancias inflamables con mechero. Solo
caliente soluciones acuosas. Recomendable utilizar parrilla o plato
caliente en lugar de mechero.
o Use solo material de vidrio o borosilicato (Kimax o Pyrex) para calentar las
sustancias.
o Cuando esté cerca de una fuente de calor; recójase el cabello y la ropa
suelta.
o Cuando caliente material sobre alguna parrilla verifique que esté seco
por el exterior.
o Si utilizó alguna parrilla verifique, al terminar el experimento, que la parrilla
esté fría agregando una gota de agua en la superficie de ésta. No tocar
con las manos.
o Al encender algún mechero tenga el debido cuidado, verifique que no
hay fugas de gas y que el mechero está en buenas condiciones.
Manual-16207-LAQC 10
c) Materiales peligrosos y procedimientos
Imagen tomada de: http://www.istas.net/web/index.asp?idpagina=3445
o Tenga cuidado al utilizar termómetros de mercurio; al rompérsele el

mercurio se evapora y se puede contaminar con este metal.
o Nunca tener sustancias cerca de su boca, cara, ojos o a sus espaldas.
o Manipule los reactivos químicos con guantes de seguridad y que resistan
al tipo de sustancia que está usando.
o Cuando desconozca las propiedades del reactivo, lea la etiqueta y tome
las debidas precauciones indicadas en ella o busque su Hoja de Datos
de Seguridad, léala cuidadosamente y respete las indicaciones.
o Al ocurrir derramamiento de cualquier líquido, éste puede ser resbaladizo.
Limpie rápidamente la sustancia como se indica en la etiqueta u Hoja de
Datos de Seguridad.
o No mezcle las sustancias si desconoce que reacción puede ocurrir entre
ellas.
o Nunca destape o caliente líquidos orgánicos cuando este encendido un
mechero. Solamente si fuiste encomendado para hacerlo. Utiliza baños
maría o parrillas. Nunca enciendas los mecheros Bunsen cuando tus
compañeros están trabajando con líquidos volátiles e inflamables.
o Trabaje siempre en la campana cuando se producen gases o vapores
con olor desagradable o sin olor.
o Tus útiles no deben estar junto a las substancias químicas ni sobre las
mesas de trabajo.
o No se permite uso de teléfonos celulares, radios o cualquier otro

dispositivo que no se requiera para el experimento en cuestión,
disminuyen la concentración en tu trabajo.
o Nunca llegar al laboratorio sin tu material y manual respectivo. Leer
siempre la práctica antes de la sesión, para saber los riesgos a que van a
estar expuestos.
o Siempre que mezcle o diluya un ácido, vierta el ácido lentamente al
agua y no el agua al ácido, ya que el calor de la solución puede causar
que el agua hierva y se salpique el ácido.
o Cuando introduzca tubos de vidrio o termómetros en tapones de hule,
asegúrese de lubricar el tubo y el agujero del tapón con agua o glicerina.
Deslice el tubo en el tapón realizando movimientos circulares, mantenga
sus manos lo más cerca posible para reducir la posibilidad de ruptura.
d) Precauciones y primeros auxilios
Imagen tomada de: http://www.sendasyrutas.com/images/stories/articulos/fijos/primeros_auxilios.gif
o Si algún reactivo se pone en contacto con tus ojos o piel, lávese

inmediatamente con mucha agua y avísele de inmediato a su profesor.
o cuando tu piel tiene contacto con algún compuesto químico, lave
inmediatamente con agua o aplique un antídoto:
a) Para ácidos: Aplique una pasta fresca hecha de bicarbonato de

sodio con agua
b) Para bases: Enjuáguese con una solución de ácido bórico.
o Cuando es salpicado con ácido en tu ropa. Enjuaga el área con

hidróxido de amonio diluido y enjuagar con agua. Mejores resultados al
consultar con el instructor.
o No mover o trasladar ningún reactivo del laboratorio hacia otro lugar sin
la previa autorización del técnico o profesor del laboratorio.
o Regresar los compuestos químicos al lugar de donde fueron tomados.
o Si algún compuesto salpica el área de trabajo, limpiar inmediatamente.
o No vaciar líquidos ni sólidos sobrantes al drenaje. Consultar con el
instructor para su disposición.
o Mantener siempre limpia la superficie de los frascos que contengan
reactivos.
e) Reglas para el manejo de reactivos y soluciones
Para que un análisis químico sea de buena calidad se

necesitan reactivos de pureza establecida. Un frasco
recién abierto de una sustancia de grado reactivo
normalmente se puede utilizar con confianza; tener la
misma confianza cuando el frasco está semivacío se
justifica sólo por la forma en que se haya manejado
después de haber sido abierto. Se deben observar las
reglas siguientes para evitar una contaminación
accidental de los reactivos y las soluciones.
Imagen tomada de: http://startupdate.co/wp-content/uploads/2015/07/reglas.jpg
o Seleccione el mejor grado de sustancia disponible para el trabajo

analítico. Siempre que sea posible emplee el frasco de menor tamaño
que pueda proporcionar la cantidad deseada.
o Vuelva a colocar la tapa en el recipiente inmediatamente después de
tomar el reactivo; no deje que lo haga alguien más.
o Tome los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca los
deje sobre la mesa.
o A menos de que se indique expresamente otra cosa, nunca regrese los
excesos de reactivos para evitar contaminar todo el frasco.
o A menos que se indique otra cosa, nunca inserte espátulas, cucharillas o
cuchillos dentro de un frasco que contengan una sustancia sólida. En
lugar de ello, agite vigorosamente el frasco tapado o golpéelo
suavemente contra la mesa de madera para romper cualquier
incrustación; entonces vierta afuera la cantidad deseada. Si esto no
funciona, utilice una cuchara de porcelana limpia.
o Conserve el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio limpia y

pulcra. Limpie de inmediato cualquier salpicadura, aun cuando haya
alguien más que esté esperando utilizar la sustancia.
o Durante la estancia en el laboratorio el alumno debe ir provisto de bata,
gafas de seguridad y guantes de hule. La bata deberá emplearse
durante toda la estancia en el laboratorio. Las gafas de seguridad
siempre que se manejen productos cáusticos y durante el calentamiento
de disoluciones. Los guantes deben utilizarse obligatoriamente en la
manipulación de productos tóxicos o cáusticos.
o Nunca deben llevarse lentes de contacto sin gafas protectoras, ya que
pueden retener sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y
extendiendo el daño.
o Está prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio, así como dejar
encima de la mesa del laboratorio ningún tipo de prenda.
o Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los
que se trabaje. Debe ser práctica común consultar las etiquetas y libros
sobre reactivos en busca de información sobre seguridad.
o Como regla general no debe pipetear con la boca. Los volúmenes de
ácidos, bases concentradas y disolventes orgánicos se medirán con
probetas.
o Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de
su uso, durante su utilización los tapones deben depositarse siempre boca
arriba sobre la mesa.
o Las campanas de extracción de gases tienen que utilizarse en todo
trabajo con compuestos químicos que pueden producir gases peligrosos
o dar lugar a salpicaduras.
o No deben manipularse jamás productos o disolventes inflamables en las
proximidades de llamas.
o El laboratorio no es un lugar para realizar bromas.
o El pelo largo se llevará siempre recogido.
o Si algún reactivo se derrama, debe retirarse inmediatamente dejando el
lugar perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias básicas
deben neutralizarse con un ácido débil (ácido cítrico) y las de sustancias
ácidas con una base débil (bicarbonato sódico).
o No deben verterse residuos en los lavabos, deben emplearse los
recipientes para residuos que se encuentran en el laboratorio.
o Los ácidos y bases concentrados se encuentran en la campana del
laboratorio. En ningún caso deben sacarse de la campana, cuando se
requiera un volumen de estos reactivos se llevará el recipiente adecuado

a la campana para tomar allí mismo la cantidad necesaria.
o Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de
algún producto debe consultarse al profesor antes de proceder a su uso.
o Los recipientes utilizados para almacenar disoluciones deben limpiarse
previamente, eliminando cualquier etiqueta anterior y rotulando de
nuevo inmediatamente.
o No calentar nunca enérgicamente una disolución. La ebullición debe ser
siempre suave.
o El mechero debe cerrarse, una vez utilizado, tanto de la llave del propio
mechero como la toma del gas de la mesa.
o Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado.
Para la introducción y extracción de recipientes de hornos y estufas
deben utilizarse las pinzas y guantes adecuados.
o Las heridas y quemaduras deben ser tratadas inmediatamente. En el
caso de salpicaduras de ácidos sobre la piel lavar inmediatamente con
agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso de ácidos
concentrados la reacción con el agua puede producir calor. Es
conveniente retirar la ropa para evitar que el corrosivo quede atrapado
entre la ropa y la piel.
o Deben conocerse la situación específica de los elementos de seguridad
(lavaojos, ducha, extintor, salidas de emergencia,...) en el laboratorio así
como todas las indicaciones sobre seguridad expuestas en el laboratorio.
o Al finalizar cada sesión de prácticas el material y la mesa de laboratorio
deben dejarse limpios.
o Las disoluciones de reactivos, que no sean patrones ni muestras, se
almacenan en botellas de vidrio o plástico que deben limpiarse y
rotularse perfectamente.
o Los reactivos sólidos que se encuentren en el armario deben devolverse
al mismo inmediatamente después de su uso.
o Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias después de
finalizar la pesada.
o En el cuarto de balanzas sólo deben permanecer los estudiantes que se
encuentren pesando (uno por balanza).
o Las sustancias patrón tipo primario anhidras se encuentran en desecador
y sólo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada. El desecador
debe permanecer siempre cerrado.
o El recipiente destinado a la recogida de la muestra debe entregarse al

profesor limpio y seco. Cuando se trate de un aforado, no es necesario
secarlo, sólo enjuagarlo con el disolvente.
o El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar
asignado a dicha práctica. No debe cogerse material destinado a
prácticas distintas a la que se está realizando.
o Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al
profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.
o El alumno debe ir al laboratorio provisto de rotulador indeleble al agua.
1.3.- Lista de artículos que deberán tener para cada sesión de laboratorio:
1.- Bata del laboratorio blanca, la cual debe estar limpia

2.- Lentes de seguridad
3.- Etiquetas
4.- Plumones para marcar sus recipientes
5.- Recipientes pequeños de plástico para pesar
6.- Regla y tijeras
7.- Trapo para limpiar su área de trabajo
8.- Rollo de toallas de papel para las manos
9.- Encendedor o cerillos
10.- Rollo de maskin tape
11.- Libreta o cuaderno para anotar los resultados de las prácticas
12.- Lápiz o pluma para escribir
13.- Manual de prácticas de laboratorio
14.- Tabla periódica
15.- Calculadora
16.- Guantes de látex
1.4.- Cuestionario
1.- Explique que es una Hoja de Datos de Seguridad (HDS).
2.- Consulte la normatividad ambiental y la de seguridad y salud en el trabajo e

indique que Normas Oficiales Mexicanas aplican en el manejo de substancias
químicas peligrosas y residuos peligrosos.
Norma ¿Qué establece?
3.- Haga una relación de las substancias químicas que se utilizarán en el

laboratorio durante el semestre.
4.- Investigue las hojas de datos de seguridad de cada una de las substancias a
utilizar. Haga una tabla para que indique nombre de la substancia,
propiedades físicas, químicas y toxicológicas.
5.- Describa el procedimiento que se debe hacer en caso de:

a) Derrame
b) Incendio
c) Contacto accidental con la piel
d) En caso de ingesta accidental
e) En caso de inhalación accidental
6.- Indique la bibliografía consultada.

TÉRMINOS UTILIZADOS EN VOLUMETRÍA DE

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO
2.1.- Términos utilizados en volumetría de análisis químico cuantitativo
Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de volumen de un

reactivo de concentración conocida, llamado titulante; que es consumido por
el analito (especie química a cuantificar).
Básicamente los métodos tienen en común que son valoraciones basadas

en diferentes tipos de reacción química:
Ácido-base
Precipitación
Formación de iones complejos
Oxido-reducción
2.2.- Valoraciones o titulaciones
Las titulaciones o valoraciones: se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde

una bureta una solución valorada, para que reaccione con otra solución
colocada en un matraz Erlenmeyer; se conoce la concentración de una de las
soluciones, y se busca determinar la concentración de la otra solución (fig. 2-1).
Fig. 2-1 Sistema de titulación

Imagen tomada de: https://rodas5.us.es/file/75be7cbb-218b-71d1-d0d3-
e9aff89c4fa8/2/practica_14_SCORM.zip/page_05.htm
2.3.- Estándar primario
Estándar primario es un compuesto de alta pureza que sirve como material de

referencia en los métodos volumétricos de titilación. Esta sustancia debe
cumplir con una serie de requisitos:
o Alta pureza (más de 99 %)

o Debe ser estable al aire
o Ausencia de agua de hidratación para evitar variaciones con los
cambios de humedad el ambiente
o Fácilmente obtenible a costo moderado
o Razonable solubilidad en el medio de titilación
o Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con
su pesada: si la masa molar es alta, se necesitará mayor masa para
obtener la cantidad necesaria en moles.
2.4.- Solución estándar o solución patrón
Es una solución que se prepara para utilizarla como patrón en métodos

volumétricos. Las propiedades deseables en una solución patrón son las
siguientes:
o Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentración

una vez (no se necesita determinar nuevamente su concentración cada
vez que se utilice)
o Reacción rápida con el analito
o Reacción más o menos completa para alcanzar el punto final
o Reacción con el analito por medio de una reacción selectiva que pueda
ser descrita por una ecuación química balanceada.
Las soluciones estándar se pueden preparar por:
a) Pesada directa de un patrón primario y dilución a un volumen conocido

en un matraz volumétrico. En este caso se denomina solución patrón
primario, como es el caso de la solución de ftalato ácido de potasio,
para valorar substancias alcalinas.
b) Cuando no se dispone de un patrón primario, se prepara esta solución y
luego se estandariza contra un estándar primario. En este caso se le
denomina solución patrón secundario, como es el caso de una solución

de ácido clorhídrico.
2.5.- Material necesario para un análisis volumétrico
a. Pipetas volumétricas
b. Buretas
c. Matraces Erlenmeyer
d. Matraces aforados
Pipetas volumétricas: están diseñadas para transferir exactamente un volumen

de una muestra. Tienen una marca que permite medir el volumen
exactamente.
Buretas: material diseñado para dejar salir cantidades variables de líquido
Matraz Erlenmeyer: material diseñado para contener soluciones mientras se

realiza un análisis.
Matraces aforados: diseñados para preparar soluciones pues permite medir un

único volumen de solución.
2.6.- Definiciones de términos empleados en el análisis volumétrico (ver fig. 2-2)
Fig. 2-2 Material armado para valoraciones por titulación.

Adaptación de la imagen tomada de: http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/09/bureta.html
a) Analito: En química analítica, analito es un componente (elemento,

compuesto o ion) de interés analítico de una muestra. Es una especie
química cuya presencia o contenido se desea conocer, identificable y
cuantificable, mediante un proceso de medición química. En
metrología química constituye un tipo particular de mensurando.
b) Mensurando: Un mensurando es una magnitud, la cantidad del objeto de

medida; es decir, la concentración de analito, la porción que se somete
a cuantificación, previa comparación con un patrón que aporta la
información requerida.
Mensurando (Magnitud particular sujeta a medición). Ejemplo: Volumen

de un tanque definido a una temperatura de 20 °C. El mensurando es el
objeto, sustancia o fenómeno sobre el que se determina una
característica específica. La especificación del mensurando puede
requerir indicaciones acerca de magnitudes tales como tiempo,
temperatura, etc., que ayudan a definir sin ambigüedad el mismo.
a) Agente valorante o titulante: Sustancia en disolución de concentración

conocida (estándar).
b) Indicador: Sustancia o técnica que visualiza o detecta el punto final de la

titulación.
c) Punto final de la titulación: Momento en el que se visualiza o detecta el

punto de equivalencia (p.e.) de la reacción volumétrica.
d) Punto de equivalencia: Punto en el que la cantidad de agente valorante

y de sustancia valorada, coinciden estequiométricamente.
2.7.- Cálculos en análisis volumétrico
Una unidad de concentración muy útil en cálculos volumétricos es la unidad en

desuso denominada Normalidad, que emplea el concepto de equivalentes y
masa equivalente. La concentración normal depende de la reacción en
particular, y es necesario especificar dicha reacción. Su principal ventaja frente
a otras expresiones de concentración radica en que para toda reacción un
equivalente de A reacciona con uno de B y además si las disoluciones tienen la
misma normalidad, un volumen de la sustancia A reacciona con el mismo

volumen de la sustancia B. La unida de concentración más conveniente para
valoraciones gravimétrica es la molaridad, M.
2.8.- Equivalente químico en una titulación
El equivalente químico es la masa de substancia que reacciona con, o sustituye

a, la masa de un átomo de hidrógeno. Esta cantidad, para cada substancia,
puede variar en determinados casos, como ocurre cuando un elemento puede
reaccionar de distintas formas. El símbolo que se utiliza para el equivalente es
Eq.
El equivalente químico gramo: es un número de gramos igual al

equivalente químico. Abreviadamente se escribe Eq-g.
2.9.- Cálculos volumétricos utilizando la molaridad (CM), masa molecular (M) y

el número de equivalencia (e).
La molaridad (CM) de una disolución expresa el número de moles de soluto

contenidos en 1 L de disolución, o el número de milimoles (mmol) en 1 mL de
disolución. El mol y el milimol (mmol), son unidades que se utilizan para obtener
la cantidad de una especie química. Sin embargo, los dos primeros se definen
de forma que es posible establecer que en el punto de equivalencia en
cualquier valoración.
𝑒𝐴 𝑉𝐴 𝐶𝑀,𝐴 = 𝑒𝑇 𝑉𝑇 𝐶𝑀,𝑇 (Ec. 2-1)
Donde:
eA = Numero de equivalencia del analito
VA = Volumen analito
CM, A = Concentración molar (Molaridad) del analito
eT = Numero de equivalencia del titulante
VT = Volumen del titulante
CM, T = Concentración molar (Molaridad) del titulante
O bien:
𝑚𝐴 𝑒𝐴
= 𝑒𝑇 𝑉𝑇 𝐶𝑀,𝑇 (Ec. 2-2)
𝑀𝐴
Dónde:
mA= Masa del analito
MA = Masa molecular del analito
2.10.- Definiciones de equivalencia y miliequivalencia
A diferencia del mol, la cantidad de una sustancia contenida en un

equivalente puede variar de una reacción a otra. Como consecuencia, la
masa de un equivalente de un compuesto nunca puede calcularse sin referirse
a una reacción química en la que participe el compuesto, ya sea directa o
indirectamente. De manera semejante, nunca debe especificarse la
normalidad de una disolución sin conocer cómo se va a utilizar la disolución. Lo
más adecuado y para evitar problemas se de utilizar la Molaridad (CM).
2.11.- Masas equivalentes en reacciones de neutralización
Una masa equivalente de una sustancia que participa en una reacción de

neutralización es la cantidad de la sustancia (molécula, ion o par iónico, como
el NaOH) que reacciona con o proporciona 1 mol de iones hidrógeno en esa
reacción. Un miliequivalente es sencillamente 1/1000 de un equivalente.
La relación entre masa equivalente (meq) y la masa molar (M) es directa

para ácidos o bases fuertes y para otros ácidos o bases que contienen un solo
hidrógeno reactivo o un ion hidróxido. Por ejemplo, las masas equivalentes de
hidróxido de potasio, ácido clorhídrico y ácido acético son iguales a sus masas
molares debido a que cada uno tiene un único ion hidrógeno reactivo o un ion
hidróxido. El hidróxido de bario, que contiene dos iones hidróxidos idénticos,
reacciona con dos iones hidrógeno en cualquier reacción ácido-base, por lo
que su masa equivalente es la mitad de su masa molar:
mEq Ba(OH)2 = MBa(OH)2/2 (Ec. 2-3)
La situación se hace más compleja para ácidos o bases que contienen

dos o más hidrógenos reactivos o iones hidróxido, con diferentes tendencias a
disociarse. Por ejemplo, con algunos indicadores, sólo se valora el primero de
los tres protones del ácido fosfórico:
H3PO4 + OH-  H2PO4- + H2O
Con algunos otros indicadores, sólo ocurre un cambio de color cuando

han reaccionado dos iones hidrógeno:
H3PO4 + 2OH-  HPO42- + 2H2O
Para una valoración que comprenda la primera reacción, la masa

equivalente del ácido fosfórico es igual a la masa molar; para la segunda, el
masa equivalente es la mitad de la masa molar. (Debido a que no es práctico
valorar el tercer protón para el H3PO4, por lo general, no se encuentra una
masa equivalente que sea igual a la tercera parte de la masa molar.) Si no se
sabe cuál de estas reacciones es la que se lleva a cabo, no se puede hacer
una definición sin ambigüedad de la masa equivalente para el ácido fosfórico.
2.12.- Cálculo de la cantidad de analito a partir de datos de valoración
No. EqAnalito = No. EqTitulante (Ec. 2-4)
No. EqAnalito = manalito/ mEq analito (Ec. 2-5)
No. EqTitulante = eTVTCM,T (Ec. 2.-6)
Igualando ambas ecuaciones:
manalito/ mEq analito = eTVTCM,T (Ec. 2-7)
manalito = eTVTCMT (mEq analito) (Ec. 2-8)
manalito = eTVTCM,T (Manalito/eanalito) (Ec. 2-9)
También:
CN,T = eTCM,T (Ec. 2-10)
Así como:
No. Eq = CNV (Ec. 2-11)
2.13.- Material básico de uso común en el análisis volumétrico
Fig. 2-3 Algunos de los materiales utilizados en análisis volumétrico.
Imagen tomada de: Imagen tomada de: Imagen tomada de:

http://mercofras.com/producto/85/ http://www.rsulab.mx/product_info. http://mercalab.com/-matraces/657-
php/products_id/433 matraz-erlenmeyer-graduado.html
PRÁCTICAS EXPERIMENTALES
3.0.- Prácticas experimentales
Práctica No. 1
3.1.- Preparación y estandarización de soluciones para volumetría acido-base
3.1.1.- Competencia
Preparar y constatar la concentración de disoluciones de ácidos y bases

fuertes, con el apoyo de patrones primarios, lo que le ayudará a discriminar y
diferenciar las disoluciones en sistemas homogéneos, realizándolo de manera
individual.
Lo anterior permitirá familiarizar al estudiante con el material a emplear

en la preparación de soluciones titulante y soluciones de patrón primario acido-
base con el fin de determinar la concentración de una solución de una base y
la concentración de una solución de un ácido (ver fig. 3-1).
Fig. 3-1 Sistema de titulación ácido - base

[Imagen tomada de: https://lidiaconlaquimica.files.wordpress.com/2015/07/valoracion-acido-base-montaje.jpg]
3.1.2.- Fundamento teórico
3.1.2.1.- Disoluciones estándar
Las disoluciones de HCl para usarse como titulante se pueden obtener

disolviendo el ácido concentrado (12 F) en la cantidad apropiada de agua y
valorando la disolución. Aunque existen patrones primarios para esta operación,
es muy conveniente valorar primero la disolución de NaOH que también se
necesita en los experimentos de volumetría ácido-base, y usar esta disolución
como referencia para la valoración del ácido.
La preparación y valoración de las disoluciones de NaOH requieren una

discusión un poco más detallada. La disolución debe estar esencialmente libre
de carbonatos pues se trata de una base fuerte, y el carbonato es una base
débil puesto que el dióxido de carbono está presente en el agua y en el aire, es
debidamente absorbido por la disolución alcalina, es necesario tomar
precauciones especiales en la preparación y almacenamiento de la disolución
de NaOH.
Para preparar una disolución completamente libre de carbonatos, se

requiere tener ciertos cuidados. El agua destilada empleada para la dilución
debe haberse hervido recientemente para eliminar el dióxido de carbono, se
puede emplear agua desionizada.
Las dificultades que se producen con la presencia de ión carbonato en la

solución de NaOH se explican a continuación: Considere que se utiliza una
disolución NaOH libre de carbonatos en la titulación de una determinada
cantidad de HCl, con anaranjado de metilo como indicador. El punto final
señalado por éste indicador es de aproximadamente 4.5 unidades de pH. Al
llegar a éste punto, se añaden unas gotas de fenolftaleína. Puesto que el punto
final señalado por éste indicador está a un pH de aproximadamente 8.5, la
siguiente adición de una fracción de gota de la base hace aparecer el color
rosa del indicador. De ésta forma, con una base libre de carbonatos, el volumen
de titulante que se requiere para alcanzar el punto final del anaranjado de
metilo es virtualmente igual al que se necesita para el de la fenolftaleína.
Considere ahora que se titula la misma cantidad de HCl con la misma

disolución de NaOH, que ésta vez contiene algo de CO2, lo cual equivale a la
transformación de una parte del hidróxido en carbonato. Para alcanzar el punto
final del anaranjado de metilo se consume la misma cantidad de titulante que

en el caso anterior. Al llegar a éste punto, el HCl ha reaccionado con el hidróxido
de sodio generando cloruro de sodio y ácido carbónico. Si se añade ahora
fenolftaleína y una fracción de gota de la base, el pH no aumenta
abruptamente, sino que el ácido carbónico reacciona con la base.
3.1.2.2.- Reacciones de los indicadores:
Reacción del indicador fenolftaleína con el ácido o con la base (fig. 3-2):
Incoloro Rosa
Fig. 3-2 Estructuras de la fenolftaleína en medio ácido y en medio básico.

