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    Dubon Mahely Act1 T5 U6-3

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    Edgar Ramon Matute Blandin
    Este documento describe métodos analíticos para identificar compuestos carbonílicos como aldehídos y cetonas mediante la formación de derivados. Se explican dos métodos: 1) La formación de oximas mediante la reacción con clorhidrato de hidroxilamina, midiendo el ácido clorhídrico liberado. 2) La formación de hidrazonas mediante la reacción con dimetilhidracina o 2,4-dinitrofenilhidracina, aislando y pesando la hidrazona formada o midiendo el

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    Este documento describe métodos analíticos para identificar compuestos carbonílicos como aldehídos y cetonas mediante la formación de derivados. Se explican dos métodos: 1) La formación de oximas mediante la reacción con clorhidrato de hidroxilamina, midiendo el ácido clorhídrico liberado. 2) La formación de hidrazonas mediante la reacción con dimetilhidracina o 2,4-dinitrofenilhidracina, aislando y pesando la hidrazona formada o midiendo el

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    Dubon_Mahely_Act1_T5_U6-3

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    Este documento describe métodos analíticos para identificar compuestos carbonílicos como aldehídos y cetonas mediante la formación de derivados. Se explican dos métodos: 1) La formación de oximas mediante la reacción con clorhidrato de hidroxilamina, midiendo el ácido clorhídrico liberado. 2) La formación de hidrazonas mediante la reacción con dimetilhidracina o 2,4-dinitrofenilhidracina, aislando y pesando la hidrazona formada o midiendo el

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    Este documento describe métodos analíticos para identificar compuestos carbonílicos como aldehídos y cetonas mediante la formación de derivados. Se explican dos métodos: 1) La formación de oximas mediante la reacción con clorhidrato de hidroxilamina, midiendo el ácido clorhídrico liberado. 2) La formación de hidrazonas mediante la reacción con dimetilhidracina o 2,4-dinitrofenilhidracina, aislando y pesando la hidrazona formada o midiendo el

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    de 8

    Universidad Nacional

    Autónoma De Honduras
    Departamento De Control Químico
    Analítica IV CQ-414
    A 6.8 y A 6.9 Guía de estudio y trabajo
    Formación de Oxima e Hidrazona

    Integrantes: Cuenta:
    Mahely Yisell Dubon Valladares 20161000640

    Mary Carmen Amaya Ávila 20181900021

    Cristian Josué Benítez Rodríguez 20172030018


    Neidy Mariany Espinoza 20151003248

    Catedrática:
    Dra. Renata Valle

    Sección:
    0800
    UNAH FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACIA DEPTO. DE CONTROL QUIMICO FARMACÉUTICO
    CQ-414 QUÍMICA ANALÍTICA IV III PERIODO 2020

    ANÁLISIS DE GRUPOS FUNCIONALES: COMPUESTOS CARBONÍLICOS Y SUS DERIVADOS

    Objetivo: Diseñar métodos de análisis específicos para identificar y cuantificar un principio activo de un producto
    farmacéutico (analito) de acuerdo con los grupos carbonilos presentes en su estructura molecular.

    COMPUESTOS CARBONILICOS Y SUS DERIVADOS

    Imina

    Sus derivados se pueden convertir en el correspondiente compuesto carbonílico por medio de una hidrolisis en medio ácido.
    Los métodos analíticos se basan en la reacción de condensación, por de la adición al doble enlace C=O unida por un
    ataque nucleofílico sobre el carbono carbonílico. Cuando el nucleófilo atacante tiene dos protones hay como consecuencia
    perdida de agua.

    1. Formación de una Oxima: Oximación

    Formación de oximas con hidroxilamina clorhidrato. El producto de condensación de un aldehído o cetona con clorhidrato
    de hidroxilamina NH2OHHCl (se prefiere por su estabilidad), se conoce con el nombre de oxima.

