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REVISIÓN No.: 5 Revisión a la versión de fecha 2009-12-22

PROCESO: CONTROL DE CALIDAD Y TRATAMIENTO QUÍMICO

TITULO: DETERMINACIÓN DE SEDIMENTOS

OBJETIVO: Establecer el procedimiento aplicable para la determinación del

contenido de sedimentos en el crudo según lo establecido por las
normas ASTM D 473, API: Manual de Mediciones Estándares del
Petróleo Capitulo 10.1
IP 53/82

ALCANCE: El método cubre la determinación del contenido de sedimentos en

el crudo y aceites combustibles por el método de la extracción con
tolueno.

RESPONSABLE: Coordinador de laboratorio, Analista de laboratorio Departamento

de HSEQ.

REFERENCIA: Liquidación de crudo de venta. (Semestral)

DEFINICIONES: Ver contenido del procedimiento

SEGURIDAD: Todas las tareas realizadas en el área de trabajo deben ser

ejecutadas por personal equipado con elementos de seguridad
básicos: guantes, monogafas, botas de seguridad, mascarilla para
vapores orgánicos, impermeable, etc., según se requiera.

MEDIO AMBIENTE: Garantizar en la operación el manejo de fluidos; necesarios para

evitar la contaminación ambiental, asegurando el adecuado manejo
y disposición final de acuerdo a las políticas establecidas por el
cliente.
Seguir con las instrucciones sobre el manejo adecuado de los
residuos cuando se realice la disposición de registros en cuanto a la
destrucción de este.

ELABORACIÓN REVISIÓN APROBACIÓN

NOMBRE ALEXANDER LICONA HERNANDO PERDOMO EFRAÍN PÉREZ
DEPARTAMENTO OPERACIONES OPERACIONES GERENCIA
FECHA 2008-02-12 2010-10-07 2010-10-07

FORMA HSEQ 002B

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1. RESPONSABILIDADES:

El jefe del departamento de HSEQ es el responsable de mantener actualizados los

procedimientos de acuerdo a normas y estándares vigentes.

El Jefe del departamento de HSEQ y el Coordinador de Laboratorio son los encargados de

verificar y asegurar que los equipos empleados en esta prueba cumplan con lo
estipulado en el procedimiento Selección y Control de equipos de inspección, medición
y ensayo.

El personal encargado de la realización de las pruebas es responsable de:

• El adecuado uso y preservación de los equipos.

• De la ejecución de las actividades de mantenimiento y calibración cuando estas sean de su
competencia.
• De la ejecución de las pruebas y ensayos de acuerdo al procedimiento.

2. CONTENIDO:

NOTA: la numeración interna de cada práctica, está sujeta a la numeración establecida en la

norma estándar.

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA SEDIMENTOS EN PETRÓLEO CRUDO

Y ACEITES COMBUSTIBLES POR EL MÉTODO DE EXTRACCIÓN
ASTM D 473

API: MANUAL DE MEDICIONES ESTÁNDARES DEL PETRÓLEO CAPITULO 10.1

IP 53/82

1. ALCANCE:

1.1 Este método cubre la determinación de sedimentos en crudo y aceites

combustibles por el método de extracción con tolueno. La precisión aplica para el
rango de niveles de sedimento de 0.01 a 0.40% en masa, aunque pueden
determinarse niveles más altos.
Nota 1.- La precisión sobre aceites reciclados y aceites de motor es desconocida y son requeridas
pruebas adicionales para determinar dicha precisión

1.2 Los valores declarados en las unidades de SI serán considerados los estándares.
Los valores dados en los paréntesis son para información solamente.
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1.3 Este método puede involucrar el uso de materiales, operaciones y equipos

peligrosos. Este método no pretende exponer todos los problemas de seguridad
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer prácticas
apropiadas de salud y seguridad y determinar la aplicabilidad de las regulaciones
limitantes que tengan que ver con su uso. Algunas precauciones específicas están
dadas en la sección 5.1.1.6 y 6.1-

2. DOCUEMNTOS APLICABLES:

2.1 Estándares ASTM:

D 4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products
D 4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products
D 5854 Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and
Petroleum Products
E 29 Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine Conformance
with Specifications.

