Práctica 3

PRÁCTICA No.
Parte I. Ensayo a la llama.
OBJETIVOS
1. Adquirir destreza en el manejo de los mecheros.

2. Aplicar los conocimientos teóricos para el análisis cualitativo.
3. Aprender la técnica del ensayo a la llama.
4. Determinar el pH de las soluciones preparadas.
INTRODUCCIÓN.
El test de coloración a la llama (también llamada prueba de llama o ensayo

a la llama) es una técnica básica de identificación de elementos en química
inorgánica.
Cada elemento cuando es excitado genera la emisión de una luz
característica que puede ser estudiada y es el fundamento de las técnicas
espectroscópicas que actualmente se emplean en laboratorios de todo el mundo.
El ensayo a la llama es utilizado para identificar los iones metálicos en
compuestos y es más útil para ciertos elementos que para otros, en particular para
los elementos del grupo 1. A continuación se mostraran dos métodos para realizar
esta experiencia.
La radiación electromagnética esta compuesta de ondas que oscilan y son
caracterizadas por su longitud de onda (λ) y frecuencia (ν). La longitud de onda se
define como la distancia entre dos crestas (o valles) en una onda y a su vez, la
frecuencia es definida como el número de ondas que pasa a través de un
determinado punto, se mide en # ondas/ segundo (Hertz).
Figura 1. Longitud de onda

Sabiendo que todas las ondas electromagnéticas viajan a la velocidad de la luz
((c), = 2.998×108m/s.) se puede emplear la siguiente ecuación para relacionar la
longitud de onda y la frecuencia con la velocidad de la onda electromagnética.
c=λ×ν
También se puede cuantificar la energía emitida a través de paquetes discretos de
energía llamado fotones. Para cuantificar la energía por fotón en Joules se emplea
la siguiente ecuación.
Energía foton=h×ν
Siendo h la constante de Planck, que tiene un valor de 6.626×10 −34J⋅s
La radiación electromagnética tiene diversas longitudes de onda que van desde

400 nm o menos (ultravioleta) hasta 700 nm o más (infrarrojo). La luz visible es el
ejemplo mas familiar de la radiación electromagnética y el color que percibimos es
un reflejo de la energía que emite o rechaza un cuerpo.
F
igura 2. Espectro visible de la luz.
En el test a la llama (o coloración a la llama), un átomo o ion absorbe energía y los
electrones saltan de niveles de energía bajos a altos. Cuando el electron regresa a
su estado de energía bajo, libera esta energía predominantemente en forma de
radiación electromagnética, la cual es percibida como una luz con un color
determinado.
Si la luz emitida por los electrones es separada, se puede detectar líneas de

diferentes colores, esto es llamado espectro de emisión y sirve como huella digital
de un elemento determinado.
Figura 3. Espectro de emisión

A simple vista, cuando un elemento es excitado a través de la llama, el espectro
de emisión parecerá un solo color, este color resulta de la combinación de todos
los colores de su espectro de emisión dependiendo de sus intensidades. Aun así,
el test de color a la llama (o coloración a la llama) es una herramienta útil si se
requiere identificar de manera rápida y sencilla la presencia de un elemento.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL
- Asas de platino o nicromo (pueden ser asas bacteriológicas de estos
materiales) con punta en forma de aro.
- Mechero Bunsen
- Vaso de precipitado de 25 mL
REACTIVOS
- Agua destilada
- Cloruro de sodio
- Cloruro de potasio
- Sulfato de calcio
- Cloruro de níquel
- Cloruro cúprico
- Hidróxido de bario
PROCEDIMIENTO.
Se deben limpiar las asas sumergiéndolas en agua destilada y calentando las

asas en el borde no luminoso de la llama de un mechero Bunsen ajustado para
máximo rendimiento. Se debe repetir el procedimiento hasta que no se perciba la
generación de ningún color desde el asa
Tomar una pequeña cantidad de los sólidos en el aro del asa y acercarlo a la llama
del mechero Bunsen, se generará una llama en el asa de un color característico.
Observar y anotar dicho color.
Se puede repetir el procedimiento con la misma muestra varias veces, sin