    Se añade un exceso de clorhidrato de hidroxilamina a la muestra, culminada la reacción, se valora el ácido formado con un
    álcali estandarizado utilizando detección potenciométrica del punto final (la detección potenciométrica es necesaria para
    diferenciar el consumo de álcali debido al HCl formado del consumo por parte del exceso de NH2OHHCl)

    Acá se mide un producto secundario que es este ácido (HCl liberado) es el que se valora con solución estándar de
    hidróxido de sodio. Se hace a la par un blanco, en este caso sería el reactivo en exceso (la alícuota de hidroxilamina +
    indicador empleado), contiene todo exceptuando la muestra.
    Para los cálculos son los meg-g cetona/aldehído = meq-g muestra – los meq-g blanco.

    Por medio de estos métodos se determinan con éxito: acetonas, formaldehídos, acetaldehído, metiletilcetona,
    benzaldehído, ciclopentanona y vainillina.
    Kenneth A. Connors. Curso de Análisis Farmacéutico, Ensayo de medicamentos. Editorial Reverté. España

    Condensado por RMV/ marzo 2020


    Guía de Trabajo
    Leer el presente documento para contestar en su cuaderno, hacer ejercicio de igual forma que el ejemplo que se le da a continuación y
    subir en el campus virtual para el 1 de abril en su hora clase.

    1. ¿Qué es una oxima?


    R/= Es el producto de condensación de un aldehído o cetona con clorhidrato de hidroxilamina.

    2. Es el reactivo que se prefiere por su estabilidad para formar una oxima:


    a) Hidroxilamina
    b) Hidroxilamina clorhidrato
    c) Ácido clorhídrico
    d) Hidróxido de sodio

    3. Los meq-g de aldehído o cetona en la muestra son equivalentes a:


    a) La cantidad de hidroxilamina consumida (reactivo)
    b) La cantidad de HCl liberado (producto secundario)
    c) La cantidad de oxima formada (producto primario)

    4. Se trata, por el método de Oximación, una solución de formaldehido 0.2693 g de la cual reaccionaron con clorhidrato de
    hidroxilamina y se valoró el HCl liberado con 30.15 ml de NaOH 0.1109 N. El blanco consumió 0.48 ml de álcali. Calcúlese el
    porcentaje de formaldehido en la solución de la muestra.
    5. Se trataron 0.350 g de metiletilcetona con exceso de Clorhidrato de Hidroxilamina y se valoró el HCl liberado con 27.60 ml de NaOH
    0.1205 N; un blanco consumió 0.45 ml de álcali. Calcúlese el porcentaje de pureza de la muestra.
    Ejemplo: Se hacen reaccionar 0.3540 g de una muestra de Benzaldehído (106g/mol) con clorhidrato de hidroxilamina. Después de la
    reacción se valora el ácido clorhídrico con 30.15 ml de NaOH 0.1109N. Se hizo un blanco y consumió 0.48 ml de álcali. Calcule el % de
    Benzaldehído en la muestra.

    .
    UNAH FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACIA DEPTO. DE CONTROL QUIMICO FARMACÉUTICO
    CQ-414 QUÍMICA ANALÍTICA IV III PERIODO 2020

    ANÁLISIS DE GRUPOS FUNCIONALES: COMPUESTOS CARBONÍLICOS Y SUS DERIVADOS


    CONTINUACIÓN

    2. Formación de una Hidrazona

    Una hidrazona es el producto de condensación entre un carbonilo y una hidracina.

    a. Se emplea dimetilhidracina en exceso (CH3)2N-NH2 (DMH) en exceso se cuantifica valorando el exceso de reactivo con un ácido
    fuerte potencio métricamente. (Volumetría acuosa). Este método es ideal para aldehídos aromáticos y no interfieren los
    aldehídos alifáticos ni cetonas, cetales y acetales.

