UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

ZARAGOZA

Ingeniería Química
Ciclo Terminal

Laboratorio y Taller de Proyectos

7º semestre

Fecha de aprobación por Comité de Mejora Continua: 20 de agosto de 2021

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Profesores
Profesores colaboradores en versión 2:
I.Q. Varela Martínez Aldo Fernando
I.B.Q. Tapia Torres Paulette
I.Q. Antonio Romero Alexis Marco
M. en I. Arauz Torres Yennifer Paola
Dr. Pérez Camacho Mariano
I.Q. Bermúdez Mosqueda José
Dr. Herrera Valencia Edtson Emilio
M. en I. Viñas Reyes Elisa Blanca
Q.F.B. De los Santos Mata Erik Abel
M. en I. De la Torre Gómez Tagle Ma. Estela
M. en C. Lavias Hernández Pedro
M. en C. Cesar Saúl Velasco Hernández
Dra. Maldonado Arellano Ana Lilia

Fecha de elaboración: 01/07/2021

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Índice

Introducción ……………………………………………………………………………….4
Objetivos de Laboratorio y Taller de Proyectos de 7° semestre .............................. 6
Objetivo Específico………………………………………………………………………..6
Objetivos Generales ................................................................................................ 6
L-1 Estudio de un sistema de tres componentes en equilibrio ................................ 7
L-2 Sistema ternario de líquidos parcialmente miscibles ....................................... 16
L-3 Análisis y operación de un sistema de destilación .......................................... 25
L-4 Estudio de un sistema de equilibrio Líquido - Vapor ....................................... 36
L-5 Análisis de un sistema de secado ................................................................... 51
L-6 Determinación del calor de combustión .......................................................... 59
L-7 Determinación de volúmenes molares parciales ............................................. 67
L-8 Determinación del calor de difusión ................................................................ 79
L-9 Determinación de coeficientes de difusión ...................................................... 87
P-1 Análisis hidrodinámico de una torre de burbujeo………………………….......108
P-2 Análisis de una torre de enfriamiento ........................................................... 119
P-3 Destilación binaria en una torre empacada................................................... 130
P-4 Destilación diferencial con rectificación en una columna empacada ............ 147
Criterios de Evaluación………………………………………………………………...157
Reglamento de Laboratorio ................................................................................. 159
Reglamento de planta piloto…………………………………………………………..162
Manejo de residuos ............................................................................................. 166
Identificación de cambios .................................................................................... 168
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Anexos

Introducción

Actualmente el Ingeniero Químico ha evolucionado cada vez más en el diseño de

nuevos productos derivados de las diversas tecnologías de procesos sostenibles.
Toda esta visión inicia con la experimentación, el manejo y operación de equipos
de procesos a niveles de laboratorio y de planta piloto preparándolo para visualizar
y enfrentar los diversos factores o problemas a los que deberá dar solución en
diversas áreas de producción. En muchas formas, el Ingeniero Químico es el lazo
de unión entre la ciencia y la sociedad, dicho de otra manera debe hacer útil el
conocimiento científico que tiene para explicar porque los materiales y la energía
se comportan como lo hacen, y también debe conocer las formas prácticas de
aplicar el uso racional de estos elementos.
Por otra parte, debe reunir las características de tener voluntad, ética y
responsabilidad social para llegar a fines prácticos y poder actuar acertadamente
con la mínima información posible, debe ser capaz de analizar, sintetizar y
programar actividades con el objetivo de cumplir en el menor tiempo con las tareas
asignadas.
Por lo anterior el presente manual busca redefinir la identidad de los estudiantes
del módulo procesos de separación, correspondiente al 7° semestre de la carrera
de Ingeniería química, aplicando los conocimientos adquiridos durante los
semestres que ha cursado, así como de integrar los conocimientos de las
asignaturas teóricas impartidas en el presente módulo. El proceso de la enseñanza
y aprendizaje se orienta al desarrollo de las habilidades intelectuales y
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psicomotrices, que promueven la orientación y asesoría por parte de los docentes,

cultivando la investigación y el análisis en los estudiantes.
En este manual de laboratorio de séptimo semestre es un esfuerzo de décadas de
trabajo en las materias de balances de materia, termodinámica, fisicoquímica,
fenómenos de transporte en su parte de transferencia de masa.
La parte central de la carrera de ingeniería química está relacionada con el
intercambio de materia y los procesos energéticos mediante balances de materia y
balances macroscópicos de energía. Por otra parte, el intercambio de energía debe
de basarse en las leyes de la termodinámica clásica en donde el tiempo no es una
variable importante. En una situación física realista, los procesos involucran
balances de materia, energía, cambios de fase, destilación e intercambio de masa
con los alrededores respectivamente. El análisis y la compresión de estos
fenómenos y principios permiten su aplicación en nuevos materiales, fluidos
complejos y sistemas con muchos grados de libertad como son las macromoléculas
conocidas como polímeros, sistemas micelares utilizados en la recuperación
terciaria del petróleo, liberado de fármacos en la sangre etc.
En este contexto, el LTP de 7º consta de 9 prácticas de laboratorio y 4 prácticas de
planta piloto. En estos protocolos desarrollados por el conjunto de profesores
correspondientes a séptimo semestre, se desarrollaron las competencias sobre
operaciones unitarias básicas como es el secado, conceptos de equilibrio de fases
mediante el equilibrio entre un sólido que se disuelve en un líquido, diagramas de
temperatura y presión vs composición. Se analizan operaciones básicas de
ingeniería de procesos como es la destilación de un sistema binario.
La finalidad de este manual de protocolos experimentales es el de orientar al
estudiante en su formación del último ciclo de esta carrera y conducirlo mediante
los protocolos teóricos y experimentales a materias optativas que permitan
encausarlo a la culminación de sus estudios. Por último, en este tipo de protocolos,
se pretende que el estudiante adquiera habilidades experimentales y refuerzo sus
conocimientos en modelado matemático, fisicoquímica, balances de materia y
Transferencia de Masa. Por otra parte, el desarrollo y análisis de procesos
macroscópicos mediante prácticas en planta piloto infiere en un mejor aprendizaje
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de los conocimientos adquiridos en el salón de clase y por ende en una aplicación

a nivel planta piloto y escalarlos a nivel industrial.
Finalmente, este manual representa un esfuerzo continuo en la búsqueda por
mejorar las actividades académicas experimentales de los estudiantes de la carrera
de ingeniería química de la Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, utilizando
la fisicoquímica, balances de materia y fenómenos de transporte como
herramientas en la caracterización de sistemas que representaron y presentan un
reto en la Ingeniería Química actual.

Objetivos de Laboratorio y Taller de Proyectos de 7° semestre

Los objetivos establecidos en el Plan de Estudios vigente son:

Objetivo Específico
• Determinar los niveles de las principales variables que intervienen en el
diseño termodinámico del equipo de separación.

Objetivos Generales
• Identificar las principales variables que intervienen en los procesos de
transferencia de masa y energía.
• Determinar los niveles de las principales variables que intervienen en los
procesos de transferencia de masa y energía mediante un método
previamente seleccionado.
• Analizar las principales variables que intervienen en el diseño termodinámico
del equipo de separación.
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L-1
ESTUDIO DE UN SISTEMA DE TRES COMPONENTES
EN EQUILIBRIO
1. OBJETIVO

1.1 Determinar el coeficiente de distribución de una sustancia sólida en dos

solventes inmiscibles.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
El estudio de la distribución de una sustancia sólida entre dos líquidos inmiscibles
puede dar información importante para la realización de una extracción o también
para indicar la existencia de disociación, asociación u otras reacciones químicas
del soluto en las soluciones. Si a dos líquidos inmiscibles que están en contacto se
les agrega cierta sustancia (soluble en ambas), ésta se distribuirá entre las dos
fases líquidas en una proporción constante a una temperatura dada
(independientemente de la cantidad total de sustancia disuelta presente, esta última
se distribuye entre las dos capas en una relación constante).

Cuando se alcanza el equilibrio en las dos fases, los potenciales químicos del soluto
son:

𝜇𝑠𝐼 = 𝜇𝑆𝐼𝐼 (1)

Fase I
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0(𝐼)
𝜇𝑠𝐼 = 𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝑎𝑆𝐼 + 𝜇𝑆 (2)

Fase II
0(𝐼𝐼)
𝜇𝑆𝐼𝐼 = 𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝑎𝑆𝐼𝐼 + 𝜇𝑆 (3)

Dónde:
0(I) 0(II)
𝜇𝑠 y 𝜇𝑠

Son los potenciales químicos del soluto en el estado de referencia, en las fases I y
II respectivamente, y
𝜇𝑠𝐼 y 𝜇𝑠𝐼𝐼
Representan una medida de la concentración.
Por lo tanto:
0(𝐼) 0(𝐼𝐼)
𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝑎𝑆𝐼 + 𝜇𝑆 = 𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝑎𝑆𝐼𝐼 + 𝜇𝑆 (4)

Demostración de la ecuación (5)

0(II) (I)
𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝑎𝑆I = 𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝑎𝑆II + 𝜇𝑠 − 𝜇𝑆
0(II) (I)
𝑅𝑇( 𝑙𝑛 𝑎𝑆I − 𝑙𝑛 𝑎𝑆II ) = 𝜇𝑠 − 𝜇𝑆
0(II) 0(I)
𝑎𝑆I 𝜇 − 𝜇𝑆
𝑙𝑛 II = 𝑆
𝑎𝑆 𝑅𝑇
Dónde:
𝑎𝑆I
constante = 𝑙𝑛 (5)
𝑎𝑆II

Entonces:

L-1
L-1
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𝑎𝑆𝐼
𝐾= (6)
𝑎𝑆𝐼𝐼

A “K” se le denomina coeficiente de distribución y depende de la temperatura.

𝐾 = 𝐾 (𝑇) (7)

Para el caso de soluciones diluidas, K puede calcularse a partir de las fracciones

mol o de las concentraciones de la siguiente manera:

𝑋𝑆𝐼 𝐶𝑆𝐼
𝐾= ó 𝐾= (8)
𝑋𝑆𝐼𝐼 𝐶𝑆𝐼𝐼

𝑥𝑠𝐼
El uso de K para representar la relación de equilibrio es de uso común en la
𝑥𝑠𝐼𝐼
industria del petróleo, gas natural y otras industrias que se dedican a la separación
de sustancias y esta cantidad se denomina invariablemente como valor K, este
valor indica que tan ligero es un componente, o sea, su tendencia a concentrarse
en la fase vapor. Los componentes ligeros tienen valores de K mayores que la
unidad, los componentes pesados tienen valores de K menores que la unidad y se
concentran en la fase líquida. Cuando dos solventes se agitan con una sustancia
sólida soluble en cada una de ellas, cada una se satura simultáneamente y el
coeficiente de distribución, en este caso, es el cociente de las concentraciones. En
el equilibrio, la relación entre las concentraciones de soluto en las dos fases viene
dada por la ecuación (8). Esta relación puede aplicarse de acuerdo con “Walter
Nernst” en forma exacta únicamente si los dos disolventes son inmiscibles, y si no
tiene lugar alguna asociación o disociación del soluto.

Cuando las concentraciones son pequeñas la ley de distribución suele cumplirse si

no hay reacción química. El equilibrio en sistemas líquido-líquido es prácticamente
independiente de la presión, con lo cual se cumple que solo dependen de la
temperatura.

(𝐶𝑆𝐼 )
𝐾= (9)
(𝐶𝑆𝐼𝐼 )
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En general, se ha encontrado que, para muchos casos, donde un soluto se disocia

en iones o moléculas más simples o si se asocia en moléculas más complejas, no
se aplica la Ley a las concentraciones totales de las dos fases, si no únicamente a
las concentraciones de la especie particular común de ambas. Así, si una sustancia
A se disuelve en un solvente sin ningún cambio en la forma molecular y otra
sustancia lo hace con una asociación particular por ejemplo A2 (dímero), el
coeficiente de reparto en la distribución no estará dado por la relación de las
concentraciones totales en las dos fases, sino por la concentración total en el primer
solvente dividida por la concentración de las moléculas no asociadas del segundo,
y la ley de distribución puede representarse mediante la ecuación:
(𝐶𝑆𝐼 )
𝐾= (10)
(𝐶𝑆𝐼𝐼 )𝑁

Donde N es un índice que depende de las propiedades de los tres componentes

que constituyen el sistema.
Tabla 1. Datos de distribución de ácido benzoico entre el agua y el cloroformo a 40º
C (Concentración en moles/L)
𝐶𝐴 𝐶𝐴1
CA CC CA1 CC1 𝐾=
𝐶𝐶 𝐶𝐶1
0.00211 0.00721 0.292 0.00178 0.00404 0.441
0.00268 0.01084 0.247 0.00231 0.00523 0.442
0.00353 0.01686 0.210 0.00310 0.00701 0.442
0.00725 0.05700 0.127 0.00662 0.01497 0.442
0.01272 0.16733 0.076 0.01188 0.02687 0.442
(Maron S., p. 308)

3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
Material para trabajar 4 sistemas simultáneos

● 1 Matraz aforado de 250 ml

● 4 Embudos de separación de 125 ml con tapón
● 4 Anillos chicos

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● 4 soportes universales
● 24 Matraz Erlenmeyer de 50 ml
● 2 pinzas de doble presión
● 8 Pipetas volumétricas de 2ml
● 2 Buretas de 25 ml
● 3 Probetas de 25 ml
● 4 Vidrios de reloj medianos
● Perillas de succión
● 1 Espátula
● 1 Agitador de vidrio
● 1 vaso de precipitado de 50 ml
● 4 vasos de precipitados de 100 ml
3.2 REACTIVOS

● 3.5 g de ácido benzoico

● 250 ml de Etanol
● 100 ml de Cloroformo
● 1 g Na OH
● 5 ml de una solución de fenolftaleína (NMX-AA036-SCFI-2001)

3.3 HERRAMIENTAS
● No se utilizan herramientas
3.4 EQUIPO
● Parrilla de agitación
3.5 SERVICIOS

● Electricidad

3.6 MATERIAL BÁSICO

● Agitador Magnético.
● Papel Glassine.
● Lentes de seguridad.

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● Agua destilada (500 ml)

4. PROCEDIMIENTO
4.1 PREPARACIÓN DEL AGENTE TITULANTE
Pesar 1g de NaOH en el vaso precipitado de 150 ml en la balanza analítica y
disolver con una porción de etanol, evitando la saturación.
Una vez disuelta la mayor cantidad de NaOH verter la solución en el matraz aforado
de 250 ml.
NOTA: La solución de NaOH es por cada 2 equipos.
4.2 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Se numeran los embudos de separación, se adicionan 25 ml de agua destilada en
cada uno de los embudos, posteriormente se agregan 25 ml de cloroformo a cada
embudo y por último se adiciona el ácido benzoico previamente pesado

Tabla 2. Datos de la solución a preparar de ácido benzoico (mg)

Mezcla No. Cantidad Ac. Benzoico (mg)

1 41.2
2 62.2
3 196.1
4 549.6
TOTAL 849.1

4.3 TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS

1.- Los embudos de separación se sujetan por el cuello y su tallo de tal forma que
la mezcla no se caliente con las manos (pues se podría incrementar la solubilidad
del ácido benzoico en cualquiera de las dos fases); después de agitar por varios
minutos, conviene invertir el embudo y abrir su llave para evitar que aumente la
presión y la mezcla pueda derramarse. Después colocarlos en los anillos y se deja
que la mezcla se separe en dos capas perfectamente definidas.

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2.- Identificar en el sistema la fase orgánica y la fase acuosa. Posteriormente se

toman 2 ml de la fase orgánica y se vierten en un matraz Erlenmeyer con 25 ml de
agua destilada. El matraz se sujeta con pinzas y se lleva a ebullición, se deja enfriar
a temperatura ambiente y se agregan 2 gotas de fenolftaleína, después se titula
con la solución de NaOH, realizar por triplicado.

3.- La fase acuosa se trata de la misma manera que la fase orgánica.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 PRESENTACIÓN DE DATOS
Deberán reportarse como lo indica la tabla 1.
Tabla 3. Resultados obtenidos.
Consumo de NaOH
Masa ácido benzoico
No. Muestra [ml]
[mg]
Fase Acuosa Fase Orgánica

1 41.2

2 62.2

3 196.1

4 549.6

5.2 TRATAMIENTO DE DATOS

Calcúlese la concentración del soluto en las fases acuosa y orgánica, utilizando la
ecuación 9 y apoyándose en la tabla 1

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𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 (11)
C1: Concentración del soluto en la fase orgánica o acuosa (mol / L).
V1: Volumen de la solución orgánica o acuosa (ml).
C2: Concentración de la solución de NaOH (mol / L).
V2: Volumen de NaOH consumido (ml).
Conociendo CSI y CSII, se calcula el coeficiente de distribución para las cuatro
mezclas tomando el valor promedio de cada sistema.
Los datos serán reportados de la siguiente manera:

Tabla 4. Resultados obtenidos.

Concentración (C)
[mol/L]
No. 𝑪𝑰𝒔
𝑲=
muestra 𝑪𝑰𝑰
𝒔
Fase Fase
Acuosa (I) Orgánica (II)

Calcular el valor de “K” en cada muestra utilizando el promedio de la concentración

de la fase orgánica y de la acuosa.

Evaluar el valor promedio de “K” para las cuatro muestras y comparar el dato
obtenido con la tabla del fundamento teórico, tomando en cuenta que dichos valores
están reportados a una temperatura de trabajo de 40°C.

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6. MANEJO DE RESIDUOS

● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y

residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos deberán ser almacenados en recipientes de vidrio, etiquetados
correctamente y colocarse en el área dispuesta para residuos dentro del
laboratorio.
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA:
1. Levine, I.N. (1996). Fisicoquímica. (4ª Ed). Ed. Mc Graw Hill.
2. Maron, Samuel. (1990). Fundamentos de fisicoquímica. México: Limusa.
3. Castellán, G.W (1987). Fisicoquímica. (2ª Ed). Ed. Addison-Wesley.
4. Moore, W. J. (1976). Físico-química. In Físico-química. Edgard Blucher.
5. Palmer, W. G. (1966). Química física experimental (No. QD453 P3e).

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L-2
SISTEMA TERNARIO DE LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

1. OBJETIVOS

1.1 Obtener la curva de solubilidad de 2 líquidos poco miscibles entre sí y un tercero

completamente miscible en los dos primeros en un diagrama ternario.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La separación de los componentes de una mezcla líquida homogénea es un

problema frecuente en la industria química. La extracción líquido-líquido es un
método muy importante para separar mezclas líquidas, la adición de un solvente en
ésta operación corresponde a la adición de calor en el caso de la separación por
destilación. El solvente en la operación de extracción deberá ser inmiscible o
parcialmente miscible con al menos uno de los componentes de la mezcla para
facilitar la separación de las fases.
La operación de extracción líquido-líquido consiste de los siguientes pasos:
a) El íntimo contacto del solvente (el extractor) con la solución que contiene el
componente a ser extraído (el extractante o soluto) así que el soluto se transfiere
de la solución al solvente; y separación de la fase inmiscible.
b) La fase que contiene mayor concentración del solvente y menor concentración
del líquido original es normalmente llamado extracto y a la otra fase con menor
concentración del solvente se le refiere como refinado. El proceso de extracción
puede involucrar otras operaciones como una destilación para recobrar el
solvente del extracto y del refinado.

La extracción líquido-líquido tiene aplicación en la separación de:

1) Soluciones de componentes que tienen baja volatilidad relativa
especialmente cuando la destilación a vacío es cara.

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2) Soluciones con componentes que forman azeótropos o tienen cercanos

puntos de ebullición.
3) Soluciones de componentes sensibles al calor, tales como antibióticos.

En general, tres líquidos al mezclarse pueden dar tres tipos principales de

distribución mutua de uno en otro, y son los siguientes:
1. Las sustancias A, B y C presentan tres parejas de líquidos parcialmente
miscibles (ninguna de ellas se disuelve completamente en la otra).
2. De las tres sustancias A, B y C solo se tienen 2 parejas solubles
parcialmente (por ejemplo, A en B y A en C) pero existe una pareja de
solubilidad completa (por ejemplo, B en C).
3. Tres sustancias A, B y C producen solamente una pareja de líquidos
parcialmente miscibles (por ejemplo, A en B) mientras que otras dos
parejas (C en B y C en A) son solubles completamente en cualquier
proporción.

En el presente trabajo se estudiará el último caso.

Si mezclamos agua y benceno, se obtienen dos capas. La superior representa la
solución saturada de agua en benceno (soluto: agua, solvente: benceno); mientras
que la capa inferior es la solución saturada de benceno en agua (soluto: benceno,
solvente: agua).
El tercer componente puede ser ácido acético (o acetona, metanol, etc.) el cual al
mezclarse por separado en cualquier porcentaje con agua o con benceno se
disuelve completamente tanto en uno o en otro. El conocimiento básico para
comprender la forma de valorar la composición de la mezcla en el equilibrio entre
el estado unifásico y el estado bifásico es saber a qué se debe la turbidez que
presenta el sistema cerca de este estado de equilibrio sobre la curva binodal. Si se
mezclan dos líquidos de solubilidad mutua ilimitada (C en B o C en A) se les añade
el tercero (A o B respectivamente) que se disuelve completamente en uno de los
dos y en el otro parcialmente hasta que aparezca una turbidez, ésta representará
la transición de la mezcla monofásica a la bifásica.

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3. MATERIALES Y EQUIPO

3.1 MATERIAL

● 1 Pipeta graduada de 10 ml (para manejo de glicerol)

● 1 Perilla de succión
● 3 Vasos de precipitados de 100 ml (para llenar las buretas)
● 3 Embudos de tallo largo (para trabajar un sistema)
● 2 Buretas de 50 ml
● 8 Matraces Erlenmeyer de 50ml
● 2 Pinzas dobles para Bureta
● 2 Soportes universales
● 1 Bureta de 10 o 25 ml

3.2 REACTIVOS
● Agua destilada (La necesaria)
● Tolueno 100 ml
● Acetona 35 ml
● Xileno 50 ml
● Etanol 70 ml
● Tetracloruro de carbono 50 ml
● Ácido acético 70 ml
● Cloroformo 50 ml
● Glicerol 35 ml

3.3 HERRAMIENTAS

En ésta actividad no se utilizan herramientas

3.4 EQUIPO

● Densímetro digital o picnómetro de 10 ml

L-2
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3.5 SERVICIOS

● Electricidad

3.6 MATERIAL BASICO

● Baterías AAA para densímetro.

● Agua destilada
● Lentes de seguridad

3 PROCEDIMIENTO

Se procederá como se describe a continuación con cada una de los sistemas a

trabajar (sistemas 1 - 4).

● Se lava y seca perfectamente todo el material.

● Se preparan 8 matraces Erlenmeyer; se llenan 2 buretas, (una con la
substancia B y la otra con C), preparando las mezclas binarias indicadas en
la tabla 1, el remanente de las substancias se regresa a su envase y las
buretas se lavan perfectamente.
● Se llena una bureta de 10 ml y/o la microbureta con agua destilada.
● Se valora cada una de las soluciones con agua hasta que aparezca turbidez.
Cuando la cantidad para valorar es pequeña. (Trabajar los sistemas 3 y 5 en
la campana de extracción debido al ácido acético).
● Después de añadir cada gota, se agita vigorosamente el matraz hasta que
se enturbie la mezcla.
● IMPORTANTE. Se deja en reposo hasta que desaparezca la turbidez. Si al
agitar nuevamente, aparece la turbidez, significa que la valoración
habrá terminado. La cantidad de agua empleada se anota en la columna A
de la Tabla 1.
● Con el densímetro, medir la densidad de cada una de las sustancias puras.
(No generar burbuja en el capilar, para una medición correcta.)

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Posteriormente se procede a diseñar el experimento propuesto para el sistema 5,

es decir, con base a la experiencia adquirida en los sistemas 1 – 4, el alumno
seleccionará cual par de los tres líquidos propuestos forma la mezcla binaria y el
tercero a partir del cual se generará la turbidez.
Una vez que se hayan valorado todas las muestras, se puede trazar el diagrama
ternario, haciendo los cálculos indicados en la sección 5.
Sistema 1
A: Agua (H2O)
B: Tolueno (C7H8) (50 ml)
C: Acetona (C3H6O) (35 ml)
Sistema 2
A: Agua (H2O)
B: Xileno (C8H10) (50 ml)
C: Etanol (C2H6O) (35 ml)
Sistema 3
A: Agua (H2O)
B: Tetracloruro de carbono (CCl4) (50 ml)
C: Ácido acético (C2H4O2) (35 ml)

Sistema 4
A: Agua (H2O)
B: Tolueno (C7H8) (50 ml)
C: Etanol (C2H6O) (35 ml)

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Sistema 5
A: Ácido acético (C2H4O2) (35 ml)
B: Cloroformo (CHCl3) (50 ml)
C: Glicerol (C3H8O3) (35 ml)

4 TRATAMIENTO DE DATOS

5.1 PRESENTACION DE DATOS

● Usualmente cuando se determina las gráficas de sistemas ternarios, se

utiliza a la masa (en % peso o fracción mol) para determinar cada una
de las curvas, o líneas o puntos, no se utiliza el % en volumen.
● Para trazar la zona de miscibilidad parcial (zona heterogénea), Se puede
expresar en % en volumen o % peso por lo que se sugiere realizar ambas
gráficas respecto al sistema de 3 componentes mediante las ecuaciones:

𝑉𝑜𝑙.𝐴×100
% 𝑒𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐴 = (1)
𝑉𝑜𝑙.𝐴+𝑉𝑜𝑙.𝐵+𝑉𝑜𝑙.𝐶

𝑉𝑜𝑙.𝐵×100
% 𝑒𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐵 = (2)
𝑉𝑜𝑙.𝐴+𝑉𝑜𝑙.𝐵+𝑉𝑜𝑙.𝐶

𝑉𝑜𝑙.𝐶×100
% 𝑒𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐶 = (3)
𝑉𝑜𝑙.𝐴+𝑉𝑜𝑙.𝐵+𝑉𝑜𝑙.𝐶

Después de unir todos los puntos en el diagrama ternario se obtiene la curva que
se extiende de C a A y cuya convexidad está dirigida hacia B.

