Síntesis exitosas de 2C-B http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/2cb.lysis.html#sun...

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EXITOSO 2 C - BSÍNTESIS

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TABLA DE CONTENIDO

Tabla de contenido
  Lone Deranger
 
  Corrida #1 (NH4OAc, LAH)
Ejecución #2 (EDDA, ​LAH)
 
Luz solar (ciclohexilamina, Al/Hg)
  Gyro Gearloose (ciclohexilamina, LAH)
  Dr. Gonzo (NH4OAc, LAH)
  Renio (HCOONH4, LAH)
  Yellio (LAH)
 
  LONEDERANGER  

CORRER # 1
2,5-dimetoxinitroestireno:
Se disolvieron 30 g de 2,5-dimetoxibenzaldehído y 3 g de NH4OAc anhidro en 60 ml de nitrometano. la solución fue
se dejó a reflujo lentamente durante 4 horas y el disolvente se eliminó por destilación al vacío. El residuo negro se vertió en 150
ml de IPA, y se cristalizó en una masa cristalina de agujas de color naranja. Los cristales se filtraron con succión y se secaron en filtro.
papel. No me gustó el color de los cristales (demasiado naranja sucio), así que todo se echó en 100 ml de agua fresca.
IPA, revuelto y nuevamente filtrado y secado, y ahora el color había mejorado enormemente. Ambas soluciones de IPA se evaporaron en
vacío para obtener ~30 ml de una sustancia negra y alquitranada con un olor acetoso. La congelación o trituración del alquitrán no dio ningún resultado.
resultados, por lo que el alquitrán se tiró por la ventana (¡cuidado!). El rendimiento de cristales naranjas secos de 2,5-dimetoxinitroestireno
fue de 22,2 gramos (58%).

base libre 2C-H:

Se añadieron 20 gramos de LAH a 200 ml de THF en un matraz RB de dos bocas de 1000 ml, equipado con un agitador magnético, y burbujeó.
algo, pero no mucho. Ahora se agregaron gota a gota 20 gramos del nitroestireno anterior como una solución en 200 ml de THF a través de un
embudo de goteo, lo que hizo que la solución hierva, y cuando todo se había agregado, la solución se dejó refluir durante 24
horas. La mezcla de reacción se dejó enfriar y se agregaron 15 ml de IPA, seguidos de 15 ml de solución de NaOH al 15 %, 30 ml de THF y
finalmente 50ml de agua fría, tan rápido como lo permitiera la reacción exotérmica. La solución ahora se convirtió en un lodo blanco, que fue
se filtró a través de una capa de celite y la torta del filtro se lavó con algo de THF adicional. El solvente se eliminó bajo
vacío, y el residuo se disolvió en H2SO4 diluido, y se lavó con 3x25 ml de CH2Cl2, se basificó con una solución de NaOH al 25 %,
y se extrajo con 3x30 ml de CH2Cl2. Los extractos se secaron sobre MgSO4, se filtraron y el disolvente se eliminó al vacío.
El residuo se destiló a 3 mmHg para dar 10 gramos (57%) de un aceite ligeramente amarillo, 2C-H.

Clorhidrato de 2C-B:
La amina se disolvió en 15 ml de ácido acético glacial y se añadieron 10 gramos de bromo en 20 ml de ácido acético glacial (el
El matraz de bromo se enfrió en el frigorífico durante unos 20 minutos antes de abrirlo y, por lo tanto, casi no hay vapores de bromo.
escapó a la habitación. Si el bromo se enfría durante más tiempo, se solidifica). Pronto la solución se volvió marrón.
masa cristalina, que se dejó enfriar en heladera, y luego se filtró y lavó con 2x20ml de ácido acético frío
ácido, que mejoró el color del bromhidrato cristalino 2C-B a un tono de gris, en lugar de un sucio marrón bromo.
Los intentos de recuperar más 2C-B de las aguas madres y los lavados fallaron debido a las fuertes emulsiones. El 2C-B HBr fue
disuelto en 100 ml de agua tibia y alcalinizado con solución de NaOH al 25%. Este se extrajo con 3x30 ml de CH2Cl2, el
los extractos agrupados se secaron sobre MgSO4, se filtraron y el solvente se eliminó al vacío. El residuo de color ámbar claro se disolvió
en una solución de 2,5 ml de ácido acético glacial en 15 ml de agua con agitación, seguido de la adición de 6,5 ml de HCl al 37%. En algunas
minutos, la solución solidificó a una masa cristalina color canela, que se filtró con succión, se lavó con 50 ml de agua y
75 ml de éter, luego aspirado lo más seco posible. Intenta recuperar más 2C-B del filtrado y lava a través de ácido/base
las extracciones fueron infructuosas. El precipitado se secó primero al aire sobre un papel de filtro y luego en un desecador al vacío. La resultante
los cristales blancos de clorhidrato de 2C-B pesaron 9,0 g (63%).

Rendimiento total de 2,5-dimetoxibenzaldehído 20 % (rendimiento de Shulgin 23 %)

   

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EJECUTAR # 2
2,5-dimetoxinitroestireno:

Se mezcló 2,5-dimetoxibenzaldehído (24,9 g, 0,15 mol) con nitrometano (10 g, 0,16 mmol) y etilendiamonio
acetato (2,7 g, 15 mmol) en 150 ml de IPA y se calentó ligeramente hasta que se disolvieron todos los sólidos. La mezcla se mantuvo a temperatura ambiente
temperatura durante 24 horas y en la nevera durante 24 horas, después de lo cual se filtró el precipitado cristalino naranja espeso
y se lavó con 20 ml de IPA y se secó al aire. El rendimiento fue de 27,75 gramos (80%).
base libre 2C-H:

Se disolvió 2,5-dimetoxinitroestireno (30 gramos) en 300 ml de THF y se añadió gota a gota a una suspensión de 30 gramos de LAH en
250 ml de THF en un matraz RB equipado con un condensador de reflujo eficiente tan rápido como lo permitiera la reacción exotérmica. La mezcla
Luego se agitó a temperatura ambiente durante 12 horas y a reflujo durante ocho horas, después de lo cual se dejó enfriar a temperatura ambiente.
temperatura de nuevo. A continuación, se añadieron cuidadosamente 20 ml de IPA, 25 ml de NaOH al 15 % y 75 ml de agua para descomponer el exceso de hidruro.
y convertir las sales de aluminio en un precipitado granular blanco. Los sólidos se eliminaron por filtración por succión a través de un
capa de celite y la torta del filtro se lavó con THF adicional. El filtrado se concentró al vacío y el residuo
se disolvió en HCl 2M y se lavó con 3x35 ml de DCM, se basificó con una solución de NaOH al 25 % y se extrajo con 2x50 ml de DCM. El
extractos orgánicos se secó sobre MgSO4, el solvente se eliminó al vacío y el residuo se destiló a 6 mmHg para
dar 16,8 gramos de 2C-H como un aceite amarillento (65%).
Clorhidrato de 2C-B:

La amina se disolvió en 30 ml de ácido acético y se añadieron 15 gramos de Br2 en 30 ml de ácido acético en porciones de 5 ml
con agitación. Después de un tiempo, la solución cristalizó en una masa marrón, que se enfrió en el refrigerador, se filtró con
succión y lavado con 20 ml de ácido acético. Esto fue estúpido, debería haberme lavado con más (digamos 2x25 ml) ya que todavía hay
había suciedad marrón más abajo en la torta de filtración que no vi al principio. El 2C-B HBr se disolvió en 100 ml de agua tibia,
y se basificó con solución de NaOH al 25%. Este se extrajo con 3 x 50 ml de CH2Cl2, los extractos agrupados se secaron sobre MgSO4,
se filtró y el disolvente se eliminó al vacío. El residuo ámbar se disolvió en una solución de 3,5 ml de ácido acético glacial
en 25 ml de agua con agitación, seguido de la adición de 10 ml de HCl al 37 %. En unos pocos minutos, la solución se solidificó a un color tostado.
masa cristalina, que se diluyó con 30 ml de agua, se filtró con succión, se lavó con 50 ml de agua y 3x25 ml de éter,
 luego filtro
papel succionado lo más
y pesó 15,1 seco posible. El precipitado tostado (debido al mal lavado acético del bromhidrato) se secó al aire en un
g (63%).
Rendimiento total de 2,5-dimetoxibenzaldehído 32% (rendimiento de Shulgin 23%, y en mi último intento obtuve 20% - Esta vez
¡Se lo ganó a lo grande!)

  LUZ DE SOL  

Un amigo me dio un poco de 2,5 dimetoxi benzaldehído que compré hace tiempo. La etiqueta tiene un título con algo como
CRSB (Gracias Tom, lo mejor para ti). Era un poco amarillo en lugar de blanco, pero probablemente lo suficientemente puro para comenzar la investigación.

Se disolvieron 18 g de 2,5-dimetoxibenzaldehído en 10 g de nitrometano en porciones de 5 g, se agregaron lo más rápido posible.

disuelto. Finalmente, se añadió una relación molar del 6% de ciclohexilamina y se agitó un rato. La solución se colocó en la oscuridad.
a unos 25øC, y después de 20 horas todo era una hermosa masa sólida de color naranja. La masa se disolvió en 36ml de IPA caliente, y
cuando se enfrió, volvió a formar una masa sólida que se filtró y se secó al aire para proporcionar 10 gramos de nitroestireno. El rendimiento fue de aproximadamente
50% de lo esperado, pero probablemente mi primer error fue considerar que la reacción estaba completa después de solo 20 horas. Próximo
tiempo que dejare reposar por lo menos 36 horas, seguro que el rendimiento sera mayor. Los cristales de nitroestireno formaron finos cristales color zanahoria.
agujas
Hice una mezcla de 11 gramos de aluminio grueso (de una receta de tarta) cortado en trozos pequeños de unos 2x10 mm, y 9 gramos de
Papel aluminio cocina noraml en 2x2cm. Por otro lado, calentamos 100ml de etanol al 96% y 100ml de ácido acético
no podía disolver el nitroestireno. La adición de 30 ml de agua precipitó más nitroestireno. El aluminio fue amalgamado a la
Shulgin. La suspensión calentada se vertió en el matraz que contenía la amalgama de aluminio e inmediatamente se inició una
Reacción súper exotérmica que arrojó algo de solución y aluminio. El etanol estaba hirviendo y también había mucho
de olor a ácido acético. Pensé que había perdido la reacción, pero en cinco minutos, el rxn podría controlarse con agua fría. Más
se añadió alcohol, pero se perdió una parte del producto. La temperatura era de unos 60-80 ºC. A veces, el rxn se calentaba un poco en caliente
agua para activarlo. Una gran parte del aluminio no reaccionó.

