Manual de Prácticas IRQ I

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


Versión: 1
PROCESO DE GESTIÓN DOCUMENTAL
Vigencia desde: NOV-
FORMATO PARA GUÍA DE PRÁCTICAS DE 2014
LABORATORIO
Código: UC-FCQ-FOR-10
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:
Subdecano Decano – Consejo Académico de Carrera H. Consejo Directivo

CARRERA: Ingeniería Química


PROFESOR RESPONSABLE: Verónica Pinos
ASIGNATURA: IRQ1: Cinética Química
CÓDIGO ASIGNATURA: 2276
CICLO: 5to
HORAS ASIGNADAS: 2
LABORATORIO: Ingeniería de las Reacciones Químicas

ÍNDICE DE PRÁCTICAS

PRÁCTICA TÍTULO PÁGINA


Práctica sobre la influencia de la temperatura sobre la constante
1 2
cinética usando un reactor discontinuo
2 Práctica de la cinética de la fermentación de yogur 5
3 Práctica símil hidráulico 7
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PRÁCTICA No. 1
1. TÍTULO: Práctica sobre la influencia de la temperatura sobre la constante cinética usando
un reactor discontinuo

2. OBJETIVO: determinar la Energía de activación y la velocidad de reacción a diferentes


temperaturas usando un reactor discontinuo.

3. LOGROS DE APRENDIZAJE VINCULADOS:

▪ Establecer la secuencia ordenada para la experimentación y trabajo en laboratorio para


aplicar técnicas de laboratorio, cálculo y estadística y luego desarrollar ecuaciones cinéticas.

▪ Aprender a trabajar en equipo.

▪ Aplicar la ley de Arrhenius para determinar la constante de velocidad a diferentes


temperaturas y en base de estas determinar la Energía de activación de la reacción.

▪ Redactar un informe de práctica que sintetice el proceso de estudio de una reacción química.

4. MATERIALES

4.1. REACTIVOS:

▪ 500 ml Acetato de Etilo 0,05M;


▪ 500 ml Hidróxido de sodio 0,05M
▪ 0.00394g Indicador Violeta de Cristal

4.2. EQUIPOS:

NOMBRE: REACTOR BATCH


Marca: Armfield Modelo: CEB-MKIII N° de serie:31842001
Capacidad: 1 litro

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Compruebe que tiene las soluciones adecuadas, que el reactor ha sido encendido y que tiene la
temperatura seleccionada para el trabajo.

▪ Seleccione la 'Operación Isotérmica' en el Software Armfield.


▪ Ajuste en la configuración del Control PID, la temperatura a la cual se desea realizar la
reacción y seleccione modo de operación AUTOMÁTICO de manera que la recolección de
datos se realice cada 30 segundos.
▪ Escriba en cada ventana las cantidades y concentraciones de cada reactivo.
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▪ Coloque en el reactor por lotes, 500 ml de la solución de hidróxido de sodio y ajuste el


agitador del reactor al 50% de velocidad, pulse el botón de encendido general (ON) para
iniciar la agitación. A continuación, encienda la recirculación de agua caliente (el agua
comenzará a recircular a través del reactor de la camisa del reactor), la temperatura del
hidróxido de sodio en el recipiente del reactor comenzará a subir y se mantendrá
automáticamente en el punto de ajuste deseado por la acción de la recirculación de agua
caliente en la camisa.
▪ Pare la agitación y con cuidado coloque en el reactor de 500 ml de la solución de acetato
de etilo, la cual contiene el indicador violeta de cristal. Encienda la agitación.
▪ Pulse el botón (GO) para iniciar el registro de datos. Esto permitirá que el registro de datos
de la conductividad, temperatura y valores de la velocidad de agitación a intervalos de tiempo
seleccionados durante un período seleccionado.
▪ La recolección se efectuará hasta que se alcance una condición estable en el reactor y esto
toma aproximadamente 30 minutos.
▪ El experimento debe repetirse por lo menos tres veces, ajustando el controlador a diferentes
valores de temperatura, por ejemplo: 20ᵒC, 25ᵒC, 30ᵒC; para investigar la relación entre la
constante de velocidad y la temperatura de la reacción.
▪ Puede repetir el experimento a diferentes velocidades de agitación para estudiar el efecto
de la mezcla en la conversión.
▪ Cuando la reacción ha terminado, detenga el registro de datos, apague la bomba de
recirculación de agua caliente, el mando del reactor en el software.
▪ Vacíe el reactor con cuidado y lávelo con agua destilada.