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Si V es la cantidad de líquido empleada en la valoración, se puede calcular la

composición de la mezcla en el punto correspondiente de la curva binodal por las
siguientes fórmulas:
𝑉𝑖 ∗ 𝜌𝑖
𝑁𝑖 = (4)
𝑀𝑖

𝑁𝑖 ∗100
% 𝑚𝑜𝑙𝑖 = (5)
𝑁1 +𝑁2 +𝑁3

Dónde:

𝑁𝑖 : Es el número de moles de la especie i, i = 1, 2,3.

𝑉𝑖 : Es el volumen de la especie i usado para formar la composición del

sistema.

𝜌𝑖 : Es la densidad de la especie i.

𝑀𝑖 : Es el peso molecular de la especie i.

Los valores de V son los que se determinan experimentalmente, los valores de φ

se determinan a las condiciones del experimento por medio de un picnómetro y/o
densímetro digital y los valores de M están reportados en la literatura. Con los
valores obtenidos construir la tabla 2.
Trazar la zona de miscibilidad parcial (zona heterogénea), en un diagrama
triangular expresando el número de moles de cada componente en % mol respecto
al sistema de 3 componentes.

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Tabla 1. Resultados obtenidos en la práctica

SISTEMA: _____________________

MATRAZ VOLUMEN EN % EN VOLUMEN DE CADA

NÚM. MILILITROS COMPONENTE EN LA MEZCLA
B C A B C A
1 2 8
2 3 7
3 4 6
4 6 4
5 7 3
6 8 2
7 9 1
8 9.5 0.5

Tabla 2. Resultados obtenidos de densidad y peso molecular

Agu Tolue Aceto Xilen Etanol Tetraclor Ácido Clorofor Glicero

a no na o (C2H6 uro de acético mo l
(H2 (C7H8) (C3H6 (C8H1 O) carbono (C2H4 (CHCl3) (C3H8
O) O) 0) (CCl4) O2) O3)
ρ
M

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5 MANEJO DE RESIDUOS

● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y

residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.
● Con el fin de no utilizar más reactivos del requerido, medir las densidades
de los reactivos líquidos antes de preparar los sistemas.
● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos, asignada en el laboratorio.

6 BIBLIOGRAFÍA

1. Mc cabe W. L. (1991). Operaciones unitarias en ingeniería química, (4°Ed.).

Ed. McGraw-Hill.
2. Geankoplis, C. J. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias.
(3°ed). Ed. Compañía editorial continental, S.A. de C.V.
3. Maron, H. S. Prutton C. F. (1996). Fundamentos de Fisicoquímica. México:
LIMUSA.
4. Pro energía. Introducción a los procesos de separación. Obtenida el 29 de
Febrero de 2012
www.proenergía.com/sitebuilderfiles/presentacprocesseparac.pdf
5. Universidad de los Andes Venezuela. Extracción líquido-líquido. Obtenida el
29 de Febrero de 2012 de
www.webdelprofesor.ula.ve/ingeniería/moira/clases/clase4a

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ANÁLISIS Y OPERACIÓN DE UN SISTEMA DE DESTILACIÓN
1. OBJETIVOS
1.1 Estudiar el proceso de destilación de mezclas binarias.
1.2 Comparar el modelo matemático propuesto por Rayleigh con los datos
obtenidos experimentalmente.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO.
Un proceso de destilación diferencial consiste de la destilación intermitente de una
mezcla.
Sean:

𝐿: Masa de mezcla en fase líquida en ebullición.

𝑉: Masa de mezcla en fase vapor.

𝑥: Composición del componente más volátil en el líquido

𝑦: Composición del componente más volátil en el vapor.

Si en un cierto intervalo de tiempo, se evapora una cantidad finita de líquido dando
lugar a la formación de vapor 𝑑𝑉 (con composición 𝑦) y a una variación en la
composición en el líquido, entonces, el balance de masa para el componente más
volátil es:

𝑑 𝑑𝑉
(𝐿𝑥) = 𝑦 (1)
𝑑𝑡 𝑑𝑡
En donde:
𝑑
(𝐿𝑥): Velocidad de evaporación del componente más volátil.
𝑑𝑡

𝑑𝑉
𝑦 𝑑𝑡 : Velocidad de formación de la fase vapor de composición “y”.

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La ecuación (1) da lugar a:

𝑑𝑥 𝑑𝐿 𝑑𝑉
𝐿 +𝑥 =𝑦 (2)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡

Pero, la velocidad de evaporación de L, es igual a la velocidad de formación de V,

entonces:

𝑑𝑥 𝑑𝐿 𝑑𝐿
𝐿 +𝑥 =𝑦 (3)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
Lo cual se puede escribir como:

𝐿𝑑𝑥 = (𝑦 − 𝑥)𝑑𝐿 (4)

La integración de (4) da lugar a la denominada ecuación de Rayleigh para una

destilación diferencial:
𝑥 𝑑𝑥 𝐿 𝑑𝐿
∫𝑥 = ∫𝐿 (5)
0 𝑦−𝑥 0 𝐿

Dónde:
X: Composición molar del líquido en el tiempo t
L: Cantidad de líquido en ebullición en el tiempo t
Y: Composición en el vapor
X0: Composición molar inicial del líquido
L0: Cantidad de líquido inicial

Definiendo la Volatilidad Relativa [𝛼𝐴𝐵 ] como el cociente entre las volatilidades del
componente más volátil y del menos volátil, se tiene:

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𝑝𝐴
⁄𝑥𝐴 𝑦𝐴 𝑥𝐵
𝛼𝐴𝐵 = 𝑝𝐵 = (6)
⁄𝑥𝐵 𝑦𝐵 𝑥𝐴

En términos estrictos la volatilidad relativa es función de la temperatura, sin

embargo, para algunas mezclas permanece prácticamente constante en el intervalo
normal de operación. Si se supone que la volatilidad relativa permanece
aproximadamente constante, es posible utilizar la siguiente ecuación:

𝑥𝐴 (𝑦𝐵 ) (1 − 𝑦𝐴 )
𝑦𝐴 = 𝛼𝐴𝐵 ( ) 𝑦𝐵 = 𝛼𝐴𝐵 𝑥𝐴 = 𝛼𝐴𝐵 𝑥𝐴 (7)
𝑥𝐵 (𝑥𝐵 ) (1 − 𝑥𝐴 )
𝛼𝐴𝐵 𝑥
𝑦= (8)
1 + 𝑥(𝛼𝐴𝐵 − 1)
Sustituyendo el valor de y de la ecuación (6) en la ecuación (5), la ecuación
integrada puede expresarse como:
𝐿 1 𝑥 1−𝑥
𝑙𝑛 ( 0 ) = [𝑙𝑛 ( 0 ) + 𝛼𝐴𝐵 𝑙𝑛 ( )] (9)
𝐿 𝛼𝐴𝐵 −1 𝑥 1−𝑥0

1 𝑥 1−𝑥
𝑙𝑛𝐿0 = [𝑙𝑛 ( 0 ) + 𝛼𝐴𝐵 𝑙𝑛 ( )] + 𝑙𝑛𝐿 (10)
𝛼𝐴𝐵 −1 𝑥 1−𝑥0

1 𝑥 1−𝑥
𝐿0 = 𝑒𝑥𝑝 { [𝑙𝑛 ( 0 ) + 𝛼𝐴𝐵 𝑙𝑛 ( )] + 𝑙𝑛𝐿} (11)
𝛼𝐴𝐵 −1 𝑥 1−𝑥0
En la volatilidad relativa 𝛼𝐴𝐵 , A es el componente más volátil, se puede expresar
como
𝑃
𝛼𝐴𝐵 = 𝑉𝐴 ; 𝛼𝐴𝐵 > 1 (12)
𝑃𝑉𝐵

En la ecuación (9) se puede utilizar:

(𝛼𝐴𝐵 )1 +(𝛼𝐴𝐵 )2
𝛼𝐴𝐵𝑀 = (13)
2

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Dónde:
Subíndice 1: Condición térmica inferior del proceso
Subíndice 2: Condición térmica superior del proceso

𝛼𝐴𝐵𝑀 : Volatilidad relativa promedio

La presión de vapor para componentes puros se puede obtener de la ecuación:

𝐵
𝑙𝑛𝑃 = 𝐴 − (14)
𝑇+𝐶
Dónde:
P: Presión de vapor en mm Hg
A, B, C: Constantes
T: Temperatura en K
Los valores de Presión y las correspondientes Temperaturas se pueden encontrar
en la literatura.

3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
Para un sistema

● 1 kit de destilación
● 2 Termómetros de inmersión parcial
● 1 Probeta graduada de 100 ml
● 15 Tubos de ensayo
● 3 Pinzas de tres dedos con nuez
● 2 Tramos de manguera
● 2 Soportes universales
● 2 vasos de precipitados de 100 ml
● 1 Pipetas volumétricas de 5 ml

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● 1 Pipetas volumétricas de 2 ml
● 1 Pipetas volumétricas de 1 ml
● 1 Cronómetro
● 1 Gradilla

* Nota: Si se van a trabajar dos sistemas simultáneamente pedir el doble de todos

los materiales requeridos para un sistema.
3.2 REACTIVOS

● 60 ml Tolueno
● 60 ml Heptano
● 60 ml Cloroformo
● 65 ml Acetona
● Hielo
● Agua destilada para calibrar refractómetro

3.3 HERRAMIENTAS

● En esta actividad no se utilizan herramientas.

3.4 EQUIPO
Para trabajar 1 sistema

● refractómetro
● canastilla de calentamiento para matraz de 250 mL
● reóstato
● recirculador de agua
● Gato mecánico o parrilla de agitación

*Nota: Si se trabajaran 2 sistemas simultáneamente pedir el doble de equipo

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3.5 SERVICIOS

● Electricidad
● Agua

3.6 MATERIAL BASICO

● 1 Charola para contener agua

● Barra de agitación magnética
● Lentes de seguridad
● Algodón

4. PROCEDIMIENTO
4.1 OPERACIÓN DEL SISTEMA

1. Armar el equipo mostrado en la figura 1.

Figura 1. Equipo de destilación.

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2. Cargar el matraz con uno de los siguientes sistemas:

Sistema 1: Tolueno - Heptano
Sistema 2: Cloroformo - Acetona
Empleando 50 ml de cada reactivo (componente).
3. Tomar la temperatura inicial de la muestra.
4. Calentar hasta ebullición suave adicionando unas piedras de ebullición o grava.
5. A partir de las condiciones de ebullición y obtención de la primera gota de
destilado, se deben tomar lecturas de la temperatura cada minuto y el volumen de
destilado en mililitros. Cada dos minutos se debe tomar una muestra pequeña
(menos de 1ml) del destilado para analizarla.
6. El proceso se detendrá cuando el volumen en el matraz de destilación sea de 6
a 10 ml.
4.2 ANALISIS DE LAS MUESTRAS.
1. Curva de calibración

Preparar las soluciones indicadas en las tablas 1 y 2.

Tabla 1. Solución Tolueno – Heptano (% vol.)

%V %V Vol. ml Vol. ml
Tolueno Heptano Tolueno Heptano
0 100 0 5
20 80 1 4
40 60 2 3
60 40 3 2
80 20 4 1
100 0 5 0

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Tabla 2. Solución Cloroformo– Acetona (% vol.)

%V %V Vol. ml Vol. ml
Cloroform Aceton Cloroform Aceton
o a o a
0 100 0 5
20 80 1 4
40 60 2 3
60 40 3 2
80 20 4 1
100 0 5 0

1. Determinar el índice de refracción de cada mezcla a temperatura

ambiente y construir una gráfica de composición contra índice de
refracción.
2. Para cada una de las muestras colectadas durante la destilación,
determinar el índice de refracción y leer en la gráfica (preparada
anteriormente) la composición correspondiente.
5. TRATAMIENTO DE DATOS
Los datos colectados pueden presentarse de acuerdo con la tabla 3, donde:
tf: Tiempo medido en el cronómetro a partir de la obtención de la
primera gota de destilado
Tf: Temperatura correspondiente al tiempo tf
Vf: Volumen de destilado en ml colectado hasta tf
y: Composición del destilado (componente más volátil) en el momento
tf determinado mediante análisis de la muestra colectada en el
momento tf
Lf: Volumen de líquido residual en el matraz, medido
xf: Composición del líquido residual en el matraz, calculado

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Tabla 3. Tablas de resultados.

Volumen
Composición Volumen Composición
Tiempo Temperatura destilado
destilado residuo residuo
acumulado
0 T0 0 -- L0 X0
1 -- -- -- -- --
2 -- -- -- -- --
T T V y L x
-- -- -- -- -- --
tf Tf -- -- -- --

5.1 CALCULO DE L y x
Balance total del componente más volátil

𝐿0 𝑥0 = 𝐿𝑥 + 𝑉𝑦 (15)
Balance total de líquido (para mezclas ideales)

𝐿0 = 𝐿 + 𝑉 (16)
De las dos ecuaciones anteriores se obtiene:

𝐿 = 𝐿0 − 𝑉 (17)

(𝐿0 𝑥0 −𝑉𝑦)
𝑥= (18)
𝐿

La ecuación:
𝑳𝟎 𝒙𝟎 𝑳𝟎 (𝟏−𝒙𝟎 )
𝒍𝒏 = 𝜶𝑨𝑩 𝒍𝒏 [ ] (19)
𝑳𝒙 𝑳(𝟏−𝒙)

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Se puede arreglar para obtener:

𝐿 0 𝑥0 0𝐿 (1−𝑥)
𝑙𝑛 ( ) = 𝛼𝐴𝐵 𝑙𝑛 [𝐿(1−𝑥 )
] (20)
𝐿𝑥 0

𝐿 0 𝑥0 𝐿 (1−𝑥)
0
de donde, una gráfica de 𝑙𝑛 ( ) contra 𝑙𝑛 [𝐿(1−𝑥 )
] debe ser una recta con
𝐿𝑥 0
ordenada al origen cero y pendiente 𝛼𝐴𝐵

El ajuste de la recta se puede hacer por regresión lineal, siendo el valor del
coeficiente de correlación un criterio para valorar la validez del modelo. Por otra
parte, el valor de 𝛼𝐴𝐵 obtenido del ajuste de la ecuación lineal puede ser comparado
con el valor de la volatilidad relativa promedio.

6. MANEJO DE RESIDUOS

● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y

residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.
● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo.
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos, asignada en el laboratorio.

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7. BIBLIOGRAFÍA
1. Doherty, M.F. & Malone, M.F. (2001) Conceptual desing of distillation system.
New york: McGraw-Hill.
2. Henley, E.J., Seader, J.D. (1988). Operaciones de Separación por Etapas de
Equilibrio en Ingeniería Química. Barcelona: reverte.
3. Alzate Ibáñez, A. M. (2010). Modelado y control de una columna de destilación
binaria (Doctoral dissertation, Universidad Nacional de Colombia-Sede
Manizales).
4. Geankoplis, C. J. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias.
Compañía Editorial Continental.
5. Wankat, P. C., & y Pozo, V. G. (2008). Ingeniería de procesos de separación.
Pearson Educación.

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ESTUDIO DE UN SISTEMA DE EQUILIBRIO LÍQUIDO – VAPOR

1. OBJETIVOS

1.1 Determinar experimentalmente los puntos en los que coexisten en equilibrio las
fases líquido y vapor, para un sistema binario que forma un azeótropo con punto
de ebullición máximo.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Para un sistema binario formado por una solución ideal que sigue la ley de Raoult,
la presión total PT varía linealmente en función de la composición del líquido,
cuando la temperatura T se mantiene constante, tal como se muestra en la figura
1. Sin embargo, la presión total en función de la composición del vapor, es una
curva, como se muestra en la misma figura.

Figura 1. Variación de PT en función de la Composición, para una mezcla binaria

(solución ideal).

Si para esta misma solución graficamos la temperatura de equilibrio en función de

las composiciones del líquido y el vapor, obtendrá las líneas que se muestran en la
figura 2, este comportamiento se puede expresar matemáticamente en términos de
la Ley de Raoult o de la Ley de Dalton:

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Ley de Raoult:
𝑃𝑖 = 𝑃𝑖0 𝑥𝑖 (1)

𝑃𝑇 = (𝑃𝐴0 − 𝑃𝐵0 )𝑥𝐴 + 𝑃𝐵0 (2)

Ley de Dalton:
𝑃𝑖 = 𝑃 𝑦𝑖 (3)
𝑥𝐴 𝑃𝐴0
𝑦𝐴 = (4)
(𝑃𝐴0 −𝑃𝐵0 )𝑥𝐴 +𝑃𝐵0

𝑃𝐴0 𝑃𝐵0
𝑃𝑇 = (5)
(𝑃𝐵0 −𝑃𝐴0 )𝑦𝐴 +𝑃𝐴0

Dónde:
𝑃𝑖 : Presión de vapor del componente i

𝑥𝑖 : Fracción molar del componente i en el líquido

𝑃𝑖0 : Presión de vapor del componente puro i a una temperatura dada

𝑦𝑖 : Fracción molar del componente i en el vapor

𝑃𝑇 : Presión total del vapor

𝑥𝐴 : Fracción molar del componente A en el líquido

𝑦𝐴 : Fracción molar del componente A en el vapor

Una solución ideal se define como aquella en que todos y cada uno de los
componentes obedecen la Ley de Raoult. Es decir, la presión parcial de un
disolvente sobre una disolución Pi está dada por la presión de vapor del disolvente
puro Pi0, multiplicada por la fracción molar (xi) del disolvente en la disolución.
(Ecuación.1).

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En el caso de soluciones que no siguen el modelo ideal, encontramos desviaciones

respecto a los valores predichos por la Ley de Raoult. Si la presión de la solución
es mayor que la predicha por la Ley de Raoult la desviación es positiva, y para el
caso contrario, la desviación es negativa. En muchos casos, las desviaciones son
tan grandes que originan máximos o mínimos en las curvas de presión de la
solución.

Figura 2. Temperatura de equilibrio en función de las composiciones de líquido y

vapor.

Entre los sistemas en los que la presión de vapor de la solución tiene un mínimo y
consecuentemente un máximo en la temperatura de ebullición, tenemos al sistema
acetona - cloroformo, cuyo comportamiento se muestra cualitativamente en la figura
3.
La presión total mínima es inferior a las presiones de vapor de los
componentes puros, y en una operación de destilación el azeótropo se
concentrará en las colas.

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Figura 3. Desviaciones de la ley de Raoult para el sistema Acetona –cloroformo

En un máximo o en un mínimo, la composición del líquido y la del vapor es la misma,

lo que conduce a la formación de un azeótropo: (Hervir sin cambiar). Especialmente
para mezclas de especies con diferente estructura química, que tienen
temperaturas de ebullición próximas. Si solamente hay una fase líquida se dice que
la mezcla forma un azeótropo homogéneo; si hay más de una fase líquida, el
azeótropo es heterogéneo. De acuerdo con la regla de las fases, en un sistema de
dos componentes a presión constante, no pueden coexistir más de dos fases
líquidas.
La curva temperatura composición puede construirse con los datos obtenidos en
las destilaciones en un aparato simple de una etapa. Se debe tomar directamente
del condensador y del residuo pequeñas muestras a diferentes temperaturas (vea
secuencia de pasos). Las muestras se analizan y se construye el diagrama,
llevando al eje de las abscisas la composición, y al de las ordenadas la temperatura
a la que fueron tomadas. En el caso del destilado, la temperatura para cada muestra
debe ser el promedio de los valores inicial y final durante la toma de la muestra. En
el caso del residuo, la temperatura debe ser la registrada en el momento en que se
interrumpe la destilación para tomar la muestra del residuo.

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3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
● 1 Kit de destilación (solicitar un termómetro adicional y una cola de
destilación).
Nota: Se puede solicitar por separado considerando los siguientes
materiales
● 1 Matraz de tres bocas de 250 ml con entrada de 45º
● 2 Termómetro de -10 a 100 °C (inmersión parcial)
● 2 Adaptadores para termómetro
● 1 Condensador de tubo recto
● 1 Cabeza de destilación
● 1 Cola de destilación
● 1 Tapón entrada 24/40
● 2 Tramos manguera de Látex
● 2 Soportes universales
● 2 Pinzas de tres dedos con nuez
● 30 Tubos de ensayo con tapón
● 1 Probeta graduada de 25 ml
● 1 Probeta graduada de 100 ml
● 4 Vasos de precipitados de 250 ml
● 2 Pipetas volumétricas de 5 ml
● 2 Pipetas volumétricas de 2 ml
● 2 Pipetas volumétricas de 1 ml
● 1 Pipeta graduada de 2 ml (para verter muestras al refractómetro)
● 1 Perilla de succión
● 1 Gradilla

3.2 REACTIVOS
● 360 ml de Acetona
● 250 ml de Cloroformo
● Hielo
● Agua destilada para calibrar refractómetro

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3.3 HERRAMIENTAS
En esta actividad no se utilizan herramientas.
3.4 EQUIPO
● 1 Reóstato
● 1 Canastilla para calentamiento
● 1 Refractómetro
● 1 Gato hidráulico
● 1 Recirculador de agua
● 1 Charola para recircular el agua
● Mascarilla y goles

3.5 SERVICIOS
● Electricidad

3.6 MATERIAL BASICO

● 1 Charola para contener agua
● Barra de agitación magnética
● Lentes de seguridad
● Algodón

4. PROCEDIMIENTO
1. Preparar una curva de calibración de índice de refracción en función del %
mol para la mezcla acetona - cloroformo, de acuerdo a la tabla 1.

2. Montar el equipo de destilación mostrado en la figura 4. El montaje debe

hacerse de preferencia en el interior de una campana de extracción. Como
precaución se debe colocar un recipiente en la salida del condensador
mientras se realice la destilación.

3. Antes de empezar la destilación se deben etiquetar 20 tubos de ensayo del

1L al 10L, y del 1V al 10V para colectar las muestras de líquido y vapor
respectivamente. El volumen de muestra será de 2 ml aproximadamente.

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4. Cuando la destilación proceda a una velocidad normal y a la temperatura de

ebullición del componente más volátil, se reemplaza con rapidez el matraz
receptor por uno de los tubos de ensayo y se lee la temperatura del vapor en
el termómetro. Se vuelve a colocar el recipiente y la muestra se tapa
perfectamente. Se apaga y retira la mantilla eléctrica por un momento,
interrumpiendo la destilación. Cuando la temperatura comienza a descender,
se mide nuevamente la temperatura. Una vez que la solución se ha enfriado
unos 10 °C, se quita el tapón del matraz de destilación y se introduce una
pipeta de 2 ml con perilla de caucho. Se llena la pipeta y se vierte en el frasco
correspondiente y se tapa.

Figura 4. Equipo de destilación.

4.1 PROCEDIMIENTO DETALLADO

A. Colocar 180 ml de acetona pura en el interior del matraz. Determinar el

punto de ebullición destilando a temperatura constante (debe estar en
un rango de T1 = 50 a 56 °C). Recoger las muestras 1L y 1V para analizar
y comparar.

B. Se enfría el matraz de destilación y se devuelve el destilado obtenido en

el inciso A, se agregan 20 ml de cloroformo y se inicia la destilación.

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Cuando la temperatura se encuentre aproximadamente 2 °C arriba de la

temperatura del párrafo anterior, se colectan 2 ml de destilado 2V y 2 ml
de residuo 2L.

C. Se continúa con la destilación y se toman muestras 3V y 3L cuando la

temperatura se encuentre 4 °C arriba de la temperatura de A.

D. Se prosigue con la destilación hasta llegar a unos 5 °C arriba de la

destilación de la acetona. Se enfría un poco el matraz y se agregan 35
ml de cloroformo y 65 ml de acetona, se calienta nuevamente y se toman
las muestras 4V y 4L cuando la temperatura se encuentre a 6 °C arriba
de T1.

E. Agregar 50 ml de acetona a 50 ml de cloroformo. Se reanuda la

destilación y se guarda el destilado para su empleo posterior. Se toman
las muestras No. 5 a temperatura 7 °C arriba de T1.

F. Se prosigue con la destilación hasta que la temperatura no sufra cambio

significativo. Se toman las muestras No. 6. Se analiza la solución residual
en el refractómetro y se completan 100 ml de solución correspondientes
a la composición encontrada del residuo. Destilar hasta temperatura
constante y tomar las muestras. Juntar el residuo de esta parte y de la
anterior y guardarlo aparte.

G. Enjuagar el matraz con un poco de cloroformo. Colocar 80 ml de

cloroformo y determinar el punto de ebullición de igual manera que para
la acetona (61 °C aprox.).

H. Se enfría el matraz, devolviendo el destilado (acetona) del inciso anterior

agregando 20 ml de la mezcla guardada en F, se continúa con la
destilación tomando las muestras correspondientes a 1 °C arriba de la
temperatura de ebullición del cloroformo.

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I. Se enfría el matraz, devolviendo el destilado del inciso anterior,

agregando 50 ml de la mezcla guardada en F, se continúa la destilación
y se toman las muestras No. 9 cuando la temperatura sea de 2 °C arriba
de la temperatura a la que comienza la destilación del cloroformo.

J. Para verificar el punto azeotrópico por el lado del cloroformo se reanuda

la destilación y se continúa hasta que la temperatura sea constante.
Tomar las muestras No. 10. En la siguiente hoja se encuentra la
secuencia de pasos en un esquema con la finalidad de seguir con más
facilidad el procedimiento.

RECOMENDACIONES:
1.- Usar cloroformo y acetona previamente destilados.
2.- El cambio de temperatura es lento, no interrumpir la destilación, pensando
erróneamente que ya no aumenta.
3.- Al tomar la muestra del líquido en el matraz, esperarse a que baje la temperatura
(menor a la de ebullición del componente más volátil, aproximadamente 10°C), de
lo contrario, habrá pérdidas de vapor al tomar la muestra, y con esto los datos de
composición del líquido serán erróneos.
4.- Usar goggles de seguridad y mascarillas con cartuchos para vapores orgánicos.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 PRESENTACIÓN DE DATOS
Por interpolación de los datos que se proporcionan en la tabla de la curva de
calibración, se pueden convertir los índices de refracción de las muestras a
fracciones mol.

