Lab 6 de Inorgánica

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Preparación del oxalato de Aquo-Pentamino Cobalto III tetrahidratado

Milka Mojica Nicolle Fuentes Cristhian Ortega


4-847-1628 4-806-1856 4-827-171
Curso de Inorgánica (344), Escuela de Química, Facultad de Ciencias Naturales y
Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí. David, Chiriquí, Republica de Panamá.
E-mail: [email protected] ; [email protected];
[email protected].
Resumen: En esta práctica de laboratorio se llevó a cabo la síntesis del complejo
oxalato de Aquo-Pentamino Cobalto III tetra hidratado. para lograr esto
experimentalmente se peso 2 g cloruro de pentamino cobalto III a esto se le agregó
9 de H2O y 3ml de NH3. Esta Reacción de preparación de complejo acuo por
sustitución de ligando no puede hacerse sin calentar por lo que se precedió a
calentar la solución en baño maría. se observó un color anaranjado-rojo. luego se
filtró esta solución y se procedió acidificar esta con ácido oxálico hasta lograr un pH
de 4,8 para comprobar el pH se usó papel tornasol. Posteriormente se le añadió
oxalato de amonio para la formación de agua y se precedió a calentar finalmente a
esta solución se le añadió etanol con lo cual se observo un precipitado lo cual se
filtró y se secó. En conclusión, se obtuvo 2.85 g de (COOH-COO)3[Co(NH3)5
H2O].4H2O con un % de rendimiento de 103 lo cual sobrepasa de 100% esto pudo
haberse originado por las impurezas en el complejo sintetizado lo recomendable es
Volverlo a recristalizar.

Palabras claves : Complejo, ligando, equilibrio, Molécula y oxidación.

Marco Teórico como los aniónicos, deben contener al


En general, se denomina compuesto menos un átomo donador que
de coordinación o simplemente comparta un par electrónico con el ion
complejo a aquella sustancia metálico centra l(Harris, 2001).La
constituida por moléculas y/o iones, química de los complejos con cobalto
siendo uno de ellos un metal, los (III) es una de las más extensas en
cuales pueden existir química de coordinación. En general,
independientemente y que al la quimica de hoy no podemos
enlazarse forman un compuesto imaginarla sin la presencia de los
estable (Brown, 1998). Las mayorías complejos de cobalto. Esto es debido
de los iones metálicos pueden formar a que sufren descomposición o
complejos de coordinación o intercambio de ligantes muy
compuestos con moléculas o aniones lentamente comparado al que
dispuestos a su alrededor. Tales presentan otros complejos análogos,
moléculas y aniones se llaman pero con distinto ión de metal de
ligandos. Para actuar como ligando, transición (Buriel, 1998)
una especie debe donar un par
electrónico no enlazante al ion
metálico para formar un enlace metal Metodología
ligando. Tanto los ligando neutros
Baño --- 1
•Inicio
maria
Barra --- 1
•pesar 2 g de producto obtenido en el
1 laboratorio anterior Magnetica
Embudo --- 1
•Introducirlo en un matraz erlenmeyer junto
con 9 ml de agua destilada y 3 ml de amoniaco
buchnner
2
Soporte --- 1
•Calentar en baño maria con agitación Universal
3 constante hasta la total disolución de sólido
Pinza de 3
•Filtrar con un papel filtro de pliegues, agregar dedos
el producto filtrado en un erlenmeyer de 100
ml y añadir lentamente ácido oxalico hasta
4
comprobar con un papel tornasol un pH ácido
Gotero de --- 2
Vidrio para
•Agregar 0.3 g de oxalato de amonio y se agita
calentando ligeramente, hasta la completa añadir
5 disolución del sólido Reactivo
en
•Añadir 9 ml de alcohol etílico, con lo que se pequeñas
6 forma un precipitado
cantidades
Vaso de 100 ml 2
•Filtrar al vacío, secar y pesar el producto precipitado
7 obtenido
para
preparar
soluciones
Materiales y Reactivos Probeta 10 ml 2
Papel filtro --- 6
Materiales Capacida Cantida whatman
d d con
Balanza 220g 1 pliegue
analítica
para medir Reactivos Capacidad Cantidad
masa Ácido --- 5g
Espátula --- 1 Oxalico
de metal Cloruro de --- 9 ml
para hexamino
transferir cobalto III
sólidos C2H5OH al --- 15 ml
Matraz 50ml 1 95%
Kitazato (líquido)
H2O --- 6 ml
Matraz 50ml 2 NH3 25% --- 5 ml
Erlenmeye
r
Resultados:

Tabla N°1 Masa

Papel filtro 3,69g

Papel filtro + muestra 6.54g

Muestra (masa 8,43 g


Imagen2.Filtracion de la Muestra paso
obtenida
4
teóricamente)
Muestra (masa 2.85g
obtenida
experimentalmente)
Rendimiento 103,6%

