Gravimetria de Precipitación

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INFORME N°3 GRAVIMETRÍA PRECIPITACIÓN

Determinación de Cloruros en muestra de Lixiviado

INTEGRANTES:

DURANGO VELÁSQUEZ GUIDO ENRIQUE

PEDRAZA GENES CRISTIAN DAVID

PÉREZ CAMACHO ESTEFANÍA

DOCENTE: MAUREN CECILIA OSORIO DIAZ

LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES Y EDUCACIÓN AMBIENTAL.

FACULTAD DE EDUCACIÓN Y CIENCIAS HUMANAS

QUÍMICA ANALÍTICA

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

MONTERÍA-CÓRDOBA

2023
INTRODUCCIÓN

En la gravimetría de precipitación, se forma un compuesto insoluble cuando agregamos un reactivo


precipitante, o precipitante, a una solución que contiene nuestro analito. En la mayoría de los métodos, el
precipitado es el producto de una simple reacción de metátesis entre el analito y el precipitante; sin
embargo, cualquier reacción que genere un precipitado puede servir potencialmente como un método
gravimétrico.

OBJETIVOS

 Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación
de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de Gravimetría de precipitación.
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar
análisis Gravimétrico.

TEORIA RELACIONADA

Análisis Gravimétrico
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la
concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de
cuantificar suele llamarse el analito. Usamos el análisis gravimétrico para responder preguntas como:

 ¿Cuál es la concentración del analito en la solución?


 ¿Qué tan pura es nuestra mezcla? La mezcla puede ser un sólido o estar en solución.
Hay 2 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo
del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa.

 La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por


calentamiento o a través de su descomposición química. Esto hace que se separe cualquier
compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir.

 En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de precipitación para separar una o más
partes de una solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto el analito
empieza en una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado sólido. El sólido
puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La masa del sólido puede usarse para
calcular la cantidad o la concentración de los compuestos iónicos en solución. [1]
QUIMICA ANALITICA 1: GRAVIMETRIA (quimanalitica1.blogspot.com)

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes.

El agente precipitante debe reaccionar específicamente o selectivamente con el analito, los reactivos
selectivos son más comunes y reaccionan con un número limitado de especies.
El reactivo precipitante ideal ya sea específico o selectivo, al reaccionar con el analito deberá dar un
producto que cumpla con las siguientes características:

 Sea fácilmente filtrable y lavable para eliminar contaminantes.


 De baja solubilidad, para que las pérdidas del analito durante la filtración y el lavado sean
despreciables.
 No reacciones con componentes atmosféricos.
 Tenga composición (fórmula) conocida después de secar o calcinar.
 Deberá precipitar cuantitativamente.
 Alta pureza. [2]
El análisis gravimétrico de precipitación involucra las siguientes operaciones:

 Pesar o medir exactamente la muestra.


 Tratar la muestra: disolver, transformar, etc.
 Formar el precipitado: adición reactiva, reacción de precipitación.
 Tratamiento del precipitado: digestión.
 Separar el precipitado: filtración.
 Purificación del precipitado: lavar, etc.
 Secar o calcinar.
 Pesar.
 Cálculos gravimétricos. [3]

• pH
• El tamaño de las partículas.
• Mecanismos para aumentar
el tamaño de las par
MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL O REACTIVO CANTIDAD

Probeta de 100mL 1

Capsula de 50mL 1

Nitrato de plata ( AgN O 3) 0.1M 20mL

Cloruro de sodio (NaCl) Lixiviado 5mL

Pipeta volumétrica de 10mL 1

Embudo de vidrio 1

Papel filtro 1

Vaso de 100mL 1

Estufa 1

Desecador 1

Balanza analítica 1

Guantes, cubrebocas y bata

METODOLOGÍA
RESULTADOS

Imagen 1: Lixiviado + AgN O 3

Imagen 2: papel filtro

Imagen 3: papel filtro luego de secar + filtrado


CÁLCULOS

Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial, establezca la
posible concentración de la muestra analizada.