5.2 TRATAMIENTO DE DATOS

Construir una gráfica de temperatura vs fracción mol del componente más volátil y
trazar una curva suave entre los puntos del destilado V y del residuo L.
Construir la gráfica de equilibrio líquido – vapor para el sistema, a la presión de 585
mm Hg. (presión atmosférica de la Ciudad de México).

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TABLA 1. Mezclas acetona - cloroformo para determinar la curva de calibración

índice de refracción - %mol

% VOLUMEN % MOL.
VOL. (ml)
TUBO
Acetona Cloroformo Acetona Cloroformo Acetona Cloroformo

1 10 0 100 0

2 9 1 10
90
3 8 2 80 20

4 7 3 70 30

5 6 4 60 40

6 5 5 50 50

7 4 6 40 60

8 3 7 30 70

9 2 8 20 80

10 1 9 10 90

11 0 10 0 100

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SECUENCIA DE PASOS
180 ml de acetona en
el matraz

Calentar hasta
Residuo ebullición a
1L Destilado
temperatura constante 1V
T=T1
Enfriar (10°C)

Adicionar 20 ml
de cloroformo

Destilar hasta
Residuo Destilado
T2=T1+2°C

Continuar la
Residuo Destilado
destilación hasta
3L 3V
T3=T1+4°C

Destilar hasta
T=T1+5°C

Enfriar y agregar 35 ml de cloroformo+

65 ml de acetona

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Residuo 4L Destilar hasta Destilado

T4=T1+6°C 4V

Agregar 50 ml de acetona + 50 ml
de cloroformo

(D) GUARDAR
DESTILADO
ANTES DE T5

Residuo 5L Destilar hasta Destilad

T5=T1+7°C o 5V

(D) GUARDAR Destilad

DESTILADO o 6V
ANTES DE T6

Si no se tiene T constante.
Destilar
Enfriar, tomar muestra del Residuo 6L
hasta T6
residuo. Analizar y
completar con acetona y
cloroformo hasta 100 ml
de solución con la
composición encontrada. 2
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Juntar este residuo con los

destilados (D) guardados
anteriormente y ponerlos
aparte. Etiquetarlos como
solución S6

Enjuagar el matraz con un poco

de cloroformo.

Poner en el matraz 80 mL de
Residuo 7L cloroformo. Destilar hasta el Destilado 7V
punto de ebullición T7

Matraz
Enfriar

Añadir 20 ml de
solución S6
Guardar el destilado
antes de T8 (D8)

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Destilar
Destilado
Residuo 8L hasta
8V
T8=T7+1°C

Enfriar y
agregar 50 ml
de solución S6

Destilar hasta Destilado

Residuo 9L
T9=T7+2°C 9V

Residuo Continuar destilación Destilado

10L hasta temperatura 10V
constante T10

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6. MANEJO DE RESIDUOS

● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y

residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.
● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos, asignada en el laboratorio.

7. BIBLIOGRAFÍA
1. Criado-Sancho, M. & J. Casas-Vásquez. (1998). Termodinámica Química y
de los Procesos Irreversibles. (1ra. Ed.). Madrid: Addison-Wesley
Iberoamericana.

2. Sandler, Stanley. (1999). Chemical and Engineering Thermodynamics. (3rd

Ed).new york: John Wiley & Sons, Inc. New York.

3. Holland, C. D. (1981). Fundamentals and modeling of separation processes.

Fundamentos y modelos de procesos de separación, absorción, destilación,
evaporación y extracción.

4. King, C. J. (2003). Procesos de separación. Reverté.

5. Streeter, V. L., Wylie, E. B., Bedford, K. W., & Saldarriaga, J. G.

(1988). Mecánica de los fluidos (Vol. 9). McGraw-Hill.

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L-5
ANÁLISIS DE UN SISTEMA DE SECADO

1. OBJETIVOS

1.1 Determinar el tiempo de secado de un sólido húmedo por el mecanismo de

transferencia gobernado por la evaporación del agua.
1.2 Determinar la rapidez de secado de un sólido húmedo

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

El secado de sólidos es un método que permite separar un líquido de un sólido

húmedo. Esta separación generalmente se consigue evaporando el líquido en una
corriente gaseosa, por lo que en una operación de secado deben considerarse
mecanismos tanto de transmisión de calor como de transferencia de masa.

El secado puede llevarse a cabo por contacto indirecto o directo. En el contacto

indirecto, el calor requerido para la vaporización del líquido lo proporciona la
corriente gaseosa, en tanto que en el contacto directo, el calor es proporcionado
por una fuente a través de una pared metálica que está en contacto con el material
a secar.

La humedad del sólido puede expresarse en base húmeda o base seca, siendo
ésta última la que generalmente se emplea debido a que permanece constante
durante el periodo de secado.

Es conveniente definir las siguientes cantidades:

X: Humedad. Es el peso del líquido por unidad de peso sólido seco (kg agua / kg
s.s.).

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Xe: Humedad de equilibrio. Es la humedad alcanzada por el sólido en equilibrio con

el vapor del líquido, a determinadas condiciones; en otras palabras, es el límite al
que puede llevarse al contenido de humedad de un sólido por contacto con un vapor
a cierta temperatura y humedad. Se alcanzan las condiciones de equilibrio
cuando la presión parcial del agua que acompaña al sólido húmedo es igual
a la presión de vapor del vapor de agua del aire. Ahora bien, para un vapor a
determinadas condiciones, la humedad de equilibrio es función de la naturaleza del
cuerpo, del tipo de superficie y de la temperatura.
Xc: Humedad crítica. Es la humedad a la cual la rapidez de secado del sólido deja
de ser constante.

Figura 1. Variación de la humedad con respecto al tiempo

Figura 2. Variación de la velocidad de secado con respecto a la humedad

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En la fig. 1 se presentan la variación de la humedad con respecto al tiempo en un

sólido húmedo sometido al proceso de secado y en la figura 2 se presenta la
variación de la rapidez de secado con respecto a la humedad.

La rapidez de secado por unidad de área de superficie está dada por la siguiente
ecuación diferencial de variables separables:

𝑀 𝑑𝑋
𝑊= (− ) (1)
𝑆 𝑑𝑡
En donde:

W: Velocidad de secado por unidad de área (kg agua / hr-m2)

M: Peso del sólido seco (kg s.s.)
S: Área de secado (m2)
X: Humedad del sólido (kg agua / kg s.s.)
T: Tiempo (hr)
A partir de la ecuación (1) es posible determinar una relación entre el contenido de
humedad de un sólido y el tiempo necesario para reducir dicho contenido de
humedad hasta algún valor deseado. De la ecuación (1) se obtiene:

𝑀 𝑑𝑋
𝑑𝑡 = (− ) (2)
𝑆 𝑊
Condición Inicial t = 0, X = X0,

Para obtener el tiempo necesario para disminuir la humedad a un valor X, se

integra la ecuación (2), esto es:
𝑀 𝑋 𝑑𝑋
𝑡 = ∫ (− ) (3)
𝑆 𝑋0 𝑊
O aplicando la propiedad de anti simetría del operador integral, se tiene lo
siguiente:

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𝑀 𝑋0 𝑑𝑋
𝑡= ∫ ( ) (4)
𝑆 𝑋 𝑊

De la figura 2. En el periodo en que la humedad del sólido disminuye linealmente

con el tiempo de secado, W = constante (Periodo Antecrítico). Por la ec. (1) por lo
tanto:
𝑀 𝑋 −𝑋
𝑡 = ( 0 𝑐) (5)
𝑠 𝑊

En el periodo de velocidad decreciente (Periodo Postcrítico): si no se conoce la

relación analítica W=f(X) la integración de la ecuación puede hacerse
representando X frente 1/W, el valor de la integral será el área limitada por la curva,
entre la humedad crítica y la humedad final.

𝑀 𝑋𝑐 𝑑𝑋
𝑡= ∫ (6)
𝑆 𝑋 𝑒 𝑊

La integración de la Ec. (6) implica el conocimiento de W en términos de X, esto es,

W(X).

Si la variación de X, es de la forma mostrada en la figura 2, la integración de las

ecuaciones (3) y/o (4) se puede llevar a cabo en forma numérica utilizando por
ejemplo, la regla de Simpson:

𝑏 ℎ
∫𝑎 𝑓(𝑋)𝑑𝑋 = 3 [𝑓0 + 4𝑓1 + 2𝑓3 + ⋯ + 2𝑓𝑛−2 + 4𝑓𝑛−1 + 𝑓𝑛 ] (7)

Siendo:
H: Intervalo de integración entre punto y punto
N: Número par
f0: f(a)
fn: f (b)

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3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIALES
● 12 Vasos de 250 ml (acero inoxidable)
● 1 Probeta 25 ml
● 2 Vidrios de reloj chicos
● 1 Termómetro -10°C a 150°C
● 1 Espátula mediana
● 1 Cronómetro
● 1 Par de guantes de asbesto
● 1 Pinza de crisol
Equipo para tamizar, se sugiere incluir malla 40 con el de que el diámetro sea
uniforme

3.2 REACTIVOS
● Agua destilada
● 420 g de ladrillita (tamizar a malla 40)

3.3 HERRAMIENTAS
En esta actividad no se utilizarán herramientas

3.4 EQUIPO
● 1 Estufa
● 1 Balanza semianalítica
● 1 Balanza de humedad
3.5 SERVICIOS
● Corriente eléctrica
● Agua potable

3.6 MATERIAL BASICO

● Papel aluminio

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4. PROCEDIMIENTO

1.- Prender el horno y ajustar a un temperatura de 95 a 100 oC.

2.- Tamizar la muestra de ladrillita hasta ajustar 420g de un mismo diámetro de

malla (de preferencia malla número 40).

3.- Determinar la humedad de equilibrio en la balanza de humedad usando

aproximadamente 5g de ladrillita antes de humedecer.

NOTA: Consultar el manual de operación de la balanza de humedad para ajustar

los valores de temperatura y tiempo de secado.

4.- Preparar 12 muestras de 35 g cada uno en los vasos de secado y enumerar.

5.- Agregar 15 ml de agua a cada vaso y homogenizar, colocar todos los vasos
dentro del horno y empezar a registrar el tiempo.

NOTA: Los vasos con muestra deberán colocarse a una altura intermedia en el
interior de la estufa.

NOTA: calcular la humedad inicial (x0).

6.- Sacar un vaso del horno cada 15 minutos.

7.- Homogeneizar con una espátula el sólido húmedo del vaso retirado, tomar una
muestra de aproximadamente de 5g y determinar su humedad en la balanza de
humedad.

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5. TRATAMIENTO DE DATOS
1. Preparar la siguiente tabla de presentación de datos.

Vaso Tiempo de 𝒅𝑿
X 𝒅𝒕 W
número secado
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
𝑑𝑋
El cálculo de ( 𝑑𝑡 ) puede hacerse mediante una aproximación de 2o. orden:
𝑖
𝑑𝑋 𝑋𝑖 − 𝑋𝑖−1
( )= (8)
𝑑𝑡 𝑡𝑖 − 𝑡𝑖−1
𝑖 = 1, … ,12
2. Construir las curvas

▪ X vs t
▪ (- dx/dt) vs X
▪ W vs t
▪ W vs X

3. Proponer una función para W(X).

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6. MANEJO DE RESIDUOS

Al finalizar la actividad deberá secar totalmente la ladrillita en el horno para que se

regrese al laboratorista.

● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y

residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA
1. Walker Willian H. Lewis K. (1967).Principles of chemical Engineering. New
York: MacGraw-Hill
2. Mc cabe W. L. (1991). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química,
(4°Ed.). Ed. McGraw-Hill.
3. Treybal, Robert, E. (1985) Operaciones de Transferencia de Masa. Mc Grall-
Hill.

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L-6
DETERMINACIÓN DEL CALOR DE COMBUSTIÓN
1. OBJETIVOS

1.1 Determinar el calor de combustión de materiales orgánicos

- Glicerina
- Etilenglicol

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

El calor de combustión de una sustancia orgánica es la energía liberada al oxidar

hasta bióxido de carbono y agua una unidad de masa de tal sustancia.

Reacción de combustión del ácido benzoico:

C6H5 COOH + 8 ½ O2 7CO2 + 3H2O + calor

Reacción de combustión del etilenglicol:

CH2OHCH2OH + 3/2 O2 2 CO2 + 3 H2O + calor

Reacción de combustión de glicerina.

CH2OHCHOHCH2OH + 3 ½ O2 3 CO2 + 3H2O + calor

La determinación del calor de combustión se basa en la medición del aumento de

la temperatura de una masa conocida de agua bajo condiciones adiabáticas. La
reacción de combustión se lleva a cabo en una atmósfera virtualmente de oxígeno
puro, a una presión de 25 atm (367.5 psi) aproximadamente. En tales condiciones
se llevan a cabo reacciones laterales de oxidación con sustancias de la muestra
(azufre por ejemplo) y nitrógeno atmosférico (remanente dentro de la bomba
abierta a la atmósfera mientras se prepara la (muestra) que no se oxidarían a
presión atmosférica.

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Estas reacciones normalmente dan lugar a la formación de ácidos al reaccionar los

óxidos formados con el agua que se genera en la reacción de oxidación. El calor
generado en estas reacciones secundarias debe calcularse para hacer una
estimación precisa del calor de combustión de la muestra de interés.

3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
● 1 Matraz aforado de 2 litros
● 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
● 1 Espátula chica
● 1 Cronómetro
● 10 cm de alambre de Ni-Cr
● 1 Vaso de precipitados de 50 ml

3.2 REACTIVOS
● 1 g Ácido benzoico (en tabletas)
● 0.8 g Etilenglicol
● 1.2 g Glicerina
● 3.84 g Carbonato de sodio
● Indicador anaranjado de metilo o rojo de metilo
● litros de agua destilada

3.3 HERRAMIENTAS
En esta actividad no se utilizarán herramientas

3.4 EQUIPO
● 1 Balanza analítica
● 1 Bomba calorimétrica (cuidar que el termómetro empleado corresponda a
la gráfica de corrección de temperatura).
● Parrilla de Agitación

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4. PROCEDIMIENTO

4.1 DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DEL CALORÍMETRO

1. Pesar aproximadamente un gramo de ácido benzoico (en tabletas).
2. Colocar el alambre de Ni-Cr (10cm), según se indica en la figura 1.
3. Colocar la muestra de ácido benzoico en la cápsula de la bomba.
4. Colocar 1 ml de agua destilada en la bomba de oxígeno, evitando mojar a
pastilla de ácido benzoico.
5. Cerrar la bomba de oxígeno y llenar con oxígeno el cilindro hasta que la
presión dentro de esta sea de 25 atm. NO DEBERÁ TRABAJARSE A UNA
PRESIÓN MAYOR DE 30 atm.
6. Llenar la cubeta del calorímetro con 2 litros de agua destilada que tenga
temperatura ambiente
7. Colocar la cubeta en el calorímetro y la bomba en el interior de la cubeta,
manejándola con cuidado para que la muestra no vaya a voltear en el
interior.
8. Agitar el agua de la cubeta con la propela para homogenizar la temperatura
del sistema.
9. Conectar los alambres de ignición en las terminales de la bomba de
oxígeno.
10. Poner la cubierta con el termómetro sobre la cubeta y mover manualmente
la propela para asegurarse de que gire libremente.
11. Conectar el motor del agitador integrado al equipo y operarlo, a partir de
ese momento, empezar a registrar la temperatura durante 5 minutos.
12. Oprimir el botón de ignición para iniciar la combustión de la muestra.
13. Registrar la temperatura en intervalos de 1 minuto hasta que ya no se
observe un cambio significativo.
14. Proceder a quitar la cubierta, desconectar las terminales de ignición y sacar
la bomba de oxígeno. Abrir la válvula de seguridad lentamente para liberar
la presión y finalmente abrir la bomba.
15. Medir el alambre que no se haya quemado.
16. Colectar el agua acumulada dentro de la bomba de oxígeno, enjuagando
la cápsula y las paredes de la bomba con agua destilada.

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17. Titular la solución colectada con una solución de Na2CO3 0.0725N, (3.84
g de Na2CO3 por litro de solución) utilizando como indicador anaranjado de
metilo o rojo de metilo.
Nota: se sugiere preparar 100 ml de la solución de Na2CO3 para cuatro equipos

Figura 1. Pasos para colocar el alambre de Ni – Cr.

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4.2 TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS

1. Pesar preferentemente dentro de la cápsula, aproximadamente 1.2 g de

glicerina y tratar la muestra cómo se describe en la sección 4.1
2. Pesar preferentemente dentro de la cápsula, aproximadamente 1.2 g de
etilenglicol y tratar la muestra cómo se describe en la sección 4.1

5. TRATAMIENTO DE DATOS

Los datos para cada muestra pueden presentarse de la siguiente forma:

Tabla 1. Resultados obtenidos.

Tiempo Temperatura
min observada °C

Realizar una gráfica de Temperatura contra tiempo, se obtiene una curva como la
que se muestra en la figura 2. Identificar los puntos a’, a, b, b’ y c.

a’: Tiempo inicial de la prueba (tiempo cero)

a: Tiempo que ha comenzado la ignición (5 min)
b: Incremento de temperatura en un 60%
b’: Tiempo de inicio de estabilización de la temperatura
c: Tiempo de estabilización de la temperatura

Figura 2. Gráfica de aumento de temperatura (T) en función del tiempo (t)

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A. Determinación de la constante del calorímetro

Utilizando la gráfica de ácido benzoico

𝐻𝑚 + 𝑒1 + 𝑒3
𝑊= (1)
𝑇
W: Constante del calorímetro (cal/o C).
H: Calor de combustión del ácido benzoico (6 318 cal/g)
m: masa del ácido benzoico.

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

𝑐𝑎𝑙
𝑒1 = (0.0725 𝑁 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ) 𝑥 (1 ) (2)
𝑚𝑙
𝑐𝑜𝑙𝑒𝑐𝑡𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑙)

𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑎𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑐𝑎𝑙

𝑒3 = ( 𝑑𝑒 𝑁𝑖 − 𝐶𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 ) 𝑥 (2.3 ) (3)
𝑚𝑙
𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑏𝑢𝑠𝑡𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑐𝑚

𝑇 = 𝑇𝑐´ − 𝑇𝑎´ − 𝑟1 (𝑡𝑏 − 𝑡𝑎 ) − 𝑟2 (𝑡𝑐 − 𝑡𝑏 ) (4)

Cálculo de temperatura corregida (T)

1. Calcular el 60% del aumento total de la temperatura a lo largo de la prueba

utilizando la expresión (Tc´ – Ta’) * 0.6

2. Calcular (Tb) con la siguiente expresión (Tb) = Ta´ + 60% del aumento total
de la temperatura.

3. En la gráfica ubicar (Tb) en el eje de las ordenadas, interpolar al eje de las

abscisas y obtener el tiempo (tb) a dicha temperatura.

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4. Calcular la tasa de cambio de la temperatura con respecto al tiempo del

pre-periodo. (r1)

Ta′ − Ta
𝑟1 = (5)
ta′ − ta

°C
𝑟[=]
min
5. Calcular la tasa de cambio de temperatura con respecto al tiempo de
post- periodo (r2).
𝑇𝑐 − 𝑇𝑐′
𝑟1 = (6)
𝑡𝑐 − 𝑡𝑐′
°C
𝑟[=]
min
6. Calcular el aumento neto de la temperatura corregida (T)

𝑇 = 𝑇𝑐´ − 𝑇𝑎´ − 𝑟1 (𝑡𝑏 − 𝑡𝑎 ) − 𝑟2 (𝑡𝑐 − 𝑡𝑏 ) (7)

𝑇 = °𝐶

B. Determinación del calor de combustión de las muestras.

(𝑇)(𝑊)−𝑒1 −𝑒3
𝐻𝑚 = (8)
𝑚

Dónde:
Hm: Calor de combustión de la muestra (Cal / g)
W: Constante del calorímetro (cal / °C
T, e1 y e3 son las mismas definidas anteriormente, pero ahora calculadas con
base a la gráfica de Temperatura contra tiempo de la muestra.
e2 = Corrección para el calor de formación del ácido sulfúrico en calorías
(Estos valores generalmente son pequeños y se desprecian)
m: masa de la muestra

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6. MANEJO DE RESIDUOS

● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área dispuesto
para residuos, asignada en el laboratorio
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de acuerdo a
la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características, el
procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFIA
1. Smith, J.M., (2003). Introducción a la Termodinámica en la Ingeniería
Química. MEXICO, D.F: McGraw-Hill.
2. Palmer, W. G. (1966). Química física experimental (No. QD453 P3e).
3. Hoare, D. E. (1974). Introducción a la química general y fisicoquímica (No.
QD455. 3. E4. H62.).
4. NORMA MEXICANA NMX-AA-33-1985. Protección al ambiente-
contaminación del suelo-residuos sólidos municipales-determinación de
poder calorífico superior.

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DETERMINACIÓN DE VOLÚMENES MOLARES
PARCIALES

1. OBJETIVOS

1.1 Calcular los volúmenes molares parciales, en función de la concentración,

para los componentes de una solución binaria formada por un electrolito sencillo y
agua.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La mayor parte de los fenómenos que poseen interés desde un punto de vista
químico tienen lugar, normalmente, a una presión y temperatura determinadas. Por
esta razón es indudable que el conjunto de variables independientes elegidas para
especificar el estado de un sistema químico debe estar integrado por la
temperatura, la presión y, si se trata de un sistema abierto, por las cantidades de
los diversos constituyentes presentes en el mismo.

El volumen es una propiedad extensiva cuya dependencia del número de moles se

puede expresar como (consultar el apéndice para comprender la simbología).

𝑉 = 𝑉(𝑛1 , 𝑛2 , … , 𝑛𝑖 ) (1)

A Presión y Temperatura constantes (en base al teorema de Euler para funciones

homogéneas)

𝜕𝑉 𝜕𝑉 𝜕𝑉 𝜕𝑉
𝑛1 + 𝑛2 + 𝑛3 + ⋯ + 𝑛1 =𝑉 (2)
𝜕𝑛1 𝜕𝑛2 𝜕𝑛3 𝜕𝑛1

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A las cantidades
𝜕𝑉
(𝜕𝑛 ) ̅𝑖
=𝑉 (3)
𝑖 𝑇,𝑃,𝑛𝑗≠𝑖

Se les denominan volúmenes molares parciales. De esta manera el volumen total

de una mezcla se puede calcular en términos de los volúmenes molares parciales
de la siguiente forma:

𝑉 = 𝑛1 𝑉̅1 + 𝑛2 ̅̅̅
𝑉2 + 𝑛3 ̅̅̅ ̅𝑖
𝑉3 + ⋯ + 𝑛𝑖 𝑉 (4)

Obviamente, las propiedades molares parciales son funciones homogéneas de

grado cero (magnitudes intensivas) y físicamente representan la variación que sufre
la propiedad extensiva del sistema cuando, a temperatura y presión constantes, se
adiciona un mol del componente i a una cantidad tal del sistema que esta adición
no modifica prácticamente su composición.
Para soluciones binarias la ecuación se reduce a:

𝑉 = 𝑛1 𝑉̅1 + 𝑛2 ̅̅̅
𝑉2 (5)

En el caso de soluciones cuyo soluto es un electrolito simple, se ha encontrado

conveniente definir un nuevo término, que se denomina volumen molar aparente Ø.
Es decir, considerando un sistema binario de composición definida por n1 y n2 y
sea X la determinación de una propiedad extensiva cualquiera del mismo. Si X 01 es
el valor de la propiedad por mol del constituyente puro 1, entonces el valor molar
aparente Ø de la propiedad dada para el componente 2 viene dado por:

𝑋 − 𝑛1 𝑋1°
∅= (6)
𝑛2
Este concepto queda definido por la expresión:

𝑉 = 𝑛1 ̅̅̅̅
𝑉10 + 𝑛2 ∅ (7)

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Donde 𝑉̅̅̅0̅ es volumen molar del agua pura a la Temperatura y Presión del
1
sistema.

Para el cálculo de los volúmenes molares parciales puede utilizar las ecuaciones
(3) y (6) de la siguiente manera:

𝜕𝑉 𝜕
𝑉̅1 = ( )
𝜕𝑛1 𝑇,𝑃,𝑛
=
𝜕𝑛1
(𝑛1 ̅̅̅̅
𝑉10 + 𝑛2 ∅) (8)
2

̅̅̅̅0 + 𝑛 ( 𝜕∅ )
𝑉̅1 = 𝑉 (9)
1 2 𝜕𝑛1

Cuando se trabaja con electrolitos resulta conveniente expresar la composición en

términos de la molalidad.
𝑛2 1000
𝑚= (10)
𝑛1 𝑀1

𝜕𝑛 𝑛2 1000
( 𝜕𝑚1) = 𝑚2 𝑀1
(11)

Donde 𝑀1 : Peso molecular del solvente.

𝑀1 𝜕∅
𝑉̅1 = ̅̅̅̅
𝑉10 − 𝑚2 ( ) (12)
1000 𝜕𝑚

Para el soluto tenemos:

𝜕𝑉 𝜕
̅̅̅
𝑉2 = ( )
𝜕𝑛2 𝑇,𝑃,𝑛
=
𝜕𝑛2
(𝑛1 ̅̅̅̅
𝑉10 + 𝑛2 ∅) (13)
2

𝜕∅
̅̅̅
𝑉2 = 𝑛2 ( ) + ∅ (14)
𝜕𝑛2

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O bien, en términos de la molalidad

𝜕𝑛2 𝑛2
= (15)
𝜕𝑚 𝑚
𝜕∅
̅̅̅
𝑉2 = 𝑚 ( ) + ∅ (16)
𝜕𝑚

De esta manera se podrían calcular los volúmenes molares parciales 𝑉̅1 y 𝑉̅2
haciendo una gráfica de Ø contra m y obteniendo las pendientes de las líneas
tangentes a la curva a las concentraciones deseadas, sin embargo, en el caso de
los electrolitos sencillos se ha encontrado que Ø varía linealmente con m hasta
concentraciones moderadas. Por lo tanto, resulta conveniente reformar las
ecuaciones obtenidas para calcular los volúmenes molares parciales en términos
de m.

