Normas Oficiales Mexicanas SSA1: 20 de Octubre de 1995 22 Octubre 2004
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NOM-119-SSA1 -1994
NORMA OFICIAL MEXICANA, BIENES Y SERVICIOS. MATERIAS PRIMAS PARA ALIMENTOS, PRODUCTOS
DE PERFUMERIA Y BELLEZA. COLORANTES ORGANICOS NATURALES. ESPECIFICACIONES SANITARIAS
JOSE MELJEM MOCTEZUMA, Director General de Control Sanitario de Bienes y Servicios, por acuerdo del Comité
Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley
Orgánica de la Administración Pública Federal; 38, fracción II, 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 194
fracción I de la Ley General de Salud; 2o. fracción III, 659, 1238, 1243 y demás aplicables del Reglamento de la Ley General
de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios; 8o. fracción IV y 13
fracción I del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud, y
CONSIDERANDO
Que con fecha 28 de abril de 1994, en cumplimiento de lo previsto en el artículo 46 fracción I de la Ley Federal sobre
Metrología y Normalización la Dirección General de Control Sanitario de Bienes y Servicios presentó al Comité
Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, el anteproyecto de la presente Norma Oficial
Mexicana.
Que con fecha 15 de agosto de 1994, en cumplimiento del acuerdo del Comité y de lo previsto en el artículo 47 fracción
I de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, se publicó en el Diario Oficial de la Federación el proyecto de la
presente Norma Oficial Mexicana a efecto que dentro de los siguientes noventa días naturales posteriores a dicha
publicación, los interesados presentaran sus comentarios al Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación
y Fomento Sanitario.
Que en fecha previa, fueron publicadas en el Diario Oficial de la Federación las respuestas a los comentarios recibidos
por el mencionado Comité, en términos del artículo 47 fracción III de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización.
Que en atención a las anteriores consideraciones, contando con la aprobación del Comité Consultivo Nacional de
Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, se expide la siguiente:
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-119-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. MATERIAS PRIMAS PARA
ALIMENTOS, PRODUCTOS DE PERFUMERIA Y BELLEZA. COLORANTES ORGANICOS NATURALES.
ESPECIFICACIONES SANITARIAS.
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones:
SECRETARIA DE SALUD
Laboratorio Nacional de Salud Pública
Dirección General de Control Sanitario de Bienes y Servicios
SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL
Dirección General de Políticas Comerciales
PROCURADURIA FEDERAL DEL CONSUMIDOR
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biológicas
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
Facultad de Química
UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA
ASOCIACION NACIONAL DE FABRICANTES DE PRODUCTOS AROMATICOS
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE LA TRANSFORMACION
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE PERFUMERIA Y COSMETICA
COCA COLA DE MEXICO, S.A. DE C.V.
CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES
INDUSTRIAS CUAMEX, S.A. DE C.V.
LABORATORIOS MIXIM, S.A.
MANE DE MEXICO, S.A DE C.V.
PROBAMEX, S.A DE C.V.
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3.3 Colorante, material que imparte color a otro material o mezcla elaborado por un proceso de síntesis o similar; por
extracción o por separación, obtenido de una fuente animal, vegetal o mineral y que posteriormente se ha sometido a
pruebas fehacientes de seguridad que lo liberan para su uso en alimentos y en productos de perfumería y belleza o en
alguna parte de ellos y que directamente o a través de su reacción con otras sustancias es capaz de impartir el color que
le caracteriza.
3.4 Colorante orgánico natural, pigmento o sustancia que se obtiene a partir de materia vegetal o animal, con un
limitado proceso químico o sin él y sometidos posteriormente a pruebas de identidad y pureza que les permita ser
utilizados en alimentos, productos de perfumería y belleza, en alguna parte de éstos o en todo y que directamente o a
través de su reacción con otras sustancias, es capaz de impartir el color que le caracteriza.
3.5 Envase, todo recipiente destinado a contener un producto y que entra en contacto con el mismo, conservando su
integridad física, química y sanitaria.
3.6 Envase secundario, aquel que contiene al primario.
3.7 Etiqueta, todo rótulo, marbete, inscripción, imagen u otra forma descriptiva o gráfica ya sea que esté impreso,
marcado, grabado, en relieve, hueco, estarcido o adherido al empaque o envase del producto.
3.8 Metal pesado o metaloide, aquellos elementos químicos que causan efectos indeseables en el metabolismo aun en
concentraciones bajas. Su toxicidad depende de las dosis en que se ingieran, así como de su acumulación en el
organismo.
3.9 Proceso, el conjunto de actividades relativas a la obtención, elaboración, fabricación, preparación, conservación,
mezclado, acondicionamiento, envasado, manipulación, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro
al público de productos.
4. Símbolos y abreviaturas
Cuando en esta norma se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas, se entiende por:
a alfa
b beta
cm centímetro
E coeficiente de extinción
CI Color Inde
xG gamma
g gramos
°C grados Celsius
kg kilogramo
KPa Kilo Pascal
l litro
µg microgramo
µl microlitro
mg miligramo
ml mililitro
mm milímetro
mmHg milímetros de mercurio
M molar
nm nanómetro
N normal
P peso
/ por
% por ciento
pH potencial de hidrógeno
x signo de multiplicación
v volumen
Cuando en la presente norma se mencione al Reglamento, debe entenderse que se trata del Reglamento de la Ley
General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios.
5. Clasificación
5.1 Para efectos de esta norma los colorantes orgánicos naturales permitidos son:
5.1.1 En alimentos
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Nombre Químico: La principal materia colorante de los extractos de bija o achiote en aceite es el
carotenoide bixina. Es el éster dibásico simétrico. La materia colorante principal de los
extractos acuosos de bija es la sal alcalina de la norbixina.