Al día siguiente hice uno de los peores exámenes de este tipo de rxns. Durante la filtración, entraron 600 ml de agua del grifo en el
matraz. Lavé la torta con agua porque la amina estaba en forma de acetato (sí, claro), así que terminé con más de 1
litro de solución. Para evitar pérdidas de amina, se añadió H2SO4 y la solución se concentró hasta 150 ml, se lavó, basificó y
extraídos (aparecieron los hidróxidos de aluminio y complicaron las cosas). La evaporación del solvente dio el
característico olor a pescado de las aminas, y a medida que se evaporaba el disolvente, aparecía el carbonato de amina (Sí, 2C-H
carbonato). Lo convertí en la sal de sulfato, porque el sulfato es probablemente menos soluble que el clorhidrato (más fácil de
purificar) y más fácil de hacer. A la sal de amina marrón, se le añadió gota a gota la solución a una solución etanólica al 50% de
H2SO4. Los cristales comenzaron a formarse, después de lo cual agregué acetona y filtré y lavé con acetona tres veces para dar 2.4
gramos de sulfato 2C-H amarillento. Tener errores y peligros, no es realmente malo. Probablemente el mejor trabajo es el clásico,

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 basificar, filtrar... Pero hacer las cosas bien esto puede ser que no esté mal, y el principal problema era que se quedaba un poco de producto
tirado y el aluminio quiere reaccionar por completo, puede ser mejor mantener HgCl2 en la reacción, como en la receta I
han basado esta reducción, dada en la Colmena.
El 2C-H se recuperó basificando con solución de NaOH, extrayendo con cloruro de metileno, secando sobre MgSO4 y
evaporación del disolvente. Ahora se formó la sal de bromhidrato de 2C-B. El bromo es peligroso y no se puede pipetear. I
adjuntó la perilla de goma de un cuentagotas a la pipeta y usó guantes durante todo el procedimiento. Algunos minutos después
la adición (más de lo esperado) de la solución de bromo en ácido acético, la solución comenzó a mostrar manchas amarillas y
finalmente todo era una masa sólida. Decidí detener el proceso aquí, con la sal de bromhidrato, y no convertirla en
la sal de clorhidrato. Así que pensé que el bromhidrato no sería soluble en acetona, agregué acetona y lavé el
precipitar hasta quedar blanco. Lo pesé, mierda, 800 mg en lugar de 3 gramos. Bueno, parece que el bromhidrato de 2C-B es
muy soluble de lo esperado en acetona. Es muy soluble en agua. Bueno, aprendemos de nuestros errores, y cometí al menos 3
grandes errores, así que la próxima vez será mejor. Creo que los rendimientos esperados pueden ser del 70-80% en la preparación del nitroestireno,
60% en la reducción y casi 100% en la bromación.

La pregunta es... ¿Qué he hecho, es realmente 2C-B? nunca lo he tomado Decidí hacer una prueba humana. I
recordé que inhalando 2C-B hay que partir la dosis en dos (¿o en tres?), bueno, decidí inhalar un poco para sentir lo mínimo
efectos Supuse que mi producto tendría solo un 80 % de pureza, ya que eso puede ser una parte de 2C-H que no estaba bromado y
Shulgin dijo que la sal HBr tiene hidratos.
Para realizar la prueba se mezclaron 120 mg del producto con glucosa hasta un peso total de 380 mg, luego se pesaron 120 mg
de esta mezcla (esto se debe a que mi balance tiene un error de +-10 mg), y la dividí en 4 partes, esto sería 9.5 mg cada una,
equivalente a 8,4 mg del clorhidrato más o menos. Si la pureza fuera del 80% equivaldría a unos 6,5 mg de sal HCl pura,
así que esnifándolo tendré los efectos de 14-18 mg, no fuerte pero suficiente para percibir claramente los efectos. Sí, lo resoplé.
El primer minuto observé algunos efectos iniciales, luego fui transportado a poderosos, cálidos, maravillosos, espirituales, increíbles.
y una de las experiencias psicodélicas más hermosas de mi vida. Estaba solo en casa, pero no había miedo, me sentía
protegida con el amor de la Madre. Sentí conexiones con todos los mundos espirituales en mi vida, budismo, yoga, taoísmo,
cristianas y especialmente chamánicas. Las imágenes eran una constante. Vi mucho, sentí mucho, no puedo explicarlo, ya sabes. solo en
casa, estaba feliz, y más feliz por este hallazgo. me abrieron. Vida. Amar. Luz dentro de nosotros. Sabiduría sin ternura.
Fuerza en mi cuerpo, Poder. Dos horas y media después se moderaron los efectos. 2C-B es un gran maestro, una gran herramienta para
aprender sobre uno mismo y sobre la tierra, y la Vida. Sobre el Uno. Es un gran gran material. Me encanta.

Bueno, estoy seguro de que el producto es probablemente 95% puro. Mi experiencia corresponde a un nivel de 20-24 mg. La próxima vez, más tiempo en
condensación, se puede poner HgCl2 en el matraz para iniciar rxn, puede ser HCl en lugar de ácido acético y, finalmente, convertir a
sal bromhídrica en sal clorhídrica.

 Reducción de nitroestireno por Al/Hg.  

Recientemente estaba soñando con reducir el 2,5-dimetoxinitroestireno a la amina 2C-H con Al/Hg y ácido acético. I
anticipé un rendimiento de alrededor del 50-60% pero obtuve solo el 35%. Los rendimientos no son buenos, pero Shulgin reporta 40% para 2C-B y 50% para
2C-H con LAH, por lo que podría ser interesante evitar comprar/usar LAH.

Proporciones utilizadas:
1 g de 2,5-Dimetoxinitroestireno
  10 ml de ácido acético
  15 ml de etanol al 96 %
  5 ml de agua
  50 mg de HgCl2
  2 g de papel de aluminio
 
La reacción debe llevarse a cabo a unos 60 ºC, de lo contrario no se disolverá todo el nitroestireno inicial. Algunos consejos son:
Haga una solución de todo menos el Al, luego agregue la lámina, córtela en cuadrados de una pulgada a una velocidad suficiente para mantener la temperatura.
  alrededor de 60øC, y agregar hasta que desaparezca el color naranja. Sobre el doble peso de nitro será suficiente, tal vez
menos.
Filtre el lodo de Al, lávelo con alcohol y luego basifique la solución con NaOH al 25%. Vuelva a filtrar para eliminar el
  acetato de sodio cristalizado y lavar la torta del filtro con agua.
Retire el solvente al vacío, disuelva el residuo en H2SO4 diluido y lave con 3x20 ml de CH2Cl2. basificar
  con NaOH al 25% y extraer la solución con 3x25 ml de CH2Cl2. Seque los extractos agrupados sobre MgSO4, retire el
solvente al vacío, disolver el residuo en éter anhidro y saturar la solución con gas HCl anhidro para
precipitar clorhidrato de 2C-H puro. Para recuperar la base libre 2C-H, destile el residuo anterior al vacío.

