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    Informe 1

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    Jennifer Nicole Cisneros Delgado
    Este informe de laboratorio describe los procedimientos y resultados de la determinación de humedad y cenizas en una muestra de quinua. Se utilizaron métodos gravimétricos como la secado en estufa y calcinación en mufla para separar el agua y materia orgánica de la muestra, respectivamente. Los resultados muestran el porcentaje de humedad y cenizas en base húmeda y seca. El informe concluye que la estufa de secado es una operación unitaria clave para la deshidratación de muestr

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    Informe 1

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    Este informe de laboratorio describe los procedimientos y resultados de la determinación de humedad y cenizas en una muestra de quinua. Se utilizaron métodos gravimétricos como la secado en estufa y calcinación en mufla para separar el agua y materia orgánica de la muestra, respectivamente. Los resultados muestran el porcentaje de humedad y cenizas en base húmeda y seca. El informe concluye que la estufa de secado es una operación unitaria clave para la deshidratación de muestr

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    INFORME 1

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    Este informe de laboratorio describe los procedimientos y resultados de la determinación de humedad y cenizas en una muestra de quinua. Se utilizaron métodos gravimétricos como la secado en estufa y calcinación en mufla para separar el agua y materia orgánica de la muestra, respectivamente. Los resultados muestran el porcentaje de humedad y cenizas en base húmeda y seca. El informe concluye que la estufa de secado es una operación unitaria clave para la deshidratación de muestr

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    Informe 1

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    Este informe de laboratorio describe los procedimientos y resultados de la determinación de humedad y cenizas en una muestra de quinua. Se utilizaron métodos gravimétricos como la secado en estufa y calcinación en mufla para separar el agua y materia orgánica de la muestra, respectivamente. Los resultados muestran el porcentaje de humedad y cenizas en base húmeda y seca. El informe concluye que la estufa de secado es una operación unitaria clave para la deshidratación de muestr

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    UNIVERSIDAD NACIONAL

    AGRARIA LA MOLINA

    DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

    CURSO: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA


    GRUPO A*

    PROFESORA: CARMEN RODRÍGUEZ

    INFORME DE LABORATORIO N° 1

    TÍTULO: GRAVIMETRÍA DETERMINACIÓN DE


    HUMEDAD Y CENIZAS

    FECHA DE LA PRÁCTICA: 09/05/2022


    FECHA DE ENTREGA: 15/05/2022

    MESA N°2

    APELLIDOS Y NOMBRES N° DE MATRÍCULA

    Ancahuasi Paucar, Mayra 20141296

    Avalos Melo, Mayra Alejandra 20191448

    Cisneros Delgado, Jennifer Nicole 20190455

    Correa Vallejos, Freire 20120435


    ÍNDICE

    1. Introducción ………………………………………………… 3
    1.1 Justificación ……………………………………………… 3
    1.2 Objetivos …………………………………………………. 3
    1.3 Hipótesis …………………………………………………..3

    2. Revisión de literatura ………………………………………. 4


    3. Materiales y Métodos ……………………………………….. 5
    4. Resultados y Discusión …………………………………….. 6
    5. Conclusiones …………………………………………………7
    6. Referencias bibliográficas …………………………………..7
    1. INTRODUCCIÓN

    En el presente informe analizaremos cómo la química analítica se encarga de la


    caracterización química de la materia (Christian, Dasgupta y Schug, 2014). Como tal, al
    momento de realizar las separaciones y mediciones químicas durante el proceso analítico
    se hace uso de las operaciones y procesos unitarios, de naturaleza física y química
    respectivamente. Entre las operaciones unitarias encontramos a la filtración, a la
    evaporación, a la electroforesis, y muchas otras más en donde lo fundamental para lograr la
    separación de las muestras de interés es la diferencia en alguna propiedad física entre los
    componentes a separar que existen en la muestra. Como ejemplos de procesos unitarios
    tenemos a la oxidación, a la saponificación, a la combustión, entre otras . En estos casos
    para separar la materia de interés se realizan reacciones químicas, como la combustión
    (aprovechando las diferencias en puntos de ignición), procesos catabólicos, esterificación,
    reacciones biológicas, etcétera.

    1.1. Justificación :

    Debido a la cuantificación de un analito se requiere que este se encuentre separado de los


    interferentes, los cuales pueden interferir y ocasionar un error en la calidad de la medición
    analítica; se tiene la necesidad de requerir a algunas operaciones o procesos unitarios que
    lo separan de la matriz.

