DETERMINACION DE CALCIO(ARCILLA)

METODO VOLUMETRICO POR TITULACION CON EDTA

COMPLEXOMETRIA

PRINCIPIO

El ion calcio reacciona en relación equimolar con EDTA, formando un complejo

estable.

Ca+2 + H2Y2- ====> CaY2- + 2H+1 log K = 10,70

Por tanto, esta reacción es muy utilizada para el análisis cuantitativo en la
determinación de calcio. La reacción se ve favorecida por un medio alcalino,
principalmente a pH 12 a 13, puesto que a un pH ácido el complejo formado puede
sufrir una disociación ácida.

Para la indicación del punto final de la valoración existen los indicadores

metalocrómicos.

Para pH 10 se usa el indicador NET (negro de eriocromo T) que cambia de color rojo
vinoso a azul. En cambio, para la valoración a pH 12-13 se usa el indicador murexida
(purpurato de amonio) que vira de rojo-rosado a violeta.

Ca In- + HY3- ===== H In2- + CaY2-

Rojo Azul

REACTIVOS

 HCIO4 concentrado
 Solución de NaOH aprox. 50%
 Indicador murexida (al 1% en NaCI p.a.)
 Solución de EDTA 0,025 M
 NH4OH (1+1)
 Solución de lavado (2 gotas de NH4OH por litro)

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Balanza
 Agitador magnético
 Bureta
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4
concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración y se lleve a
sequedad,luego aforar a 250 ml ,sacar alícuota y neutralizar la solución llevando a pH
7,0 con NH4OH concentrado o HCl, calentar y filtrar (separación de Si, Fe, Al, y
metales que precipitan con NH4OH), lavar el precipitado con agua destilada, recoger
los filtrados y aguas de lavado en un matraz volumétrico de 100 ml y enrasar con agua
destilada.

PROCEDIMIENTO

Tomar una alícuota de 10 ml y aforar a 100 ml de agua destilada, sacar alícuota en un

matraz Erlenmeyer y colocar sobre un agitador magnético, llevar a pH 12 – 12.5 con
solución de NaOH al 50%. agregar 0,2 gramos de indicador murexida y titular con
EDTA 0,025 M. El punto final de la titulación se reconoce por un cambio de color rojo-
rosado a púrpura

CALCULOS

V EDTA ∗M EDTA∗40∗VE
∗100
VA
%Ca=
PM

%Ca∗56
%CaO=
40

Donde:

VEDTA = mI de EDTA gastados en la titulación

MEDTA = Concentración molar
Ve= Volumen (ml) de enrase
VA = Volumen (ml.) de alícuota tomada
PM = Peso de muestra en miligramos (mg)
 DETERMINACION DE MAGNESIO (ARCILLA)
METODO VOLUMETRICO POR TITULACION CON EDTA
COMPLEXOMETRIA

PRINCIPIO

REACTIVOS

 HCIO4 concentrado
 Solución de NaOH aprox. 50%
 Indicador NET
 Solución de EDTA 0,025 M
 Solución buffer 10
 NH4OH (1+1)
 Solución de lavado (2 gotas de NH4OH por litro)

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Balanza
 Agitador magnético
 Bureta
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4
concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración y se lleve a
sequedad,luego aforar a 250 ml ,sacar alícuota y neutralizar la solución llevando a pH
7,0 con NH4OH concentrado o HCl, calentar y filtrar (separación de Si, Fe, Al, y
metales que precipitan con NH4OH), lavar el precipitado con agua destilada, recoger
los filtrados y aguas de lavado en un matraz volumétrico de 100 ml y enrasar con agua
destilada.
PROCEDIMIENTO

Tomar una alícuota de 10 ml y aforar a 100 ml de agua destilada, colocar sobre un

agitador magnético, colocar un 5ml de solución buffer 10 y llevar a pH 10 – 10,5 con
solución de NaOH al 50%. agregar 0,2 gramos de indicador NET y titular con EDTA
0,025 M. El punto final de la titulación se reconoce por un cambio de color púrpura a
azul.