2.2 Estándares API:

Chapter 8.1 Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products (ASTM
Practice D 4057)
Chapter 8.2 Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products (ASTM
Practice D 4177)
Chapter 8.3 Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum
Products (ASTM Practice D 5854)

2.3 Estándares ISO:

5272 Toluene for industrial use—Specifications

3. SUMARIO DEL MÉTODO:

3.1 Una porción de una muestra representativa de crudo, contenida en un dedal

refractario, es extraída con tolueno caliente hasta que el residuo alcance una masa
constante. La masa del residuo, calculada como porcentaje es llamada
“Sedimentos por Extracción”.

4. SIGNIFICADO Y USO:

4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites combustibles es

importante para la operación de refinación y la compra o venta del crudo.
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5. APARATOS:

5.1 Cristalería y aparatos de laboratorio, junto con lo siguiente se requiere para este
método de ensayo.

5.1.1 Aparatos de Extracción—Use los aparatos ilustrados en las figuras. 1 y 2 y

consistiendo en los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.

5.1.1.2 Condensador.- Un condensador de metal en forma de espiral, de

aproximadamente 25 mm de diámetro y 50 mm de longitud enlazado, y con las
puntas formando una trenza de suficiente diámetro que cubra el cuello del matraz,
es mostrado en la Fig. 1. El espiral debe ser hecho de tubos de acero inoxidable,
estaño, cobre estaño-plateado, o latón estaño-plateado, con un diámetro externo
de 5 a 8 mm y una pared de espesor de 15 a 17 mm. Si es construido de cobre o
latón estaño-plateado, el recubrimiento de estaño debe tener un espesor mínimo
de 0.075 mm. La superficie expuesta del espiral para propósitos de enfriamiento
es cerca de 115 cm2.

Nota 2—El uso de una unidad de medidor de flujo/controlador de agua que monitorea el flujo de
agua al condensador que cierra fuera de la fuente de calor cuando rata de fluido cae por debajo de
un ajuste preliminar ha sido conveniente para prevenir tolueno vaporizado en la fuente de calor.
El uso de tal un dispositivo se recomienda.

5.1.1.3 Dedal de Extracción.- El dedal de extracción debe ser de un material refractario

poroso, con un índice de tamaño de poro de 20-0 a 30.0 µm (certificado por el
fabricante),25 mm en diámetro por 70 mm de altura, con un peso de no menos de
15 y no más de 17 g. El dedal debe ser suspendido del condensador en espiral por
medio de una cesta, de tal manera que quede suspendido aproximadamente en la
mitad de la distancia entre la superficie del solvente de extracción y la parte inferior
del condensador en espiral.

5.1.1.4 Cesta del Dedal.- La cesta del dedal debe ser de un material resistente a la
corrosión; debe ser hecha de platino, acero inoxidable, aleación de cromo-níquel, o
un material similar. En la Fig. 2 muestra el diseño y dimensiones de dos cestas
típicas que han sido utilizados ampliamente en la industria.

5.1.1.5 Copa de Agua.- Una copa de agua debe ser usada cuando se prueben muestras
que tienen un alto contenido de agua (Ver Fig. 1 Aparato B). La copa debe ser de
vidrio, de forma cónica, de aproximadamente 20 mm de diámetro y 25 mm de
profundidad, y debe tener una capacidad aproximada de 3 ml. Un gancho de vidrio
fundido es colocado sobre el borde a un lado de la taza de tal forma que cuando
cuelgue sobre el condensador se suspenda en un nivel apropiado. En este
procedimiento, la cesta del dedal es suspendida como se muestra en la Fig. 1
Aparato A por medio de un cable resistente a la corrosión enlazado sobre el fondo
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del condensador en espiral y unido al soporte de la cesta o como en la Fig. 1

Aparato B, donde el cable soporte de la cesta es unido al gancho soldado en la
parte inferior del condensador.