Peso Molecular: Bixina: 394,52
Norbixina: 380,48
Color: Amarillo (Naranja en solución)
Solubilidad: La bixina es insoluble en agua, ligeramente soluble en etanol y fácilmente soluble en
éter y en los aceites.
Punto de Fusión: Bixina: 198°C
6.1.2.2 Pureza
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 10 mg/kg
6.1.2.3 Identificación
6.1.2.3.1 Espectrofotometría de absorción, en cloroformo:
Bixina: Máximo a 503, 474,5 y 439 nm
E1%1cm 2870 a 502 nm
Norbixina: Máximo a 509, 471,5 y 442 nm
E1%1cm 2870 a 482 nm (en NaOH 0,1 N)
La bixina y la crocetina son los dos únicos carotenoides que no se oxidan fácilmente por el oxígeno del aire.
6.1.2.3.2 Cromatografía en columna:
Bija: La bixina es adsorbida enérgicamente en la superficie de la alúmina formando una zona rojo-naranja
brillante (a diferencia de la crocetina). Con metanol o etanol producen un cambio de color; de
naranja a amarillo-naranja.
Con la reacción de Carr-Price, la zona de la bixina se vuelve inmediatamente verde-azulado
(diferencia de la crocetina).
Bixina: Tratamiento de bixina cristalizada con cloroformo y reacción de Carr-Price. Se obtiene color verde-
azulado.
Soluciones alcalinas de norbixina
La norbixina forma una zona roja-naranja en la superficie de la columna.
6.1.3 Azafrán
Sinónimos: CI Natural yellow 6; Safran crocine; crocetina y croccus sativus.
6.1.3.1 Físicas
Número de código: CI 75100
Colorantes principales: crocina y crocetina
Peso molecular:
Crocina: 1 006,97
Crocetina: 328,41
Solubilidad:
Crocina: soluble en agua, ligeramente soluble en alcohol absoluto, glicerina y propilenglicol e
insoluble en aceites vegetales.
Crocetina: muy poco soluble en agua y solventes orgánicos, soluble en piridina y bases orgánicas
similares.
Punto de fusión:
Crocina: 186°C (con descomposición)
Crocetina: 285°C (con descomposición)
6.1.3.2 Pureza:
Cenizas; no más de 8 %
Colores extraños; negativo
Absorción máxima entre 464 y 434 nm
6.1.4 β-Apo-8'-carotenal
6.1.4.1 Físicas:
Sinónimos: CI Orange 6
Número de Código: CI 40820
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-β-caroteno: 176-182°C
Γ-caroteno: 178°C
6.1.6.2 Pureza
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 10 mg/kg
Pérdida de peso por secado; no más de 0,2%
Residuos a la ignición; no más de 0,2%
Ensayo espectrofotométrico: de 96 a 101%
6.1.6.3 Identificación
Espectrofotometría
E1%1cm de β-caroteno (trans) en hexano, máximo a 455-457nm y 482-486 nm.
Tratamiento con permanganato de potasio al 1% en álcali; se oxidan obteniendo sustancias incoloras.
Una solución de β-caroteno en acetona, después de un tratamiento con una solución al 5% de nitrito sódico y ácido
sulfúrico 1 N; hay destrucción de carotenos y desaparición de color.
Cromatografía: Sólo se obtiene una zona para el β-caroteno puro.
6.1.7 Cantaxantina
6.1.7.1 Físicas
Sinónimos: CI Food orange 8; β-caroteno-4,4'-diona; Cantaxantina, y 4,4'-dioxo --β-caroteno.
Número de código: CI (1975) 40850
Peso molecular: 564,86
Estado físico: sólido
Descripción: Polvo cristalino de color violeta oscuro
Solubilidad: Es soluble en cloroformo, muy poco soluble en acetona e insoluble en agua, etanol y aceites vegetales.
Punto de fusión: 207-212°C
6.1.7.2 Pureza
Pérdida por secado; no más de 0,2%
Trans-cantaxantina y otros carotenoides totales; no más del 5%
Plomo; no más de 10 mg/kg
Arsénico; no más de 3 mg/kg
Mercurio; no más de 1 mg/kg
Cenizas sulfatadas; no más de 0,1%
Metales pesados; no más de 40 mg/kg
Residuos a la ignición; no más de 0,2%
Contenido; de 96-101% (expresado como cantaxantina)
6.1.7.3 Identificación
Ensayo espectrofotométrico:
Una solución de cantaxantina en ciclohexano tiene una absorbancia entre 468 y 472 nm.
6.1.8 Color caramelo
6.1.8.1 Físicas
Sinónimos: CI Natural brown 10
Estado físico; se presenta en forma líquida de color café oscuro o negro y en forma sólida con olor característico a
azúcar quemada y sabor amargo.
Solubilidad; soluble en agua, ligeramente soluble en etanol, insoluble en éter, acetona y cloroformo.
6.1.8.2 Pureza
Plomo (como Pb); no más de 5 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 0,1 mg/kg
Nitrógeno amoniacal; no más de 0,5%
4-metil-imidazol; no más de 0,02%
Dióxido de azufre; no más de 0,1%
6.1.9 Clorofila
6.1.9.1 Físicas
Sinónimos: CI Natural Green 3; Lebensmittel-Grün Nr.1
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(c) 286,6 x 1 x a
donde:
A= Absorbancia de la solución problema a la longitud de onda indicada.
l= Longitud de la celda patrón (en cm).
a= Concentración de la muestra (en g/l).