Estequiometria de la Reacción

[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 3NH3 + 3H2O


→ Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl
Imagen3. Medición de pH Paso 4
Co(NH3)5(OH)3 + 2COOH-COOH +
COOH-COONH4 + 3H2O → Cálculo de Masa teórica
NH4(OH) + (COOH-COO)3[Co(NH3)5
H2O].4H2O

Imagen1. Calentamiento de la
muestra paso 3

2,85
% de rendimiento 3,75 𝑥 100 = 103.6
Discusión etanol no se daba la precipitación.
Después de añadido el ácido, se
El objetivo de este experimento observó que la solución se tomó color
consistió en preparar el complejo de rosa, lo que se debe a que, por el
(C2O4H)3[Co(NH3)5H2O].4H2O a partir tratamiento con ácido, se da la
del complejo [Co(NH3)5Cl]Cl2 formación de la sal
anteriormente sintetizado. Para ello se pentaaminclorocobalto (III).
pesó 2 g de este compuesto luego, Posteriormente, añadimos oxalato de
adicionamos H2O y NH3 luego amonio, para la adición de moles de
calentamos esta solución. Al momento oxalato y de iones hidrógenos para la
de agregar el agua se da la sustitución formación del agua. Esta solución se
de los iones cloros que son parte del calentó para acelerar la formación del
cloruro hexamino cobalto (III) por complejo y finalmente se añadió
iones hidroxilos como señala Beltrán etanol al 95% observando la
(1986). La complejación del cobalto en formación de un precipitado, debido a
medio amoniacal facilita su oxidación, que el complejo es insoluble en
aunque las condiciones de reacción alcohol. Finalmente, filtramos la
determinaran la naturaleza +2 del solución para la obtención del
complejo formado. El compuesto de complejo, lo llevamos a secar y lo
partida contiene el ion [Co(H2O)6], el pesamos.
cual en medio amoniacal, fácilmente En conclusión, el total de complejo
se sustituyen cinco de las moléculas obtenido fue de 2.85 g con un % de
de agua por molécula de amoniaco, rendimiento de 103.6 como se
pero la sustitución de la sexta resulta observa en los cálculos, excede al
más difícil, por lo que sería necesario 100% uno de los factores que influyó
aplicarle una alta presión de amoniaco en esto es que se adicionó un exceso
o un catalizador, para alcanzar una de ácido oxálico para acidular, lo que
posición adecuada del equilibrio. La indica la presencia de iones
reacción se muestra a continuación: indeseables que pueden formar sales
[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 3NH3 + que precipitan junto con el complejo,
3H2O → Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl. formando parte de las impurezas.
Esta solución, se llevó a calentar, Además, el tiempo de secado del
observando la formación de un color producto de síntesis no fue el
rojo vino. Luego se procedió a adecuado, puesto que, según Beltrán
añadirle una solución de ácido oxálico (1986) lo recomendable es secar
hasta alcanzar un pH de 4,8. El pH durante 24 horas, a 30°C o en un
ácido es importante en la reacción ya desecador con resinas. Para corregir
que el oxalato es uno de los ligandos estos factores y obtener una mayor
del complejo y se debe tener un pureza en el producto de síntesis, se
control en su concentración. Para debió realizar una recristalización y así
comprobar que ya estaba acidificada, poder calcular un porcentaje de
se realizaron prueba con papel de rendimiento adecuado y confiable.
tornasol imagen 3. Era necesario la Conclusión
adición del ácido debido a que los
complejos reaccionan a un  Concluimos que los cálculos
determinado pH y si estaba básica la del % de rendimiento fue muy
solución, al momento del agregarle el alto, lo que indica que hay
presencia de impurezas en el
complejo sintetizado.
 La formación de complejo acuo,
por sustitución de ligando no
puede hacerse sin calentar.
 Para obtener un adecuado
porcentaje de rendimiento es
necesario realizar el proceso de
recristalización y un secado a
mayor tiempo ya que
obtenemos un porcentaje de
rendimiento mucho mayor que
el 100% debido a la gran
cantidad de interferentes.
 Para terminar, reconocemos
que los errores cometidos en la
preparación de complejo, pero
logramos el propósito de esta
práctica de laboratorio.
Referencias Bibliográficas
 Beltrán, J. (1986).
Fundamentos de la Quimica
General e Inorgánica.

 Editorial Reverté, Barcelona,


Brown, T., LeMay, Jr., Bursten
B. (1998). Quimica. La ciencia
central.

 Burriel, F., Lucena, F., Arribas,


S., Hernández, J. (1998).
Quimica Analitica

 Harris, D. (2001) Análisis


Químico Cuantitativo. 2ª ed.
Capitulo 16. Ed. Reverté.

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