 Peso del precipitado→Pg

P precipitado= peso crisollleno−P crisol vacío

 Cálculos estequiométricos:

F g=factor gravimétrico

Peso fórmula analito


F g=
peso molecular forma de pesada
 Gramos de analito en la muestra: Pg × Fg

gramos de analito
% de analito= ×100
gramos de muestra

Datos:

Papel filtro: 0,81g

Peso del papel filtro después del secado= 0,87g

 W AgCl =crisollleno−crisol vacío → Tomamos el valor de 12,2g como W AgCl


 Pm= 143,32g/mol
 W×Cl →cuando se seca son 7g
W AgCl 12,2 g
 n AgCl = = =0,085 moles AgCl
Pm AgCl 143,32 g / mol

Ahora determinamos el % de cloruro presente en la muestra desconocida:


n Cl−¿=nAgCl ¿
Por lo tanto:
0,085 AgCl=0,085 moles Cl−¿ ¿
Calculamos WCl−¿ enlamuestra desconocida : ¿
−¿× PM Cl−¿ ¿ ¿

WCl−¿ en lamuestra de XCl =n Cl ¿

−¿×35,453 g/mol ¿
−¿ en lamuestra de XCl =0,085moles Cl ¿
 WCl
−¿ en lamuestra de XCl =3,031 g¿
 WCl
−¿¿ WCl−¿en la muestra de XCl
 %Cl = × 100 ¿
WXCl
3,031 g −¿ ¿
%Cl−¿¿ = × 100=43 ,30 %Cl
7g
Hay un porcentaje de cloruros de un 43% en la muestra problema.

Calculamos el peso molecular del compuesto:

35,453 g /mol
 PM compuesto = ×100=81,8 g/mol
43,30 %
Análisis

De acuerdo a los resultados podemos notar que en esta reacción las moles que se forman son
iguales tanto para reactivos como productos, por sus relaciones estequiométricos. Además, al
adicionar agua al cloruro este se descompone en iones, cloruro y X, perteneciendo cada uno a un
porcentaje del compuesto. Si la masa del Cl corresponde al 43,30% quiere decir que el compuesto
total tiene un peso molecular de 81,8g/mol aproximadamente.

CUESTIONARIO

 ¿En qué tipos de análisis se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?

R/ En el método de gravimetría de precipitación se pueden emplear los siguientes


métodos:
Determinación Gravimétrica del cloruro y plata
El ion cloruro en solución se puede determinar por precipitación con nitrato de plata en
una solución acidificada con ácido nítrico diluido. En este método gravimétrico es uno de
los más exactos, siguiendo el procedimiento adecuado que elimina todas las fuentes de error.
Determinación gravimétrica de sulfato y del Bario
Para llevar a cabo esta determinación por el método gravimétrico de precipitación del ion
sulfato con una disolución de cloruro de bario para precipitar la sal BaSO4 en medio del
ácido clorhídrico.
Determinación de Fosfato
Para realizar la eliminación del fosfato, principalmente se debe quitar el arseniato, debido a que
este se precipita junto con el fosfato, su eliminación puede producir dos vías. La primera consiste
en reducir el arsénico en estado (III) y destilar el nitrato de arsénico (III), la segunda
consiste en precipitar en medio ácido el arsénico, como As2S3 y As2S5 evitando que el fosfato
quede ocluido en el arseno.

 ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?


R/ En este laboratorio se observó un tipo de precipitado cristalino, ya que las partículas que
forman el precipitado son grandes y la disolución queda transparente. Este precipitado se forma
si la sobresaturación es pequeña, porque la velocidad también lo es, y se forman pocos núcleos
que crecen mucho.

 ¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?

R/ La forma del precipitado ideal para la separación es el cristalino dado que el orden de
estos está dado en mm, es decir, se sedimentan con facilidad, y se pueden filtrar usando una
gran variedad de medios.

 ¿En qué consiste la precipitación y la cristalización y en qué se diferencian?