0,256 = Factor relacionado con la absorbancia de bixina en cloroformo a 404 nm y 503 nm.
282,6 = Absortibidad de bixina a 503 nm (en l/g-cm).
2.1.1.2 Método B. Determinar la absorbancia corriendo un blanco de una solución de cloroformo y muestra al máximo
a 467 nm. Calcular el por ciento de color como bixina usando 320 l/g-cm como la absortibidad.
2.2 Determinación de Annato Soluble en agua:
2.2.1 Procedimiento
Disolver 2 g de muestra en solución acuosa de hidróxido de potasio al 5% y medir el máximo de absorbancia a 480 nm.
Calcular el por ciento de pureza de color como bixina usando 287 l/g-cm como la absortibidad.
2.3 Determinación de Annato, Emulsiones:
2.3.1 Procedimiento
Disolver la muestra en cloroformo 1:1 v/v. Ajustar acidificando con unas gotas de ácido acético glacial, y medir
nuevamente la absorbancia del mismo solvente a la máxima absorción 500 nm.
Calcular el por ciento de pureza de color, usando 287 l/g-cm como la absortibidad.
3. Azafrán
3.1 Determinación de cenizas
En una cápsula previamente tarada, se pesan exactamente 5 g de azafrán y se introduce en una estufa de desecación a
temperatura de 100-105°C, manteniéndola hasta peso constante. El residuo se somete a calcinación a temperatura no
superior al rojo sombra (alrededor de 525°C). El exceso de peso sobre la tara del crisol o cápsula, multiplicado por 20 da el
porcentaje de cenizas.
3.2 Determinación de colorantes extraños
Tratar una pequeña cantidad de azafrán con bencina. No debe ceder color alguno; en caso de hacerlo puede
sospecharse la presencia de ácido pícrico o derivados del alquitrán. Hervir una pequeña cantidad de azafrán con cianuro
potásico y potasa, la aparición de color rojo púrpura revela la presencia de ácido pícrico.
4. b-apo-8'-carotenal
4.1 Identificación
Determinar la absorbancia de la solución B preparada directamente a 488 y 460 nm. El radio A488/A460 está entre 0,77
y 0,85.
Determinar la absorbancia de la solución B a 460 nm y de la solución A a 332 nm. El radio A332/(10 x A460) está entre
0,063 y 0,075.
Solución A. Transferir 40 mg de la muestra, exactamente pesada, dentro de un matraz volumétrico de 100 ml, disolver
en 10 ml de cloroformo libre de ácido, llevar al volumen con ciclohexano y mezclar. Tomar 2 ml de esta solución con pipeta
y colocarla en un matraz volumétrico de 50 ml, llevar al volumen con ciclohexano y mezclar.
Solución B. Tomar con una pipeta 5 ml de la solución A y colocarla en un matraz volumétrico de 50 ml, llevar al
volumen con ciclohexano.
4.2 Procedimiento
Determinar la absorbancia de la solución B en una celda de 1 cm en un máximo de absorción de longitud de onda de
460 nm con espectrofotómetro, usando ciclohexano como blanco.
Calcular la cantidad en mg de C30H40O en la muestra mediante la siguiente fórmula:
mg de C30H40O = 25000 A/264
en el cual A es la absorbancia de la solución y 264 es la absortibidad de b-apo-8'-carotenal puro.
5. Betanina
5.1 Determinación de por ciento de color en Betanina
5.1.1 Reactivos:
Solución Buffer (pH 5)
5.1.2 Procedimiento
Disolver una cantidad pesada correctamente en una solución buffer y diluir a un volumen conveniente con la
solución buffer (V total en ml); la absorción máxima puede ser en el rango de 0,2 a 0,8. Centrifugar la solución si es
necesario, y medir la absorción corrigiendo con un blanco compuesto de solución buffer (pH 5).
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El contenido de color está calculado en las bases de la máxima absorción A (a 530 nm) usando la absorbancia
específica para betanina.
A1% = 1120
1cm
AxV
% color rojo (C) =-----------------------
1120 x L x W
donde:
A = absorbancia máxima.
V = volumen de solución probada medida en ml.
L = longitud de la celda medida en cm.
W = peso de muestra en g.
5.2 Determinación de Nitratos en Betanina
5.2.1 Reactivos
Solución estándar de nitrato - (10,000 mg/l)
Disolver 16,31 g de nitrato de potasio (KNO3), previamente secado a 105°C por 24 horas en 1 000 ml de agua.
Solución buffer. Disolver 6,66 g de sulfato de aluminio octahidratado, Al2(SO4)3 .8H2O, 3,12 g de sulfato de plata
(Ag2SO4), 1,24 g de ácido bórico (H3BO3) en 900 ml de agua, ajustar a pH 3,0 con ácido sulfúrico (H2SO4) 1 M y diluir
con agua a 1 000 ml.
Solución buffer diluida. Diluir la solución estándar con la solución buffer diluída, preparar en orden las siguientes
soluciones: 0, 100, 200, 300, 400, 500 mg nitrato/l.
5.2.2 Procedimiento
Pesar exactamente 0,5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, adicionar 50 ml de solución buffer diluida y disolver
con agitación.
Medir el potencial de la solución calibrada y también de la solución problema.
Trazar la curva de calibración usando papel antilogarítmico, marcando en las abcisas la concentración de nitrato. De la
curva de calibración, leer la concentración de nitrato de la muestra.
Cálculos:
a
Contenido de Nitrato =----------------------g / g demateria colorante
200 x W x C
donde:
a = Concentración de nitrato de la muestra, mg/l.
W = Peso de la muestra.
C = % color rojo calculado.