[Imagen tomada de: http://lh5.ggpht.com/-fKgovYs-7OY/UYCAUECoZFI/AAAAAAAAAEM/ZUZbtTtI61Q/s1600-
h/equilibrio%25255B10%25255D.png]
Reacción del indicador anaranjado de metilo con el ácido o la base (fig. 3-3):
Fig. 3-3 Estructura del anaranjado de metilo en medio básico (anaranjado) y en

medio ácido (rojo)
[Imagen tomada de: http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2014000100004]
3.1.2.3.- Patrón primario
Para la valoración de la disolución de NaOH se empleará el ftalato ácido de

potasio (KHP) como patrón primario, ésta sustancia actúa como un ácido
monoprótico débil. Por lo que se usa fenolftaleína como indicador. Para
establecer la formalidad al Anaranjado de Metilo, es necesario proceder a una
valoración con un ácido fuerte, aunque existen ácidos fuertes sólidos que
pueden servir como patrones primarios, es más conveniente utilizar la siguiente
técnica, después de obtener la disolución de HCl empleando fenolftaleína como
indicador. Después se titula una cantidad medida de este mismo ácido usando
anaranjado de metilo, lo cual establece la formalidad al anaranjado de metilo.
Esto resulta posible debido a que la formalidad del ácido es independiente del
indicador utilizado.
El patrón primario, también llamado estándar primario como referencia al

momento de hacer una valoración o estandarización; usualmente son sólidos
que cumplen con las siguientes características. Debe:
 Tener composición conocida. Es decir, se conoce su estructura y

elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos (ver tabla 3-1).
 Tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar

un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98.5% de pureza,
preferiblemente un 99.9%.
 Ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que

cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que
difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentaría el error en las mediciones.
 Ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura

ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea
posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullición del agua.
 No absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.

Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como
también degeneración del patrón.
 Reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta

manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos
respectivos también de manera más exacta.
 Tener una masa molecular grande. Ya que este hecho reduce

considerablemente el error de la pesada del patrón.
Es importante tener en cuenta la cantidad de patrón primario que debe

pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como
mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada,
veamos:
 Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Ea = ± 0.0001 g.
 Error relativo de la pesada (Er) en (%):
𝐸𝑎
𝐸𝑟 = 𝑚
𝑥 100 (Ec. 3-1)
Donde:
m = masa del patrón
Entonces:
𝐸𝑎
𝑚𝑚𝑖𝑛 = 𝑥 100 (Ec. 3-2)
𝐸𝑟
 Asumiendo que un error aceptable es de 0.1% y el error absoluto de la

balanza, se tiene:
0.0001
𝑚𝑚𝑖𝑛 = 𝑥 100
0.1
De esta manera:
mmin = 0.1 g = 100 mg

Tabla 3-1 Algunos patrones primarios más utilizados.
Patrón primario Para estandarizar:

Carbonato de sodio, Na2CO3 Disoluciones Ácidas
Ftalato ácido de potasio, KHP
Disoluciones Básicas
hierro, Fe
Oxidantes
óxido de arsénico (III), As2O3
Dicromato de potasio, K2Cr2O7
Yodato de potasio, KIO3 Reductores
Bromato de potasio, KBrO3
3.1.3.- Equipos y materiales
- 1 Balanza Analítica
- 1 parrilla o mechero y tripie
- 1 vaso precipitado de 1000 mL
- 1 pesafiltro o un vidrio de reloj
- 1 vaso de precipitados de 50 mL
- 1 pipeta volumétrica de 25 mL
- 1 agitador de vidrio
- 3 matraces Erlenmeyer 250 mL
- 1 perilla de succión o pipeteador
- 1 espátula
- 1 pipeta graduada de 10 mL
- 1 bureta de 50 mL
- 2 matraces aforados de 100 mL
- 1 soporte universal
- 1 pinza para bureta
- 1 recipiente de vidrio de 500 mL
- 1 recipiente de plástico de 500 mL
- 1 Embudo de tallo corto

- 1 Pizeta
- 3 Goteros
3.1.4.- Reactivos
- Hidróxido de sodio (NaOH) en hojuelas.

- Solución de ácido clorhídrico (HCl) grado analítico (37 % de pureza en
masa y ρ = 1.19 g/mL).
- Biftalato de potasio [KHC6H4(COO)2]: reactivo analítico.
- Carbonato de sodio (Na2CO3): reactivo analítico.
- Solución alcohólica de fenolftaleína (C20H14O4/C2H6O) al 0.1% p/v.
[Disolver 100 mg de fenolftaleína por litro de etanol al 95%]
- Solución acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0.2% p/v.
[Disolver 200 mg de la sal sódica del anaranjado de metilo y diluya con
agua a 100 mL].
- Agua destilada.
3.1.5.- Procedimiento experimental
3.1.5.1.- Preparación de NaOH 0.1 M
1.- Hervir 1 L de agua destilada en un vaso durante 2 - 3 minutos, para eliminar el

CO2. Cubra con un vidrio de reloj y deje enfriar hasta temperatura ambiente.
Después transfiera a un matraz volumétrico. (Ver nota 1).
Nota 1:
No debe usarse botella con tapón de vidrio esmerilado, pues éste quedará
adherido al cuello del frasco. No puede usarse vidrio blando pues es atacado por
la base durante su período de almacenamiento.
2.- Calcular los gramos necesarios de hidróxido de sodio para preparar 100 mL
de solución de NaOH 0.1 M. Pesar la cantidad calculada, transferirlos a un
vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y
luego transferir el contenido a un matraz aforado de 100 mL. Recuerde
llenar parcialmente el matraz con agua destilada antes de agregar los
gramos de NaOH. Agregar agua destilada hasta el aforo (no se debe
completar a volumen hasta que la solución esté fría). Trasvasar a un frasco
plástico limpio y rotular (ver nota 2).
Nota 2:
No se deben usar frascos con tapón de vidrio, ya que las disoluciones alcalinas
ocasionan que los tapones se peguen tan fuerte que es difícil o imposible
quitarlos. Los frascos de polietileno, si se cuenta con ellos, son excelentes para
almacenar las disoluciones diluidas de la base.
3.1.5.2.- Estandarización de la disolución de NaOH 0.1 M con KHP
1.- Coloque en una caja Petri de 4 a 5 gramos de ftalato ácido de potasio puro y
seque en un horno a 110 °C por lo menos durante una hora. Enfríe la caja Petri
y su contenido en un desecador.
2.- En un pesafiltro o vidrio de reloj, limpio y seco introduzca 0.1 - 0.2 g de ftalato
ácido de potasio (KHP) sólido seco. Pese el pesafiltro y su contenido en
balanza analítica. Transfiera el contenido (sin pérdidas) a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL sin intentar eliminar las partículas adheridas a las
paredes del pesafiltro. Vuelva a pesar con la misma exactitud por dos
ocasiones más, esto es para hacer la medición por triplicado.
3.- Disolver esta sal de cada una de las pesadas en tres matraces Erlenmeyer.
Adicione de 25 - 50 mL de agua destilada para disolver y añadir 3 - 5 gotas
de fenolftaleína.
4.-Titular cada uno de los matraces con el NaOH 0.1 M en incrementos pequeños
(con bureta) hasta la aparición del primer color rosa que persista 20 segundos
cuando menos.
5.- Haga una titulación en blanco (solo agua destilada con 3-5 gotas de
fenolftaleína.
6.- Calcule la molaridad a la fenolftaleína de la solución de NaOH.
7.- Calcule la molaridad de la disolución de hidróxido de sodio para cada una

de las tres determinaciones, restando el valor del blanco a cada una de las
titulaciones del KHP. Promedie estos valores y calcule la desviación estándar
de las mediciones.
8.- Anote la molaridad a la fenolftaleína en la etiqueta del recipiente donde se

va a guardar la disolución básica y péguela en el contenedor donde tiene la
disolución de NaOH.
Nota 3:
No deje que la disolución de hidróxido de sodio se quede en la bureta más de lo
necesario. Tan pronto como termine la titulación, descargue la base de la bureta y
enjuáguela muy bien, primero con ácido clorhídrico diluido y después con agua.
3.1.5.2.1.- Reacción:
NaOH +  + H2O
3.1.5.2.2.- Cálculos
𝑀
𝑚𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = 𝑒𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑉𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝐶𝑀,𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 [ 𝑒 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 ] (Ec. 3-3)
𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
𝑀
𝑚𝐾𝐻𝑃 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝑂𝐻 [ 𝑒 𝐾𝐻𝑃 ] (Ec. 3-4)
𝐾𝐻𝑃
Donde:
manalito: masa de analito, mg
mKHP = masa de biftalato de potasio, mg
eNaOH: Numero de equivalencia del hidróxido de sodio
VNaOH: Volumen de hidróxido de sodio, mL
CM, NaOH: Concentración molar (Molaridad) del hidróxido de sodio
MAnalito = Masa molecular del analito
MKHP: Masa molecular del biftalato de potasio
eKHP: Numero de equivalencia del biftalato de potasio
3.1.5.3.- Preparación del HCl 0.1 M.
1.- Coloque aproximadamente 100 mL de agua destilada en un matraz

volumétrico de tamaño adecuado.
2.- Mida la cantidad calculada de HCl concentrado (12 M o al 36.5%, densidad

1.18 g/mL) con una pipeta pequeña y transfiérase al matraz volumétrico,
lentamente y por las paredes del matraz.
3.- Mezcle bien, afore con agua desionizada y proceda a su valoración.

3.1.5.4.- Valoración de la solución de HCl 0.1 M
3.1.5.4.1.- Valoración del HCl con NaOH estandarizado
1.- Tome una alícuota con una pipeta volumétrica de 10 mL de la disolución

aproximadamente 0.1 M de ácido clorhídrico, y vierta en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL añadiendo 2 - 3 gotas de fenolftaleína.
2.- Titule con disolución 0.1 M de NaOH previamente valorada hasta la aparición
del primer color rosa persistente por 20 segundos.
3.- Calcule la molaridad de HCl.
4.- Llevar a cabo la titulación con por lo menos dos alícuotas más.
5.- Promedie los resultados y anotar la molaridad en el recipiente.
3.1.5.4.1.1.- Reacción:
NaOH + HCl  NaCl + H2O
3.1.5.4.1.2.- Cálculos:
eHClVHClCM,HCl = eNaOHVNaOHCM,NaOH (Ec. 3-5)
Donde:
CM,NaOH: Molaridad del hidróxido de sodio
eHCl: Numero de equivalencia del ácido clorhídrico
VHCl: Volumen de ácido clorhídrico, mL
CM,HCl: Molaridad del ácido clorhídrico.
3.1.5.4.2.- Valoración del HCl con carbonato de sodio
1. Pesar aproximadamente 0.1 a 0.2 g de carbonato de sodio (previamente

secado a 100 °C por una hora y enfriado en un desecador); realice este
paso por triplicado.
2. Transferir el contenido carbonato de sodio a cada uno de los matraces

Erlenmeyer con aproximadamente 50 mL de agua destilada;.
3. Añadir 2 gotas de solución indicadora fenolftaleína (solución al 1% p/v en
etanol) a cada uno de los matraces;
4. Valorar con disolución de HCl hasta decoloración;
5. Adicionar 2 gotas de solución indicadora anaranjado de metilo (solución
acuosa al 0.2% p/v) y continuar valorando hasta que el color cambie de
amarillo a naranja;
6. Anotar el volumen gastado de HCl;
7. Repita el procedimiento con un blanco empleando únicamente agua
desionizada y los indicadores acido-base.
8. Calcular la molaridad de la solución de HCl que se preparó a partir de los
correspondientes volúmenes;
9. Informar el resultado con su desviación estándar y expresar la
concentración con el número correcto de cifras significativas.
3.1.5.4.2.1.- Reacción:
Na2CO3 + HCl  CO2 + H2O + NaCl
3.1.5.4.2.2- Cálculos:
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑚 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑒𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝐶𝑀,𝐻𝐶𝑙 [ 𝑒 ] (Ec. 3-5)
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
Donde:
m Na2CO3: masa de carbonato de sodio, mg
eNa2CO3: Numero de equivalencia del carbonato de sodio
VHCl: Volumen de ácido clorhídrico, mL
CM,HCl: Concentración molar (Molaridad) del ácido clorhídrico
MNa2CO3: Masa molecular del carbonato de sodio
eNa2CO3: Numero de equivalencia del carbonato de sodio
3.1.6.- Cuestionario.
1. ¿Por qué el material volumétrico no debe ser calentado?
2. ¿Por qué las soluciones de HCl y NaOH no son patrones primarios?
3. ¿Cómo deben manejarse estas disoluciones para no afectar su

concentración?
4. ¿Qué es una titulación?
5. ¿Qué es una disolución valorada o estándar?
6. ¿A qué se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoración?
7. ¿Qué es un patrón o estándar primario?
8. ¿Qué requisitos debe llenar un estándar primario?
9. ¿Por qué el agua empleada en la preparación y titulación de la solución de

NaOH debe ser recientemente hervida?
10. Investigue el pH y el color de viraje de los siguientes indicadores:
pH de Color en medio Color en medio

Indicador
transición ácido básico
Fenolftaleína
Anaranjado de metilo,
Rojo de metilo
Timolftaleína
Verde de bromocresol
Azul de bromofenol
Nota:
Reporte las actividades y resultados de esta práctica en el formato F-01, que
está en la sección de “Anexo Formatos de reporte de laboratorio” de este
manual.
Práctica No. 2
3.2.-Determinación de acidez
3.2.1.-Competencia:
Analizar en forma individual la acidez de un producto comercial por medio de

una titulación ácido-base con el fin de conocer su concentración expresada
como acidez total.
Fig. 3-4 Escala de pH debido a la acidez de algunos productos.

Imagen tomada de: http://4.bp.blogspot.com/-R1WAW34qF34/T-pHiMIyT0I/AAAAAAAAAB4/9yWsgI_-
hto/s1600/escala+ph.png
El contenido total de ácido en un producto es un ensayo sencillo para el control

de una formulación. También se debe comprobar la pureza de las materias
primas ácidas.
La acidez valorable total (AVT) se determina casi siempre con hidróxido de

sodio 0.10 M o 0.50 M e indicador fenolftaleína (pH de vire 8.3 - 10.0) o azul de
bromotimol (pH de vire 6.0 - 7.6). Suele presentar dificultades la determinación
exacta del punto final a causa de la presencia de reguladores o sustancias de
color obscuro en el producto. En tales casos se puede obtener un punto final
muy aproximado usando grandes cantidades de indicador y diluyendo con
agua, en casos complicados se recomienda efectuar valoraciones
potenciométricas. La AVT se suele indicar en términos del ácido que predomina
entre los existentes en el producto (ver tabla 3-2 a 3-4).
En el control industrial es frecuente reportar la acidez como el número de

mL de álcali 0.10 M consumido por 10 g de muestra. Dado que los resultados de
las valoraciones son tan interesantes por sí mismos como por comparación entre
ellos. En algunos casos se expresa la acidez, en términos de equivalencia de
masa de un álcali determinado.
Tabla 3-2 Productos comerciales ácidos comunes.
Producto Acido
Leche Ácido láctico
La mayoría de las frutas Ácido cítrico

Manzanas ciruelas, melones y
Ácido Amílico
melocotones
Uvas Ácido Tartárico
Vinagre Ácido Acético
Encurtidos Ácido Acético
Líquido de baterías de autos Ácido sulfúrico

Tabla 3-3 Productos comerciales ácidos de la vida cotidiana.

[Imágenes tomada de: http://es.slideshare.net/nbeatriz/acidos-y-bases-en-la-vida-cotidiana-8767819]
Tabla 3-4 Productos comerciales básicos de la vida cotidiana.

Imágenes tomada de: http://es.slideshare.net/nbeatriz/acidos-y-bases-en-la-vida-cotidiana-8767819
3.2.3.- Equipo y material
- 1 balanza Analítica
- 1 pesafiltro o un vidrio de reloj
- 3 matraces Erlenmeyer
- 1 perilla de succión o pipeteador
- 1 espátula
- 1 bureta de 50 mL
- 2 matraces aforados de 100 mL
- 1 pinza para bureta
- 1 recipiente de vidrio de 500 mL
- 1 recipiente de plástico de 500 mL
- 1 embudo de tallo corto
3.2.4.- Reactivos
- NaOH 0.1 M valorado

- Fenolftaleína 0.1 % en masa/vol
- Azul de bromotimol 0.1% masa/vol
- Muestra comercial acida (leche fresca, jugo claro, refresco incoloro,
vinagre de alcohol, etc.)
Monte el siguiente sistema para hacer la titulación ácido-base (Fig. 3-5).
Fig. 3-5 Sistema para la cuantificación de acidez valorable total por titulación.
[Imagen tomada de: https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/tag/acido-base/]
3.2.5.1.- Determinación de acidez valorable total (AVT).
1. Pese en balanza analítica 1.0000 gramo de muestra y transfiéralo a un

matraz Erlenmeyer, adicionar agua suficiente para disolver (nota 1). Si la
muestra es líquida, mida un volumen de 25 mL de la muestra con una
pipeta volumétrica.
2. Añadir 2 - 3 gotas de Fenolftaleína (nota 2)
3. Titular con la disolución de hidróxido de sodio valorado hasta aparición de

un color rosa ligero que persista por lo menos 30 segundos.
4. Repetir la titulación por lo menos 2 veces y un blanco de referencia.
5. Calcule la cantidad de Acido Valorable Total (AVT) por cada 100 mL o

gramos de muestra.
Nota 1: Si la muestra es sólida, muélala en un mortero, adicionar el agua que sea

necesaria para obtener la muestra en solución.
Nota 2: Si la muestra tiene un color que dificulta la detección del punto final usar
una cantidad adicional de fenolftaleína, en caso de no ser suficiente usar
diluciones grandes o cambiar el indicador por azul de bromotimol.
Reacción general:
R-COOH + NaOH  R-COONa + H2O

Ácido titulante
Cálculos:
% en masa/masa:
𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜

%𝐴𝑉𝑇, 𝑚𝑎𝑠𝑎/𝑚𝑎𝑠𝑎 = 𝑥 100 (Ec. 3.6)
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎,𝑚𝑔
% en masa/volumen:
𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜

%𝐴𝑉𝑇, 𝑚𝑎𝑠𝑎/𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = 𝑥 100 (Ec. 3-7)
(1000)(𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
Donde:
%AVT, masa/masa = porcentaje de acidez valorable total, % ácido en
masa/masa
%AVT, masa/volumen = porcentaje de acidez valorable total, % ácido en
masa/volumen
CM,NaOH: Molaridad del hidróxido de sodio
Mácido = Masa molecular del ácido
eácido: Numero de equivalencia del ácido
m = Masa de la muestra en miligramos.
Vmuestra = Volumen de la muestra en mL
3.2.6.- Cuestionario
1.- ¿A qué se debe la acidez volátil en un producto?
2.- Mencione algunos ácidos que son comunes y en qué productos se

encuentran.
3.- Investigue la acidez teórica reportada para el producto que utilizó en el

laboratorio.
4.- Investigue que alimentos tienen pH alcalino.
5.- Investigue si el pH está regulado por las autoridades correspondientes para los
diferentes tipos de agua:
Límite mínimo Norma que aplica

Tipo de agua
y máximo
Agua potable
Agua purificada y envasada
Hielo purificado
Agua residual que se descarga
al mar
Agua residual que se descarga
al sistema de alcantarillado
sanitario
Agua residual tratada que se
reúsa en áreas verdes
Anexo
Análisis ejemplo
Determinación del contenido de ácido acético en el vinagre
El principal ácido presente en el vinagre es el ácido acético y las regulaciones

federales especifican 4 g de ácido acético por cada 100 g de vinagre. La
cantidad total de ácido se puede determinar rápidamente por medio de una
titulación con una base estándar, utilizando fenolftaleína como indicador.
Aunque están presentes otros ácidos, el resultado se calcula como ácido
acético.
Procedimiento experimental
Pipetee 25 mL de vinagre y colóquelo dentro de un matraz volumétrico de 250

mL, diluya hasta la marca y mezcle bien (nota). Pipetee una alícuota de 50 mL
de esta disolución y transfiérala a un matraz Erlenmeyer, adicione 50 mL de
agua y 3 gotas de indicador de fenolftaleína. Titule con una base estándar
hasta el primer color rosa permanente. Repita la titulación con dos alícuotas
adicionales.
Considerando que todo el ácido es acético, calcule los gramos de ácido

por cada 100 mL de disolución de vinagre. Suponiendo que la densidad del
vinagre es 1.000 ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético (en masa) en el
vinagre? Promedie sus resultados en la forma usual.
Nota:
La cantidad debe necesitar un volumen razonable de base 0.1 M para su
titulación. Si se utiliza una disolución de base más concentrada, se puede
emplear un matraz volumétrico de 100 mL. La dilución con el agua previene
que el color del vinagre interfiera con la detección del punto final.
Nota:
manual.
Práctica No. 3
3.3.- Curva de titulación potenciométrica ácido-base
3.3.1.- Competencia:
Elaborar una curva de titulación potenciométrica para determinar el punto de

equivalencia en una reacción ácido-base, empleado muestras problema.
Mediante el trabajo en equipo.
Con el desarrollo de la práctica se podrá:
o Observar las diferencias en la cuerva de titulación potenciométrica de un

ácido fuerte con una base fuerte.
o Observar las diferencias en la cuerva de titulación potenciométrica de un
ácido débil con una base fuerte.
o Deducir el valor del pKa utilizando la curva de titulación de un ácido
monoprotico débil, con una base fuerte.
Con lo anterior el estudiante podrá:
o Calcular en función de los datos de titulación, la concentración de

