PRÁCTICAS DEL MÓDULO DE MUESTREO Y OPERACIONES UNITÁRIAS

DE LABORATORIO

--- PRÁCTICA) T.1. VER EL MATERIAL DE VIDRIO Y NO VÍDRIO DEL

LABORATORIO.

- PROCEDIMIENTO:

Buscar el material de laboratorio que hay en las hojas dadas por el profesor y
familiarizarse con él.

--- PRÁCTICA)T.1. FAMILIARIZARSE CON LAS ETIQUETAS Y

PRODUCTOS QUÍMICOS.

- PROCEDIMIENTO:

1. De los productos químicos del listado que de el profesor, rellenar la siguiente

tabla:

Product Fórmul Concentració Estad Colo Aspect Frase Frase Pictogram

o a n o r o sRo sSo a
químico H P

2. De los productos químicos del listado que de el profesor, disolver una pequeña
cantidad en agua en un tubo de ensayo. La cantidad de sólido una punta de
espátula y la cantidad de agua unos 3 ml. Rellenar la siguiente tabla:

Producto Fórmula ¿Es soluble en Color del Color del

químico agua? soluto antes de soluto después
la disolución de la disolución

3. El profesor habrá dejado unos productos químicos que desprendan olor en

diferentes vasos de precipitados pequeños dentro de la campana de gases. Estos
vasos estarán ordenadamente numerados.
Habrá unos cartelitos identificativos con el producto químico escrito.
La práctica consiste en oler suavemente el producto químico e ir colocando los
cartelitos en el producto químico que corresponda, para identificarlos con el olor.

1 1
--- PRÁCTICA)T.1. DOBLADO DE VIDRIO. FABRICACIÓN DE UN
FRASCO LAVADOR.

- PROCEDIMIENTO:

1. Doblar vídrio con el mechero hasta conseguir codos perfectos agudos, rectos y
obtusos.
2. Fabricar dos cuentagotas y comprobar si funcionan.
3. Fabricar varillas de vidrio macizas.
4. Fabricar un frasco lavador y comprobar que funciona.

----PRÁCTICA)T.1. REALIZAR UN PLAN DE MUESTREO Y DECIDIR SI

SE ACEPTA O SE RECHAZA EN PIPAS ENVASADAS
.
Tenemos un lote de fabricación de 100 unidades de paquetes de pipas. Se quiere
saber si se acepta o se rechaza el lote para tres tipos de ensayos. En primer lugar es
el ensayo de comprobar si la impresión del paquete está en buen estado (lo
consideraremos defectos Secundarios). En segundo lugar si las pipas no están rotas
y están en buen estado (lo consideraremos defectos Críticos). En tercer lugar si la
masa del contenido de paquete de pipas coincide con lo que marca el fabricante
tomando el valor del peso bruto y el peso neto (el peso bruto es con el paquete de
pipas y el peso neto es sin el envoltorio, las pipas solas) (lo consideraremos defectos
Primarios).
Si se rechazan los defectos Críticos que son los más importantes, se rechaza el lote
completo. Si se rechazan los defectos Primarios y Secundarios, se negociaría con el
cliente. Esto es en la teoría según lo que dice la norma de muestreo, en la práctica lo
que se suele hacer en la empresa es hacer otro muestreo para no tener pérdidas.

1. Realizar un plan de muestreo para una N.C.A. de 2,5.

2. Una vez se sepa las unidades a muestrear, se reparten esas unidades a los
alumnos.
3. Se realizan tres tipos de ensayos: el primer ensayo de comprobar si la impresión
del paquete está en buen estado y decidir si el lote se acepta o se rechaza. En
segundo ensayo es comprobar el peso bruto (este peso ha de ser mayor que el
peso neto que marca el paquete de pipas para que se acepte este ensayo). En
tercer lugar comprobar si las pipas están en buen estado; para ello con un folio
limpio haz un “paquete de madalenas” pésalo vacío, luego deposita todas las
pipas allí y comprobar se tiene impurezas, o están rotas, o cualquier otro defecto
y decidir si el lote se acepta o se rechaza. En cuarto lugar comprobar el peso
neto y decidir si el lote se acepta o se rechaza, para ello tendrás que restar el
peso del papel vacío al peso total de las pipas junto al papel (caja de madalenas).
4. Contestar: ¿Cómo sería el plan de muestreo para una inspección rigurosa?
¿Cómo sería el plan de muestreo para una inspección reducida?
Dados los resultados de la inspección normal. ¿Podríamos pasar a la inspección
reducida o por el contrario deberíamos pasar a la inspección rigurosa? ¿Por qué?

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----PRÁCTICA)T.2. MUESTREO DE TIERRA DE CULTIVO

1. Realizar una inspección visual previa del terreno a muestrear, medir el ancho y
el largo del terreno a muestrear.
2. Hacer un croquis del terreno y realizar un plan de muestreo:
3. Determinar cuantos puntos vamos a muestrear, para ello hacerlo con la técnica
de las cuadrículas (cada cuadrícula un punto a muestrear), primero sobre el papel
y luego sobre el terreno. Así mismo determinar el orden de muestreo de toda la
clase.
4. Ir a la tierra de cultivo con los equipos necesarios y trazar el camino y los puntos
donde se vaya a muestrear.
5. Limpiar la parte superficial de los puntos a muestrear.
6. Tomar la temperatura del ambiente y la del suelo, clavando el termómetro en el
suelo.
7. Cada punto a muestrear, medir la temperatura y la densidad aparente del
terreno, después un alumno cogerá muestra. La forma de coger muestra será
primero hacer un agujero con la pala tipo jardinero, luego cavar un hoyo en
forma de (V), a unos 20 cm de profundidad. De la tierra cogida se desprecia con
la mano los bordes y la punta de la tierra en la pala, de manera que quede plana,
y se depositará en una bolsa de plástico. La bolsa de plástico será por grupo de
dos o tres alumnos. Enumerar el número de muestra.
8. Conseguir aproximadamente 1 Kg de muestra por grupo de trabajo.
9. Se hará la técnica de cuarteo hasta conseguir 300 gramos. La técnica de cuarteo
se explica en los apuntes de teoría. Volver a juntar la tierra y utilizar el separador
Riffler de muestreo para aprender las dos técnicas para reducir la masa alícuota
de la tierra hasta conseguir aproximadamente 300 gramos.
10. Poner los 300 gramos de la tierra a secar al aire libre sobre papel de filtro.
11. Guardar esta tierra para hacer algunos ensayos otro día.
12. Expresar los resultados en una ficha que ponga los siguientes datos (esta ficha se
reflejará en el informe en el apartado de resultados):

· Nombre y apellidos de los miembros del grupo.

· Número de muestra.
· Origen.
· Color.
· Tipo de suelo.
· Tipo de cultivo.
· Profundidad.
· Cantidad muestreada.
· Tamaño del suelo.
· Temperatura ambiente.
· Temperatura del suelo.
· Fecha y Hora.
· Número total de muestras.

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 · Técnica de muestreo efectuado.
· Forma de transporte.
· Ensayos que se realizarán.

Se realizarán los siguientes ensayos con la muestra de la calle antes de secarla:

- Densidad aparente.
- Porcentaje de humedad.
- PH.

Después de que se seque la muestra 24 H. al aire libre (próximo día de prácticas), se

harán los siguientes ensayos:
- Porcentaje de humedad.
- Densidad real con picnómetro.

13. Guardar la tierra en el bote para posteriores ensayos durante el curso como
Tamizado, Sedimentación, Centrifugación, etc.

14. Contestar: ¿Cuántas veces has tenido que realizar la técnica de cuarteo hasta
conseguir los 300 gramos?

15. La tierra sobrante se devuelve al terreno.

4 4
----PRACTICA)T.2. MUESTREO DEL AGUA DEL GRIFO

1. Lavar con agua y jabón el recipiente, enjuagarlo muy bien hasta que no
quede nada de restos de jabón. La tapa también.
2. Enjuagarlo con agua destilada.
3. Secarlo con un poco de acetona.
4. Desinfectar el grifo con alcohol impregnado en un poco de papel.
5. Abrir el grifo durante 1 minuto.
6. Cerrar el grifo y flamear muy suavemente con llama reductora y pequeña
la gota pendiente hasta su evaporación (no quemar el grifo).
7. Abrir el grifo durante 1 minuto más.
8. Homogeneizar el frasco tres veces con el agua del grifo.
9. Recoger muestra del agua del grifo sin que quede nada de aire en el
recipiente y taparlo.
10. Etiquetar en un trozo de folio y luego pegarlo en el recipiente con celo,
donde conste (esto se pondrá en el informe también):
- Lote nº
- Muestra nº
- Material muestreado
- Empresa
- Lugar de muestreo
- Operador
- Fecha y hora de muestreo
- Destino
- Temperatura
- Humedad ambiental

11. Coger una parte alícuota y ponerlo en un vaso de precipitados pequeño,

dos partes alícuotas más y poner 2 ml medidos con una pipeta en dos
tubos de ensayo. Realizar los siguientes ensayos a la muestra.
a) En el vaso de precipitados medir la Temperatura con termómetro
electrónico.
b) En el mismo vaso de precipitados medir el PH con papel de tornasol (no
gastar la tira de papel, se recorta un trocito, se pone en vidrio de reloj y
se le hecha una gota de muestra).
c) En uno de los tubos de ensayo, determinar la presencia de Cloruros. Esto
se hace mediante la adición de un par de gotas de Nitratro de Plata. Si
hay presencia de Cloruros formará un precipitado blanco.
d) En el otro tubo de ensayo, determinar la presencia de Sulfatos. Esto se
hace mediante la adición de un par de gotas de Cloruro de bario. Si hay
presencia de Sulfatos formará un precipitado blanco.
e) En los otros dos tubos de ensayo poner 2 ml de agua destilada y
comparar la presencia de Cloruros y Sulfatos del agua destilada y el agua

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 del grifo (si hay turbidez en el agua destilada es porque no es buena el
agua destilada).

12. De los apartados de los ensayos anteriores, ¿Cuál hace análisis

cualitativo y cuál hace análisis cuantitativo? ¿Por qué?

--- PRÁCTICA)T.3. MEDIDA DE MASAS

FUNDAMENTO:
El Fundamento teórico ya se ve en el tema de teoría.
En nuestro laboratorio tenemos cuatro tipos de balanzas, vamos a aprender a utilizar
cada una de ellas así como comprobar si cumple los requisitos.

