UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA SELVA

INFORME 03

INTEGRANTES:

● Villodas Ventura Yadira

● Quilca Montero Anghely
● Mendieta vazquez Katherine
● Soto Perez Pablo Adriano

TEMA:

Cristalización

CURSO:

Química Orgánica

DOCENTE:

● Linares Bazan Magda Verónica

CICLO: 2022-II

TINGO MARÍA-2023

ÍNDICE GENERAL
I. INTRODUCCIÓN…………………………………………………………2
 II. OBJETIVOS………………………………………………………………..2

III. ANTECEDENTES …………………………………………………………

3.1 Cristalización …………………………………………………………..
3.2 Técnicas ………...……………………………………………………...3

IV. METODOLOGÍA…………………………………………………………..4
4.1 Cristalización simple ……………………………………………………
4.2 Recristalización con carbón activado …………………………………..

V. RELACIÓN DE BIENES…………………………………………………..
4.1 Materiales ………………………………………………………………..
4.2 Sustancias ………………………………………………………………..
4.3 Equipos …………………………………………………………………..

VI. PROCEDIMIENTO ………………………………………………………..

VII. DISCUSIÓN ………………………………………………………………

VIII. CONCLUSIÓN ……………………………………………………………

IX. CUESTIONARIO …………………………………………………………

X. RECOMENDACIÓN ………………………………………………………

XI. BIBLIOGRAFÍA …………...………………………………………………5

I. INTRODUCCIÓN

1
Este informe trata sobre la cristalización, esto es el transcurso por el que se crea un
sólido, en el cual los átomos o moléculas están muy organizados en una distribución
conocida como cristal.
Algunas formas en que se crean los cristales son la precipitación a partir de una
solución, la congelación.

Los atributos del cristal resultante necesitan en cantidad de factores como por ejemplo
la temperatura, la presión atmosférica y en la ocasión de los cristales líquidos, el
tiempo de evaporación del fluido.

La cristalización se realiza en dos etapas. El primer paso es la nucleación esto quiere

decir la aparición de una fase cristalina a inicios de un líquido sobre enfriado o de un
disolvente sobresaturado.

El segundo paso es el crecimiento del cristal, es el aumento del tamaño de las

partículas y conduce a un estado cristalino.

La cristalización de disoluciones es importante ya que hay muchas variedades de

materiales que se venden en forma cristalina. Su diversa utilización se debe a dos
razones: un cristal elaborado a partir de una disolución impura es esencialmente puro,
y la cristalización facilita un método práctico para los resultados de sustancias
químicas puras en una condición adecuada para su envasado y su almacenamiento.

Por otra parte, no hay duda que un buen rendimiento y una elevada pureza son dos
objetivos importantes de la cristalización, pero el aspecto y el intervalo de tamaños del
producto cristalino es también importante

II. OBJETIVO

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-Emplear la recristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación
de compuestos sólidos
-Ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas

III. ANTECEDENTES

a) Cristalización

1) Fundamentos de la cristalización.
2) Principales tipos de cristalización.
3) Secuencia para realizar una recristalizacion simple.
4) Disolventes empleados para recristalizar.
5) Selección del disolvente ideal.
6) Métodos para inducir una recristalizacion.
7) Diferencia entre una cristalización y una precipitación.
8) Secuencia para realizar una cristalización con carbón.
9) Tipos de adsorbentes y fenómeno de absorción.
10) Soluciones saturadas y sobresaturadas.

b) Técnicas

1) Diversos tipos de filtración.

2) Doblado de papel filtro.
3) Secado de productos recristalizados.
4) Evaporación de disolventes.

IV. METODOLOGÍA

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Se realizó una prueba de la cristalización y recristalización simple y con carbón
activado.