ácido-base en soluciones de un solo componente expresando el
resultado de equivalencia y punto final.
o Realizar las curvas de titulación potenciométricas.
o Determinar experimentalmente las diferencias entre punto de
equivalencia y punto final.
o Determinar experimentalmente las diferencias entre la titulación de un
ácido débil con una base fuerte y un ácido fuerte con una base fuerte.
La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del

punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno
de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la
actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.
Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad

a disoluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas o no se puedan
obtener indicadores visuales adecuados.
Los métodos por titulación comprenden un grupo grande y poderoso de

procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de
un reactivo de concentración conocida que se consume por el analito. En la
titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración
conocida que se necesita para reaccionar, tan completamente como sea
posible con el analito.
En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón)

de concentración conocida. La titulación se lleva acabo añadiendo
lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito
hasta que la reacción sea completa. El volumen de reactivo requerido para
completar la titulación se determina por la diferencia entre las lecturas inicial y
final en la bureta. En una titulación el punto de equivalencia se alcanza
cuando la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la
cantidad de analito presente en la muestra.
3.3.2.1.- Puntos de equivalencia y puntos finales
El punto de equivalencia de una titulación es el punto teórico que no puede

determinarse experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición
observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia, a este
cambio se le conoce como punto final de la titulación. Un punto final en una
titulación es un cambio físico observable que ocurre cerca del punto de
equivalencia.
Para poder comprender las bases teóricas de los puntos finales así como el
origen de los errores de titulación, se desarrolla una curva de titulación para el
sistema. Esta curva de titulación consiste en una gráfica en la que el volumen
de reactivo se indica en el eje horizontal, y alguna función del analito o
concentración del reactivo en el eje vertical 1.
Para las titulaciones acido-base, una curva de titulación consiste en graficar

el pH (o el pOH) contra los mililitros de titulante. Estas curvas son muy útiles para
juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador
adecuado2.
3.3.2.2.- Titulación ácido fuerte-base fuerte
Para realizar una curva de titulación teórica de una solución de un ácido fuerte
con una base fuerte se deben hacer 3 tipos de cálculos. Cada uno
corresponde a una etapa distinta de la titulación.
1. Antes del punto de equivalencia: se calcula la concentración del ácido

a partir de una concentración inicial y la cantidad de base que ha
adicionado. En esta etapa los iones hidronios están en mayor cantidad
que los iones hidróxidos.
2. En el punto de equivalencia: los iones hidronio o hidróxido están presentes
en la misma concentración, y la concentración de los iones hidronio se
calcula directamente de la constante del producto iónico del agua.
3. Después del punto de equivalencia: se estima la concentración analítica
del exceso de base y se supone que la concentración del ion hidróxido
es igual a un múltiplo de la concentración analítica1.
En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran

totalmente disociados. Por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede
calcular directamente de las cantidades estequiométrica de ácido y base que
van reaccionando. En el punto de equivalencia el pH está determinado por el
grado de disociación del agua; a 25º C el pH del agua pura es de 7.00. Como
por ejemplo: El ácido clorhídrico (HCl) con hidróxido de sodio (NaOH)2.
3.3.2.3.- Titulaciones ácido débil-base fuerte
Muchos compuestos covalentes cuando se disuelven en agua se disocian

ligeramente y se les llama electrolitos débiles. El ácido acético (CH 3COOH), el
amoniaco y el agua son ejemplos de electrolitos débiles. Para obtener una
curva de titulación para ácidos o bases débiles, se necesita cuatro distintos
tipos de cálculo.
1. Al principio la solución solo contiene un ácido o base débil y el pH se

calcula a partir de la concentración del soluto y de su constante
de disociación. En esta etapa la disolución solo contiene iones hidronios y
existe relación entre su concentración y su constante de disociación.
2. Después de que se han agregado cantidades crecientes de titulante
(pero que no son equivalentes), la solución consiste en una serie de
amortiguadores, donde existe relación entre la concentración de la base

conjugada y la concentración del ácido débil.
3. En el punto de equivalencia, la solución solo contiene la forma
conjugada del ácido o de la base que se esté titulando (es decir una
sal), y el pH se calcula con la concentración de este producto.
4. Más allá del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya
sea ácido o base fuerte, representa el carácter ácido o básico del
producto de reacción a tal extremo que el pH está determinado en gran
medida por la concentración del exceso de titulante (base)1.
3.3.2.4.- Factibilidad de las titulaciones ácido-base
Para que una reacción química sea adecuada para utilizarla en una titulación,
la reacción debe ser completa en el punto de equivalencia. El grado en que se
completa la reacción química determina el tamaño y la agudeza de la porción
vertical de la curva de titulación. Mientras mayor sea la constante de equilibrio,
la reacción será más completa, el cambio de pH cerca del punto de
equivalencia será mayor y será más fácil localizar el punto de equivalencia con
buena precisión.
3.3.2.5.- Curvas de titulación para ácidos y bases fuertes.
Los iones hidronio en una solución acuosa de un ácido fuerte provienen de dos
fuentes:
a) La reacción del ácido en agua
b) La disociación de esta.
Sin embargo todas las soluciones diluidas, la contribución de un ácido fuerte

excede con mucho a la del disolvente. Así para una solución de HCl con una
concentración mayor a 1x10-6 M se escribe (Ec. 3-8):
[H3O+] = CHCl + [OH-] = CHCl (Ec. 3-8)
Donde [OH-] representa la contribución de los iones hidronio que

provienen de la disolución del agua. Una relación semejante se aplica a una
solución de una base fuerte como el hidróxido de sodio (Ec. 3-9). Es decir:
[OH-] = CNaOH + [H3O+] = CNaOH (Ec. 3-9)

En los métodos volumétricos hay dos tipos generales de curvas de

titulación (y por tanto dos tipos generales de puntos finales.). En el primer tipo
de curva, conocida como curva sigmoidea, las observaciones más importantes
están confinadas a una pequeña zona (normalmente a ± 0.1 a ± 0.5 mL)
alrededor del punto de equivalencia. Una curva de este tipo se traza en
función p del analito (o algunas veces del reactivo) y en función del volumen
del reactivo (Fig. 3-6).
Fig. 3-6 Curva de valoración del HCl con NaOH 0.1 M.
3.3.3.- Material y equipo
- 1 potenciómetro con electrodo de vidrio para pH

- 1 parrilla con agitación magnética
- 1 barra magnética
- 2 vasos de precipitado de 250 mL
- 1 pinzas para bureta
- 1 bureta de 50 mL
- 2 pipetas volumétricas de 25 mL
- 1 pizeta con agua destilada
- 2 matraces volumétricos de 100 mL
- 1 balanza analítica
3.3.4.- Reactivos y disoluciones
- Disolución de NaOH 0.10 M

- Disolución de HCl 0.10 M
- Disolución de CH3COOH 0.10 M
- Disolución buffer para calibrar el potenciómetro con pH de 4.00, 7.00 y
10.00
- Indicador de Fenolftaleína al 1% en etanol
- Ácido acético glacial [pureza 100%, densidad 1.05 g/mL, M = 60 g/mol]
- Ácido clorhídrico concentrado [pureza 37%, densidad 1.19 g/mL, M = 36
g/mol].
3.3.5.1.- Curva de titulación de un ácido fuerte con una base fuerte (HCl con
NaOH)
1. Arme el sistema para la titulación potenciométrica como se ilustra en la

Fig. 3-7.
Fig. 3-7 Sistema de titulación potenciométrica.

Imagen tomada de: https://sanitex.wikispaces.com/Valoraci%C3%B3n+del+vino
2. Calibre el potenciómetro con las disoluciones amortiguadoras de pH 4.00,

pH 7.00 y pH 10.00.
3. Enjuague el electrodo combinado de vidrio con agua destilada.
4. Seque el electrodo con papel absorbente antes de sumergirlo en la
disolución problema.
5. Coloque la barra magnética en un vaso de precipitado de 250 mL y
añada 50 mL de la disolución problema de HCl y 3 gotas de fenolftaleína.
6. Coloque el vaso de precipitado sobre el agitador magnético e
introduzca suavemente el electrodo en la solución contenida en el vaso
de precipitado evitando que la barra magnética golpee el electrodo así
como que haga contacto con las paredes del vaso (Fig. 3-7).
7. Deje que el electrodo se equilibre durante 1 minuto.
8. Llene la bureta con la solución estandarizada de NaOH 0.1 M y la
colocamos sobre el soporte universal de tal manera que esta quedara
por encima del vaso de precipitado que contiene la solución de HCl, de
tal forma que permitiera libertad de movimiento a la llave de la bureta y
no se derramara fuera del vaso ni una gota de su contenido.
9. Mida el pH antes de adicionar cualquier gota de NaOH 0.1 M.
10. Adicione de mL en mL y registre el pH obtenido de cada mL que
adicione de NaOH.
Nota:
Cada que adicione 1 mL deje que se estabilice el potenciómetro y
registre en su cuaderno de notas el pH obtenido.
11. Grafique el volumen de NaOH 0.1 M adicionado contra el pH obtenido

en cada volumen de NaOH adicionado.
3.3.5.2.- Curva de titulación de un ácido débil con una base fuerte (CH3COOH
con NaOH).
1. Calibre el potenciómetro con las disoluciones amortiguadoras de pH 4.00,

pH 7.00 y pH 10.00.
2. Enjuague el electrodo combinado de vidrio con agua destilada.
3. Seque el electrodo con papel absorbente antes de sumergirlo en la
disolución problema.
4. Coloque la barra magnética en un vaso de precipitado de 250 mL y
añada 50 mL de la disolución problema de CH3COOH y 3 gotas de
fenolftaleína.
5. Coloque el vaso de precipitado sobre el agitador magnético e
introduzca suavemente el electrodo en la solución contenida en el vaso
de precipitado evitando que la barra magnética golpee el electrodo así

como que haga contacto con las paredes del vaso (Fig. 3-7).
6. Deje que el electrodo se equilibre durante 1 minuto.
7. Llene la bureta con la solución estandarizada de NaOH 0.1 M y la
colocamos sobre el soporte universal de tal manera que esta quedará
por encima del vaso de precipitado que contiene la solución de
CH3COOH, de tal forma que permitiera libertad de movimiento a la llave
de la bureta y no se derramara fuera del vaso ni una gota de su
contenido.
8. Mida el pH antes de adicionar cualquier gota de NaOH 0.1 M.
9. Adicione de mL en mL y registre el pH obtenido de cada mL que
adicione de NaOH.
Nota: Cada que adicione 1 mL deje que se estabilice el potenciómetro y
registre en su cuaderno de notas el pH obtenido.
10. Grafique el volumen de NaOH 0.1 M adicionado contra el pH obtenido
en el experimento.
3.3.6.- Cálculos y resultados
a) Elabore una tabla con los resultados obtenidos

b) Realice las gráficas de la valoración ácido – base (pH Vs volumen de
NaOH añadido).
c) Identifique el punto de equivalencia en la gráfica de titulación
potenciométrica
1.- ¿Qué representa una curva de valoración ácido- base?
2.- Señale las semejanzas y diferencias entre las curvas de valoración de un

ácido débil y uno fuerte con NaOH.
3.- ¿Cómo se determina el punto de equivalencia a partir de la curva de

valoración?
4.- Describa brevemente el funcionamiento del potenciómetro y el electrodo

de vidrio.
5.- Señale las fuentes de errores que se cometen en la medición de pH con un

electrodo de vidrio.
6.- Se valoran 20 ml de una solución de ácido acético 0.12 M con una solución
de NaOH 0.10 M:
a) Determine el pH de la solución cuando se han agregado: (0, 7, 10, 20,
30) ml de la base.
b) Construya la gráfica del pH Vs el volumen agregado de base.
ANEXOS
Determinación del punto final
Uso de derivadas para hallar el punto final
Como punto final se toma donde la pendiente [∆𝑝𝐻/∆𝑉] de la curva de

valoración es máxima. La pendiente (primera derivada) se puede obtener
graficando los datos de las columnas 3 (en el eje de las X) y 4 (en la columna
del eje de las Y) de la tabla 3-5. Las dos primeras columnas contienen los
volúmenes y las medidas de pH experimentales. (El medidor de pH utilizado
tenía una precisión de tres dígitos, aun cuando la exactitud no llega a más de
la segunda cifra decimal). Para calcular la primera derivada, se promedia
cada par de volúmenes, y se calcula el valor [∆𝑝𝐻/∆𝑉], donde ∆𝑉 es el cambio
de volumen entre dos adiciones consecutivas. Las dos últimas columnas de la
tabal 1 dan la derivada segunda, calculada de manera análoga. El punto final
corresponde al volumen en que la segunda derivada es 0. Se grafican las
últimas dos columnas de la tabla 3-5, VNaOH, mL en el eje de las X y [∆𝑝𝐻/∆𝑉] en el
eje de las Y.
Cálculo de derivadas de una curva de valoración
Veamos cómo se calcula la primera y segunda derivada de la tabla 3-5.
El primer número de la tercera columna (VŃaOH, mL), 85.5, es la media de

los dos primeros volúmenes (85 y 86) de la primera columna.
∆𝒑𝑯
La derivada (columna 4), se calcula a partir de los dos primeros
∆𝑽
valores de pH y los dos primeros volúmenes:
∆𝑝𝐻 4.400 − 4.245

= = 0.155
∆𝑉 86 − 85
Las coordenadas (x = 85.5 y y = 0.155) son un punto del gráfico de la

primera derivada.
La primera entrada en la quinta columna de la tabla 1 es 86 (V´´ NaOH, mL),

que es la media de 85.5 y 86.5 de la tercera columna.
La segunda derivada se calcula a partir de la primera derivada., la

segunda derivada es:
∆𝑝𝐻
∆( )
∆𝑉 = 0.226 − 0.155 = 0.071
∆𝑉 86.5 − 85.5
Las coordenadas (x = 86, y = 0.071).
Tabla 3-5 Ejemplo del cálculo de la primera derivada y segunda derivada de

una curva de valoración de un ácido con NaOH como titulante.
Primera derivada Segunda derivada

VNaOH, mL pH ∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻
∆( )
VŃaOH, mL V´ŃaOH, mL ∆𝑉
∆𝑉 ∆𝑉´
---- ----
85 4.245 ---- ----
85.5 0.155
86 4.400 86 0.0710
86.5 0.226
87 4.626 87 0.0810
87.5 0.307
88 4.933 88 0.0330
88.5 0.340
89 5.273 89 -0.0830
89.5 0.257
90 5.530 90 -0.0680
90.5 0.189
91 5.719 91.25 -0.0390
92.0 0.130
93 5.98 ---- ----
---- ----
Gráficas
Fig. 3-8 Gráficas Normal, primera y segunda derivada de una titulación

Imágenes adaptadas de: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/0/0a/Potentiometrics_meas_1st_2nd_deriv-
with-legend.JPG
Nota:
manual.
Práctica No. 4
3.4.- Determinación de carbonatos
3.4.1.- Competencia
Analizar en forma individual la concentración de carbonatos por medio de una

titulación ácido-base.
3.4.2.- Fundamente teórico
El ión carbonato es una base débil que puede determinarse por titulación con
un ácido fuerte. Es posible titular el ión carbonato a ión bicarbonato usando el
indicador apropiado:
CO32- + H+  HCO3-
Sin embargo, se obtiene un resultado más confiable y un punto final más

definido, efectuando la titulación a ácido carbónico sin interrumpir en la etapa
del bicarbonato (Fig. 3-9):
CO32- + 2H+  H2CO3
Fig. 3-9 Sistema de titulación volumétrica para carbonatos y bicarbonatos,

etapas en la titulación y la influencia del pH.
La definición del punto final puede aumentarse eliminando el ácido

carbónico formado, por medio de la ebullición de la solución, con lo cual se
volatiliza el dióxido de carbono:
H2CO3  H2O + CO2
Si se sigue un procedimiento de titulación directa, la disolución valorada

de ácido se añade hasta que el indicador apenas empiece a cambiar su color
al de su forma ácida. Se interrumpe la titulación, se hierve la disolución y se
termina la operación. Si el indicador es anaranjado de metilo, la disolución tiene
que enfriarse a temperatura ambiente antes de obtener el punto final. Este
enfriamiento es necesario debido a que el pH del vire de color de este indicador
depende en alto grado de la temperatura.
Si se utiliza una técnica de retrotitulación, esto es, de titulación indirecta, se

añade entonces un exceso de ácido valorado, se calienta a ebullición, se enfría
(en caso de usarse anaranjado de metilo) y el exceso de ácido se retrotitula con
una disolución valorada de hidróxido de sodio. Esta retrotitulación puede
hacerse empleando fenolftaleína como indicador. Este indicador vira al pH
apropiado, aunque la solución esté caliente; por consiguiente, se ahorra tiempo,
pues no resulta indispensable. A la disolución inicial se le puede añadir
anaranjado de metilo en cantidad apenas suficiente para indicar, por medio de
la aparición de un color rojo muy tenue, que el ácido está en exceso.
- 1 Bureta de 50 mL
- 1 Pinzas para bureta
- 1 Soporte universal
- 2 Matraces volumétrico de 100 mL
- 2 Pipeta volumétrica de 10 mL o de 25mL
- 3 Matraz Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Espátula
- 1 Agitador de vidrio
- 1 Pizeta
- 1 Perilla de hule
- 1 pesafiltros
- 1 vidrio de reloj
- 1 desecador
- 2 vasos de precipitado 250 mL.
3.4.4.- Reactivos
- HCl 0.1 M valorado

- Anaranjado de Metilo 0.1% en etanol
- Fenolftaleína al 0.1% en etanol
- Carbonato de sodio
Preparación de la disolución problema a partir de una muestra sólida.
1. Reciba la muestra sólida en un recipiente con tapa limpio y seco.

2. Transfiera unos 2 g (usando una balanza analítica) de la muestra a un
pesafiltro; coloque sobre un vidrio de reloj con su tapón a un lado, y seque
a 110C durante dos horas cuando menos (nota 1).
3. Retire el pesafiltro de la estufa, introduzca (abierto) en el desecador, y
deje enfriar a temperatura ambiente.
4. Pese el pesafiltro (tapado) con su contenido con exactitud de décimas de
mg.
5. Transfiera la muestra seca a un matraz volumétrico de 100 mL, diluya a la
marca con agua destilada y mezcle bien. Vuelva a pesar el pesafiltro (con
su tapón) con la misma exactitud y registre la diferencia de masas, que
corresponde a la masa de la muestra en el matraz (nota 2).
Notas.
1. Con una planeación adecuada del trabajo, la muestra puede meterse a la
estufa en una sesión de laboratorio y dejarse ahí hasta la siguiente.
2. Es necesario ser extremadamente cuidadoso en la pesada y en la transferencia
de la muestra, pues cualquier error en estas operaciones es de graves
consecuencias. Los resultados de la determinación serán incorrectos, en caso de
existir este tipo de error, aun cuando se obtenga concordancias en los valores de
las titulaciones.
Preparación de la disolución problema a partir de una muestra liquida.
Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 100 mL, diluya a la marca con

agua destilada y mezcle bien.
A. Titulación directa
1. Arme el sistema de titulación como se indica en la Fig. 3-9.

2. Introduzca una alícuota de 25 mL de la disolución problema en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Añada 2 - 5 gotas de la disolución de anaranjado
de metilo y titule con el ácido clorhídrico valorado, hasta que el indicador
apenas comience a virar del amarillo al naranja.
3. Hierva la disolución durante medio minuto y enfríe a temperatura
ambiente. Si el color del indicador se desvanece, añada otras tres gotas
del mismo.
4. Continúe la titulación hasta el punto final del indicador.
5. Si se trabaja una muestra sólida, calcule el % p/p de carbonato de sodio,
Na2CO3, en la muestra seca. Si la muestra original es líquida, calcule los
miligramos de carbonato de sodio en la muestra total.
6. Examine nuevamente la muestra, los resultados encontrados deben ser
similares.
B. Retrotitulación

2. Tome una alícuota de 25 mL en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicione
3 - 5 gotas de la disolución de anaranjado de metilo y, empleando una
bureta, suficiente ácido clorhídrico valorado para que el indicador
cambie a un rojo persistente. Adicione después unos 10 mL más del ácido.
Anote el volumen total de ácido añadido (nota 1).
3. Hierva la disolución durante medio minuto y enfríe a temperatura
ambiente. Si ha desaparecido el color del indicador, adicione otras tres
gotas (nota 1).
4. Titule la disolución al punto final del anaranjado de metilo con disolución
valorada de hidróxido de sodio, empleando otra bureta. Considere el
volumen de base añadida (notas 1 y 2).
5. Si se trabaja una muestra sólida, calcular el % p/p de carbonato de sodio,
Na2CO3, en la muestra seca. Si la muestra es líquida, calcule los miligramos
de carbonato de sodio en la muestra total.
6. Analice nuevamente la muestra problema.