PROCEDIMIENTO DE LA BALANZA DE PRECISIÓN MONOPLATO:

1. Equilibrar la balanza.
2. Poner dos objetos sólidos diferentes no pulverulentos y medir sus masas.
Siempre hay que empezar por la pesa más grande hasta que se pase,
después seguir con las que le sigue.
3. Pesar un sólido pulverulento con vidrio de rejoj. Para ello hay que restarle
primero la masa del vidrio de reloj vacío.
4. Medir la masa de 6,43 gramos de un sólido pulverulento. Para ello hay que
poner lo que pesa el vidrio de reloj en la balanza hasta equilibrarla, añadirle
con pesas 6,43 gramos e ir añadiendo el sólido hasta equilibrar la balanza.

5. Comprobar si cumple los requilsitos:

5.1. Exacta: pesar una pesa calibrada. El peso de la balanza debe coincidir con
lo que pesa la pesa calibrada. Hacer la diferencia entre lo que te da la
balanza y lo que pone en la pesa de calibración para calcular el error
absoluto.
5.2. Fiel: que el mismo cuerpo medido en la misma balanza siempre de el
mismo resultado.
5.3. Estable: cuando se quite el cuerpo de la balanza, ésta vuelva a su posición
de equilibrio.
5.4. Sensible: medir la sensibilidad con la mínima pesa en la cuál ya pueda
pesar la balanza. Apuntar la mínima pesa que detecta la balanza.
5.5. Periodo de oscilación corto: Que no oscile la balanza más de 10 segundos
después de haberle quitado la muestra.

PROCEDIMIENTO DE LA BALANZA ELECTRÓNICA:

1. Encender la balanza y tararla a 0.
2. Poner dos objetos sólidos diferentes no pulverulentos y medir sus masas.
3. Pesar un sólido pulverulento con vidrio de rejoj. Para ello hay que restarle
primero la masa del vidrio de reloj vacío o tarar el vidrio de reloj vacío.

6 6
4. Medir la masa de 6,43 gramos de un sólido pulverulento. Para ello hay que
poner lo que pesa el vidrio de reloj en la balanza o tarar el vidrio de reloj a 0
Añadir los 6.43 gramos del sólido.

5. Comprobar si cumple los requilsitos:

a. Exacta: pesar una pesa calibrada. El peso de la balanza debe coincidir
con lo que pesa la pesa calibrada. Hacer la diferencia entre lo que te da la
balanza y lo que pone en la pesa de calibración para calcular el error
absoluto.
b. Fiel: que el mismo cuerpo medido en la misma balanza siempre de el
mismo resultado.
c. Estable: cuando se quite el cuerpo de la balanza, ésta vuelva a marcar 0.
d. Sensible: medir la sensibilidad con la mínima pesa en la cuál ya pueda
pesar la balanza. Apuntar la mínima pesa que detecta la balanza.
e. Periodo de oscilación corto: Que no oscile la balanza más de 10
segundos después de haberle quitado la muestra.

PROCEDIMIENTO DE LA BALANZA ELECTRÓNICA ANALÍTICA:

1.Encender la balanza y tararla a 0.
2.Poner dos objetos sólidos diferentes no pulverulentos y medir sus masas.
3.Pesar un sólido pulverulento con vidrio de rejoj. Para ello hay que restarle primero
la masa del vidrio de reloj vacío.
4.Medir la masa de 6,430 gramos de un sólido pulverulento. Para ello hay que
poner lo que pesa el vidrio de reloj en la balanza o tarar el vidrio de reloj a 0 Añadir
los 6.430 gramos del sólido.

5.Comprobar si cumple los requilsitos:

a.Exacta: pesar una pesa calibrada. El peso de la balanza debe coincidir con
lo que pesa la pesa calibrada. Hacer la diferencia entre lo que te da la balanza
y lo que pone en la pesa de calibración para calcular el error absoluto.
b.Fiel: que el mismo cuerpo medido en la misma balanza siempre de el
mismo resultado.
c.Estable: cuando se quite el cuerpo de la balanza, ésta vuelva a marcar 0.
d.Sensible: medir la sensibilidad con la mínima pesa en la cuál ya pueda
pesar la balanza. Apuntar la mínima pesa que detecta la balanza.
e.Periodo de oscilación corto: Que no oscile la balanza más de 10 segundos
después de haberle quitado la muestra.

PROCEDIMIENTO DE LA BALANZA BIPLATO DE PRECISIÓN:

1. Equilibrar la balanza.
2.Poner dos objetos sólidos diferentes no pulverulentos y medir sus masas por
separado. Siempre empezar por la pesa más grande hasta pasarse, después
seguir con la que le sigue hasta equilibrar la balanza. El objeto estará en un
plato de la balanza y las pesas en el otro plato de la balanza.

7 7
 6. Pesar un sólido pulverulento con vidrio de rejoj. Para ello hay que restarle
primero la masa del vidrio de reloj vacío.
7. Medir la masa de 6,43 gramos de un sólido pulverulento. Para ello hay que
poner lo que pesa el vidrio de reloj en la balanza hasta equilibrarla, añadirle
con pesas 6,43 gramos e ir añadiendo el sólido hasta equilibrar la balanza.

PROCEDIMIENTO DE LA BALANZA BIPLATO PARA BRAZOS DESIGUALES

(PESADA DE SUSTITUCIÓN O DE BORDA)
1. Poner el objeto problema en un plato de la balanza.
2. Poner perdigones hasta establecer el equilibrio.
3. Quitar el cuerpo y en su lugar poner pesas hasta establecer el equilibrio con los
perdigones.
4. La suma que te indique las pesas será la masa del sólido.

5.Comprobar si cumple los requilsitos:

a.Exacta: Pesar un cuerpo sólido no pulverulento en un plato de la balanza (en
el de la izquierda por ejemplo) llamémosle M1. Después poner el cuerpo en el
otro plato de la balanza (el derecho) reestablecer el equilibrio con pesas.
Llamémosle M2.
Calcular la exactitud mediante el Índice de Gauss:

I.G. = M1 / M2

Cuanto más se acerque a 1 mejor exactitud tiene la balanza.

b.Fiel: que el mismo cuerpo medido en la misma balanza siempre de el mismo

resultado.
c.Estable: cuando se quite el cuerpo de la balanza, ésta vuelva a su posición de
equilibrio.
d.Sensible: medir la sensibilidad con la mínima pesa en la cuál ya pueda pesar
la balanza. Apuntar la mínima pesa que detecta la balanza.
Periodo de oscilación corto: Que no oscile la balanza más de 10 segundos.

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 ---PRÁCTICA)T.3. VOLUMEN DE SÓLIDOS

FUNDAMENTO:
Se ve en el tema de teoría.
Si el sólido es regular medimos el volumen con Pié de Rey y aplicamos la fórmula
correspondiente. También lo medimos con el método de la probeta-pipeta que se
basa en el principio de Arquímedes (método directo) y comparamos resultados de
los dos métodos.
Si el sólido es irregular, sólo medimos el volumen con el método probeta-pipeta.

PROCEDIMIENTO CON PIE DE REY:

1. Coger tres sólidos regulares.
2. Medir sus dimensiones con Pié de rey.
3. Aplicar la fórmula correspondiente para determinar matemáticamente el
volumen del cuerpo.

PROCEDIMIENTO CON PROBETA-PIPETA

1.Coger una probeta de plástico con diámetro más ancho que el ancho del cuerpo.
2.Llenar hasta un volumen de agua (suficiente para que cubra el cuerpo en su
totalidad).
3.Arrojar con la probeta inclinada el cuerpo con cuidado que no salpique, para ello
intentar que deslice suavemente el cuerpo hasta el fondo y poniendo la palma de la
mano en la parte de arriba de la probeta.
4. Medir el volumen desplazado por el sólido con una pipeta adecuada.
5. El volumen que marque la pipeta, será el volumen del sólido.
6. Repetir el ensayo tres veces y sacar la media aritmética del resultado.
7. Comparar resultados con los dos métodos anteriores.
8. Coger un cuerpo irregular y medir el volumen con este método.
9. Repetir el ensayo tres veces y sacar la media aritmética del resultado.

PRACTICA)T.3 VOLUMEN DE LÍQUIDOS

1) Medir 82 ml de agua en una probeta.

2) Medir 340 ml de agua en una probeta.
3) Añadir a la probeta anterior 7,4 ml de agua con una pipeta graduada.
4) Pipetear con pipeta aforada y transvasar el líquido.
5) Pipetear con pipeta de doble afora y transvasar el líquido.
6) Enrasar con agua un matraz aforado.
7) Llenar una bureta con agua, quitarle el aire abriendo y cerrando la llave. Volver a
enrasar a (0) y calcular el volumen de una gota. Para ello contar las gotas que hay en
3 ml de agua: Volumen de una gota = 3 / número de gotas.
Repetir la operación tres veces y sacar la media aritmética para saber el volumen de
una gota.

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 ---PRÁCTICA)T.3. VOLUMEN DE GASES

FUNDAMENTO:
Se ve en el tema de teoría.
En esta práctica vamos a hacer una reacción química con desprendimiento de gas. El
volumen del gas desprendido se medirá en una bureta de gases.

La reacción que vamos a efectuar es la del CaCO3 con HCl para que de CO2. El
CO2 desplazará un volumen de agua en la bureta y es el volumen donde no haya
agua será el del gas CO2 desprendido en la reacción.

Reacción que tiene lugar:

CaCO3 + 2 HCl ------ CaCl2 + CO2 + H2O

PROCEDIMIENTO:
1. Secar muy bien el Carbonato cálcico.
2.Coger una bureta de gases.
3.Hacer un precálculo para saber la cantidad de carbonato que tengo que pesar según el
volumen teórico que queremos determinar en la bureta de gases. Para ello calcularlo
matemáticamente con la ecuación de estado de los gases perfectos.
4. Llenar de agua del grifo un cristalizador.
5. Llenar la bureta de gases de agua del grifo hasta el tope.
6. Con un trozo de papel de filtro cortar el límite de agua que hay en la bureta de gases
para que no entre ninguna burbuja de aire.
7. Tapar muy bien con la mano e introducirla dentro con la bureta volcada dentro del
agua del cristalizador (la mano se tiene que mojar). Intentar que no le entre nada de aire.
8. Sujetar la bureta de gases con un soporte metálico.
9. En un Kitasatos poner los gramos de Carbonato cálcico que se han obtenido en los
cálculos.
10. En un tubo grueso de centrifugar llenarlo las ¾ partes con Salfumant.
11.Conseguír un tapón que cierre el Kitasatos (preferiblemente si es de goma).
12.Conectar el pitorro del kitasatos con la bureta de gases mediante un tubo de goma
que esté en buen estado.
13. Depositar el tubo con el salfumant con cuidado de no volcarlo.
14.Tapar muy bien el Kitasatos y volcar el salfumant sobre el carbonato cálcico
agitando vigorosamente.
15.Medir el volumen máximo desprendido.
16.Repetier la operación tres o cuatro veces.
17.Sacar la media aritmética y calcular el rendimiento de la práctica.