𝜕∅
El valor de la derivada 𝜕𝑚 se puede poner en términos de √𝑚 utilizando la regla
de la cadena como sigue:
𝜕∅ 𝜕∅ 𝜕√𝑚
= (17)
𝜕𝑚 𝜕√𝑚 𝜕𝑚

𝜕∅ 1 𝜕∅
= (18)
𝜕𝑚 2√𝑚 𝜕√𝑚

Sustituyendo la ecuación (17) en (11) y (15):

𝑀1 1 𝜕∅
𝑉̅1 = ̅̅̅̅
𝑉10 − 𝑚2 ( )( ) (19)
1000 2√ 𝑚 𝜕 √𝑚

𝑀1 √𝑚 𝜕∅
𝑉̅1 = ̅̅̅̅
𝑉10 − 𝑚( )( ) (20)
1000 2 𝜕 √𝑚

1 𝜕∅
𝑉̅2 = ∅ + 𝑚 ( )( ) (21)
2√ 𝑚 𝜕 √𝑚

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̅̅̅ √𝑚 𝜕∅
𝑉2 = ∅ + ( ) (22)
2 𝜕 √𝑚

Pero Ø varia linealmente con √𝑚

𝜕∅
∅ = ∅0 + √𝑚 ( ) (23)
𝜕 √𝑚

3√𝑚 𝜕∅
̅̅̅
𝑉2 = ∅0 + ( ) (24)
2 𝜕 √𝑚

Donde ∅0 es el volumen molar aparente extrapolado a concentración 0.

En función de lo discutido, podemos hacer una gráfica de Ø contra √𝑚 y trazar

una recta de ajuste a los valores obtenidos experimentalmente de Ø, ̅𝑉̅̅̅ ̅
1 , 𝑉2

La determinación de Ø se hace de acuerdo a la ecuación de definición (ec. 6),

esto es:
(𝑉−𝑛 𝑉̅̅̅̅
0)
1 1
∅= (25)
𝑛2

O bien, en términos de la molalidad:

1000 𝑉
∅= ( − ̅̅̅̅
𝑉10 ) (26)
𝑚𝑀1 𝑛1

El volumen total de la solución se define como:

𝑚𝑡
𝑉= (27)
𝜌

𝑚1 +𝑚2
𝑉= (28)
𝜌

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En donde 𝑚1 𝑦 𝑚2 son las masas individuales de los componentes 1 y 2

respectivamente.

Con base en la ecuación (28) se puede escribir:

𝑚1 +𝑛2 𝑀2
𝑉= (29)
𝜌

𝑛 𝑀 𝑚
𝑚1 +( 1 1 ) 𝑀2 𝑚1 𝑚𝑀2
1000
𝑉= = [1 + ] (30)
𝜌 𝜌 1000

̅̅̅̅0 = 𝑚1
𝑉 (31)
1 0 𝜌

Sustituyendo en (26) se obtiene finalmente:

2 𝑚𝑀
1000 𝑚1 (1+ 1000 ) 𝑀1
𝜙= [ − ] (32)
𝑚𝑀1 𝜌𝑛1 𝜌0

1 1000 1000𝜌
𝜙 = [𝑀2 + − ] (33)
𝜌 𝑚 𝑚𝜌0

1 1000 𝜌
𝜙 = [𝑀2 − (𝜌0 − 1)] (34)
𝜌 𝑚

1 1000 𝜌−𝜌°
𝜙 = [𝑀2 − ( )] (35)
𝜌 𝑚 𝜌0

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Esta última expresión se puede poner en términos de los pesos medidos del
picnómetro como sigue:

1 1000 𝑊−𝑊
𝜙 = [𝑀 −
𝜌 𝑚
(𝑊 −𝑊0 )] (36)
0 𝑒
Dónde:

𝑊: Peso del picnómetro con la solución

𝑊0 : Peso del picnómetro con agua pura

𝑊𝑒 : Peso del picnómetro vacío

3. MATERIAL Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
● 1 vidrio de reloj
● 1 Matraz aforado de 200 ml
● 4 Matraz aforado de 100 ml
● 1 vidrio de reloj mediano
● 1 Pipeta volumétrica de 50 ml
● 1 Pipeta volumétrica de 25 ml
● 1 Pipeta volumétrica de 10 ml
● 1 Pipeta volumétrica de 5 ml
● 1 Pipeta volumétrica de 2 ml
● 5 Picnómetros de 20 ml
● 1 Termómetro con escala de -10 a 100 °C
● 1 Embudo tallo corto
● 2 Vaso de precipitados de 100 ml
● 1 Espátula mediana con mango de madera
● 1 perilla

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3.2 REACTIVOS
● 35.1 g cloruro de sodio grado reactivo
3.3 HERRAMIENTAS
● En esta actividad no se utilizan herramientas

3.4 EQUIPO
● 1 Balanza analítica
● 1 Baño de temperatura constante

3.5 SERVICIOS
● Electricidad

3.6 MATERIAL BASICO.

● Piseta
● Etiquetas
● Papel filtro
● Agua destilada (1 litro)

4. PROCEDIMIENTO

4.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN 3M DE CLORURO DE SODIO.

Se pesa la cantidad requerida de soluto en la balanza analítica y se disuelve en
agua destilada, aforando en un matraz a 100 ml.

4.2 DILUCIONES
Se coloca el volumen correspondiente para preparar soluciones de concentración
1/2, 1/4,1/8, 1/16 M cada una en un matraz aforado de 100 ml.

4.3 CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO

Se debe pesar el Picnómetro vacío y seco, y se debe obtener el peso del picnómetro
lleno con agua destilada a 25 °C, repetir We y Wo como comprobación, ya que los
resultados del experimento dependen de ellos.

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4.4 CALCULAR VOLUMEN REAL DEL PICNÓMETRO

Con la ecuación 3.6
Tabla 1. Resultados a partir de la ecuación 3.6

Núm. del Densidad H2O

Picnómetro Vol. Real (ml)
picnómetro a 25ºC
Vacío Con
[g] agua
(We) [g]
(W0)

4.5 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LAS SOLUCIONES:

1. Se llena el picnómetro con el líquido.

2. Se coloca en el baño de temperatura constante a 25 °C con el cuerpo

principal bajo la superficie de agua. Se deja en esa posición por lo menos
quince minutos para alcanzar el equilibrio térmico. Ajustar volumen a la
marca del menisco.

3. Se saca el picnómetro del baño, secando bien su superficie externa con

una toalla y papel filtro.

4. Pesar en la balanza analítica (W), repetir 3 veces, llenando en cada

ocasión el picnómetro.

5. TRATAMIENTO DE DATOS

5.1 PRESENTACIÓN DE DATOS

Se debe reportar la siguiente Tabla:
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Tabla 2. Resultados obtenidos

SOLUCIÓN MOLARIDAD (M) W(g)
1
2
3
4
5

Para poder presentar las tablas que se pide en la sección anterior es necesario
hacer los siguientes cálculos. El volumen del picnómetro lo podemos calcular
utilizando:

𝑊0 −𝑊𝑒
𝑉𝑝 = (37)
𝜌0

Donde 𝜌0 es la densidad del agua pura a 25 °C. Cuyo valor es 0.997044 g

cm-3.

La densidad de las diferentes soluciones se calcula mediante la ecuación:

𝑊−𝑊𝑒
𝜌= (38)
𝑉𝑝

Las molalidades necesarias para los cálculos de Ø se pueden obtener mediante la

ecuación:
1
𝑚= 𝜌 𝑀2 (39)
−
𝑀 1000

Con la información anterior, estamos en posibilidad de calcular Ø con la ecuación:

1 1000 𝑊−𝑊
∅ = [𝑀2 −
𝜌 𝑚
(𝑊 −𝑊0 )] (40)
0 𝑒

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Empleando papel milimétrico se procede a graficar Ø vs √𝑚. (Se traza la recta

𝜕∅
que mejor ajuste los puntos y se obtiene de ella tanto la pendiente 𝜕𝑚 como la
ordenada al origen Ø°.

Con las ecuaciones (19) y (23) se calcula los volúmenes molares parciales.

𝑀1 𝑛 𝜕∅
𝑉̅1 = ̅̅̅̅
𝑉10 − 𝑚 (√ 1) ( ) (41)
1000 2 𝜕 √𝑚

3√𝑚 𝜕∅
̅̅̅
𝑉2 = ∅0 + ( ) (42)
2 𝜕 √𝑚

Finalmente se puede construir una gráfica de V2 vs m y de V1 vs m para observar

el comportamiento.

SIMBOLOGÍA

m: Molalidad
m1: Masa de solvente
m2: Masa del soluto
mT: Masa total m1 + m2
M: Molaridad
M1: Peso molecular del solvente
M2: Peso molecular del soluto
V: Volumen total de la solución
𝑉̅1 = Volumen molar del solvente

𝑉̅2= Volumen molar del soluto

̅̅̅
𝑉10̅: Volumen molar del agua pura a T y P del sistema

𝑛1 : Número de moles del solvente

𝑛2 : Número de moles del soluto

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𝜌: Densidad de la solución

𝜌0 : Densidad del agua pura a T y P del sistema

∅ : Volumen molar aparente del soluto

∅0 : Volumen molar aparente del soluto extrapolado a concentración cero.

6. MANEJO DE RESIDUOS

Los residuos generados se enviarán al drenaje.

● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA

1. Anthony F. Fucaloro. (7 de julio del 2002). Partial Molar Volumes from

Refractive Índex Measurements. (vol. 79) Journal of Chemical Education.
P.867

2. Shoemaker, C. Garland, J.Steinfeld, and J. Nibler, Experiments in

PhysicalChemistry. New York: McGraw-Hill.

3. Hoare, D. E. (1974). Introducción a la química general y fisicoquímica (No.

QD455. 3. E4. H62.).

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DETERMINACIÓN DEL CALOR DE SOLUCIÓN

1. OBJETIVOS

1.1 Determinar el coeficiente de actividad de una substancia solida disuelta en

agua, por medio del modelo de Debye Hückel

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La solubilidad de un sólido depende de la temperatura de la solución, del punto de
fusión del sólido y de su entalpía molar de fusión, ∆𝐻𝑓 .

Se denomina calor diferencial o parcial de solución, a una concentración dada, al

incremento de entalpía cuando una mol de disolvente o de soluto se disuelve en un
volumen de solución tal que no se produce un cambio apreciable en la
concentración de ésta.

En una solución ideal, el calor diferencial de solución es igual al calor de fusión, el

cual se supone que es una constante independiente de la temperatura.

También se define el calor diferencial o parcial de solución (∆𝐻𝑠 ) como el calor

absorbido cuando un mol de sólido se disuelve en una solución prácticamente
saturada.

La ecuación de Schroeder relaciona el calor diferencial de solución con la

temperatura y la constante de equilibrio del sistema:

Sólido Sólido en solución (1)

De acuerdo a:
∆𝐻𝑠 1
𝑙𝑛(𝐾𝑠 ) = (− ) (𝑇) + 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 (2)
𝑅

O alternativamente

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𝐾𝑠 (𝑇1 ) ∆𝐻𝑠 1 1
𝑙𝑛 ( )=− [ − ] (3)
𝐾 (𝑇 )
𝑠 2 𝑅 𝑇1 𝑇2

En donde 𝐾𝑠 es la constante de equilibrio de disolución:

𝑎𝑠
𝐾𝑠 = (4)
𝑎´𝑠
𝑎𝑠 = Actividad del soluto en solución saturada
𝑎´𝑠 = Actividad del soluto sólido

Se sabe que:
𝑎´𝑠 = 1 Para fase sólida y
𝑎𝑠 = 𝛾𝑠 𝑚 Para soluto en solución
𝛾𝑠 = coeficiente de actividad del soluto en solución
𝑚 = molalidad del soluto en solución saturada.

Entonces:
𝐾𝑠 (𝑇) = 𝛾𝑠 𝑚 (5)

De acuerdo a la teoría de Debye-Huckel, el coeficiente de actividad para soluciones

de electrolitos está dada por la siguiente ecuación:

√𝑚
𝑙𝑜𝑔𝛾𝑠 = 𝐴𝛾 + 𝐵𝑚 (6)
1+√𝑚

En donde:
𝐴𝛾 = Constante que depende del tipo de solvente y de la temperatura
𝐵 = Constante que depende de la molalidad y de la temperatura
𝑚 = Molalidad de la solución saturada

Cuando la concentración de la solución es relativamente baja, el coeficiente de

actividad se puede estimar como:

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√𝑚
𝑙𝑜𝑔𝛾𝑠 = −𝐴𝛾 (7)
1+√𝑚
En la tabla 1 se presentan los valores de 𝐴𝛾 para el agua. 1♣

Tabla 1. Temperatura vs
Concentración
𝐴𝛾 PARA EL AGUA
Temperatura (°C) A
0 0.492
10 0.499
20 0.507
30 0.511
40 0.517
50 0.524

Tabla 2. Temperatura vs molalidad.

T E M P E R A T U R A (°C)
m 0 10 20 25 30 40 50
0.01 0.0767 0.0860 0.0953 0.1000 0.1046 0.1139 0.1232
0.1 0.0642 0.0733 0.0824 0.0870 0.0915 0.1009 0.1097
1.0 0.0199 0.0263 0.0327 0.0359 0.0391 0.0455 0.0518
1.5 0.0164 0.0221 0.0278 0.0307 0.0335 0.0392 0.0449
2.0 0.0153 0.0205 0.0258 0.0284 0.0310 0.0423 0.0414
3.0 0.0151 0.0195 0.0239 0.0261 0.0283 0.0327 0.0371
4.0 0.0157 0.0196 0.0234 0.0253 0.0272 0.0310 0.0348
5.0 0.0165 0.0198 0.0231 0.0248 0.0246 0.0297 0.0330

NOTA: LOS VALORES DE B SE HAN CALCULADO EN ESTA TABLA, TOMANDO

COMO REFERENCIA LA TEMPERATURA DE 25 °C Y LAS MOLALIDADES
CORRESPONDIENTES.

1♣ En la tabla 2 se presentan los valores de B como función de la temperatura y la molalidad.

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La fórmula empleada para los cálculos es:

𝑑𝐵
𝐵 = 𝐵(25°𝐶) + (𝑇 − 25) (8)
𝑑𝑇
T en °C

Para información adicional consultar el apéndice 4 del libro "Thermodynamics" de

Lewis y Randall, Ed. Mc Graw Hill-Kogakusha, 2nd. Edition.

Tabla 3. Parámetros para cada corrida

KCl EN CADA ENFRIAR A TEMPERATURA
MATRAZ MATRAZ CHORRO DEL BAÑO:
DE AGUA A:
1 22 2 30 °C 25 °C
2 24.0 40 °C 35 °C
3 25.6 50 °C 45 °C

3. MATERIALES Y EQUIPO

3.1 MATERIAL
● 3 Matraces Erlenmeyer de 100 ml
● 6 Matraces Erlenmeyer de 25 ml
● Matraz aforado de 100 ml
● Pipeta volumétrica de 5 ml
● Pipeta volumétrica de 1 ml
● Probeta de 100 ml
● Varilla de agitación
● 3 Vidrios de reloj medianos
● perilla de succión
● Soporte universal
● Pinza para bureta
● Pinzas de tres dedos

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● Termómetro de -20 a100 °C

● Bureta de 50 ml
● par de guantes de asbesto

3.2 REACTIVOS
● Solución de AgNO3 0.1 N (1.6987 g en 100 ml)
● 72.2 g de cloruro de potasio
● Solución de cromato de potasio (solicitar solo el volumen)

3.3 HERRAMIENTAS
● En esta actividad no se utilizan herramientas

3.4 EQUIPO
● Balanza analítica
● Baño de temperatura constante
● Parrilla de calentamiento

3.5 SERVICIOS
● Electricidad

3.6 MATERIAL BASICO

● Agua destilada
● Piseta

4. PROCEDIMIENTO

4.1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES SATURADAS DE KCl

Lavar y secar perfectamente los tres matraces Erlenmeyer de 100 ml, etiquetarlos
con los números 1, 2 y 3.
A cada matraz se le adiciona 60 ml de agua destilada medida con la bureta y KCl
previamente pesado en la balanza analítica de acuerdo a la tabla 3.

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4.2 DETERMINACIÓN DE LA MOLALIDAD DE LAS SOLUCIONES SATURADAS

DE KCl

El matraz 1 se calienta a ebullición por 5 minutos y se enfría al chorro de agua hasta

la temperatura indicada en la tabla 3. Se coloca en el baño de temperatura
constante a la temperatura indicada en la tabla 3 y se deja que llegue al equilibrio
térmico agitando de vez en cuando (aproximadamente 30 minutos) se toma una
muestra de 1 ml con una pipeta volumétrica por medio de un pedacito de tubo de
hule con lana de vidrio para impedir que el sólido entre en la solución. La muestra
se coloca en el matraz aforado de 100 ml y se afora con agua destilada hasta la
marca. Se toma una alícuota de 5 ml de la solución del matraz aforado y se titula
con nitrato de plata 0.1 N utilizando cromato de potasio como indicador (el vire de
color va de un amarillo pálido a un anaranjado permanente en el punto final de la
titulación). Se toman otros 5 ml de la solución del matraz aforado y se repite la
titulación. Una vez determinada la molalidad de la solución del matraz 1, se
procede en forma similar con el matraz 2 y finalmente con el matraz 3.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 PRESENTACION DE DATOS

Se preparará la siguiente tabla de datos:

Tabla 4. Resultados obtenidos.
Matraz Titulación ml AgNO3 titulación m 𝛾𝑠
1
1
2
1
2
2
1
3
2

Calcular valores promedio de 𝑚 y 𝛾𝑠 para cada matraz.

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5.2 TRATAMIENTO DE DATOS

La molalidad de la solución saturada se calculará como:

𝑁 𝑉(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) 𝑁(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) 𝑉(𝑎𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜)

𝑀= = (9)
𝑁𝑒𝑞 𝑉(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎) 𝑁𝑒𝑞𝑉(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)

Para la disociación del cloruro de potasio se tiene que Neq =1, entonces:

𝑁 𝑉(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) 𝑁(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) 𝑉(𝑎𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜)

𝑚=𝑀= = (10)
𝑁𝑒𝑞 𝑉(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎) 𝑉(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)

𝛾𝑠 Se estimará con la ecuación (7)

Las constantes Ks (T) se evaluarán con la ecuación (6) y se preparará la tabla

siguiente:
Tabla 5. Resultados obtenidos
Temp 1 1
Ks = 𝛾𝑠 m 𝑙𝑛𝐾𝑠 [ ]
eratura 𝑇 𝐾
25 °C
35 °C
45 °C

Finalmente con los datos obtenidos se gráfica 1/T vs ln K(s), se hace un ajuste
lineal de acuerdo a la ecuación (2) y se determina el calor de solución (∆𝐻𝑠 ) del
cloruro de potasio y la constante (ecuación 2) de la ecuación de Schröeder.

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6. MANEJO DE RESIDUOS

● Las soluciones de KCl desechar al drenaje y las muestras de titulación reunir y

almacenar perfectamente identificadas en el sitio dispuesto.
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de acuerdo a
la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características, el
procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA

1. Fernando Rajadell, Jose Luis Movilla. (2005). Termodinámica química.

Publicaciones de la universidad Jaume. I.
2. B. H. Mahan. Termodinámica química elemental. Barcelona: Reverte.
3. "Thermodynamics" de Lewis y Randall, Ed. Mc Graw Hill-Kogakusha, 2nd.
Edition.
4. Maron,S.H,Lando,J.B (1990). Fisicoquímica Fundamental. Limusa.
5. Castellan, G.W (1987). Fisicoquímica. Pearson Education.
6. Incopera Frank. P., (1999). Fundamentos de Transferencia de Calor (4ª
edición), México, Prentice Hall.

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DETERMINACIÓN DE COEFICIENTES DE DIFUSIÓN

1. OBJETIVOS

1.1 Familiarizar al estudiante con una de las operaciones de transferencia de masa.

1.2 Determinar experimentalmente el coeficiente de difusión de líquidos en aire.
1.3 Determinar la variación del coeficiente de difusión con respecto a la
temperatura.
1.4 Comparar los resultados experimentales con los obtenidos a partir de
correlaciones teóricas.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1 INTRODUCCIÓN
En muchos de los procesos que se realizan en la industria química, intervienen
operaciones de transferencia de masa, tales como destilación absorción, etc. Una
operación de transferencia de masa se presenta cuando se ponen en contacto dos
o más fases.

Figura 1. La difusión de A en B en estado pseudoestacionario

Las sustancias fluyen de una fase a otra. Esto se debe a que la composición de las
fases tiende al equilibrio. La difusión molecular consiste en el movimiento de

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moléculas independientemente de cualquier movimiento de convección. Resulta

particularmente interesante en este caso, considerar el sistema de difusión
mostrado en la figura 1. El líquido A se está evaporando hacia el gas B, y el sistema
es tal que el nivel del líquido se mantiene a una altura z = z 1. Perpendicularmente
a la interfase líquido - gas, la concentración de A en la fase vapor, expresada como
fracción mol, es xA1. Se considera que esta es la concentración en la fase gas de A
correspondiente al equilibrio con el líquido en la interfase, esto es, xA1 es la presión
de vapor de A dividida por la presión total, PA (vap)/P, suponiendo que A y B forman
una mezcla de gas ideal. Consideramos además que la solubilidad de B en el
líquido es A es despreciable. En la parte superior del tubo (en z = z 2) pasa
lentamente una corriente de una mezcla de gas A-B de concentración xA2; por lo
cual la fracción mol de A en la parte superior de la columna se mantiene en xA2. Se
considera que el sistema completo se mantiene a temperatura y presión constantes,
y que los gases A y B son ideales. Cuando este sistema de evaporación alcanza
un estado estacionario, hay una remoción neta de A de la superficie de evaporación
y el vapor B estacionario. Por lo tanto, podemos emplear la siguiente expresión para
NAZ:

𝜕𝑥𝐴
𝑁𝐴𝑍 = −𝑐𝐷𝐴𝐵 + 𝑥𝐴 (𝑁𝐴𝑍 + 𝑁𝐵𝑍 ) (1)
𝜕𝑍
Dónde:

𝑁𝐴𝑍 = Flujo molar de A con respecto a ejes fijos (g mol de A / s cm2)

𝑁𝐵𝑍 = Flujo molar de B con respecto a ejes fijos (g mol de B / s cm2)
𝑥𝐴 = Fracción mol del componente A
𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión de A en B (cm2 / s)
𝑐 = Concentración molar de la mezcla gaseosa (g mol / cm3)
𝜕𝑥𝐴
−𝑐𝐷𝐴𝐵 = Flujo molar resultante de la difusión
𝜕𝑍
𝑥𝐴 (𝑁𝐴𝑍 + 𝑁𝐵𝑍 ) = Flujo molar debido al arrastre

En la ecuación (1) 𝑁𝐵𝑍 = 0, porque B no se difunde en A.