  GIRATORIOSUELTO  

En un estupor inducido por drogas, escuché una catapilla en una flor de opio relatarme esta historia. Quería probar 2C-B, pero pude
encontrar ninguno Así que siendo el chiflado que soy, decidí probarlo. No sonaba tan mal. Tengo 125 g de 2,5-dimetoxi-
 benzaldehído. Quería probar 25g primero. Menos mal porque intentar simular un baño de vapor en una almohadilla térmica no funciona.

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 El resultado de la cocción del estireno sobre el mismo da 23 g de TAR.

A continuación, quería probar un baño de agua de un rotovap. Comenzó con toda la bola de cera esta vez. Golpeado 100 g de
2,5-dimetoxibenzaldehído en el matraz con nitrometano y ciclohexilamina. Cuando puse la temperatura a hervir no lo hizo
oscurecer tan rápido como antes. Pasan dos horas y luego 30 min más. Tiempo de apagado. Conecto la aspiradora y empiezo
bombeando como loco, apenas dos min. pasa, cuando de repente comenzaron a aparecer témpanos de color naranja. 10 segundos más y
todo era una masa de pastel de calabaza. Siempre me pregunté a qué se refería Shulgin cuando decía moler bajo IPA.
Bueno, me enteré. Esta mierda es sólida. así que durante dos horas muelo y muelo y muelo. ¿Hay un Braun a prueba de explosiones?
¿mezclador? Luego hiervo el IPA y lo limpio un poco. Todavía tengo 97 g de agujas naranjas.

Ahora para la parte de miedo. LAH. Lo he visto con mis propios ojos, hace boom, estoy mojado. Hacer una suspensión en THF, añadir al matraz,
lave en THF en embudo, agregue más THF, yo hice el método de gas N2, tranquilidad. Dejo correr a reflujo por 24 hrs. Remover
Como loco, agregue IPA para matar LAH mientras revuelve, no deje de revolver por ningún motivo. Después de la parada de burbujeo, agregue el 15% de NaOH
*despacio*. Cuando esté todo blanco y el calor disminuya (póngalo en un baño de enfriamiento) fíltrelo.
Destilar en este punto. Algunos se preocupan en este punto porque Shulgin dijo que capta rápidamente el dióxido de carbono. Le pongo el destilado 2C-H
bajo N2 en matraz. Mezcla el bromo y el ácido acético. Oye, esto no es tan malo, en mi campana extractora. no me gustaría
Sin embargo, abra uno de esos frascos de bromo afuera. Lo añadimos al aceite, uy, añadimos 10g de más. Dos horas después no
cosas amarillas Mmm. Decido aspirarlo por un tiempo y en dos minutos todo está amarillo. Sí. ¿Cómo agregamos también?
mucho bromo que usted puede pedir. Otra persona pesó el bromo con la suposición de producto realizado y solo
mencioné ese hecho después de que lo agregué al aceite 2C-H.

Bueno, de todos modos, luego preparamos la solución de NaOH y comenzamos a agregarla al matraz de material amarillo. Qué, tuve que transferirlo a
matraz más grande, mucho más grande. Finalmente, el aceite oscuro se cayó. Desearía que estos muchachos dejaran de asumir que yo podría saber
cualquier cosa. Deseo a Dios que cuando las personas publiquen no dejen nada fuera, porque hasta que no instale la cámara de laboratorio en su
laboratorio, es posible que no (SEPA) lo que no sé. de todos modos, perdí mucho dinero buscando esa misma información. destilado el
aceite, lo añadimos a 100ml de dH2O, añadimos ácido acético glacial hasta que el aceite se disuelve. Luego agregué lentamente el HCl y la mierda -
nada de inmediato. El matraz se calentó. Montones. Al día siguiente, el matraz se llena de cristales marrones. elimino algo de
y olerlos - huele a pescado.
No sé nada de química, pero decido intentar aspirar los volátiles del matraz para ver qué queda allí. Después
unas pocas horas veo aparecer icebergs marrones en el matraz, luego, de repente, casi una explosión de cristales marrones parecidos al acetato
aparecen, burbujean brevemente y solidifican. Me pregunto qué son, ya que no se mencionan en el trabajo. Bueno, vierto un poco
acetona en algunos y burbujean. Luego descubro por mi socio que la acetona tenía HCl. Cuando vuelvo a mirar
el plato la cosa ha cambiado a cristales blancos finos de copos de nieve. Vierto más en un vidrio de reloj y agrego más HCl y
acetona - bang - más burbujas y cristales más puros, así que agrego un poco de acetona al matraz y vierto un poco de HCl, luego
observe el cambio, cuando se detiene agrego más HCl, más cristales blancos, supongo que si fuera químico llamaría a esto titulación,
pero no lo soy, así que no puedo decirlo. De todos modos, este no químico termina con 56 g de HCl 2C-B después de toda la lucha, comenzando
de 100 g de 2,5-dimetoxibenzaldehído, probablemente un mal rendimiento, pero creo que nunca necesitaré volver a hacerlo en esta vida.