1 1
PRÁCTICA)T.3. SUSPENSIÓN, COLOIDE Y DISOLUCIÓN

FUNDAMENTO:
- Suspensión: las partículas son visibles, no pasan los filtros, sedimentan
por gravedad, su tamaño oscila alrededor de 0,00001 cm. Ej. arcilla en
los rios.
- Coloide: las partículas se ven muy mal, no se ven como partículas
independientes, filtran muy mal, es decir que parte de esas partículas se
quedan retenidas y otras pasan a través del papel de filtro no pasando el
líquido transparente, su tamaño está comprendido entre 0,00001 y
0,0000001 cm. Ej. clara de huevo en agua.
- Disolución: No hay forma de ver las partículas (son átomos, o
moléculas), pasan todos los filtros, su tamaño es menor que 0,0000001
cm. Las disoluciones pueden ser iónicas como sal en agua se forman
iones de Na+ y Cl- o pueden ser moleculares como la glucosa en agua
donde se disuelve totalmente pero no se ioniza.

PROCEDIMIENTO:
- Preparación de una suspensión: coger un poco de arcilla o de tierra e
introducirla en agua del grifo en vaso de precipitados pequeño, unos 50
ml. de agua. Agitar la suspensión, no hay forma de disolverlo, filtrar la
suspensión.
En un vaso de precipitados pequeño poner 20 ml de agua y añadir
oxalato amónico hasta la aparición de un precipitado blanco, esto es
debido a la cal del agua, agitar la suspensión, calentar suavemente puede
haber crecimiento de las partículas y filtrar la suspensión.

- Preparación de un coloide: Preparar dos disoluciones por separado 1M

de FeCl3 y de NaOH en 100 ml de disolución cada una. Echar en un vaso
de precipitados pequeño un cantidad pequeña de la disolución de FeCl3
después añadir un poco de disolución de NaOH hasta la aparición de un
coloide. Al reaccionar el Cloruro férrico con el Hidróxido sódico forma
un precipitado coloidal de Hidróxido férrico. Filtrar la dispersión
coloidal y se verá como pasa turbia.

- Preparación de una disolución: echar 50 ml de agua en un vaso de

precipitados pequeño, añadir Sulfato de cobre y disolverlo totalmente.
No se ve ninguna partícula y ningún coloide, filtrarlo y filtrará azul ya
que los iones de cobre pasan a través del papel de filtro.

11 1
 --- PRÁCTICA)T.4. DISTRIBUCIÓN DE LA TIERRA COGIDA PARA
PRÁCTICAS DE SEPARACIONES MECÁNICAS. ORGANIZACIÓN DE
LAS PRÁCTICAS DE SEPARACIONES MECÁNICAS.

-PROCEDIMIENTO: De los 300 gramos de tierra que están guardados de la

práctica de muestreo de tierra, lo vamos a distribuir según los ensayos que se
realizarán de la siguiente forma:

- 100 gramos para los siguientes ensayos:

· 6 gramos para la práctica de Coadyuvantes (Filtración).
· 30 gramos para la práctica de Volumen de sedimento-tiempo (Sedimentación).
· 15 gramos para determinación de porcentajes de sólidos en suspensión, filtrables y
totales.
· 30 gramos para la práctica de Centrifugación.

-Los 200 gramos restantes o lo que quede para la práctica de Tamizado y

posteriormente con la tierra tamizada construir un filtro de arena.

Haremos las siguientes prácticas correspondientes a separaciones mecánicas:

- De Filtración:
- Coadyuvantes.
- Caseína.
- Microfiltración.
- Estudio de filtración del Carbonato cálcico.

- De Sedimentación:
- Estudio volumen de precipitado-tiempo
- Determinación de % de sólidos en suspensión, filtrables y totales.
- Jar-test.

- De Centrifugación:
- Con precipitado de Hidróxido férrico.
- Con precipitado de Carbonato cálcico.
- Con precipitado de tierra.
- Con precipitado de arcilla.

- De Decantación:
- Separar líquidos inmiscibles en embudo de decantación.

- De Tamizado:
- Con la tierra.
- Construir un filtro de arena con la tierra tamizada.

1 1
Nota: uno o dos grupos comenzará por la práctica de tamizado y posterior filtro de
arena. Otro grupo con la práctica de caseína. Otro grupo con la práctica de
Microfiltración. Otro grupo con la práctica de Coadyuvantes. El resto con la práctica
de Carbonato cálcico. De esta forma podrán trabajar todos los alumnos. Todos
tienen que hacer todas las prácticas.

Resumiendo para este primer bloque de separaciones mecánicas, se harán las

siguientes prácticas:
- Tamizado y filtro de arena. (un grupo)
- Caseína. (un grupo)
- Coadyuvantes. (uno o dos grupos)
- Microfiltración. (un grupo)
- Estudio de filtración del Carbonato cálcico. (varios grupos, esta práctica
para el final de este bloque).

Una vez que un grupo haya terminado las prácticas de este bloque,
comenzará a realizar las prácticas del segundo bloque:
Un grupo la práctica de Jar-test. Uno o dos grupos Centrifugación. Dos
grupos volumen-tiempo. El resto % en sólidos en suspensión y Decantación.

Resumiendo para este segundo bloque y último de prácticas de separaciones

mecánicas, se hará:
- Ensayo del primer tratamiento de aguas residuales (Jar-test). (un grupo)
- Centrifugación. (dos grupos)
- Estudio volumen de precipitado-tiempo (Sedimentación). (dos grupos)
- Determinación de % de sólidos en suspensión, filtrables y totales. (varios
grupos)
- Decantación líquido-líquido. (es muy corta, mientras se espera que
decante, hacer otra práctica de las anteriores. Varios grupos).

1 1
--- ) T.4. PRÁCTICAS DE FILTRACION.

Antes de realizar las prácticas de Filtración hay que practicar con papel de
periódico para no malgastar papel de filtro. Se practicará el papel de filtro
liso y el papel de filtro de pliegues, explicado en la teoría. Una vez se haya
cogido destreza se cortará el papel de filtro dependiendo del tamaño del
embudo, se recortará por la orilla del formato del papel de filtro para no
gastar papel. No tiene que quedar restos de tinta ni de lápiz antes de filtrar.

---)T.4 COADYUVANTES.

- FUNDAMENTO:
Los Coadyuvantes son sustancias preparadas que ayudan a una mejor
filtración. Más información en el tema de teoría.

- PROCEDIMIENTO:

1. Tamizar un poco de tierra, de la tierra.

2. Coger 6 vasos de precipitados pequeños y numerarlos del uno al seis.
3. En cada vaso pesar 1 gramo de tierra tamizada y añadirle 50 ml. de agua.
4. Hacer un montaje para filtración a presión normal poniendo debajo del
embudo una probeta de 100 ml.
5. Hacer cinco tablas, una por cada vaso de los cinco primeros. Las tablas
relacionarán volumen-tiempo. El tiempo será cada medio minuto en
todos los vasos excepto en el vaso 6.
6. Con el vaso 1, filtrar con filtro liso y medir el volumen-tiempo. No tirar
el filtro para que el resto de los filtros para los diferentes vasos tengan el
mismo tamaño.
7. Con el vaso 2, filtrar con filtro de pliegues y medir el volumen-tiempo.
8. Con el vaso 3, filtrar con filtro liso pero añadiendo 1,25 gramos de
Sulfato alumínicopotasico y medir volumen-tiempo.
9. Fabricar pasta de papel. Se fabrica cortando trocitos muy pequeños de
papel de filtro unos 0,25 gramos de papel con 25 ml de lejía y 25 ml de
agua en un vaso de precipitados pequeño o en un erlenmeyer pequeño.
Calentar hasta ebullición brusca durante un rato. Se formará una pasta de
papel. Filtrar esta pasta de papel en otro montaje de filtración normal con
filtro liso. La pasta de papel quedará en el precipitado.
Rascar esta pasta de papel con varilla o con espátula y añadirla al filtro
del montaje para el vaso 4 con filtro liso y medir volumen-tiempo.
10. Con el vaso 5, añadir 0,25 gramos de carbón activo y medir el volumen-
tiempo.

1 1
11. Con el vaso 6, filtramos al vacío midiendo tiempo total (mucha
precaución y tened en cuenta los peligros del montaje de filtración al
vacío, si no cae nada de líquido y si que hay líquido en el embudo quiere
decir que el sólido ha taponado los orificios del embudo y eso producirá
una implosión si se sigue haciendo vacío, en este caso apagar la bomba
de vacío inmediatamente).
12. Con la tabla rellena de volumen-tiempo por cada vaso (excepto el vaso
6), construir una gráfica que relacione volumen-tiempo con seis curvas,
cada curva corresponde a un vaso.
13. Contesta a las siguientes cuestiones:
a) ¿Qué filtración ha sido más rápida de todas?
b) ¿Cuál es el mejor Coadyuvante de los que se han probado?
c) Sacar conclusiones.

14. Repetir la práctica con arcilla y comparar el resultado de las gráficas

entre la tierra y la arcilla.

---)T.4 CASEÍNA

- FUNDAMENTO:
La práctica consiste en extraer la caseína de la leche.
La leche está hecha principalmente de:
- Una emulsión de aceite en agua.
- Una suspensión coloidal de micelas de caseína.
- Proteínas globulares y lipoproteínas.
- Una solución de lactosa.
- Proteínas solubles.
- Minerales.
- Vitaminas.
Se puede decir que la proteína principal de la leche es la Caseína.