6. b-caroteno
6.1 Determinación de b-caroteno (Soluble en agua fría)
6.1.1 Procedimiento
Pesar exactamente 120 mg de la mezcla en un matraz volumétrico de 250 ml. Adicionar 5 ml de agua destilada y tratar
con ultrasonido a máximo de 60°C por aproximadamente 10 minutos. Enfriar la solución bajo una corriente de agua fría,
adicionar 100 ml de etanol absoluto, mezclar y llevar a volumen con dietil éter. Centrifugar 50 ml de esta solución turbia
por 5 minutos. Tomar una alícuota de 5 ml de la solución clara y colocar en un matraz volumétrico de 100 ml, evaporar a
sequedad en un rotavapor a 50°C.
Después de enfriar, lavar el residuo con 1 ml de etanol absoluto y diluir a 100 ml con ciclohexano (solución a medir).
Con un espectrofotómetro con banda de amplitud de aproximadamente 1 nm, medir la absorbancia de la solución final a
454 nm contra ciclohexano, usando celdas de cuarzo de 1 cm.
A454 x 5000
Contenido deb - caroteno % = -------------------
2230 x W
donde:
A454 = Absorbancia de la solución final a 454 nm.
W = Peso de la muestra.
2230 = Absorbancia de referencia (1%, 1 cm).
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Matraces volumétricos de 5, 10 y 50 ml
Embudo de plástico 100 mm de diámetro
Matraz balón de 300 ml
Vaso de precipitados de plástico
Aparato de destilación
Pipetas Pasteur
Fibra de vidrio Pyre
xEvaporador rotatorio al vacío
Diclorometano
2-metilimidazol
4-metilimidazol
Tetrahidrofurano o acetona
Hidróxido de sodio 3,0 N (disolver 120 g en 1 l de agua destilada)
Celite 545 o equivalente
8.2.2 Procedimiento
8.2.2.1 Purificación de reactivos
Técnica de estándar externo. Purificar los cristales del 4-metilimidazol grado reactivo sometido a destilación al vacío
(punto de ebullición 92-93°C y 0,05 mm Hg).
8.2.2.2 Preparación de soluciones estándar
Pesar cuidadosamente 50 mg del reactivo antes purificado colocar en un matraz aforado de 50 ml y disolver con
tetrahidrofurano o acetona hasta obtener el volumen.
Tomar de cada matraz alícuotas de 0,25, 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0, 3,5, 4,0 y 5,0 ml y colocarlas en matraces aforados de 10
ml cada una, adicionar tetrahidrofurano o acetona hasta obtener el volumen. Las soluciones estándares preparadas
representan concentraciones de 25, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400 y 500 mg/kg de 4-metilimidazol. Refrigerar las
soluciones.
8.2.2.3 Preparación de la muestra
Pesar 10,0 g de color y 5,0 g de hidróxido de sodio (NaOH) 3 N, colocarlos en el vaso de plástico, mezclar
perfectamente. El pH de la mezcla no debe ser mayor a 12.
Adicionar 20,0 g de celite 545 o equivalente y mezclar con una espátula de acero inoxidable hasta que esté homogénea
es decir que el color sea uniforme. La mezcla queda semiseca. Taponar con fibra de vidrio Pyrex la parte interior del tubo
para cromatografía de 22 x 300 mm, transferir totalmente la mezcla anterior con ayuda del embudo de plástico y taponar
con fibra de vidrio la parte superior del tubo. Acomodar el contenido, dejando caer verticalmente el tubo hasta que
queden 10 cm de distancia entre el tope y la superficie empacada. La cama del tubo debe tener 15 cm de altura y ser
uniforme para permitir que la elución ocurra rápidamente. Enjuagar el vaso con diclorometano (eluyente) e inundar el tubo
abriendo la llave de teflón hasta que el líquido quede al nivel de la llave, cerrar la llave y dejar que el eluyente esté en
contacto con la cama durante 5 minutos. Abrir la llave y colectar en el matraz balón 200 ml del eluyente a un flujo de 5 ml
por minuto. Remover el eluyente (diclorometano) sometido a destilación al vacío a 35°C y 45-50 KPa, hasta reducir el
volumen a 1 ml.
Precaución: durante el paso de concentración, observar el matraz para asegurarse que no ocurra ruptura del mismo.
Con una pipeta Pasteur, transferir el extracto a un matraz aforado de 5 ml, enjuagar con porciones de 0,75 ml de
tetrahidrofurano hasta obtener el volumen. Mezclar perfectamente, a esto le denominaremos muestra.
8.2.2.4 Cromatografía de gas
Condiciones de operación:
Temperatura de la columna 190°C (isotérmica)
Temperatura puerto de inyección 200°C
Temperatura del detector 250°C
Gas acarreador Nitrógeno
Flujo 50 ml/minuto
Tamaño de muestra 5 µl
Técnica estándar externo
8.2.2.5 Determinación de la curva estándar
Inyectar 5,0 µl de cada solución estándar preparadas con 4-metilimidazol y obtener los cromatogramas.
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Para cada cromatograma estándar, calcular el área de pico corregida, multiplicando la altura del pico (en mm) por el
ancho a la mitad de la altura del pico (en mm) por la correspondiente atenuación y por el factor dependiendo del aparato
en particular y los parámetros de operación utilizados. Graficar las áreas de pico corregidas contra sus respectivas
concentraciones de 4-metilimidazol y obtener así la curva. Inyectar 5,0 µl de la muestra de la misma manera que las
soluciones estándar. Calcular el área del pico a interpolar para obtener el contenido de 4-metilimidazol en la muestra.