5.1.1.6 Fuente de Calor.- Una fuente de calor, preferiblemente un plato caliente, adecuada
para vaporización de tolueno. (Advertencia—Inflamable).

5.2 Balanza Analítica—utilicé una balanza analítica, con una precisión de 0.1 mg.
Verifique al menos una vez al año con pesas trazables a una Entidad Normativa
Nacional tal como National Institute of Standards and Technology (NIST).

5.3 Mezclador no-aireador—Use un mezclador no-aireador, encontrándose la

verificación de los requerimientos específicos de la eficiencia del mezclador en la
Norma ASTM D5854 (API MPMS Capitulo 8.3) .Otros mezcladores de inserción o
mezcladores circulantes o mezcladores externos circulantes son aceptables con
tal de que ellos se ajusten a los criterio en la Norma ASTM D5854 (API MPMS
Capitulo 8.3).

5.4 Horno--Use un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a 120°C (240 a
250°F).

5.5 Recipiente de enfriamiento—Utilicé un desecador sin el desecante como un el

vaso refrigerante.

5.6 Equipo de Medición de Temperatura—Tal como un termómetro, capaz de medir la

temperatura de la muestra lo mas cerca a 1°C (2°F).
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6. SOLVENTE:

6.1 Tolueno—Grado reactivo conforme a las especificaciones del Comité sobre

Reactivos Químicos de la Sociedad Americana de Química o ISO 5257, Grado 2.
(Precaución—Inflamable. Manténgase alejado del calor, chispas y llama abierta.
Vapores peligrosos. El Tolueno es toxico. Cuidados particulares deben ser
tomados para evitar inhalación de los vapores y protegerse los ojos. Mantener en
recipiente cerrado. Use con ventilación adecuada. Evite el contacto prolongado o
repetitivo con la piel)

6.1.1 Las características típicas para el tolueno grado reactivo son mostradas en la Tabla
1.

Tabla 1 Características típicas para el reactivo son:

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Color (APHA) 10
Rango de ebullición (inicial al punto seco)* 2.0 °C
Residuo luego de la evaporación: 0.001 %
Sustancias ocultadas por H2SO4 pasa la prueba ACS
Componentes sulfuros (como S) 0.003 %
Agua (H2O) (por titulación Karl Fischer) 0.03 %
*Punto de ebullición registrado 110.6 °C .

7. MUESTREO:

7.1 Muestreo es definido como todas las etapas requeridas para obtener una alícuota
del contenido de alguna tubería, tanque u otro sistema y colocar la muestra dentro
del contenedor de prueba del laboratorio.

7.2 Sólo muestras representativas obtenidas como se especifica en el API Capítulos

8.1 y 8.2 y la Práctica ASTM D 4057 (API MPMS Capitulo 8.1) y el Método D 4177
(API MPMS Capitulo 8.2) deben ser usadas para este método.

7.3 Tome las porciones para el ensayo de las muestras del laboratorio
inmediatamente después del proceso completo de mezclado. Caliente las
muestras viscosas a una temperatura la cual la muestra sea líquida, y
homogenice usando un mezclador como se describe en 5.3, como sea necesario.
Las dificultades de obtener una porción representativa de la muestra para esta
determinación generalmente es grande, de aquí la necesidad de ponerle gran
atención al mezclado y pasos del muestreo de alícuotas.