7. Informe los dos resultados y el promedio.
Notas
1. Si la retrotitulación se efectúa usando fenolftaleína como indicador, adicione
solamente 1 gota de anaranjado de metilo en el punto 1. No se debe enfriar
la disolución ni añadir más indicador en el punto 2. Agregue 3-4 gotas de
disolución de fenolftaleína en la etapa 3 y titule al punto final de este
indicador.
2. Si se sobrepasa el punto final en la retrotitulación, la determinación puede
hacerse añadiendo algo más de ácido y repitiendo la titulación indirecta.
Además, esta repetición, efectuada varias veces, permite promediar los
volúmenes de ácido y base, con lo cual aumenta la precisión. Esta posibilidad
es una de las ventajas de las técnicas de retrotitulación. Desde luego, es
necesario anotar cada vez el volumen de ácido añadido.
3.4.6.- Cálculos
Titulación directa:
(𝑉𝐻𝐶𝑙 )(𝐶𝑀,𝐻𝐶𝑙 )(𝑀 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 )(100)(𝐹𝐷)

%𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = (Ec. 3.-10)
(𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 )(2)
Titulación indirecta:
𝑴𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝒎𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 = (𝒆𝑻𝑬 𝑽𝑻𝑬 𝑪𝑴,𝑻𝑬 − 𝒆𝑹𝑻 𝑽𝑹𝑻 𝑪𝑴,𝑹𝑻 ) [ ]
𝒆𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
Dónde:
VHCl = Volumen de ácido empleado en la primera titulación al vire del

anaranjado de metilo.
CM, HCl = molaridad del HCl
mmuestra = masa de la muestra sólida
FD = Factor de dilución
M Na2CO3 = Masa molecular del carbonato de sodio
eTE = No. de equivalencia del titulante en exceso
VTE = Volumen del titulante en exceso
CM, TE = Concentración molar del titulante en exceso
eRT = No. de equivalencia del retrotitulante
VRT = Volumen del retrotitulante
CM, RT = Concentración molar del retrotitulante
3.4.7.- Cuestionario.
1. ¿Por qué es necesario enfriar la disolución antes de finalizar la titulación

cuando se emplea anaranjado de metilo?
2. ¿Por qué es posible omitir el enfriamiento en la técnica de retrotitulación

cuando se usa fenolftaleína como indicador?
3. En cualquiera de las dos técnicas, la disolución tiene que hervir después

de la adición del ácido. Explíquese la necesidad de esta operación
¿Podrían usarse estos dos procedimientos, tal como están descritos, para
la titulación de una solución de bicarbonato de sodio? Sugiera los
cambios que sean necesarios y las razones de ellos.
4. ¿Cómo afectaría en la técnica de retrotitulación la volatilización

incompleta del dióxido de carbono, por causa de una ebullición
insuficiente si:
a) Se usara anaranjado de metilo y;

b) Fenolftaleína como indicador?
5. Discuta las ventajas y desventajas del método de titulación indirecta.
Nota:
manual.
Práctica No. 5
3.5.- Determinación de carbonatos y bicarbonatos
3.5.1.- Competencia
Analizar en forma individual la concentración de carbonatos y bicarbonatos e

hidróxidos por medio de una titulación ácido-base. Para el logro de la
competencia, el alumno empleará el método de Warder para la determinación
cuantitativa de una mezcla de carbonatos y bicarbonatos.
Con las disoluciones valoradas decimomolares de hidróxido de sodio y ácido

clorhídrico, puede llevarse a cabo la valoración de un gran número de
sustancias, entre las que cuentan en primer lugar aquellas de carácter ácido y
las de carácter básico, siendo también posible la valoración de algunas mezclas
tales como las de carbonatos, hidróxidos y de carbonatos y bicarbonatos
alcalinos.
El método de Warder es una forma indirecta para la determinación de

carbonatos y bicarbonatos cuando éstos se encuentran en la misma disolución.
Este método se basa en el uso de dos indicadores, por ejemplo,

fenolftaleína y anaranjado de metilo. Titulando con HCl valorado, en presencia
de Fenolftaleína, el cambio de color del indicador se manifiesta cuando se ha
neutralizado la mitad del carbonato, que pasa a bicarbonato de acuerdo a la
siguiente reacción:
V1
Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl
Vire de la Fenolftaleína
Rosa  Incoloro
El bicarbonato formado, imparte a la disolución un pH de 8.2 decolora a la

Fenolftaleína, cuyo punto de vire se encuentra entre un pH de 8.3 y 10. Una vez
decolorada la Fenolftaleína se adiciona Anaranjado de metilo alcalino, puesto
que el vire de este indicador se verifica entre un pH de 3.1 y 4.4. Se puede titular
con ácido valorado al bicarbonato formado, hasta que el color amarillo cambie
a anaranjado o ligeramente rosa.
En esta segunda titulación, el ácido neutraliza al bicarbonato formado:
V2
NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl
Vire del Anaranjado de metilo
Rosa  Incoloro
En este método se obtendrán buenos resultados únicamente cuando la

titulación se efectúe enfriando con hielo la solución y evitando en lo posible la
pérdida de CO2 para lo cual se aconseja que la boquilla de la bureta quede
sumergido en el líquido. La adición del ácido debe hacerse lentamente y
agitando el líquido.
Este método por regla general, proporciona resultados altos para el

carbonato y bajos para el bicarbonato.
- 1 Bureta de 50 mL
- 2 Matraces volumétrico de 100 mL
- 1 Espátula
- 1 Pizeta
- 1 Perilla de hule
3.5.4.- Reactivos
- Fenolftaleína 0.1% en etanol

- Anaranjado de Metilo 0.1% en etanol
- Hidróxido de sodio 0.1 M valorado
- Carbonato de sodio
- Bicarbonato de sodio
- Ácido clorhídrico 0.1 M valorado
3.5.5.- Procedimiento experimental.
Fig. 3-10 Sistema para análisis volumétrico de carbonatos y bicarbonatos.
2. Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 100 mL y aforar a la

marca.
3. Tomar una alícuota de 25 mL con pipeta volumétrica.
4. Colocar la alícuota en un matraz Erlenmeyer de 250 mL adicionar 3 a 5
gotas de fenolftaleína.
5. Titular con HCl 0.1 M valorado hasta vire de la Fenolftaleína.
6. Continuar titulando en este mismo matraz adicionando 3 a 5 gotas de
Anaranjado de metilo como indicador.
7. Realizar el análisis completo dos veces y calcular la cantidad de
carbonato y bicarbonato presentes.
3.5.6.- Cálculos
Con fenolftaleína:
(𝟐𝑽𝟏 )(𝑪𝑴,𝑯𝑪𝒍 )(𝑴 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 )(𝟏𝟎𝟎)
%𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 = (Ec. 3-11)
(𝒎𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 )(𝟐)
Con anaranjado de metilo:
(𝑽𝟐 −𝑽𝟏 )(𝑪𝑴,𝑯𝑪𝒍 )(𝑴 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 )(𝟏𝟎𝟎)

%𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 = (Ec. 3.-12)
(𝒎𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 )
Donde:
V1 = Volumen de ácido empleado en la primera titulación al vire de la

fenolftaleína, corresponde a la conversión de CO32- a HCO3- (mitad del
carbonato que hay en la alícuota).
V2 = Volumen necesario en la segunda titulación al vire del anaranjado de
metilo, que corresponde a la titulación del bicarbonato presente en la
alícuota más la cantidad de HCO3- que proviene de la conversión del
carbonato de la alícuota.
CM, HCl = Concentración molar del HCl
M Na2CO3 = Masa molecular del Na2CO3
M NaHCO3 = Masa molecular del NaHCO3
1.- ¿Si en la muestra sólo hubiera bicarbonatos, explique cómo llevaría a cabo el
análisis?
2.- Explique por qué observamos esas tonalidades del anaranjado de metilo
(AM) y la fenolftaleína (FF).
3.- Aparte del método de Warder, mencione algún otro y descríbalo.
Nota:
manual.
Práctica No. 6
3.6.- Determinación de aspirina en tabletas comerciales
3.6.1.- Competencia
Analizar en equipo la concentración de un fármaco comercial por medio de

titulaciones ácido-base para determinar el grado de pureza (fig. 3-11).
En esta práctica se determina la

concentración de aspirina en una muestra de
tabletas comercial por medio de titulación
ácido/base. Se usará la técnica de titulación
volumétrica usando NaOH como agente
titulante y el indicador fenolftaleína. La
concentración del agente titulante será
determinada mediante el proceso de
valoración.
Fig. 3-11 Aspirina comercial

[Imágenes tomada de: http://es.slideshare.net/nbeatriz/acidos-y-bases-en-la-vida-cotidiana-8767819]
La aspirina cuya estructura se muestra en la Fig. 3-12, es una de las medicinas

que más se usa en el mundo con un valor de 40,000 toneladas al año. El
nombre genérico de aspirina es ácido acetilsalicílico (M = 180.157) y su marca
registrada es por la compañía Bayer. El mayor uso de la aspirina es en el control
de dolor debido a distintas causas, como por ejemplo dolor de cabeza,
menstruación y artritis. Además se usa como anti-inflamatorio. Por otro lado, los
efectos secundarios pueden ser úlceras gástricas y sangrado estomacal.
Fig. 3-12 Estructura de la Aspirina (ácido acetilsalicílico).

El Ácido Acetilsalicílico un ácido débil cuyo pKa se encuentra cerca de

4.30. Su solubilidad en agua a 20 °C es aproximadamente de 3 mg/mL, pero es
función del pH. A pH menor del pKa predomina la especie neutral por lo que su
solubilidad es menor. A pH mayor de 5.30 predomina la base conjugada con
carga negativa por lo que su solubilidad es mayor.
La cantidad de Aspirina en una tableta comercial se puede determinar

mediante titulación volumétrica usando NaOH valorado como agente titulante.
Sin embargo, este análisis presenta ciertas dificultades. Entre ellas la poca
solubilidad del Ácido Acetilsalicílico en medio acuoso. Además, al solubilizarse
en medio acuoso, el Ácido Acetilsalicílico puede llevar a cabo reacción de
hidrólisis tal como se presenta en la Fig. 3-13.
Fig. 3-13 Hidrólisis de Ácido Acetilsalicílico en medio acuoso.
Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de

análisis de Ácido Acetilsalicílico ya que pueden afectar el resultado final. Por
ejemplo, si la hidrólisis se lleva a cabo en una cantidad apreciable entonces se
tiene en solución ácido salicílico y ácido acético como productos. El problema
de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente orgánico, tal como
etanol, en menor cantidad que el agua de tal forma que la polaridad
disminuya. Por otro lado, el problema de hidrólisis se puede minimizar si se
disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la reacción sea más
lenta y nos permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la
temperatura también se afecta la solubilidad.
En este experimento se determinará la cantidad de Ácido Acetilsalicílico

en tabletas comerciales (Fig. 3-14). La reacción de titulación se representa en la
siguiente ecuación:
+ NaOH(ac)  + H2O
(ac) (ac)
Fig. 3-14 Reacción del ácido acetilsalicílico con hidróxido de sodio.
Observe que la estequiometría de la reacción es de 1:1 por lo tanto los

moles consumidos de NaOH son iguales a los de Ácido Acetilsalicílico.
- 1 Bureta de 50 mL
- 2 Matraces volumétrico de 100 mL.
- 1 Espátula
- 1 Pizeta
- 1 Perilla de hule
- 1 mortero con su pistilo
- Papel filtro
3.6.4.- Reactivos
- Fenolftaleína 0.1% en etanol

- Aspirina comercial
- Etanol
a) Preparación de la muestra:
Se requieren al menos dos tabletas de aspirina de 500 mg de las siguientes

marcas comerciales: Anacin, Ascriptin, Bayer, Bufferin, Ecotrin o Excedrin. Tiene
que anotar la cantidad de aspirina que contiene cada tableta que aparece
en la etiqueta del empaque.
b) Determinación de Aspirina en Tableta comercial
Fig. 3-15 Sistema para análisis volumétrico.
2. Pese en balanza analítica dos tabletas de aspirina y pulverícelas en un

mortero.
3. Transfiera el sólido a un vaso de precipitado de 250 mL, adicione 10
mL de etanol y 20 mL de agua, trate de disolver.
4. Filtre la muestra y enjuague con una pequeña cantidad de etanol.

Transfiera el filtrado a un matraz volumétrico de 100 mL y afore con
agua desionizada hasta la marca.
5. Tome una alícuota de 25 mL con una pipeta volumétrica y transfiérala
a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
6. Adicione 2 a 4 gotas de fenolftaleína al matraz Erlenmeyer.
7. Proceda a titular la solución con 0.10 M NaOH valorado.
8. Repita la valoración con otra alícuota de 25 mL para que obtenga un
promedio.
3.6.6.- Cálculos
a) Determine la masa de Aspirina contenida en cada tableta
(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑀𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎 )(𝐹𝐷)

𝑚𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎/𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 = (Ec. 3-13)
𝑁
Donde:
maspirina/tableta = masa de aspirina por tableta
VNaOH = Volumen promedio de NaOH utilizada en la alícuota
CM,NaOH = Concentración molar del NaOH
M aspirina = Masa molecular de la aspirina (ácido acetilsalicílico)
FD = Factor de dilución, Volumen del matraz volumétrico/Volumen de
alícuota
N = Número de tabletas de aspirina
b) Para reportar como % de Ácido Acetil Salicílico se calcula de la siguiente

manera:
(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑀𝐴𝑐𝑆𝑎𝑙 )(𝐹𝐷)(100)

% 𝐴𝑐𝑆𝑎𝑙 = (Ec. 3-14)
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
mmuestra = masa total de la muestra
c) Compare sus resultados con algún compañero que usó igual marca
comercial de tabletas.
1.- ¿Podrían emplearse otros indicadores distintos de la fenolftaleína? ¿Cuáles?

¿Qué colores tomarán antes y después de la valoración?
2.- ¿Por qué es necesario enjuagar la bureta antes de la valoración?
3.- Existe alguna variación en la cantidad de aspirina de las diversas marcas?
Nota:
manual.
Práctica No. 7
3.7.- Determinación de cloruros por el método de Mohr
3.7.1.- Competencia
Determinar la concentración de un halogenuro presente en una muestra

aplicando los métodos de Mohr, para observar las diferencias mostradas con
la metodología de Fajans y Volhard.
Para lograr la competencia el alumno determinará cuantitativamente la

cantidad de cloruros presente en una muestra problema o de un efluente
industrial usando el método de Mohr.
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de substitución en los

que uno de los productos es insoluble, y por eso, a los métodos que tienen, como
base, la formación de un precipitado, se les denomina volumetría por
precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones Plata, por lo que
también se les designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en
algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no
interviene aquel elemento.
El ejemplo más sencillo lo encontramos en la reacción entre una disolución

valorada de cloruro de sodio y una solución de Nitrato de Plata, el método fue
propuesto y empleado por Gay Lussac, desde 1832.
Las sales de Plata son sensibles a la luz y se descompone en presencia de

esta. Por consiguiente, en las titulaciones argentométricas se debe evitar la
exposición directa a la luz. La luz diurna o la iluminación artificial son satisfactorios
sin embargo la luz fluorescente directa puede perjudicar a la observación del
punto final, especialmente cuando se emplea un indicador de adsorción.
El método de Mohr para determinar cloruros fue publicado hace más de

un siglo, pero aún se emplea en la actualidad. El cloruro se titula con una
solución estándar de nitrato de plata, y se añade como indicador una sal soluble
de cromato. Cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso de

plata, reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de
plata (ver Fig. 3-16).
Reacciones:
Reacción de titulación:
Ag+ + Cl-  AgCl(s), precipitado blanco
Reacción con el indicador en el punto final:
2Ag+ + CrO4-2  Ag2CrO4(s), precipitado rojo
Fig. 3-16 Vire del indicador en la titulación argentométrica de cloruros con el

método de Mohr. [Imagen propia del autor]
El titulante añadido cerca del punto de equivalencia provoca excesos

locales de plata, por lo cual se ve por momentos un color rojo, pero el punto final
correcto es cuando se oscurece la primera vez en forma permanente el color
amarillo del cromato.
El punto final no es tan pronunciado como desearía. Es necesario añadir

un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de
plata y destaque entre el pesado precipitado blanco y la disolución amarilla de
cromato. A causa de lo anterior es necesario determinar un blanco de indicador
y restarlo del volumen de nitrato de plata para titular la muestra. La
concentración del indicador cromato es importante. Si se añade demasiado
cromato, el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia si se añade
muy poco cromato, se alcanza el punto final después.
La acidez es importante en el método de Mohr. En disoluciones ácidas

parte del indicador estará presente como H2CrO4 y no como CrO42-; por
consiguiente, se necesitará más indicador para formar el precipitado de
cromato de plata. El pH ideal para la titulación es 8. La disolución puede
amortiguarse a este pH añadiendo carbonato o bicarbonato de sodio sólido.
Cuando la disolución es más alcalina existe el peligro de que precipite un poco
de carbonato de plata o hidróxido de plata.
- 2 Matraz volumétrico 100 mL

- 3 Matraz Erlenmeyer 250 mL
- 1 Bureta
- 1 Soporte Universal
- 1 Espátula
- 1 vidrio de reloj
- 1 frasco ámbar
- Balanza analítica
3.7.4.- Reactivos
- AgNO3 0.10 M
- Solución K2CrO4 al 5%
- NaHCO3 sólido
- HNO3 1%
- Anaranjado de Metilo al 0.2 %
- Agua desionizada
- Hidróxido de sodio 0.10 M
Preparación de nitrato de plata 0.1 M
1. Pese entre 1.7 g de nitrato de plata (pregúntele al instructor si es

necesario secarlo a 150C durante dos horas) con exactitud de décimas
de mg.
2. Transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 mL.
3. Disuelva la sal en unos 50 mL de agua destilada, diluya a la marca y
mezcle bien.
4. Calcule la formalidad de la disolución a partir de la masa exacta del
Nitrato de Plata usado y reporte ésta.
Valoración de la disolución de nitrato de plata aproximadamente 0.1 M con

NaCl
1. Pesar con mucha precisión 0.2 g del estándar primario de NaCl y

adicionarlos a un matraz Erlenmeyer.
2. Disolver el NaCl con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
3. Agregue 1 g de NaHCO3 sólido, permitiendo que se disuelva.
4. Añadir 1 ml de solución de K2CrO4 al 5%.
5. Titular con la disolución de AgNO3 Aproximadamente 0.1 M, hasta que se
percibe el primer tono de color rojizo sobre el precipitado, persistente
después de 20 segundos con agitación.
6. Calcular la molaridad de la disolución considerando la masa del patrón
primario de NaCl y el volumen del titulante consumido de AgNO3.
7. Repetir este procedimiento con dos pesadas más del patrón primario y
haga una titulación blanco colocando en el matraz Erlenmeyer solo
agua desionizada y el indicador de cromato de potasio al 5%.
8. Calcule el promedio de las tres titulaciones y la desviación estándar de
sus mediciones.
Determinación de cloruros presente en una muestra usando el método de Mohr.
1. Arme el sistema de titulación como se ilustra en la Fig. 3-17.
Fig. 3-17 Sistema para análisis volumétrico, método de Mohr.
2. Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 100 mL, diluya a la marca

con agua destilada y mezcle bien.
3. Introduzca una alícuota de 25 mL de solución problema a un matraz
Erlenmeyer.
4. Añada una gota de disolución de anaranjado de metilo, si el color de la
disolución es amarillo agregue ácido nítrico 1%, gota a gota hasta que
cambie al rojo. Si es rojo, adicione disolución diluida de hidróxido de sodio
hasta que el color cambie a amarillo y vuelva a obtener rojo con adición
de 1 gota de ácido nítrico 1%.
5. Agregue 1 g de NaHCO3 sólido, permitiendo que se disuelva.
6. Añada entonces 1 mL de solución de cromato de potasio al 5%. Con una
iluminación difusa y una buena agitación, titule lentamente con la
disolución de nitrato de plata, hasta que persista una coloración
café-rojiza en el líquido sobrenadante.
7. Exprese el resultado en miligramos de NaCl presentes en la totalidad de la

muestra.
8. Repita el experimento 2 veces más con alícuotas de igual volumen. Así
como una alícuota blanco.
9. Reporte el promedio de los resultados.
3.7.6.- Cálculos
(𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐶𝑀, 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 )(𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 )(𝐹𝐷)

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = (Ec. 3-14)
𝑒𝑁𝑎𝐶𝑙
Donde:
mNaCl: masa del NaCl en la alícuota
eAgNO3: Número de equivalencia del nitrato de plata
CM, AgNO3: Molaridad del nitrato de plata
VAgNO3: Volumen de nitrato de plata, mL
MNaCl: Masa molecular del cloruro de sodio
FD: Facto de dilución
eNaCl: Número de equivalencia del cloruro de sodio
1.- ¿En qué límites de pH se debe efectuar la titulación de cloruros por el método
de Mohr?
2.- ¿Qué pasaría si el pH es demasiado alto o bajo?
3.- El método de Mohr aparte de Cloruros ¿qué otras substancias o compuestos
químicos pueden ser cuantificados?
4.- ¿Qué otros métodos pueden ser usados para identificar Cloruros y explique
brevemente en que se basan?
5.- ¿En que se basa la volumetría por precipitación?
6.- ¿Cuál es tipo de indicadores adecuado para este tipo de titulaciones, y
cuáles son las más usadas?
7.- ¿Por qué no requiere valorarse la disolución de Nitrato de Plata?
Nota:
manual.
Práctica No. 8
3.8.- Determinación de cloruros por el método de Fajans
3.8.1.- Competencia
Determinar la concentración de un halogenuro presente en una muestra

aplicando el método de Fajans, para observar las diferencias mostradas con
las metodologías de Mohr y Volhard.
Por lo cual el alumno determinará la cantidad de Cloruros contenidos en

una muestra, empleando un indicador fluorescente.
Cuando una disolución diluida de ión cloruro se le añade Nitrato de Plata, se

forma un precipitado de Cloruro de Plata. Las pequeñas partículas de Cloruro de
Plata pueden adsorber iones Cloruro sobre su superficie, con la cual adquieren
una carga. Puesto que las cargas del mismo signo se repelen entre sí, las
partículas no se unen y permanecen suspendidas, impartiéndole a la mezcla una
apariencia lechosa. La cantidad de ión Cloruro adsorbido depende en parte de
su concentración en la disolución. También se pueden adsorber otros iones,
incluyendo algunos colorantes orgánicos como la Fluoresceína en forma
aniónica, aunque en menor grado que el ión Cloruro. Por consiguiente, si está
presente una pequeña cantidad de fluoresceína, ésta solamente se adsorbe en
las proximidades del punto de equivalencia de la titulación, esto es, cuando la
concentración de ión Cloruro en la disolución es muy baja.
La Fluoresceína es un ácido orgánico débil (Fig. 3-18) y su color en

disolución acuosa es amarillo con fluorescencia verde. El anión de la
Fluoresceína exhibe un color rosa cuando está adsorbido. Estos fenómenos
permiten emplear la Fluoresceína como indicador. En el punto final de la
titulación, la Fluoresceína se adsorbe y el precipitado cambia abruptamente de
color apareciendo rosa. La disolución permanece amarillo-verdosa, pues
solamente se adsorbe una pequeña parte del indicador de adsorción.
Fig. 3-18 Fluoresceína sódica.

[Imagen tomada de:
http://www.fluotechnik-es.com/fluoresceina-sodica-liquido-concentrado-300gl-calidad-extra-xml-375-891.html]
La Fluoresceína solamente se adsorbe en su forma aniónica. Si la acidez

de la disolución está por debajo de un cierto pH límite, aproximadamente 6.5,
estará presente una cantidad insuficiente de Fluoresceína disociada, y el punto
final será poco satisfactorio. Si el pH es superior a 10.00, se precipita Oxido de
Plata Hidratado, Ag(OH)2; de color café. El intervalo óptimo de pH se logra
regulando la disolución con bicarbonato de Sodio.
En una disolución relativamente concentrada o en una que contenga una

concentración sustancial de sales inertes, el Cloruro de Plata que precipita
tiende a coagularse mucho antes de llegar al punto de equivalencia. Bajo estas
condiciones, el cambio de color al rojo en el indicador adsorbido, se verifica en
el precipitado sedimentado y el punto final resulta poco discernible (Fig. 3-19).
Fig. 3-19 Cambio de color del indicador fluoresceína en la titulación de

halogenuros.
[Imagen tomada de:
https://www.chem.wisc.edu/deptfiles/genchem/demonstrations/Analytical/pages/titrations/fajans_titration.htm]
Por lo tanto, es conveniente establecer una concentración de cloruros y

de sales inertes que sea lo suficientemente baja como para evitar la
coagulación del precipitado y permitir que el cambio de color se verifique en el
Cloruro de Plata suspendido en la totalidad del volumen de la solución.
La Fluoresceína sensibiliza al Cloruro de Plata con respecto a su reducción

fotoquímica. La Plata metálica que se forma por medio de dicha reacción,
bloquea en parte la superficie de las partículas en cuanto a la adsorción del
indicador y, por lo tanto, el punto final es más confuso.
- 3 Matraz Erlenmeyer 250 mL.

- 1 Bureta de 50 mL.
- Papel Aluminio.
- 1 Pinzas para bureta.
- 2 Matraz volumétrico 100 mL.
- 1 Pipeta volumétrica 25 mL.
- 1 Soporte Universal
- 1 Espátula
- 1 vidrio de reloj
- 1 frasco ámbar
3.8.4.- Reactivos
- AgNO3 0.1 M.
- Fluoresceína 0.1% en etanol.
- NaHCO3 sólido.
3.8.5.1.- Preparación de nitrato de plata 0.1 M
Ver procedimiento en práctica anterior (práctica 7 Determinación de cloruros

por el método de Mohr)
3.8.5.2.- Valoración de la disolución de nitrato de plata aproximadamente 0.1 M

con NaCl

3.8.5.3.- Cuantificación de cloruros por el método de Fajans

2. Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 100 mL, afore la marca
3. Tome una alícuota de 25 mL, en un matraz Erlenmeyer.
4. Adicione 1 g de bicarbonato de sodio, 100 mL de agua y 5 gotas de
indicador de fluoresceína al 0.1%.
5. Titule lentamente con disolución de nitrato de plata, hasta observar una
coloración rosa en la superficie del precipitado suspendido en una
disolución amarilla.
6. Lleve a cabo el análisis por duplicado, así como un blanco con agua
desionizada y el indicador únicamente; exprese el resultado en mg de
NaCl presentes en la alícuota o muestra, según corresponda.
Fig. 3-20 Sistema para análisis volumétrico.