8.3 Determinación de dióxido de azufre por el método Mornier-Williams modificado.
8.3.1 Material y reactivos
Equipo Mornier-Williams modificado según la figura 1 anexa
Peróxido de hidrógeno al 3% preparado recientemente
Indicador rojo de metilo
Acido pirogálico
Hidróxido de potasio
Acido clorhídrico 4 N
Hidróxido de sodio 0,05 N
Gas nitrógeno
Agente antiespumante
8.3.2 Procedimiento
8.3.2.1 Preparación de la muestra
Instalar el equipo como se muestra en la figura 1.
Nota: es recomendable tener 2 equipos montados, ya que uno se utilizará para la muestra y el otro para el blanco de
reactivos.
8.3.2.2 Para cada tubo receptor adicionar 10 ml de peróxido de hidrógeno al 3% y 3 gotas del indicador rojo de metilo.
Purgar el sistema con nitrógeno durante 5 minutos, verificar que no haya fugas en las juntas y utilizar las pinzas para
asegurar la instalación. En el matraz de destilación colocar 40 g de muestra y utilizar 400 ml de agua destilada para
transferirla. Adicionar una gota de antiespumante.
En un segundo matraz de destilación preparar el blanco adicionando 400 ml de agua destilada y 1 gota de
antiespumante.
Preparar las botellas de gas lavador adicionando a cada una de ellas una solución de piroganol (4,5 g de piroganol
disuelto en 15 ml de agua destilada). Purgar el sistema con nitrógeno durante 15 minutos, adicionar una solución de KOH
(65 g de KOH disueltos en 85 ml de agua) a cada botella de gas lavador y de nuevo purgar con nitrógeno. Adicionar a los
matraces de destilación 90 ml de HCl 4 N mientras se continúa purgando el sistema.
El flujo de nitrógeno debe ser ajustado de manera que en las botellas lavadoras de gas se observe una corriente suave
y constante de burbujas. Suministrar agua al refrigerante y someter a calentamiento los matraces de destilación para
causar reflujo durante 25 minutos (90 voltios). Cuando se obtiene un reflujo continuo suministrar más calor (120 voltios) y
reflujar durante 105 minutos. Quitar el agua a los refrigerantes y continuar calentando hasta que el primer adaptador
muestre algo de condensación. Suspender el suministro de calor y el flujo de nitrógeno, quitar el tubo receptor y vaciar
su contenido en un vaso de precipitados de 250 ml. Enjuagar el tubo receptor con agua destilada y vaciar el agua en el
mismo vaso de precipitados. Enjuagar cada una de las partes del sistema (refrigerante, adaptador, primer condensador y
concentrador) con agua destilada y vaciarla en el vaso de precipitados (utilizar aproximadamente 175 ml). Titular todo el
contenido del vaso de precipitados con NaOH 0,05 N adicionando unas gotas de rojo de metilo hasta que vire a amarillo
claro pH 6,2.
Calcular el porcentaje de SO2 con la siguiente fórmula.
ml de NaOH x N del NaOH x 3,205
% SO2 = -----------------------------------------------------
g de muestra
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9. Cochinilla o carmín
9.1 Determinación de ácido carmínico
9.1.1 Materiales y reactivo
Matraz aforado de 1 l
Vaso de precipitados de 250 ml
Acido clorhídrico 2 N
9.1.2 Preparación de la muestra
La muestra de rojo carmín se hidroliza con HCl para liberar todo el ácido carmínico y su absorbancia a una longitud de
onda de 494 nm.
9.1.3 Procedimiento
Pesar exactamente 0,10 g de muestra en un vaso de precipitados de 250 ml, adicionar 30 ml de HCl 2 N y calentar a
ebullición en baño maría durante 3-4 minutos, vaciar cuantitativamente esta mezcla en un matraz aforado de 1 l y llevar al
volumen con agua destilada.
Prepare un blanco de reactivos con HCl 2 N y agua destilada en parte proporcional a lo usado para analizar la muestra.
Leer la absorbancia de la solución en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 494 nm.
Calcular el porcentaje de ácido carmínico de acuerdo a la siguiente fórmula:
A x 100
% Acido carmíco = ---------------------
13,9 x b x W
donde:
A = Absorbancia (valor leído a 494 nm).
b = Espesor de la celda.
13,9 = Factor.
W = Peso de la muestra en g.
10. Cúrcuma
10.1 Determinación de curcumina
10.1.1 Reactivos
Acetona
Estándar de curcumina para síntesis (C21H2O06)
10.1.2 Preparación del estándar
20 NOM-119-SSA1-1994
Normas Oficiales Mexicanas SSA1
Colocar 250 mg de curcumina estándar pesados exactamente en un matraz volumétrico de 100 ml, anotar el peso en mg
como w. Disolver en acetona, llevar al volumen con acetona y mezclar.
Tomar 1 ml de esta solución y colocar en un segundo matraz volumétrico de 100 ml llevar al volumen y mezclar,
finalmente tomar con una pipeta 5 ml de la solución anterior, y colocarlos en un matraz volumétrico de 50 ml, llevar al
volumen con acetona y mezclar.
10.1.3 Preparación de la muestra
Colocar 250 mg de muestra exactamente pesada dentro de un matraz volumétrico de 100 ml, anotar el peso en mg como
W. Disolver en acetona, llevar al volumen con acetona y mezclar. Tomar 1 ml de esta solución y colocar en un segundo
matraz de 100 ml, llevar al volumen con acetona y mezclar finalmente, pipetear 5 ml de la solución anterior, y colocarla en
un matraz volumétrico de 50 ml, llevar al volumen con acetona y mezclar.