Tomando esto en consideración y despejando NAZ se tiene:

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𝑐𝐷𝐴𝐵 𝑑𝑥𝐴
𝑁𝐴𝑍 = − (2)
1−𝑥𝐴 𝑑𝑍

Un balance de masa sobre un incremento de altura diferencial z (ver fig. 1)

determina que en estado estacionario

𝑆𝑁𝐴𝑍 |𝑧 − 𝑆𝑁𝐴𝑍 |𝑧+∆𝑧 = 0 (3)

Dónde:
𝑆 = Área de sección transversal de la columna. Dividiendo por 𝑆 ∆𝑧 y tomando
como límite ∆𝑧 → 0 se tiene:
𝑑𝑁𝐴𝑍
− =0 (4)
𝑑𝑧

La sustitución de la Ec. (2) en la Ec. (4) nos da:

𝑑 𝑐𝐷𝐴𝐵 𝑑𝑥𝐴
( ) =0 (5)
𝑑𝑧 1−𝑥𝐴 𝑑𝑍

Para mezclas de gases ideales a temperatura y presión constantes, c es una

constante, y DAB es prácticamente independiente de la concentración. Por esto,
CDAB se puede sacar fuera de la derivada para tener:
𝑑 1 𝑑𝑥𝐴
(
𝑑𝑧 1−𝑥 𝑑𝑍
)=0 (6)
𝐴

Esta es una ecuación de segundo orden para el perfil de la concentración

expresando como fracción mol de A. La integración con respecto a z nos da
1 𝑑𝑥𝐴
= 𝐶1 (7)
1−𝑥𝐴 𝑑𝑍

Una segunda integración daría

− ln(1 − 𝑥𝐴 ) = 𝐶1 𝑧 + 𝐶2 (8)

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Las dos constantes de integración se pueden determinar mediante el empleo de

condiciones en la frontera (el cálculo detallado puede verse en R.B.Bird, W.E.
Stewart,E.N. Lighfoot, "TransportPhenomena", Wiley, 1960). Las cuales pueden ser
expresadas de la siguiente manera:

𝐶. 𝐹. 1: 𝑥𝐴 = 𝑥𝐴1 ; 𝑧 = 𝑧1 (9)

𝐶. 𝐹. 2: 𝑥𝐴 = 𝑥𝐴2 ; 𝑧 = 𝑧2 (10)

Una vez que se obtienen las constantes, estas se pueden sustituir en la Ec. (8) para
obtener las expresiones correspondientes a los perfiles de concentración. Al
sustituir en la solución general, se tiene lo siguiente:

− ln|1 − 𝑥𝐴1 | = 𝐶1 z + 𝐶2 (11)

− ln|1 − 𝑥𝐴2 | = 𝐶1 𝑧2 + 𝐶2 (12)
Este sistema de ecuaciones algebraico se resuelve para obtener:
|1−𝑥𝐴1 |
𝑙𝑛
|1−𝑥𝐴2 |
𝐶1 = (13)
𝑧2 −𝑧1

Y la constante C2 está dada por:

|1−𝑥 | 𝑧2
𝐶2 = −𝑙𝑛|1 − 𝑥𝐴2 | − 𝑙𝑛 |1−𝑥𝐴1 | (14)
𝐴2 𝑧2 −𝑧1

Finalmente, la solución general del perfil de concentraciones toma la forma:

2 𝑧
|1−𝑥𝐴2 | 1−𝑥𝐴1 (𝑧2 −𝑧1 )
𝑙𝑛 |1−𝑥𝐴 |
= 𝑙𝑛 |( ) | (15)
1−𝑥𝐴2

O en forma equivalente:

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𝑍−𝑍
(𝑍 −𝑍2 )
1−𝑋𝐴 1−𝑋𝐴2 2 1
=( ) (16)
1−𝑋𝐴2 1−𝑋𝐴1

Aunque los perfiles de concentración son de gran ayuda para apreciar en forma
gráfica el proceso de difusión, en los cálculos de ingeniería es de mayor interés la
determinación de la concentración promedio, o el flujo másico en la superficie que
se estudia. Así, la concentración promedio de B en una región entre z = z 1 y z = z2
es:
𝑥 −𝑥
𝑥𝐵,𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 𝐵2 𝑥𝐵2𝐵1 (17)
ln (𝑥 )
𝐵1

Esto es, el valor promedio de xB es la media logarítmica de los valores extremos

(xB)ln. La velocidad de transferencia de masa en la interface líquida - gas, o sea, la
velocidad de evaporación se obtiene mediante la ecuación (2)
𝑐𝐷 𝑑𝑥 𝑐𝐷 𝑑𝑥 𝑐𝐷 𝑥𝐵
𝑁𝐴𝑍 |𝑧=𝑧1 = − 𝐴𝐵 𝐴 | = 𝐴𝐵 𝐵 | = 𝐴𝐵 𝑙𝑛 ( 2 ) (18)
1−𝑥𝐴1 𝑑𝑍 𝑧=𝑧1 𝑥𝐵1 𝑑𝑍 𝑧=𝑧1 𝑧2 −𝑧1 𝑥𝐵 1

Las Ecs. (9) y (10) se pueden combinar para dar una expresión alternativa para la
velocidad de transferencia de masa:

𝑐𝐷𝐴𝐵 𝑑𝑥𝐴 𝑐𝐷𝐴𝐵

𝑁𝐴𝑍 |𝑧=𝑧1 = − | = (𝑥𝐴1 − 𝑥𝐴2 ) (19)
1−𝑥𝐴1 𝑑𝑍 𝑧=𝑧1 (𝑧2 −𝑧1 )(𝑥𝐵 )𝑙𝑛

Esta expresión muestra cómo la velocidad de transferencia de masa está

relacionada con una concentración característica (fuerza impulsora) xA1 -xA2. Las
Ecs. (10) y (11) se pueden expresar también en términos de la presión total y de
las presiones parciales:

𝑃𝐷𝐴𝐵⁄ 𝑃𝐵 𝑃𝐷𝐴𝐵⁄
𝑅𝑇 ( 𝑅𝑇 )
𝑁𝐴𝑍 |𝑧=𝑧1 = 𝑙𝑛 2 = (𝑃𝐴1 − 𝑃𝐴2 ) (20)
𝑧2 −𝑧1 𝑃𝐵1 (𝑧2 −𝑧1 )(𝑃𝐵 )𝑙𝑛

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En la cual (PB) ln es la media logarítmica de PB1 y PB2 definida análogamente a (XB)ln

en la Ec. (11). En la parte experimental de esta actividad se determinarán las
difusividades de diferentes líquidos en aire. La secuencia de cálculos consiste en
el siguiente. Se terminará primero el flujo molar de la sustancia, a partir de la
velocidad de evaporación, y posteriormente se determinará la difusividad con la Ec.
(12).

2.2 CÁLCULO DE LA ALTURA EVAPORADA EN FUNCIÓN DEL TIEMPO DE

PROCESO

𝑐𝐷𝐴𝐵 𝑥𝐵 2 𝜌𝐴 𝑑𝑧1 𝑐𝐷𝐴𝐵 𝑥𝐵 2

𝑁𝐴𝑧1 = 𝑙𝑛 ( )⟹ = 𝑙𝑛 ( ) (21)
𝑧2 −𝑧1 𝑥𝐵 1 𝑀𝐴 𝑑𝑡 𝑧2 −𝑧1 (𝑡) 𝑥𝐵 1

Las alturas están definidas como:

(0)−𝑧1 (𝑡)
{ℎ(𝑡)=𝑧1
} ⟹ 𝐻 + ℎ(𝑡) = 𝑧2 − 𝑧1 (𝑡) (22)
𝐻= 𝑧 −𝑧 2 1 (0)

Separando variables se tiene la siguiente expresión:

ℎ(𝑡) 𝑡 𝑐𝐷 𝑥𝐵
∫0 (𝐻 + ℎ̅(𝑡)) 𝑑ℎ̅(𝑡) = ∫0 𝜌𝐴 𝐴𝐵 𝑙𝑛 (𝑥 2 ) 𝑑𝑡̅ (23)
⁄𝑀 𝐵1
𝐴

Finalmente, sustituyendo las variables definidas anteriormente e integrando:

𝑃𝐷𝐴𝐵⁄
𝑐𝐷 𝑥𝐵 𝑥𝐵
2𝐻ℎ(𝑡) + (ℎ(𝑡))2 = 2 𝜌𝐴 𝐴𝐵 𝑙𝑛 ( 2 ) 𝑡= 2 𝜌𝐴 𝑅𝑇 𝑙𝑛 ( 2 ) 𝑡 (24)
⁄𝑀 𝑥𝐵1 ⁄𝑀 𝑥𝐵1
𝐴 𝐴

La última expresión puede ser calculada como:

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𝑃𝐷𝐴𝐵⁄
𝑅𝑇 𝑥𝐵2
2𝐻ℎ(𝑡) + (ℎ(𝑡))2 − 2 𝐴
𝜌 ⁄
𝑙𝑛 ( ) 𝑡=0 (25)
𝑥𝐵1
𝑀𝐴

Resolviendo la ecuación cuadrática para la h (t), se tiene lo siguiente:

𝑃𝐷𝐴𝐵
⁄𝑅𝑇 𝑥𝐵
−2𝐻+√4𝐻 2 +4(2 𝑙𝑛( 2 ))𝑡
𝜌𝐴⁄ 𝑥𝐵
1
𝑀𝐴

ℎ(𝑡) = (26)
2

Simplificando se tiene lo siguiente:

ℎ(𝑡) 𝑃⁄ 𝑃𝐵 𝑡
= √1 + 2 (𝜌𝐴 𝑅𝑇 ) 𝑙𝑛 ( 2 ) 𝐻 2 −1 (27)
𝐻 ⁄𝑀𝑃 𝐵1 ⁄𝐷
𝐴 𝐴𝐵

Finalmente,

ℎ(𝑡) 𝑡 𝑃⁄ 𝑃𝐵
= √1 + 2𝐾(𝑇) ( ) − 1; 𝐾(𝑇) = 𝜌𝐴 𝑅𝑇 𝑙𝑛 ( 2 ) (28)
𝐻 𝑡 𝐷 𝑃 ⁄𝑀 𝐵1
𝐴

En donde K (T) ha sido definida como:

𝑃⁄ 𝑃𝐵2
𝐾(𝑇) = 𝜌𝐴 𝑅𝑇 𝑙𝑛 ( ) (29)
⁄𝑀 𝑃𝐵1
𝐴

Por lo tanto, la última expresión nos da información acerca de cómo cambia la altura
como función del tiempo. Nótese que esta, depende de la temperatura a través de
K y del tiempo tD asociado a los mecanismos difusivos. En término de variables
adimensionales la Ec. (20) toma la forma:

ℎ∗ (𝑡) = √1 − 2𝐾(𝑇)𝑡 ∗ − 1 (30)

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A tiempos cortos, se tiene la siguiente simplificación:

ℎ∗ (𝑡) = 𝐾 (𝑇)𝑡 ∗ (31)

Finalmente, el problema básico de esta práctica es que el alumno no tiene una

visión clara de cómo se calcula el coeficiente de difusión y cuáles son las ventajas
de este sistema.

2.3 CORRELACIONES PARA LA DETERMINACIÓN DE COEFICIENTES DE

DIFUSIÓN
Cuando no es posible determinar experimentalmente el coeficiente de difusión, se
emplean correlaciones las cuales dan como resultado valores aproximados.
Algunas de las correlaciones más empleadas son las siguientes:

2.3.1. CORRELACIÓN DE GILLILAND

La ecuación de Gilliland deducida mediante la teoría cinética, proporciona medios
razonablemente precisos para predecir los coeficientes de difusión.

1 1
4.3𝑥10−3 𝑇 3/2 √𝑀 +𝑀
𝐴 𝐵
𝐷𝐴𝐵 = 2 (32)
𝑃(𝑉𝐴 1/3 +𝑉𝐵 1/3 )

𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión, cm2/s

𝑇 =Temperatura absoluta, K
𝑃 = Presión absoluta, atm
𝑀𝑖 = Peso molecular, g/gmol
𝑉𝑖 = Volumen molar en el punto de ebullición normal, cm 3/gmol

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Tabla 1. Volúmenes atómicos y moleculares en el punto de ebullición normal*.

Volumen atómico, V, cm3/gmol
Bromo 27 Oxígeno 7.4
Carbón 14.8 Oxígeno en ésteres metílicos 9.1
Cloro 24.6 Oxígeno en ésteres 11
superiores
Hidrogeno 3.7 Oxígeno en ácidos 12
Iodo 37 Oxígeno en éteres metílicos 9.9
Nitrógeno 15.6 Oxígeno en éteres superiores 11
Nitrógeno en aminas primarias 10.5 Azufre 25.6
Nitrógeno en aminas 12 Anillo de benceno -15
secundarias Anillo de naftaleno -30

Volumen molecular, V, cm3/gmol

Aire 29.9 H2S 32.9
Br2 53.2 I2 71.5
Cl2 48.4 N2 31.2
CO 30.7 NH3 25.8
CO2 34 NO 23.6
COS 51.5 N2O 36.4
H2 14.3 O2 25.6
H2O 18.9 SO2 44.8
Fuente: A. L. Hines, “Transferencia de masa, fundamentos y aplicaciones”.
Prentice - Hall, México, 1987.

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2.3.2. CORRELACIÓN DE FULLER, SCHETTLER Y GIDDINGS

La correlación empírica recomendada por Fuller y colaboradores, permite la
evaluación de la difusión cuando no se disponen parámetros de Lennard-Jones
confiables, se puede utilizar para mezclas de gases polares, no polares y para
mezclas de ambos.
1 1
1𝑥10−3 𝑇 1.75 √𝑀 +𝑀
𝐴 𝐵
𝐷𝐴𝐵 = 1/3 1/3 2
(33)
𝑃((∑ 𝜈)𝐴 +(∑ 𝜈)𝐵 )
Dónde:
𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión, cm2/s
𝑇 =Temperatura absoluta, K
𝑃 = Presión absoluta, atm
𝑀𝑖 = Peso molecular, g/gmol
(∑ 𝜈)𝑖 =Suma de incrementos de volúmenes estructurales (Tabla 2),
cm3/gátomo

Tabla 2. Volúmenes atómicos de difusión para el método de Fuller, Schettler y

Giddings*.
Volúmenes de difusión atómico y estructural, 𝜈, cm3/gátomo
C 16.5 Cl 19.5
H 1.98 S 17
O 5.48 Anillo aromático -20.2
N 5.69 Anillo hetecíclico -20.2

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Tabla 2. Continuación

Volúmenes de difusión moléculas simples, ∑ 𝜈, cm3/gátomo

H2 7.07 CO 18.9
D2 6.70 CO2 26.9
He 2.88 N2O 35.9
N2 17.9 NH3 14.9
O2 16.6 H2O 12.7
Aire 20.1 CCl2F2 114.8
Ar 16.1 SF6 69.7
Kr 22.8 Cl2 37.7
Xe 37.9 Br2 67.2
Ne 5.59 SO2 41.1

Fuente: C. J. Geankoplis, “Procesos de transporte y operaciones unitarias”.

Editorial CECSAl, México, 1998.

2.3.3. CORRELACIÓN DE CHAPMAN-ENSKOG

Las expresiones teóricas para el coeficiente de difusión en mezclas gaseosas de
baja densidad en función de las propiedades moleculares del sistema fueron
deducidas por Jeans, Chapman y Stherland. Para gases no polares a presiones
moderadas y temperaturas hasta 1000 K.

1 1
0.001858 𝑇 1.5 √𝑀 +𝑀
𝐴 𝐵
𝐷𝐴𝐵 = (34)
𝑃(𝜎𝐴𝐵 )2 Ω𝐷

En la expresión anterior se han definido los siguientes parámetros:

𝜎𝐴 +𝜎𝐵 𝐾𝑇 𝜀𝐴𝐵 𝜖 𝜖
𝜎𝐴𝐵 = ; Ω𝐷 = 𝑓 (𝜖 ) ; = (√ 𝐴⁄𝑇) (√ 𝐵⁄𝑇) (35)
2 𝐴𝐵 𝐾

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dónde:
𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión, cm2/s
𝑇 =Temperatura absoluta, K
𝑀𝑖 = Peso molecular, g/mol
𝑃 = Presión absoluta, atm
𝜎𝐴𝐵 = Diámetro de colisión, Å
𝛺𝐷 = Integral de colisión para difusión (Tabla 3), f (kT/ϵAB)

En la Ec. (15), 𝜎𝐴𝐵 es un parámetro empírico relacionado con el potencial de

Lennard – Jones. La integral de colisión 𝛺𝐷 es una función de la temperatura y del
𝐾𝑇
grupo de constantes . Por otra parte, las Ecs. (26a-c) tienen las siguientes
𝜖𝐴𝐵
unidades:

∈𝐴𝐵
[=]𝐾 (36)
𝐾
∈𝐴𝐵 = Energía de la interacción molecular, erg

𝐾 =1.38 x 10-16, erg/K (Constante de Boltzman)

Cuando no se cuenta con datos experimentales, los valores necesarios pueden

estimarse mediante las siguientes ecuaciones empíricas.

𝑇𝑐𝑖 0.33
𝜎𝑖 = 2.44 ( ) (37)
𝑃𝑐𝑖
Y
𝜖𝑖
= 0.77 𝑇𝑐𝑖 (38)
Κ
Dónde:
∈𝑖
[=] K
𝑘
𝑇𝑐𝑖 = Temperatura crítica, K
𝑃𝑐𝑖 =Presión crítica, atm

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Tabla 3. Constantes de Lennard – Jones*.

𝐾𝑇/𝜖𝐴𝐵 𝛺𝐷 𝐾𝑇/𝜖𝐴𝐵 𝛺𝐷 𝐾𝑇/𝜖𝐴𝐵 𝛺𝐷
0.3 2.662 1.65 1.153 4 0.8836
0.35 2.476 1.7 1.14 4.1 0.8788
0.4 2.318 1.75 1.128 4.2 0.874
0.45 2.184 1.8 1.116 4.3 0.8694
0.5 2.066 1.85 1.105 4.4 0.8652
0.55 1.966 1.9 1.094 4.5 0.861
0.6 1.877 1.95 1.084 4.6 0.8568
0.65 1.798 2 1.075 4.7 0.853
0.7 1.729 2.1 1.057 4.8 0.8492
0.75 1.667 2.2 1.041 4.9 0.8456
0.8 1.612 2.3 1.026 5 0.8422
0.85 1.562 2.4 1.012 6 0.8124
0.9 1.517 2.5 0.9996 7 0.7896
0.95 1.476 2.6 0.9878 8 0.7712
1 1.439 2.7 0.977 9 0.7556
1.05 1.406 2.8 0.9672 10 0.7424
1.1 1.375 2.9 0.9576 20 0.664
1.15 1.346 3 0.949 30 0.6232
1.2 1.32 3.1 0.9406 40 0.596
1.25 1.296 3.2 0.9328 50 0.5756
1.3 1.273 3.3 0.9256 60 0.5596
1.35 1.253 3.4 0.9186 70 0.5464
1.4 1.233 3.5 0.912 80 0.5352
1.45 1.215 3.6 0.9058 90 0.5256
1.5 1.198 3.7 0.8998 100 0.513
1.55 1.182 3.8 0.8942 200 0.4644
1.6 1.167 3.9 0.8888 400 0.417

Fuente: James R. Welty, “Fundamentos de transferencia de momento, calor y

masa”. Editorial Limusa, México.

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2.3.4 CORRECCIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIÓN

Al simplificar la correlación de Champan puede predecirse el coeficiente de difusión
a cualquier temperatura y a cualquier presión inferior a las 25 atmosferas, a partir
de un valor conocido. Y queda de la siguiente manera:

𝑃 𝑇 Ω𝐷 |𝑇1
𝐷𝐴𝐵𝑇2 𝑃2 = 𝐷𝐴𝐵𝑇1 𝑃1 ( 1 ) ( 2 ) (39)
𝑃 𝑇 Ω 2 1 𝐷 |𝑇2
Dónde:
𝐷𝐴𝐵𝑇𝑖 𝑃𝑖 = Coeficiente de difusión, cm2/s
𝑃𝑖 = Presión absoluta, atm
𝑇𝑖 = Temperatura absoluta, k
Ω𝐷 | 𝑇𝑖 = Integral de colisión para difusión (Tabla 2)

Existen otros modelos para obtener el coeficiente de difusión a los cuales se les
conoce como métodos empíricos, semiempíricos y predictivos. De entre ellos es
conveniente considerar.

2.3.5 TEORÍA CINÉTICA Y DE ESTADOS CORRESPONDIENTES

1/2
1 1
( 𝑃𝑐𝐴 𝑃𝑐𝐵 )1/3 ( 𝑇𝑐𝐴 𝑇𝑐𝐵 )5/12 ( + ) 𝑇 𝑏
𝑀𝐴 𝑀𝐵
𝐷𝐴𝐵 = [ ] 𝑎 [ 𝑇𝑐 ] (40)
𝑃 𝐴 𝑇𝑐𝐵

Dónde:
𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión, cm2/s
𝑎, 𝑏 =Constantes
𝑇 =Temperatura absoluta, K
𝑇𝑐𝑖 = Temperatura crítica, K
𝑃 = Presión absoluta, atm
𝑃𝑐𝑖 = Presión crítica, atm
𝑀𝑖 = Peso molecular, g/gmol

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Generalmente, las constantes para bajas presiones y mezclas de gases no polares

son:
𝑎 = 2.745 x10-4
𝑏 = 1.823

Para mezclas de agua con gases no polares:

𝑎 = 3.640 x10-4
𝑏 = 2.334

2.3.6 TEORÍA CINÉTICA DE ENSKOG-CHAPMAN.

Esta ecuación describe una mezcla de dos solutos A y B (sistema binario).

3 4𝜋 𝑘 𝑇 1/2 1 1 1 −1
𝐷𝐴𝐵 = ( ) (𝜂𝜋𝜎2 ) 𝑓𝐷 ; 𝑀𝐴𝐵 = 2 [𝑀 + 𝑀 ] (41)
16 𝑀𝐴𝐵 𝐴𝐵 𝛺𝐷 𝐴 𝐵

Dónde:
𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión, cm2/s
𝑘 =1.38 x 10-16, erg/K (Constante de Boltzman)
𝑇 =Temperatura absoluta, K
𝑀𝐴𝐵 = Es una función de los pesos moleculares de los componentes A y
B.
𝑓𝐷 =Término de corrección, generalmente es igual a 1.
𝜂 = Número de moléculas en la mezcla.
𝜎𝐴𝐵 = Diámetro de colisión, Å
𝛺𝐷 = Integral de colisión para difusión (Tabla 3)
𝑀𝑖 = Peso molecular, g/gmol

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2.4 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN EXPERIMENTAL* (Welty)

Para el cálculo del coeficiente de difusión experimental, a partir de los datos
experimentales en una celda de Arnold, se tiene la siguiente ecuación:
𝜌𝐴 𝑌𝐵,𝑙𝑚
⁄𝑀 𝑍22 −𝑍12
𝐴
𝐷𝐴𝐵 = ( 2 ) (42)
𝑐( 𝑌𝐴 1 − 𝑌𝐴 2 )𝑡

Dónde:
𝐷𝐴𝐵 = Coeficiente de difusión, cm2/s
𝜌𝐴 =Densidad, g/cm3
𝑌𝐵,𝑙𝑚 = Concentración media
𝑀𝑖 = Peso molecular, g/gmol
𝑐 = Concentración, gmol/cm3
𝑌𝐴𝑖 =Composición
𝑡 = Tiempo, s
𝑍𝑖 = Altura, cm (Z2 > Z1)

Figura 2. Celda de difusión de Arnold.

*Ejemplo detallado en James R. Welty, “Fundamentos de transferencia de
momento, calor y masa”. Capítulo 26. Difusión molecular en estado permanente.
1998.

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3. MATERIAL Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
(Para un sistema)
● Mangueras de hule látex
● Vasos de precipitado de 100 ml
● 1 Cronómetro
● 1 Termómetro
● 1 Embudo de tallo corto
● 1 Pinza de Mohr

3.2 REACTIVOS
● 50 ml Acetona
● 50 ml Etanol

3.3 HERRAMIENTAS
● En esta actividad no se utilizan herramientas

3.4 EQUIPO
● 1 Baño de temperatura constante
● 1 Aparato para determinación de coeficientes de difusión (equivalente a
celda Arnold)
● 1 Recirculador

3.5 SERVICIOS
● Electricidad
● Agua
● Aire
3.6 MATERIAL BÁSICO
• Papel milimétrico
• Regla
• Tijeras

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4. PROCEDIMIENTO

4.1 DESCRIPCIÓN DEL APARATO

Es una celda de vidrio en forma de U que tiene en una de las ramas un tubo
capilar graduado. En la parte inferior de la celda se encuentran dos válvulas, de
las cuales una sirve para permitir el paso del líquido entre las ramas de la U, y la
otra sirve para limpieza del equipo. El capilar se encuentra rodeado de una
chaqueta de vidrio por la cual fluye agua para mantener la celda a temperatura
constante. Ver la Figura 3.

Figura 3. Equipo para determinación de coeficientes de difusión.

4.2 MANEJO DEL EQUIPO

a) Verificar el correcto funcionamiento del recirculador del baño de
temperatura constante.
b) Asegurarse de que la celda de difusividad esté perfectamente seca.
c) Si fuese necesario, lubricar la llave de paso y la llave para drenar con
vaselina o grasa de silicón para tener un sellado adecuado entre las dos
ramas del equipo.
d) Llenar el capilar de la celda a la mitad de la celda del fluido empleando
el embudo y el vaso de precipitados, manteniendo cerrada la llave para

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drenar y abierta la llave de paso, para eliminar prácticamente todas las

burbujas que se hayan formado. Continuando el llenado.
e) Cuando el nivel del líquido en el capilar se encuentra aproximadamente
a 1 cm de la salida del agua cerrar la llave de paso.
f) Mantener constante la temperatura del baño (temperatura ambiente para
la primera determinación). Posteriormente conectar las mangueras para
iniciar el flujo de agua en las entradas correspondientes, esperando el
tiempo necesario para alcanzar el equilibrio térmico (20 min
aproximadamente).
g) Anotar la altura del nivel del líquido en el tubo capilar en las condiciones
iniciales.
h) Conectar la manguera de aire a la entrada correspondiente, la manguera
debe estar perfectamente seca.
i) Abrir la válvula de aire regulando el flujo con ayuda de la pinza Mohr
evitando la compresión del nivel líquido en el capilar.
j) Observe la altura del líquido en el capilar cada 30 minutos por un período
de 2.5 Horas y registre. Si el nivel del líquido permanece constante explique
el fenómeno.
k) Hacer otra determinación a una temperatura mayor o menor a 5 C de la
temperatura ambiente.
m) Una vez terminada la experimentación, se debe drenar el agua de
recirculación y el fluido de trabajo.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 PRESENTACIÓN DE DATOS

Para cada sustancia presentar los datos de acuerdo a la tabla.

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Tabla 4. Datos experimentales obtenidos

TEMPERATURA (K) t(s)±0.5 Z(cm)±0.5

1. Determinar los coeficientes de difusión para cada sustancia a las

diferentes temperaturas.

Tabla 4a. Resultados obtenidos

TEMPERATURA (K) DAB(cm2/s) Teórico DAB(cm2/s) Experimental % Error

2. Graficar
a) La correlación de Gilliland,
b) La correlación de Fuller, Schettler y Giddings.
c) La correlación de Chapman-Enskogy
d) La correlación de la teoría cinética y de estados correspondientes para
las sustancias manejadas a las temperaturas de operación del equipo.
3. Graficar DAB experimental de cada sustancia con respecto a la
temperatura (K).
4. Comparar las gráficas de los puntos 2 y 3 y discutirlas.
5. Graficar log DAB experimental en función de log T. A partir de la gráfica,
determinar el exponente al cual está elevada la temperatura. Comparar
este resultado con los exponentes de las correlaciones expuestas
anteriormente.

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6. MANEJO DE RESIDUOS

● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos, asignada en el laboratorio.
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA
1. Welty J &Wicks C. (1999). Fundamentos de transferencia de momento, calor
y masa. México: Limusa.
2. Hines, A. & Maddox R. (1987). Transferencia de masa; fundamentos y
aplicaciones.México: Prentice - Hall. Treybal R. (1980). Mass-transfer
operations.México: McGraw-Hill.
3. Lobo R. (1997). Principios de transferencia de masa. México: UAM.
4. Geankoplis, C. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias.
México: CECSA.
5. Piringer O. &Baner A. (2008). Plastic Packaging: Interactions with Food and
Pharmaceuticals.Alemania: Wiley-VCH.
6. Li H. &Wilhelmsen Ø. Review of available experimental data and models for
the transport properties of CO2-mixtures relevant for CO2 capture, transport
and storage.Enero 3, 2015, de Energy Process, Royal Institute of Technology
Sitio web:
7. Green R. (1986). Radionuclide transport as vapor through unsaturated
fractured rock. Enero 3, 2015, de University of Arizona.
8. Bird Robert Byron. (2006). Fenómenos de transporte. 2da edición, México.
Limusa Wiley
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P-1

ANÁLISIS HIDRODINÁMICO DE UNA TORRE DE BURBUJEO

1. OBJETIVOS.
1.1 Analizar la hidrodinámica de una torre de burbujeo.
1.2 determinar la fracción de volumen en gas en una torre de burbujeo.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1 DEFINICIONES
La transferencia de masa a través de la interface gas - líquido depende de los
factores siguientes:
- Coeficiente de transferencia de masa.
- Área de contacto gas – líquido.
- Volumen de gas en el equipo de contacto gas - líquido.