---PROCEDIMIENTO:

1. Introducir 200 ml. de leche descremada en un vaso ancho de precipitados.

2. Calentar la leche hasta 55 o 60 ºC.
3. Añadir ácido acético gota a gota con cuentagotas, agitando con una varilla
de vidrio hasta que precipite la caseína. No hechar un exceso de ácido pues
se hidroliza la lactosa.
4. Filtrar la caseína con un filtro de tela, utilizar guantes.
5. Recoger la caseína y depositarla en papel de filtro e ir aplastándola en
forma de sándwich para que el papel de filtro adsorva el agua.
6. Dejar secar al aire libre la caseína hasta el próximo día de prácticas.
7. Pesar la caseína seca y calcular el % p.v. de caseína en la leche.

1 1
---)T.4 MICROFILTRACIÓN. DETECCIÓN CUALITATIVA DEL
PLOMO.

- FUNDAMENTO: se ve en la teoría.

- PROCEDIMIENTO:

1. En un vaso de precipitados pequeño se adicionan unos 7 ml. de

disolución de Nitrato de plomo 0,1 M.
2. Calentar suavemente (no llegar a ebullición)
3. A la disolución caliente se le adicionan gotas de Yoduro potásico (Lugol)
hasta la formación de un precipitado de Yoduro de plomo, esto se ve si
hay partículas doradas en la disolución.
4. Coger dos tubos de ensayo y dividir la disolución en dos partes alícuotas
por igual en cada tubo de ensayo.
5. Agitar uno de los tubos y filtrarlo con el microfiltro. Lavar el precipitado
del microfiltro con 5 ml de agua fría.
6. Quitar el filtro y el algodón y poner otros nuevos para filtrar el segundo
tubo de ensayo.
7. Calentar un poco de agua en un tubo de ensayo hasta ebullición (esperar
que deje de hervir durante dos minutos).
8. Lavar el precipitado de la segunda filtración con 5 ml de agua caliente.
9. Contestar a las siguientes cuestiones:
a) Escribe la reacción que tiene lugar en este proceso.
b) ¿Dónde se ha quedado más el precipitado en el lavado de agua caliente o
agua fría?
c) Compara la diferencia de filtrados de los dos tubos de ensayo. Saca
conclusiones.
d) Añadir unas gotas de Yoduro potásico a cada tubo filtrado, observar las
diferencias y sacar conclusiones.
10. No tirar a la pila el residuo, se tira en la garrafa correspondiente.

1 1
 ---)T.4 ESTUDIO DE FILTRACIÓN DEL CARBONATO CÁLCICO

----PRÁCTICA 1)
Preparar 100 ml. de Carbonato cálcico al 3 % y 100 ml. de Carbonato cálcico al 6 %,
filtrar las suspensiones por separado en papeles de filtro lisos con el mismo tamaño. Los
filtrados se irán recogiendo en una probeta y se irá midiendo el volumen de filtrado cada
medio minuto.

Construir tablas y gráficas en papel milimetrado donde se relaciona volumen con tiempo
y comparar resultados de las gráficas obtenidas (Se puede hacer una sola gráfica con dos
curvas).

Contestar a las siguientes cuestiones:

¿Qué curva tiene más pendiente?
¿Qué filtración ha sido más rápida? Coge (5) valores centrales y calcula la velocidad
media de cada una de las suspensiones. Compara resultados.
¿Dónde te ha quedado más precipitado?

---PRÁCTICA 2)
Preparar 100 ml. de Carbonato cálcico al 3 % y filtrarlo con papel de filtro de pliegues
con el mismo tamaño que el papel liso de la práctica 1). El filtrado se recogerá en una
probeta y se irá midiendo el volumen del filtrado cada medio minuto.

Construir una tabla y gráfica en papel milimetrado donde se relacione volumen con
tiempo y comparar resultados con la gráfica obtenida para la suspensión anterior al 3 %
con papel de filtro liso.

Contestar a las siguientes cuestiones:

¿Qué curva tiene más pendiente?
¿Qué filtración ha sido más rápida? Coge (5) valores centrales y calcula la velocidad
media de cada una de las suspensiones. Compara resultados.
¿Dónde te ha quedado más precipitado?

1 1
---PRÁCTICA 3)
Secar en estufa un papel de filtro redondo vacío sobre un vidrio de reloj para la
filtración al vacío.
Preparar una suspensión de 100 ml. de Carbonato cálcico al 6 %.
Preparar un montaje de filtración al vacío.
Pesar el papel de filtro vacío.
Filtrar la suspensión y medir el tiempo total de filtración.
Calcular el rendimiento de la práctica, para ello hay que secar el precipitado en la estufa
y pesarlo:

Peso del precipitado

% ren. = ------------------------------------------------------- · 100
Peso total de los sólidos en la suspensión

Comparar el tiempo total de filtración con papel liso para la misma suspensión al 6 %.

1 1
--- ) T.4. PRÁCTICA DE DECANTACIÓN

PRÁCTICA DE DECANTACIÓN
SEPARACIÓN DE DOS LÍQUIDOS INMISCIBLES

1. Medir un volumen en una probeta de dos líquidos inmiscibles, por ejemplo

15 ml.
2. Mezclarlos en un embudo de Decantación con tapón y la llave hacia arriba.
3. Abrir la llave para eliminar el exceso de aire.
4. Ponerlo en un soporte metálico.
5. Quitar el tapón y esperar que se escindan en dos capas.
6. Decantar por gravedad para separar los líquidos. Mientras se Decanta, hacer otra
práctica.

--- ) T.4. PRÁCTICAS DE SEDIMENTACIÓN

PRÁCTICA DE SEDIMENTACIÓN
ESTUDIO DE VOLUMEN DE PRECIPITADO AL CABO DEL TIEMPO

1. En una probeta de 100 ml. pesar 10 g de arena tamizada y añadir 80 ml de agua

del grifo.
2. Añadir a la suspensión 0,25 ml de coagulante, por ejemplo Cloruro férrico al
50 g/l.
3. Construir una tabla que ponga V/T
4. Poner la mano encima de la probeta y agitar muy bien la suspensión.
5. Medir el tiempo que va aumentando de volumen el precipitado cada medio
minuto. Si no se ve bien en el fondo de la probeta, se puede ir midiendo los
mililitros que se va clareando en la parte alta de la probeta.
6. Repetir la operación con 0,5 ml. de coagulante. Medir V/T.
7. Repetir la operación con 1,5 ml. de coagulante. Medir V/T
8. Construir una gráfica V/T con tres curvas: al 0,25; a 0,5; y a 1,5 ml de
Coagulante. Comparar resultados.
9. Contesta a las siguientes cuestiones:
9.1. ¿Cuál ha sido la sedimentación más rápida? Razona tu respuesta.
9.2. ¿Dónde se ve más cantidad de precipitado? ¿Por qué?
9.3. ¿Ha cambiado de color la suspensión con el aumento de concentración del
precipitado?

1 1
 --T.4) DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN, SÓLIDOS
FILTRABLES Y SÓLIDOS TOTALES

FUNDAMENTO:
En este breve fundamento, vamos a definir lo qué es cada uno, ya que no está en la
teoría:
- Sólidos totales: son los sólidos que quedan como residuo después de la evaporación
del agua a 105 ºC.
- Sólidos en suspensión: son los sólidos que quedarían retenidos en un hipotético
tamiz de una micra de luz de malla. En la práctica este hipotético tamiz se sustituye
por papel de filtro convencional.
- Sólidos filtrables: son los sólidos que pasarían a través del citado hipotético tamiz.

PROCEDIMIENTO:

1. Recortar un papel de filtro redondo para el montaje de filtración al vacío.

2. Ponerlo en la estufa a 105 ºC sobre una cápsula de porcelana para eliminar la
humedad.
3. Pesar el papel de filtro vacío y seco (m1) y volver a meter la cápsula de
porcelana dentro de la estufa.
4. Montar el montaje de filtración al vacío y filtrar 75 ml de la suspensión que te de
el profesor. Echar más agua para recoger toda la tierra que pueda quedar
adherida en el vaso de precipitados.
5. Sacar el papel de filtro con unas pinzas, depositarlo en un vidrio de reloj y
ponerlo en la estufa hasta total sequedad.
6. Pesar el papel de filtro con el precipitado completamente seco (m2).
7. Calcular el % de sólidos en suspensión:

m2-m1
% sólidos en suspensión = --------------------------------------- · 100
Volumen total de la suspensión

8. Pesar la cápsula de porcelana de la estufa (m1).

9. Echar 25 o 50 ml (depende de lo grande que sea la cápsula de porcelana) de la
misma suspensión directamente en la cápsula de porcelana, .
10. Poner la cápsula con la suspensión en el baño de arena hasta total sequedad.
11. Terminar de secar la cápsula en la estufa, enfriarla en desecador.
12. Pesar la cápsula con el sólido seco (m2).
13. Calcular el % de sólidos totales:

m2-m1
% sólidos totales =----------------------------------------- · 100
Volumen total de la suspensión

17. Calcular matemáticamente la cantidad de sólidos filtrables:

% sólidos filtrables = % sólidos totales - % sólidos en suspensión

2 2
--T.4) PRÁCTICA DE LA PRIMERA ETAPA PARA EL TRATAMIENTO DE LA
DEPURACIÓN DE AGUAS RESIDUALES (JAR-TEST)

OBJETIVO: Averiguar el coagulante óptimo, mediante el ensayo de jar-test para dejar

el agua lo más limpia posible.

FUNDMENTO: El tratamiento de aguas residuales tiene las siguientes etapas para el

tratamiento de agua potable, concretamente: Eliminación de materias en suspensión,
Eliminación de sustancias disueltas, Eliminación de gases disueltos y Eliminación de
microorganismos.

En esta práctica nos vamos a basar en la eliminación de materias en suspensión.

En una depuradora se sigue las siguientes etapas para la eliminación de materias en

suspensión: Filtración. Sedimentación. Decantación. Coagulación-Floculación.

Filtración: el agua pasa a través de un filtro de malla gruesa para eliminar las
sustancias más groseras, por ejemplo: botellas de plástico, pañales, botes, etc.
Luego pasa por un filtro de lecho poroso de grava y arena fina.

Sedimentación: el agua ya filtrada aún tiene partículas en suspensión como arena o

tierra por ejemplo, entonces se dejan que sedimenten por acción de la gravedad.

Decantación: se separa el agua del sedimento en unos decantadores industriales tipo

Door.