6. DATOS A REGISTRAR:

Los datos registrados se pueden visualizar pulsando el botón VISUALIZAR TABLA y pueden ser
grabados en un archivo de Excel que será entregado a cada estudiante.
En estas tablas se debe trabajar con los datos obtenidos de:
▪ Tablas de concentración vs tiempo
▪ Temperaturas

7. CÁLCULOS

▪ Obtener la constante cinética a las tres temperaturas diferentes graficando 𝐶𝑎0 −𝐶𝑎01 vs tiempo
𝐶𝑎0 𝐶𝑎01

para cada conjunto de datos a las diferentes temperaturas, la pendiente de la recta será k
para el caso respectivo.
▪ Aplicando la ley de Arrhenius calcular el factor de frecuencia y los valores de la energía de
activación graficando, 𝑙𝑛𝑘 versus su respectiva recíproco de la temperatura, 1 , la ecuación
𝑇
de la recta resultante corresponde a: 𝑙𝑛𝑘 = 𝑙𝑛𝐴 − 𝐸𝑎 1 con lo cual, la pendiente será la
0 𝑅 𝑇
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Energía de activación sobre la constate universal de los gases R = 8.314 𝐽𝐾 −1 𝑚𝑜𝑙−1


(encontrar la Ea) y el corte sería: : 𝑏 = 𝑙𝑛𝐴 − 𝐸𝑎
0 𝑅

8. RECOMENDACIONES:

▪ Usar mandil, mascarilla, guantes y anteojos de seguridad, para la manipulación de los


reactivos
▪ Es recomendable establecer el período de recopilación de datos de 5 minutos.
▪ Asegúrese de que el electrodo de conductividad y los sensores de temperatura se han
instalado correctamente.

9. BIBLIOGRAFÍA:

▪ Manual de Instrucciones Reactor Batch, CEB-MkIII.


▪ Ficha Técnica del Equipo Reactor Batch.
▪ Calleja, Guillermo, Francisco García, José Iglesias, Antonio De Lucas, y José Rodríguez.
Nueva introducción a la Ingeniería Química. Volumen 2. Edición: 1. Madrid: Síntesis, 2016.
▪ Chang, Raymond. Química. 10.a ed. México: Editorial McGraw-Hill), 2010.
▪ Fogler, Scott. Elementos de ingenierías de las reacciones químicas. Cuarta. México:
PEARSON, 2008.
▪ González, Ángel. Cinética Química. 1ed ed. Madrid, España: Editorial Síntesis, S. A., 2001.
▪ González, Juan Ramón González, José González, María del Pilar González, José Ignacio
Gutiérrez, y Miguel Ángel Gutiérrez. Cinética química aplicada. Madrid, España: Síntesis, 1999.
▪ Levenspiel, Octave. Ingeniería de las Reacciones Químicas. 3rd ed. México: Limusa Wiley,
2015.
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PRÁCTICA No. 2

1. TÍTULO: Práctica de la cinética de la fermentación de yogur

2. OBJETIVO: Determinar las ecuaciones de cinética de la fermentación del yogur a través de


un método diferencial para encontrar el consumo de lactosa y un método integral para encontrar la
producción de ácido láctico.

3. LOGROS DE APRENDIZAJE VINCULADOS:

▪ Establecer la secuencia ordenada para la experimentación y trabajo en laboratorio para


aplicar técnicas de laboratorio, cálculo y estadística y luego desarrollar ecuaciones cinéticas.

▪ Aprender a trabajar en equipo.

▪ Aplicar los métodos integrales y diferenciales de análisis de datos para obtener la ecuación
cinética de la fermentación de yogur

▪ Redactar un informe de práctica que sintetice el proceso de estudio de una reacción química.

