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    Reporte 4 y 5

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    MICHELLE CAROLINA AVILA SEGOVIA
    1) El documento presenta dos métodos de cuantificación por espectroscopía UV-Vis: el método de estándar externo y el método de adición de estándar. Explica las ventajas de cada uno y cuándo se aplica cada método. 2) Reporta los resultados de dos análisis realizados en el laboratorio usando los dos métodos. El primero cuantifica ácido salicílico en aspirina usando el método de estándar externo, y el segundo cuantifica colorante rojo 40 en una bebida energ

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    UNIVERSIDAD DE CUENCA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

    CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA ANÁLISIS INSTRUMENTAL – UV-IR


    REPORTE DE LABORATORIO No 4 - 5
    TEMAS: Curva de calibración por el método de estándar externo
    Curva de calibración por el método de adición de estándar

    NOMBRE: Michelle Carolina Avila

    1. MÉTODOS
    1.1 Diferencie los métodos de cuantificación por el método de estándar externo y adición de
    estándar. Indique al menos una ventaja de cada uno de los métodos.
    • Calibración por estándar externo: Se analiza una serie de estándares de concentración conocida y se
    obtiene la absorbancia de cada estándar para armar la curva de calibración de absorbancia versus
    concentración. Esta se emplea cuando la matriz de los estándares es similar o idéntica a la matriz de
    la muestra.
    • Calibración por adición de estándar: Para emplear este método se requiere agregar una cantidad del
    estándar a ala muestra de concentración desconocida. Este método se emplea cuando los resultados
    pueden verse afectados por la presencia de efectos matriz o por errores inherentes al método.

    1.2 Indique cuál es el método más adecuado de cuantificación por espectroscopía UV-Vis para resolver
    los siguientes problemas analíticos:
    a) Determinar el porcentaje de pureza de una partida de ibuprofeno
    - Estándar externo
    b) Cuantificar la concentración de NO2- en agua potable
    - Adición de estándar
    c) Establecer el contenido de quinina en la bebida “Ginger Ale”
    - Adición de estándar
    2. CÁLCULOS Y RESULTADOS

    2.1 Cuantificación de ácido salicílico en aspirina comercial por el método de estándar externo

    Complete la información requerida con los datos obtenidos en la práctica 4:

    Longitud de onda de ácido salicílico 297 nm

    Concentración de solución patrón (ppm) 1000 ppm

    Concentración sol. 20 40 60 80 100


    Trabajo (ppm)
    Absorbancia 0.496 1.019 1.493 1.887 2.159

    Ecuación de la recta: 𝑦𝑦 = 0.02097𝑥𝑥 + 0.1526

    Absorbancia de muestra problema: 0.797

    Concentración de ácido salicílico en la muestra problema:


    0.797 − 𝑏𝑏 0.797 − 0.1526
    𝐶𝐶𝐶𝐶 = = = 30.72𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
    𝑚𝑚 0.02097
    mg de ácido salicílico en forma farmacéutica:

    30,72𝑚𝑚𝑚𝑚 0.05𝐿𝐿 0.250


    ∗ ∗ = 384𝑚𝑚𝑚𝑚
    𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝐿𝐿 0.001𝐿𝐿

    Si en la forma farmacéutica se declara que el contenido de ácido acetilsalicílico es 500 mg, calcule el
    porcentaje de error y explique a qué se debe la diferencia entre el valor obtenido y el que declara el
    fabricante.
    𝑚𝑚𝑡𝑡𝑡𝑡ó𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 − 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 (500 − 384)𝑚𝑚𝑚𝑚
    %𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 = ∗ 100 = ∗ 100
    𝑚𝑚𝑡𝑡𝑡𝑡ó𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 500𝑚𝑚𝑚𝑚
    %𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 = 23.2%
    El error del porcentaje obtenido se puede dar debido a algún error cometido en el laboratorio al
    manipular la muestra ya que esta pudo haberse contaminado cambiando las absorbancias y con ello
    modificando la ecuación de calibración dando como resultado un dato con error.

    2.2 Cuantificación de rojo 40 en una bebida energizante por el método de adición de estándar

    Complete la información requerida con los datos de la práctica 5

    Longitud de onda de rojo 40 490nm

    Concentración de solución estándar 1%v/v

    Volumen de muestra 5mL

    Volumen 0 2 4 6 8
    estándar (mL)
    Absorbancia 0.046 0.477 1.113 1.352 1.784

    Ecuación de la recta: 𝑦𝑦 = 0.21755𝑥𝑥 + 0.0842

    Concentración de rojo 40 en la bebida energizante:


    𝑏𝑏 ∗ 𝐶𝐶𝐶𝐶 0.0842 ∗ 1
    𝐶𝐶𝐶𝐶 = = = 0.0774%𝑣𝑣/𝑣𝑣
    𝑚𝑚 ∗ 𝑉𝑉𝑉𝑉 0.2176 ∗ 5

    3. EJERCICIOS

    3.1 Para cuantificar fósforo en bebidas cola se forma un complejo fosfomolibdato de color azul
    intenso, en presencia de un agente reductor, ácido ascórbico. En un análisis se preparó una
    solución de P2O5 (4 ppm), la cual fue adicionada en volúmenes crecientes a balones volumétricos
    donde se colocó previamente 10 mL de bebida cola desgasificada. La curva de calibración
    reportada es: y = 0.02 + 0.72 x. Calcule la concentración de fósforo en la bebida.

    0.02 ∗ 4
    𝐶𝐶𝐶𝐶 = = 0.011𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
    0.72 ∗ 10
    3.2 Un análisis de nitrito en agua genera los datos que se presentan a continuación. Con la
    información provista desarrolle una curva de calibración concentración vs. absorbancia corregida
    y establezca la concentración de nitrito de tres muestras de agua, analizadas por este método.
    Muestra Absorbancia Absorbancia corregida
    Blanco 0,022 -
    Blanco 0,024 -
    Estándares (ppm) 0,098
    0,538 0,121 0.098
    1,076 0,219 0.196
    2,152 0,413 0.39
    3,228 0,600 0.577
    4,034 0,755 0.732
    Muestra 1 0,333 0.31
    Muestra 2 0,438 0.415
    Muestra 3 0,219 0.196

    Concentración (ppm) Absorbancia

    0.538 0,098

    1.076 0,196

    2.152 0,39

    3.228 0,577

    4.034 0,732

    0,8

    0,7

    0,6

    0,5

    0,4

    0,3 y = 0,1802x + 0,0011


    R² = 0,9998
    0,2

    0,1

    0
    0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5

    Ecuación de la recta: 𝑦𝑦 = 0.1802𝑥𝑥 + 0.0011

    - Calculo de las concentraciones de las muestras

    • Muestra 1
    𝐴𝐴𝐴𝐴 − 𝑏𝑏 0.31 − 0.0011
    𝐶𝐶𝐶𝐶 = = = 1.714𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
    𝑚𝑚 0.1802
    • Muestra 2

    𝐴𝐴𝐴𝐴 − 𝑏𝑏 0.415 − 0.0011


    𝐶𝐶𝐶𝐶 = = = 2.296𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
    𝑚𝑚 0.1802
    • Muestra 3

    𝐴𝐴𝐴𝐴 − 𝑏𝑏 0.196 − 0.0011


    𝐶𝐶𝐶𝐶 = = = 1.081𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
    𝑚𝑚 0.1802

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