CALCULOS

V EDTA∗M EDTA∗24∗V E
∗100
VA
%Mg=
PM

%Mg∗84
%MgO=
24

Donde:

VEDTA = mI de EDTA gastados en la titulación

MEDTA = Concentración molar
Ve= Volumen (ml) de enrase
VA = Volumen (ml.) de alícuota tomada
PM = Peso de muestra en miligramos (mg)
 DETERMINACION DE SILICE
REACTIVOS

 HCIO4 concentrado

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Mufla
 Desecador
 Crisol
 Balanza
 Pinza metálica
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4

concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración del residuo,
llevar hasta sequedad y aforar a 250ml
PROCEDIMIENTO

Utilizar la misma masa de digestión (como masa inicial), una vez que termine la
digestión utilizar papel filtro sin ceniza y filtrar, los residuos que quedan en el papel
filtro sirve para realizar la determinación de Sílice, se lleva a la mufla a 950 ° C por 1
hora en un crisol debidamente ambientado y pesado, una vez que sale de la mufla se
lleva al desecador para que enfrié y su peso sea constante, luego se pesa y se anota
la masa final.

Cálculos

M final−M crisol
%Si O2= ∗100
M muestra
Observaciones
  Todo lo que pasa a ser filtrado se enrasa a 250 ml que sirve para realizar
distintos parámetros como ser: Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, SO3

DETERMINACION DE ALUMINIO
REACTIVOS

 Agua regia
 Solución de NaOH 4.5 M
 Solucion de Ácido nítrico HNO3
 Indicador Fenolftaleína
 Indicador anaranjado de Xilenol
 Solución de EDTA 0,025 M
 Solución tampón pH=6
 Solución ZnSO4 0.025 M

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Balanza
 Potenciómetro
 Agitador magnético
 Bureta
 Gotero
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4
concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración del residuo,
llevar hasta sequedad y aforar a 250ml

PROCEDIMIENTO

Tomar una alícuota de 25 ml en un matraz Erlenmeyer, añadir un par de gotas de

HNO3, subir el pH de la muestra hasta 12 por medio de gotas de NaOH. Llevar a
calentar por 1-2 minutos, evitar que llegue a ebullición (si hay interferentes floculara
cosas blancas). Filtrar con agua destilada caliente con gotas de NaOH, enjuagar hasta
llegar a un volumen de 150-200 ml. Llevar la solución hasta un pH de 6. Añadir 20 ml
de EDTA 0.025 M y 2 gotas de indicador fenolftaleína. Añadir NaOH 4.5 M gota a gota
hasta que vire de incoloro hasta color rosado. Añadir 20 ml de solución Tampón pH=6,
llevar a ebullición por 3 minutos tapando la boca del matraz con teflón. Colocar
indicador anaranjado de Xilenol. Dejar enfriar, realizar la titulación por medio de ZnSO 4
0.025 M hasta que vire de color amarillo a rosado pálido o rojo ladrillo.

Cálculos

%Al =
+3 [ Conc EDTA∗V EDTA −ConcZnS O ∗V ZnS O ]∗V Enrase∗27 ∗100
4 4

1000∗V Alicuota∗Masa muestra

%Al +3∗102
% Al 2 O3=
54
 DETERMINACION DE SULFATOS

REACTIVOS

 HCIO4 concentrado
 Solución de NaOH aprox. 50%
 Solución de EDTA 0,025 M
 NH4OH (1+1)
 Solución de lavado (2 gotas de NH4OH por litro)

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Balanza
 Agitador magnético
 Bureta
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4
concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración del residuo,
llevar hasta sequedad y aforar a 250ml