4. MATERIALES

a. REACTIVOS:

▪ 500 ml de leche entera;


▪ 25 mL, 50 mL, 75 mL, 100 mL de yogur natural
▪ Fenolftaleína
▪ Hidróxido de sodio 0.1 N

b. EQUIPOS:

NOMBRE: Yogurtera

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

▪ Pasteurizar la leche a modo HTST, esto es, entre 72°C y 89 °C durante 15 segundos.
▪ Enfriar la leche a 42-45°C
▪ Inocular la leche, para esto se toma unos 10 mL de leche y se mezcla con unos 100 mL de
yogur; me mezcla bien y se devuelve al litro de yogur.
▪ El proceso se realiza ~38°C.
▪ Inmediatamente tomar una muestra y se mide el pH y se titula con NaOH 0.1N usando como
indicador fenolftaleína, en el viraje se obtendrá un color ligeramente rosado.
▪ Cada 20 minutos tomar una muestra de volumen conocido (unos 2mL) para medir pH y
titular.
▪ La práctica se termina a cuando el pH sea 4.5
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6. DATOS A REGISTRAR:

▪ La concentración inicial, CR0. (CA = 100 %, Lactosa; CR ~ 0 %, ácido láctico)


▪ Los valores de pH (como referencia del consumo de la Lactosa).
▪ El hidróxido de sodio consumido en el viraje (Para determinar la producción de ácido láctico).
▪ La temperatura y el tiempo.

7. CÁLCULOS

▪ Método diferencial: Para determinar la ecuación cinética del consumo de la Lactosa. A través
del método diferencial de regresión lineal se obtendrá k y n para la ecuación cinética. Se
graficará ln (-ra) = ln k + n lnCa. Para el cálculo de la velocidad de reacción usar el método
gráfico, se deberá graficar la concentración de iones hidronio versus el tiempo.

Concentración de iones hidronio considerando la relación pH = - log H+

▪ Método Integral: Para determinar la ecuación cinética de la producción de ácido Láctico. Se


utilizará el método lineal para órdenes 0, 1 y 2. Para este método se calculará el ácido láctico
en mol/ mL usando los datos obtenidos en la titulación en la siguiente relación.

Ácido láctico molmL-1 = gramos de ácido láctico / peso molecular (90.08 ggmol -1)

Gramos de ácido láctico = VNaOH*NNAOH(0.1 N) * Pminiequivalente(0.09g)

8. RECOMENDACIONES:

● Usar mandil, mascarilla, guantes y anteojos de seguridad, para manipular los reactivos.
● Es recomendable establecer el período de recopilación de datos de 30 minutos.

9. BIBLIOGRAFÍA:

▪ Manual de Instrucciones Reactor Batch, CEB-MkIII.


▪ Ficha Técnica del Equipo Reactor Batch.
▪ Calleja, Guillermo, Francisco García, José Iglesias, Antonio De Lucas, y José Rodríguez.
Nueva introducción a la Ingeniería Química. Volumen 2. Edición: 1. Madrid: Síntesis, 2016.
▪ Chang, Raymond. Química. 10.a ed. México: Editorial McGraw-Hill), 2010.
▪ Fogler, Scott. Elementos de ingenierías de las reacciones químicas. Cuarta. México:
PEARSON, 2008.
▪ González, Ángel. Cinética Química. 1ed ed. Madrid, España: Editorial Síntesis, S. A., 2001.
▪ González, Juan Ramón González, José González, María del Pilar González, José Ignacio
Gutiérrez, y Miguel Ángel Gutiérrez. Cinética química aplicada. Madrid, España: Síntesis, 1999.
▪ Levenspiel, Octave. Ingeniería de las Reacciones Químicas. 3rd ed. México: Limusa Wiley,
2015.
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PRÁCTICA No. 3

1. TÍTULO: Práctica símil hidráulico

2. OBJETIVO: determinar las constantes cinéticas K1 y K2, las concentraciones máximas y el


tiempo máximo de reacción

3. LOGROS DE APRENDIZAJE VINCULADOS:

▪ Establecer la secuencia ordenada para la experimentación y trabajo en laboratorio para


aplicar técnicas de laboratorio, cálculo y estadística y luego desarrollar ecuaciones cinéticas.

▪ Aprender a trabajar en equipo.

▪ Determinar las ecuaciones de reacción para reacciones en serie con diferente etapa
controlante.

▪ Redactar un informe de práctica que sintetice el proceso de estudio de una reacción química.