embargo, no se debe usar un mismo asa en distintas soluciones sin limpiarla
primero según el procedimiento anteriormente descrito. Dejar el cloruro de sodio
como la última muestra a trabajar pues el sodio es de difícil limpieza.
CUESTIONARIO DESPUES DE LA PRACTICA DE LA PRÁCTICA
1. Realizar un dibujo de la llama, indicando las zonas principales y su

temperatura aproximada.
2. Con ayuda de la tabla, estima la longitud de onda aproximada para cada
elemento en el ensayo a la llama y calcule la frecuencia de emisión, así
como la energía emitida con las ecuaciones anteriormente dadas.
Tabla 1. Valores de color relacionados con longitud de onda observable en
ensayos de ensayo a la llama.
Parte II. Curvas de calibración.
OBJETIVOS
1. Determinar curva de calibración para la cuantificación del ácido en una solución

acuosa.
INTRODUCCIÓN.
Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el

llamado de calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”.
Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se
mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la
selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la
linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un método
analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la
concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado
intervalo de trabajo.
En el procedimiento de construcción de la curva de calibración se compara
una propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida del
mismo analito (o de algún otro con propiedades muy similares a éste). La etapa
de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste
en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos
experimentales. La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al
origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b, donde “y”
representa la respuesta provocada por un cambio de la concentración de analito
“x”.
Figura 4. Ejemplo de unla curva de calibración.
CUESTIONARIO ANTES DE LA PRÁCTICA.
Realiza los cálculos para preparar 25 mL de las soluciones de 0.05M, 0.1M.

0.15M, 0.2M, 0.25M, 0.3M de H3PO4. Concentración inicial: 85%m/v.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL
- pH metro
- Matraz aforado de 25 mL
- Vaso de precipitado de 25 mL
- Pipeta graduada de 1 mL
REACTIVOS
- Agua destilada
- Ácido fosfórico 85%
- Muestra problema
PROCEDIMIENTO.
1. Prepara las soluciones de H3PO4. Ojo! Cada equipo preparará 1 solución.

2. Mide el pH de las soluciones.
3. Dibuja la curva de calibración: pH vs concentración del ácido fosfórico.
Deduce la ecuación de la curva.
4. Mide el pH de la muestra problema.
5. Determina la concentración de la muestra problema.
CUESTIONARIO DESPUES DE LA PRACTICA DE LA PRÁCTICA
1. Busca y escribe las siguientes definiciones: límite de detección y límite de

cuantificación. Cómo se calculan?
2. Cuales son las ventajas y desventajas del método de la curva de
calibración?
BIBLIOGRAFÍA
1. Shugar G. J., Shugar R. A., Bauman L., Chemical Technicians Ready Reference
Handbook, McGraw/Hill Book Company, USA, (1973) pp. 128-140.
2. Kotz, Trechel, Weaver, Química y reactividad química, Thomson, sexta edición,
México (2005) pp. 176-180
3. Skoog, West y Hollard, Química Analítica, Edit. Mc. Graw Hill (1994).
4. Daniels, C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Grupo Editorial Iberoamérica
(1992). González A., (1988) Mediciones y errores en el laboratorio. [en línea].
Disponible: [2001, diciembre]
5. NMX-AA-008-SCFI-2016.

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Siendo h la constante de Planck, que tiene un valor de 6.626×10 −34J⋅s

La radiación electromagnética tiene diversas longitudes de onda que van desde

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CUESTIONARIO DESPUES DE LA PRACTICA DE LA PRÁCTICA

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1. Determinar curva de calibración para la cuantificación del ácido en una solución

Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el

CUESTIONARIO ANTES DE LA PRÁCTICA.

Realiza los cálculos para preparar 25 mL de las soluciones de 0.05M, 0.1M.

1. Prepara las soluciones de H3PO4. Ojo! Cada equipo preparará 1 solución.

CUESTIONARIO DESPUES DE LA PRACTICA DE LA PRÁCTICA

1. Busca y escribe las siguientes definiciones: límite de detección y límite de

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