3.8.6.- Cálculos
(𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐶𝑀, 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 )(𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 )(𝐹𝐷)

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = (Ec. 3-15)
Donde:
mNaCl: masa del NaCl en la alícuota
eAgNO3: Número de equivalencia del nitrato de plata
CM, AgNO3: Molaridad del nitrato de plata
VAgNO3: Volumen de nitrato de plata, mL
1.- ¿Cuáles son los fenómenos que limitan el intervalo de pH para la titulación?
2.- ¿Qué significa la observación de que los indicadores de adsorción

sensibilicen a los Haluros de Plata por lo que respecta a la acción de la luz?
3.- ¿Podría usar un regulador de amoníaco para mantener el pH apropiado?

Explique.
4.- ¿Qué forma tomaría el cálculo si se deseara expresar el resultado de la

titulación en términos de BaCl2, KCl o BiCl3?
Nota:
manual.
Práctica No. 9
3.9.- Titulación de cloruros por el método Volhard
3.9.1.- Competencia
Cuantificar el halogenuro presente en una muestra comercial, aplicando el

método de Volhard, para comparar su contenido, con el reportado en la
etiqueta. La cuantificación se llevará a cabo cuantificando Cloruros por medio
de una técnica de retrotitulación del exceso de Plata con Tiocianato de Potasio
(Fig. 3-21).
Fig. 3-22 Método Volhard para cuantificación por titulación indirecta de

halogenuros [Imagen tomada de: http://blankatania.blogspot.mx/2010/11/laboratorio-de-quimica-analitica.html]
La solución problema de iones cloruro se trata con un volumen medido de

disolución valorada de Nitrato de Plata, de tal manera que exista un exceso de
ion plata. Este exceso se retrotitula con disolución valorada de Tiocianato de
Potasio.
X- + Ag+  AgX(s) + Ag+(exceso)
Los iones de plata que no reaccionaron (el que está en exceso), son
titulados con una disolución estándar de Tiocianato, usando Fe(III) como
indicador. El ión Tiocianato forma una sal poco soluble de color blanco con el
ión Plata que está en exceso:
Ag+ + SCN -  AgSCN(s), precipitado blanco
Esta reacción puede aplicarse a la titulación de ión Tiocianato con ión

Plata y viceversa.
El Hierro (III) y una cantidad pequeña del ión Tiocianato adicionado

forman un complejo soluble rojo-café de fórmula FeSCN2-; por consiguiente, el
Hierro (III) puede actuar como indicador de la titulación. Estos fenómenos son
aplicables a técnicas de retrotitulación de ión Cloruro en una solución bastante
ácida.
Fe3+ + SCN-  FeSCN2+, complejo color rojo
En esta retrotitulación, el punto final queda señalado por la aparición de

una coloración café-rojiza en la solución. Sin embargo, el color se desvanece
después de unos cuantos segundos. Esta decoloración puede explicarse en
términos de la reacción del Tiocianato del complejo de Hierro (III) con Cloruro de
Plata.
Aunque existen otras teorías al respecto, de todas formas se hace

necesario separar el precipitado de Cloruro de Plata por filtración o decantación
antes de la retrotitulación, o bien adoptar otro medio menos tedioso para evitar
la decoloración. Una de las técnicas más satisfactorias consiste en agitar la
disolución con Nitrobenceno. Este líquido orgánico es más pesado que el agua e
inmiscible en ésta. El Nitrobenceno recubre la superficie del precipitado con una
capa delgada y evita que se verifique la adsorción en la superficie de las
partículas, permitiendo así un punto final estable.
La disolución de Tiocianato puede prepararse directamente con

Tiocianato de Potasio de alta pureza, después de secarlo a 150 C. Sin embargo,
es más conveniente preparar una disolución 0.1 M y valorarla con Nitrato de
Plata valorado.
Limitaciones:
o Debe trabajarse en medio ácido. De lo contrario el hierro se hidroliza para

formar hidróxido férrico:
Fe+3 + H2O  Fe(OH)3 + 3H+
o El precipitado tiende a adsorber iones libres de plata, por lo tanto, el color

rojo puede aparecer antes. Debe agitarse muy bien y observar si el color
desaparece.
- 2 matraz Erlenmeyer 250 mL

- 2 matraz volumétrico 100 mL
- 2 buretas 50 mL
- 2 pipeta volumétrica 25 mL
3.9.4.- Reactivos
- AgNO3 0.1 M
- Sulfato de Amonio y Hierro (III)
- Tiocianato de Potasio 0.1 M
- Nitrobenceno
- Ácido nítrico 1:1
3.9.5.1.- Preparación de nitrato de plata 0.1 M

3.9.5.2.- Valoración de la disolución de nitrato de plata aproximadamente 0.1 M

con NaCl

3.9.5.3.- Preparación del indicador de alumbre férrico (Sulfato de hierro (III) y

amonio)
1. Pese aproximadamente 2 gramos de sulfato de hierro (III) y amonio.

2. Añada agua destilada y ácido nítrico 1:1 hasta disolver.
3. Afore a 100 mL con agua destilada.
Nota: Esta disolución debe prepararse el mismo día que se va a utilizar ya que
se degrada.
3.9.5.4.- Preparación y valoración de Tiocianato de potasio 0.1 M.

2. Disuelva 1.0 g de Tiocianato de potasio en 100 mL de agua destilada y
guárdese en un recipiente (0.1 M).
3. Introduzca 25 mL de la solución valorada de nitrato de plata en un matraz
Erlenmeyer.
4. Adicione 20 mL de agua destilada, 5 mL de ácido nítrico 1:1 y 1 mL de la
disolución de indicador de sulfato de hierro (III) y amonio.
5. Titule con Tiocianato de potasio 0.1 M, hasta obtener el color café rojizo
que persista por un minuto.
6. Calcule la molaridad de la disolución de Tiocianato.
7. Determine la molaridad con dos alícuotas adicionales de nitrato de plata.
8. Obtenga un promedio de los resultados de las titulaciones y etiquete la
disolución.
9. Recuerde hacer una titulación de un blanco usando una alícuota de
agua desionizada.
Fig. 3-23 Sistema para valoración de Tiocianato de potasio con nitrato de plata
valorado.
3.9.5.5.- Procedimiento para la determinación de cloruros.
1. Arme dos sistemas como se ilustra en la Fig. 3-24, una bureta con AgNO3
valorado y la otra con KSCN valorado.
2. Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 100 mL y afore a la marca
3. Introduzca una alícuota de 25 mL de esta disolución en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL y adicione 5 mL de ácido nítrico 1:1.
4. Por medio de una bureta, vierta disolución de nitrato de plata 0.1 M en el
matraz Erlenmeyer, agitando continuamente. Asegúrese de que la
disolución de nitrato de plata esté en exceso (nota 1). Anote el volumen
de la disolución adicionada.
5. Agregue 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) a la disolución y agite
vigorosamente durante medio minuto (nota 2). Adicione 1 mL de la
disolución de indicador de sulfato de hierro (III) y amonio, y retrotitule con
Tiocianato de potasio 0.1 M valorado, con una segunda bureta, hasta

obtener el color café rojizo que persista por un minuto.
6. Calcule el resultado en mg de cloruro de sodio, presentes en la muestra
total, informe los resultados y el promedio.
Notas:
1.- Cuando el precipitado coagule y sedimente, es sencillo comprobar la
totalidad de la reacción, adicionando unas gotas de nitrato de plata y se
observa si todavía se produce algún precipitado.
2.- El nitrobenceno es una substancia tóxica que se absorbe rápidamente en
la piel. Evite el contacto con los ojos, la piel o la ropa, así como la
inhalación de sus vapores. Limpie todas las salpicaduras inmediatamente.
Si cae sobre la piel, limpie con agua y jabón.
3.- En la titulación de las alícuotas adicionales se recomienda la adición de
un exceso de cuando menos 3 mL de la disolución de nitrato de plata,
con respecto a la cantidad usada en la primera.
Fig. 3-24 Sistemas para titulación de cloruros por el método de Volhard.

3.9.6.- Cálculos
Para valorar el nitrato de plata:
eAgNO3VAgNO3CM,AgNO3 = eKSCNVKSCNCM,KSCN (Ec. 3-16)
Donde:
eAgNO3 = número de equivalencia del nitrato de plata
VAgNO3 = Volumen del nitrato de plata
CM,AgNO3 = Molaridad del nitrato de plata
eKSCN = número de equivalencia del Tiocianato de potasio
VKSCN = Volumen del Tiocianato de potasio
CM,KSCN = molaridad del Tiocianato de potasio
Para calcular la cantidad de cloruro de sodio en la muestra:
(𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐶𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 −𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁 𝐶𝑀 𝐾𝑆𝐶𝑁 )(𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 )(𝐹𝐷)

𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 = (Ec. 3-17)
Donde:
m NaCl = masa de NaCl

eAgNO3 = número de equivalencia del nitrato de plata
VAgNO3 = Volumen del nitrato de plata
CM,AgNO3 = Molaridad del nitrato de plata
eKSCN = número de equivalencia del Tiocianato de potasio
VKSCN = Volumen del Tiocianato de potasio
CM,KSCN = molaridad del Tiocianato de potasio
1. ¿Qué pasaría si la retrotitulación se efectuara a un pH de 5 a 6?

2. ¿Interfiere en la titulación la presencia de ión Amonio?
3. ¿Mencione algunos iones que interfieran en la titulación de Volhard del ión
Cloruro.
4. ¿Cuál es la función que desempeña el nitro benceno en la titulación?
5. ¿Cuál sería la forma del cálculo si se deseara expresar el resultado de la
titulación en términos de ZnCl2, NaOCl o FeCl3?
Nota:
manual.
Práctica No. 10
3.10.- Determinación de calcio y magnesio con EDTA
3.10.1.- Competencia
Analizar cuantitativamente el calcio y magnesio (analitos) en una muestra

mediante la formación de un complejo utilizando como agente quelante el
EDTA, que se agregará como titulante, para verificar su contenido,
comparándolo con lo reportado en la etiqueta en caso de un producto
comercial.
Los iones metálicos multivalentes más frecuentes en aguas naturales son Ca2+ y
Mg2+. En esta práctica hallaremos la concentración total de iones metálicos que
pueden reaccionar con EDTA, y supondremos que es igual a la concentración
de Ca2+ y Mg2+. En una segunda valoración se determinará el Ca2+ por separado
precipitando el Mg(OH)2 con una base fuerte como lo es el hidróxido de sodio
(Fig. 3-25).
Ca2+ + Y4- 
Fig. 3-25 Reacción del EDTA con calcio
En química, se denomina dureza del agua a la concentración de

compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en
particular sales de magnesio y calcio, expresada en miligramos de carbonato
cálcico contenidos en un litro de agua.
Un agua calificada como dura es aquella que forma difícilmente espuma

con el jabón y puede ocasionar depósitos e incrustaciones en sistemas
sometidos a gradientes térmicos importantes.
Tipos de dureza
a) Dureza temporal: La dureza del agua puede ser temporal, se produce

por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición
de hidróxido de calcio, Ca(OH)2.
CaCO3(s) + H2O(l) + CO2(g)  Ca(HCO3)2(ac)
El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua

fría, así que al hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se
precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua
menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido

carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido
carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos,
como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está
en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los
carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las
formaciones de estalagmitas y estalactitas.
Figura 3-26 Estalactitas y estalagmitas en una gruta de la Riviera Maya.

Imagen tomada de: http://compartamosviajes.com/wp-content/uploads/sites/5/2014/06/Estalactitas-estalagmitas-y-
columnas.-Parque-Xplor-Riviera-Maya-Quintana-Roo-M%C3%A9xico.jpg
b) Dureza permanente: (o de no-carbonatos). Esta dureza no puede ser eliminada

al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y
magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la
temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método SODA (Sulfato de sodio)
(Tabla 3-6).
Tabla 3-6 Clasificación del agua según su dureza, expresada como mg/L (ppm)
de carbonato de calcio, CaCO3.
ppm de CaCO3 Clasificación del agua

0 - 50 Blanda
51 - 150 Moderadamente dura
151 - 300 Dura
>300 Muy dura
El agua dura no es nociva para el consumo humano, y es benéfica para

el riego ya que tiene un mayor poder floculante, y por tanto, aumenta la
permeabilidad del suelo al agua. Por otro lado, Ca2+ y Mg2+ son
macronutrientes esenciales para la planta. La presencia de calcio en los
suministros de agua proviene de su paso por sitios con caliza, yeso y pizarras
yesíferas de tal forma que el contenido de calcio en el agua puede variar de
cero a cientos mg/L, dependiendo del origen del agua y del tratamiento
sufrido por el agua.
El agua dura es perjudicial para muchos procesos industriales porque su

calentamiento precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la
obstrucción de calderas y tuberías. Por otro lado, provoca un mayor consumo
de detergente, con las implicaciones medioambientales que ello conlleva (Fig.
3-27).
Fig. 3-27 Incrustaciones de calcio y magnesio en tuberías.

[Imágenes tomada de: http://www.aguaris.com/cms/wp-content/uploads/2015/03/rost-im-rohr.jpg,
http://solavite.org/infotecnica.html]
Los iones Ca2+ y Mg2+ se determinan rápidamente por volumetría,

empleando la sal disódica del ácido etilendiaminotetracético (Na2-EDTA) como
agente complejante, y un indicador metalocrómico para señalar el punto final.
La valoración conjunta de Ca2+ y Mg2+ se realiza a pH 10 utilizando como
indicador el Negro de eriocromo T, que forma con el Mg2+ un complejo Mg-ENT
de color violeta. A ese valor de pH, el EDTA (el EDTA es un quelante del calcio)
forma con ambos iones, complejos estables, pero la constante de formación
del complejo con el calcio (CaY2-) es mayor que la del complejo del EDTA con
el magnesio (MgY2-), por lo que si a una muestra que contiene ambos iones se
añade Na2-EDTA, primero se forma el complejo del calcio, y luego el del
magnesio.
Reacciones del Ca2+ y Mg2+ con EDTA:
log Kf (CaY2-) = 10.70

Ca2+ + Y4-  CaY2-
log Kf (MgY2-) = 8.69
Mg2+ + Y4-  MgY2-
El complejo del magnesio con el indicador es menos estable, por lo que

al valorar con Na2-EDTA, primero reaccionará todo el calcio, luego el
magnesio, y cuando la totalidad de éste haya reaccionado con el EDTA (Mg 2+
libre y el complejado con el ENT), se produce un viraje al azul, color del
indicador libre al pH de la disolución. La reacción indicadora en este caso es:
Ca2+ + Mg-ENT + Y4-  CaY2- + MgY2- + ENT

(rojo vino) (azul)
Por otro lado, a un pH entre 12 y 13 la murexida origina con el Ca 2+ un

complejo de color rosado, menos estable que el complejo del calcio con el
EDTA, por lo que si se adiciona Na2-EDTA se compleja el Ca2+ libre en primer
lugar, y a continuación, se produce una reacción de desplazamiento de
complejos mediante la cual los iones Ca2+ son sustraídos al indicador, y cuando
todo el calcio ha reaccionado, se produce un viraje al violeta azulado, color
del indicador libre en medio alcalino. La reacción indicadora en la disolución a
valorar es:
Ca2+-murexida + Mg2+ + Y4-  CaY2- + Mg2+ + murexida

(rosado) (violeta - morado)
La diferencia en los volúmenes gastados en ambas volumetrías permite

determinar la concentración de magnesio.
- 2 matraz Erlenmeyer 250 mL

- 1 bureta 50 mL
- 1 espátula
- 2 vasos de precipitado de 250 mL
- 1 pipeta Mohr de 25 mL
- Mortero
- 1 varilla de vidrio
- Papel tornasol con escala de pH
3.10.4.- Reactivos
- Cloruro de amonio sólido

- Hidróxido de amonio concentrado
- Ericromo Negro T
- Cloruro de sodio
- Trietanolamina
- Etanol
- Murexida
- EDTA sal disódica dihidratada
- Hidróxido de sodio 2 M
- Ácido clorhídrico 0.5 M
- Carbonato de calcio
3.10.5.1.- Preparación de la solución amortiguadora de pH 10
1. Pese 6.75 g de cloruro de amonio sólido y transfiéralo a un matraz

aforado de 100 mL.
2. Añada 57 mL de solución concentrada de amoníaco (28%) (¡Hágalo en
la campana!).
3. Diluya hasta el aforo con agua destilada.
4. Homogenice la solución.
5. Transfiera a un frasco y etiquétela.
3.10.5.2.- Preparación de los indicadores
a) Preparación del indicador de Eriocromo Negro T
1. Pese 1.0 g de Eriocromo Negro T y 100 gramos de Cloruro de Sodio (NaCl)

en una balanza analítica de precisión ± 0.0001 g.
2. Vierta ambos sólidos en un mortero, y triture cuidadosamente hasta
obtener un polvo homogéneo.
3. Guarde este sólido en un lugar seguro, para ser utilizado posteriormente
como indicador durante la titulación.
b) En caso que se quiera el indicador en solución. Preparación de la

solución de Ericromo Negro T
1. Pese 0.2 g del indicador sólido de Ericromo Negro T

2. Añada 15 mL de trietanolamina y 5 mL de etanol
3. Disuelva y guarde en frasco oscuro.
4. Utilice 6 gotas como indicador.
c) Indicador murexida, C8H8N6O6
Mezclar 1.0 g de murexida con 100 g de cloruro de sodio seco reactivo

analítico y luego pulverizar y homogeneizar la mezcla.
d) En caso que se quiera en indicador en solución. Preparación de la

solución de Murexida como indicador
Disolver 0.05 g del indicador solido en 100 mL de agua desionizada. Disuelva y

guarde en un frasco. Utilice 6 gotas como indicador.
3.10.5.3.- Preparación de una solución de EDTA 0.01 M
1. Secar Na2H2EDTA•2H2O (PM = 372.25) a 80 °C durante 1 hora y enfriar en

un desecador.
2. Usando un vaso de precipitado limpio, pese 3.7224 g de EDTA disódica
dihidratada en una balanza analítica de precisión ± 0.0001 g. Disuelva
ambos sólidos con cierta cantidad de agua destilada, agitando con una
varilla de vidrio.
3. Transfiera esta solución a un matraz volumétrico de 1000 mL. Si la solución
luce turbia, adicione unas cuantas gotas de hidróxido de sodio 0.1 M
hasta aclarar la solución.
4. Mezclar bien la solución y complete hasta el aforo con agua destilada.
5. Transfiérala a un recipiente y etiquétela.
3.10.5.4.- Valoración del EDTA 0.01 M

2. Pese (al 0.0001 g) 0.20 g de CaCO3 en un vaso de precipitados y añada
(lentamente) 20 mL de HCl 0.5 M para disolver completamente.
3. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL y afore con
agua destilada.
4. Tome una alícuota de 25 mL de la solución de carbonato de calcio y
transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
5. Añada 15 mL de solución amortiguadora de pH 10.
6. Añada 6 gotas de Ericromo Negro T y agite.
7. Cure una bureta con la solución patrón de EDTA y llénela con la misma
solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que no
queden burbujas de aire en la punta.
8. Titule la solución de carbonato de calcio con la solución de EDTA hasta
cambio de color (rosado - azul)
9. Repita la valoración con otras dos alícuotas de la solución de carbonato
de Calcio.
10. Calcule la concentración de la disolución del EDTA.
Fig. 3-28 Sistema de titulación con EDTA.

3.10.5.5.- Determinación de la dureza total
1. Tome una alícuota de 25 mL de la muestra de agua y transfiérala a un

matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Añada 15 mL de solución amortiguadora de pH 10.
3. Añada 6 gotas de solución de Ericromo negro T (o una pizca si el
indicador es en polvo) y agite.
4. Titule con la solución de EDTA hasta cambio de color (rosado - azul)(Fig.
4) (Fig. 3-25).
5. Repita la valoración con otras dos alícuotas de muestra y también haga
un blanco.
6. Calcule la dureza total expresada como mg/L de CaCO3.
Fig. 3-29 vire del indicador Ericromo Negro T, de rosa a azul.

[imagen tomada de: http://www.fotolog.com/electriclady/26013428/,
https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T
3.10.5.5.- Determinación de dureza cálcica
1. Tome una alícuota de 25 mL de la muestra de agua y transfiérala a un

matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Añada 2 mL de solución de NaOH 2 M y agite, para precipitar el Mg(OH)2
(que puede ser que no se vea).
3. Añada una pequeña porción de indicador murexida y agite (Fig. 3-30).
4. Titule lentamente con EDTA agitando constantemente hasta cambio de
color (rosado–morado).
5. Repita la valoración con otras dos alícuotas de muestra y también haga

un blanco.
6. Calcule la dureza total expresada como mg/L de CaCO3.
Fig. 3-30 vire del indicador de murexida.

Imagen tomada de: http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina14.htm
3.10.5.6.- Dureza magnésica
Para la dureza debido al magnesio, se determina a partir de la titulación de

dureza total y dureza debido al calcio, la diferencia corresponde a la dureza
debido al magnesio, expresado en mg/L de CaCO3.
𝑚𝑔 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝐶𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝐶𝑝𝑝𝑚 , 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑜 ⁄𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (Ec. 3.18)
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
Cppm, Dureza mg/L CaCO3 = Concentración en ppm, dureza de calcio,
magnesio o total, expresada como mg/L de CaCO3
VEDTA = Volumen de EDTA consumido en la titulación
CM,EDTA = Molaridad del EDTA
MCaCO3 = Masa molecular del CaCO3 (100)
Vm = Volumen de la muestra, L
1.- Explique qué error se cometería en la determinación de la dureza de un

agua si la disolución de EDTA utilizada se ha preparado con un sólido que no ha
sido previamente secado en la estufa.
2.- ¿Por qué hay que efectuar la valoración con EDTA en medio alcalino?
3.- ¿Qué otros métodos se podrían usar para determinar la dureza en agua y
descríbalos brevemente?
4.- El EDTA forma complejos estables con el Mg+2 y con el Ca+2. ¿Por qué
podemos determinar la dureza debida a Ca+2 y a Mg+2 independientemente?
Nota:
manual.
Práctica No. 11
3.11.- Determinación de agua oxigenada con permanganato de potasio
Cuantificar peróxido en una muestra comercial con permanganato de potasio,

verificando la reacción de óxido-reducción que se lleva a cabo, para
determinar su contenido en un producto comercial. Asumiendo su compromiso
y respetando los lineamientos de trabajo dentro del laboratorio.
En la volumetría de óxido reducción se utiliza soluciones patrones de agentes

oxidantes o de agentes reductores como valorante de sustancias reductoras u
oxidantes. En todas las reacciones de óxido reducción (o proceso redox) hay
una sustancia reaccionante que se oxida y otro que se reduce, puesto que las
dos reacciones se complementan entre sí y son simultáneas; una no tienen
lugar sin que suceda la otra.
En las reacciones de óxido reducción los electrones se transfieren del

reductor al oxidante. Por lo tanto el agente oxidante gana electrones y se
reduce a un estado de menor valencia. Las valoraciones redox están basadas
en la transferencia cuantitativa de electrones entre un electrolito valorante y la
sustancia problema.
La permanganometría es un tipo muy importante de valoración redox y

utilizan como agente oxidante el KMn04.
El peróxido de hidrógeno reacciona con el ión permanganato en medio

ácido de acuerdo a lo siguiente:
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+  2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
El KMn04 no es patrón primario pues, aunque puede obtenerse puro sus

disoluciones se descomponen pronto parcialmente dando MnO2 y debe ser
valorado con un patrón primario como el K2C2O4. La reacción que tiene lugar
es:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+  2CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Donde el H2SO4 proporciona el medio ácido necesario para la reacción.
El KMnO4 valorado con K2C2O4 puede utilizarse para la valoración de

H2O2, desprendiéndose oxígeno según la reacción:
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+  5O2 + 2Mn2+ + 8H2O
En estas valoraciones no es necesario utilizar un indicador para detectar

el punto final ya que el mismo KMn04 actúa como tal, ya que en la forma
oxidada es de color violeta rojizo e incoloro en la reducida. Las disoluciones de
KMn04 se deben guardar en frascos de color ámbar para evitar su
descomposición por la luz.

