See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/279502021

Aplicación de nuevas organoarcillas en el desarrollo de pinturas epoxicas

anticorrosivas

Article · September 2011

CITATIONS READS

0 196

3 authors, including:

Andres Rigail
Escuela Superior Politécnica del Litoral (ESPOL)
40 PUBLICATIONS   103 CITATIONS   

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Andres Rigail on 03 October 2018.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 APLICACIÓN DE NUEVAS ORGANOARCILLAS EN EL DESARROLLO
DE PINTURAS EPOXICAS ANTICORROSIVAS
Marco Guevara Sánchez (1), Marcelo Tomala Láinez (2) , Andrés Rigail Cedeño, M.Sc (3).
Facultad de Ingeniería Mecánica y Ciencias de la Producción
Escuela Superior Politécnica del Litoral (ESPOL)
Campus Gustavo Galindo, Km 30.5 vía Perimetral
Apartado 09-01-5863. Guayaquil-Ecuador
M.Sc. Materials Science, especialización en Polímeros,
University of Connecticut, 2003, Profesor de la ESPOL desde 2003 (3).
[email protected] (1), [email protected] (2), [email protected] (3)

Resumen

En los actuales momentos la tecnología de los recubrimientos ha tenido un avance muy grande debido a las
diferentes investigaciones que se realizan en todo el mundo, especialmente a nivel nanométrico por lo que se han
enfocado en la necesidad de desarrollar nuevos materiales poliméricos de alto desempeño. Estos materiales los cuales
han sido modificados a nivel nanométrico son requeridos para fabricar recubrimientos con características mecánicas,
térmicas y anticorrosivas únicas y superiores a los del compuesto original, serán necesarias para resistir condiciones
ambientales agresivas. Este tipo de desafíos han atraído a investigadores e industrias de todo el mundo hacia el nuevo
campo de los polímeros híbridos “orgánicos-inorgánicos”. Para este proyecto se utilizan 2 tipos de arcillas tipo
montmorillonita tratadas con un surfactante o inhibidor volátil de corrosión. Se fabricarán mezclas con un porcentaje
de 3% de nanoarcilla a tres concentraciones diferentes de VCI: 0,1 CEC, 0,5 CEC y 1 CEC. Posteriormente se
evaluarán sus propiedades térmicas mediante un Análisis Termogravimétrico (TGA) y por Calorimetría Diferencial de
Barrido (DSC), luego se analizará los cambios en la estructura molecular mediante Espectrografía Infrarroja por
Transformadas de Fourier (FTIR) y finalmente se comprobara si existió una intercalación o exfoliación de las
nanoarcillas en la matriz polimérica mediante la Difractometria de Rayos X (XRD). Con este proyecto, se espera
optimizar el rendimiento en uso de las pinturas anticorrosivas y así obtener un mayor beneficio alargando la vida útil
de las mismas y por ende la vida útil de las estructuras a las cuales protegen.

Palabras Claves: Nanométrico, polímeros híbridos, montmorillonita, nanoarcilla.

Abstract

At the present time the coating technology has advanced very large due to the different research being conducted
around the world, especially at nanometric level so have focused on the need to develop new high-performance
polymeric materials. These materials which have been modified nanometer level are required to produce coatings with
mechanical, thermal and corrosion unique and superior to the parent compound, will be needed to resist harsh
environmental conditions. Such challenges have attracted researchers and industry around the world to the new field of
polymer hybrid "organic-inorganic". For this project uses two types of montmorillonite type clay treated with a
surfactant or volatile corrosion inhibitor. Mixtures will be produced at a rate of 3% nanoclay at three different
concentrations of VCI: 0.1 CEC, 0.5 CEC and CEC 1. Subsequently evaluate their thermal properties by
thermogravimetric analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), then analyze the changes in
molecular structure by Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and finally see if there was an intercalation or
exfoliation of nanoclay in the polymer matrix by X-ray diffraction (XRD). This project is expected to optimize
performance in use of antifouling paints and get a greater benefit extending the life of the same and therefore the life of
the structures that protect.