CRISTALIZACIÓN SIMPLE:
● Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y matraz Erlenmeyer de 125 ml.Agregue
poco a poco el disolvente ideal previamente calentado, hasta disolución de la
muestra.
● caliente la solución a ebullición y filtrar por gravedad
● deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y posteriormente en baño de
hielo hasta que se formen los cristales.Si la cristalizacion no ocurre induzcala
● Separe los cristales del disolvente por filtración al vacío.Lave los cristales con
un poco del disolvente frío y déjelos secar al vacío.
● determine rendimiento y el punto de fusión de la sustancia antes y después de
recristalizar

RECRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO:

● Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y coloque en un matraz Erlenmeyer de
125 ml.
● Agregue poco a poco el disolvente ideal, previamente calentado, hasta
disolución de la muestra
● Agregue cuidadosamente de 1 a 2% de carbón activado en relación al peso de
la muestra
● Caliente a ebullición durante 3 a 5 minutos, manteniendo constante el volumen
de disolvente. Filtre por gravedad en caliente
● Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente hasta la formación de cristales
● Separe los cristales por filtración al vacío, lavelos con un poco de disolvente
frío y déjelos secar al vacío
● Determine el punto de fusión del producto puro y del producto impuro.calcule
rendimiento.

V. RELACIÓN DE BIENES

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MATERIALES:

● Probeta graduada de 25 ml 1
● vaso de pp de 125 ml 2
● Matraz Erlenmeyer de 125 ml 2
● Embudo de vidrio 1
● Matraz kitasato con manguera 1
● Embudo Buchner con alargadera 1
● Agitador de vidrio 1
● Lentes de protección 1
● Espátula de cromoniquel 1
● Tela de alambre con asbesto 1
● Anillo metálico 1
● Baño Maria electrico 1
● Mechero bunsen 1
● Recipiente de peltre 1
● Pinza de 3 dedos con nuez 1
● Papel filtro y bomba de vacío

SUSTANCIAS:

● Hexano
● Cloroformo
● Acetato de etilo
● Acetona
● Etanol
● Metanol
● Carbón activado
● Sustancia problema

VI. PROCEDIMIENTO

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 1) Cristalización simple.- Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y matraz
Erlenmeyer de 125 ml. Agregue poco a poco el disolvente ideal previamente
calentado, hasta disolución de la muestra. Caliente la solución a ebullición y
filtrar por gravedad.

Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y posteriormente en baño de

hielo hasta que se formen cristales. Si la cristalización no ocurre, induzcala.

Separe los cristales disolvente por filtración al vacío. Lave los cristales con un
poco de disolvente frío y déjelos secar al vacío.

Determine el rendimiento y punto de fusión de la sustancia antes y después de

recristalizar.

2) Recristalización con carbón activado.- Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y

colóquela en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregue poco a poco el
disolvente ideal, previamente calentado, hasta la disolución de la muestra.
Agregue cuidadosamente de 1 a 2% de carbón activado en relación al peso de
la muestra.

Caliente a ebullición durante 3 a 5 minutos, manteniendo constante el volumen

de disolvente. Filtre por gravedad en caliente.

Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente hasta la formación de cristales,

separe los cristales por filtración al vacío, lavelos con un poco de disolvente
frío y déjelos secar al vacío.

Determine el punto de fusión del producto puro y del producto impuro.

Calcule el rendimiento.

VII. DISCUSIÓN
Al final observamos que el mejor disolvente es el agua destilada, ya
que es poco soluble en frío y muy soluble en calor, aparte no reacciona con la
muestra de ácido benzoico y será fácil de desechar al final.
Después al secar las muestras por un tiempo vimos como se cristalizaron.

VIII. CONCLUSIÓN

- La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias

sólidas.

- El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero

este agregado debe ser una mínima cantidad.

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 - La finalidad de la filtración en caliente es para evitar la formación
prematura de los cristales en el papel del filtro y que se contaminen
nuevamente.

- En cuanto al filtrado al vacío es para poder eliminar las aguas madres

que todavía acompañan a los cristales.

IX. CUESTIONARIO

1) ¿Qué cualidades debe de tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo
una recristalización? El disolvente ideal es aquel que cuando el compuesto se lo
lleve a disolver, este sea insoluble en frío en dicho disolvente y sea soluble cuando el
disolvente esté caliente, así se garantiza una recristalización cuando se baje la
temperatura.

2) Al disolver su sólido ¿notó cambios? ¿cuáles?

Que a temperatura fría esta no se disolvía, se tuvo que llevar a calentar para que poco
a poco se disuelva, al momento de disolverse se puede observar una capa aceitosa que
luego con la adición de un poco más de disolvente se disuelve completamente.

3) ¿Para qué se agregan las piedras porosas?