- 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
- 1 bureta de 50 mL
- 1 probeta de 25 mL
- Fibra de vidrio
- 1 pipeta volumétrica 25 mL
- 1 embudo de vidrio de tallo corto
- 1 parrilla
3.11.4.- Reactivos
- Oxalato de potasio, K2C2O4

- Agua oxigenada, H2O2
- Disolución valorada de KMnO4 0.02 M
- Ácido sulfúrico 1:3
Preparación de una solución 0.02 M de KMnO4.
1. Pese de 3.2 a 3.5 g de KMnO4 en un vidrio de reloj.

2. Páselo a un vaso de precipitado de 1.5 L, agregue 1 litro de agua
destilada, tape el vaso con un vidrio de reloj grande.
3. Hierva la solución suavemente por 15 – 30 minutos y déjela enfriar a
temperatura ambiente.
4. Filtre la solución fría con un filtro de GOOCH de porosidad fina o con la
fibra de vidrio para separar el MnO2 formado.
5. Guárdela en un frasco limpio con tapa esmerilada y mantenga el frasco
en la oscuridad o utilice un frasco de color ámbar.
Estandarización de la solución de KMnO4 con K2C2O4
1. Arme el sistema de Titulaciόn como se ilustra en la Fig. 3-31.

2. Se pesa en un vaso de precipitados una cantidad exacta de 320 a 360
mg de K2C204 disolver en con un poco de agua desionizada y aforar a
100 mL en un matraz volumétrico.
3. Tomar una alícuota de 25 mL y transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250
mL (esta alícuota equivale 80 a 90 mg de K2C204 o aproximadamente a
los moles contenidos en 10 mL de disolución de KMnO4 de concentración
aproximada 0.02 M).
4. Disolver con un poco más de agua desionizada hasta aproximadamente
100 mL y adicionar lentamente 25 mL de H2SO4 (1:3) medidos con la
probeta.
5. Calentar el Erlenmeyer en una parrilla, si es necesario.
6. Se enrasa una bureta con la disolución de KMnO4 (de concentración
aproximada 0.02 M).
7. Se va añadiendo lentamente sobre los Erlenmeyer calientes. El color
rosado del KMn04 debe desaparecer pero en ocasiones en las primeras
adiciones no ocurre así. En ese caso se debe dejar de añadir KMnO4 y
esperar hasta que se decolore, antes de seguir añadiendo. Si aun así el
color no desapareciera se volverá a calentar el Erlenmeyer.
8. Cuando falten aproximadamente unos 5 mL para el punto de
equivalencia las adiciones de permanganato se efectuarán más
lentamente hasta la aparición de un color rosa pálido permanente

durante más de 30 segundos.
9. Midiendo el volumen de disolución de KMnO4 gastado y teniendo en
cuenta la cantidad de K2C2O4 pesada, se calcula la concentración
exacta de la disolución de KMnO4.
10. Efectuar la valoración dos veces más calculando un valor medio de la
concentración de la disolución de KMnO4.
Fig. 3-31 Sistema de titulación con permanganato de potasio.
Determinación del contenido de Peróxido de Hidrógeno (H2O2) en el Agua

Oxigenada Comercial.
1. Diluya con 50 mL de agua destilada y mezcle bien.

2. Acidule con 20 mL de ácido sulfúrico 1:3.
3. Pipetee 0.5 mL de agua oxigenada comercial (cuyo contenido de H 2O2
es aproximadamente de un 3%) en un Erlenmeyer de 250 mL; (nota 1 y 2)
4. Impartiendo una leve agitación con movimientos circulares lentos, titúlese

con la solución de permanganato hasta obtener un color rosa pálido que
persista por 30 segundo.
5. Hágase una prueba en blanco titulando 50 mL de agua destilada y 20 mL
de ácido sulfúrico 1:3, hasta obtener el mismo tono de color logrado en la
titulación.
6. Tomando en cuenta la prueba en blanco, exprésese el resultado de la
titulación en miligramos de peróxido de hidrogeno, H2O2, presentes en la
muestra total.
7. Repítase la titulación con dos alícuotas adicionales de la solución
problema.
8. Infórmense los resultados y el promedio.
Notas:
1. Si se va a analizar una muestra problema, proporcionada por el profesor,
recíbase en un matraz volumétrico de 100 mL y dilúyase con agua
destilada. Cuando el matraz este casi lleno, mézclese lentamente dando
movimientos circulares al matraz; finalmente, dilúyase a la marca con
agua destilada y mézclese perfectamente. Introdúzcase una alícuota de
25 mL en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y proceda como se indica en el
paso 2.
2. Debido a la baja estabilidad de la muestra de peróxido de hidrógeno, la
titulación debe llevarse a cabo en la misma sesión de laboratorio en la que
se reciba; es conveniente también preparar todo lo necesario para la
titulación antes de obtener la muestra problema, para así iniciar el
experimento sin pérdida de tiempo.
Cantidad en masa de agua oxigenada:
𝑀𝐻2 𝑂2
𝑚 𝐻2 𝑂2 = 𝑒𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐶𝑀,𝐾𝑀𝑛𝑂4 ( 𝑒 ) (𝐹𝐷) (Ec. 3-19)
𝐻2 𝑂2
Donde:
mH2O2 = Masa del H2O2 (analito) en la muestra, mg
eKMnO4 = Número de equivalencia del KMnO4 (titulante)
V KMnO4 = Volúmen de KMnO4 (titulante), mL
CM, KMnO4 = Molaridad del KMnO4 (titulante)
MH2O2 = Masa molecular del H2O2 (analito)
eH2O2 = Número de equivalencia del H2O2 (analito)

FD = Factor de dilución, solo en caso que la muestra se haya diluido y se
cuantifique una alícuota de la dilución (Volumen del matraz
volumétrico/volumen de alícuota)
𝑚𝐻2 𝑂2
% 𝐻2 𝑂2 = (𝑉 ) (100) (Ec. 3-20)
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
Vmuestra = volumen de la muestra
Cálculo de la concentración de H2O2 en volúmenes:
Teniendo en cuenta la concentración de la disolución de KMnO4 y el volumen

medio gastado, calcular la concentración en "volúmenes" de agua oxigenada.
La reacción de descomposición del H2O2 es:
2H2O2  2H2O + O2
El agua oxigenada es de A “volúmenes” si un litro de la disolución de

H2O2 produce en su descomposición A litros de O2 medidos en condiciones
normales (p = 1 atm, 0 °C).
Nota: 10 volúmenes significa que 1 litro de la disolución produce 10 litros de O2

en condiciones normales de temperatura y presión.
Para calcular la cantidad en volúmenes de oxígeno, se obtiene la

cantidad de H2O2 en la muestra y se calcula su equivalente en O2, según la
estequiometria de la ecuación anterior. Posteriormente, se calcula la cantidad
de O2 en litros con la ecuación de gases ideales:
𝑃𝑉 = 𝑛𝑅𝑇 (Ec. 3-21)

Donde:
P = Presión, atm
V = Volumen, L
n = moles
R = Constante universal de los gases, 0.082 L Atm/mol K
T = Temperatura, K
Por lo que, una disolución al 3% es una disolución de 10 volúmenes (30 mL de

H2O2 + 970 mL de H2O)
o Disolucion al 9 %  30 volumenes
1. ¿A qué se denomina permanganometría?
2. ¿Por qué no se puede utilizar KMnO4 como patrón primario?
3. ¿Por qué las cuantificaciones con permanganato no necesitan indicador?
4. ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico al valorar H2O2 con KMnO4?
5. ¿Por qué para medir el volumen de H2SO4 no es necesario emplear una

pipeta volumétrica?
6. ¿Por qué no se debe calentar la disolución de agua oxigenada cuando se

valora?
7.- Escriba la ecuación de la descomposición del peróxido de hidrógeno y las

ecuaciones de las dos semirreacciones involucradas.
8.- ¿Cómo se puede evitar o retardar la descomposición del peróxido de

hidrógeno?
9.- La concentración de una solución de peróxido de hidrógeno se expresa

también como porcentaje en volumen, que en este caso equivale al número de
volúmenes de 100 mL de oxígeno gaseoso (en condiciones normales de
temperatura y presión) que se desprenden de 100 mL de la solución
considerada, después de la total descomposición del peróxido de hidrógeno en
agua y oxígeno. ¿Qué forma tomaría el cálculo si se deseara expresar el
resultado de la titulación de este experimento en estos términos?
Nota:
manual.
Práctica No. 12
3.12.- Determinación de pureza de ácido oxálico con cerio
Valorar la pureza del ácido oxálico utilizando una solución de cerio con el fin
de determinar si es apropiado para usarlo como estándar primario. Con
disposición para el trabajo en equipo.
En este experimento se llevará a cabo una determinación indirecta, se

analizará una muestra comercial de ácido oxálico utilizando para tal propósito
una reacción de óxido reducción con solución de cerio (IV), donde se
verificará la reacción en medio ácido. Técnica que puede aplicarse a
cualquier tipo de muestra que contenga el anión oxalato (C2O42-).
El ácido oxálico y los oxalatos reaccionan cuantitativamente con sulfato de

cerio de acuerdo con la reacción:
H2C2O4 + 2Ce(SO4)2  Ce2(SO4)3 + H2SO4 + 2CO2
La titulación puede efectuarse directamente haciendo reaccionar la

solución valorada de sulfato cérico sobre el oxalato en solución ácida, hasta
que el indicador, ferroína, muestre el final de la oxidación. Sin embargo, se
obtienen mejores resultados si el oxalato reacciona con un exceso de sal
cérica1.
La reducción de Ce4+ a Ce3+ tiene lugar en disolución ácida. El acuoión

Ce(H2O)n4+ probablemente no existe en ninguna de estas disoluciones, porque
Ce (IV) se une a los aniones (ClO4-, SO42-, NO3-, Cl-) muy fuertemente. Las
variaciones del potencial formal Ce4+ | Ce3+ en diferentes medios es una
prueba de estas interacciones.
E = 1.70 V en 1F
HClO4
e + Ce4+  Ce3+
E = 1.61 V en 1F HNO3
E = 1.47 en 1F HCl
E = 1.44 V en 1F H2SO4
El Ce4+ es amarillo y el Ce3+ es incoloro, pero el cambio de color no es tan

claro como para que el Ce pueda ser autoindicador. En las valoraciones con
Ce4+ son indicadores redox adecuados la ferroína y otras fenantrolinas
sustituidas2 (Fig. 3-32).
Fig. 3-32 Indicador ferroína

Imagen tomada de:
http://www.rochester.edu.co/aprendoz_uploads/files/Quimica%20ambiental/qamb_cap7.pdf

- 1 bureta de 50 mL
- 1 parrilla
- 1 pizeta
- 1 gotero
3.12.4.- Reactivos
- Ácido oxálico (muestra)

- Sulfato de Cerio 0.1M
- Ferroína
- Sulfato ferroso 0.1M
- Agua desionizada
a) Preparación de solución de sulfato de cerio 0.1 M
Pese 33 g de Ce(SO4)2 o 63 g de Ce(SO4)2·2(NH4)2SO4·2H2O y mezclar con una

solución preparada de H2SO4 (28 mL de [H2SO4] con 500 mL de agua). Agitar
hasta solubilizar y aforar a 1 L con agua desionizada. Guarde en recipiente
opaco.
b) Preparación de solución de sulfato ferroso 0.1 M
Pesar 15.185 g de sulfato ferroso seco y disolver en 500 mL de agua y aforar a

1 L.
c) Preparación de solución indicadora de ferroína
Pesar 1.624 g de clorhidrato de 1,10-fenantrolina y mezclar con 0.695 g de

sulfato ferroso heptahidratado, disolver y aforar a 1 L.
d) Cuantificación de pureza de ácido oxálico

2. Si la muestra es sólida pesar 100 miligramos de muestra y solubilizar 25 mL
de agua y 10 mL de H2SO4 1:5. Aforar a 100 mL, tome una alícuota de 25
mL con una pipeta volumétrica de la disolución de oxalato o de ácido
oxálico y transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicione con una pipeta volumétrica 10 mL de sulfato de cerio 0.1 M y 10

mL de ácido sulfúrico diluido 1:5, lentamente y con mucho cuidado por las
paredes del matraz.
4. Calentar la disolución durante 5 minutos a 50 °C (calentamiento sin que
permita llegar a ebullición); si durante este lapso la solución amarilla se
decolora, se adicionan 10 mL más de solución de sulfato de cerio 0.1 M
valorado y se volverá a calentar a 50 °C por otros 5 minutos.
5. Después de enfriar se ponen unas 5 gotas de ferroína y se titula con
solución de sulfato ferroso 0.1 M, hasta que el indicador cambie de color.
El vire se espera que cambie de azul a rojo
6. Repita el procedimiento con otra alícuota nueva y con una muestra
blanco.
7. Calcule la cantidad de oxalato en la muestra o la pureza expresado en
porcentaje de ácido oxálico en la muestra.
Fig. 3-33 Sistema de titulación de ceriometría.

Imagen adaptada de: https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/07/30/valoraciones-acido-base/
El cálculo se hará teniendo en cuenta que con la solución de sulfato ferroso se

tituló el exceso de sulfato de cerio, y que por diferencia entre el volumen total
empleado de solución oxidante y el volumen en exceso, se obtendrá el que
corresponde al ácido oxálico analizado.
Ce4+ + Fe2+  Ce3+ + Fe3+
1 mL de solución 0.1 M de Ce(SO4)2 = 0.0450 g de H2C2O4
Fórmula:
𝑀
𝑚 𝐻2 𝐶2 𝑂4 = (𝑒𝐶𝑒 𝑉𝐶𝑒 𝐶𝑀,𝐶𝑒 − 𝑒𝐹𝑒 𝑉𝐹𝑒 𝐶𝑀,𝐹𝑒 ) [ 𝑒 𝐻2𝐶2𝑂4 ] (Ec. 3-22)
𝐻2𝐶2𝑂4
Donde:
m H2C2O4 = masa del ácido oxálico en la muestra o alicuota.
eCe = equivalencia del titulante en exceso, Ce(SO4)2
VCe = Volumen del titulante en exceso, Ce(SO4)2
CM,Ce = Molaridad del titulante en exceso, Ce(SO4)2
eFe = equivalencia del retrotitulante, FeSO4
VFe = Volumen del retrotitulante, FeSO4
CM,Fe = Molaridad del retrotitulante, FeSO4
MH2C2O4 = Masa molecular del analito, H2C2O4
eH2C2O4 = equivalencia del analito, H2C2O4
𝑚𝐻2 𝐶2 𝑂4
% 𝐻2 𝐶2 𝑂4 = (𝑚 ) (100) (Ec. 3-23)
Donde:
mmuestra = masa de la muestra
1. ¿A qué se denomina ceriometría?
2.- ¿Por qué en la cuantificación con cerio se emplea un medio fuertemente

ácido?
3.- ¿Cuáles son las ventajas de cerio (IV) sobre el permanganato?
4.- ¿Por qué es una ventaja que el cerio (IV) se reduzca exclusivamente e cerio
(III)?
5.- ¿Por qué las disoluciones de cerio (IV) no se pueden usar como autoindicador
para detectar el punto final en la titulación?
Nota:
manual.
Práctica No. 13
3.13.- Determinación de Fe con dicromato de potasio
Analizar hierro con dicromato de potasio para determinar su contenido en un

producto comercial, despertando su curiosidad de análisis, comparando los
resultados obtenidos con la información en la etiqueta del producto.
Aplicar los principios teóricos de la volumetría redox a la determinación de

hierro en una muestra, para adiestrarse en la técnica volumétrica y adquirir
criterio en la evaluación de resultados
El hierro en yacimientos se halla presente en diferentes formas y estados de

oxidación. Los minerales más comunes son: hematita (Fe2O3), limonita
(3Fe2O3•3H2O) y magnetita (Fe3O4). Estas formas moleculares contienen hierro
en estado divalente (ferroso, Fe2+) y trivalente (férrico, Fe3+). Al disolver estos
minerales en ácido concentrado, ambos estados de oxidación coexisten en
equilibrio. La determinación de hierro mediante una titulación oxidación-
reducción (redox) requiere el convertir todo el hierro a un estado de oxidación
antes de titularlo con una solución valorada de un agente oxidante o reductor.
En este experimento se determinará el hierro contenido en una muestra

comercial por titulación volumétrica de redox. El análisis consiste en tres pasos
fundamentales; disolver el sólido con ácido, reducir todo el hierro en la muestra
al ión ferroso y titular el ión ferroso con una solución valorada del agente
oxidante dicromato de potasio (K2Cr2O7).
El primer y segundo paso del análisis es la disolución del sólido con ácido
concentrado y la reducción. Estos pasos se pueden representar por la siguiente
ecuación:
2Fe+3(ac) + HCl(conc) + Sn+2(ac) 2Fe+2(ac) + Sn+4(ac) + H+(ac) + Cl-(ac)

La disolución del sólido se lleva a cabo mediante la adición de HCl a la

muestra del sólido, el cual es insoluble en agua. La solución resultante posee un
color amarillo claro, característico de iones de hierro. El paso de reducción del
ión férrico a ferroso se lleva a cabo mediante la adición de cloruro estaño (II)
(SnCl2) a la solución del sólido.
El proceso de reducción se puede identificar mediante el color de la

solución. El ión Sn4+, el producto de la reacción 1, le imparte un color verde a la
solución. Por lo tanto, es fácil determinar que especie domina en solución
durante el proceso de reducción. Sin embargo, el tener el ión de Sn 2+ como
producto en exceso en la reacción (1) nos presenta un problema químico para
el tercer paso del análisis. Si no se elimina el ión de Sn2+ de la solución, el tercer
paso induce la oxidación de este ión a Sn4+ al titular con dicromato de potasio
como agente oxidante. Este factor induce un error positivo en el volumen de la
titulación dando un por ciento mayor que el real para el desconocido. Para
eliminar este factor se le añade cloruro mercurio (II) (HgCl2) a la solución para
llevar a cabo la oxidación del ión Sn2+ de acuerdo a la ecuación siguiente:
Sn+2(ac) + 2HgCl2(ac)  Sn+4(ac) + Hg2Cl2(s) + 2Cl-(ac)
El sólido cloruro mercurio (I) es color blanco lo cual nos ayuda en

determinar sí hemos oxidado el ión Sn2+.
Finalmente, justo antes de la titulación se añade a la solución ácido

fosfórico (H3PO4) y ácido sulfúrico (H2SO4). El H3PO4 causa un aumento en la
capacidad reductora de la media reacción de oxidación de titulación
(Fe2+/Fe3+) mientras que el H2SO4 aumenta la capacidad oxidante de la media
reacción de reducción de titulación (Cr2O72-/Cr3+).
En este experimento usted determinará la concentración de hierro en un

sólido mineral por titulación redox basada en la siguiente:
6Fe2+(ac) + Cr2O72-(ac) + 14H+(ac)  6Fe3+(ac) + 2Cr3+(ac) + 7H2O
El punto final de la titulación estará dado por el uso de un indicador

redox. El indicador es difenilaminosulfonato de bario (Fig. 3-34), el cual nos
brinda un cambio en color de verde a violeta.
Fig. 3-34 Indicador de difenilamina sulfonato de sodio

- 1 bureta de 50 mL
- 1 pizeta
- 1 gotero
- 1 Espátula
- 1 Vidrio de reloj
3.13.4.- Reactivos
Reactivos y su preparación:
1) Solución de estándar primario de K2Cr2O7 (M 294.185) 0.016 M.
Nota: La sal de dicromato de potasio no se tiene que secar ya que no es

higroscópico. Preparar la solución ≈0.016 M por pesada directa en un
volumen total de 250 mL. Recuerde anotar la masa con precisión ya que
tiene que calcular la concentración de la solución del agente titulante.
2) Solución de HCl 6 M (disponible en la campana de extracción).

3) Solución de SnCl2 0.2 M (disponible en la campana de extracción). De no
ser así, prepare por dilución 100 mL de solución con concentración de 0.2
M en SnCl2•2H2O (M 225.615) por pesada directa usando HCl 1 M como
disolvente.
4) Solución HgCl2 al 5% (disponible en la campana de extracción).
5) Solución de H2SO4 concentrado (disponible en la campana de
extracción).
6) Solución de H3PO4 1:1 (disponible en la campana de extracción).
7) Solución del indicador de difenilaminosulfónato de bario [0.2 a 0.5 g en
100 mL de agua] (disponible en la campana de extracción).
8) Solución de la muestra desconocida. Secar en el horno por 1 hora a
140 ̊C.
9) Agua desionizada.

2. Pese en la balanza analítica 3 muestras problema con masa de 0.3 - 0.4
gramos en tres matraces Erlenmeyer de 250 mL. De aquí en adelante
TIENE que trabajar con una sola muestra a la vez.
3. La parte de disolución y reducción de la muestra TIENE que hacerlo en la
campana con extractor. Además tiene que tener todos los reactivos
preparados y medidos con anticipación ya que el hierro se oxida
fácilmente con el aire.
4. Añada a la muestra 25 mL de HCl 6 M asegurándose que todo el sólido es
expuesto al ácido.
5. Caliente la muestra hasta hervir por ~ 30 segundos. No permita que se
evapore el líquido completamente. Si se evapora puede añadir más HCl
6 M. Puede ser que observe partículas color gris, puede continuar con el
análisis.
6. Añada gota a gota la solución de SnCl2 a la muestra caliente agitando
continuamente para que todo el mineral se disuelva. Siga añadiendo
gotas de SnCl2 hasta que la solución se torne verde muy tenue. Luego de
lograr el cambio en color, añada una o dos gotas adicionales de SnCl 2. Sí
añade demasiado SnCl2 la solución se tornará turbia.
7. Enfríe la solución hasta temperatura del laboratorio.
8. Tan pronto la muestra llegue a temperatura ambiente, añada 15 mL de

la solución de HgCl2 al matraz. Agite continuamente la solución. En este
momento debe observar la formación de un precipitado blanco y de
poca cantidad. Si no observa precipitado blanco o el precipitado es
color gris oscuro descarte la muestra y comience con una muestra
nueva.
9. Añada 75 mL de agua desionizada, 10 mL de H2SO4 concentrado, 15 mL
de la solución de H3PO4 y 8 gotas del indicador de difenilaminosulfonato
de bario al matraz.
10. Titule la muestra con el K2Cr2O7 hasta detectar el punto final mediante un
cambio de color verde a violeta pasando por un verde grisáceo a mitad
de titulación.
11. Repita el procedimiento para las muestras restantes, si alguna. Al menos
debe tener tres determinaciones de la muestra desconocida.
Fig. 3-35 Sistema de titulación con dicromato de potasio.