Coagulación-Floculación: se eliminan el resto de partículas que puedan haber quedado

en suspensión y en estado coloidal mediante la formación de flóculos

Coagulación: consiste en desestabilizar las partículas coloidales por medio de la

neutralización de sus cargas eléctricas, con lo que dejan de actuar las fuerzas de
repulsión y los coloides tienden a agregarse, formando microflóculos (difíciles de ver a
simple vista).

Floculación: consiste en la agrupación de los microflóculos anteriores, formando

macroflóculos. El floculante actúa como puente de unión entre los microflóculos
formando los macroflóculos (se ven claramente a simple vista).

Los macroflóculos se separan por decantación mediante desagüe, recogiendo los lodos
por la parte inferior del decantador.

En el laboratorio, lo que se hace es determinar la concentración idónea de coagulante-

floculante para después trabajar en la depuradora en cantidades industriales.

Esto, a la vez que se obtiene agua más clara y limpia, permite mejorar el
funcionamiento de las instalaciones de depuración y maximizar el rendimento, además
los lodos producidos son más fáciles de manejar y de concentrar.

2 2
PROCECIMIENTO JAR-TEST:

1. Coger 5 vasos de precipitados grandes 600 ml.

2. Añadir la misma cantidad de agua problema en los 5 vasos agitando fuertemente
cada vez que se cambia de vaso. 500 ml
3. Colocar los 5 vasos con la suspensión problema en el agitador jar-test, la paleta
agitadora tiene que estar en el centro de cada vaso y la parte más baja posible y
sin tocar la base del vaso ni las paredes. Se pone en marcha a la velocidad
máxima posible y sin que llegue a salpicar, se agitan todos los vasos a la vez
durante un minuto.
4. Bajar la velocidad de agitación e ir añadiendo coagulante sin que cese la
agitación en cantidades crecientes:
Vaso 1 : 0 ml de coagulante.
Vaso 2 : 0,5 ml de coagulante.
Vaso 3 : 1,25 ml de coagulante.
Vaso 4: 2,5 ml de coagulante.
Vaso 5 : 5 ml de coagulante.

5. Agitar durante 10 minutos más.

6. Preparar los conos Imhoff y numerarlos. Cada cono es para un vaso de
precipitados.
7. Sin parar de agitar, verter cada vaso en su cono correspondiente.
8. Tomar nota del aspecto del líquido sobrenadante y del volumen del fango cada 3
minutos durante una hora. Hacer 5 tablas, una por cada cono Imhoff donde se
relacione Tiempo / Volumen de precipitado
9. Dejar reposar 20 minuutos más.
10. Definir cuál es la concentración idónea de coagulante. La concentración idónea
es la que se obtiene mayor volumen de sedimento pero con la máxima
transparencia de agua posible.
11. Medir la turbidez de cada cono mediante el Turbidímetro. Primero comprobar
que el Turbidímetro mide correctamente la turbidez con las muestras patrones
que lleva el equipo incorporadas. Después con una pipeta coger muestra a un
centímetro más alto de la interfase entre el agua y el sedimento del cono para
llenar un frasco del Turbidímetro y medir la turbidez.
12. Construir una gráfica que relacione concentración de coagulante con volumen de
sedimento (esta gráfica tentrá 5 curvas).
13. Construir otra gráfica que relaciona concentración de coagulante / volumen final
después de los últimos 20 minutos.
14. Construir otra gráfica que relacione concentración de coagulante / turbidez. (En
total esta práctica tiene 3 gráficas, la primera gráfica con 5 curvas).
15. Como coagulante se puede utilizar Cloruro férrico, Sulfato férrico, Sulfato
alumínico, Sulfato alumínico potásico. Todos hidratados y una concentración de
100 g/l.
16. Como es un ensayo de Operaciones básicas de laboratorio, nos quedamos aquí,
pero en la empresa se mide la temperatura, el Ph, la conductividad, la DQO y la
DBO. Estos ensayos pertenecen al módulo de OAQ.

2 2
---) T.4. PRÁCTICAS DE CENTRIFUGACIÓN

PRÁCTICA DE CENTRIFUGACIÓN

------PRÁCTICA 1)

1. Preparar una disolución de Cloruro férrico 1M máximo 50 ml. (disolución 1)

2. Preparar otra disolución de Hidróxido sódico 1 M máximo 50 ml. (disolución 2)
3. Echar una cantidad suficiente de la disolución de la disolución 1 para llenar dos
tubos de centrifugar sobre un vaso de precipitados pequeño.
4. Añadir la disolución 2 sobre la disolución 1 hasta formar un precipitado
consistente y agitar.
5. Repartir el contenido en dos o tres tubos de centrifugar.
6. Centrifugar en la centrifugadora eléctrica. Para ello, si hay más contenedores en
la centrifugadora, rellenarlos con tubos llenos de agua del grifo, con la misma
altura y volumen que los de la muestra. Los tubos de la muestra, así como los
del agua han de quedar unos enfrente de otros. Tapar la centrifugadora e ir
aumentan de velocidad muy despacio haciendo paradas hasta que vaya
alcanzando la velocidad. Centrifugar a casi máxima velocidad durante 5
minutos.
7. Apuntar el aspecto y el volumen del precipitado con pie de rey
8. Volver a centrifugar 5 minutos más.
9. Verificar si hay aumento o descenso de precipitado con pie de rey, si es así
centrifugar 5 minutos más hasta obtener la máxima separación entre el sólido y
el líquido. Medir la altura del precipitado con pie de rey.
10. Precaución: si se oye como algo roto, parar inmediatamente la centrifugadora. Si
vibra demasiado o se desplaza de sitio ella sola, bajar la velocidad. No separarse
de ella mientras dura la centrifugación.

------PRÁCTICA 2)
Repetir el proceso con Carbonato cálcico.

------PRÁCTICA 3)
1. Hacer una suspensión con tierra tamizada al 20 % en cuatro tubos de centrifugar.
2. Añadir cinco gotas de coagulante en dos tubos.
3. Centrifugar.
4. Mirar la diferencia después de centrifugar entre los tubos con coagulante y los que no
tienen coagulante.

2 2
---) T.4. PRÁCTICA DE TAMIZADO Y CONSTRUCCIÓN DE UN FILTRO DE
ARENA

- FUNDAMENTO: ya se ve en la teoría.

- PROCEDIMIENTO:

1. Construir una tabla de tamizado que ponga lo siguiente:

Luz de Peso del Peso del Peso de % de % de % de

malla tamiz tamiz con Rechazo Rechazo Rechazo Cernido
vacío Rechazo Acumulado Aculmulado

2. Ordenar los tamices de mayor a menor en cascada (el pasante también se tiene
en cuenta en la práctica, en los cálculos y en las gráficas).
3. Pesar cada tamiz por separado perfectamente limpios e ir rellenando la primera
columna de la tabla.
4. Volver a ordenar los tamices de mayor a menor en cascada.
5. Pesar 110 gramos de muestra de tierra que se va ha tamizar.
6. Echar toda la muestra sobre el primer tamiz y taparlo.
7. Tamizar durante 5 minutos en la máquina de tamizar en ciclo completo.
8. Tamizar durante 5 minutos más con ciclos interrumpidos cada 5 segundos.
9. Pesar cada tamiz con su rechazo correspondiente e ir rellenando la tabla.
10. Hacer los cálculos necesarios para terminar de rellenar la tabla de tamizado.
11. Construir dos gráficas:
11.1. En una gráfica se relaciona en el eje de abcisas Luz de malla y en el eje de
ordenadas % de Rechazo.
11.2. En otra gráfica se relaciona en el eje de abcisas Luz de malla y en el eje de
ordenadas % de Rechazo Acumulado y % de Cernido Acumulado.
12. ¿Cómo es la distribución granulométrica? ¿En la primera gráfica se asemeja a la
campana de Gauss? ¿Es buena distribución granulométrica? Razona tu
respuesta.
13. Con la tierra obtenida hacer un filtro de arena. Para ello se hará de la siguiente
manera:
12.1 . En una torre de vídrio o en una botella de plástico donde se le haya
cortado la base, poned algodón en la parte más estrecha e ir añadiendo
diferentes capas de la tierra ordenadas en su tamaño de partícula, de manera que
los tamaños de partículas más grandes vayan ocupando las posiciones más bajas
de forma progresiva, poner 6 gramos de rechazo de cada tamiz o ocho
cucharadas de cada tamiz.
12.2. Hacer una suspensión de 0,25 gramos de carbón activo en 100 ml de agua en
un vaso de precipitados.
12.3. Filtrar la suspensión en el filtro de arena con agitación constante.
12.4. Medir el volumen del filtrado y el tiempo total de filtración.
12.5. Contesta: ¿A filtrado correctamente?

2 2
 13. Repetir la práctica de tamizado con 50 gramos de cemento y comparar
resultados de la gráficas con la práctica de tierra (con el cemento no se
construye el filtro de tierra).
14. ¿Cuál de los dos sólidos tiene mejor distribución granulométrica? Razona tu
respuesta

--- PRACTICAS T. 5. CRISTALIZACIÓN Y SECADO

--- PRÁCTICA 1)T.5.) DETERMINACIÓN DE AGUA DE

CRISTALIZACIÓN DE UNA SAL

- FUNDAMENTO: El agua de cristalización se ve en la teoría.

La práctica consiste en determinar por gravimetría el agua de cristalización del Sulfato
de cobre (II) que cristaliza pentahidratado.

- PROCEDIMIENTO:

1. Poner la mufla o la estufa a 250 ºC.

2. Secar un crisol de porcelana, enfriarlo en desecador.
3. Pesar el crisol seco.
4. Pesar directamente sobre el crisol un gramo de Sulfato de cobre (II).
5. Poner el crisol con la sal dentro de la mufla a 250ºC durante dos horas.
6. Enfriar en desecador y pesar de nuevo el crisol con la sal.
7. Calcular el agua de cristalización de la sal con la siguiente fórmula:

Pm del CuSO4 · (g húmedo – g seco)

Nº de moléculas de agua de cris. = ---------------------------------------------
g después de secar · Pm del agua

8. Calcular el porcentaje de rendimiento de la práctica con la siguiente fórmula:

Gramos del resultado de la práctica

% de rendimiento = -------------------------------------------- · 100
Gramos teóricos

--- PRÁCTICA 2)T.5 ELECCIÓN DE UN DISOLVENTE ADECUADO PARA

REALIZAR LA CRISTALIZACIÓN

- FUNDAMENTO: en química inorgánica no resulta difícil la obtención de cristales

empleando agua casi como único disolvente. Por el contrario en química orgánica la
cristalización se más difícil y tiene una gran importancia la elección del disolvente
adecuado en el cual sea soluble la sustancia a cristalizar.

La práctica consiste en probar varios disolventes y ver cuál es el más adecuado

entre: agua, acetona y etanol. El disolvente más adecuado es el que se disuelva la
sustancia orgánica en caliente pero que luego cristalice en frío.

2 2
 Como sustancias orgánicas, vamos a utilizar los azúcares que hay en el laboratorio.

- PROCEDIMIENTO:

1. Pulverizar en un mortero para conseguir 0,1 g. de sustancia orgánica.

2. Introducir la muestra en el tubo de ensayo.
3. Añadir gota a gota y agitando el disolvente hasta completar 1 ml. en el tubo de
ensayo. Si se disuelve, el disolvente en cuestión ya no es adecuado, por lo tanto
no hace falta disolverlo en caliente. Si no se disuelve pasamos al paso siguiente.
4. Calentar el tubo e ir añadiendo disolvente de 0,5 en 0,5 ml. agitando hasta un
total de 3 m. Si se disuelve antes de llegar a los 3ml. si que es adecuado el
disolvente para llevar a cabo la cristalización del compuesto orgánico.
5. Construir una tabla con los resultados obtenidos y recalcar cuál es el disolvente
adecuado para cada producto orgánico.
Nota: los productos orgánicos serán: Ácido salicílico, Naftaleno, Lactosa, Maltosa,
Glucosa, Dextrosa, Sacarosa.
Como disolventes: Agua, Acetona, Etanol.

--- PRÁCTICA 3)T.5.) CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA

- FUNDAMENTO: la cristalización fraccionada ya se ve en la teoría. Unos cristales

cristalizan antes que otros porque precipitan antes y tienen productos de solubilidad
diferentes. En esto se basa la cristalización industrial para separar sustancias por
fenómenos de cristalización.

- PROCEDIMIENTO:

1. Se colocan 7,5 gramos de Nitrato potásico con 2,5 gramos de Nitrato de níquel
en un vaso de precipitados de 100 ml. Se agregan 10 ml. de agua destilada, se
agita la mezcla durante 1 minuto.
2. Se calienta la mezcla en continua agitación hasta disolución completa.
3. Poner hielo con un poco de agua en un cristalizador.
4. Enfriar la mezcla en el cristalizador con hielo hasta la aparición de los primeros
cristales.
5. Filtrar al vacío los cristales obtenidos acompañando de 2 ml. de agua destilada
con un cuenta gotas (poco a poco), recogiendo el filtrado en un cristalizador
pequeño.
6. Recoger los cristales obtenidos en el precipitado, ponerlos en un vidrio de reloj y
secarlos en un desecador.
7. Pesar los cristales secos y calcular el % de rendimiento de los cristales obtenidos
(la suma de los dos).
8. Dejar reposar el cristalizador hasta el siguiente día de prácticas para ver si han
crecido cristales. Filtrar estos cristales y ver su morfología.
9. Contesta a las siguientes cuestiones para el informe:
· ¿Cuál es el color inicial de cada uno de los compuestos?
· ¿Cuál es el color de la disolución filtrada?
· ¿Cuál es el color de los cristales obtenidos después de la filtración al vacío?
· ¿Cuál es el compuesto que ha cristalizado primero?

2 2
 · Sacar conclusiones razonando las respuestas anteriores.

--- PRÁCTICA 4)T.5.) DETERMINACIÓN DE LA MASA DEL CLORATO

POTÁSICO EN UNA MUESTRA MEDIANTE GRÁFICA DE SOLUBILIDAD

- FUNDAMENTO: la práctica consiste en realizar una gráfica de solubilidad del

clorato potásico para después averiguar la cantidad de clorato potásico suministrada
por el profesor mediante cristalizaciones en tubo de ensayo.

- PROCEDIMIENTO:

1. Colocar en un tubo de ensayo la muestra problema que ha suministrado el profesor.

2. Añadir 5 ml. de agua destilada.
3. Calentar hasta disolución total.
4. Medir la temperatura y anótala cuando se formen los primeros cristales. Le
llamaremos temperatura de saturación de la solución 1.
5. En el mismo tubo de ensayo, añadir otros 5 ml. de agua destilada, repetir el
procedimiento de calentamiento y enfriamiento hasta obtener la lectura de la
temperatura de los primeros cristales. Le llamaremos temperatura de saturación de la
solución 2.
6. Añadir 5 ml. más de agua, repetir el procedimiento de calentamiento y enfriamiento
hasta obtener la lectura de la temperatura de los primeros cristales. Le llamaremos
temperatura de saturación de la solución 3.
7. Representar gráficamente la curva de solubilidad con la tabla siguiente:

Temperatura en ºC Solubilidad en g soluto / 100 g de agua

0 3,3
10 5,0
20 7,4
30 10,5
40 14
50 19,3
60 24,5
70 31,5
80 38,5
90 48,0
100 57,0

2 2
 10. Representa en la curva de solubilidad obtenida las composiciones de las
soluciones 1,2 y 3 correspondientes a las temperaturas leídas.
11. Calcula la media aritmética de los tres resultados de concentración obtenidos y
calcula la cantidad en gramos suministrada por el profesor.

--- PRÁCTICA 5)T.5.) CRISTALIZACIÓN POR ENFRIAMIENTO DEL

SULFATO DE COBRE (II)

- FUNDAMENTO: se ve en la teoría.

- PROCEDIMIENTO:

1. Preparar una disolución de 15 gramos de Sulfato de cobre (II) mirar que forma
tienen los cristales y disolverlos en 30 ml. de agua destilada hata unos 50 ºC. en
un vaso de precipitados.
2. Filtrar la disolución en un filtro de pliegues cuando esté sobre 30 ºC (antes de
que se formen cristales en el vaso de precipitados). El filtrado se recoge
directamente en un cristalizador.
3. Dejar cristalizar hasta el próximo día.
4. Recoger los cristales obtenido y enfriarlos en un desecador. Mirar que forma
tienen los cristales para compararlos de los cristales iniciales y de los de la
práctica 6).
5. Pesar los cristales secos.
6. Calcular % de rendimiento de los cristales obtenidos.

--- PRÁCTICA 6) T.5) OBTENCIÓN DE CRISTALES DE SULFATO DE

COBRE (II) A PARTIR DEL ÓXIDO DE COBRE (II).

- FUNDAMENTO: a parte de obtener cristales de Sulfato de cobre partiendo de una

reacción química, se va a realizar la cristalización en caliente.
Como no tenemos la camisa para la filtración en caliente, se sustituirá por un balón
de destilación, de cuyos vapores de agua irán hacia el embudo.

- PROCEDIMIENTO:
-
1. En un balón de destilación poner trocitos de porcelana, llenarlo de agua del grifo
hasta la mitad, taparlo y calentarlo hasta ebullición.
2. Mientras que se calienta el balón de destilación, hacer el montaje de filtración
con filtro de pliegues, de tal manera que el pitorrito lateral del balón vaya en
dirección del embudo de vidrio y esté cerca del mismo. Los vapores procedentes
del balón de destilación calientan el embudo. Ir girando el embudo sobre su eje
para que caliente por todo su diámetro.
3. En un vaso de precipitados poner 50 ml. de Ácido sulfúrico 1,5 M. Calentar el
sulfúrico con llama suave o mejor en una placa calefactora, sin que llegue a
hervir.
4. Pesar 6 gramos de Óxido de cobre (II).

2 2
 5. Ir añadiendo poco a poco el Óxido de cobre (II) al Ácido sulfúrico caliente
agitando suavemente con una varilla, hasta obtener un color azul característico
del Sulfato de cobre (II). Dejar enfriar un poco la disolución.
6. Filtrar mediante filtro de pliegues y en caliente con el montaje de vapor de agua
como generador de calor. Recogiendo el filtrado en otro vaso de precipitados.
7. Transvasar inmediatamente el filtrado obtenido del vaso de precipitados a un
cristalizador, antes de que se enfríe la disolución.
8. Dejar cristalizar hasta el próximo día rotulando el cristalizador para no
confundirlo con la práctica anterior.
9. Recoger los cristales obtenidos, ponerlos en un vidrio de reloj, ponerlos en un
desecador.
10. Pesar los cristales obtenidos una vez secos y comparar los cristales obtenidos de
Sulfato de cobre (II) con la práctica 5).
11. Contestar a las siguientes cuestiones:
· ¿Por qué se filtra el líquido?
· ¿Por qué se calienta la disolución?
· ¿Por qué se utiliza el filtro de pliegues y no el liso?
· ¿Por qué se filtra en caliente?
· Escribe la reacción que tiene lugar en la práctica y compara con la reacción del
cobre metálico con Ácido sulfúrico. ¿Qué ventajas tiene la preparación del Sulfato
de cobre (II) a partir del Óxido de cobre (II) en vez del metal Cobre?
· Calcular los gramos teóricos de Sulfato de cobre (II) obtenidos en la reacción de la
práctica.
· Calcula el % de rendimiento de la práctica y compara resultados con el % de
rendimiento de la práctica anterior de Sulfato de cobre (II).

--- PRÁCTICA 7)T.6) OBTENCIÓN DEL SULFATO ALUMÍNICO

POTÁSICO A TRAVÉS DE UNA REACCIÓN QUÍMICA

- FUNDAMENTO: vamos a obtener Alumbre mediante reacción del Sulfato de

aluminio y Sulfato de potasio.

- PROCEDIMIENTO:

1. En dos vasos de precipitados disolver por separado:

15 gramos de Sulfato de aluminio en 25 ml. de agua destilada a 50 ºC.
En el otro vaso, disolver 5 gramos de Sulfato de potasio en 25 ml. de agua destilada
a 50 ºC.
2. Echarle 5ml. más de agua a cada una de las disoluciones para enfriarlas.
3. Verterlas juntas en un cristalizador.
4. Esperar que cristalice hasta el próximo día.
5. Recoger los cristales obtenidos y filtrarlos al vacío.
6. Secar los cristales en un desecador.
7. Pesar los cristales secos de Alumbre obtenidos.
8. Calcular el % de rendimiento de la práctica con la siguiente reacción:

Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ------ 2 AlK(SO4)2 · 12 H2O

2 2
 TEMA 5. PRÁCTICA DE SECADO DE SÓLIDOS.