4. MATERIALES

a. REACTIVOS:

▪ Agua

b. EQUIPOS:

▪ Tres buretas iguales


▪ Cronómetro
▪ Tres nueces

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Colocar 3 buretas en serie, una debajo de otra. La bureta de arriba será A, la de en medio será R y
la última se la nombrará S. La bureta A será calibrada para una velocidad de caída de gota como
se explicará en las secciones siguientes.

La bureta R, la del medio se deberá calibrar de tal manera que cada gota caiga en 70 segundos
aproximadamente. Esta bureta permanecerá abierta durante los tres ensayos.

La Bureta final o S, permanecerá cerrada durante los tres ensayos.


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Caso: K1 ˂˂K2

▪ Colocar 3 buretas en serie, una debajo de otra (ver procedimiento general). Colocar agua
destilada en la primera bureta y calibrar para un tiempo de caída de gota de entre 90 a 100
segundos.
▪ Para iniciar, añadir agua destilada en la bureta A hasta los 27 cm de altura.
▪ Abrir la llave para que el agua de la bureta A caiga sobre la bureta R calibrada y abierta y
desde esta hasta la probeta S cerrada.
▪ Tomar el tiempo que se demora en llenar cada 1 cm de la probeta S.
▪ Tomar los puntos hasta que la probeta S llegue a 27cm.

Caso: K1 ˃˃K2

▪ Colocar 3 buretas en serie, una debajo de otra(ver procedimiento general).


▪ Colocar agua destilada en la primera bureta y calibrar para un tiempo de caída de gota de
entre 25 a 35 segundos.
▪ Para iniciar, añadir agua destilada en la bureta A hasta los 27.25 cm de altura.
▪ Abrir la llave para que el agua de la bureta A caiga sobre la bureta R calibrada y abierta y
desde esta hasta la probeta S cerrada.
▪ Tomar el tiempo que se demora en llenar cada 1 cm de la probeta S.
▪ Tomar los puntos hasta que la probeta S llegue a 27 cm.

Caso: K1 = K2

▪ Colocar 3 buretas en serie, una debajo de otra (ver procedimiento general).


▪ Colocar agua destilada en la primera bureta y calibrar para un tiempo de caída de gota de
entre 70 a 75 segundos, tratar de hace coincidir con la velocidad de caída de gota de la
probeta A.
▪ Para iniciar, añadir agua destilada en la bureta A hasta los 27.25 cm de altura.
▪ Abrir la llave para que el agua de la bureta A caiga sobre la bureta R calibrada y abierta y
desde esta hasta la probeta S cerrada.
▪ Tomar el tiempo que se demora en llenar cada 1 cm de la probeta S.
▪ Tomar los puntos hasta que la probeta S llegue a 27.25 cm

6. DATOS A REGISTRAR:

Punto Tiempo (t) Altura A (HA) Altura R (HR) Altura S (Hs)


1
2

n
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7. CÁLCULOS

▪ Cálculos para determinar las concentraciones se tiene la analogía donde la variación de


altura equivale a la variación de la concentración Δh = ΔC es decir HA ≈ CA y HR ≈ CR

Cálculo de K
● Donde CR es la concentración en el tiempo t, CR0 es la concentración inicial (CR/CR0) en
el segundo caso CR será y CR0 es b, k2 es la constante cinética (pendiente) y t es el tiempo (x).
Usar el método integral para encontrar k 1 y determinar el orden de reacción y la concentración inicial,
comprobar que es de primer orden.

Donde CA es la concentración en el tiempo t, CA0 es la concentración inicial (CA/CA0) en el segundo


caso CA será y CA0 es b, k1 es la constante cinética (pendiente) y t es el tiempo (x). Usar el método
integral para encontrar k1 y determinar el orden de reacción y la concentración inicial, comprobar
que es de primer orden.

Cálculo de la concentración máxima

Donde CRMAX es la concentración máxima, CR0 es la concentración inicial; k1 y K2 son las


constantes cinéticas.
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Cálculo del tiempo máximo

Donde T MAX es el tiempo máxima y k1 y K2 son las constantes cinéticas.

8. RECOMENDACIONES:

● Usar mandil, mascarilla, guantes y anteojos de seguridad, para la manipulación de los


reactivos

9. BIBLIOGRAFÍA:

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