    1.2. Objetivos:

    - Realizar una o más operaciones y procesos unitarios y explicar los principios


    fisicoquímicos que lo sustentan.
    - Determinar el contenido de humedad de una muestra.
    - Determinar el contenido de cenizas de una muestra.

    1.3. Hipótesis:

    - Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios


    fisicoquímicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
    separación de las sustancias que conforman una mezcla.

    2. REVISIÓN DE LITERATURA
    DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
    Se debe contar con la muestra homogenizada que será colocada en una cápsula de
    desecación y , posteriormente, colocada en la estufa y deja enfriar en un
    desecador.En estos procedimientos descritos se debe realizar pesadas por cada
    fase de la experiencia.Según Bermejo, Colom y Jaramillo (2003), se recomienda
    que el tratamiento tenga réplicas para determinar si la diferencia de pesos es
    constante; es decir,con variaciones menores a 0.05%.De esta manera, aplicando la
    fórmula se obtendrá el porcentaje de humedad y contenido de materias volátiles que
    estaban presentes en la muestra.
    HUMEDAD EN BASE HÚMEDA
    Esta denominación hace alusión al contenido de humedad que relaciona el peso de
    agua contenida en la muestra con el peso total de la muestra.Es un término acuñado
    y usado frecuentemente en las etapas de la comercialización (Ospina, 2001).Por
    ello, se sobreentiende que el porcentaje de humedad está basado sobre esta.

    HUMEDAD EN BASE SECA


    Este término representa la relación entre el peso de agua de la muestra y el peso de
    la materia seca de la misma muestra. Esta última permanece constante en el
    proceso.Según Ospina (2001),se le considera de mayor valor en relación a su
    análogo: humedad en base húmeda.

    CALCINACIÓN
    La calcinación es un procedimiento de transformación de materia usado para la
    obtención de cenizas de una muestra. Para ello, se incinera una cantidad conocida
    de producto. El proceso propiamente dicho debe pasar por un tratamiento de
    evaporación,volatilización o filtrado de la muestra y es ese producto el que pasará a
    calentarse en la mufla u horno (Bermejo, Colom, & Jaramillo, 2003).

    CENIZAS
    Alude a un residuo mineral de un producto ,filtrado o evaporado, obtenido luego del
    proceso de incineración en un horno o mufla a temperaturas elevadas de trabajo.
    Según Caravaca et al. (2005) las cenizas representan la fracción de minerales que el
    alimento contiene, pues las altas temperaturas degradan todos los componentes
    orgánicos quedando sólo los inorgánicos. Aunque, se recalca que, también se da la
    pérdida de ciertos minerales como el calcio y fosfato y la volatilización de sodio,
    potasio y cloro.

    DETERMINACIÓN DE CENIZAS
    Teniendo en cuenta el peso seco o inicial de la muestra,la determinación del
    producto incinerado se efectúa mediante la pesa de aquellas cenizas resultantes en
    la misma cápsula donde se inició el tratamiento para establecer una relación con la
    muestra inicial y obtener su porcentaje. Luego, tomando ambos datos permite
    determinar el contenido de materia orgánica. En el rubro de nutrición de rumiantes;
    por ejemplo ,este paso forma parte de la determinación de ceniza ácido insoluble
    (CAI) que representa un marcador interno en pruebas de balance nutricional (Ruiz &
    Ruiz, 1990).
    3. MATERIALES Y MÉTODOS

    3.1 Materiales:
    - Muestra (10 g de quinua)
    - Placas Petri
    - Crisoles de porcelana
    - Espátula

    3.2 Equipos:

    - Balanza Analítica
    - Estufa de Calentamiento
    - Horno mufla

    3.3 Procedimientos:

    a. Determinación de humedad:

    - Pesar la placa petri en la balanza analítica, registrar y tarar.


    - Adicionar aproximadamente 2g de la muestra de alimento a la placa vacía y
    registrar.
    - Llevar la placa petri con la muestra dentro a la estufa de calentamiento.
    - Secar la muestra en la estufa durante 24 hr a 105 °C.
    - Después de las 24 horas retirar la placa petri que contiene la muestra seca y llevar a
    un desecador.
    - Dejar que enfríe la muestra en el desecador.