Figura 1. Torre de burbujeo

Por ejemplo, en una torre de burbujeo se tiene el fenómeno presentado en la figura

1.
Suponiendo que la transferencia de masa de una especie A en la fase gaseosa es
de interés, se tienen las siguientes ecuaciones de transporte, de acuerdo a la Teoría
de Resistencia de Película (Henley&Seader 1988; Bates &Schaefer 1977).

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En la fase gaseosa:

𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴
𝑟𝑔 = 𝑘𝑔 𝑎 (𝐶𝐴∗𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 ) ; [𝑟𝑔 ] = (1)
ℎ𝑟 𝑚3 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠

En la fase líquida:

𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴
𝑟𝑔 = 𝑘𝑔 𝑎(𝐶𝐴∗𝐿 − 𝐶𝐴𝐿 ); [𝑟𝐿 ] = (2)
ℎ𝑟 𝑚3 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠

Dónde:
kg a: Coeficiente de transferencia de película en el gas en base al
volumen del gas o al volumen del líquido.
KL a: Coeficiente de transferencia de película en el líquido en base al
volumen del líquido.
CAL: Concentración de A en el líquido.
CAg: Concentración de A en el gas.
CA*: Concentración de A en el equilibrio.

Figura 2. Elemento de volumen para el balance de masa en la torre.

2.2 BALANCE DE MASA EN UNA TORRE DE BURBUJEO.

Para establecer el balance de masa de la especie A, en una torre de burbujeo, se

toman en cuenta las características de la Fig.2. El líquido puede estar estacionado

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o moviéndose en flujo paralelo o a contracorriente. Para el caso de líquido

estacionario, el balance de masa de A es el siguiente:

∗
[(𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| − (𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| ] ∆𝑡 − 𝑘𝑔 𝑎(𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 )∆𝑉𝑔 ∆𝑡 = ∆𝑉𝑔 ∆𝐶𝐴𝑔 (3)
𝑧 𝑧+∆𝑧

Si 𝑘𝑔 𝑎 está referido a la unidad de volumen del gas, por ejemplo:

𝑚 𝑚2 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑎𝑐𝑡𝑜
[𝑘𝑔 𝑎] = [𝑘𝑔 ][𝑎] = (4)
ℎ 𝑚3 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠

∗
[(𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| − (𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| ] ∆𝑡 − 𝑘𝑔 𝑎(𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 )∆𝑉𝐿 ∆𝑡 = ∆𝑉𝑔 ∆𝐶𝐴𝑔 (5)
𝑧 𝑧+∆𝑧

Si 𝑘𝑔 𝑎 está referido a la unidad de volumen de líquido, por ejemplo:

𝑚 𝑚2 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑎𝑐𝑡𝑜
[𝑘𝑔 𝑎] = [𝑘𝑔 ][𝑎] = (6)
ℎ 𝑚3 𝑑𝑒 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜

Con respecto al volumen total de gas y líquido, se denomina 𝐻, a la fracción de gas

de la mezcla gas - líquido, de donde:

∆𝑉𝑔 = Η∆𝑉 (7)

∆𝑉𝐿 = (1 − 𝐻 )∆𝑉 (8)

El balance de A en el gas, en términos de 𝐻 y Δ𝑉 queda entonces como:

∗
[(𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| − (𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| ] ∆𝑡 − 𝑘𝑔 𝑎(𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 )Η∆𝑉∆𝑡 = Η∆𝑉∆𝐶𝐴𝑔 (9)
𝑧 𝑧+∆𝑧

Para 𝑘𝑔 𝑎 en términos del volumen de gas.

∗ (
[(𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| − (𝑄𝐺 𝐶𝐴𝑔 )| ] ∆𝑡 − 𝑘𝑔 𝑎(𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 ) 1 − Η)∆𝑉∆𝑡 = Η∆𝑉∆𝐶𝐴𝑔 (10)
𝑧 𝑧+∆𝑧
Para 𝑘𝑔 𝑎 en términos del volumen de líquido.
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Como:
Δ𝑉 = 𝐴𝑡 Δ𝑧 (11)
Y
𝑄𝐺 = 𝐴𝑡 𝑈𝑔 (12)

Dónde:
𝐴𝑡 : Área de sección transversal de la torre
𝑈𝑔 : Velocidad lineal del gas en base a la torre sin líquido (velocidad superficial del
gas)

Las Ecs. (9) y (10) quedan como:

𝜕𝐶𝐴𝑔 ∗ 𝜕𝐶𝐴𝑔
−𝑈𝑔 − (𝑘𝑔 𝑎) (𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 )Η = Η (13)
𝜕𝑧 𝑔 𝜕𝑡

𝜕𝐶𝐴𝑔 ∗ 𝜕𝐶𝐴𝑔
−𝑈𝑔 − (𝑘𝑔 𝑎) (𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 )(1 − Η) = Η (14)
𝜕𝑧 𝐿 𝜕𝑡

Para el caso de régimen permanente en donde las variables dinámicas o

intrínsecas del sistema no dependen del tiempo.

𝜕𝐶𝐴𝑔 ∗
−𝑈𝑔 − (𝑘𝑔 𝑎) (𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 )Η = 0 (15)
𝜕𝑧 𝑔

Y
𝜕𝐶𝐴𝑔 ∗ (
−𝑈𝑔 − (𝐾𝑔 𝑎) (𝐶𝐴𝑔 − 𝐶𝐴𝑔 ) 1 − 𝐻) = 0 (16)
𝜕𝑍 𝑙

El valor de H está dado por:

𝑈𝑔
𝐻= (17)
𝑈𝐿 +𝑈𝑔

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Dónde:
𝐻: Fracción de gas en el sistema gas - líquido dentro de la torre.
Se ha encontrado que H depende básicamente de las siguientes
variables:
𝑈𝑔 : Velocidad superficial de gas.
𝜌: Densidad del líquido
𝜎: Tensión superficial del sistema gas - líquido
𝑑𝑡 : Diámetro de la torre
𝜇: Viscosidad del líquido
𝑈𝐿 : Velocidad superficial del líquido (sí éste se mueve)

Por ejemplo, para una torre de burbujeo, con flujo de líquido en paralelo, se ha
encontrado la siguiente correlación:

2.75 73.3−𝜎
𝐻 = [(𝜇 − 𝜇𝐻2 𝑂 ) + 1.61 ] 10−4 𝑈𝑔 0.88 (18)
74.1−𝜎

La determinación de H es entonces fundamental para manejar adecuadamente el

balance de masa del gas en torres de burbujeo con fines de análisis y diseño de
equipo. Si hacemos uso de las propiedades de grupos adimensionales se propone
una correlación de la forma π1 = Kπ2aπ3b donde a, b y K = constantes, dichas
constantes se determinan con los valores obtenidos experimentalmente de cada
propiedad así como del valor de H, sustituyendo se tiene:
𝑎
𝜎 𝑈𝑔 𝑑 𝜌 𝑏
𝐻 = 𝐾 [( ) ] [( ) ] (19)
𝑈𝑔 𝜇 𝜇

Aplicando logaritmos a cada miembro se llega al planteo de 3 ecuaciones y 3

incógnitas, aplicando un procedimiento similar se determinan las correlaciones para
todos los sistemas.

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3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIALES
● 5 Vaso de precipitados de 250 ml
● 1 Matraz Erlenmeyer de 600 ml
● 1 Probeta graduada de 2 L
● 1 Probeta graduada de 500 ml
● 1 Picnómetro de 10 ml
● 1 Pipeta graduada de 5 ml
● 1 Soporte universal
● 10 Tubos de ensayo
● 1 Gradilla metálica
● 1 Pinzas de tres dedos con nuez
● 1 Embudo de plástico de 18 cm de diámetro

3.2 REACTIVOS
No se necesitan

3.3 HERRAMIENTAS
● Cinta métrica
● Escalera

3.4 EQUIPO
● Torre de burbujeo
● 1 Cronómetro
● 1 Refractómetro
● 1 Viscosímetro de Ostwald 200

3.5 SERVICIOS
● Aire de la línea

3.6 MATERIAL BASICO

● Piseta
● Agua destilada
● 1 garrafón de 5 L

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4. PROCEDIMIENTO
Se determinará la fracción del volumen de gas (H) en una torre de burbujeo
utilizando:
- Agua destilada

4.1 MANEJO DE LA TORRE DE BURBUJEO.

- Abrir válvula 4 para evitar que al llenar la columna el líquido pase a los
conductos de aire
- Abrir totalmente V-3
- Abrir V-1 poco a poco al inicio para permitir el paso de aire al sistema
- Abrir V-2 poco a poco hasta que la presión en el manómetro no exceda a
1Kg/cm2
- Regular el flujo de aire (5, 7.5, 10 L/min); utilice como referencia la figura 3
- Llenar la columna con una altura máxima de 110 cm.
- Una vez que esté llena columna se cierra la válvula 4 y se abre la válvula 5

Figura 3. Gráfica del comportamiento (Lectura del Rotámetro vs. Gasto de Aire)

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- Permitir la transferencia de masa en un lapso de 30 minutos, registrar la variación

de la altura de la columna.
- Tomar una muestra de aproximadamente 30 ml para medir viscosidad, densidad
e índice de refracción. Regresar la solución al sistema.
- Con V-3 regular el flujo de gas a la velocidad de flujo siguiente y repetir lo realizado
anteriormente.
- Para drenar cerrar totalmente V-5.
- Abrir totalmente V-6.

NOTA: El líquido que quede estancado en la columna extraerlo mediante

succión, para evitar daños al equipo.

Figura 4. Torre de burbujeo

4.2 DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL

La tensión superficial se determina en base a mediciones del índice de refracción
utilizando la siguiente ecuación.

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4
𝑃𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝜂 2 −1
𝜎𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = [ ( )] (20)
𝑅𝑑𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝜂 2 +2
Dónde:
𝑃𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 42.6𝑋𝐻2 𝑂 + 126.4𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (21)

𝑅𝑑𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 3.725𝑋𝐻2 𝑂 + 12.961𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (22)

En donde𝑋𝐻2𝑂 y 𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 son las fracciones mol de los componentes de la

solución y 𝜂 es el índice de refracción de la solución, el cual se
determinará en el refractómetro.

4.3 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

La densidad se calculará en base a la determinación de la masa de un
volumen conocido de solución, con ayuda de un picnómetro.

4.4 DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD

La viscosidad de las soluciones se determinará en un viscosímetro de
Ostwald a temperatura ambiente.

5. TRATAMIENTO DE DATOS

Medir las características de la torre de burbujeo:

𝑑𝑡 : Diámetro interno (Medirlo con Vernier)

- Cálculo de ug:
𝑄𝐺 𝑄𝐺
𝑈𝑔 = = (23)
𝐴𝑡 0.785𝑑𝑡 2
- Cálculo de H:

𝑉𝑔 𝐴𝑡 ∆𝑍 ∆𝑍
𝐻= = = (24)
𝑉𝐿 +𝑉𝑔 𝐴𝑡 𝐿+𝐴𝑡 ∆𝑍 𝐿+∆𝑍

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Dónde:

𝐿 : Altura de la columna de líquido

∆𝑍: Aumento de la altura de la columna con líquido – gas

5.1 PRESENTACIÓN DE RESULTADOS.

Tabla 1. Resultados obtenidos

Flujo Tensión Velocidad H
Volumétrico Densidad Viscosidad superficial superficial ΔL Fracción
de gas ρ µ σ del gas ug volumen
QG(m3/h) (m/h) de gas

(QG) (ug) (H)

. .
. .
. .

(QG)n (ug)n (H)n

Para cada sistema construir una curva de H vs ug y H vs QG.

Tomando en cuenta las variables siguientes: ug, ρ, µ, σ y dt, aplicando el Teorema

de Buckingham para el análisis dimensional, proponga una correlación entre H y
las variables antes mencionadas, determine los parámetros de la correlación
utilizando los datos obtenidos experimentalmente.

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6. MANEJO DE RESIDUOS

No se generan residuos, el agua destilada utilizada puede almacenarse para usos

posteriores.
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA

1. Henley, E.J., Seader, J.D. (1988). Operaciones de Separación por Etapas de

Equilibrio en Ingeniería Química. Barcelona: reverte
2. Bates R.B., Schaefer J.P. (1977) Técnicas de Investigación en Química
Orgánica Prentice-Hall. Madrid: internacional
3. Geankoplis, C. J. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias.
Compañía Editorial Continental,.

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ANÁLISIS DE UNA TORRE DE ENFRIAMIENTO
1. OBJETIVOS.
1.1 Analizar la operación de una torre de enfriamiento a distintas condiciones,
de alimentación de agua y aire, evaluando los efectos de operación.
1.2 Investigar los tipos de torres de enfriamiento e identificar con qué tipo de
torre cuenta la facultad.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1 CONCEPTOS

2.1.1 MEZCLAS VAPOR - GAS

En lo siguiente el término vapor será aplicado a aquella sustancia denominada A,
en el estado vapor, la cual está relativamente cerca de su temperatura de
condensación a la presión existente. El término gas será aplicado a la sustancia B,
la cual es un gas sobrecalentado.

2.1.2 HUMEDAD ABSOLUTA

La relación (masa de vapor/masa de gas) es la humedad absoluta Y: Si la cantidad
se expresa en moles, la relación es la humedad molar absoluta Y, esto es:

𝑃𝐴 𝑀𝐴 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴
𝑌´ = = ( ) (1)
𝑃𝑇 −𝑃𝐴 𝑀𝐵 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐵

𝑦𝐴 𝑃𝐴 𝑃𝐴 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴
𝑌= = = ( ) (2)
𝑦𝐵 𝑃𝐵 𝑃𝑇 −𝑃𝐴 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐵
O
𝑀𝐴
𝑌=𝑌 (3)
𝑀𝐵

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Dónde:
Y’: Humedad absoluta
Y: Humedad molar absoluta
PA: Presión parcial de A
PB: Presión parcial de B
PT: Presión total del sistema
MA: Peso molecular de A
MB: Peso molecular de B
yA: Fracción mol de A
yB: Fracción mol de B

2.1.3 MEZCLAS DE VAPOR - GAS SATURADAS

Si un gas seco insoluble B, se pone en contacto con suficiente líquido A, el líquido
se evaporará en el gas hasta que finalmente, en el equilibrio, la presión parcial de
A en la mezcla vapor - gas alcanza su valor de saturación, que es la presión de
vapor de A (pA) a la temperatura del sistema, esto es:

𝑝𝐴 𝑀𝐴 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴
𝑌𝑠 = = ( ) (4)
𝑃𝑇 −𝑝𝐴 𝑀𝐵 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐵

Dónde:
YS: Humedad molar absoluta de saturación
pA : Presión de vapor de A a la temperatura del sistema
PT: Presión total.

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2.1.4 MEZCLAS VAPOR - GAS NO SATURADAS

Si la presión parcial de vapor en una mezcla de vapor - gas es, por alguna razón,
menor que la presión de vapor en el equilibrio del líquido a la misma temperatura,
la mezcla no está saturada.

2.1.5 TEMPERATURA DE BULBO SECO

Es la temperatura de una mezcla vapor - gas determinada en forma ordinaria por
inmersión de un termómetro en la mezcla.

TEMPERATURA DE BULBO HÚMEDO (TbH)

Es la temperatura que alcanza una pequeña cantidad de líquido cuando se evapora
en una gran cantidad de mezcla vapor – gas no saturada.

2.1.6 SATURACIÓN RELATIVA

También llamada humedad relativa expresada como un porcentaje de la humedad
de saturación. Se define como 100 pA /PA, donde pA es la presión de vapor de A a
la temperatura de bulbo seco de la mezcla.

2.1.7 % DE SATURACIÓN
Es la relación entre la humedad absoluta (Y’) y la que tendría en condiciones de
saturación (YS’) a la misma temperatura, multiplicado por 100.

2.1.8 CALOR HÚMEDO

Es el calor que se requiere para aumentar una unidad de masa de gas y su vapor
acompañante en un grado centígrado. Para una mezcla con humedad absoluta Y’:

𝐶𝑠 = 𝐶𝐵 + 𝑌´𝐶𝐴 (5)
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Dónde:
CS : Calor húmedo
CB : Capacidad calorífica del gas
CA : Capacidad calorífica del vapor

2.1.9 ENTALPÍA
La entalpía relativa de una mezcla vapor - gas es la suma de las entalpias relativas
del gas y del vapor, esto es:
𝐻´ = 𝐶𝐵 (𝑡𝐺 − 𝑡0 ) + 𝑌´[𝐶𝐴 (𝑡𝐺 − 𝑡0 ) + 𝜆0 ] = 𝐶𝑠 (𝑡𝐺 − 𝑡0 ) + 𝑌´𝜆0 (6)
Dónde:
H’: Entalpía de la mezcla
0: Calor latente de vaporización del vapor a t0
tG : Temperatura de bulbo seco de la mezcla vapor - gas
t0 : Temperatura de referencia

2.2 ENFRIAMIENTO DE AGUA CON AIRE

El enfriamiento se lleva a cabo poniendo el agua en contacto íntimo con una
corriente de aire, cuya temperatura de bulbo húmedo sea inferior a la del agua. En
estas condiciones el agua se enfría por evaporación, y también por transmisión de
calor sensible al aire si la temperatura de bulbo seco de éste es inferior. La
diferencia entre la temperatura de entrada y salida del agua en la torre se conoce
como Rango = (tL2 – tL1). La diferencia entre la temperatura de salida del agua y la
temperatura de bulbo húmedo de entrada del aire se conoce como Aproximación al
Bulbo Húmedo o simplemente Aproximación = tL1-tbH.
La Figura 1 muestra la relación entre H’ y H’* en la representación gráfica de la
curva de equilibrio y la línea de operación.

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Figura 1. Grafica Entalpía vs Temperatura

2.3 TIPOS DE TORRES DE ENFRIAMIENTO

2.3.1 TORRES DE TIRO NATURAL

El tiro se debe a la diferencia de densidades entre el aire saturado que sale de la
torre y el aire que entra (ya que a menor humedad del aire es menor la densidad).
El flujo de aire es inducido por una chimenea de grandes dimensiones colocada
encima del relleno de la torre.
2.3.2 TORRES CON TIRO MECÁNICO

En estas torres la cantidad y velocidad del aire tienen un control absoluto. Presentan
además un buen control de la temperatura del agua de salida, pero su costo de
operación es elevado debido a la energía necesaria para los ventiladores. Las
torres de tiro mecánico se clasifican en torres de tiro inducido y torres de tiro
forzado.
a) Torres de tiro forzado.
Estas torres tienen uno o varios ventiladores colocados a la entrada
del aire, estos impulsan al aire a través de la torre.

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En estas torres la velocidad de salida del aire es baja, ocasionando

una recirculación de aire caliente y húmedo, en caso de que haya
vientos favorables, se puede reducir la capacidad de la torre.
b) Torres de tiro inducido.
Este tipo de torres tienen los ventiladores colocados a la salida del
aire de la torre y pueden ser de flujo cruzado o contra flujo.
* Torres de flujo cruzado. El aire viaja en forma horizontal, mientras
que el agua cae verticalmente, lo cual requiere de mayor superficie y
consumo de potencia de ventiladores, aunque la carga de bombeo es
reducida.
* Torres a contraflujo. El agua de menor temperatura estará en
contacto con el aire más seco y por consiguiente el aire más húmedo
estará en contacto con el agua de mayor temperatura, lo cual
representa una gran ventaja en los procesos de enfriamiento. Por otro
lado, este tipo de torres requiere de un mayor consumo de potencia
en los ventiladores y en el bombeo ya que estas torres son altas.

2.3.3 TORRES ATMOSFÉRICAS

Este tipo de torre utiliza el movimiento natural del aire, el cual ocurre
horizontalmente, cayendo el agua verticalmente por gravedad.
Estas torres presentan la ventaja de ser económicas en su operación y
mantenimiento, aunque presentan las desventajas de un elevado costo inicial,
longitud alta, localización especial y que la temperatura de salida depende
de la velocidad y dirección del viento.

3 MATERIALES Y EQUIPO
3.1 EQUIPO
● 1 Higrómetro
● 2 Termómetros 0-100 C
3.2 SERVICIOS
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● Agua de enfriamiento
● Vapor

3.3 EQUIPO AUXILIAR

● Sistema de flujo de fluido de metal
● Intercambiador de metal

3.4 MATERIAL BÁSICO

• El definido por el profesor

4. PROCEDIMIENTO
4.1 MANEJO DE LA TORRE DE ENFRIAMIENTO (Figura 2)

Familiarizarse con el equipo e identificar las válvulas.

La primera etapa del experimento consiste en modificar el flujo de agua a la entrada
de la torre de enfriamiento y mantener constantes las demás variables de acuerdo
a lo siguiente:

1. Abrir V-1 y V-3 para permitir llenar la torre con agua de la red.
2. Abrir V-2 para permitir el paso del agua de retorno.
3. Mantener abiertas totalmente las dos entradas de aire.
4. Alinear tuberías y válvulas necesarias para enviar agua de enfriamiento al
equipo de transferencia de calor que el asesor defina.
5. Encender la bomba BA-1 y con V-5 regular flujo de agua máximo.
6. Encender el motor del ventilador.
7. Esperar a que se alcance el régimen permanente y tomar lecturas de
temperatura del agua en la tina de la torre, temperatura de bulbo seco y
húmedo a la entrada y salida del aire (higrómetro) y velocidad del aire a la
salida (anemómetro).
8. Modificar el flujo de agua con V-5 y repetir lo indicado en el inciso 7.

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9. Cuando se tengan datos para 3 flujos de agua, se termina la primera parte

del experimento.

La segunda etapa del experimento consiste en modificar el flujo de aire a la entrada

a la torre de enfriamiento y mantener constantes las demás variables.

10. Realizar lo mismo que para la primera parte del experimento

considerando los siguientes flujos de aire:
a) Flujo total (rejillas abiertas)
b) Flujo medio (cerrada una rejilla)
c) Flujo mínimo (semicerradas ambas rejillas)
11. Para cada flujo de aire realizar lo establecido en el inciso 7.
12. Al finalizar el experimento cerrar las entradas de aire, cerrar todas las
válvulas, y apagar la bomba BA-1 y ventilador.

Figura 2. Diagrama de una torre de enfriamiento.

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4.2 OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES IMPORTANTES

1. Para la realización de esta actividad se requiere que el equipo de
transferencia de calor esté trabajando, por lo que el asesor deberá indicarles
a los alumnos como trabajarlo, además de como coordinar las dos
actividades.
2. Cuidar que el equipo de transferencia de calor y torre de enfriamiento
estén bien alineados, para que siempre retorne el agua de enfriamiento.
3. En la medición de las temperaturas de bulbo seco y húmedo del aire de
salida, tener cuidado con los higrómetros.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 PRESENTACIÓN DE DATOS.
Se presentarán unas tablas de datos para cada opción de trabajo, con el formato
siguiente:
TABLA 1. Datos de la torre de enfriamiento modificando flujo de agua

No. Gasto tL tL tG tG tbH tbH Velocidad

de aire
Corrida agua entrada salida entrada salida entrada salida

TABLA 2. Datos de la torre de enfriamiento modificando flujo de aire.

No. Flujo tL tL tG tG tbH tbH Velocidad de

aire
Corrida Aire entrada salida entrada salida entrada salida

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Dónde:
tL : Temperatura del agua
tG : Temperatura de bulbo seco del aire
tbH : Temperatura de bulbo húmedo de aire

5.2 TRATAMIENTO DE DATOS.

a. Construir la curva de saturación o curva de equilibrio en el rango 32 °F t 212
°F, utilice la ecuación

𝑃𝐴 𝑀𝐴
𝐻´ = 𝐶𝐵 (𝑡𝐺 − 𝑡0 ) + [ ] [𝐶𝐴 (𝑡𝐺 − 𝑡0 ) + 𝜆0 ] (7)
𝑃𝑇 −𝑃𝐴 𝑀𝐵

Dónde:
t0 : Temperatura de referencia 32 °F = 0 ° C
PA : Presión de vapor de agua a la temperatura tG
PT : Presión de operación de la torre 585 mm Hg
CB : Capacidad calorífica promedio del aire entre tG y t0
CA : Capacidad calorífica promedio del vapor entre tG y t0
0 : Entalpía de vaporización del agua a t0

b. Evaluar los datos siguientes para cada caso:

- Entalpias de entrada y salida del aire (Línea de Operación) (ver fig. 1)
- Gasto de aire G ‘S (a partir de la pendiente de la línea de operación).

c. Haciendo uso de la carta psicométrica elaborada para P=585 mmHg, analizar y

explicar cómo afectan las modificaciones de flujo de aire y agua en la operación
de la torre de enfriamiento.

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6. MANEJO DE RESIDUOS

● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos, asignada en el laboratorio.
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA
1. Henley, E.J., Seader, J.D. (1988). Operaciones de Separación por Etapas
de Equilibrio en Ingeniería Química. Barcelona: Reverte
2. Mc Cabe Smith. Operaciones unitarias en ingeniería química ( 4° Ed.). Mc
Graw hill.
3. Wankat, P. C., & y Pozo, V. G. (2008). Ingeniería de procesos de separación.
Pearson Educación.