---PRÁCTICA 1) T.5) PROCEDIMIENTO:

1.Tamizar la tierra.
2. Con la tierra tamizada humectar una muestra de tierra 20 % más que su peso en una
bandeja mediante un pulverizador. Mezclar muy bien.
2. Pesar dos vidrios de reloj vacíos.
3. Poner en cada vidrio de relor 2 gramos de la tierra humectada.
4. Pesar los vidrios de reloj con las muestras humectadas.
5. Poner los dos vidrios de rejoj en estufa a 110 ºC. Uno de ellos se dejará 2 horas, el
otro se pesará cada 5 minutos hasta tres valores de peso constante.
6. Construir tres tablas:

6.1 Una tabla relaciona tiempo / perdida de peso. Para calcular la pérdida de peso, se
hace de la siguiente manera:

Pérdida de peso = el primer peso de todos (el más húmedo) – el peso que le sigue.

6.2. Otra tabla que relacione tiempo / % humedad. Para calcular el % H:

Peso de cada intervalo – Peso constante (totalmente seco)

% Humedad = -------------------------------------------------------------------------- · 100
Peso constante (totalmente seco)

6.3. Otra tabla que relaciona tiempo / velocidad de secado. Las unidades de velocidad
de secado se darán en gramos / minutos. Para calcular la velocidad de secado:

Peso anterior – Peso posterior (en cada intervalo)

velocidad de secado = ----------------------------------------------------------------
Tiempo en cada intervalo (son 5 minutos)

7. Realizar tres gráficas; en una gráfica relaciona tiempo / perdida de peso. En otra
gráfica relaciona tiempo / % humedad. En otra gráfica relaciona tiempo / velocidad de
secado.

Nota: recuerda que tienes que restarle el peso del vidrio de relor vacío en cada pesada si
no, no sale bien.

8. Calcular el % de humedad de la muestra de 2h y comparar el resultado de la otra

muestra. Para ello:

Peso de la muestra húmeda – Peso de la muestra seca

% humedad = ------------------------------------------------------------------ · 100
Peso de la muestra seca

3 3
 TEMA 5. PRÁCTICAS DE EVAPORACIÓN

---PRACTIA 1) T.5.)EVAPORACIÓN CON EL EQUIPO DE ROTAVAPOR

FUNDAMENTO: el funcionamiento del equipo se ve en la teoría.

La práctica consiste en determinar el porcentaje de extracto seco de un zumo y el
porcentaje de destilado mediante el equipo de Rotavapor.

PROCEDIMIENTO:
- Pesar el balón de residuo seco y el balón de recogida de destilado vacíos.
- Medir 65 mililitros de zumo de pera y ponerlo en el balón de residuo seco.
- Calcular en gramos la cantidad de zumo de pera que hay en el balón, para ello pesarlo
todo junto y restarle el peso del balón vaío.
- Hacer el montaje de Rotavapor.
- Conectar primero el refrigerante, luego el baño termostático, esperar que coja la
temperatura determinada y por último connectar la bomba de vacío.
- Evaporar los componenetes más volátiles pero no dejar que se seque el residuo de pera
totalmente.
- Apagar por este orden: Primero la bomba de vacío, luego el baño termostático, dejar
en marcha el refrigerante para que se enfríe el montaje y por último apagar el
refrigerante.
- Pesar el balón de residuo con el residuo seco y el balón con el destilado.
- Restarles el peso del balón vacío a cada uno y calcular el % de residuo seco y el % de
líquido que hay en el zumo de pera.

3 3
--- PRÁCTICA 2)T.5.) EVAPORACIÓN A TEMPERATURA AMBIENTE

FUNDAMENTO: el concepto de evaporación ya se ve en la teoría.

La evaporación se puede hacer a temperatura ambiente o con aporte suave de calor, en
este caso mediremos la cantidad evaporada al cabo del tiempo con tres líquidos.

PROCEDIMENTO:
- Coger tres cápsulas de porcelana con el mismo tamaño, roturarlas una con agua, otra
con etanol y otra con acetona.
- Construir una tabla que ponga:
Tiempo Volumen evaporado de Volumen evaporado de Volumen evaporado de
agua etanol acetona

- Medir 20 mililitros de agua, etanol y acetona en probeta.

- Hechar cada líquido en cada cápsula y cronometrar el tiempo cada 15 minutos.
- Medir en una probeta el volumen que queda en cada cápsula a los 15 minutos.
- Volver a hechar cada líquido en cada cápsula y determinar su volumen cada 15
minutos.
- Mientras tanto id haciendo otra práctica estando pendiente de los 15 minutos.
- Rellenar la tabla hasta final de la clase o total evaporación.
- Construir una gráfica que relacione tiempo-volumen evaporado, en una sola gráfica
reflejar las tres curvas.
- Comparar las curvas obtenidas y sacar conclusiones.

3 3
 TEMA 5. PRÁCTICAS DE DESTILACIÓN

--- PRÁCTICA 1)T.5.) DESTILACIÓN DEL AGUA DEL GRIFO

- FUNDAMENTO: se ve en la teoría.
La práctica consiste en comprobar los sulfatos y cloruros que tiene el agua de forma
cualitativa antes y después de destilar.
Se espera que antes de destilar, el agua del grifo contenga presencia de sulfatos y
presencia de cloruros, en contra de después de destilar el agua del grifo, que no debe
haber presencia de sulfatos ni de cloruros.

- PROCEDIMIENTO:
- Comprobar la presencia de Sulfatos del agua del grifo, para ello, en un tubo de
ensayo poner dos dedos de agua del grifo y hechar 5 gotas de una disolución 0,1 M
de Clouro de bario. La formación de un precipitado blanco demuestra la presencia
de Sulfatos en el agua.
- Comprobar la presencia de Cloruros de la misma agua, para ello, en un tubo de
ensayo poner dos dedos de agua del grifo y hechar 5 gotas de una disolución 0,01 M
de Nitrato de plata . La formación de un precipitado blanco demuestra la presencia
de Cloruros en el agua.
- Construir una tabla que relaciona tiempo-temperatura-volumen.
- Construir un montaje de destilación simple con las debidas precauciones (montaje
bien sujeto, vaselina en las juntas esmeriladas, porcelana en el balón, el agua del
refrigerante a contracorriente, etc.). Se puede calentar con mechero.
- Abrir el grifo del refrigerante antes de calentar.
- Poner 150 mililitros en el balón de destilación o según el tamaño del balón.
- Calentar e ir apuntando la temperatura-volumen cada tres minutos, para ello reoger
el destilado en una probeta pequeña.

Tiempo Temperatura Volumen

3 minutos
6 minutos

- Apagar el foco calorífico cuando haya destilado la mitad de la muestra más o

menos. Dejar enfriar con el refrigerante en marcha.
- Construir dos gráficas Temperatura-Volumen y otra con Tiempo - Temperatura
- Comprobar que no hay Cloruros ni Sulfatos en el agua destilada con el método
anterior.

3 3
--- PRÁCTICA 2)T.5.) DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHOLICO DE
UN VINO.

FUNDAMENTO: los componenetes más importantes del vino son mosto de la uva,
azúcares, ácido tánico y en muchos casos sulfitos como componentes no volátiles.
Como componentes volátiles contienen agua y etanol.
La práctica consiste en determinar el grado alcoholico del vino mediante destilación.

PROCEDIMIENTO:
- Medir 100 mililitros de vino en un matraz aforado.
- Introducirlo en el matraz de destilación con unos trozos de porcelana. Si el vino es
espumoso agitar en frío y añadir dos gotas de aceite.
- Añadir 0,5 mililitros de lechada de cal o 10 gotas (120 gramos de óxido de calcio en
1 litro de agua destilada), para alcalinizar un poco el vino y que no destile parte de
ácido tánico o ácido cítrico que pueda contener.
- Construir un montaje de destilación simple con las debidas precauciones (montaje
bien sujeto, vaselina en las juntas esmeriladas, porcelana en el balón, el agua del
refrigerante a contracorriente, etc.).
- Poner en la parte final de recogida de destilado una probeta de 100 mililitros.
- Destilar el etanol del vino hasta obtener 60 mililitros en la probeta.
- Completar con agua destilada en la probeta hasta obtener l00 ml.
- Verterlo en un vaso de precipitados muy limpio y seco y agitar muy bien con varilla.
- Apagar el foco calorífico. Dejar enfriar con el refrigerante en marcha.
- Medir la densidad del etanol destilado con un picnómetro.
- Con la tabla que relaciona densidad-% v.v. de alcohol, determinar el grado
alcohólico.
- Medir el índice de refracción con un refractómetro manual y con la tabla que
relaciona índice de refracción-% v.v. determinar el grado alcohólico del vino.
- Comparar resultados con el método del picnómetro y con el método del
refractómetro.
- Comparar los resultados con la etiqueta de la botella de vino.

3 3
--- PRÁCTICA 3) T.5.)RECTIFICACIÓN

FUNDAMENTO: se estudia en la teoría.

PROCEDIMIENTO:
1. Pesar dos probetas de 10 mililitros de capacidad para medir densidades de etanol
posteriormente.
2. Hacer una mezcla de etanol-agua al 50 %. La cantidad total depende del tamaño del
matraz de destilación. Podría ser 150 o 200 mililitros.
3. Poner unos trocitos de porcelana.
4. Hacer un montaje de rectificación, cerciorarse bien que el matraz no esté agrietado,
que esté bien sujeto, que no haya líquido por las paredes de fuera del matraz, montaje b,
vaselina en las juntas esmeriladas, calentamiento con manta o con placa calefactora,
agua del refrigerante a contracorriente, etc. Se calienta con manta o placa calefactora.
5. Construir la siguiente tabla:

Volumen del 8 ml 8ml 8ml Etc.

destilado
Temperatura Etc.
Masa del Etc.
destilado
Densidad del Etc.
destilado
% v.v. Etc.

