DETERMINACIONES

DESCRIPCIÓN
MATERIAL Y EQUIPO
Metamizol sódico
PROCEDIMIENTO
-Metamizol sódico: Es un polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo.
-Información extra: Funciona como analgésico, antipirético, antiespasmódico y
antiinflamatorio. Indicado para el dolor severo, dolor postraumático y quirúrgico,
cefalea, dolor tumoral y dolor espasmódico. Su vía de administración puede ser oral en
dosis de 500-1000 mg o intramuscular e intravenosa con dosis de 1 g. La incorporación
del principio activo en una matriz tipo grasa le ofrece una mayor protección frente a los
agentes que causan su degradación
SOLUBILIDAD
MATERIAL Y EQUIPO
a. Metamizol sódico (18g)
b. Agua destilada
c. Metanol
d. Etanol
e. Éter dietílico
f. Cloroformo
g. Acetona
h. 18 tubos de ensaye de 13 x 100
i. 1 gradilla
j. 6 pipetas de 10 mL
k. 1 succionador
l. 1 espátula
m. 1 balanza analítica
n. 1 vortex o agitador
o. 1 Marcador permanente
p. Parafilm
PROCEDIMIENTO
8.1 Procedimiento a realizar

-Colocar 1 g de Metamizol Sodico en 6 tubos de ensayo, todos los tubos debidamente
rotulados.
-Con la pipeta adecuada agregar 10 ml de cada disolvente en el tubo de ensayo
correspondiente y tapar con parafilm.
-Agitar suavemente durante 30 s a intervalos de 5 min, hasta completar 30 min para
obtener la solución.
-Colocar el mismo volumen de cada disolvente usado en 6 tubos de ensayo.
-Cualitativamente se comparan los tubos de ensaye con disolvente puro y los tubos que
continen el disolvente con el soluto, se observa si existe una posible formacion de
precipitado en la muestra, si la muestra se disuelve completamente, parcialmente o es
nula su disolución.
8.3 Cantidad de reactivos a preparar considerando la realización de las

determinaciones por triplicado.
Se utilizan 18 g de metamizol sódico y 30 ml de cada dislovente.
8.4 Descripción de los límites que especifica la farmacopea para la materia

prima en estudio.
Utilizar 1g de muestra por cada 10 ml de disolvente.
8.5 Manejo de resiudos químicos generados.

Manejo de Residuos: Los residuos de los disolventes se deberían colocar en un
recipiente de desechos para su posterior tratamiento por destilación
Dada la mínima cantidad usada, y bajo las normas del menor desecho químico
generado posible, todo disolvente polar fue descartado al drenaje mientras que los
disolventes no polares fueron depositados en un recipiente para su posterior
tratamiento.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos:
Fucsina
Agua
Bisulfito de sodio
Ácido clorhídrico
Material de laboratorio:
6 tubos de ensayo
Pipeta serológica o volumétrica de 2 mL
Pipeta serológica de 10 mL
Vaso de precipitado
2 Matraces volumétrico de 10 ml
Espátula
Aparatos:
Balanza analítica
Placa de calentamiento
PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra. En un tubo de ensayo disolver 200 mg de la muestra en 5
mL de agua, calentar hasta ebullición y agregar 5 mL de solución de HCl al 10% (v/v)
Procedimiento. Al agregar 0.5 mL de la preparación de la muestra caliente a 1 mL de
reactivo de schiff, se produce un color violeta.
A los residuos se les toma el pH, se neutralizan y se descartan.
pH
MATERIAL Y EQUIPO
Listado de TODOS los aparatos, materiales de laboratorio y reactivos necesarios a
utilizar para cada una de las determinaciones.

* Aparatos:
 -Potenciómetro o phmetro calibrado
 -Electrodos calomel y electrodo de vidrio

Materiales y reactivos
2 vasos de precipitado de 50 ml Fosfato dibásico de sodio (Na 2HPO4)
2 agitadores de vidrio Fosfato monobásico de potasio
(KH2PO4)
Tetraborato de sodio decahidratado
(Na2B4O7 10 H2O)
PROCEDIMIENTO.
8.1 Procedimiento a realizar.