  DRGONZO  

2,5-Dimetoxinitroestireno

Se colocaron 50 g de 2,5-dimetoxibenzaldehído en un matraz de fondo redondo de 250 ml. 5,5 g de muy probablemente no anhidro
Luego se agregó acetato de amonio, se agitó bien, se conectó a un condensador de reflujo y se calentó en agua/vapor.
baño. El matraz se agitó suavemente cada media hora más o menos. La solución comenzó de color amarillo claro y finalmente se convirtió en un
rojo casi opaco, y burbujeó suavemente a lo largo de la reacción. Se dejó enfriar un poco el baño de agua y el matraz
retirado e inmediatamente conectado a un aspirador. Después de un poco de remolino y burbujeo (cuidado con las salpicaduras del
matraz!) aparecieron algunos cristales, y dentro de unos 3 segundos el matraz se volvió sólido con polvo amarillo-naranja-rojo
cristales Después de una agitación vigorosa y un calentamiento suave, el material estaba lo suficientemente libre de nitrometano y el aspirado
interrumpido.
Se raspó toda la suciedad del matraz (con la ayuda de un poco de alcohol isopropílico) y se empaquetó en un buchner conectado a un filtro.
matraz. Esto se adjuntó al aspirador y se extrajo el líquido oscuro y desagradable. El pastel fue pinchado y pinchado con una espátula.
para romper los grumos, y se roció IPA con moderación sobre el pastel (todavía aspirando) para limpiarlo. Esto significativamente
iluminó el color a un bonito amarillo, todavía empolvado. La torta fue volcada en un plato, bien picada, y
se dejó secar durante la noche. Masa final: 36,5 g de 2,5-dimetoxinitroestireno, que se convirtió en una aguja de aspecto más agradable
cristales después de que todo el IPA se había ido. Se puso en una botella y se guardó en el congelador.

base libre 2C-H

Reuní todo mi coraje y saqué la botella de LAH: esta es la primera vez que realizo una reducción de LAH. Era
Miedo de mierda de estas cosas, y me temblaban las manos. Se colocaron 300 ml de THF anhidro en un recipiente de cuatro bocas de 1 litro.
matraz de fondo redondo, del cual dos de los cuellos estaban tapados. Se pesaron (¡CUIDADOSAMENTE!) 7,5 g de LAH y se desecharon
en el matraz. Hubo un poco de efervescencia, y había traído un extintor de incendios a la habitación por si acaso. 15g de
Se disolvió 2,5-dimetoxinitroestireno en 200 ml de THF anhidro y se colocó en un embudo de adición de presión igualada. A
El condensador de reflujo se colocó en un cuello del matraz y el embudo de adición en el otro. La agitación magnética vigorosa fue

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 comenzó, y la solución de estireno dejó caer aproximadamente una gota cada 1,5 segundos. A este ritmo, toda la suma
tomó cuatro horas (¡NO VAYA MÁS RÁPIDO!) y alrededor de una hora la solución se había calentado a un reflujo muy suave. El
se encendió calor para mantener el reflujo suave y se dejó que la reacción transcurriera durante 20 horas más.
Después de enfriar, se añadió IPA muy lentamente (¡con agitación!) para neutralizar el LAH. Cuando IPA produjo casi ninguna reacción,
se añadió agua muy lentamente, lo que produjo más efervescencia. Cuando se hayan añadido algunos ml de agua (muy poco burbujeante)
ahora), se añadió LENTAMENTE NaOH al 25 %, lo que hizo que la solución se calentara bastante y produjo un gel horrible que era
esencialmente imposible de agitar. Se continuó con la adición de NaOH y el gel comenzó a convertirse en gránulos blancos que rápidamente
se hundió hasta el fondo del matraz cuando se detuvo la agitación, ¡que es exactamente lo que se supone que debe suceder! ¡Hurra! Pequeño
Se intercalaron cantidades de agua con las adiciones de NaOH, para asegurarse de que había suficiente agua disponible para el
sólido para formar. Cuando las alícuotas de NaOH y agua no produjeron más cambios, se detuvo la agitación. Ahora había una clara
color amarillo a la parte superior de THF.

El desorden se filtró al vacío, lo que en realidad no fue doloroso en absoluto. Se agregó más THF al desorden que quedó en el matraz, se
fue todo engatusado en el buchner, y el pastel se lavó con un poco de THF. El pastel era casi demasiado bonito para tirarlo.
El filtrado, que en este momento era de unos 700 ml, era cristalino y bastante amarillo. Estuve distraído por unos días, y
cuando regresé al laboratorio se había evaporado a unos 400 ml. Esto se aspiró en un matraz de fondo redondo, dejando
un aceite oscuro, que era base libre de 2,5-dimetoxifenetilamina impura. Esto se vertió en un embudo sep de 500 ml, junto con
con un par de cientos de ml de dH2O y tal vez 40 ml de ácido muriático, y se agita. Casi todo se solucionó.
Luego se lavó con 3x50 ml de xileno. El primer lavado fue asqueroso, el segundo lavado sucio y el tercer lavado
estaba un poco fuera de lugar.