Masa de la probeta vacía 1:

Masa de la probeta vacía 2:

6.Destilar la muestra, recogiendo el destilado en la probeta 1. Anotar la temperatura en

la tabla.
7.Cambiar la probeta 1 por la probeta 2 cuando se alcancen 8 mililitros de destilado.
Pesar la probeta con los 8 mililitros de destilado. Anotar la temperatura en la tabla.
8.Cambiar la probeta 2 por la probeta 1 cuando se alcancen otros 8 mililitros de
destilado. Pesar la probeta con los 8 mililitros de destilado. Anotar la temperatura en la
tabla.
9.Repetir del ciclo anterior hasta destilar toda la muestra.
10.Dejar enfriar el montaje apagando la fuente calorífica y dejando en marcha el
refrigerante.
11.Rellenar la tabla del paso 5. teniendo en cuenta en restarle la masa de la probeta
vacía a la masa total de la probeta + líquido destilado para obtener la masa del líquido
destilado (tercera fila de la tabla).
12.Construir una gráfica que relacione en el eje de ordenadas temperatura y en el eje de
abcisas % v.v. (el % v.v. se determina en una tabla que relaciona densidad con %v.v. Es
la misma tabla que para determinar el grado alcohólico de un vino).

3 3
--- PRÁCTICA 4)T.5.) DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

FUNDAMENTO: se estudia en la teoría, además vamos a profundizar un poco sobre la

destilación de aceites esenciales.

Las plantas deben su aroma a los llamados aceites esenciales, muchos de los cuales se
conocen desde muy antiguo. Si hiciéramos una lista con todos los aceites esenciales que
hay en el comercio nos encontraríamos con más de 200. Los aceites esenciales se usan
frecuentemente en perfumería por su agradable olor y en gastronomía como
condimentos. Algunos se emplean también en medicina y otros, como repelentes de
insectos.

Los aceites esenciales se encuentran normalmente en las glándulas o los espacios

inercelulares de los tejidos vegetales. Pueden estar diseminados por toda la planta o bien
concentrados en las flores o en las semillas. Muchos de estos compuestos son volátiles y
pueden destilar por arrastre de vapor, método que se utiliza para extraerlos de la planta,
aunque también se pueden separar con disolventes o por presión. Los responsables del
olor y sabor de las flores y frutos son los ésteres. Sin embargo, los aceites esenciales
contienen, además de ésteres, mezclas complejas de hidrocarburos, alcoholes y
compuestos carbonílicos que suelen pertenecer al grupo de terpenos (hidrocarburos de
10 carbonos C10 H16). Luego se vió que algunos constituyentes, que también contenían
10 átomos de carbono poseían funciones oxigenadas (alcoholes y cetonas,
principalmente). Por otro lado, de las plantas también pueden aislarse a menudo otros
componenetes, menos volátiles, que tienen 15, 20, 30 o 40 átomos de carbono. A
menudo se utiliza la palabra terpeno para designar genéricamente a todos estos
compuestos. A los químicos les intrigó la frecuente aparición de las plantas de
compuestos de 10, 15, 20, etc. átomos de carbono (múltiplos de C5). Este hecho, junto
con el interés popular hacia los aceites esenciales por su sabor y olor, condujo a una
intensa investigación sobre estas sustancias.

Puesto que a los compuestos de fórmula C10 H16 se les llamó, desde el principio
terpenos, ahora se conserva para estos compuestos el nombre de monoterpenos y a los
demás se les clasifica de la siguiente forma: hemitermpenos (C5), monoterpenos (C10),
sesquiterpenos (C15), etc… Todos estos compuestos mencionados hasta ahora son
metabolitos secundarios ya que no intervienen en los procesos cruciales para la
existencia de las plantas o procesos metabólicos primarios (fotosíntesis, glicolisis,
síntesis de aminoácidos, etc). Los terpeneos se sintetizan a través del ácido mevalónico,
el cual se forma por condensación de tres unidades de acetilcoenzima.

Los principales constituyentes de los aceites esenciales del clavo, canela, comino,
pimienta inglesa son aromáticos y arrastables por el vapor de agua.

Las técnicas de destilación por arrastre de vapor permiten separar los componentes
volátiles del material no volátil sin necesidad de subir la temperatura por encima de los

3 3
100 ºC. Este tipo de destilación permite aislar los aceites esenciales sin correr el riesgo
de que se descompongan por altas temperaturas.

La práctica consiste en aislar el aceite de clavo de esta especia. El aceite de clavo

(Eugenia caryophyllata) es rico en eugenol (4-alil-2-metoxifenol), su punto de
ebullición es de 250 ºC.

PROCEDIMIENTO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

1. Poner en el balón politubulado 15 gramos de clavo. Añadir 50 mililitros de etanol en

el mismo balón y 25 mililitros de agua destilada. Agitarlo todo muy bien.
2. Poner agua destilada en el matraz generador de vapor con trocitos de porcelana.
3. Construir el montaje de destilación por arrastre de vapor puniendo el matraz
generador de vapor de agua más alto que el balón politubulado que contiene el clavo.
Cerciorarse bien que los matraces no esté agrietados, que esté bien sujeto el montaje,
que no haya líquido por las paredes de fuera del matraz sobretodo el que contiene
etanol, poner vaselina en las juntas esmeriladas. Para el calentamiento de generador de
vapor se puede utilizar el mechero, pero para el balón politubulado utilizar placa
calefactora.
4. No encender el foco calorífico del balón politubulado hasta que empiece a hervir el
matraz generador de vapor de agua.
5. Como colector utilizar un erlenmeyer de 100 mililitros sobre un cristalizador con
hielo y que esté cerrado por la parte de arriba de manera que solo penetre el alargador,
para ello se puede utilizar papel y celo.
6. Destilar hasta conseguir unos 90 mililitros de destilado.
7. Al principio no se ve la esencia por que puede estar distribuida entre los líquidos,
cuando ya está destilando un rato puede producir una turbidez blanquecina, si se sigue
destilando ya casi hasta el final se puede observar pequeñas gotas no uniformes de
aceite esencial. Dejar decantar para que se separe mejor el aceite del resto de los
líquidos.
8. Pesar un tubo de ensayo vacío.
9. Poner el destilado en un matraz de decantación si es posible que haya un poco de
esencia. Esperar que se separe más el aceite.
10. Decantar, separar el agua, la esencia quedará dentro del embudo de decantación.
Recoger el aceite esencial en el tubo de ensayo. Taparlo muy bien y pesarlo.
11. Calcular el % de aceite esencial obtenido en el clavo.

Nota: la parte que se va ha describir no se va a hacer por la peligrosidad del Tetracloruro

de carbono. Otro buen agente extractor es el Cloruro de metileno que también es
peligroso para la salud. Esta parte es la siguiente:
Si se quiere extraer más aceite de clavo, desde el paso 6. introducir el destilado
directamente en un embudo de decantación. Extraemos el aceite con dos porciones de
90 mililitros de Tetracloruro de carbono mediante el sistema de extracción líquido-
líquido, es decir, después de una agitación con el embudo invertido dejar decantar hasta
que se escindan en dos capas, después separar el Tetracloruro de carbono obtenido.
Hacer esta operación dos veces y juntar todo el Tetracloruro de carbono. Añadir tres
gramos de Sulfato sódico anhidro o previamente secado en estufa para adsorber el agua
que pueda haber en el Tetracloruro de carbono, después decantar el líquido, se concentra
más aceite esencial en el Rotavapor, se concentra por evaporación suave en el baño de

3 3
arena poco rato y se pesa en el balón del Rotavapor el aceite obtenido restándole el peso
del balón vacío. Calcular el % de aceite esencial del clavo.

3 3
 -- PRÁCTICA 1)T.6) EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO (SOXHLET).

INTRODUCCIÓN: Se va ha extraer la clorofila de hojas verdes con el equipo Soxhlet

pequeño.

PROCEDIMIENTO:

12. Cortar hojas verdes frescas.

13. Conseguir de 3 a 5 gramos de hojas (m2)
14. Pesar el cartucho vacío (el cartucho se hace con papel de filtro y se cierra con
grapas) (m1).
15. Pesar el balón del equipo vacío (m4).
16. Poner alcohol en el balón del equipo Soxhlet, un poquito más de la mitad, la
cantidad ha de ser que llegue un poquito más que el sifón cuando condense sus
vapores en el cuerpo central. El cartucho con las hojas dentro se pone en el
cuerpo central del equipo.
17. Calentar con calefacción suave, nunca con la llama, hasta extraer toda la
clorofila. Esto se sabe cuando el alcohol pasa casi trasparente en las sifonadas.
18. Dejar enfriar, secar el cartucho y pesar el cartucho con las hojas dentro (m3).
19. Calcular los gramos de hojas sin clorofila que quedan en el cartucho:

Gramos en el cartucho = m2 – (m3 – m1)

20. Pesar el balón con la clorofila extraida en alcohol.

21. Evaporar el alcohol con Rotavapor o con destilación. Recuperar el alcohol.
22. Dejar enfriar y pesar el balón con el extracto seco de clorofila (m5).
23. Calcular el porcentaje de clorofila en la muestra:

Gramos de extracto de clorofila (m5 – m4)

% de extracto de clorofila = --------------------------------------------------------- · 100

Gramos totales de muestra (m2)

3
— PRACTICA 1) T.6.) SEPARACIÓN DE PIGMENTOS VEGETALES
MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE PAPEL.

INTRODUCCIÓN: Las plantas verdes están compuestas de pigmentos entre otras

cosas, estos pigmentos son principalmene de clorofila A, clorifila B, Xantofilas y
Carotenos.

Mediante cromatrografía de papel, vamos a ver si podemos distinguir estos compuestos.

La clorofila A es de color verde claro. La clorofila B es de color verde oscuro. Las
Xantofilas es de color amarillo. Los Carotenos es de color anaranjado.

PROCEDIMIENTO:
1. Se parte de la extracción con Soxhlet de la práctica de la clorofila pero sin calcular
nada.
2. Cortar una tira de papel de filtro de 10x4 cm. Doblar un poco por la parte superior de
tal manera que se sujete en el vorde de un vaso de precipitados.
3. Poner un poco de la muestra extraida en en vaso de precipitados (podrían ser 10 o 20
mililitros).
4. Poner la tira de papel de filtro de manera que la base esté un poco por debajo del
líquido.
5. El líquido (etanol + pigmentos) irá subiendo por la tira de papel de filtro durante la
cromatografía. Esperar unos 20 minutos y dejar que se seque.
6. Medir la distancia que ha alcanzado cada pigmento con un regla.