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DESTILACIÓN BINARIA EN UNA TORRE EMPACADA

1. OBJETIVOS

1.1 Familiarizarse con el sistema de destilación de metal.

1.2 Operar el sistema de destilación de metal para separar una mezcla de etanol -
agua.
1.3 Analizar la pureza de los productos de domos y de fondos.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación es un proceso que consiste en separar los distintos componentes de

una mezcla mediante la adición de calor. Para ello se calienta esa sustancia,
normalmente en estado líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a
estado gaseoso o de vapor y a continuación volver esos componentes al estado
líquido mediante condensación por enfriamiento.

El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de una

mezcla aprovechando sus distintos grados de volatilidad. Otra función de la
destilación es separar los elementos más volátiles de los no volátiles de una mezcla.

Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición o volatilidad de las sustancias

es grande, se puede realizar fácilmente la separación completa en una sola
destilación no obstante, en ocasiones los puntos de ebullición de todos o algunos
de los componentes de una mezcla no difieren considerablemente entre sí por lo
que no es posible obtener la separación completa en una sola operación de
destilación.

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En la industria química y petroquímica es común encontrar columnas empacadas

en procesos de separación, tales como: destilación, absorción-agotamiento y
extracción líquido-líquido.

2.1 EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR

Los cálculos de una columna de destilación están basados en los datos de equilibrio
líquido - vapor. La determinación experimental, y en particular la estimación de
dichos datos, es un campo que se encuentra en continuo desarrollo.

2.2 METODOS DE DESTILACIÓN

En la práctica, la destilación puede llevarse a cabo por dos métodos principales. El

primero implica la producción de un vapor por ebullición de la mezcla líquida que
se quiere separar, condensando enseguida estos vapores, sin llevar ninguna
porción del líquido condensado como reflujo al re hervidor para que se ponga en
contacto con el vapor que se desprende. En el segundo método se envía una parte
del condensado al re hervidor de tal forma que este retorno se encuentra en íntimo
contacto y en contracorriente con los vapores que se desprenden y van hacia el
condensador. Este último método tiene una gran importancia y ha recibido el
nombre de rectificación. La rectificación ha recibido un gran desarrollo y es el más
utilizado en la práctica como método de separación, además de que generalmente
es un proceso continuo.
Existen dos tipos importantes de destilación que no implican rectificación, el primero
de ellos es denominado destilación de equilibrio o destilación flash, y el segundo es
el de la destilación diferencial. La destilación de equilibrio implica la vaporización
de una fracción determinada de una carga de líquido, manteniendo tanto el líquido
como el vapor formado, en íntimo contacto hasta el final de la operación, de manera
que el vapor está siempre en equilibrio con el líquido, retirando el vapor y
condensándolo. En la destilación diferencial o destilación sencilla, el vapor que se
genera al hervir el líquido se va separando a medida que se forma y enseguida se
condensa.

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Este tipo de destilación se aproxima a los procesos comerciales discontinuos o

intermitentes, también se le conoce como destilación Rayleigh

2.3 EQUIPO

Hay una variedad considerable de dispositivos para hacer que el contacto entre las
dos corrientes se lleve a cabo y que pueden dividirse en dos tipos principales:
columnas de platos y columnas empacadas o de relleno.
Las columnas de platos se subdividen a su vez en columnas de campanas
burbujeadoras y columnas de platos agujereados, existiendo en la actualidad gran
variedad de ambos.

En las columnas empacadas los platos se sustituyen por materiales que presenten
una gran superficie de contacto. Se han utilizado una gran variedad de materiales
de relleno, tanto en forma como en composición. En la forma tenemos que las más
comunes son: anillos Raschig, anillos Pall, silletas Berl, silletas Intalox, etc. En la
composición tenemos que existen materiales como cerámica, madera, acero al
carbón, acero inoxidable, etc.

2.4 TORRES EMPACADAS

Una columna de destilación empacada consiste de un recipiente cilíndrico que
contiene una o más placas que soportan el material de empaque, accesorios para
distribución y entrada y salida de fluidos.

El vapor fluye a contracorriente con el líquido a través de la sección empacada, y

el empaque proporciona una gran área de contacto entre las fases.

Las columnas empacadas tienen las siguientes ventajas:

- Mayor capacidad y con diámetros menores de 0.6 m son más baratas que
las columnas de platos, excepto si se usan aleaciones.
- Los fluidos corrosivos pueden manejarse con materiales resistentes tales
como cerámica o carbón.

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- El empaque normalmente tiene baja caída de presión por etapa teórica, lo

cual es importante en destilaciones al vacío.
- Los líquidos espumantes pueden manejarse más fácilmente debido a la baja
agitación del líquido por el vapor.

Unidad de transferencia.
El concepto de unidad de transferencia se basa en la idea de dividir la sección de
relleno en varias unidades de contacto llamadas unidades de transferencia. A la
altura de relleno necesaria para una unidad se le llama altura de la unidad de
transferencia, y se representa por HTU.
Los cambios de concentración con la altura producida por las torres empacadas
son continuos en lugar de por etapas como sucede en las columnas de platos, por
lo que el procedimiento de cálculo debe tomar esto en consideración.
En este tipo de torres el flujo está basado en el área transversal.
−𝑁𝐴 = −𝑁𝐵 , el flux de transferencia de masa es:

𝑑(𝐺𝑦 ) 𝑑(𝐿𝑥)
𝑁𝐴 = = 𝑘´𝑦 (𝑦𝑖 − 𝑦) = = 𝑘´𝑥 (𝑥 − 𝑥𝑖 ) (1)
𝑎.𝑑𝑧 𝑎.𝑑𝑧

Dónde:
NA : Flux de transferencia de masa del componente A.
k'y: Coeficiente de transferencia de masa fase gas.
k'x: Coeficiente de transferencia de masa fase líquida.

por lo tanto
𝑍𝑒 𝐺 𝑑(𝐺𝑦 ) 𝐿 𝑑𝐿𝑥
𝑍𝑒 = ∫0 𝑑𝑧 = ∫𝐺 𝑦2 = ∫𝐿 𝑥2 (2)
𝑘´ 𝑦𝑎 𝑦𝑎 (𝑦𝑖 −𝑦) 𝑥1 𝑘´𝑥𝑎 (𝑥−𝑥𝑖 )

donde Ze : altura de empaque para la sección de enriquecimiento, m.

Para la sección de agotamiento Zs, se tendrá una expresión similar con sus
respectivos límites de integración.

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Para cualquier punto (x, y) en la línea de operación, el punto correspondiente (xi,

yi) en la curva de equilibrio se obtiene en la intersección con una línea de pendiente
𝑘´𝑥 𝑘´𝑥
= 𝑘´ 𝑎 , trazada de (x, y), como se muestra en el diagrama de operación de la
𝑘´𝑦 𝑦𝑎

Figura 2. Cuando k' x > k' y, la resistencia principal a la transferencia de masa está
en el vapor, yi - y se lee con más exactitud que x - xi. La integral intermedia de la
ecuación (2) es la m s usada, evaluada gráficamente como el área bajo la curva de
1/k'ya (yi-y) como ordenada, Gy como abscisa. Cuando k'x < k'y es mejor utilizar la
última integral.

Con la suposición de que G y L son constantes dentro de cualquier sección de la

torre, las alturas de las unidades de transferencia

𝐺
𝐻𝑡𝐺 = (3)
𝑘´𝑦𝑎
𝐿
𝐻𝑡𝐿 = (4)
𝑘´𝑥𝑎

Son lo suficientemente constantes, de manera que la ecuación (2) puede escribirse:

𝑦 𝑑𝑦
𝑍𝑒 = 𝐻𝑡𝐺 ∫𝑦 2 (𝑦 = 𝐻𝑡𝐺 𝑁𝑡𝐺 (5)
1 𝑖 −𝑦)

𝑥 𝑑𝑥
𝑍𝑒 = 𝐻𝑡𝐿 ∫𝑥 2 (𝑥−𝑥 ) = 𝐻𝑡𝐿 𝑁𝑡𝐿 (6)
𝑎 𝑖

Con expresiones similares para Zs. El número de unidades de transferencia N tG y

NtL están dados por las integrales de las ecuaciones (4) y (5). Debe considerarse
que el área interfacial a y los coeficientes de transferencia de masa dependen de
los flujos másicos, los cuales, debido al cambio de pesos moleculares promedio
con la concentración, pueden variar considerablemente aún si los flujos molares
son constantes. La consistencia de HtG y HtL por lo tanto no debe suponerse sin una
revisión.

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Normalmente la curva de equilibrio para cualquier sección de la torre varía en la

pendiente lo suficiente para que los coeficientes de transferencia de masa y las
alturas de las unidades de transferencia sean usadas. Sin embargo, si la curva es
esencialmente recta, se puede escribir:

𝑦 𝑑𝑦
𝑍𝑒 = 𝐻𝑡𝑂𝐺 ∫𝑦 2 (𝑦∗ = 𝐻𝑡𝑂𝐺 𝑁𝑡𝑂𝐺 (7)
1 −𝑦)

𝑥 𝑑𝑥
𝑍𝑒 = 𝐻𝑡𝑂𝐿 ∫𝑥 2 (𝑥−𝑥 ∗ ) = 𝐻𝑡𝑂𝐿 𝑁𝑡𝑂𝐿 (8)
𝑎

Dónde:

𝐺
𝐻𝑡𝑂𝐺 = (9)
𝑘´𝑦𝑎
𝐿
𝐻𝑡𝑂𝐿 = (10)
𝑘´𝑥𝑎

y* - y es el gradiente en términos de las composiciones del vapor y x – x* para el

líquido (ver Figura 2). En estos casos, pueden utilizarse las siguientes ecuaciones
para determinar el número de unidades de transferencia sin integración gráfica.

𝑎 𝑦 −𝑦2?
𝑁𝑡𝑂𝐺 = (𝑦−𝑦 ∗ )𝑚 (11)

Donde (y – y*)m es el promedio logarítmico de la diferencia de concentración en los

extremos.

(𝑦−𝑦 ∗ )𝑎−(𝑦−𝑦 ∗ )2?

(𝑦 − 𝑦 ∗ )𝑚 = (𝑦−𝑦∗ )𝑎 (12)
ln(𝑦−𝑦∗ )2?

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Para soluciones diluidas donde aplica la ley de Henry, tenemos

(𝑦 −𝑚𝑥2 ) 1 1
𝑙𝑛[ 𝑎2 2 (1−𝐴)+𝐴]
(𝑦 −𝑚𝑥 )
𝑁𝑡𝑂𝐺 = 1 (13)
1−𝐴

𝑦 ´
(𝑥2 − 𝑎 )
𝑚
𝑙𝑛[(𝑥 −𝑦 ´ 𝑚)(1−𝐴)+𝐴]
𝑎 𝑎
𝑁𝑡𝑂𝐿 = (14)
1−𝐴

Donde A = L/mG, m es la pendiente de la línea de equilibrio. Las K' se definen

como:

1 1 𝑚
= + (15)
Κ´𝑦 𝑘´𝑦 𝑘´𝑥

1 1 1
= + (16)
Κ´𝑥 𝑚.𝑘´𝑦 𝑘´𝑥

𝑚𝐺
𝐻𝑡𝑂𝐺 = 𝐻𝑡𝐺 + 𝐻𝑡𝐿 (17)
𝐿

𝐿
𝐻𝑡𝑂𝐿 = 𝐻𝑡𝐿 + 𝐻𝑡𝐺 (18)
𝑚𝐺

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3. MATERIALES Y EQUIPO

3.1 MATERIALES

● 1 Termómetro de -10 a 100 °C. Graduación de 1°C.

● 5 Matraces Erlenmeyer de 500 ml

3.2 REACTIVOS
No se utilizan reactivos.

3.3 HERRAMIENTAS
No se utilizan herramientas.

3.4 EQUIPO
Sistema de destilación de metal.
1 conductímetro

3.5 SERVICIOS
La operación del sistema de destilación requiere del suministro de varios servicios
antes de iniciar el arranque.

Agua de enfriamiento
El sistema de destilación utiliza los servicios de un circuito cerrado de agua de
enfriamiento con el objeto de disminuir la demanda de agua fresca. Para la
utilización de este circuito es necesario seguir el siguiente procedimiento.

- Llenar el tanque de la Torre de Enfriamiento abriendo la válvula de

alimentación.
- Una vez que esté lleno el tanque, verificar que los electrodos de paro
automático se encuentren en posición correcta.
- Accionar los interruptores tanto de la bomba como del ventilador para poner
en servicio el circuito.

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- Verificar que las válvulas que suministran agua de enfriamiento a otros

equipos estén cerradas, con el objeto de utilizar el mayor caudal posible en
la Torre de Destilación.

Vapor
El vapor utilizado como medio de calentamiento proviene del Generador de Vapor
que se encuentra en el Cuarto de Máquinas del Laboratorio de Ingeniería. Este
servicio deberá solicitarse a los Técnicos del Laboratorio, al inicio de la actividad.
Energía Eléctrica
Todos los motores eléctricos instalados en el Laboratorio cuentan con un sistema
de protección contra sobrecargas, el cual se encuentra en el Cuarto de Máquinas y
es necesario solicitar a los Técnicos la conexión de estos equipos.
Los botones de arranque y paro se encuentran en área de la Torre de Destilación.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 DESCRIPCION DEL SISTEMA.

El equipo puede ser utilizado en operaciones de destilación tipo intermitente y

continuo. A continuación, se da una breve descripción del equipo y los accesorios
con que cuenta.

- Torre de destilación (TA-01).

Tipo empacada de 0.2027 m de diámetro interno por 3.42 m de altura de
empaque con 3 distribuidores de líquido, construida en acero inoxidable tipo
304. Empacada con anillos Pall de 5/8" de acero inoxidable tipo 304.

- Rehervidor (EA-01).
Tipo marmita (Kettle) de 16 tubos de 3/4" calibre 16 BWG, 0.91 m (3 pies)
de longitud en arreglo en cuadro de 1 pulgada, construido en acero
inoxidable tipo 304. Área de transferencia de calor 0.8744 m2.

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- Precalentador (EA-02).
Tipo intercambiador de doble tubo de 1x1/2" de tubo IPS cédula 40 de acero
inoxidable tipo 304. Área de transferencia de calor 0.453 m2.

- Condensador No. 1 (EA-03).

Tipo intercambiador de tubos y coraza 1-1, 26 tubos de ¾ de pulgada
calibre 16 BWG, en arreglo en cuadrado de 1 pulgada, construido con acero
inoxidable tipo 304.
Área de transferencia de calor 1.56 m2.

- Condensador No. 2 (EA-O4).

Tipo intercambiador de tubos y coraza 1-1, 16 tubos de ¾ de pulgada
calibre 16 BWG, en arreglo en cuadro de 1 pulgada, construido en acero
inoxidable tipo 304. Área de transferencia de calor 0.96 m2.

- Enfriador de destilado (EA-05).

Tipo intercambiador de doble tubo de 1x1/2 pulgadas de tubo IPS cédula
40, construido en acero inoxidable tipo 304. Área de transferencia de calor
0.725 m2.

- Enfriador de fondos (EA-06).

Tipo intercambiador de doble tubo de 1x1/2 pulgadas de tubo IPS cédula
40, construido en acero inoxidable tipo 304. Área de transferencia de calor
0.6342 m2.

- Tanque de reflujo (DA-04).

Horizontal, longitud tangente a tangente 0.718 m construido con tramo de
tubo de 12 pulgadas cédula 40 de acero inoxidable tipo 304.

- Tanque de alimentación (DA-01).

Vertical, longitud tangente a tangente 1.524 m, diámetro interno de 0.914
m y tapas ASME Flanged & Dished, construido en placa de 1/4 de pulgada
de espesor de acero inoxidable tipo 304.

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- Tanque recibidor de destilado (DA-02).

Igual al anterior.

- Tanque recibidor de residuo (DA-03).

Igual al anterior.

- Bomba de alimentación (PA-10).

Bomba dosificadora de diafragma marca m ROY, con motor de 1/2 HP.
- Bomba de alimentación (PA-09).
Bomba centrífuga marca Sentinel con motor de 1/2 HP.
- Bomba de reflujo (PA-06).
Bomba centrífuga marca Sentinel con motor de 1/2 HP.

- Bomba de residuo (PA-07).

Bomba centrífuga marca Sentinel con motor de 1/2 HP.

- Bomba de residuo (PA-08).

Bomba dosificadora de diafragma marca m ROY con motor de 1/2 HP.

- Bomba de trasiego (PA-19).

Bomba de turbina construida en teflón con motor marca Paramount de 1/4
HP.

- Indicadores de presión.
Manómetros de tubo Bourdon tipo carátula de reloj diferentes rangos y
marcas.

- Indicadores de temperatura.
Termómetros bimetálicos tipo carátula de reloj diferentes rangos y marcas.

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4.2 OPERACIÓN
Antes de iniciar la operación del equipo es necesario verificar que todas las válvulas
del sistema estén cerradas.

1. Llenar el tanque de alimentación DA-01.

a) Si se trabaja con agua de la red, verificar que se encuentre colocado el
cartucho del filtro FA-02, abrir V2 y V1 que actuará como venteo, V3, V4,
V20 y V30 permanecen cerradas. Colocar la manguera de agua de
servicio y llenar hasta un 80 - 90 % de la capacidad de DA-01.

b) Si se trabaja con algún solvente diferente al agua es necesario utilizar la

bomba de trasiego PA-19, para lo cual se colocarán mangueras para
conectar los tambores o garrafones en los que se encuentre el solvente.
Revisar que se encuentre colocado el cartucho de FA-01, abrir V1 y V2
que actuarán como venteo V3, V4, V20 y V30 de la bomba permanecen
cerradas. Accionar el botón de arranque de la bomba y llenar hasta un
80-90 % de la capacidad de DA-01.
Puesto que la capacidad de los tambores o garrafones es pequeña, será necesario
cambiarlos cada vez que se vacíen, se debe parar la bomba en cada cambio.

2. Alinear la alimentación desde el tanque DA-01, hasta el rehervidor EA-01,

de acuerdo al flujo con el que se va a trabajar y al punto de alimentación a
la torre.
a) Para Flujos entre 0 y 2 l/min, utilizar la bomba dosificadora PA-10.
Consultar las instrucciones de operación de esta bomba que se
encuentran colocadas en el cuerpo del motor.
b) Para flujos entre 2 y 10 l/min utilizar la bomba centrífuga PA-09. El
control de flujo en la línea puede hacerse de la siguiente forma: abrir
completamente V6 y V3, accionar el arrancador de la bomba, abrir
lentamente V7 hasta el flujo seleccionado; si no es suficiente el caudal,
cerrar lentamente V8 hasta obtener la lectura correcta.

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3. Si es necesario precalentar la alimentación, proceder de acuerdo a lo

siguiente:
a) Abrir V42 y V44 en la línea de alimentación de vapor.
b) Regular la presión de vapor por medio de la válvula reguladora de
presión V43.
c) Abrir lentamente V49 dando tiempo para estabilizar la temperatura en
la línea de alimentación. La lectura de temperatura en la línea de
alimentación. Se hará en el tablero de control por medio del indicador
multipunto.

d) Al abrir V49 la presión puede variar por lo que será necesario un

reajuste.
e) La temperatura de salida del precalentador en la línea de alimentación
a la torre deberá ser como máximo, 5 o 10 °C abajo del punto de
ebullición.

4. Comprobar que llega alimentación al rehervidor EA-01, por inspección

visual en el indicador de nivel LI No. 3.

5. Cuando se observe líquido en el indicador de nivel LI No. 4, arrancar el

equipo de bombeo de fondos, previa alineación de válvulas. El retiro de
fondos se hará ya sea por PA-07 o PA-08, dependiendo de los flujos
manejados y observando las indicaciones de operación para cada bomba,
establecidos en el punto No. 2. Previamente debe revisarse que al
enfriador EA-06 llegue agua de enfriamiento. Llevar los fondos a DA-03 o
DA-01, según las indicaciones del instructor.
6. Alimentar vapor al rehervidor abriendo V48 y comprobar que la trampa de
vapor colocada en la línea de salida del condensador funciona
adecuadamente. En caso de un mal funcionamiento, reportar a los
Técnicos. En este punto será necesario un reajuste en la presión del
vapor.

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7. Observar el aumento de temperatura en el interior de la Torre por medio

del indicador - registrador de temperatura, instalado en el tablero de
control.
8. Alimentar agua a los condensadores, alineando válvulas y comprobando
que se encuentren instalados los cartuchos de FA-03 y FA-04. Revisar
que la válvula de venteo V70 esté abierta para operar a presión
atmosférica.
9. Cuando se compruebe visualmente que hay destilado en el tanque de
acumulación DA-04, por medio de LI No. 6, empezar a retirarlo por medio
de V-16. Previa alineación de válvulas y alimentación de agua EA-05.

10. Llevar el destilado a DA-02 o a DA-01, en caso de una operación

repetitiva.

4.3 OPERACIÓN CON REFLUJO

Si se desea una operación con reflujo se procede a operar la Torre hasta llegar a
las condiciones establecidas en el punto 8. Enseguida continuar con el punto 11.
11. Seleccionar el punto de alimentación de reflujo, V40 o V41.
12. Alinear válvulas haciendo pasar el reflujo por PA-06 y V36, dejando
cerrada V31.
13. Cuando el nivel en LI No. 5, esté aproximadamente a la mitad accionar el
arrancador de PA-06, observando las indicaciones dadas en el punto 2.
14. En caso de ser necesario realizar un ajuste en los flujos de alimentación
y fondos.
15. Ya sea que la operación sea con o sin reflujo, se recomienda que el nivel
indicado en LI No. 4 se mantenga constante y aproximadamente a la mitad
para evitar inundaciones en el rehervidor.

4.4 PARO
16. Suspender el suministro de vapor, cerrando únicamente V42.
17. Continuar la alimentación por aproximadamente 15 minutos más y parar
la bomba de alimentación.

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18. Si se está operando con reflujo, continuar hasta vaciar la sección del
tanque DA-04, correspondiente al reflujo. Controlar por medio de
inspección visual de LI No. 5. Cuando se vacíe parar la bomba.
19. Si la operación no es con reflujo será necesario efectuar lo indicado en los
puntos 11, 12, 13 y 18.
20. Retirar la mayor cantidad posible de fondos hasta que no se tenga nivel
visible en LI No. 4. Parar la bomba.
21. Suspender el suministro de agua de enfriamiento parando la bomba y el
ventilador de la torre de enfriamiento.
22. Cerrar todas las válvulas de las líneas de suministro de vapor y agua de
enfriamiento.
23. Drenar el rehervidor.
24. Cerrar todas las válvulas del equipo.

4.5 PROCEDIMIENTO DE EMERGENCIA

4.5.1 Falla de Energía Eléctrica.

En caso de que se suspenda el suministro de energía eléctrica, los motores de las
bombas del sistema de destilación dejan de funcionar en forma automática, así
como también el suministro del agua de enfriamiento, y el vapor se seguirá
operando por unos cuantos minutos más, lo que puede ocasionar un
sobrecalentamiento principalmente en el precalentador EA-02 por lo que es
necesario cerrar inmediatamente después de que se detecte este tipo de falla, la
válvula de alimentación de vapor V42. Cuando se reanude el servicio es necesario
restablecer en primer lugar el agua de enfriamiento, en segundo lugar las corrientes
de proceso y por último el servicio de vapor.

4.5.2 Falla de Agua de Enfriamiento.

El suministro de agua de enfriamiento puede fallar por dos causas:
Utilización excesiva en otros equipos, en cuyo caso será necesario suspender las
actividades en los otros equipos o reducir el consumo, cuando menos hasta que el
sistema de destilación pare.

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Falla en el equipo de enfriamiento (bomba o torre de enfriamiento), en este caso se

debe suspender la alimentación de vapor y reportar la falla a los Técnicos, los
cuales determinarán si es posible continuar o es necesario suspender la actividad
utilizando el procedimiento de PARO.

4.5.3 Falla en el Suministro de Vapor.

En caso de falla en el suministro de vapor, ésta deberá reportarse a los Técnicos
para que restablezcan el servicio, o bien, si se trata de una falla en el equipo, éstos
determinarán si el desperfecto amerita la suspensión de la actividad.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
Determinar la conductividad eléctrica de las muestras de destilado tomadas a
diferentes tiempos una vez que el sistema se encuentra a régimen permanente.
Después de realizar las determinaciones, depositar las muestras en el garrafón de
recolección en caso de no trabajar con agua de la red.

6. MANEJO DE RESIDUOS

● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos.
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

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7. BIBLIOGRAFÍA

1. Henley, E.J. et al. (2000), Operaciones de Separación por Etapas de

equilibrio en Ingeniería Química. Primera edición. E.U.A. Editorial Reverté
Ediciones, S.A. de C.V. (México)
2. Genkoplis, C.J (1998), Procesos de transporte y operaciones unitarias.
Tercera edición. México. Editorial compañía editorial continental, S.A. DE
C.V.
3. Rousseau, F. (2004), Principios elementales de los procesos químicos.
Tercera edición. México. Editorial Limusa Wiley
4. Halland Charles. Fundamentals of multicomponents destilation. Ed. Mc Graw-
hill.

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL CON RECTIFICACIÓN EN UNA COLUMNA
EMPACADA
1. OBJETIVOS

1.1 Operar adecuadamente una columna de destilación empacada con anillos

rashing de vidrio.
1.2 Analizar la pureza del destilado.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La columna empacada es un dispositivo utilizado para el contacto continuo del líquido
y del gas tanto en flujo a contracorriente como a corriente paralela, que consiste en
un envolvente cilíndrico que se ha llenado con empaque o con dispositivo de
superficie grande que contiene un plato de soporte y un dispositivo de distribución de
líquido, diseñado para proporcionar la irrigación eficaz del empaque. El líquido se
distribuye sobre estos y escurre hacia abajo, atreves de un lecho empacado, de tal
forma que expone una gran superficie al contacto con el gas.
El flujo en contracorriente en un sistema de destilación, es que el producto de cabeza
esta considerablemente más enriquecido en componente más volátil, que lo que
corresponde al equilibrio con el producto de fondo; por lo que es posible utilizar
dispositivos para conseguir el flujo en contra corriente con la finalidad de obtener
producto de alta pureza.
El vapor fluye a contracorriente con el líquido a través de la sección empacada, y el
empaque proporciona una gran área de contacto entre las fases.
La columna empacada es un dispositivo simple que consiste en un envolvente en
forma de cilindro que tiene en su interior un plato de soporte para el material de
empaque, un dispositivo de distribución de líquido, con un diseño tal que proporcione
una irrigación eficaz al empaque. Es posible implementar otros dispositivos para
lograr una redistribución del líquido que se puede encauzar hacia abajo de la pared.