Keywords: Nanometer, hybrid polymers, montmorillonite, nanoclay.

1. Introducción herramientas, técnicas y potenciales aplicaciones. El

prefijo nano en ciencia y tecnología quiere decir (10-
9
Se puede establecer que la nanotecnología es el ). Se puede establecer dos tipos de nanotecnologías
diseño, caracterización y aplicación de estructuras, para producir materiales nanoestructurados tal como el
dispositivos y sistemas complejos mediante el control Top-down o de arriba-abajo y el Bottom-up o de
de la forma, el tamaño y las propiedades de la materia abajo-arriba.
a escala manométrica puesto que el termino
nanotecnología abarca un amplio rango de La aplicación de nanoarcillas como aditivos en
recubrimientos es un campo muy prometedor con un
gran potencial de desarrollo tecnológico en el campo epóxica, lo cual se logra mediante la Polimerización
de nanocompuestos de polímeros. De las in–situ que se aplica en nuestro caso.
investigaciones previas en pinturas anticorrosivas se
determinó un gran potencial para mejorar su Cabe recalcar que para obtener una correcta
rendimiento anticorrosivo. Este proyecto de dispersión de las nanoarcillas, no sólo se debe escoger
graduación pretende utilizar un nuevo tipo de el procedimiento adecuado, también es muy
organoarcillas tratadas con un surfactante llamado importante la compatibilidad entre el refuerzo y la
Carboxilato de amina. matriz.

El presente proyecto de graduación consiste en la 2. Materiales y Métodos.