La fase acuosa se volvió a introducir en el embudo separador y se añadió NaOH al 25% hasta que la solución fue bastante básica (~ph 12).
A medida que se agregaba el NaOH, nubes de base libre blanca explotaron fuera de la solución, y al menos 3-4 ml de base libre ámbar cayeron a la derecha.
hasta el fondo del embudo. Este se extrajo con 3x50 ml de cloruro de metileno. Los extractos combinados de DCM luego se
se lavó con 100 ml de H2O con NaCl, luego con 100 ml de H2O con NaHSO4. Luego se aspiró el DCM, dejando
7,6 g de base libre de 2,5-dimetoxifenetilamina más pura. Se puso una gota de esta base libre en un plato y se bombardeó con un poco de
 El gas CO2 y una sal sólida (el carbonato) se formaron rápidamente, que es exactamente lo que se supone que sucede con el 2,5-DMPEA.
Impresionante.
Bromhidrato 2C-B

Ahora, estos 7,6 g entraron en un vaso de precipitados de 50 ml y se añadieron 7,6 g de ácido acético glacial. Vaya... ¡eso es exotérmico! Y
¡Ahora hay como dos gramos de la sal de acetato de 2C-H en el fondo de ese vaso de precipitados! Se dejó caer una barra agitadora y se
revolvió suavemente. Ahora, 7,6 g de GAA entraron en otro vaso de precipitados, seguidos de (puaj) 7,6 g de bromo. (tos, tos, tos,
¡argh!) Se agregó un poco a la mezcla de base libre que se estaba agitando y comenzó a hervir, pero eso disminuyó rápidamente y se agregó el resto.
durante unos 20 segundos, con mucho humo. Se colocó un plato encima del vaso de precipitados para mantener los vapores bajos. el acetato
los cristales se habían vuelto a disolver.
Observé durante unos minutos y noté que el vaso de precipitados se estaba enfriando (una buena señal, al menos no se estaba calentando más). luego me fui
y volvió 15 minutos más tarde. ¡El vaso de precipitados estaba casi lleno de goo! Literalmente gramos y gramos de 2c-b
bromhidrato Después de aproximadamente media hora, el vaso de precipitados se colocó en el refrigerador y, cuando estuvo ligeramente frío (pero no demasiado,
no congelar el GAA) se filtró al vacío. Luego, el desorden se empaquetó firmemente en el buchner y se lavó con un
cantidad moderada de GAA justo por encima del punto de congelación, tal vez 10-15 ml en total. Esto aclaró significativamente el color a una luz agradable.
marrón/beige. Si bien todavía estoy un poco sucio, estoy seguro de que no tendría problemas para comerlo.

Puse un miligramo o dos en mi lengua. ¡MIERDA! ¡Eso es amargo como el infierno! Y ya sabes, sabe igual que cualquier otro 2c-b I
una vez probado.
Se decidió que el 2c-b se dejaría en forma de HBr, al menos hasta que se hubiera bioensayado. El trozo de precipitado en el
buchner se cortó en un plato con una navaja y se colocó en un desecador al vacío. La desecación aún está en progreso, pero un
pesaje reciente dio 8,1 g de bromhidrato de 4-bromo-2,5-dimetoxifenetilamina. Después de la desecación completa, el rendimiento final es
se espera que esté por encima de 7,5 g.

El rendimiento total después de la desecación fue de 7,71 g de 2c-b HBr. El bioensayo de 30 mg se sintió como alrededor de 25 mg de clorhidrato.
Mmmm, colorido.
clorhidrato de 2C-B

Se agitaron 2 g de HBr con alrededor de 100 ml de agua. Muchos no se disolvieron. Se añadió un poco de NaOH al 25% para hacerlo básico.
(~ph 12), se agitó mucho y comenzó a sedimentarse un aceite oscuro pero claro. Todas las partículas de HBr ahora se habían disuelto.
El aceite se extrajo 3 veces con 40 ml de DCM. A continuación se eliminó el DCM, dejando un par de ml de aceite.
Este se disolvió en 30 ml de agua con unas gotas de ácido acético. En retrospectiva, esto era DEMASIADA agua, porque
el poco de HCl que se añadió entonces no hizo que precipitaran cristales. Ups. Así que el vaso de precipitados se puso en el congelador. Cuando
se había congelado, se vio una carga de cristales de 2c-b HCl suspendidos en el trozo de hielo. Todo el trozo de hielo era sólo
se dejó caer en un Buchner y se filtró al vacío mientras se derretía. Esto, después de la desecación, dejó 1,17 g de una apariencia muy limpia (solo una pequeña
poco blanquecino) 2c-b HCl. El bioensayo de 25 mg se sintió como, bueno, 25 mg de HCl.

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Síntesis exitosas de 2C-B http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/2cb.lysis.html#sun...

 
Se agitaron otros 4 g de HBr con 100 ml de agua, se añadió NaOH hasta que se hizo básico y luego se sedimentó el aceite. extraído con
3x20ml DCM. DCM evaporado. Esta vez, se agregó mucha menos agua, aproximadamente 8 ml de dH2O. Luego unas gotas (probablemente
Se añadió aproximadamente 1 ml) de ácido acético glacial, hasta que todo estuvo en solución. La transición entre la semisolución lechosa
y la solución total fue bastante obvia, dejando solo un poco de suciedad aceitosa en el fondo. Luego, gotas de concentrado
Se añadió HCl con agitación. Inicialmente, no pasó nada, pero luego cada gota de HCl produjo una gran cantidad de líquido húmedo.
2c-b HCl cristalino en solución. Eventualmente, la solución estaba espesa con cristales, y más gotas de HCl no hicieron nada.
más precipitado. Este umbral es un poco difícil de ver: debe prestar mucha atención para ver si una gota forma cristales.
hacia el final, porque todo el maldito asunto ya está lleno de cristales. La masa se filtró al vacío, se lavó con moderación
con un par de ml de dH2O y se secó, esto dio aproximadamente 2,5 g de 2c-b HCl.