7.4 Como se especifica en la norma ASTM D5854 (API MPMS Capitulo 8.3), registre la
temperatura de la muestra antes del mezclado. Mezcla la muestra en el laboratorio
en su recipiente original, usando el tiempo de mezclado y poder de mezclado
(velocidad), y la posición relativa al fondo del recipiente apropiado al petróleo crudo
a ser analizado, como esta establecido por la verificación de la eficiencia de
mezclado. Para evitar la pérdida de componentes livianos del crudo u otros
componentes que contienen material volátil opere el mezclador a través de una
glándula en el cierre del recipiente de la muestra. Tome la porción de muestra
para el análisis inmediatamente después de mezclar. Registre la temperatura de la
muestra inmediatamente después de mezclar. Si el incremento en la temperatura
durante el mezclado excede 10°C (20°F), enfríe la m uestra y repita el mezclado a
una entrada de energía más baja. Un incremento en la temperatura mayor que
10°C (20°F) puede producir una disminución en visc osidad que es suficiente para
que el sedimento se asiente.
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8. PROCEDIMIENTO:

8.1 Para pruebas de referencia, un dedal nuevo debe ser usado (5.1.1.3) preparado de
acuerdo con 8.2. Para pruebas de rutina los dedales pueden ser reutilizados.
Cuando se usan dedales reutilizados, la extracción a masa constante para una
determinación debe ser considerada como la extracción preliminar para las
siguientes extracciones- Después de varias determinaciones (El sedimento
acumulado puede ser suficiente para interferir con futuras determinaciones), siga el
procedimiento descrito en 8.3 para remover las porciones de combustible y el
sedimento acumulado. Evite reutilizar excesivamente los dedales, con el paso del
tiempo los poros comienzan a ser obstruidos con material inorgánico resultando en
falsos y altos resultados, Cuando exista la duda de un resultado más alto de lo
normal, deseche el dedal y utilice uno nuevo para repetir la determinación.

8.2 Preparación de un nuevo dedal, raspe la superficie externa con un papel de lija
fino, y remueva todo el material desprendido con un cepillo duro. Someta el dedal
a una extracción preliminar con tolueno, permitiendo que el tolueno gotee el dedal
por lo menos una hora. Luego seque el dedal por una hora a una temperatura de
115 a 120 °C(240 a 250°F); enfríe en un desecador s in desecante por una hora, y
pese con aproximación de 0.1 mg. Repita esta extracción hasta que las masas del
dedal luego de dos extracciones sucesivas no difieran de más 0.2 mg.

8.3 Preparación de un dedal usado—Remueva la porción de combustible del

sedimento acumulado por calentamiento del dedal hasta que se torne rojo tenue
por 20 min (preferiblemente en un horno eléctrico manteniendo la temperatura
aproximadamente en 750°C (1380°F)). Ajuste el dedal a una extracción preliminar
como se describe en 8.2 antes de usarlo para otra determinación.

8.4 Coloque una porción de muestra de prueba estimada en 10 g en el dedal

inmediatamente después que la muestra ha sido mezclada. No intente ajustar esta
porción estimada en 10 g a una cantidad exacta predeterminada. Pese con
aproximación de 0.01 g. Añada de 150 a 200 mL de Tolueno en el frasco. Coloque
el dedal en el aparato de extracción, y extraiga con el tolueno caliente por lo menos
por 30 minutos hasta que el solvente que gotea desde el dedal sea incoloro.
Asegúrese que la rata de extracción sea tal que la superficie de mezcla de crudo y
tolueno en el dedal no rebose y se mantenga por lo menos a 20 mm del tope.

8.5 Cuando se estén evaluando muestras con alto contenido de agua, mayor del 10%
en Volumen, use el montaje mostrado en la Fig. 1B. En este procedimiento,
cualquier porción de agua en la prueba es removida como tolueno azeotrópico y es
recogida en la copa de agua, donde se separa como una capa en el fondo. La
capa de tolueno rebosa dentro del dedal. Si la copa está llena de agua, deje
enfriar el aparato y vacíe la copa.
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8.6 Después de que la extracción sea terminada, seque el dedal por una hora de 115
a 120 ºC (240 a 250°F) en el horno; enfríe en un de secador sin desecante, por una
hora y pese con una aproximación de 0.1 mg.