elaboración de Nanocompuestos de resinas epóxicas,
reforzadas con arcillas tipo montmorillonitas Materiales y Equipos.
modificadas a nivel nanometrico con un inhibidor
volátil de corrosión. Lo que se busca es desarrollar un Los reactivos y materiales necesarios para fabricar
procedimiento para la elaboración de films con estas nanocompuestos basados en resinas epóxicas y
arcillas, para encontrar las concentraciones óptimas nanoarcillas son: Resina epóxica EPON 828,
con el fin de mejorar las propiedades finales, como las compuesto derivado a partir de un difenol, conocido
propiedades de barrera de los nanocompuestos que se químicamente como DGEBA. Agente de Curado
mejoran con una correcta dispersión de las Jeffamine D230 por HUNSTMAN CORPORATION.
nanoarcillas dentro de una matriz epóxica, lo cual es Arcilla Cloisite Na, por Southern Clay Products Inc,
indispensable para producir recubrimientos que sean es una arcilla natural tipo montmorillonita.
más resistentes contra la corrosión. Nanoarcilla Cloisite 20A, es una arcilla natural tipo
montmorillonita modificada con una Sal de Amonio
Las nanopartículas más utilizadas hasta la fecha Cuaternario (2M2HT, dimethyl, dihydrogenated
son las derivadas del mineral natural montmorillonita; tallow, Amonio cuaternario). Surfactante Carboxilato
que son materiales de naturaleza hidrofílica, tratadas de amino (RM- 210), es un inhibidor de corrosión
superficialmente con sales de amonio o en nuestro orgánico, que ha sido utilizado en pinturas,
caso un surfactante llamado Carboxilato de amina para desengrasantes, fundas plásticas, limpiadores para
hacer la organoarcilla compatible con los materiales metales, de aspecto sólido cristalino.
poliméricos. El mineral disperso forma plaquetas con
una alta relación de aspecto, las cuales actúan como Los equipos y accesorios necesarios para fabricar y
buenas barreras al flujo de gases y vapores. aplicar los nanocompuestos en los moldes de
polietileno y sobre las placas de teflón son: Balanza
Los nanocompuestos poliméricos fueron Electronica, con una precisión de 0.1 mg (0.0001 g).
desarrollados en los laboratorios de investigación y Agitador Magnético, con estabilizador de temperatura
desarrollo de Toyota. Por ello, las primeras a 30 0C. Agitador mecánico a un rango de velocidad
aplicaciones de estos novedosos materiales fueron en de 60 rpm.
el campo automotriz (21). Por definición, los
nanocompuestos son materiales bifásicos, donde al Procedimientos.
menos uno de ellos se encuentra dentro del rango
nanométrico (10-9m). Los nanocompuestos Una vez obtenidos todos los materiales, reactivos,
poliméricos son en esencia, polímeros reforzados con equipos y accesorios antes nombrados se procede a
partículas, las cuales pueden ser esféricas (3 fabricar los nanocompuestos basados en resinas
dimensiones nanométricas), tubulares (2 dimensiones epóxicas y nanoarcillas, pero antes de proceder a
nanométricas) y laminares (1 dimensión en el rango fabricar los nanocompuestos se realiza un tratamiento
nanométrico). Esta última, es la forma más adecuada a las arcillas tipo cloisite Na y cloisite 20A, es decir
para obtener un máximo rendimiento. nuestro proyecto se divide en dos partes la cuales se
detallan a continuación:
No obstante, el mayor inconveniente es que la
mezcla física entre un polímero convencional y las La primera parte destinada a mostrar el
partículas de arcilla no forma a priori un tratamiento que se realiza a las arcillas tipo
nanocompuesto. Dependiendo de la naturaleza de los cloisite Na y cloisite 20A.
componentes, se pueden obtener tres tipos básicos de La segunda parte encaminado a la fabricación
nanocompuestos, (1) los cuales pueden ser de los compuestos tradicionales y los
aglomerado, intercalado y exfoliado. Para la nanocompuestos.
elaboración de Nanocompuestos es necesaria una
correcta dispersión de las nanoarcillas en la matriz
 Todos los nanocompuestos serán curados en una Para la fabricación de los nanocompuestos se usó la
estufa a una temperatura de 30°C en un ambiente resina EPON 828, el agente curador Jeffamine D230,
controlado. y las cloisites Na, 20A modificadas y sin modificar
con el carboxilato de amina, es decir los tipos de
La primera parte de este proyecto hace referencia al nanoarcillas representadas en la tabla 1. El
lavado que se realiza solamente a la Cloisite 20A procedimiento para la elaboración de todas las
debido a que esta presenta iones Cloruro en su muestras de Nanocompuestos es el mismo,
estructura, los cuales son necesarios eliminar. Luego independiente del tipo de nanoarcilla y de las
de realizar este lavado se procede a tratar o modificar cantidades a utilizar.
las cloisites Na y 20A con el Surfactante Carboxilato
de Amina mediante el método seco. Las organoarcillas Las relaciones de mezcla entre el epóxico y el
obtenidas con este método se pueden apreciar en la curador que se utilizaron para la preparación de los
siguiente tabla. nanocompuestos fueron de 22, 32, 42 y 52 phr. Para la
relación de mezcla de 32 phr, se mezcló el epóxico
con 0.1, 0.5 y 1 CEC-CA – Na y 20A, y con su
Tabla 1. Tipos de Nanoarcillas
respectiva cantidad de amina. Luego para los 22, 32,
Modificadas 42 y 52 phr mezclamos el epóxico solamente con el
CNa 1 CEC CA C20A 1CEC CA 0.5 CEC-CA – Na y 20A, y con sus respectivas
CNa 0.5 CEC CA C20A 0.5 CEC CA cantidades de aminas. Cabe recalcar que solamente
CNa 0.1 CEC CA C20A 0.1 CEC CA para la relación de mezcla de 32 phr se utilizó la
No Modificadas cloisite Na y 20A sin modificar.
Cloisite Na Cloisite 20A (lavada)
Una vez pesadas ambas partes la resina epoxica y
la organoarcilla, se procedió a calentar la resina
La segunda parte de nuestro proyecto está enfocado epóxica hasta 30°C, con el fin de disminuir su
a la fabricación de los compuestos tradicionales y de viscosidad, este calentamiento se lo realizo a baño
los nanocompuestos, para la fabricación de los María, luego se añadió el porcentaje requerido de
compuestos tradicionales (sin refuerzo) se uso la nanoarcilla, y se mezclaron mediante un agitador
resina EPON 828 y el agente curador Jeffamine D230. mecánico a bajas revoluciones de 60 rpm por 4 horas,
La relación de mezcla que utilizamos para la el proceso de mezcla se realizó en un vaso de
fabricación de los compuestos fue de un Phr 32, es precipitación de 100 ml. Una vez terminado el proceso
decir necesitamos 32 partes de Jeffamine D230 para de mezcla se dejó reposar durante una hora a
que reaccionen con 100 partes por peso de la resina temperatura ambiente de laboratorio que fue de 21 0C
EPON 828. Se fabricaron un total de tres compuestos, con el propósito de que se remueva las burbujas
de los cuales dos son circulares con un diámetro de 32 producidas durante la mezcla. Luego se añadió la
mm y un espesor de 0.5 mm, y un rectangular de 60 x relación estequiométrica de agente de curado a la
15 mm. Este compuesto tradicional se lo denominó mezcla epóxico-nanoarcilla, al igual que con el
como “Epoxy Amine”. compuesto tradicional, este proceso se lo realizó a una
temperatura ambiente de laboratorio de 21.5 °C por 15
Un esquema básico describiendo la secuencia minutos, luego de este último proceso de mezcla se
usada para fabricar los nanocompuestos se ilustra en dejó reposar por 10 minutos.
la Figura 1 mostrada a continuación.
Una vez preparadas las mezclas, se procedió a
aplicarlas en los moldes hechos de polietileno los
cuales tenían como base una placa de teflón, el curado
de estos compuestos y nanocompuestos se lo realizo
en una estufa a 30 0C durante 18, 36, 72 y 168 horas,
tiempo en el cual estos compuestos y nanocompuestos
fueron caracterizados.