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Los anillos de Raschig (llamados así en honor a su inventor,

el químico alemán Friedrich August Raschig) son piezas de geometría tubular cuyo
diámetro es aproximadamente igual a su longitud y que se emplean como relleno
para columnas en procesos de destilación y en otros procesos químicos ingenieriles.
Generalmente se fabrican con material cerámico o metálico y poseen una
elevada superficie específica, lo que facilita la interacción entre una fase líquida
estacionaria y una fase móvil gaseosa.
Los anillos de Rasching conforman lo que se conoce como relleno aleatorio, y el
propio Friedrich Rasching logró llevar a cabo con ellos destilaciones mucho más
eficientes que las que se conseguían empleando columnas de platos para destilación
fraccionada.
FUNCIONAMIENTO DE UNA COLUMNA EMPACADA
Probablemente la mayor influencia en el funcionamiento de la columna este dada por
la distribución de líquido. Una mala distribución de este traerá como consecuencia
variaciones en la caída de presión esperada.
Las columnas altas necesitaran re-distribuidores. El espacio entre estos dependerá
del tipo de empaque.
La distribución del gas es menos crítica que la distribución del líquido. Los platos que
soportan el empaque deben tener una fracción de espacios vacíos semejante a la de
la columna.
La relación entre diámetro de la columna y diámetro del empaque es importante, ya
que si los empaques son muy grandes se pueden producir efectos sobre la caída de
presión con respecto a los espacios cercanos a la pared de la columna. Para anillos
Rasching esta relación debe ser al menos de 20:1, pero preferiblemente de 30:1.
Otros empaques más modernos pueden funcionar hasta de 10:1. Será necesario
seguir las recomendaciones del fabricante. Esta relación es importante cuando se
hacen trabajos cale-up (escalamiento), es decir cuando se pasa de una operación de
laboratorio a una de nivel industrial.
Ventajas de una columna empacada:

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• Mayor capacidad y con diámetros menores de 0.6 m son más baratas que
las columnas de platos, excepto si se usan aleaciones.
• Los fluidos corrosivos pueden manejarse con materiales resistentes tales
como cerámica o carbón.
• El empaque normalmente tiene baja caída de presión por etapa teórica, lo
cual es importante en destilaciones al vacío.
• Los líquidos espumantes pueden manejarse más fácilmente debido a la baja
agitación del líquido por el vapor.

3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 MATERIALES

● 20 vasos de precipitados de 50 ml.

● 1 pipeta graduada de 1 ml
● 1 pipeta graduada de 5 ml
● 1 pipeta volumétrica de 1 ml
● 1 pipeta volumétrica de 5 ml
● 2 probetas de 2 L
● 2 Termómetros de inmersión totales de -20 a 100 °C graduación de 1°C
● 1 embudo de plástico de 18 cm de diámetro

3.2 REACTIVOS
● 16 L de disolución etanol – agua (El profesor decidirá proporción, se
recomienda 2 L etanol y 14 L agua).

NOTA: Otros compuestos, a juicio del profesor, pueden utilizarse para la

destilación, tales como: acetato de etilo, acetona, benceno, butanol, cloroformo,
hexano, propanol, tolueno o xileno, dado que el sistema es lo suficientemente
flexible para manejarlos. La capacidad de destilación, así como la pureza del
producto depende de las características de la mezcla de alimentación

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3.3 HERRAMIENTAS

● Escalera
● Casco

3.4 EQUIPO

● Refractómetro.
● Sistema de destilación de la columna empacada de vidrio.

3.5 SERVICIOS

● Agua de enfriamiento
● Energía eléctrica.
● Vacío

3.5 MATERIAL BÁSICO

• El definido por el profesor

4. PROCEDIMIENTO

4.1 DESCRIPCIÓN DEL SISTEMA

El equipo puede ser utilizado en operaciones de destilación tipo intermitente y
continua (Ver figuras 1 y 2)

● Torre de destilación de TA-01

● Condensador EA-01
● Refrigerante de destilado EA-01
● Matraz de alimentación DA-01
● Matraz receptor de destilado DA-02
● Válvula de reflujo VP-03
● Termopozo en parte superior de la torre
● Mantilla de calentamiento
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● Indicador de vacío
● Rotámetros para agua de enfriamiento
● Indicadores de temperatura para agua de enfriamiento

AGUA DE ENFRIAMIENTO
El sistema de destilación utiliza los servicios de un circuito cerrado de agua de
enfriamiento, para la utilización de este circuito es necesario seguir el siguiente
procedimiento:

● Llenar el tanque de la torre de enfriamiento abriendo la válvula de

alimentación.
● Una vez que esté lleno el tanque verificar que los electrodos de paro
automático se encuentran en posición correcta.
● Accionar los interruptores tanto de la bomba como del ventilador para poner
en servicio el circuito.
● Verificar que las válvulas que suministran agua de enfriamiento a otros
equipos estén cerradas, con el objeto de utilizar el mayor caudal posible de
la torre de destilación.
SUMINISTRO DE AGUA DE ENFRIAMIENTO
1) Abrir VA-01 de alimentación de la torre
2) Mantener cerrada VA-02 de desfogue
3) Dirigir y regular el flujo con las válvulas VA-03, VA-04, VA-05 y VA-06
4) Mantener cerrar VA-06, para la alimentación del condensador abrir VA-05
5) Para retornar el agua a la torre de enfriamiento abrir VA-07.

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Figura 1. Sistema de destilación empacada (frente)

Figura 2. Sistema de destilación empacada (parte trasera)

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4.2 OPERACIÓN DE LA TORRE

1) Identificar los componentes, instrumentos y válvulas del sistema de destilación

de la columna empacada de vidrio.
2) Verificar que todas las válvulas del sistema estén cerradas.
3) Corroborar que se encuentre totalmente vacío y limpio el matraz de alimentación
DA-01, de lo contrario drenar y limpiar.
4) Llenar el matraz DA-01, con 16 L una mezcla etanol-agua. En ambos
procedimientos a utilizar para este punto, se debe revisar que la válvula VP-01
permanezca cerrada y que la válvula de venteo se encuentre abierta.
a). Llenado en forma manual: quitar el tapón del matraz DA-01, para poder
utilizar un embudo para el llenado cargando el contenedor de la solución y
verter.
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b). Llenado por bomba: Utilizar la bomba peristáltica PA-01, para lo cual se
colocará la manguera en el recipiente con solución hacia la succión y la
otra manguera en la descarga hacia el matraz. Accionar el botón de
arranque de la bomba y llenar con la solución etanol-agua.
5) En este punto, se debe de activar el medio de calentamiento (mantilla) y el
sistema de agua de enfriamiento, abriendo las válvulas para permitir el paso a
través del condensador y del enfriador del sistema.
6) Colocar el termómetro de inmersión total en el tapón de hule de la boquilla del
matraz, verificando que todas las demás boquillas se encuentren cerradas.

Si se operará a vacío:
▪ IMPORTANTE: Para proceder en vacío, se debe cuidar que todas las
válvulas de proceso (VP) estén cerradas, incluidas las superiores de los
matraces DA-02 y DA-03 hasta el final de la operación del vacío.
▪ Se regulará la presión de vacío por medio de la válvula V-01 si es requerida.
▪ Abrir lentamente PV-01 dando tiempo para estabilizar la temperatura en la
línea de alimentación. La lectura de temperatura, se hará por medio de un
termómetro.

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▪ Al abrir PV-01 la presión puede variar por lo cual será necesario un reajuste
con la VP-02.
7) Observar el aumento de temperatura en las partes superior e inferior de la torre,
tomar muestras de temperatura cada 20 minutos.
8) Mantener cerrada VP-03, hasta que se alcance la temperatura de ebullición del
etanol, una vez alcanzada, se abrirá la válvula hasta el nivel de reflujo requerido
para favorecer la purificación del etanol. Se recomienda entre 25-50% de
apertura.
9) Llegado este punto, empezar a retirar muestras puntuales por medio de VP-
06; al abrirla se debe retirar el acumulado para poder tomar muestra cada 10
min. aproximadamente y recabando los datos de temperatura y presión si fue
requerido.
10) Medir índice de refracción, recolectar y medir el volumen del cuerpo y cabeza
del destilado.
11) Finalizar la destilación cuando quede aproximadamente 5 L, dejar enfriar sin
drenar el matraz, medir el volumen del residuo y del destilado obtenido.

4.3 PARO DE LA TORRE

1) Detener la alimentación eléctrica de la mantilla, cuando la relación de la
disolución a destilar llegue a la cola del destilado (cuando la temperatura de
la solución se acerca a la temperatura de ebullición del componente menos
volátil).
2) Abrir el venteo del matraz del destilado
3) Suspender el suministro de la torre de enfriamiento, apagar la bomba y el
ventilador de la torre de enfriamiento, cerrar todas las válvulas en caso de
que nadie más la ocupe cerrar rejillas.
4) Cerrar todas las válvulas de las líneas de suministro de vacío y agua de
enfriamiento.
5) Cerrar todas las válvulas del equipo.

4.4 PARO DE EMERGENCIA

En el caso de manejar sustancias químicas tóxicas, inflamable, explosiva o que
provoca quemaduras en los ojos o piel.

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Es muy importante que todos los usuarios estén preparados para identificar
accidente o el manejo de las sustancias qué van a trabajar, de acuerdo a su hoja
de seguridad en donde se describe las propiedades de la sustancia química, los
contenedores de las materias primas y destilado deben estar tapados y contar con
una etiqueta que los identifica para facilitar su uso posterior.
CAUSAS DE FALLAS

✓ Fallo de Energía Eléctrica

Despresurizar la torre, recuperar destilado y residuos, cerrar válvulas y apagar
interruptores de la energía eléctrica

✓ Fallo de Agua de Enfriamiento

El suministro de agua de enfriamiento puede fallar por dos ocasiones:
a. Utilización excesiva en otros equipos, en cuyo caso será necesario
suspender las actividades en los otros equipos o reducir el consumo, cuando menos
hasta que el sistema de destilación pare.
b. Falla en el equipo de enfriamiento (bomba o torre de enfriamiento) en ese
caso se debe suspender la alimentación de agua de enfriamiento.

5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 PRESENTACION DE DATOS
1. Construir experimentalmente la curva de calibración mediante la tabla siguiente.
Usando etanol grado de alta pureza.
Tabla 1. Resultados obtenidos.
% etanol % agua Vol. ml ETANOL Vol. ml AGUA
0 100 0 5
20 80 1 4
40 60 2 3
60 40 3 2
80 20 4 1

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2. Construir una curva de calibración de composición contra índice de refracción y

comparar con la gráfica, el índice de refracción de cada una de las muestras
colectadas durante la destilación.
3. Analizar y discutir los resultados

6. MANEJO DE RESIDUOS

● Los reactivos sobrantes deberán regresarse al asesor con el fin de que sean
utilizados por otros equipos del grupo
● Los residuos perfectamente etiquetados deberán colocarse en el área
dispuesto para residuos, asignado.
● Es obligación de los alumnos revisar y conocer el manejo de los reactivos y
residuos sobrantes durante la práctica de laboratorio
● Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de
acuerdo a la NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.

7. BIBLIOGRAFÍA
1. Henley, E.J.,Seader, J.D (1988). Operaciones de Separación por Etapas de
Equilibrio en Ingeniería Química. Barcelona, Reverte.
2. Halland Charles. Fundamentals of multicomponents destilation. Ed. Mc
Graw-hill.
3. Henley, S.D. “Operación de Separación por Etapas de Equilibrio en I.Q.”.
Barcelona, España.
4. Quadcom S.A. de C.V. (2007). “Manual de Ingeniería”. Miguel Hidalgo,
México.

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Criterios de Evaluación

Los criterios de evaluación final al alumno que dan cumplimiento al programa de la

asignatura de Laboratorio y Taller de Proyectos de 7º semestre son:

Porcentaje que el profesor

Criterio debe establecer

1. Asistencia y puntualidad 10%

2. Desempeño integral durante el experimento

(Trabajo en equipo, cumplimiento del
35%
reglamento, manejo de equipo e
instrumentación y/o toma de decisiones).

3. Reportes de trabajo en bitácora, electrónico o

impreso.
35%
(Calidad de contenido, discusión de resultados,
vinculación teórica-práctica, entre otros).

4. Otros aspectos (ver nota 2) 20%

Nota 1: El profesor deberá de proporcionar al alumno la calificación parcial

por actividad de los criterios 1, 2, 3 y/o lo que considere del 4
Nota 2: Participación en el Congreso de Laboratorio y Taller de Proyectos,
exposiciones y seminarios de discusión, bitácoras de datos, etc.
Nota 3: Para tener derecho a la evaluación 2, 3 y 4, el alumno deberá cumplir
con el criterio 1
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Características de la Bitácora:
- Portada con el nombre de la asignatura, grupo, asesor, integrantes del
equipo, ciclo escolar, fecha.
- Criterios de evaluación definidos al inicio de semestre.
- Programación de actividades (proporcionado por coordinador del área o
responsable de laboratorio)
- Reglamento de Laboratorio (copia impresa o a mano incluida en el manual).
- Guía para el etiquetado de contenedores de Residuos (ubicada en área de
residuos).

Cada reporte debe incluir:

• Nombre de la actividad establecida en el protocolo

• Fecha de realización de la práctica.
• Objetivos
• Fundamento teórico
• Procedimiento
• Resultados
• Análisis y Discusión de resultados
• Conclusiones
• Recomendaciones
• Referencias bibliográficas
• Anexos (Hojas de seguridad, diagramas, etc.)

Nota: Al finalizar el semestre el profesor deberá entregar a la coordinación

correspondiente al menos una bitácora de reporte en físico o CD.
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REGLAMENTO DE LABORATORIO

1. Queda estrictamente prohibido realizar las prácticas del laboratorio sin la

presencia del profesor responsable del grupo.

2. La asignación de actividades y de gavetas se realizará al inicio de cada

semestre y es obligación de los estudiantes y maestros respetar la
programación. Solo en casos justificados se podrá hacer reprogramación.
Los alumnos que sean sorprendidos abriendo gavetas que no les
correspondan serán consignados a la Unidad Jurídica de la Facultad.

3. Al inicio del semestre (la primera semana), el profesor junto con el alumno
deberá identificar las áreas de seguridad, de material roto, de depósito
temporal de residuos y también verificarán el funcionamiento de
instalaciones eléctricas, gas, agua, aire y vacío. Así mismo deberá
enseñarse a los alumnos el manejo de los equipos e instrumentos de
laboratorio y el llenado de las bitácoras que utilizarán durante el semestre.
En caso de alguna falla deberá reportarlo al coordinador de ciclo
correspondiente

4. Para hacer uso de los laboratorios, es obligatorio para alumnos y maestros

usar bata blanca de manga larga y limpia; deberán sujetarse el cabello quien
lo use largo, en el caso de las alumnas queda prohibido el uso de zapatillas
dentro de las instalaciones; se deberá usar zapato cerrado y antiderrapante;
deberán portar durante las actividades de laboratorio el equipo de seguridad
correspondiente.

5. Queda estrictamente prohibido introducir y consumir alimentos dentro del

laboratorio.

6. Queda estrictamente prohibido usar el audio y video de la computadora,

teléfonos celulares u otros dispositivos, que no sean útiles para
complementar la información o tema que se esté revisando en clase. El uso
de estos dispositivos electrónicos es exclusivo como instrumento de trabajo.
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7. Para solicitar material, equipo e instrumentos de laboratorio será el mismo

día de la actividad, los servicios se deberán solicitar un día antes de realizar
la actividad; el alumno presenta la credencial vigente de la institución, bajo
ninguna circunstancia se hará préstamo de material con credenciales
diferentes a ésta. Además, llenará los formatos de solicitud de préstamo de
material, equipo, instrumentos de laboratorio y servicios.

8. La solicitud de reactivos se realizará con 24 a 48 horas de anticipación

llenado el formato de solicitud de reactivos y firmado por el profesor
responsable del grupo o el coordinador del ciclo correspondiente,
presentarse con los recipientes adecuados para cada sustancia.

9. Es responsabilidad del alumno consultar las hojas de seguridad y manejo de

los reactivos que utilizará con la finalidad de conocer las propiedades físicas,
químicas y tóxicas de los reactivos y productos que se generan, como
resultado de las actividades realizada

10. El material no podrá ser retenido por el alumno de una sesión a otra, ni de
un día para otro; solo será autorizado por causa justificada por el coordinador
del ciclo correspondiente. En caso de que no se acate este apartado se
sancionará a los alumnos que retengan el material. Queda prohibido retener
o guardar equipo e instrumentos de laboratorio.

11. Al solicitar o devolver material, equipo e instrumentos de laboratorio, el

alumno tiene la obligación de verificar la limpieza, el buen estado y
funcionamiento de los mismos, deberá reportar alguna anomalía en el
momento.

12. Para cualquier actividad de laboratorio que involucre el empleo de equipo

ubicado en el cuarto de pesado y en los laboratorios que tenga bitácora
asignada, el alumno tiene la obligación de llenarla antes de usarlo así como
de operarlo correctamente y mantenerlo limpio.
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13. Es responsabilidad de alumnos y profesores mantener limpia la mesa de

trabajo, del buen uso de las tarjas y la campana de extracción de vapores y
en general de la infraestructura. Deberán reportar cualquier desperfecto que
se genere durante la sesión.

14. No verter los desechos tóxicos al drenaje, estos deberán ser colocados en
recipientes debidamente identificados con la etiqueta oficial, en el lugar de
confinación para tal fin.

15. En caso de que el alumno rompa material o equipo de laboratorio se le

retendrá la credencial de la institución hasta que sea reemplazado y
entregado el por el mismo.

16. Los reactivos ajenos a los protocolos que se necesiten, se autorizarán por el
profesor a cargo del grupo, debidamente identificados y siguiendo las
medidas de seguridad necesarias.

17. Al finalizar el curso es obligación de los alumnos desocupar las gavetas, de

lo contrario serán abiertas (rompiendo los candados); el material y
pertenencias que se encuentren en éstas serán puestos a disposición del
responsable de entregar material de laboratorio.

18. Todas las actividades realizadas en los laboratorios, deberán estrictamente

apegarse a este reglamento.
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REGLAMENTO DE PLANTA PILOTO

Obligaciones de los usuarios

1. Portar bata blanca, casco y calzado cerrado antiderrapante. En caso de que
las condiciones de la práctica lo requieran, deberá también portar guantes
adecuados, lentes de protección y/o cubre bocas. El cabello largo debe estar
recogido.

2. Respetar horarios de inicio y término de las prácticas programadas.

3. Es obligatorio el llenado de la bitácora del equipo correspondiente a la

práctica que se esté realizando, la cual se pide y se devuelve al técnico
académico responsable de planta.

4. En caso de encontrar algún desperfecto en el equipo, el alumno o profesor

reportará en la bitácora del equipo el dañado, desperfecto, anomalía o uso
indebido del o los equipos, así como avisar al técnico de planta del turno
correspondiente y al responsable de planta. (para deslindar
responsabilidades).

5. Los usuarios quedan obligados a cuidar los reactivos, el equipo y el material

del que haga uso durante la práctica. El daño que les ocasione por su
incorrecto empleo o por cualquier otra causa que demuestre descuido, el
usuario es responsable de su reposición o reparación. Se sugiere revisar el
estado del material y del equipo reportando en la papeleta en el caso del
material y en la bitácora en caso del equipo además de informar
inmediatamente al técnico en turno y al responsable de planta cualquier
anomalía.

6. Hacer uso adecuado y racional de los servicios de planta: vacío, energía

eléctrica, agua, vapor y aire comprimido.

7. Antes de salir de planta, el usuario deberá dejar su lugar ordenado y limpio.

En especial enrollar y colocar las extensiones y mangueras en su lugar, así
como mesas y pizarrones.
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8. Al terminar cada actividad experimental el profesor-alumno deben verificar

que el equipo se encuentre apagado, las válvulas cerradas, purgar el
sistema y/o equipo, en resumen sin novedades así como verificar que se
haya entregado la bitácora.

9. Es obligatorio el uso de la etiqueta oficial del Sistema de Gestión de la

Calidad en los contenedores de residuos la cual debe solicitarse al
responsable de planta.

10. Los contenedores de residuos deben ser colocados en el área de

confinamiento temporal que se encuentra en planta piloto.

Prohibiciones
1. Queda prohibido comer, beber y fumar dentro de planta.
2. Por seguridad, queda prohibido el acceso a planta, a los estudiantes que porten
bermudas, zapatillas o cualquier tipo de vestimenta que ponga en riesgo su
seguridad.
3. Ningún estudiante puede realizar prácticas experimentales sin la presencia del
profesor.

4. El profesor deberá permanecer en la planta durante todo el desarrollo de la

práctica.
5. Realizar actividades que no estén relacionadas o que vayan en contra del
desarrollo de las prácticas.
6. Asistir a los laboratorios con acompañantes ajenos al grupo que está
desarrollando la práctica.
7. Por ningún motivo los usuarios pueden desarmar, sustraer piezas, modificar la
configuración de los equipos sin autorización.
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8. A la persona que se le sorprenda mutilando o haciendo mal uso del equipo o de

las instalaciones, será reportado a las instancias correspondientes quienes
determinarán la sanción.
9. El uso de teléfonos celulares, y reproductores de audio y/o video que nada
tengan que ver con el desarrollo de la práctica.
10. El material, equipo o instrumentos, no debe sacarse de la planta sin autorización
del responsable y para el caso de equipo o instrumento especializado que
requieran sacar hay que entregar al responsable de planta autorización firmada
por el jefe de la carrera.
11. Queda prohibida la entrada al área del almacén y cuarto de máquinas a toda
persona ajena.
12. Queda prohibido jugar, correr, obstruir salidas de emergencia o cualquier otra
actividad que ponga en riesgo la integridad de los usuarios y la de los equipos.

Derechos

Los alumnos debidamente inscritos en el periodo escolar vigente tienen derecho a:

1. Solicitar durante la práctica en planta, un locker para el resguardo de objetos

personales (bolsas, mochilas, libros, etc.). El estudiante debe solicitar la llave de
uno de estos al encargado de planta y devolverla en cuanto se termine la
práctica. Se requiere credencial institucional vigente.
2. El alumno tiene derecho a que se le proporcione mediante papeleta debidamente
requisitada y credencial institucional vigente el material requerido para el
desarrollo de cada práctica.
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3. Solicitar los servicios (vapor, agua, energía eléctrica, vacío, etc.,) para
prácticas mediante papeleta con firma de profesor responsable con al menos
24 horas de anticipación.
4. A que se proporcione en tiempo y forma los servicios y el material requerido para
la realización de la práctica experimental correspondiente.
5. El profesor debe solicitar la reprogramación de la práctica en el caso que no
se haya realizado por algunas de las causas mencionadas en el procedimiento
5 del Sistema de Gestión de la Calidad, haciendo uso del formato de
reprogramación de práctica que es proporcionado por la responsable de planta
piloto.
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Manejo de residuos

El manejo de los residuos generados en cada actividad experimental se establece

en cada uno de los protocolos, pero es importante considerar lo siguiente:
Es obligación de los profesores recuperar en cada práctica los sobrantes de
reactivos puros y aprovecharlos para su posterior uso. Así mismo optimizar el
aprovechamiento de las soluciones de trabajo que se preparan, es decir, una
solución de trabajo puede ser utilizada por todo el grupo.
Los residuos de sales comunes pueden ser desechados al drenaje.
Los residuos generados deberán ser colocados en el recipiente adecuado e
identificados colocando la etiqueta definida en el Sistema de Gestión de la Calidad,
con letra legible y en una posición visible y deben ser colocados en el lugar
asignado.
Los residuos generados son identificados como residuo peligroso de acuerdo a la
NOM-O52-SEMARNAT-2005 que establece las características, el procedimiento de
identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos.
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ANEXOS
• Link del aula virtual con información relacionada a planta piloto como es el
uso y manejo de los equipos más detallada como material complementario:
https://tuaulavirtual.educatic.unam.mx/course/view.php?id=515.
Para ingresar al aula virtual la contraseña es: LTP

• Link del Blog de información que es de interés para la realización de las

actividades en laboratorio:
https://www.ltpiq.info/
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Identificación de cambios

Fecha de Última Descripción de la actualización Sección

revisión versió
n
1.-Se modifica criterios de evaluación. Criterios de
evaluación
2.-Se actualiza la práctica L1 Estudio de un 2,3,4 y 5
sistema de tres componentes en equilibrio.
13/11/2018 o
Se revisa todo el formato del manual. Todo el
manual
4. Se incluye material básico en todos los 3. Materiales y
protocolo equipo
1.Se corrige la ecuación 18 de la práctica 5. Tratamiento
02/06/2021 1 L3 Análisis y operación de un sistema de de datos
destilación
2.En la práctica L9 Determinación de 5. Tratamiento
Coeficientes de Difusión, se reenumeran de datos
las tablas.
3. Se incluye reglamento de la planta Sección de
piloto. reglamentos.
4. Se cambia la figura 4 Torre de burbujeo 4.
de la práctica P-1 Análisis hidrodinámico Procedimiento
de una torre de burbujeo .
5. Se cambia el título de la práctica P3 Título

Antes: Arranque y operación de un

sistema de destilación (metal)
Actual: Destilación binaria en una torre
empacada
6. Se cambia el título de la práctica P4 Título
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Antes: Arranque y operación de un sistema

de destilación (vidrio)
Actual: Destilación diferencial con
rectificación en una columna empacada

7. Al final del manual se genera la sección Última sección

de anexos. del manual.

8. Se revisa el formato de todo el manual. Todo el

manual