R/ Precipitación
Una reacción de precipitación es aquella en la que se forma una fase
sólida en el seno de una disolución, usualmente de forma tan rápida que se forman
multitud de cristales. Este tipo de reacciones se utilizan a menudo en el laboratorio
de Química, con alguna de estas finalidades: separación del precipitado,
identificación del precipitado (en análisis cualitativo) o determinación del
precipitado (en análisis cuantitativo).

Cristalización
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste en la
disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente adecuado
y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar
se sobresatura y se produce la cristalización. El proceso de cristalización es un
proceso dinámico, de forma que las moléculas que están en la disolución están en
equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de
ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma.
Por esto, es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de
forma que los cristales se forman lentamente y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido
las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Diferencia de ambos procesos
La diferencia fundamental entre uno y otro proceso se encuentra en la velocidad
con la que se llevan a cabo y en el grado de control que se ejerza sobre las variables
que en él intervengan, más que en el grado de cristalinidad de las muestras
obtenidas. Así, aunque la morfología altamente simétrica de un cristal sea una
manifestación del orden interno del mismo (de su estructura), lo contrario no
siempre es cierto. Por esto, puede suceder que un sólido precipitado no sea
amorfo, sino cristalino, y que sean las condiciones de formación las que hayan determinado la
aparición de muchos microcristales en lugar de unos poco
macro cristales. Otra diferencia importante es que la precipitación se limita a la
formación en medio acuoso de sólidos iónicos poco solubles mediante alguna
reacción química, mientras que la cristalización puede referirse a una gama más
amplia de solutos (iónicos, covalentes,), de disolventes (polares o apolares) y de
procesos (físicos y químicos).
Ambos procesos se utilizan en química como métodos de purificación de sólidos
necesitando ambos de técnicas de separación de la fase líquida (“aguas madres”),
tales como la decantación, la filtración o la centrifugación.

 Establezca las etapas de la formación de un precipitado.

R/ Las etapas de qué consta un método gravimétrico de precipitación son:


 precipitación
 digestión del precipitado
 separación del precipitado (filtración)
 lavado del precipitado
 conversión a una forma de pesada adecuada
 pesada
 cálculos

 ¿Cuál es el nivel apropiado de Cloruros en un lixiviado? ¿En que afecta el contenido de


Cloruros al lixiviado?

R/ 1,5 y 100 g/mL de cloruros y existe el riesgo potencial de una movilización de metales en
el lixiviado

CONCLUSIÓN

Una vez concluido este laboratorio pudimos cumplir satisfactoriamente con la aplicación de los
conocimientos adquiridos en forma teórica de los procesos de determinación de la cantidad de sustancia
de una muestra por el método de precipitación; gracias al cumplimiento del paso a paso que se nos fue
indicado por parte de la docente podemos afirmar que al aplicarlos de manera práctica nos dio un
resultado correcto de acuerdo a la profundización que hicimos de este; no obstante, tenemos presente un
margen de error que posiblemente se realizó durante la ejecución de los pasos. Por último teniendo a la
mano toda la información sobre el manejo de los equipos, materiales y elementos requeridos que son
fundamentales a la hora de realizar un análisis gravimétrico de precipitación pudimos cumplir con el
objetivo de la realización de los correspondientes cálculos analíticos.

REFERENCIAS

 [1] Tania, G. R. (2012). ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Química Analítica. Obtenido de


https://pdfcoffee.com/an-lisis-gravim-trico2012-pdf-pdf-free.html

 [2]Analitica 1, C. D. Q. (2010, March 4). QUIMICA ANALITICA 1: GRAVIMETRIA. QUIMICA


ANALITICA 1. http://quimanalitica1.blogspot.com/2010/03/gravimetria.html
 [3] G., M. I. (2018). analisis gravimétrico guía de clase. Obtenido de
http://qcaanaliticaul.weebly.com/uploads/3/1/6/3/31639201/gu%C3%ADa_2._gravimetr
%C3%ADa_.pdf
 Christian, G. (2009). Química Analítica. México D.F.: McGraw Hill
 Khopar, S. (2012). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Kent, Gran Bretaña: New Academic
Science
 GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da EDICIÓN
 DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica McGraw HILL ESPAÑA 1995 6ta
EDICIÓN
 DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
El

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