Para cada nanocompuesto se fabricó un total de

tres muestras, de las cuales dos son circulares con un
diámetro de 32 mm y un espesor de 0.5 mm, y una
rectangular de 60 x 15 mm.
Figura 1. Esquema del proceso de fabricación de los A continuación se puede apreciar una tabla con los
nanocompuestos.
diferentes tipos de nanocompuestos fabricados con su
respectiva denominación.
 Tabla 2. Nanocompuestos fabricados.
Phr Nanocompuestos
22 Epoxy Amine (Na o 20A) 0.5 CEC CA
Epoxy Amine (Na o 20A)
Epoxy Amine (Na o 20A) 1CEC CA
32
Epoxy Amine (Na o 20A) 0.5 CEC CA
Epoxy Amine (Na o 20A) 0.1CEC CA
42 Epoxy Amine (Na o 20A) 0.5 CEC CA
52 Epoxy Amine (Na o 20A) 0.5 CEC CA

Pruebas a realizarse. Figura 2. XRD de la cloisite Na, a

0,1CEC/0,5CEC/1CEC CA en el rango de 5º a 9º (2θ).
Se evaluarán sus propiedades térmicas mediante un
Análisis Termogravimétrico (TGA) y por Calorimetría
Diferencial de Barrido (DSC), luego se analizará los El espectro de difracción de rayos X compara el
cambios en la estructura molecular mediante efecto de cada concentración de CEC CA en epoxi
Espectrografía Infrarroja por Transformadas de amine curado a 30 °C durante 7 días en un horno. A
Fourier (FTIR) y finalmente se comprobara si existió menor cantidad de CA se intercalan mejor los
una intercalación o exfoliación de las nanoarcillas en monómeros epoxicos en las capas. El d-spacing se
la matriz polimérica mediante la Difractometria de incrementa cuando la cantidad de CA disminuye en el
Rayos X (XRD). sistema, tal como ocurre con el nanocompuesto Epoxy
amine Na 0.1 CEC CA, y tal como se observa en la
siguiente tabla.
3. Análisis de Resultados