8.7 Repita la extracción, dejando gotear el solvente desde el dedal por lo menos por
una hora, pero no más de 1,25 horas; seque, enfríe, y pese el dedal como se
describió en 8.6. Repita esta extracción para periodos de mas de una hora, si es
necesario, hasta que las masas del dedal más sedimentos no difieran por más de
0.2 mg después de dos extracciones sucesivas.

9. CÁLCULOS

9.1 Calcule la masa de sedimento como un porcentaje de la muestra original como

sigue:

donde

S= Contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa,

m1= Masa del dedal, g,
m2= Masa del dedal más la porción de muestra en g y,
m3= Masa del dedal más el sedimento en g.

10. REPORTES:

10.1 Para cada muestra con un volumen del sedimento calculado >0.005% m/m como
determinado por Ec (1), Reporte el contenido de sedimento de la muestra, como el
sedimento por extracción, como un porcentaje en masa, redondeado lo más
cercano a 0.01% siguiendo las convenciones en la norma ASTM E 29 de
convenciones del redondeo. Para cada muestra con un contenido de sedimento
calculado a los #0.005% m/m como se determina en la Ec (1), reporte como, “0%
m/m.” El resultado de la prueba debe hacer referencia al método ASTM D 473
(API MPMS Capítulo 10.1) como el procedimiento usado.

Nota 3—Desde que los valores de agua y sedimento normalmente se reportan como porcentaje
en volumen, calcule el volumen del sedimento como un porcentaje de la muestra original. Como la
porción mayor del sedimento probablemente sería arena (dióxido de silicio que tiene una densidad
de 2.32) y una cantidad pequeña de otros materiales (con una densidad relativa mas baja que la
arena), use una densidad arbitraria de 2.0 para el sedimento resultante. Entonces para obtener el
volumen el sedimento por ciento, divida la masa el sedimento por ciento por 2.0 y multiplica por la
densidad relativa del crudo o aceite de combustible.
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donde:

Sv = Contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en volumen, y

S = Contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa.

10.2 Reporte que el procedimiento de mezclado fue realizado de acuerdo con los
procedimientos especificados en la Norma ASTM D 5854 (API MPMS Capítulo
8.3). Reporte la temperatura de la muestra antes y después de mezclar.

10.3 El reporte de la prueba también debe contener todos los detalles para la
identificación completa del producto evaluado; cualquier desviación, por acuerdo o
por otra parte, del procedimiento especificado y la fecha del ensayo.

11. PRECISIÓN Y SESGO:

11.1 Precisión--La precisión del método basada sobre el porcentaje en masa y la

examinación de los resultados de pruebas interlaboratorio, en el rango de 0 a 0.4
%, es descrito en 11.1.1 y 11.1.2.

11.1.1 Repetibilidad.- La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas obtenidas

por el mismo operador con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de
operación sobre idénticos materiales de prueba, podrían a lo largo de la prueba, en
normal y correcta operación del método de prueba, exceder los siguientes valores
únicamente en un caso de 20.
r = 0.017 + 0.255*S
donde:
r = Repetibilidad del ensayo y
S = resultado promedio en % masa

11.1.2 Reproducibilidad.- La diferencia entre dos resultados individuales e independientes

obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre
idénticos materiales de prueba, podría a lo largo de la corrida, en la normal y
correcta utilización del método, exceder el siguiente valor sólo en un caso de 20:

R = 0.033 + 0.255*S
donde:
R = Reproducibilidad del ensayo y
S = resultado promedio en %.

11.2 Sesgo—El procedimiento en este método de ensayo no tiene sesgo porque el valor
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del sedimento puede ser definido solamente en términos de este método de

ensayo.

3. CONTROL DE CAMBIOS

Versión Fecha Cambio Realizado

5 2009-12-22 Se revisó todo el documento
6 2010-10-07 Se realizó cambio del logo