10.1.4 Procedimiento
Determinar la absorbancia de cada solución a 418 nm en una celda de 1 cm, usando como blanco acetona.
Calcular el por ciento de curcumina en la muestra con la siguiente fórmula:
100 x w/W x A u/A s = % de curcumina
donde:
Au = Absorbancia de la muestra.
As = Absorbancia del estándar de curcumina.
w = Peso del estándar en mg.
W = Peso de la muestra en mg.
Nota: Las lecturas de absorbancia deben realizarse lo más pronto posible después de ser preparadas las soluciones
para evitar pérdidas en el color.
11. Harina de semilla de algodón cocida, tostada y parcialmente desgrasada
11.1 Determinación del contenido de gosipol libre.
11.1.1 Procedimiento
Pesar 1 g de la muestra y transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Recubra el fondo del matraz con perlas de
vidrio de 6 mm de diámetro. Transferir 50 ml de una solución de acetona-agua (7:3) al matraz, tapar y agitar en un agitador
mecánico durante 1 hora. Filtre esta solución a través de un papel filtro seco de porosidad media, recibiendo en un matraz
pequeño y descarte los primeros ml del filtrado. Tomar 2 porciones de 10 ml del filtrado y depositar cada una de éstas en
matraces volumétricos por separado de 25 ml. Llevar la primera porción al volumen con una solución de alcohol
isopropílico - agua (8:2).
A la segunda alícuota agregar 2 ml de anilina redestilada y calentar en baño maría por 30 minutos. Calentar en baño
maría una solución conteniendo 2 ml de anilina y 10 ml de una solución acetona - agua (7:3), quitar ambas soluciones del
baño, enfriar a temperatura ambiente, y llevar al volumen con una solución de alcohol isopropílico - agua (8:2).
Medir la absorbancia de las 2 soluciones muestra y del reactivo contra el alcohol isopropílico a un máximo cercano a
460 nm.
Calcule la absorbancia corregida (diferencia entre la absorbancia de las muestras, corregidas con el blanco) y compare
contra estándares preparados de manera similar.
12. Oleorresina de paprika
12.1 Determinación de capsaicina
12.1.1 Procedimiento
Pesar exactamente 5 g en un matraz, adicionar 100 ml de metanol al 70%, agitar por 30 minutos. Dejar reposar la
solución por 5 minutos y filtrar. Tapar el embudo para evitar la evaporación. Los primeros 25 ml del filtrado se descartan y
el resto del filtrado se mezcla bien. Distribuir esta solución en matraces de 100 ml y prepararlos de la siguiente manera:
Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 Matraz 4
Solución filtrada 4,00 ml 4,00 ml -- --
Agua destilada 17,80 ml 16,80 ml 19,00 ml 18,00 ml
HCl 1 N 1,00 ml -- 1,00 ml --
NaOH 1 N -- 2,00 ml -- 2,00 ml
Valor Determinado A1 A2 A3 A4
Las soluciones se mezclan en los matraces con 100 ml de metanol. La absorbancia se evalúa A1-A4 , las 4 soluciones
son medidas a 248 y 296 nm (lámpara de deuterio, celda de cuarzo).
Cálculos:
[(A 2 - A 1) - (A 4 - A 2)] x 2500
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La recuperación de varios solventes de la muestra respecto a la recuperación del benceno es como sigue:
Hexano 52%
Acetona 85%
Isopropanol 100%
Diclorometano 87,5%
Tricloroetileno 113%
Metanol 87%
Calcule los mg/kg de solventes residuales (excepto metanol) por la siguiente fórmula:
43.4 x F solvente x 100 Area del solvente
Solvente residual = ------------------------------------- x ---------------------------
% del solvente recuperado Area del benceno
donde:
43,4 = mg/kg del patrón interno de benceno relacionado a 50 g de muestra para análisis.
Calcule los mg/kg de metanol residual por la fórmula:
100 F Area del metanol
Metanol reidual = ------------- x -------------------------------
0,87 Area de la acetona
donde:
100 = Concentración en mg/kg del patrón interno de acetona relacionado a una muestra de 50 g.
F = Factor de calibración para metanol determinado por el uso de una mezcla conocida de metanol y acetona.
13. Riboflavina-5-Fosfato
13.1 Determinación de fosfato
13.1.1 Reactivos
Preparación del estándar
Transferir 220 mg de fosfato monobásico de potasio KH3PO4 a un matraz volumétrico de 1000 ml, disolver y llevar al
volumen con agua y mezclar. Transferir 20 ml de ésta solución a un matraz volumétrico de 100 ml, llevar al volumen con
agua y mezclar.
Preparación de la prueba
Transferir 300 mg de la muestra a un matraz volumétrico de 100 ml, disolver, llevar al volumen con agua y mezclar.
Solución ácida de molibdato.
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Diluir 25 ml de una solución de molibdato de amonio (7 g de (NH4)6Mo 7O24.4H2O en suficiente agua para hacer 100 ml)
en 200 ml de agua y adicionar lentamente 25 ml de H2SO4 7,5 N.
Solución de sulfato ferroso
Justo antes de usarse, prepare una solución acuosa al 10% de sulfato ferroso conteniendo 2 ml de H2SO4 7,5 N por
100 ml de solución final.
13.1.2 Procedimiento
Transferir 10 ml de la preparación estándar y de la preparación de prueba en matraces Erlenmeyer de 50 ml por
separado, adicionar 10 ml de la solución ácida de molibdato y 5 ml de la solución de sulfato ferroso a cada matraz y
mezclar.