3.1 Análisis XRD. Tabla 3. d-spacing de Epoxy-Amine CNa

Análisis de la Cloisite Na y de los nanocompuestos # d- Posició

formados con esta arcilla. Picos spacing n2
(A°) (Theta)
El XRD se utilizo para determinar las posiciones, Epoxy amine 1 -- --
forma e intensidad de los planos de difracción de las
Epoxy-amine Na 1 ≈ 13.5 6.54
partículas laminares de las arcillas tratadas y de los
nanocompuestos elaborados. En la Figura 2 se muestra Cloiste Na 11.24
la comparación de la arcilla Cloisite Na con los Epoxy-amine Na 0.1 1 14.3 6.16
diferentes tratamientos a 0.1, 0.5, y 1 CEC, de CEC CA
carboxilato de amino, se observa un leve Cloisite Na – 0.1 CEC 11.38
desplazamiento hacia la izquierda de las arcillas CA
tratadas, indicando que cuando aumenta la Epoxy-amine Na 0.5 1 13.8 6.38
CEC CA
concentración de CA, hay un pequeño incremento en
Cloisite Na- 0.5 CEC CA 11.78
el espacio basal, lo que podría ser vista como una
pequeña intercalación, hay un leve cambio entre la Epoxy-amine Na 1 CEC 1 12.4 7.11
Cloisite Na Pura y la tratada a 1 CEC CA, con CA
espacios basales de 11.25 Å y 12 Å respectivamente, Cloisite Na 1 CECA CA 12.01
por lo cual a esta concentración se obtiene el mayor
incremento. Este resultado puede estar relacionado El incremento en la cantidad de CA debería saturar
con un mayor grado de intercambio de los cationes la intragaleria y dificultaría el ingreso de los
sódicos por el surfactante. monómeros epoxídicos en la intragaleria. Por esta
razón, menos cantidad de CA permite que más
monómeros epoxi se pre intercalen en las arcillas y no
haya suficiente incremento del espacio basal d-
spacing, como resultado se está creando un compuesto
convencional en este sistema de epoxi amina CNa y
pobres sistema intercalados están ocurriendo cuando
los sistemas incluyen CA.
Análisis de la Cloisite 20A y de los nanocompuestos
formados con esta arcilla.

En la figura 3 se encuentra la cloisite 20A lavada y

con los diferentes tratamientos a 0.1, 0.5, y 1 CEC,
de carboxilato de amino, se puede observar una
ligera disminución en el espacio interlaminar de la
cloisite 20A debido al tratamiento realizado. En la
zona entre 2° y 3,5° en las cloisites tratadas a 0.5 y 0.1
CEC CA se presencia una interacción entre el
carboxilato de amino y la cloisite 20A, debido a que
se observó que a medida que aumenta la cantidad de
CA se va creando un ligero pico en dicha zona.

Se puede apreciar la disminución del espacio basal

Figura 4. Derivadas de las curvas de
de la cloisite 20A que va de 22.48967 Å a 21.74755
descomposición térmica de todas las cloisite Na
Å, 21.17392 Å, y 21.10387 Å correspondiente a los
tratamientos de 0.1, 0.5, y 1 CEC respectivamente,
estos valores comparados con el de referencia En la tabla 4 se muestran todas las temperaturas de
indicarían que no ha existido una afinidad Degradación Td de los nanocompuestos Na, como se
significativa. observa en la tabla se ha tomado el valor de la
temperatura cuando el nanocompuesto a perdido el
5% de su masa debido a que en varios artículos a este
valor la pintura se empieza a degradar y se lo ha
tomado como referencia para nuestro proyecto.

En la figura 5 se observa el TG del compuesto

epoxi-amino el cual al perder el 5% de su masa tiene
una temperatura de degradación de 366.84 °C, lo cual
nos sirve como referencia para la comparación con los
nanocompuestos.

Figura 3. XRD de la cloisite 20A, a 0,1CEC/ 0,5CEC/

1CEC CA en el rango de 5º a 9º (2θ).

3.2 Análisis Termo Gravimétrico (TGA).

Análisis de la Cloisite Na y de los nanocompuestos

formados con esta arcilla.