El filtrado se volvió a poner en un vaso de precipitados y se añadieron un par de gotas más de HCl. Sin cristales. Bien, entonces se colocó el vaso de precipitados
El congelador. Después de congelarse, se vertió en el Buchner y se filtró al vacío mientras se derretía el hielo. El
el precipitado se lavó con una pequeña cantidad de dH2O y se secó, obteniendo el rendimiento total de los 4 g de agua algo impura.
2c-b HBr a aproximadamente 3 g de 2c-b HCl de muy buen aspecto, ligeramente blanquecino. El rendimiento teórico del HCl debe ser de 3,48 g, por lo que
el rendimiento real fue del 86% del HBr.
Esta fue mi primera síntesis de 2c-b de alto rendimiento verdaderamente exitosa. Los intentos anteriores habían utilizado diferentes reducciones (como Al/Hg o un
combinación de NaBH4 y Al/Hg) con poco éxito, como menos de un ml de base libre de 20 g de estireno. La LAH
la reducción es lo que realmente hizo posible buenos rendimientos. Además, en el pasado, la bromación nunca produjo un trozo de cristales,
probablemente porque la cantidad de producto era muy pequeña. Así que tuve que aspirar el bromo/GAA goo, luego golpearlo con
acetona, que dio un rendimiento de 250 mg de 2c-b HBr con un revestimiento de estireno de 20 g. Con mucha base libre para bromar, el
la bromación funcionó como se anuncia con ese hermoso trozo de cristales.

Para otros que puedan probar esto: hacer el estireno (o propeno) es realmente fácil. Lo he hecho muchas veces para varios
benzaldehídos y solo la cagué una vez (y la cagada ni siquiera fue mi primera vez). La verdadera clave para hacer esto bien es
la reducción. LAH es peligroso, pero parece que es difícil arruinarlo si realmente lo cuidas. Y cuando tienes un
mucha base libre entrando en la bromación, se comportará como usted quiere. Además, use el GAA con moderación durante
bromación; Shulgin consume un poco demasiado, creo.

  RENIO  

2,5-Dimetoxinitroestireno
Se agitaron juntos a reflujo 2,5-dimetoxibenzaldehído (30 g), formiato de amonio (5 g) y nitrometano (60 ml).
durante 6 horas. La solución cambió rápidamente a una coloración amarilla antes de oscurecerse a un rojo oscuro-negro. el material era
se enfrió y una gran cantidad de sólido naranja precipitó fuera de la solución. El material se vertió en un filtro y se lavó
copiosamente con iso-propanol (IPA) (~250 ml) que aclaró el color a un amarillo anaranjado pálido. Después del secado, el producto
se pesó (~38 g). El peso excesivo del material no podía explicarse porque el material estaba seco y limpio para
RMN Esto ha ocurrido anteriormente, y no se determinó el motivo de su ocurrencia. Esto tendría repercusión en el
rendimiento general.

Base libre 2C-H

A una solución de THF recién destilado (~40 ml) en un matraz de dos bocas de 500 ml se le añadió hidruro de litio y aluminio (LAH)
(7,6 g) en forma de gránulos. El matraz se enjuagó con nitrógeno y se añadió lentamente 2,5-dimetoxinitroestireno (15 g).
(a través de un embudo de goteo) como una solución en THF (~ 150 ml) durante un período de 45 minutos con agitación. como el
Se añadió 2,5-Dimetoxinitroestireno, su coloración amarilla desapareció inmediatamente. Luego se llevó la mezcla
a temperatura de reflujo durante 32 horas. Al final de este tiempo, la solución se enfrió y se añadió gota a gota IPA (10 ml).
Seguido lentamente por NaOH al 25 % (~30 ml), agua (~25 ml) y luego suficiente THF para aflojar las sales formadas. El material
se filtró a través de un filtro con Celite para proporcionar una solución amarilla transparente (~300 ml). Las sales se lavaron con agua adicional
THF. El THF se eliminó en el Rotavap y los residuos acuosos se acidificaron con una solución de HCl al 15%. El
la coloración amarilla cambió a un marrón más oscuro tras la adición de la solución de HCl. Lavado de la fase acuosa con CH2Cl2
(3x50 ml) eliminó la mayor parte de este color oscuro. A continuación, la fase acuosa de color amarillo pálido se basificó con NaOH al 25%. Al
la adición, una gran nube blanca de material se separó de la solución. La fase acuosa se lavó con CH2Cl2 (3x75
mL), y las fases orgánicas combinadas se secaron con MgSO4. El solvente se eliminó en el Rotavap y luego bajo
vacío para proporcionar la base libre 2C-H (~ 3,5 g). La naturaleza del material fue confirmada por RMN y comparación con el
espectros estándar.

Bromhidrato 2C-B
A la base libre 2C-H (3,5 g) se añadió ácido acético glacial (GAA) (5 ml). Luego se añadió bromo (3 g) en GAA (~7 ml).
Se desprendió algo de calor, pero se decidió calentar suavemente el material en un baño de aceite durante 20 minutos para asegurar una completa
incorporación del Bromo. Después de que la solución se enfrió, se observó que el material de color canela estaba precipitando fuera de
 solución. Después
mL) para dejar de otros
un sólido 20 minutos
blanco. a temperatura
El material se secó al ambiente,
vacío paraelproducir
materialelse filtróblanco,
polvo y se lavó
quecon GAA (2
pesaba 1,1x g.
15

Notas y Bioensayo Humano

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Síntesis exitosas de 2C-B http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/2cb.lysis.html#sun...

 
Debido al bajo rendimiento, no estaba claro si el material aislado era en realidad el bromhidrato 2C-B. Incluso
aunque la formación de la base libre 2C-H había sido confirmada por RMN, dadas las fallas de reacciones pasadas, se decidió
que un bioensayo humano era la forma más rápida de determinar el éxito de la reacción. El sujeto A tomó una muestra de 34 mg. Sin efectos
se observaron después de 1 hora. Un refuerzo adicional de 24 mg proporcionó solo un ligero malestar estomacal y un efecto difícil de distinguir
de los efectos de referencia para ese sujeto en particular (A). Se obtuvo un segundo sujeto (B), que tomó una muestra de 41 mg.
El sujeto B experimentó dilatación del tiempo, distorsión visual y otros efectos fuertes consistentes con su definición personal de un
+++. La muestra se sometió a espectroscopía de masas, que reveló una absorción completa del bromo para un estudio molecular.
ion de 260 con el patrón distintivo de isótopos de bromo (Br79/Br81). Dada la evidencia, sólo se puede suponer que
el sujeto A no es particularmente susceptible a los efectos de este lote particular de bromhidrato 2C-B. Shulgin toma nota
que hay muchas formas de sal complicadas del bromhidrato, pero no se esperaría que esto sea responsable de la
diferentes efectos físicos.