Determinar la absorbancia de cada solución en una celda de 1 cm a 700 nm con espectrofotómetro, usando como
blanco una mezcla de 10 ml de agua, 10 ml de la solución ácida de molibdato y 5 ml de la solución de sulfato ferroso. La
absorbancia de la solución de prueba no es mayor que la de la preparación del estándar.
13.3 Determinación de riboflavina libre y riboflavina difosfato
13.3.1 Preparación del estándar
Transferir 35 mg de riboflavina estándar de referencia en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 20 ml de piridina,
75 ml de agua y disolver la riboflavina con agitación frecuente. Transferir la solución a un matraz volumétrico de 1 000 ml
y llevar al volumen con agua y mezclar. Transferir 20 ml de esta solución a un segundo matraz volumétrico, de 1 000 ml,
ajustar el pH a 6,0 con la adición de 8 ml de H2SO4 0,1 N, llevar al volumen con agua y mezclar. Finalmente, transferir 25 ml
de la última solución a un matraz volumétrico de 100 ml, llevar a volumen con una mezcla de dioxano - agua (1:3), y
mezclar. Esta solución contiene 0,175 µg de riboflavina por ml.
13.3.2 Solución buffer
Disolver 15,6 g de fosfato monopotásico (NaH2PO4.2H2O) en 100 ml de agua, adicionar 59,3 ml de hidróxido de sodio 1
N y diluir a 2000 ml con agua. Verificar el pH con un potenciómetro y ajustar a 7 si es necesario.
13.3.3 Preparación de la muestra
Disolver 100 g de la muestra en 10 ml de solución buffer pH 7. Prepare una tira de papel Whatman cromatografía tipo 3
mm, de coeficiente de corrimiento medio u otro equivalente en papel para electroforesis y saturar el papel con solución
buffer de pH 7. Usando una micropipeta aplicar 0,01 ml de la solución muestra a lo largo de la línea angosta del lado del
cátodo, quedando el papel del lado que contiene la muestra. Aplique un potencial de aproximadamente 250 volts, deje
que la electroforesis continúe por 6 horas y remueva el papel de la cámara.
Detectar alguna riboflavina libre o difosfato de riboflavina, observando la línea a la luz del día o bajo luz ultravioleta.
Si existe riboflavina libre, aparecerá como una banda cercana a la línea de inicio, y el difosfato de riboflavina aparecerá
como la línea más alejada de la línea de inicio.
Precaución. La riboflavina se destruye si es expuesta a la luz ultravioleta por más de unos segundos.
Corte las bandas respectivas, colocándolas en matraces Erlenmeyer de 250 ml por separado, conteniendo 35,0 ml de
una mezcla de dioxano-agua (1:3), y permitiendo que se estabilice hasta que se eluyan comp letamente las manchas de las
franjas.
13.3.4 Procedimiento
Usando un fluorómetro disponible, determine la intensidad de la fluorescencia de cada solución muestra y del
estándar a una longitud de 530 nm, utilizando una longitud de onda de excitación de 460 nm.
La fluorescencia de las soluciones conteniendo la riboflavina y el difosfato de riboflavina, no serán mayores que las
producidas por la preparación estándar.
13.4 Determinación de lumiflavina
13.4.1 Reactivo
Para preparar el estándar, diluir en un matraz volumétrico de 1 000 ml, 3 ml de dicromato de potasio 0,1 N y llevar al
volumen con agua.
Pase algo de cloroformo a través de una columna de alúmina para remover cualquier resto de etanol. Para 10 ml de este
cloroformo, agregue 35 mg de la muestra, agite 5 minutos y filtre. El color del filtrado no debe ser más intenso que el de 10
ml de la preparación estándar cuando es visto en recipientes idénticos.
13.4.2 Procedimiento
Realice la prueba bajo luz tenue. En un matraz volumétrico de vidrio color ambar de 500 ml, disuelva 10 mg de muestra
en 100 ml de agua y agregue 2,5 ml de ácido acético glacial y en un matraz volumétrico de 500 ml llevar al volumen con
agua. Coloque 20,0 ml de esta solución en un matraz volumétrico de vidrio color ámbar, agregue 3,5 ml de una solución
1,4% p/v de acetato de sodio y llevar a 200 ml con agua.
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PUBLICADAS EN EL DIARIO OFICIAL DE LA FEDERACION LOS DIAS 7 DE FEBRERO, 20 DE SEPTIEMBRE Y 20 DE OCTUBRE DE 1995,
RESPECTIVAMENTE.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, qu e dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.