La figura 4 muestra la derivada de %W/°C de las

curvas de TGA. Los resultados muestran que hay una
menor degradación de masa tan pronto como la
cantidad de CA es mayor. Por lo tanto, hay menor
absorción de agua cuando la concentración de CA es Figura 5. TGA de los nanocompuestos fabricados con
mayor y la hidrofobicidad de la arcilla se incrementa cloisite Na y CA
también. La degradación que ocurre alrededor de los
250 °C se debe al CA presente en el CNA. Como era Tabla 4. Temperatura de degradación Td de los
de esperar, hay más cantidad de la degradación de la diferentes compuestos
masa cuando la arcilla tiene la mayor concentración de Perdida de Td(°C)
CA. Sin embargo, todavía hay una pequeña cantidad masa (%)
de pérdida de masa entre 300 y 400 °C. Esto se debe a Epoxy Amine 5 366,84
un insertado de CA en las capas de la Cloisite Na. Epoxy Amine Na 5 363,7
Epoxy Amine Na 0,1 5 364,11
CEC CA
 Epoxy Amine Na 0,5 5 362,90
CEC CA
Epoxy Amine Na 1 5 359,36
CEC CA

Análisis de la Cloisite 20A y de los nanocompuestos

formados con esta arcilla.

En la figura 6 se muestra la derivada de %W/°C de

las curvas de TGA, se observa que alrededor de 100°C
no existe pico indicando la no presencia de agua,
debido a esto el ingreso del CA a las capas de la
arcilla es mas fácil porque este es químicamente
parecido al alkilamonio por las cadenas de CH. Figura 7. TGA de los nanocompuestos fabricados con
cloisite 20A y CA.
La presencia de picos entre 200 y 300 °C se debió
al surfactante CA que se encuentra en la superficie de Tabla 5. Temperatura de degradación Td de los
la cloisite 20A, valores entre 300 y 500 °C se deben a diferentes nanocompuestos.
los surfactantes presente en las capas de la arcilla los
Perdida de Td(°C)
cuales pueden ser el carboxilato de amino intercalado masa (%)
observado en el XRD y el surfactante propio de las Epoxy Amine 5 366,84
organoarcillas observándose que la cloisite 20A Epoxy Amine 20A 5 357,52
presenta dos degradaciones debido al alkilamonio a Epoxy Amine 20A 0,1 CEC 5 357,66
330.43 °C y 391.43 °C que al aumentar el CA no CA
existe un cambio alguno en su temperatura de Epoxy Amine 20A 0,5 CEC 5 355,75
descomposición y que muestra una disminución en la CA
segunda curva indicando que existe una reacción entre Epoxy Amine 20A 1 CEC CA 5 356,54
el CA y el alkilamonio mostrando una degradación de
una mezcla entre ellas como se observa en la tabla. A 3.3 Espectrometría de Rayos Infrarrojos de los
temperaturas mayores de 600 °C ocurre la nanocompuestos. (FTIR).
deshidroxilacion de las láminas de la cloisite 20A.
Nanocompuestos fabricados con la cloisite Na.

En la figura 8 se muestran los espectros en forma

apilada del compuesto tradicional CT y todos los
Nanocompuesto, como se puede observar los picos de
la arcilla Na no pueden ser observados en los
Nanocompuestos debido a que estos tienen bandas
similares. Es muy difícil determinar si el anillo
epoxico a 915 cm-1 posee un cambio significativo a
medida que cambia la concentración de CA. Esto no
determina que exista un efecto de conversión epoxi-
amino en la intra o extragaleria. Sin embargo, se
puede concluir que el CA no participa en la
conversión epoxi-amino. Los otros picos
característicos no muestran cambio alguno, como se
Figura 6. Derivadas de las curvas de descomposición
ve en la tabla 6.
térmica de todas las cloisite 20A.