PROCEDIMIENTO
Se toma como alícuota de 10 ml en se coloca a matraz Erlenmeyer y se añade los
reactivos de: agua, acido clorhídrico relación 1:1 y tween según la relación que se
requiera ,luego se pasa a realizar lectura por espectrofotometría uv-visible a longitud
de 650nm.
 DETERMINACION DE HIERRO

REACTIVOS

 HCIO4 concentrado

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Mufla
 Desecador
 Crisol
 Balanza
 Pinza metálica
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4
concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración del residuo,
llevar hasta sequedad y aforar a 250ml

PROCEDIMIENTO

A partir de la solución madre realizar lectura por absorción atómica, se hace las
diluciones pertinentes para dicha lectura.
 DETERMINACION DE SODIO

REACTIVOS

 HCIO4 concentrado

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Mufla
 Desecador
 Crisol
 Balanza
 Pinza metálica
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4

concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración del residuo,
llevar hasta sequedad y aforar a 250ml

PROCEDIMIENTO

A partir de la solución madre realizar lectura por absorción atómica, se hace las
diluciones pertinentes para dicha lectura.
 DETERMINACION DE POTASIO

REACTIVOS

 HCIO4 concentrado

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Mufla
 Desecador
 Crisol
 Balanza
 Pinza metálica
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Pesar de 0,5 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 10 ml de HCIO 4
concentrado, someter a digestión hasta que desaparezca la coloración del residuo,
llevar hasta sequedad y aforar a 250ml

PROCEDIMIENTO

A partir de la solución madre realizar lectura por absorción atómica, se hace las
diluciones pertinentes para dicha lectura.
 DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA (PPC)

EQUIPOS Y MATERIALES

 Balanza
 Mufla
 Pinza metálica
 Crisol

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Y PROCEDIMIENTO

Pesar 3 gr de muestra finamente pulverizada en un crisol previamente ambientado y

pesado, llevar a calcinación en la mufla a 950 ° C por 1 hora. Cumplido el tiempo sacar
el crisol con ayuda de una pinza y colocarlo en un desecador para enfriarlo y mantener
el peso constante. Pesar la masa final.

Cálculos
M m −M cal final
%PPC = ∗100
Mm

M cenizas
%Cenizas= ∗100
Mm
Donde:

M m = Masa de la muestra

M cal final = Masa de calcinación final

 DETERMINACION DE CLORUROS
REACTIVOS

 Solución de NaOH aprox. 50%

 Solución de nitrato de plata
 Indicador Cromato de potasio (K2CrO4)

EQUIPOS Y MATERIALES

 Hornilla
 Balanza
 Agitador magnético
 Bureta
 Pipeta
 Vasos de precipitación
 Embudo
 Matraz aforado
 Matraz Erlenmeyer

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Y PROCEDIMIENTO

Homogeneizar la muestra. En un vaso precipitado pesar 1 gr de la muestra. Vaciar 50

ml de agua en el vaso y posteriormente llevarlo a ebullición por medio de una hornilla
eléctrica. Una vez ebullida la mezcla se apaga la hornilla y se lo deja enfriar. Proceder
a filtrar con ayuda del papel filtro en un matraz aforado de 250 ml, para tener un mejor
filtrado de la muestra utilizar agua destilada caliente con el que se lavaran las paredes
del vaso precipitado. Finalizado el filtrado aforar el matraz hasta la capacidad
requerida y cubrir la boca del mismo con teflón y homogeneizar la mezcla. Tomar una
alícuota de 10 ml y vaciarlo en un matraz Erlenmeyer. Usar como indicador gotas de
cromato de potasio (K2CrO4) hasta que la mezcla de un color amarillo. Titular la
muestra por medio de nitrato de plata (AgNO3), vertido en una bureta, gota a gota
hasta que vire de color amarillo hasta color rojizo.

Preparación de cromato de potasio

 Pesar 5 gramos de cromato de potasio y aforar en un balón de 100 ml (solución
de 5%), debe dar un color amarillo.