ERNESTO ENRIQUEZ RUBIO, Comisionado Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios y Presidente
del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en lo
dispuesto por los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal,
3o. fracciones XXII y XXIV, 13 apartado A fracciones I y II, 17 bis, 194 fracción I, 195 de la Ley General de Salud, 38, 40 y
51 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, 39 y 40 de su Reglamento, 1o., 2o. del Reglamento de Control
Sanitario de Productos y Servicios, 3o., 10, 11 y 18 del Reglamento de la Comisión Federal para la Protección contra
Riesgos Sanitarios, y
CONSIDERANDO
a) Que de conformidad con los objetivos establecidos en el Plan Nacional de Desarrollo 2001 -2006, y debido al
compromiso que tiene la Comisión Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios de contribuir a la mejora
regulatoria en nuestro país, ésta se ha enfocado a realizar acciones con el fin de eliminar regulaciones excesivas u
obsoletas para la industria que impongan costos innecesarios, que no representen un riesgo para la población o
que ya se encuentren establecidas en otros ordenamientos legales;
b) Que la Comisión Federal para la Protección Contra Riesgos Sanitarios tiene a su cargo el ejercer la regulación,
control y fomento sanitarios, en materia de alimentos y productos de perfumería y belleza, así como en las materias
primas y aditivos que intervengan en la elaboración de los mismos y en los establecimientos dedicados a su
proceso o almacenamiento;
c) Que a dicha Comisión le compete establecer los requisitos de condición sanitaria que deben cubrir los
procesos, productos, métodos, instalaciones, servicios o actividades en las materias señaladas en el considerando
anterior y elaborar y emitir las normas oficiales mexicanas que se requieran;
d) Que la Ley Federal sobre Metrología y Normalización señala que las normas oficiales mexicanas tendrán como
finalidad establecer las características y/o especificaciones que deban reunir los productos y procesos cuando éstos
puedan constituir un riesgo para la seguridad de las personas o dañar la salud humana;
e) Que el Reglamento de Control Sanitario de Productos y Servicios define a los riesgos como la probabilidad de
que se desarrolle cualquier propiedad biológica, química o física que cause daño a la salud del consumidor;
f) Que con base en lo antes expresado, es necesario que exista un riesgo en la salud humana para que se
justifique la expedición o la vigencia de normas oficiales mexicanas;
g) Que el artículo 51 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización señala que cuando no subsistan las
causas que motivaron la expedición de una norma oficial mexicana, las dependencias competentes podrán modificar
o cancelar la norma de que se trate sin seguir el procedimiento para su elaboración;
h) Que el artículo 40 del Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización señala que en la revisión
de las normas oficiales mexicanas se tomará en consideración, entre otras cosas, que se haya aprobado una norma
o lineamiento internacional referente al producto o servicio a regular, que no existía cuando la norma fue publicada o
se compruebe que la norma oficial mexicana es obsoleta o la tecnología la ha superado.
i) Que con fechas 7 de febrero, 20 de septiembre y 20 de octubre de 1995 se publicaron en el Diario Oficial de la
Federación las normas oficiales mexicanas NOM-038-SSA1-1993, “Bienes y servicios. Colorantes orgánicos
sintéticos. Especificaciones sanitarias generales”, NOM-118-SSA1-1994, “Bienes y servicios. Materias primas para
alimentos. Productos de perfumería y belleza. Colorantes y pigmentos inorgánicos. Especificaciones sanitarias” y
NOM-119-SSA1-1994, “Bienes y servicios. Materias primas para alimentos. Productos de perfumería y belleza.
Normas Oficiales Mexicanas SSA1
Colorantes orgánicos naturales. Especificaciones sanitarias”, los cuales establecen las especificaciones sanitarias
de los colorantes orgánicos sintéticos, de los colorantes y pi gmentos orgánicos e inorgánicos y de los colorantes
orgánicos naturales utilizados en las materias primas para alimentos y productos de perfumería y belleza;
j) Que con fecha 15 de diciembre de 1999 se publicó el "Acuerdo por el que se determinan las sustancias
permitidas como aditivos y coadyuvantes" el cual establece los aditivos permitidos de manera específica y no por
familias químicas como lo establece actualmente la NOM-038-SSA1-1993, “Bienes y servicios. Colorantes orgánicos
sintéticos. Especificaciones sanitarias generales”;
k) Que el Acuerdo citado considera 361 colorantes permitidos, de los cuales 53 no están contemplados en
conjunto en las normas oficiales mexicanas citadas, por lo que no hay concordancia entre dichos ordenamientos;
l) Que en la actualidad, existen diversas normas oficiales mexicanas para productos específicos que señalan los
límites máximos que se pueden utilizar en alimentos y productos de perfumería y belleza y que, en algunas
ocasiones se contraponen con las normas que nos ocupan;
m) Que después de la realización de un estudio técnico a las normas oficiales mexicanas materia del presente
aviso, se encontró que las especificaciones contempladas en las mismas se encuentran obsoletas y ya superadas
tanto por la normativa internacional como por diversos ordenamientos legales vigentes en nuestro país, lo cual inhibe
el desarrollo de nuevos productos sin un sustento sanitario específico y sin contribuir a la reducción de riesgos en
nuestro país;
n) Que en virtud de lo anterior, la Comisión Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios determinó que
las normas oficiales mexicanas en comento se consideran obsoletas, no eliminan ningún riesgo a la salud de los
consumidores, se contraponen a otros ordenamientos legales e inhiben el desarrollo tecnológico, por lo que con
base en lo antes expuesto he tenido a bien expedir el presente
PRIMERO.- Se cancela la Norma Oficial Mexicana NOM-038-SSA1-1993, “Bienes y servicios. Colorantes orgánicos
sintéticos. Especificaciones sanitarias generales”, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 7 de febrero de
1995.
SEGUNDO.- Se cancela la Norma Oficial Mexicana NOM-118-SSA1 -1994, “Bienes y servicios. Materias primas para
alimentos. Productos de perfumería y belleza. Colorantes y pigmentos inorgánicos. Especificaciones sanitarias”
publicada en el Diario Oficial de la Federación el día 20 de septiembre de 1995.
TERCERO.- Se cancela la Norma Oficial Mexicana NOM-119-SSA1 -1994, “Bienes y servicios. Materias primas para
alimentos. Productos de perfumería y belleza. Colorantes orgánicos naturales. Especificaciones sanitarias”,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 20 de octubre de 1995.
TRANSITORIO
Unico.- El presente Aviso entrará en vigor al día siguiente de su publicación en el Diario Oficial de la Federación.
México, Distrito Federal, a los diez días del mes de agosto de dos mil cuatro.- El Comisionado Federal para la
Protección contra Riesgos Sanitarios y Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y
Fomento Sanitario, Ernesto Enríquez Rubio.- Rúbrica.