MGA 0701. Determinar pH en una preparación de la muestra al diez por ciento después
de quince minutos de su preparación.
CALIBRACION
Encender el aparato y dejarlo calentar lo suficiente, siguiendo las instrucciones del
fabricante.
Seleccionar dos soluciones amortiguadoras, patrón de referencias certificadas para
calibración, cuya diferencia en pH no exceda de 4 unidades. Llenar el recipiente con
alguna de las soluciones amortiguadoras para calibración, teniendo en cuenta la
temperatura a la cual el material de prueba es medido.
Colocar el control de temperatura a la de la solución y ajustar el control de calibración
hasta hacer que los valores observados de pH observados sean iguales a los tabulados.
Enjuagar los electrodos y los recipientes con varias porciones de la segunda solución
amortiguadora, seleccionada para la calibración. Llenar los recipientes a la misma
temperatura a la que el material es medido. El pH de la segunda solución
amortiguadora está dentro ±0,07 unidades de pH del valor tabulado. Repetir la
calibración hasta que las dos soluciones amortiguadoras den valores observados de pH
dentro de 0,05 unidades de los valores tabulados, sin más ajuste de los controles.
Evitar frotar los electrodos durante las mediciones, ya que se pueden cargar
electrostáticamente y provocar alteraciones en la lectura.
AJUSTE DEL APARATO
Efectuar las determinaciones a 25°C. Ajustar el aparato de acuerdo al punto anterior, a
continuación, lavar los electrodos y recipientes varias veces con agua destilada,
dejando que los electrodos escurran al agua y secar el recipiente con papel
absorbente. Ajustar la temperatura con el control, a la que tiene la solución de prueba.
Posteriormente, llenar el recipiente con esta solución y efectuar la determinación de
pH. Repetir el procedimiento con una segunda muestra. La diferencia no deberá ser
mayor a 0,05.
RESULTADOS
Los valores de pH determinados, mediante este procedimiento, se deben reportar
hasta 0,01 unidades.
Tabla de valores de pH de las SA para calibración
TEMPERATURA °C A B
10 6,92 9,33
15 6,90 9,28
20 6,88 9,23
25 6,86 9,18
30 6,85 9,14
35 6,84 9,10
40 1,69 4,04
45 1,70 4,05
50 6,83 9,01
55 6,83 8,99
60 6,84 8,96
Descripción de los límites que especifica la farmacopea para la materia prima en estudio.
Entre 7,0 y 7,7
PERDIDA POR SECADO

MATERIAL Y EQUIPO
-Metamizol sódico (6 g).
-Balanza analítica (1).
-Espátula (1).
-Estufa u horno de desecación (1).
-Capsulas de porcelana (3).
-Pinzas para cápsula de porcelana (1).
-Desecador (1).
-Mortero (1).
PROCEDIMIENTO
8.1 Procedimiento a realizar
-La prueba se efectúa con 1 g a 2 g de muestra de la sustancia, previamente mezclada.
Si la muestra se encuentra en forma de cristales grandes, estos se reducen a cerca de 2
mm triturándolos rápidamente.
Si las muestras son capsulas, utilizar una porción del contenido de no menos de cuatro
cápsulas. En el caso de tabletas utilizar una porción de no menos de cuatro tabletas finamente
pulverizadas.
-En una cápsula de porcelana tarada, previamente desecado durante 30 min, bajo las
mismas condiciones en que se efectuará la determinación, se coloca la muestra y se
pesa; se agita suavemente a uno y otro lado, distribuyendo el contenido tan
uniformemente como sea posible hasta un espesor aproximado de 5 mm o 10 mm, en
el caso de materiales voluminosos.
-La cápsula de porcelana con la muestra de la sustancia, se coloca en la estufa u horno
de desecación a la temperatura dada para cada sustancia (100 a 105 °C), con una
variación de ± 2°, y la muestra se deseca.
- Al termino del tiempo de desecación, abrir el horno o la estufa de desecación y la
cápsula de porcelana se pasa a un desecador hasta que adquiera la temperatura
ambiente, aproximadamente 20 minutos.
-Al termino de este tiempo se pesa la muestra seca en una balanza analítica.
8.3 Cantidad de reactivos a preparar considerando la realización de las

determinaciones por triplicado.
Se utilizan 6 g de metamizol sódico y no se requieren reactivos.
Debido a que cada determinación se hará con 1 g a 2 g de muestra, se requerirá de 3 g
a 6 g de muestra.
IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO

MATERIAL Y MÉTODOS
* 4 Tubos de ensayo 20 ml
* Balanza analítica
* Espátula
* 3 Filtros de papel
* Probeta de 10 ml
* Papel parafilm
* 3 matraces de 50 ml
* Pinzas de metal
* Embudo
* Vaso de precipitados de 100 ml
* Papel aluminio o canasta de papel
* Parrilla
* Estufa
* Pinzas para mufla
* 60 ml de Cloroformo
* Campana extractora
* Desecador de vidrio
. PROCEDIMIENTO:
* Procedimiento a realizar:
(FARMACOPEA)
En un tubo de ensayo colocar 1g de la muestra, agregar 10ml de cloroformo, agitar
durante 30 min. Filtrar y lavar el residuo del filtro con 2 porciones de 5ml de
cloroformo cada una. Evaporar los filtrados reunidos en un baño de agua y secar el
residuo hasta peso constante entre 100°C y 105°
1. Colocar el papel aluminio o la charola de papel en la balanza analítica y tarar
2. Agregar con la espátula aproximadamente 1.00 gr de metamizol sódico
3. Agregar el metamizol en un tubo de ensayo, procurando que todo quede
dentro del tubo
4. Ir a la campana extractora a realizar el paso siguiente
5. Agregar 10 ml de cloroformo, tapar con parafilm y agitar por 30 min
6. En un matraz de peso conocido colocar el embudo con el papel filtro
7. Filtrar el contenido del tubo y lavar el residuo del filtro con 2 porciones de 5 ml
de cloroformo
8. Montar un baño de agua y en el evaporar el contenido del matraz
9. Introducir con las pinzas el matraz en la estufa y mantenerlo a 100°C hasta peso
constante
10. Retirar el matraz y colocarlo 5 min en el desecador
11. Pesar
VALORACIÓN
MATERIAL Y EQUIPO
* Matraz volumétrico
* Ácido clorhídrico 0.1 N
* Anaranjado de metilo
* Papel filtro
* Matraz volumétrico
* Espectrofotómetro.
* Celdas para espectrofotómetro.
PROCEDIMIENTO
* Procedimiento a realizar (FARMACOPEA)
En un matraz volumétrico de 200 ml colocar 150 mg de muestra, disolver y diluir hasta
el aforo con solución de ácido clorhídrico 0.1N y mezclar. Filtrar a través de papel filtro
No.40 descartando los primeros 20 ml de filtrado. En otro matraz volumétrico de 100
ml colocar 2ml de filtrado reunido, diluir hasta el aforo con solución de ácido
clorhídrico 0.1 N y mezclar.
1. Colocar el papel aluminio o la charola de papel en la balanza analítica y tarar
2. Agregar con la espátula aproximadamente 15 mg de metamizol sódico
3. Agregar el metamizol en un matraz de 20ml, procurando que todo quede
dentro del tubo
4. Disolver y diluir, hasta el aforo con solución de ácido clorhídrico 0.1 N.
5. En otro matraz volumétrico colocar un embudo junto con un papel filtro N0.40
6. Filtrar a través de papel filtro descartando los primeros 2 ml del filtrado.
7. En otro matraz volumétrico de 10 ml colocar 0.2 ml de filtrado reunido, diluir
hasta el aforo con solución de ácido clorhídrico 0.1 N y mezclar.
8. Ajustar el espectrofotómetro a una absorbancia de 258 nm
9. Limpiar las celdas con un pañuelo limpio y libre de material de interferencia
10. El blanco será una solución de ácido clorhídrico 0.1N, llenándose ¾ partes de la
celda con este.
11. La preparación de referencia se realizará en un tubo de ensayo disolver 40 mg
de la muestra en 1 ml de agua, posteriormente la celda se llenará a las ¾
partes.
12. La muestra se depositará en la celda a una capacidad de ¾ de la misma.
13. Se introducirán las celdas en el espectrofotómetro.
14. Determinar la absorbancia a 258 nm de la preparación de referencia y la del
blanco
* Manejo de residuos químicos.
Neutralizar ácido clorhídrico 0.1 N y desechar en tarja cuando su pH sea 7.

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