Determine la masa de hierro en la muestra:
𝑚 𝐹𝑒 = 𝑒𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 𝑉𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 𝐶𝑀,𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 𝑀𝐹𝑒 (Ec. 3-24)
Donde:
m Fe = Masa de hierro, mg
eK2Cr2O7 = Número de equivalencia del dicromato de potasio
VK2Cr2O7 = Volumen de dicromato, mL
CM,K2Cr2O7 = Molaridad del dicromato de potasio
MFe = Masa molecular del Fe
eFe = Número de equivalencia del Fe
𝑚𝐹𝑒
% 𝐹𝑒 = (𝑚 ) (100) (Ec. 3-25)
Donde:
m muestra = masa de la muestra
1.- ¿Escribir las reacciones que ocurren en este análisis, suponiendo que todo el
hierro está como Fe2O3.
2.- ¿Con qué fin se agrega el cloruro estanoso?
3.- ¿Por qué la solución se vuelve incolora al agregar cloruro estanoso?
4.- ¿Para qué se agrega el cloruro mercúrico, después de la adición y reacción
del cloruro estanoso?
5.- ¿A qué se debe la formación de un precipitado blanco?
6.- ¿Cuándo se forma precipitado oscuro, a qué se debe?
7.- Escribir la reacción de formación del precipitado oscuro.
8.- ¿Para qué se agrega ácido fosfórico?
9.- ¿Para qué se agrega difenilaminosulfonato de bario?
10.- ¿Cuál es la masa equivalente del K2Cr2O7 y del Fe2O3 en este análisis?
Nota:
manual.
Práctica No. 14
3.14.- Determinación indirecta de cloro activo en blanqueador con tiosulfato de

sodio
Cuantificar la cantidad de hipoclorito presente en un blanqueador sólido o

líquido utilizando el método yodométrico, para verificar el contenido de cloro
activo presente en muestras comerciales. Inculcando el trabajo disciplinario en
el laboratorio.
Los productos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como

hipoclorito de sodio o peróxidos. La concentración se puede determinar
mediante una reacción de óxido reducción por un método yodométrico.
La solución diluida de hipoclorito de sodio «cloro comercial» se le añade

un exceso de yoduro de potasio en medio acido, con lo cual se produce yodo
libre en cantidad estequiométrica equivalente a la cantidad de hipoclorito
presente en la muestra. El yodo libre se titula con solución patrón de tiosulfato
de sodio utilizando almidón como indicador.
OCl- + 2H+ + 2I-  Cl- + H2O + I2
El tiosulfato de sodio no es un patrón primario, por tanto debe

estandarizarse con yodato de potasio que sí es un patrón primario.

- 1 bureta de 50 mL
- 1 pipeta volumétrica de 10 o 25 mL
- 1 pizeta
- 1 gotero
- 1 Espátula
- 1 Vidrio de reloj
- 1 Parrilla
- 1 Desecador
3.14.4.- Reactivos
- Cloro comercial (hipoclorito de sodio)

- Yoduro de potasio
- Tiosulfato de sodio 0.1 M
- Solución de almidón al 5%
- Yodato de potasio
- Agua destilada.
Muestra a analizar
Cada estudiante debe traer una muestra de «cloro comercial» (desinfectante).

La cantidad necesaria es aproximadamente 100 mL. Debe asegurarse que la
etiqueta indique la concentración del ingrediente activo. En su cuaderno debe
anotar la marca utilizada y la concentración reportada en la etiqueta.
Preparación de la solución de almidón
1. Pese 5 g de almidón soluble

2. Añada una pequeña porción de agua destilada para hacer una pasta
3. Ponga a hervir 100 mL de agua destilada. Cuando esté hirviendo, añada
la pasta de almidón.
4. Mezcle y permita que hierva durante 1 minuto, agitando

constantemente.
5. Deje enfriar a temperatura ambiente (no utilice la solución caliente para
titular)
6. Guarde en un frasco con tapa.
Nota: Esta solución debe prepararse el mismo día que se va a utilizar
Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M
1. Pese alrededor de 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 • 5H2O)(M 248.18

g/mol)
2. Transfiera a un matraz volumétrico de 1 L
3. Añada agua destilada para disolver.
4. Una vez disuelto, complete a volumen con agua destilada
5. Homogenize la disolución.
Nota: Esta solución debe estandarizarse el mismo día que se va a utilizar.
Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M
1. Arme el sistema de titulación como se ilustra en a Fig. 3-36.

2. Ambiente una bureta con la solución de tiosulfato de sodio y llénela con
la misma solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que
no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.
3. Seque una porción de yodato de potasio (M 214 g/mol), en la estufa, a
110 °C por una hora. Deje enfriar en un desecador.
4. Pese alrededor de 142.64 mg de yodato de potasio, disuelva en agua
destilada, transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100
mL y complete el volumen con agua destilada.
5. Tome una alícuota de 25 mL de la solución de yodato de potasio y
transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
6. Añada 3 mL de H2SO4 1:6.
7. Añada 2 gramos de yoduro de potasio y agite.
8. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una
coloración amarillo pálido.
9. Añada 3 mL de la solución de almidón (preparada el mismo día en que
se va a utilizar). La solución debe tornarse azul oscuro.
10. Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Anote el
volumen (total) gastado de tiosulfato de sodio.
11. Llene nuevamente la bureta.
12. Realice dos determinaciones adicionales.

13. Haga un ensayo en un blanco.
Reacciones:
a) Yodato de potasio:
IO3- + 5I- + 6H+  3I2 + 3H2O
b) Yodo:
2e- + I2  2I-
c) Tiosulfato de sodio:
2S2O32-  S4O32- + 2e-
Fig. 3-36 Sistema de titulación con tiosulfato de sodio.

Determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en el cloro

comercial.
1. Tome una alícuota de 1.0 mL de cloro comercial y transfiérala a un

matraz Erlenmeyer de 250 mL y añada 25 mL (aproximadamente) de
agua destilada.
2. Añada 3 gramos de KI, luego añada 3 mL de ácido sulfúrico 1:6. Agite
para homogeneizar.
3. Ambiente una bureta con la solución tiosulfato de sodio y llénela con la
misma solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que no
queden burbujas de aire en la punta.
4. Titule con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se
decolore y adquiera una coloración amarillo pálido.
5. Añada 3 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul
oscuro (ver nota). Continúe titulando hasta que desaparezca el color
azul. Anote el volumen total de tiosulfato gastado en la titulación.
7. Realice dos titulaciones adicionales. Haga un ensayo en un blanco.
Nota: Si la solución no se torna azul oscuro, esto indica que se sobrepasó el

punto final. En este caso debe repetirse la titulación con una nueva alícuota de
la solución diluida.
Reacciones:
OCl- + 2H+ + 2I-  Cl- + H2O + I2
O bien:
HOCl + H+ + 3I-  Cl- + I3- + H2O
a) Determine la concentración de la solución de tiosulfato de sodio.

b) Determine la concentración de hipoclorito de sodio en la muestra de
cloro comercial.
Fórmula:
Estandarización de la disolución de tiosulfato:
𝑀𝐾𝐼𝑂3
𝑚 𝐾𝐼𝑂3 = (𝑒𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝐶𝑀,𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) [ 𝑒 ] (Ec. 3-26)
𝐾𝐼𝑂3
Donde:
m KIO3 = masa de yodato de potasio
eNa2S2O3 = número de equivalencia del tiosulfato de sodio
VNa2S2O3 = Volumen del tiosulfato de sodio, mL
CM, Na2S2O3 = Molaridad del tiosulfato de sodio
MKIO3 = Masa molecular del yodato de potasio
eKIO3 = número de equivalencia del yodato de potasio
Cuantificación de hipoclorito de sodio:
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 = (𝑒𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝐶𝑀,𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) [ ] (Ec. 3-27)
𝑒𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
Donde:
m NaOCl = masa de hipoclorito de sodio
MNaOCl = Masa molecular del analito, NaOCl
eNaOCl = número de equivalencia del analito, NaOCl
𝑚𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
% 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 = (𝑚 ) (100) (Ec. 3-28)
Donde:
1.- Escribir las reacciones que ocurren en este análisis.
2.- ¿Qué tipo de postcoloración puede producirse en este experimento?
3.- ¿Por qué se recomienda agregar el indicador de almidón poco antes de

llegar al punto final de la titulación?
4.- ¿Qué valor tiene la constante de hidrólisis del cloro gas [Cl 2(g)], disuelto en
agua? Escriba la ecuación química de la hidrólisis y haga el cálculo.
5.- ¿Qué método se puede utilizar para medir el cloro residual en agua de una
alberca? Explique en qué consiste.
Anexo
Determinación yodométrica de peróxido de hidrógeno
Procedimiento
Pipetee 25 mL de disolución de peróxido de hidrógeno comercial en un matraz

volumétrico de 250 mL, diluya hasta la marca y mezcle bien. Transfiera una
alícuota de 25 mL de esta disolución a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y
agregue 5 mL de ácido sulfúrico 1:6, 3 g de yoduro de potasio en 10 mL de
agua y 3 gotas de disolución de molibdato de amonio al 3%. Titule con
tiosulfato de sodio valorado hasta que el color café del yodo casi
desaparezca. Después adicione 5 mL de disolución de almidón y termine la
titulación hasta que desaparezca el color azul obscuro.
Titule otras dos porciones de disolución de peróxido siguiendo el mismo

procedimiento. Calcule la masa del peróxido de hidrógeno en la muestra
original. Suponiendo que la masa de la muestra fue de 25 g exactamente.
Calcule el porcentaje en masa del peróxido de hidrógeno.
Nota:
manual.
Práctica No. 15
3.15.- Determinación directa de ácido ascórbico (vitamina C) con yodo
Valorar ácido ascórbico en una muestra comercial con yodo empleando el

método yodimétrico para constatar el contenido de vitamina C. Fomentando
el trabajo en equipo. Así como analizar las características de una valoración
yodimétrica.
La vitamina C (ácido ascórbico)(Fig. 3-36) es un agente reductor que se

puede determinar por medio de una titulación con solución de yodo estándar.
Ya que la molécula pierde dos electrones en esta reacción, su masa
equivalente es la mitad de su masa molecular, 88.08 g/equivalente.
Fig. 3-36 Reacción de reducción del ácido ascórbico.

Imagen tomada de: http://www.metabolismo.biz/web/wp-content/uploads/Ascorbate.gif
Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca. Por lo
tanto cuando al ácido ascórbico reducido le añadimos yodo, este se reducirá
a yoduro.
En esta práctica determinaremos el contenido de vitamina C mediante una

volumetría de óxido-reducción, la vitamina C tiene carácter reductor y
utilizaremos una disolución de yodo como agente oxidante que constituye el
titulante patrón.
El contenido recomendado de vitamina C (ácido ascórbico) en la dieta

diaria es de 60 mg. Algunos científicos, entre ellos el premio Nobel Linus Pauling,
recomiendan megadosis de vitamina C (250-10000 mg/día) para prevenir el
cáncer.
Se usará yodo (I2) para oxidar la vitamina C (Fig. 3-37). Cuando todo el ácido
ascórbico haya sido oxidado, el exceso de yodo reacciona con el
indicador almidón para formar el complejo característico yodo-almidón de
color azul oscuro. Con este procedimiento se puede determinar la masa (mg)
de vitamina C por mililitro de bebida de frutas.
Fig. 3-37 Fuente de vitamina C.

Imagen tomada de: http://beneficiosde.info/beneficios-importantes-de-consumir-vitamina-c/
La titulación volumétrica es un método de análisis cuantitativo en el que

se mide el volumen de una disolución de concentración conocida (disolución
patrón o titulante patrón) necesario para reaccionar completamente con un
compuesto en disolución de concentración desconocida. Para determinar
cuándo se ha llegado al final de la titulación, en la disolución problema se
agrega un indicador que sufre un cambio físico apreciable, como por ejemplo
cambio de color, en el punto final de la reacción.

- 1 bureta de 50 mL
- 1 pipeta volumétrica de 10 o 25 mL

- 1 pizeta
- 1 gotero
- 1 Espátula
- 1 Vidrio de reloj
3.15.4.- Reactivos
- Solución de yodo 0.010 M

- Yoduro de potasio
- Yodato de potasio
- Ácido clorhídrico 3 M
- Solución de almidón al 5%
- Tiosulfato de sodio pentahidratado
- Agua destilada
Muestra, se pueden utilizar cualquiera de las siguientes:
o Productos comerciales de bebidas de frutas.
Preparación del zumo de fruta:

a) Exprimir una naranja o limón.
b) Filtrarlo a través de una gasa.
c) Puede utilizarse también zumos de fruta de venta en
establecimientos comerciales.
o Ácido ascórbico de comprimidos de vitamina C:

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M
1. Pese alrededor de 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 • 5H2O)(M 248.18

g/mol).
2. Transfiera a un matraz volumétrico de 1 L.
3. Añada agua destilada para disolver.
4. Una vez disuelto, complete a volumen con agua destilada.
5. Homogenize la disolución.
Nota: Esta solución debe estandarizarse el mismo día que se va a utilizar,

si no se adiciona conservador.
6. Se adiciona al matraz, cerca de 0.2 g de carbonato de sodio como

conservador; se afora hasta la marca con el agua hervida y fría, se
mezcla bien y se almacena en un frasco ámbar limpio y seco
7. En las soluciones de tiosulfato se acelera una descomposición iniciada,
cuando son expuestas a la luz, y por esto se recomienda conservarla en
frascos oscuros.
Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M
1. Arme el sistema de titulación como se ilustra en a Fig. 3-36.

2. Seque una porción de yodato de potasio (M 214 g/mol), en la estufa, a
110 °C por una hora. Deje enfriar en un desecador.
3. Pese alrededor de 142.64 mg de yodato de potasio, disuelva en agua
destilada, transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100
mL y complete el volumen con agua destilada.
4. Tome una alícuota de 25 mL de la solución de yodato de potasio, añada
2 gramos de yoduro de potasio y agite.
5. Añada 3 mL de H2SO4 1:6.
6. Ambiente una bureta con la solución de tiosulfato de sodio y llénela con
la misma solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que
no queden burbujas de aire en la punta de la bureta
7. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una
coloración amarillo pálido.
8. Añada 3 mL de la solución de almidón (preparada el mismo día en que
se va a utilizar). La solución debe tornarse azul oscuro.
9. Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Anote el

volumen (total) gastado de tiosulfato de sodio.
11. Realice dos determinaciones adicionales.
12. Haga un ensayo en un blanco.
Preparación de la disolución de yodo 0.01 M
1. Utilizando un vaso de precipitado de 100 mL, se pesa en una balanza

analítica cerca de 2.54 g de yodo grado reactivo.
2. Se agregan en el vaso 5 g de yoduro de potasio libre de yodato y 25 mL
de agua destilada
3. Se agita bien para disolver todo el yodo y se transfiere la solución a un
matraz aforado de 1000 mL.
4. Se diluye hasta la marca del matraz con agua destilada, se mezcla bien y
se coloca en un frasco ámbar.
Estandarización de la solución de yodo 0.01 M

2. Se mide con una pipeta volumétrica una alícuota de 10 mL de solución
de yodo preparada y se coloca en un matraz Erlenmeyer.
3. Se diluye esta solución con 20 mL de agua destilada, se mezcla bien y se
titula con la solución de tiosulfato estandarizada puesta en una bureta.
4. Cuando la mayor parte de la solución de yodo haya reaccionado y ésta
presente un color amarillo paja se agrega 1 mL del indicador de almidón
y se sigue titulando hasta la desaparición del color azul
5. Se anota el volumen de la solución de tiosulfato empleado en reducir el
yodo contenido en los 10 mL de la solución.
6. La titulación se repite hasta que dos valores obtenidos no difieran entre sí
más de 0.1 mL.
7. Se calcula la Molaridad de la solución de yodo aplicando la siguiente
fórmula:
Fig. 3-38 Sistema de titulación con yodo.

Reacciones:
d) Yodo:
2e- + I2  2I-
e) Tiosulfato de sodio:
2S2O32-  S4O32- + 2e-
Determinación de la concentración de vitamina C.
a) Titulación del ácido ascórbico en zumo de frutas naturales
1. Poner en un matraz Erlenmeyer de 250 mL:

a) Una alícuota de 10 ml de zumo de frutas
b) 15 ml de agua destilada
c) 5 gotas HCl 3 M
d) 5 mL de almidón (5% w/v) que actúa como indicador.

2. Llenar la bureta con la disolución de yodo 0.01 M, como se hizo en la
titulación con tiosulfato (Fig. 3).
3. Titular lentamente y agitando la disolución de zumo contenida en el
Erlenmeyer, hasta que vire al azul. No espere un cambio dramático en
la coloración. Se anota el volumen de yodo utilizado.
4. Repetir la titulación con otra alícuota y un blanco.
5. Anotar los volúmenes de yodo utilizados cada vez.
b) En comprimidos de vitamina C.
1. Pese con exactitud tres tabletas de vitamina C de 100 mg (nota 1) y

colóquelas en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Disuelva las tabletas con aproximadamente 50 mL de agua. Agite el
matraz con movimientos circulares hasta total disolución de las tabletas
(nota 2).
3. Agregue 5 mL de indicador de almidón y titule de inmediato (nota 3)
con solución de I2 hasta que aparezca el color azul obscuro que
persista por lo menos durante 1 min.
4. Repita dos veces el experimento anterior; recuerde realizar la titulación
tan pronto como se disuelva la muestra.
5. Calcule los miligramos de vitamina C en cada tableta.
Nota 1.- 300 mg de ácido ascórbico deben necesitar cerca de 6.8 mL

de I2 0.01M para su titulación.
Nota 2.- Se puede utilizar una varilla de vidrio para romper las tabletas.
Una cantidad pequeña del excipiente de las tabletas no se va a
disolver y permanecerá en suspensión.
Nota 3.- Una solución de vitamina C se oxida con facilidad con el

oxígeno del aire, así que la titulación se debe realizar tan pronto como
se disuelva la muestra. Durante la titulación el matraz se debe cubrir
con un plástico que tenga una perforación para la punta de la bureta.
Fórmula:
a) Estandarización de la disolución de tiosulfato:
𝑀𝐾𝐼𝑂3
𝑚 𝐾𝐼𝑂3 = (𝑒𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝐶𝑀,𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) [ 𝑒 ] (Ec. 3-29)
𝐾𝐼𝑂3
Donde:
m KIO3 = masa de yodato de potasio
MKIO3 = Masa molecular del yodato de potasio
eKIO3 = número de equivalencia del yodato de potasio
b) Para la estandarización de la solución de yodo 0.01 M
eI2 VI2 CM,𝐼2 = eNa2S2O3 VNa2S2O3 𝐶𝑀, Na2S2O3 (Ec. 3-30)
Donde:
e I2 = Número de equivalencia del yodo

V I2 = Volumen de yodo, mL
CM I2 = Molaridad del yodo
e Na2S2O3 =Número de equivalencia del tiosulfato de sodio
V Na2S2O3 = Volumen del tiosulfato de sodio, mL
CM Na2S2O3 = Molaridad del tiosulfato de sodio
c) Para la cuantificación de vitamina C en la muestra
M
m Vitamina C = (eI2 VI2 C𝑀,I2 ) [ e Acido ascórbico ] (Ec. 3-31)
Acido ascórbico
Donde:
m Vitamina C = masa de vitamina C
e I2 = Número de equivalencia del yodo
V I2 = Volumen de yodo, mL
CM I2 = Molaridad del yodo
M ácido ascórbico = Masa molecular del ácido ascórbico
e ácido ascórbico = Número de equivalencia del ácido ascórbico
Con los datos obtenidos en el experimento se puede determinar la masa

(mg) de vitamina C por mL de bebida de frutas o por tableta de comprimido
comercial. Tomar un promedio de las tres valoraciones y compararlo con el
especificado en la etiqueta del producto.
Cantidad expresada en porcentaje:
𝑚𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶
% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐𝑜𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = ( ) (100) (Ec. 3-32)
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
1. ¿Cuál de las bebidas analizadas tiene mayor contenido de vitamina C

por mL? ¿Coinciden sus resultados con las especificaciones del
producto?¿A qué se deben las diferencias?
2. Consultar la fórmula del ácido ascórbico. ¿Cuál es la importancia de las
vitaminas?
3. ¿La valoración utilizada en este experimento es una valoración directa o
por retroceso? Explicar.
4. Escribir la reacción entre el I2 y el ácido ascórbico.
5. ¿Cuál es la diferencia entre los procesos yodimétricos y los yodométricos?
Nota:
manual.
Manejo de los residuos generados en la práctica

4.- Manejo de los residuos generados en la práctica
El manejo adecuado de los residuos generados en esta actividad es de suma

importancia, ya que impacta en la sustentabilidad ambiental (tabla 4-1).
Además es un requisito de la legislación ambiental vigente.
Tabal 4-1 Manejo de residuos peligrosos generados en los laboratorios.
Residuos Acciones para su manejo adecuado

generados
Las disoluciones Vierta en contenedor adecuado, etiquételo y conserve
acuosas sobrantes en lugar fresco y seco para su uso posterior uso o
de la práctica devuélvalo al almacén de reactivos.
Disoluciones Neutralice con un ácido apropiado. Revise la Hoja de
acuosas residuales Datos de Seguridad de las sales formadas en la
ácidas neutralización, verifique las características peligrosas de
Corrosividad, Reactividad, Explosividad, Toxicidad,
Inflamabilidad y propiedades Biológico Infecciosas
(CRETIB) de los mismos. En caso de no presentar
propiedades peligrosas verter al drenaje.
Disoluciones Neutralice con un ácido apropiado. Revise la Hoja de
acuosas residuales Datos de Seguridad de las sales formadas en la
básicas neutralización, verifique las características peligrosas de
Corrosividad, Reactividad, Explosividad, Toxicidad,
Inflamabilidad y propiedades Biológico Infecciosas
(CRETIB) de los mismos. En caso de no presentar
propiedades peligrosas verter al drenaje.
Notas:
1. Disoluciones neutras libre de metales pesados, se puede verter al drenaje, de
lo contrario verter en contenedor de residuos básicos.
2. Queda totalmente prohibido desechar reactivos u otro tipo de reactivos en
los lavabos. Si sobra algún reactivo consultar con el profesor su manejo
adecuada.
Evite la mezcla de corrientes de residuos incompatibles, deposite en el

contenedor adecuado el residuo correspondiente, como se indica en la tabla
4-2:
Tabla 4-2 Corrientes de residuos peligrosos y contenedor adecuado.
Residuo Símbolo Contenedor

Residuos con pH de Deposite en contenedor de residuos
0a7 corrosivos ácidos.
Residuos con pH de Deposite en contenedor de residuos

7 a 14 corrosivos alcalinos.
Disolventes usados Deposite en contenedor de residuos

no polares de disolvente no polar.
Disolventes Deposite en contenedor de residuos

halogenados usados para disolvente halogenados.
Residuos sólidos Deposite en contenedor adecuado

tóxicos con la indicación de “residuos tóxicos”
Residuos de vidrio Deposite en contenedor adecuado

con la indicación de “residuos
impregnados con residuos peligrosos”
Bibliografía
1.- Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James, Stanley R.;
FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA; Editorial CENGAGE Learning; Novena
edición; México D.F.; 2014.
2.- Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James; QUIMICA ANALITICA;
Editorial McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Segunda
edición; México D.F.; 1995.
3.- R.A. Day, Jr., A. L. Underwood. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. 5ta edición.
Edotorial Pearson Prentice Hall. México D.F., 1989, (ISBN: 968-880-124-0)
4.- Orozco D. Fernando. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO, Editorial Porrua, S.A.,

17va. Edición. México D.F., 1987. (ISBN 968-432-004-3).
5.- Harris C. Daniel. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Editorial Reverté, S.A.. 2da.
Edición. España 2001. (ISBN 84-291-7222-X).
6.- http://karenjessica92.blogspot.mx/2012/03/practica-n-4-curva-de-
titulacion.html
7.- Warner, T. D.; Warner TD, Mitchell JA (2002). "Cyclooxygenase-3 (COX-3):

filling in the gaps toward a COX continuum?". Proc Natl Acad Sci USA 99 (21):
13371–3. PMC 129677. PMID 12374850.
8.- Loder, E; Rizzoli, P (12 January 2008). "Tension-type headache". BMJ (Clinical
research ed.) 336 (7635): 88–92. doi:10.1136/bmj.39412.705868.AD. PMC 2190284.
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9.- Burke, Anne; Smyth, Emer; FitzGerald, Garret A. (2006). "26: Analgesic
Antipyretic and Antiinflammatory Agents". Goodman and Gilman's the
pharmacological basis of therapeutics (11 ed.). New York: McGraw-Hill. pp. 671–
716. ISBN 978-0-07-142280-2.
10.- Sachs, C. J. (2005). "Oral analgesics for acute nonspecific pain". American
family physician 71 (5): 913–918. PMID 1576862.
11.- Rolando Oyola Martínez, Ph. D., “Titulación ácido/base: determinación de

aspirina en tabletas comerciales”. Puerto Rico, 2014.
12.- American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinación de dureza en agua. Método ASTM D 1126-92.
13.- Standard methods for examination of water and wastewater. Publicado por
la APHA. Método 3500 Ca-D 1995.
14.- Ciancaglini P et al. Using a classical method of vitamin C quantification as a

tool for discussion of its role in the body. Biochem. Mol. Biol. Edu. 29: 110-114,
2001.
15.- Silvia Resnick, Graciela Leiva, Andrea Patriarca. Fundamentos de

metodología analítica. Universidad de Buenos Aires. 2012. P-24.
16.- Sharon Denisse Sandoval Hernández. Cuantificación de Ácido Ascórbico