A continuación se muestra una tabla con las

temperaturas de Degradación térmica de todos los
nanocompuestos, y un grafico que los representa.
 Tabla 7. Datos obtenidos del espectro de los
nanocompuestos de la cloisite 20A.
Número de Asignación tentativa
Onda (cm-1)
2965 CH3 asymmetric strech
2928 CH2 asymetric stretch
2869 CH3 symemetruc stretch
1607 C=C of aromatic ring of DGEBA
1508 C=C of aromatic ring of DGEBA
1244 C-O-C of epoxy ring + aromatic ether
1180 CH of aromatic ring of DGEBA
916 epoxy ring of DGEBA
825 CH of aromatic ring of DGEBA

Figura 8. Espectroscopia FTIR del compuesto 3.4 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC).
tradicional y los nanocompuestos con la cloisite Na
Nanocompuestos fabricados con la cloisite Na.
Tabla 6. Datos obtenidos del espectro de los
nanocompuestos de la cloisite Na. En la tabla 8 se puede apreciar la temperatura de
Número de Asignación tentativa transición vítrea (Tg) el cual es la temperatura a la
Onda (cm-1) cual se produce el congelamiento de las moléculas del
2965 CH3 asymmetric strech compuesto normal y de los demás nanocompuestos. Se
2928 CH2 asymetric stretch toma como referencia 83.30 que es el Tg del
2869 CH3 symemetruc stretch compuesto normal, como se puede ver se ha
1607 C=C of aromatic ring of DGEBA producido un leve cambio del Tg con la cloisite Na a
1508 C=C of aromatic ring of DGEBA una temperatura de 84.93°C que no es significativo y
1244 C-O-C of epoxy ring + aromatic ether al agregarle las proporciones de CA a la mezcla se
1180 CH of aromatic ring of DGEBA produce una disminución del mismo hasta unos
916 epoxy ring of DGEBA 84.67°C a 0.1 CEC luego a 0.5 CEC este valor
825 CH of aromatic ring of DGEBA disminuye a 83.79 °C y finalmente a 1 CEC aumenta
hasta 84.63 °C, aunque se ve un cambio en el Tg este
Nanocompuestos fabricados con la cloisite 20A. no es muy significativo comparado con el valor del
compuesto normal lo que indicaría que el CA no ha
En la Figura 9 se muestran los espectros en forma tenido efecto alguno para este tipo de mezcla en el
apilada del compuesto tradicional CT y todos los valor de Tg.
Nanocompuesto, como se puede observar, también es
muy difícil determinar si el anillo epoxico a 915 cm-1
posee un cambio a medida que cambia la Tabla 8. Temperatura de transición vítrea Tg del
compuesto tradicional y de los diferentes
concentración de CA, lo que indica que el CA no
nanocompuestos.
participa en la conversión epoxi-amino. Los otros
picos característicos no muestran cambio alguno, Tg(°C)
como se ve en la tabla 7. Epoxy Amine 83,30
Epoxy Amine Na 84,93
Epoxy Amine Na 0,1 CEC CA 84,67
Epoxy Amine Na 0,5 CEC CA 83,32
Epoxy Amine Na 1 CEC CA 84,79

Nanocompuestos fabricados con la cloisite 20A.

En la tabla 9 se puede apreciar la temperatura de

transición vítrea (Tg) del compuesto normal y de los
demás nanocompuestos. Se toma como referencia
83.30 que es el Tg del compuesto normal, como se
puede apreciar se ha producido una disminución del
Tg con la cloisite 20A a una temperatura de 66°C
indicando que la dispersión de la arcilla no ha sido
Figura 9. Espectroscopia FTIR del compuesto buena, pero al agregarle las proporciones de 0.1, 0.5 y
tradicional y los nanocompuestos con la cloisite 20A 1 CEC CA a la mezcla se produce un aumento del
mismo hasta unos 75.69°C, 75,69 °C y 77.85 °C
 respectivamente comparado con el nanocompuesto En el análisis DSC la temperatura de transición vítrea
anterior produciéndose una mejoría pero sin llegar a se vio afectada por la cloisite 20A o por el CA
los niveles de temperatura del compuesto normal, lo disminuyéndola no de una manera significativa. A
que podría haber pasado es que como las moléculas través del análisis de XRD se logro determinar el
del CA son pequeñas estas pueden estar actuando espacio basal de la cloisite Na la cual fue de 11.24837
como un plastificante lo que provoca que el Tg tenga Å. Con el CA se mostro un ligero aumento a 12.00859
un valor menor. Å a 1CEC.

