Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de contenido de las tabletas de

paracetamol, realizando la curva estándar y utilizando la técnica de espectrofotometría UV
visible

Grupo:1502 Lab. No. L-402 Fecha de emisión: 25/08/2022 Pág. No. 1 de 25

Objetivo
Determinación del porcentaje de contenido de las tabletas de paracetamol, realizando la
curva estándar y utilizando la técnica de espectrofotometría UV visible.

Hipótesis
Contiene no menos del 90.0 por ciento y no más del 110.0 por ciento de la cantidad de
CSH9N02, indicada en el marbete.
De acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 2a Edicion.

Marco Teórico

-Método Oficial:
Fase móvil. Agua:metanol (3:1), filtrar y desgasificar; hacer los ajustes necesarios para
obtener el sistema cromatográfico deseado.
Preparación de referencia. Preparar una solución en la fase móvil de la SRef que contenga
1 g/mL de paracetamol.
Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio,
triturar hasta polvo fino, pesar una cantidad de polvo equivalente a 100 mg de paracetamol,
pasar a un matraz volumétrico de 200 rnL, agregar 100 mL de la fase móvil, agitar
mecánicamente durante 10 min, someter a la acción del ultrasonido durante 5 min y llevar al
aforo con la fase móvil, mezclar. Pasar una alícuota de 5 rnL de esta solución a un matraz
volumétrico de 250 mL y llevar al aforo con la fase móvil, mezclar. Filtrar una porción de
esta solución a través de un filtro de porosidad de 0.5 ~lm, descartando los primeros 10 mL
del filtrado. Utilizar el filtrado claro para la prueba.
Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, repetidas vec~s, volúmenes iguales (lO flL) de la
preparación de referencia y registrar los picos respuesta. La eficiencia de la columna no
es menor de 1 000 platos teóricos, el factor de coleo no es mayor que 2.0 y la desviación
estándar relativa no es mayor que 2.0 por ciento. Una vez ajustados los parámetros de

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operación, inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (10 flL) de la

preparación de referencia y de la preparación de la muestra. Obtener sus correspondientes
crollatogramas y calcular el área bajo los picos. Calcular la cantidad de CsH9N02 en la
porción de muestra tomada.

-Cálculos
Cálculos para el coeficiente de absortividad del paracetamol:
Concentracion de NaOH: 0.1N
Concentracion: 10.7787μg/mL
Tamaño de celda: 1cm
Absorbancia: 0.735
Longitud: 258nm
Con la fórmula para coeficiente de absortividad:
𝐴
ε= (𝑙)(𝑐)
Donde:

ε=Coeficiente de absortividad (mL/μg cm)

A=Absorbancia
l=Longitud (cm)
c=Concentración (μg/mL)
Sustituyendo:

ε= (0.735)/(10.7787μg/mL x 1cm)=0.068mL/μg cm
Cálculos para la concentración con absorbancias de 0.1, 0.5 y 0.9
Con la formula
𝐴
𝑐= ε𝑙

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Donde:

ε=Coeficiente de absortividad (mL/μg cm)

A=Absorbancia
l=Longitud (cm)
c=Concentración (μg/mL)

Sustituyendo:
c=(0.1)/(0.068mL/μg cm x 1cm)=1.4705 μg/mL
c=(0.5)/(0.068mL/μg cm x 1cm)=7.3529 μg/mL
c=(0.9)/(0.068mL/μg cm x 1cm)=13.2352 μg/mL

Cálculos para la preparación de 340 mL de una disolución 0.1N de

NaOH.

Con la fórmula:

m=(N)(V)(Peq)

Donde
m=masa del hidróxido de sodio (g)
N=normalidad del Hidróxido de sodio (eq/L)
V= volumen por preparar la disolución de hidróxido de sodio (L)
Peq=Peso equivalente del hidróxido de sodio (g/eq)

Sustituyendo:

mNaOH=(0.1eq/L)(0.340 L)(39.99 g/eq)

mNaOH=1.3596g

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Cálculo de las diluciones:

Imagen Vii cálculo de diluciones

-Método propuesto:
Preparación de disolvente (NaOH 0.1N)
1.- En una balanza granataria (previamente calibrada), con la ayuda de una espátula de
mango de madera y un vaso de precipitados de 500 mL pesar aproximadamente con
exactitud 1.3596 gramos de hidróxido de sodio.
2.- Posteriormente adicionar aproximadamente 100 mL de agua destilada y agitar
vigorosamente hasta disolver.
3.- Llevar la solución a un volumen final de 340 mL con agua destilada y agitar.
4.- Finalmente traspasar cuidadosamente la solución a un frasco ámbar ya etiquetado.

Preparación del estándar.

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1.- Pesar en la balanza analitica aproximadamente con exactitud la cantidad de estándar

equivalente a 10.2123611 mg
2.- Agregar los 10.2123611 mg pesados de estándar al matraz aforado de 50 mL, aforar a
50 mL con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta disolver (este será el
matraz 1).
3.- De la disolución del matraz 1, tomar una alícuota de 3 ml en un matraz aforado de 25 ml,
aforando hasta los 25 ml con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta
disolver (este será el matraz 2).
4.- Del matraz 2, tomar una alícuota de 1 ml en un matraz aforado de 10 ml, aforando hasta
los 10 ml con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta disolver (este será el
matraz 3).
5.- Del matraz 2, tomar una alícuota de 3 ml en un matraz aforado de 10 ml, aforando hasta
los 10 ml con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta disolver (este será el
matraz 4).
6.- Del matraz 2, tomar una alícuota de 4 ml en un matraz aforado de 10 ml, aforando hasta
los 10 ml con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta disolver (este será el
matraz 5).

Preparación del problema.