(Vitamina C) en Néctares de Melocotón y Manzana Comercializados en
Supermercados de la Ciudad Capital. Universidad De San Carlos de
Guatemala. Guatemala, mayo del 2010.
ANEXO
Formatos de reporte de laboratorio
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (16207)

Reporte de Práctica de Laboratorio
No. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Fecha: Forma

Preparación y estandarización de soluciones para F-01
volumetría ácido-base
COMPETENCIA:
Experimento realizado por:

MATRICULA NOMBRE FIRMA
ECUACIÓNES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO:
a) Reacción en la valoración del NaOH 0.1 M con KHP
b) Reacción en la valoración del HCl 0.1 M con NaOH estandarizada
c) Reacción en la valoración del HCl 0.1 M con carbonato de sodio
d) Reacción del indicador con el titulante

DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO
Preparación de NaOH 0.1 M
Datos:
o Masa molar del NaOH, MNaOH: Masa necesaria de NaOH para
o Volumen de disolución a preparar, V: preparar la disolución 0.1 M, m:
CALCULO:
Valoración del NaOH 0.1 M con KHP
Lectura Molaridad
Vol de Vol NaOH Molaridad
bureta, mL promedio
Masa de NaOH corregido del Desviació
del
KHP, g aprox. 0.1 (Vci = Vi - NaOH, n estándar
Vinicial Vfinal NaOH,
M, mL V0), mL mol/L
mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
m1= V1= Vc1= CM1 =
m2= V2= Vc2= CM2 =
m3= V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Preparación de HCl 0.1 M
Datos:
o Masa molar del HCl, MHCl: 36.46 Volumen necesario de [HCl]
o Volumen de disolución a preparar, V: para preparar la disolución 0.1
o Densidad del [HCl]: 1.18 g/mL M, V:
o Pureza del [HCl]:
CÁLCULOS:
Valoración del HCl 0.1 M con NaOH estandarizado.
Molaridad del NaOH, mol/L: Volumen de la alícuota del HCl aprox. 0.1
M, V:
Lectura Vol de Vol NaOH Molaridad Desviación

Molaridad
bureta, mL NaOH corregido promedio estándar
Alícuota del HCl,
valorado, (Vci = Vi - del HCl,
Vinicial Vfinal mol/L
mL V0), mL mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Valoración del HCl con carbonato de sodio
Lectura bureta, Vol de Desviación

Vol HCl
Masa de mL HCl Molaridad Molaridad estándar
corregido
Na2CO3, aprox. del HCl, del HCl,
(Vci = Vi -
g Vinicial Vfinal 0.1 M, mol/L mol/L
V0), mL
mL
Blanco V0= --- --- --- ---
m1= V1= Vc1= CM1 =
m2= V2= Vc2= CM2 =
m3= V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
DISCUSION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES:
ANEXO
Diagrama de flujo del experimento(s)


Determinación de acidez F-02
COMPETENCIA:

ECUACIÓNES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO
a) Reacción del ácido (analito) con el titulante (NaOH)
b) Reacción del indicador con el titulante
Muestra utilizada en el análisis:
Molaridad del NaOH, mol/L: Masa de la muestra, m:

Volumen de la muestra, Vmuestra:
Volumen de la alícuota, Valícuota:
Factor de dilución (FD):
Lectura Masa
Vol de Vol NaOH
bureta, mL Masa de promedio
NaOH corregido Desviación
Alícuota analito, del
valorado, (Vci = Vi - estándar
Vinicial Vfinal mg analito,
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa del analito contenida en la muestra en % en
masa/masa o % en masa/volumen:
CÁLCULOS:
Anexo
Diagrama de flujo del experimento


Curva de titulación potenciométrica ácido-base F-03
COMPETENCIA:

c) Reacción de un Ácido fuerte (analito) con una base fuerte (titulante)
d) Reacción de un Ácido débil (analito) con una base fuerte (titulante)
e) Reacción del indicador ácido-base con el titulante
Volumen de la alícuota, Valicuota:
Molaridad del NaOH, mol/L: CM, NaOH =

DATOS OBTENIDOS EN EL EXPERIMENTO Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO FINAL DE

LA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
Lectura Primera derivada Segunda derivada

bureta, mL Vol de NaOH
Medición adicionado, pH VŃaOH, ∆𝑝𝐻 V´ŃaOH, ∆𝑝𝐻
∆( )
Vinicial Vfinal mL mL ∆𝑉 mL ∆𝑉
∆𝑉´
0 0
1 1
2 5
3 10
4 15
5 20
6 21
7 22
8 23
9 24
10 24.1
11 24.2
12 24.3
13 24.4
14 24.5
15 24.6
16 24.7
17 24.8
18 24.9
19 25
20 25.1
21 25.2
22 25.3
23 25.4
24 25.5
25 25.6
26 25.7
27 25.8
28 25.9
29 26
30 27
31 28
32 29
33 30
34 35
35 40
36 45
37 50
GRAFICAS DE LA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
a) Grafica normal (VNaOH, pH)

∆𝑝𝐻
b) Grafica de la primera derivada (VŃaOH, mL, ∆𝑉
)
∆𝑝𝐻
∆( )
c) Grafica de la segunda derivada (V´ŃaOH, mL, ∆𝑉´
∆𝑉
Anexo


Determinación de carbonatos F-04
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito con el titulante (HCl)
b) Reacción del indicador con el titulante
Molaridad del HCl, mol/L: Masa de la muestra, m:

Lectura Masa
Vol de Vol HCl
HCl corregido Desviación
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa del analito contenida en la muestra:
% en masa/masa o % en masa/volumen:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de carbonatos y bicarbonatos F-05)
COMPETENCIA:

a) Reacciones del analito (Na2CO3 y del NaHCO3) con el titulante (HCl)
b) Reacciones del indicador (Fenolftaleína y Anaranjado de metilo) con el titulante

(HCl)
Molaridad del HCl, mol/L: Masa de la muestra, m:

Factor de dilución:
Lectura V1 HCl
V1 de Masa
bureta, mL corregid
Alícuot HCl Masa de promedio Desviación
o
a Vinici valorad analito, mg del analito, estándar
Vfinal (Vci = Vi -
al o, mL mg
V0), mL
Blanco V0= --- --- --- ---
V1= Vc1= m1, Na2CO3 = Na2CO3 Na2CO3
1
V2= Vc2= m1, NaHCO3 =
V1= Vc1= m2, Na2CO3 =
2
V2= Vc2= m2, NaHCO3 = NaHCO3 NaHCO3
V1= Vc1= m3, Na2CO3 =
3
V2= Vc2= m3, NaHCO3 =
Masa del Na2CO3 contenida en la muestra:
% en masa/masa de Na2CO3 :
Masa del NaHCO3 contenida en la muestra:
% en masa/masa de NaHCO3 :
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de aspirina en tabletas F-06
comerciales
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (aspirina) con el titulante (NaOH)
b) Reacción del indicador (fenolftaleína) con el titulante (NaOH)
Molaridad del NaOH, mol/L: Masa de la muestra, m:

Lectura Masa
Vol de Vol NaOH
NaOH corregido Desviación
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa de aspirina/tableta:
Contenido del analito en la muestra en
% en masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de cloruros por el método de Mhor F-07
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (Cloruros) con el titulante (AgNO3)
b) Reacción del indicador (Cromato de plata) con el titulante (AgNO3)
Preparación de AgNO3 0.1 M
Datos:
o Masa molar del NaOH, MNaOH: 40 Masa necesaria de NaOH para
CALCULO:
Valoración del AgNO3 0.1 M con NaCl
Lectura Molaridad
Vol de Vol AgNO3 Molaridad
Masa bureta, mL promedio
AgNO3 corregido del Desviación
de del
aprox. (Vci = Vi - AgNO3, estándar
NaCl, g Vinicial Vfinal AgNO3,
0.1 M, mL V0), mL mol/L
mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
m1= V1= Vc1= CM1 =
m2= V2= Vc2= CM2 =
m3= V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Cuantificación de cloruros
Molaridad del AgNO3, mol/L: Masa de la muestra, m:

Factor de dilución:
Lectura Vol Masa
Vol de
bureta, mL AgNO3 Masa de promedio
AgNO3 Desviación
Alícuota corregido analito, del
valorado, estándar
Vinicial Vfinal (Vci = Vi - mg analito,
mL
V0), mL mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa del analito en la muestra:
% en masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de cloruros por el método de F-08
Fajans
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (Cloruros) con el titulante (AgNO3)
b) Reacción del indicador (Fluoresceína) con el titulante (AgNO3)
Datos:
o Masa molar del NaOH, MNaOH: 40 Masa necesaria de NaOH para
CALCULO:
Lectura Molaridad
de del
aprox. 0.1 (Vci = Vi - AgNO3, estándar
M, mL V0), mL mol/L
mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
m1= V1= Vc1= CM1 =
m2= V2= Vc2= CM2 =
m3= V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Cuantificación de cloruros

Lectura Vol Masa
Vol de
bureta, mL AgNO3 Masa de promedio
AgNO3 Desviación
Alícuota corregido analito, del
valorado, estándar
Vinicial Vfinal (Vci = Vi - mg analito,
mL
V0), mL mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
% en masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de cloruros por el método de F-09
Volhard
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (Cloruros) con el titulante en exceso (AgNO3)
b) Reacción del titulante residual (Ag+) con el retrotitulante (KSCN)
c) Reacción del indicador (sulfato férrico amónico) con el retrotitulante (KSCN)
Datos: Masa necesaria de NaOH

o Masa molar del NaOH, MNaOH: 40 para preparar la disolución
o Volumen de disolución a preparar, V: 0.1 M, m:
CALCULO:
Lectura Molaridad
de del
aprox. 0.1 (Vci = Vi - AgNO3, estándar
M, mL V0), mL mol/L
mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
m1= V1= Vc1= CM1 =
m2= V2= Vc2= CM2 =
m3= V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Preparación de KSCN 0.1 M
Datos: Masa necesaria de KSCN

o Masa molar del KSCN, MKSCN: para preparar la disolución
o Volumen de disolución a preparar, V: 0.1 M, m:
CALCULO:
Valoración del KSCN 0.1 M con AgNO3 0.1 M
Volumen de alícuota de AgNO3 valorado:
Lectura Vol de Vol KSCN Molaridad

Molaridad
bureta, mL KSCN corregido promedio Desviación
Alícuota del KSCN,
aprox. 0.1 (Vci = Vi - del KSCN, estándar
Vinicial Vfinal mol/L
M, mL V0), mL mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Cuantificación de cloruros por el método de Volhard

Volumen del titulante en exceso, AgNO3, Volumen de la muestra, Vmuestra:
mL: Volumen de la alícuota, Valícuota:
Molaridad del KSCN, mol/L: Factor de dilución:
Lectura Masa
Vol de Vol KSCN
KSCN corregido Desviación
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
% en masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de calcio y magnesio con EDTA F-10
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (Calcio) con el titulante (EDTA)
b) Reacción del analito (Magnesio) con el titulante (EDTA)
c) Reacción del indicador (Ericromo negro T) con el magnesio
d) Reacción del indicador (Murexida) con el calcio
Preparación de la disolución de EDTA 0.01 M
Datos:
o Masa molar del EDTA, MEDTA: Masa necesaria de EDTA
o Volumen de disolución a preparar, V: para preparar la disolución
0.01 M, m:
CALCULO:
Valoración del EDTA 0.01 M con CaCO3
Masa de CaCO3, m:
Volumen de la disolución, V:
Lectura Vol EDTA Molaridad

Alícuota Vol de Molaridad
bureta, mL corregido promedio Desviación
de EDTA aprox. del EDTA,
(Vci = Vi - del EDTA, estándar
CaCO3 Vinicial Vfinal 0.01 M, mL mol/L
V0), mL mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Determinación de dureza total (analito: (Ca2+ + Mg2+)
Molaridad del EDTA, mol/L: Masa de la muestra, m:

Indicador utilizado: Volumen de la muestra, Vmuestra:
pH de trabajo: Volumen de la alícuota, Valícuota:
Lectura Masa
Vol de Vol EDTA
EDTA corregido Desviación
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Contenido del analito en la muestra en Cppm:
CÁLCULOS:
Determinación de dureza cálcica (Analito: Ca2+)

Lectura Masa
Vol de Vol EDTA
EDTA corregido Desviación
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
CÁLCULOS:
Determinación de magnesio (Analito: Mg2+)

Cálculos:

Anexo


Determinación de agua oxigenada con F-11
permanganato de potasio
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (agua oxigenada) con el titulante (KMnO4)
b) Reacción del patrón primario (Oxalato de potasio) con el titulante (KMnO4)
Preparación de la disolución de KMnO4 0.02 M
Datos:
o Masa molar del KMnO4, MKMnO4: Masa necesaria de KMnO4 para
CALCULO:
Valoración del KMnO4 0.02 M con K2C2O4
Masa de K2C2O4, m:
Volumen de la disolución del patrón primario, V:
Lectura en Molaridad
Vol de Vol KMnO4 Molaridad
Alícuota la bureta, promedio
KMnO4 corregido del Desviación
de mL del
aprox. 0.02 (Vci = Vi - KMnO4, estándar
K2C2O4 KMnO4,
Vinicial Vfinal M, mL V0), mL mol/L
mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Determinación de agua oxigenada (analito: H2O2)
Molaridad del KMnO4, mol/L: Masa de la muestra, m:

Lectura Masa
Vol de Vol KMnO4
KMnO4 corregido Desviación
mL V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Contenido del analito en la muestra en % masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO


Determinación de pureza de ácido oxálico con F-12
cerio
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (H2C2O4) con el titulante en exceso (Ce4+)
b) Reacción del titulante en exceso (Ce4+) residual con el retrotitulante (Fe+2)
Preparación de la disolución de CeSO4 0.1 M
Datos:
o Masa molar del CeSO4, M CeSO4: Masa necesaria de CeSO4 para
CALCULO:
Preparación de la disolución de FeSO4 0.1 M
Datos:
o Masa molar del FeSO4, M FeSO4: Masa necesaria de FeSO4 para
CALCULO:
Cuantificación de pureza del ácido oxálico (analito)
Molaridad del CeSO4, mol/L: Masa de la muestra, m:

Volumen del titulante en exceso, CeSO4, Volumen de la muestra, Vmuestra:
mL: Volumen de la alícuota, Valícuota:
Molaridad del FeSO4, mol/L: Factor de dilución (FD):
Lectura Masa
Vol FeSO4
Vol de corregido Desviación
FeSO4, mL (Vci = Vi - estándar
V0), mL
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
% en masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación de Fe (en una muestra que F-13
contiene Fe2O3) con K2Cr2O7
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (Fe) con el titulante (K2Cr2O7)
b) Reacción de reducción del hierro
c) Reacción de eliminación del Sn2+ residual
Preparación de la disolución de K2Cr2O7 0.016 M
Datos:
o Masa molar del K2Cr2O7, M K2Cr2O7: Masa necesaria de K2Cr2O7 para
CALCULO:
Determinación de hierro (Analito: Fe)
Molaridad del K2Cr2O7, mol/L: Masa de la muestra, m:

Lectura Vol
bureta, mL Vol de K2Cr2O7 Masa
Masa de Desviación
Alícuota K2Cr2O7, corregido promedio
Fe, mg estándar
Vinicial Vfinal mL (Vci = Vi - de Fe, mg
V0), mL
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa del Fe en la muestra:
Contenido del Fe en la muestra en % masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación indirecta de cloro activo en F-14
blanqueador con tiosulfato de sodio
COMPETENCIA:

a) Reacción del analito (hipoclorito de sodio) con el yoduro de potasio (KI)
b) Reacción del yodo (I2) con el titulante (tiosulfato de sodio, Na2S2O3)
c) Reacción del yoduro (I-) con el patrón primario (yodato de potasio, KIO3)
Preparación de la disolución de Na2S2O3 0.1 M
Datos:
o Masa molar del Na2S2O3, M Na2S2O3: Masa necesaria de Na2S2O3 para
CALCULO:
Estandarización de la disolución de tiosulfato de sodio 0.1 M con Yodato de

potasio.
Masa de KIO3, m:
Lectura en Vol Molaridad

Vol de Molaridad
la bureta, Na2S2O3 promedio
Alícuota Na2S2O3 del Desviación
mL corregido del
de KIO3 aprox. 0.02 Na2S2O3, estándar
(Vci = Vi - Na2S2O3,
Vinicial Vfinal M, mL mol/L
V0), mL mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Determinación de hipoclorito de sodio en el cloro comercial (Analito: NaOCl)
Molaridad del Na2S2O3, mol/L: Masa de la muestra, m:

Lectura Vol Masa
bureta, mL Vol de Na2S2O3 Masa de promedio
Desviación
Alícuota Na2S2O3, corregido NaOCl, de
estándar
Vinicial Vfinal mL (Vci = Vi - mg NaOCl,
V0), mL mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa de NaOCl en la muestra:
Contenido del NaOCl en la muestra en % masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo


Determinación directa de ácido ascórbico F-15
(vitamina C) con yodo
COMPETENCIA:

a) Reacción del yoduro (I-) con el patrón primario (yodato de potasio, KIO3)
b) Reacción del yodo (I2) con el titulante (tiosulfato de sodio, Na2S2O3)
c) Reacción del analito (vitamina C) con el yoduro de potasio (KI)
Preparación de la disolución de Na2S2O3 0.1 M
Datos:
o Masa molar del Na2S2O3, M Na2S2O3: Masa necesaria de Na2S2O3 para
CALCULO:
Estandarización de la disolución de tiosulfato de sodio 0.1 M con Yodato de

potasio.
Masa de KIO3, m:
Lectura en Vol Molaridad

Vol de Molaridad
la bureta, Na2S2O3 promedio
Alícuota Na2S2O3 del Desviación
mL corregido del
de KIO3 aprox. 0.1 Na2S2O3, estándar
(Vci = Vi - Na2S2O3,
V0), mL mol/L
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Preparación de la disolución de I2 0.01 M
Datos:
o Masa molar del I2, M I2: Masa necesaria de I 2 para
CALCULO:
Estandarización de la disolución de Yodo 0.01 M con Tiosulfato de sodio 0.1 M.
Volumen de la disolución I2, V:

Concentración molar de la disolución de I2:
Numero de equivalencia del I2:
Lectura en Vol
Vol de Molaridad
la bureta, Na2S2O3 Molaridad
Alícuota Na2S2O3 promedio Desviación
mL corregido del I2,
de I2 aprox. 0.1 del I2, estándar
(Vci = Vi - mol/L
V0), mL
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= CM1 =
2 V2= Vc2= CM2 =
3 V3= Vc3= CM3 =
CÁLCULOS:
Determinación de vitamina C (Analito: ácido ascórbico), con yodo (I2).
Molaridad del I2, mol/L: Masa de la muestra, m:

Lectura Masa
Vol I2 Masa de
bureta, mL promedio
Vol de I2, corregido ácido Desviación
Alícuota de ácido
mL (Vci = Vi -
ascórbico, estándar
Vinicial Vfinal ascórbico,
V0), mL mg
mg
Blanco V0= --- --- --- ---
1 V1= Vc1= m1 =
2 V2= Vc2= m2 =
3 V3= Vc3= m3 =
Masa de ácido ascórbico en la muestra:
(por mL o por tableta)
Contenido de ácido ascórbico en la muestra en %
masa/masa:
CÁLCULOS:
Anexo

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Manual-16207-LAQC 1

Dr. Raudel Ramos Olmos

Imagen tomada de:

1.- Seguridad en el laboratorio

Conocer las áreas de trabajo y comprender las normas de seguridad en el

1.2.- Reglas de seguridad

El trabajo en un laboratorio comprende necesariamente un grado de

4.- La mayor parte de las sustancias de un laboratorio son tóxicas; algunas

5.- NUNCA lleve a cabo un experimento no autorizado. Tal actividad es

6.- Nunca lleve alimentos o bebidas al laboratorio. No beba en el material

8.- Use zapatos convenientes cubridores (no sandalias). Recoja el cabello

9.- Sea extremadamente cuidadoso al tocar objetos que se han calentado;

10.- Siempre pula al fuego los extremos de tubería recientemente cortada.

12.- Notifique al instructor en el caso de un daño.

13.- Disponga las soluciones y las sustancias según las instrucciones. En

15.- Siempre trabaje solo en el horario programado para el

El maestro y alumnos deben saber que hacer en caso de

Los accidentes ocurren generalmente por los

La mejor manera de esquivar los accidentes en el laboratorio es sabiendo

o Se deben de tomar precauciones cuando se utilizan objetos afilados, con

o Después de cada sesión lavarse bien las manos con jabón.

Imagen tomada de: http://www.radiominera.com/2013/05/seguridad-industrial-clases-de-fuego-y-extintores/

o Los maestros y alumnos nunca deben de abandonar el laboratorio

c) Materiales peligrosos y procedimientos

Imagen tomada de: http://www.istas.net/web/index.asp?idpagina=3445

o Tenga cuidado al utilizar termómetros de mercurio; al rompérsele el

o No se permite uso de teléfonos celulares, radios o cualquier otro

d) Precauciones y primeros auxilios

Imagen tomada de: http://www.sendasyrutas.com/images/stories/articulos/fijos/primeros_auxilios.gif

o Si algún reactivo se pone en contacto con tus ojos o piel, lávese

a) Para ácidos: Aplique una pasta fresca hecha de bicarbonato de

o Cuando es salpicado con ácido en tu ropa. Enjuaga el área con

e) Reglas para el manejo de reactivos y soluciones

Para que un análisis químico sea de buena calidad se

o Seleccione el mejor grado de sustancia disponible para el trabajo

o Conserve el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio limpia y

requiera un volumen de estos reactivos se llevará el recipiente adecuado

o El recipiente destinado a la recogida de la muestra debe entregarse al

1.- Bata del laboratorio blanca, la cual debe estar limpia

1.- Explique que es una Hoja de Datos de Seguridad (HDS).

2.- Consulte la normatividad ambiental y la de seguridad y salud en el trabajo e

Norma ¿Qué establece?

3.- Haga una relación de las substancias químicas que se utilizarán en el

5.- Describa el procedimiento que se debe hacer en caso de:

6.- Indique la bibliografía consultada.

TÉRMINOS UTILIZADOS EN VOLUMETRÍA DE

2.1.- Términos utilizados en volumetría de análisis químico cuantitativo

Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de volumen de un

Básicamente los métodos tienen en común que son valoraciones basadas

2.2.- Valoraciones o titulaciones

Las titulaciones o valoraciones: se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde

Fig. 2-1 Sistema de titulación

2.3.- Estándar primario

Estándar primario es un compuesto de alta pureza que sirve como material de

o Alta pureza (más de 99 %)

2.4.- Solución estándar o solución patrón

Es una solución que se prepara para utilizarla como patrón en métodos

o Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentración