Verificación de Material Volumétrico para Análisis en Laboratorios de Ensayo

Verificación de material volumétrico
para análisis en laboratorios de

ensayo
Marzo 11 de 2015
QFB. Guillermo Vega Rodríguez
Coordinador de Aseguramiento
de Calidad
Téc. Jorge Guerrero Castillo
Lab. de Bebidas Alcohólicas y
Materia Extraña
CCAYAC
Propósito
• Establecer los lineamientos para

llevar a cabo la verificación del
material volumétrico que incide
directamente en la incertidumbre
del método, a través de la
estimación del error de medición
del volumen calculado en uno o
más puntos
Alcance
Material clase A de vidrio borosilicato
Volumen nominal: 0.1 mL a 10 000 mL
Contenido Matraz volumétrico

(In) Probeta graduada
Vertido Bureta
(Ex) Pipeta volumétrica
Fundamento
• La cantidad de agua que

Gravimétrico
contiene o libera el material

volumétrico a una temperatura
medida, es pesada y el
volumen es calculado a una
temperatura y presión
estandarizadas
Características del material de
vidrio
• Superficie limpia y exenta de grasa
• No debe presentar ralladuras o roturas
• Graduaciones e inscripciones legibles
• Puntas de pipetas y buretas no dañadas
• Llaves de bureta con cierre hermético
Lineamientos
• Verificación anual
• Humedad relativa: 35 a 85 %
• Temperatura: 15 a 30 °C
• Temperatura del agua: precisión ± 0.2 °C
• Agua y material atemperado 1 a 2 horas
• Verificación de buretas: 20,40,60, 80 y
100% de su capacidad
• Volumen expresado a 20 °C
Presión del aire
Presión en la Ciudad de México: 585 mm
Hg
1 atm------------------------760 mmHg
X--------------------------585 mm Hg
X= 0.77 atm
1 atm -----------------------101.325 kPa

0.77 atm-----------------X
X= 78 kPa= 780 hPa
Instrumentos
• Balanza calificada y verificada
Resolución
Volumen seleccionado
(g)
100 µL V ≤ 10 mL 0.0001
10 mL  V  1000 mL 0.001
1000 mL ≤ V ≤ 2000 mL 0.01
V  2000 mL 0.1
ISO 4787:2010
Error máximo
Instrumento
permisible
Termómetro 0.2 °C
Higrómetro 5%
Barómetro 1 kPa
Cronómetro ±1s
ISO 4787:2010
Agua Tipo 3
• Matraz cónico con tapón
Recipiente esmerilado
de • De vidrio
recepción • Volumen nominal =
volumen medido
ISO 4787:2010
Factores que afectan la exactitud
• Temperatura
• Limpieza de la superficie de vidrio
• Calidad del material
• Tiempo de liberado
• Tiempo de espera
Matraces volumétricos y probetas
Identificar el material
Medir T° del agua (Ti)
Pesar el material vacío (P1). Tarar
Llenar 5 mm por debajo del volumen

nominal. Ajustar a la marca
Verificar seco y sin burbujas. Pesar

material lleno (P2). Medir T° del agua (Tf)
Buretas y pipetas volumétricas
Identificar el material
Medir T° del agua (Ti)
Pesar el recipiente de recepción (P1). Tarar
Llenar el material 5 mm por encima del volumen

nominal. Ajustar a la marca
Verificar seco y sin burbujas. Liberar el

volumen. Pesar recipiente lleno (P2). Medir T°
del agua (Tf)
Cálculo del volumen
V20°C= (P2-P1)*Z
V20°C = volumen del material a 20 °C (mL)

P2 = Peso del material lleno (g)
P1 = Peso del material vacío (g)
Z = Factor de los parámetros de control (mL/g)
Factor de Z
• Masa específica del peso de ajuste de la
balanza (8 g/mL)
• Presión del aire
• Densidad del agua (T°)
• Coeficiente de expansión ()= 9.9*10-6
°C-1
Cálculo del error
Error = V20°C-Volumen nominal
Comparar contra el error máximo

permisible de tablas
Matraz volumétrico de 10 mL
T= 21.4 °C
HR= 39%
Z= 1.00297 mL/g
Volumen V20°C
Pesada Peso P2 (g) Peso P1 (g) Factor Z (mL/g)
(mL)
1 25.6345 15.6749 1.00297 9.989
2 25.6400 15.6749 1.00297 9.995
3 25.6343 15.6749 1.00297 9.989
Volumen medio
9.991
(mL)
Error calculado
-0.009
(mL)
Error máximo
± 0.025
permisible (mL)
Pipeta volumétrica de 5 mL
T= 21.8 °C
HR= 39%
Z= 1.00305 mL/g
Volumen V20°C
Pesada Peso P2 (g) Peso P1 (g) Factor Z (mL/g)
(mL)
1 4.9844 0.0000 1.00305 5.007
2 4.9821 0.0000 1.00305 4.997
3 4.9830 0.0000 1.00305 4.998
Volumen medio
5.001
(mL)
Error calculado
0.001
(mL)
Error máximo
± 0.015
permisible (mL)
Bureta de 25 mL
T= 21.9 °C
HR= 39%
Z= 1.00309 mL/g
Volumen (mL)
Pesada (g)
25 20 15 10 5
1 24.9525 19.9264 14.9527 9.9521 4.9530
2 24.9575 19.9564 14.9349 9.9570 4.9584
3 24.9401 19.9425 14.9502 9.9585 4.9878
Volumen medio (mL) 25.03 20.00 14.99 9.99 4.98
Error calculado (mL) 0.03 0.00 -0.01 -0.01 -0.02

Error máximo permisible
± 0.03
(mL)
Buretas
Volumen nominal Error máximo permisible
mL mL
5 ± 0.01
10 ± 0.02
25 ± 0.03
50 ± 0.05
100 ± 0.10
ISO 385:2005. Laboratory glassware-Burettes
Pipetas volumétricas
Volumen nominal Máximo error permisible
mL mL
1 ± 0.008
2 ± 0.010
5 ± 0.015
10 ± 0.02
20 ± 0.03
25 ± 0.03
50 ± 0.05
100 ± 0.08
ISO 648:2008. Laboratory glassware- Single–volume
pipettes
Matraces volumétricos
Error máximo permisible
Volumen nominal
mL
mL
Vidrio borosilicato Polipropileno
1 ± 0.025 ± 0.050
2 ± 0.025 ± 0.050
5 ± 0.025 ± 0.050
10 ± 0.025 ± 0.050
20 ± 0.040 ± 0.080
25 ± 0.040 ± 0.080
50 ± 0.060 ± 0.120
100 ± 0.100 ± 0.200
250 ± 0.150 ± 0.300
500 ± 0.250 ± 0.500
1000 ± 0.400 ± 0.800
2000 ± 0.600 ± 1.200
5000 ± 1.200 ± 2.400
ISO 1042:1998. Laboratory glassware–One Mark volumetric flasks
Probetas
Volumen nominal Error máximo permisible
mL mL
5 ± 0.05
10 ± 0.1
25 ± 0.25
50 ± 0.5
100 ± 0.5
250 ±1
500 ± 2.5
1000 ±5
2000 ± 10
ISO 4788:2005. Laboratory glassware–Graduated
measuring cylinders
Tiempo de vaciado para buretas
Volumen Tiempos de vaciado (s)
nominal
mL Mínimo Máximo
5 20 75
10 75 95
25 70 100
50 50 100
100 60 100
ISO 385:2005. Laboratory glassware-Burettes
Tiempo de vaciado para pipetas
volumétricas
Volumen nominal Tiempos de vaciado (s)
mL Mínimo Máximo
1 10 20
2 10 25
5 15 30
10 15 40
20 25 50
25 25 50
50 30 60
100 40 60
ISO 648:2008. Laboratory glassware-single volume
pipettes
Referencias
• ISO 4787:2010. Laboratory glassware-
Volumetric instruments-Methods for testing of
capacity and for use
• UKAS LAB 15. Traceability: Volumetric

Apparatus. 2009
• Blaubrand. Aparatos volumétricos y

picnómetros. Instrucciones de calibrado (SOP).
2013
Videos
• Verificación de bureta
• https://www.dropbox.com/s/ulo7nt3b5uhnfzu/VERIFICACION%20BURETA.
MOV?dl=0
• Verificación de matraz
• https://www.dropbox.com/s/yum6ackde4e6oji/VERIFICACION%20MATRAZ.
MOV?dl=0
• Verificación de pipeta
• https://www.dropbox.com/s/3msgh0wn89d3rsn/VERIFICACION%20PIPETA.
MOV?dl=0
¡Muchas gracias!
QFB. Guillermo Vega Rodríguez
Téc. Jorge Guerrero Castillo
: 50805200 ext. 2051 y 2060
: [email protected]
[email protected]
CCAyAC
Gerencia de Red Nacional de Laboratorios
Ext. 2017 y 2056

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Verificación de material volumétrico

para análisis en laboratorios de

• Establecer los lineamientos para

Contenido Matraz volumétrico

• La cantidad de agua que

contiene o libera el material

1 atm -----------------------101.325 kPa

Medir T° del agua (Ti)

Pesar el material vacío (P1). Tarar

Llenar 5 mm por debajo del volumen

Verificar seco y sin burbujas. Pesar

Medir T° del agua (Ti)

Pesar el recipiente de recepción (P1). Tarar

Llenar el material 5 mm por encima del volumen

Verificar seco y sin burbujas. Liberar el

V20°C = volumen del material a 20 °C (mL)

Error = V20°C-Volumen nominal

Comparar contra el error máximo

Volumen medio (mL) 25.03 20.00 14.99 9.99 4.98

Error calculado (mL) 0.03 0.00 -0.01 -0.01 -0.02

• UKAS LAB 15. Traceability: Volumetric

• Blaubrand. Aparatos volumétricos y

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