1.- Pesar 5 tabletas de paracetamol en la balanza analítica y calcular su peso promedio
2.- Triturar las tabletas en un mortero hasta conseguir un polvo fino.
● Se debe asegurar de que la balanza analitica este nivelada para proceder con las
pesadas adecuadamente, de no estar nivelada se debe calibrar de la siguiente
manera: La balanza analitica debe estar apagada, debe asegurarse de que la
burbuja que se encuentra detrás de la balanza a un lado del display se encuentre en
el centro del círculo de nivelación. Ya nivelada la balanza analítica, limpiar el plato
con una brocha pequeña para tener más exactitud en nuestras pesadas.

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3.- Posteriormente pesar en la balanza analítica aproximadamente con exactitud la cantidad

de polvo de tableta equivalente a 10.2123611 mg.
4.- Agregar los 10.2123611 mg de polvo de tableta al matraz aforado de 50 mL, aforar a 50
mL con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta disolver (este será el
matraz 1).
5 .- De la disolución del matraz 1, tomar una alícuota de 3 ml en un matraz aforado de 25
ml, aforando hasta los 25 ml con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta
disolver (este será el matraz 2).
6.- Del matraz 2, tomar una alícuota de 3 ml en un matraz aforado de 10 ml, aforando hasta
los 10 ml con la solución de NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta disolver (este será el
matraz 4).

Uso del espectrofotómetro.

1.- Encienda el aparato girando la perilla de control de encendido/apagado 15 minutos antes
de utilizarlo.
2.- Seleccione la longitud de onda a la cual se van a determinar las absorbancias, la cual
aparecerá en la pantalla.
3.- Ajuste la aguja en cero de la escala de transmitancia por medio de la perilla de control de
encendido/apagado; cuidando de no apagar el equipo. Asegúrese que el equipo se
encuentre en modo transmitancia.
4.-Levante la tapa del compartimiento para la muestra y coloque la celda (seca) que
contenga únicamente el blanco, que incluye todos los reactivos menos la sustancia
problema).
5.- Tape el compartimiento donde colocó el blanco y ajuste a 100 la transmitancia con la
perilla de control de 100% de transmitancia o cero de absorbancia.
6.- Retire del porta muestras la celda que contiene el blanco e inmediatamente coloque la
celda que contiene la muestra que desea leer.
7.- Cierre la tapa y oprima el botón de modo para elegir el modo absorbancia.

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8.- Registre el valor de absorbancia de su muestra.

-Material, reactivos e instrumentos:

Material Reactivos Instrumentos

1 pipeta volumétrica de 4 5 tabletas de paracetamol Espectrofotómetro

mL

1 pipeta volumétrica de 3 NaOH 0.1N Balanza analitica

mL

1 pipeta volumétrica de 1 Agua destilada Balanza granataria

mL

2 matraz aforado de 50 mL

2 matraz aforado de 25 mL

6 matraz aforado 10 mL

Papel glassine

1 espátula de acero
inoxidable

1 espátula de mango de
madera

1 agitador de vidrio

1 vaso de precipitado de
500 mL

1 mortero con pistilo

-Propiedades físicas, químicas y toxicológicas:

HIDRÓXIDO DE SODIO:
Estado físico: Sólido

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PM:39.997 g/mol
Color: Translúcido
Olor: Inodoro
pH: 14 (agua: 100 g /l , 20 °C)
Punto de fusión/punto de congelación: 319 – 323 °C
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición: 1.390 °C
Densidad: 2,13 g/cm³ a 20 °C
Hidrosolubilidad: >1.000 g /l a 20 °C
Efectos toxicológicos:
En caso de contacto con la piel, puede causar quemaduras graves..
En caso de contacto con los ojos puede provocar lesiones graves
En caso de tragar existe el peligro de una perforación del esófago y del
estómago (fuertes efectos cauterizantes).
En caso de inhalación causa tos, dificultades respiratorias, ahogos.

Paracetamol:
Estado físico: Sólido
Aspecto: Blanco
Olor: Inodoro
Punto/intervalo de fusión: 168 - 172 °C / 334.4 - 341.6 °F
pH: 5.5-6.5
Densidad / Densidad relativa: 1.293 g/cm3
Peso molecular: 151.16
Efectos toxicológicos:
Contacto con los ojos: Enjuagar inmediatamente con abundante agua,
también bajo los párpados, durante al menos 15 minutos. Consultar a un
médico.
Contacto con la piel: Lavar inmediatamente con jabón y abundante agua y
quitarse la ropa y el calzado contaminados. Consultar a un médico.
Ingestión: Limpiar la boca con agua. Consultar a un médico.
Inhalación Alejarse de la fuente de exposición, tumbarse en el suelo.
Transportar a la víctima al exterior. Si no respira, realizar técnicas de
respiración artificial. Consultar a un médico.

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Diagrama de flujo:

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-Bibliografía:

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1. Uncor.edu. [citado el 23 de agosto de 2022]. Disponible en:

http://www.facultad.efn.uncor.edu/webs/departamentos/divbioeco/anatocom/B
iologia/Los%20Tejidos/propiamentedicho.htm
2. Tipos de espectrofotómetros [Internet]. Labprocess | Productos de laboratorio
y control de procesos. 2020 [citado el 24 de agosto de 2022]. Disponible en:
https://www.labprocess.es/tipos-de-espectrofotometros
3. Espectrofotómetro de Arreglo de Diodos [Internet]. Scribd. [citado el 24 de
agosto de 2022]. Disponible en:
https://es.scribd.com/document/291084428/Espectrofotometro-de-Arreglo-de-
Diodos
4. Unirioja.es. [citado el 24 de agosto de 2022]. Disponible en:
https://www.unirioja.es/cu/fede/color_de_vino/capitulo05.pdf

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