    b. Determinación de Cenizas:
    - Se pesa primero el crisol de porcelana en una pesa analítica. Anotar el peso.
    - Después se le agrega 2g de la muestra al crisol. Anotar el peso.
    - Llevar el crisol con la muestra a una placa de calentamiento y una campana de
    extracción. Esto se deja ahí hasta que se haya quemado la muestra y deje de emitir
    humo.
    - Con pinzas se retira el crisol con la muestra quemada, y se pone en una mufla. Aquí
    se calcinará a una temperatura de 550°C, esto puede demorar entre 3, 4, 6 horas
    dependiendo de la muestra. Se habrán formado las cenizas, cuando quede
    blanquecina la muestra.
    - Una vez pasadas las 6 horas, se deja descender la temperatura, hasta 150°C.
    - Llegada a esa temperatura puede sacarse de la mufla y se lleva a un desecador,
    para que adquiera la temperatura ambiental y no le entre humedad.
    - Luego se pesa el crisol con las cenizas en una pesa analítica. Anotar el peso.
    RESULTADOS Y DISCUSIÓN

    4.1. Tabla de resultados


    Tabla 1. Datos recogidos de determinación de humedad

    Peso de la Peso de Peso de Peso de la % %humedad


    muestra la placa placa con muestra humedad bs
    húmeda(g) (g) muestra seca (g) bh
    seca (g)

    Mesa 1 5.0213 48.6241 53.0062 4.3819 12.7337 14.5918

    Mesa 2 5.0181 42.4857 46.8640 4,3783 12.7498 14.6129

    Mesa 3 5.0301 41.9909 46,3763 4.3854 12.8168 14.7010

    Mesa 4 5.0086 40.2001 44.5512 4.3511 13.1274 15.1111

    Mesa 5 5.0413 51.3209 55,7196 4.3987 12.7467 14.6088

    Mesa 6 5.1079 41.8247 46.3277 4.5030 11.8424 13.4332

    Cálculos
    %H= humedad bh= base húmeda bs= base seca Wmh= peso de muestra húmeda
    Wms= peso de muestra seca %sol.total= sólidos totales

    %H(bh)= (Wmh - Wms)/ (Wmh)*100


    %H(bs)= (Wmh - Wms)/(Wmh*%sol.total)*100

    Tabla 2. Datos para determinación de cenizas en muestra de alimento

    W crisol (g)=24.5894g
    W muestra (g)=2.0730
    W crisol + cenizas (g)=24.6497
    24.6497−24.5894
    %cenizas en bh= 4.3783
    𝑥100% = 2. 4576
    24.6497−24.5894
    %cenizas en bs= 4.3783𝑥90.89
    𝑥100%=
    Peso de la Peso del Peso del peso de %ceniza %ceniza
    muestra(g) crisol crisol + cenizas (bh) (bs)
    ceniza

    mesa 1 1.7134 25.3123 25.3719 0.0596 3.4784

    mesa 2 2.0130 24.5894 24.6497 0.0603 2.9955

    mesa 3 2.0385 22.9977 23.0573 0.0596 2.9237

    mesa 4 2.0326 7.4271 7.4738 0.0467 2.2975

    mesa 5 2.0287 6.8472 6.9091 0.0619 3.0512

    mesa 6 2.4017 7.2717 22.7969 15.5252 646.425


    CONCLUSIONES

    ● La estufa de secado, es una operación cuyo objetivo general es la deshidratación de


    reactivos o muestras con el uso de la elevación de temperatura.

    REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

    - Bermejo, M. J., Colom, F., & Jaramillo, J. (2003). Manual Del Auxiliar de
    Laboratorio. Sevilla, España: MAD S.L. Obtenido de
    https://books.google.com.pe/books?id=ifnceRGljrYC&printsec=frontcover&hl=
    es#v=onepage&q&f=false
    - Caravaca, F., Catel, J., Guzmàn, J., Delgado, M., Mena, Y., Alcalde, M., &
    Gonzales, P. (2005). Bases de la producción animal. Sevilla, España:
    Universidad de Sevilla. Obtenido de
    https://books.google.com.pe/books?id=YQxTe3v1GqkC&printsec=frontcover&
    hl=es#v=onepage&q&f=false
    - Ospina, J. (2001). Características físico mecánicas y análisis de calidad de
    granos. Bogotà, Colombia: Universidad Nacional de Colombia. Obtenido de
    https://books.google.com.pe/books?id=2DWmqb6xP3wC&printsec=frontcover
    &hl=es#v=onepage&q&f=false
    - Ruiz, M. E., & Ruiz, A. (1990). Nutricion de rumiantes:Guia Metodològica de
    Investigaciòn (primera ed.). San Josè, Costa Rica: DEWEY. Obtenido de
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