Las razones de los bajos rendimientos posiblemente se pueden atribuir a una serie de factores. El tiempo de reflujo con LAH puede haber sido
excesivo, pero esto parece poco probable. Los lavados no se volvieron a extraer y es posible que se haya perdido algo de material aquí.
El método de formiato de amonio fue exitoso a pesar de que generó un exceso de material. RMN del nitroestireno
indicó que los protones de estireno se habían desplazado a ~ 7-8 ppm de acuerdo con la presencia del nitro electronegativo
grupo. La presencia de un exceso de material desconocido en el nitroestireno significaría que habría habido menos
Se añadió 2,5-dimetoxi-nitroestireno en la etapa de reducción, lo que conduciría a rendimientos muy reducidos. Esto es lo más
fuente probable de los bajos rendimientos.
Las áreas de experimentación en el futuro para este esquema de reacción en particular incluyen, cambiar la base por el nitroestireno
paso a aún más compuestos. Además, uso de AlCl3 junto con LAH para generar alano AlH3. Esto puede resultar ser un
mejor agente reductor con un requerimiento menor para la cantidad de LAH necesaria. La razón de por qué el sujeto A fue
También debe investigarse la inmunidad a los efectos del bromhidrato 2C-B. Posiblemente con niveles de +50 mg o posiblemente un
Inhibidor de la monoaminooxidasa (IMAO).

Quisiera agradecer la ayuda y asistencia de varias personas importantes. Los más notables Rodio, Beagle y
Labrat, pero también todos los demás Hive Bee's.

  AMARILLO  

Déjame contarte una historia sobre lo que hicieron mis duendes el fin de semana pasado, cuando intentaron preparar 2cb. (Ah, y antes de ti
comentario sobre su técnica de laboratorio: sí, sé que apesta. Fue la razón por la que decidieron no iniciar una carrera como orgánicos
químico. ¿Alguien sabe dónde se pueden conseguir mejores duendes? ¿CUMBRE?)
OK, lee esto, tiembla y ten cuidado. No cometas los errores que ellos cometieron.

Una de las cosas que descubrieron es que es preferible usar mucho solvente. El problema era que eran un poco
limitado en THF seco. Se dieron cuenta de que shulgin y todos usaban mucho THF; todo lo que consiguieron fueron 250 ml por 13 gramos de LAH y 26
gramos de nitroestireno. Vierta 100 ml de THF en 13 gr de LAH, lo que dio un buen burbujeo (¡maldita sea! y habían sido
secando este material durante cuatro días en Na!). Sabían que este es el orden incorrecto de agregar cosas, pero LAH estaba parado allí.
del fin de semana anterior cuando descubrieron que su THF estaba *muy* mojado. Bueno, probó que la LAH todavía estaba bien.
Ahora, no saben qué propiedades mágicas tiene el nitroestireno en otros laboratorios, pero era imposible disolverlo en 150
ml de THF a temperatura ambiente. ¡Maldita sea de nuevo!

Entonces, en el espíritu de zwit, con LAH esperando que se redujera algo, decidieron simplemente continuar y agregar audazmente su
nitro-suspensión. Bueno, sabían que las cosas serían un poco difíciles, pero si agregas cuatro gotas y ves una pequeña llama
escapando, sabes que llegarás tarde a casa esta noche :-|
Pronto descubrieron que enfriar todo el desorden hace que la adición sea menos problemática. O, y asegúrate de no tener
cualquier LAH sin disolver en las paredes de su matraz. ¡Y no le des al maldito agitador la oportunidad de atascarse!

Agregar la suspensión no es divertido: tendía a obstruir el embudo de adición. Usando una pipeta pasteur para empujar cuidadosamente las cosas
a través del agujero en la grúa sin dejar que todo corra repentinamente dentro de tu petaca es una aventura en sí misma.
Después de dos horas de goteo y empuje, las cosas se suavizaron un poco. La adición no produjo tanto calor y humo como antes.
Temerosos de quedarse sin LAH activo, detuvieron la adición aquí. Después de secar y pesar el resto
nitro, descubrieron que todavía habían agregado 15 gramos de nitroestireno.
A partir de ahí, todo fue bastante fluido. Deje que el material refluya y vea cómo el color cambia de verde grisáceo a grisáceo.
marrón a púrpura grisáceo/marrón.
24 horas después: el estudio fue fácil. Destruyó el LAH con IPA (¡mantenga su hielo cerca!). Se agregó NaOH. no recordaban ninguno
fsckups espectaculares por aquí. Se procedió a bromar el material. Fue suave ídem.
Una cosa sobre la xtalización de 2cb: siga la receta que Shulgin da en PiHKAL. Imposible joder, si escalas todos los números
según su cantidad estimada de 2cb. Te da un buen trozo sólido de cristales. Sólo hay una cosa peligrosa':

7 de 8 2008-12-25 03:03
Síntesis exitosas de 2C-B http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/2cb.lysis.html#sun...

 use guantes cuando raspe los cristales de su matraz. Lo hicieron, pero por alguna maldita razón, el duende
accidentalmente recibió un poquito de polvo 2cb sin lavar en su dedo derecho *antes* de ponerse los guantes. Fue sólo 0,5-2 mg, pero
definitivamente notable.

   
8 de 8 2008-12-25 03:03