Tabla 8. Temperatura de transición vítrea Tg del 5. Referencias

compuesto tradicional y de los diferentes
nanocompuestos. [1] Edgar A. Franco Urquiza, María Lluïsa Maspoch
Rulduà, "Estructura general de las arcillas utilizadas
Tg(°C)
en la preparación de nanocompuestos poliméricos",
Epoxy Amine 83,30
66,52
Centre Català del Plàstic, Univesitat Politècnica de
Epoxy Amine 20A
Epoxy Amine 20A 0,1 CEC CA 75,69 Catalunya (UPC), Julio-Septiembre 2009, Vol. XII,
Epoxy Amine 20A 0,5 CEC CA 75,69 pag. Disponible en: www.ingenierias.uanl.mx
Epoxy Amine 20A 1 CEC CA 77,85 [2] Abeiga P., Pérez J., Tapia A., Investigación De
Organoarcillas a Base De Mezcla De Aminas. (Tesis,
Instituto de Ciencias Químicas, Escuela Superior
4. Conclusiones
Politécnica del Litoral, 2011).
[3] Baquerizo L., Estudio de la Relación Estructura -
En la arcilla cloisite Na el incremento del espacio
Propiedades de Barrera en Nanocompuestos a base de
basal no fue significativo debido a las cadenas cortas
Resinas Epóxicas y Arcillas. (Tesis, Facultad de
del surfactante o modificador orgánico.
Ingeniería Mecánica y Ciencias de la Producción,
Escuela Superior Politécnica del Litoral, 2008).
Con la red epoxi-amina se observo que a menor
[4] Charles Vest (ex-presidente del MIT) National
incremento de CA mejor se intercala la red epoxi
Nanotechnology Initiative - Leading to the next
amina en los planos de la arcilla obteniéndose a 0.1
industrial revolution. Disponible en
CEC un espacio basal de 14.3 Å.
www.astp.gov/galleries/NSTC%20Reports/NNI2000.
pdf.
El análisis TGA para los nanocompuestos con la
[5] Mendoza G., Rodríguez J., "La Nanociencia y la
cloisite Na mostraron que la temperatura de
Nanotecnología: una revolución en curso". División
degradación no sufre cambio alguno indicando que
de Materiales Avanzados, Universidad Autónoma de
esta no es influenciada tanto por la cloisite como por
San Luis Potosí, México. Perfiles latinoamericanos
el CA.
Vol. 29, 2007. Pg. 168,169. Disponible en:
uaslp.academia.edu/.../La_nanociencia_y_la_nanotecn
No se pudo apreciar los picos de la arcilla Na en la
ologia_una_revolucion _en_curso.
estructura molecular de los Nanocompuestos mediante
[6] AGUILAR E., Evaluación de Pinturas
Espectroscopia FT-IR debido a que estos tienen
Anticorrosivas de Nanocompuestos a base de
bandas similares.
Resinas Epoxicas y Nanoarcillas, (Tesis, Facultad de
Ingeniería Mecánica y Ciencias de la Producción,
En el análisis DSC la temperatura de transición vítrea
Escuela Superior Politécnica del Litoral, 2006)
tampoco se vio afectada por la cloisite Na o por el
CA.

Con el CA la cloisite 20A obtuvo una disminución de ________ _________________

su espacio basal de 22.48967 Å en la cloisite lavada a Andrés Rigail Cedeño, M.Sc
21.10387 Å de la cloisite tratada a 1 CEC pero existe Visto Bueno del Director de Tesis
apariencia de otro pico a mayor espacio basal como Fecha:
una extensión de la base del pico.
__________________________
El Análisis TGA se observo que al aumentar el CA no Marcelo Tomalá Láinez
existe un cambio alguno en su temperatura de Tesista FIMCP
degradación.
__________________________
El análisis de FTIR nos indica ligeras variaciones de Marco Guevara Sánchez
longitudes de onda de los grupos funcionales debido a Tesista FIMCP
cambios en la estructura de la arcilla Cloisite 20A.

View publication stats