Una de sus funciones principales es regular el proceso de ebullición, es decir, evitan

que ocurra una ebullición descontrolada donde el líquido comience a salpicar fuera
del recipiente donde se esté calentando la mezcla, esto es necesario para que no ocurra
pérdida de la muestra mientras se eleva la temperatura del disolvente puesto se supone
que cierta cantidad de la mezcla ya se ha disuelto para dicho momento.

4) ¿Cómo escoge la fuente de calentamiento que usará en la recristalización?

La fuente un calentamiento depende de la inflamabilidad del disolvente seleccionado

para la recristalización, los líquidos orgánicos que por lo general son más inflamables
como el metanol y etanol, se prefieren calentarlos a través de un baño María de agua
caliente y así regulamos mejor la temperatura y evitamos que se encienda el
disolvente. Cuando se usa agua se puede calentar directamente ya que no es un
líquido inflamable, pero se debe poner atención en colocar piedras de ebullición para
evitar pérdida de muestra a través de salpicaduras.

5) ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el

matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentados?

Se debe filtrar en caliente porque la muestra continúa disuelta en el disolvente caliente

y puede pasar a través de los poros del papel filtro, si la mezcla se enfría se cristaliza
la muestra y quedaría atrapada en el papel filtro. Se debe de calentar el embudo y el
matraz para que el cambio de temperatura que se da cuando se realiza la filtración no

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 dañe el material o lo rompa por expansión del vidrio, también debe de calentarse el
tallo del embudo para evitar que la diferencia de temperaturas enfríe la solución y se
cristalice la muestra.

6) Anota las diferencias que presente el producto antes y después de purificarlo

· Las diferencias más notables son las que se refieren al cambio de color, la
sustancia pura tiene un color blanco, mientras que la muestra impura parece tener una
tonalidad.

· porque al no tener suficiente disolución, el compuesto se adhiere a las paredes del

matraz y nuestra experiencia fallaría porque no podríamos eliminar impurezas ni
hacer una recristalización eficaz.

7) ¿Para qué agrega el carbón activado y por qué debe quitar la fuente de
calentamiento antes de agregarlo?

El carbón activado se utiliza a veces para eliminar pequeñas cantidades de impurezas

coloreadas de la solución y tiene una gran afinidad por los compuestos conjugados, cuyas
estructuras planas se acoplan bien entre las láminas de grafeno. Se debe quitar la fuente de
calentamiento antes de agregarlo o la elevada superficie del carbón puede hacer que las zonas
sobrecalentadas hiervan inmediatamente.

8) ¿Cómo fue su problema antes y después de recristalizarlo con carbón

activado?<

Al agregar el carbón activado llega a absorber cierta cantidad de la sustancia que

se está cristalizando y la solución sufre una disminución de rendimiento y se
observa que al absorber las impurezas se elimina el color.

9) ¿En qué se fundamenta para decidir que su compuesto se purificó mediante

estás técnicas?

El fundamento de nuestro compuesto sería la obtención de los cristales que

obtuvimos en el laboratorio utilizando las diferentes técnicas de cristalización.

RECOMENDACIÓN
- Agregar la cantidad adecuada del carbón activado ( ni muy poco, ni en exceso )
- Utilizar el carbón activado para que este adsorba las impurezas.
- Filtrar lentamente cuidando que no pase el carbono y las impurezas ya que afectaría
en la obtención de la sustancia en el proceso.
- Se debe enfriar la solución lentamente para que las moléculas se acomoden.
- Para lograr una mejor conformación de cristales en el experimento, el cambio de
temperatura tendría que ser en forma lenta originando así cristales más grandes.
BIBLIOGRAFÍA
Recuperado 26 de febrero de 2023, de
https://www.studocu.com/bo/document/universidad-mayor-de-san-simon/laboratorio-
de-quimica/cuestionario-cristalizacion/26854999

8
Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc. Ewen W.E. Curso Práctico de Química Orgánica (2a
ed.), Alhambra, S.A. Madrid, 1979

- L. ORTHENER.- L. RETCHEL: - Prácticas de Química Orgánica Editorial Labor

S.A. RAY Q. BREWSTER – CALVIN A. VANDERWERF – Curso Práctica de
Química Orgánica. Editorial Alambra.