    Formación de hidrazonas con dimetilhidracina


    Técnica: Se adiciona a la muestra un exceso de reactivo, culminada la reacción el exceso de dimetilhidracina se valora por
    retroceso con un ácido estandarizado, con detección potenciométrica del punto final. Se debe hacer un ensayo en blanco.

    b. Empleando la 2,4 dinitrofenilhidracina en medio ácido para formar la 2,4 dinitrofenilhidrazona, insoluble en agua, se aísla y
    luego se pesa (determinación gravimétrica). además de aldehídos y cetonas se determinas con éxito acetales y cetales, de esta
    forma se determinan los cetoesteroides (corticosteroides) ya que no intervienen los demás componentes del medicamento.

    c. Otro método se basa en la misma reacción anterior, empleando el mismo reactivo para formar la hidrazona solo que se le agrega
    alcalí para deslocalizar la carga negativa de la estructura de resonancia perdiéndose un protón y produciéndose un derivado de
    color, rojo-vino que se lee a 480nm en conjunto con un estándar. Es muy útil para determinar trazas por su elevada sensibilidad.

    Kenneth A. Connors. Curso de Análisis Farmacéutico, Ensayo de medicamentos. Editorial Reverté. España
    RMV/ abril 2020

    Guía de Trabajo
    Verdadero o Falso Instrucciones: Escriba una V si la respuesta es verdadera y una F si la respuesta
    es falsa, en caso de ser falsa hágala verdadera.

    1. ___F____Una oxima es el producto de condensación entre un carbonilo y una hidracina. ( _Hidrazona__)


    2. ___V____El método donde se emplea dimetilhidracina es ideal para determinar aldehídos aromáticos y no interfieren los
    aldehídos alifáticos ni cetonas, cetales y acetales.
    3. ___V____El método colorimétrico, por espectrofotometría visible, por elevada sensibilidad es útil para determinar trazas de
    compuestos carbonílicos.
    Ejemplo:
    Se pesó 7.48g de crema de mometasona furoato al 0.1% y reaccionaron con 2,4-
    dinitrofenilhidracina y se recogió y secó la hidrazona resultante, que pesó, 0.0112 g.

    a) ¿Cumple con especificaciones USP de contenido de mometasona furoato de 90 – 110%?


    b) Encierre en la estructura el grupo funcional responsable de formación de hidrazona.

    Mometasona furoato + 2, 4 dinitrofenilhidracina → hidrazona + agua

    427g/mol 198g/mol _____g/mol ___g/mol

    La reacción ocurre a este nivel, aquí se lleva a cabo la sustitución nucleofílica, por mayor densidad electrónica.

    4.

    PREDNISONA + 2, 4 DINITROFENIL HIDRACINA → HIDRAZONA + AGUA


    358g/mol 198g/mol _____g/mol ___g/mol

    Se pesó 0.268g de comprimidos y reaccionaron con 2,4-dinitrofenilhidracina y se recogió y


    secó la hidrazona resultante, que pesó, 0.03090 g.
    a. ¿Cuál será la concentración de prednisona (PM = 358g/mol) por comprimido si su peso
    promedio es de 0.256g?
    b. Encierre en la estructura el grupo funcional responsable de reacción.
    c. Es la técnica analítica que emplea este método analítico_Se adiciona a la muestra un
    exceso de reactivo, culminada la reacción el exceso de dimetilhidracina se valora
    por retroceso con un ácido estandarizado, con detección potenciométrica del
    punto final.
    d. Se observa claramente como la reacción química y la medida final se entremezclan. En
    este caso se mide el:  producto primario  producto secundario
    5.

    Tres mililitros de una suspensión de cortisol (hidrocortisona) reaccionó con 2,4-


    dinitrofenilhidracina, se recogió y secó, la hidrazona resultante, que pesó, 0.220
    g ¿Cuál será la concentración de Cortisol en la suspensión por ml
    (mgcortisol/mlsusp)
    Hidrocortisona + 2, 4 Dinitrofenil Hidracina → Hidrazona + Agua

    386g/mol 198g/mol _____g/mol ___g/mol

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