PRÁCTICA Nº2 de Instrumental

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PRÁCTICA Nº2: DETERMINACION DE CATIONES EN

AGUAS MINERALES POR ESPECTROMETRÍA ATÓMICA

El objetivo de esta práctica consiste en la determinación de las concentraciones de


sodio, calcio y magnesio presentes en un agua mineral.

Fundamentos teóricos de la práctica


Se emplearán técnicas de espectrometría de absorción y emisión atómica, basadas
en la medida de la radiación electromagnética de una determinada longitud de onda
absorbida por los átomos para pasar electrones del estado fundamental al excitado, o
bien la radiación emitida cuando estos electrones regresan al estado fundamental. El
sodio se medirá por emisión y, el calcio y magnesio por absorción atómica.

Realizaremos una curva de calibrado para cada


uno de los elementos que vamos a determinar en
una muestra de agua mineral común. Así
analizaremos tres de los cuatro cationes
mayoritarios de esta muestra de agua mineral.

Instrumentos, materiales y reactivos


 Espectrofotómetro de absorción atómica
 Matraces aforados
 Pipetas y micropipetas
 Disoluciones patrón de 1000 ppm de Na, Ca y Mg

Realización de la práctica
Curvas de calibrado: a partir de las disoluciones de 1000ppm de Na, Ca y Mg
preparar cuatro disoluciones patrones de los tres cationes juntos de concentraciones
adecuadas para ale análisis del agua mineral.

Primero mostraremos en una tabla las concentraciones que cogeremos de cada unos
de los cationes mencionados anteriormente en cada muestra:

También tuvimos que calcular las cantidades de los elementos que debimos echar en
las muestras que preparamos para medirlas.
Ca Mg Na
Blanco 0 mg/L 0 mg/L 0 mg/L
Muestra 1 20mg/L 5 mg/L 6 mg/L
Muestra 2 25 mg/L 10 mg/L 8 mg/L
Muestra 3 30 mg/L 15 mg/L 10 mg/L
Muestra 4 35 mg/L 20 mg/L 12 mg/L

Ahora realizaremos la tabla que representa las absorbancias de cada uno de los
cationes (medidas las muestras con el espectrómetro de absorción atómica) con la
concentraciones que nosotros hemos elegido anteriormente. Por último cogemos una
muestra de agua mineral y veríamos la absorbancia que tiene según la concentración
de catión determinada anteriormente dentro de esta muestra. Hacemos dos ensayos y
cogemos la que tenga una concentración más parecida a la que nos pone el envoltorio
de la botella de agua mineral de la cuál hemos sacado las muestras.

Ca:

Absorbancia 1 Absorbancia 2 Absorbancia 3 Media de las


absorbancias
Blanco -0,1331 -0,1333 -0,1332 -0,1332
Muestra 1 0,6044 0,6011 0,6113 0,6056

Muestra 2 0,7454 0,7535 0,7535 0,7502


Muestra 3 0,8772 0,8763 0,8732 0,8756
Muestra 4 1,0252 1,0181 1,0167 1,0200
26,15 mg/L
1.2 de Ca 0,7863 0,7720 0,7761 0,7781
en la muestra
1 f(x) = 0.0331980821917808 x − 0.106717808219178
R² = 0.993587394758292

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40

-0.2
Representamos la concentración medida en mg/L frente a la absorbancia

Mg:

Absorbancia 1 Absorbancia 2 Absorbancia 3 Media de las


absorbancias
Blanco 0,3739 0,3737 0,3740 0,3739
Muestra 1 0,0199 0,0229 0,0175 0,0200
Muestra 2 0,0249 0,0211 0,0213 0,0224
Muestra 3 0,0232 0,0256 0,0258 0,0249
Muestra 4 0,0279 0,0267 0,0275 0,0274
12,54 mg/L de 0,0225 0,0224 0,0255 0,0235
Mg en la muestra

0.4

0.35

0.3

0.25
f(x) = − 0.013762 x + 0.23134
0.2 R² = 0.482373942082804

0.15

0.1

0.05

0
0 5 10 15 20 25

Representamos la concentración medida en mg/L frente a la absorbancia

Na:

Absorbancia 1 Absorbancia 2 Absorbancia 3 Media de las


absorbancias
Blanco 126,4644 124,0048 131,1927 127,2206
Muestra 1 4987,3003 5007,3200 4964,4203 4986,3469
Muestra 2 5733,9810 5742,7517 5729,2917 5735,3415
Muestra 3 6268,1178 6276,7184 6278,8743 6274,5702
Muestra 4 6840,2168 6807,6578 6794,9330 6814,2692
8,795 mg/L de Mg 5978,1168 5969,7641 5961,5365 5969,8058
en la muestra

8000

7000 f(x) = 565.636289150944 x + 714.968398113207


R² = 0.936358500547917

6000

5000

4000

3000

2000

1000

0
0 2 4 6 8 10 12 14

Representamos la concentración medida en mg/L frente a la absorbancia

Cálculos

Determinaremos las concentraciones como media +- desviación estándar de Na, Ca y


Mg en el agua mineral a partir de las correspondientes curvas de calibrado.

Primero, calculamos las concentraciones mediante las ecuaciones obtenidas en


nuestras tres curvas de calibrado:

Ca:

y=0,0332 x−0,1067
0,7781=0,0332 x−0,1067
x=26,65 ppm

Mg:
y=0,0138 x +0,2313
0,0235=0,0138 x+0,2313
x=15,05 ppm

Na:

y=565,64 x +714,97
5969,8058=565,64 x +714,97
x=9,29

Ahora continuamos con la desviación estándar:

1. Ca (desviación estándar): 0,0060


2. Mg (desviación estándar): 0,0014
3. Na (desviación estándar): 6,7689

Para seguir, tenemos que tener en cuenta la t tabulada al 95% de confianza. Utilizando
la tarda presente en los apuntes de la asignatura, nos apropiamos del valor de t=
2,920.

t∗s
Por último, calculamos el resultado con la fórmula: μ= x ±
√N
Ca: μ=26,65± 0,0101

Mg: μ=15,05± 0,0023

Na: μ=9,29 ±11,41

Por último calcularemos los errores con la t. Sabremos si nuestros resultados son,
aunque sea, parecidos a los del fabricante. Utilizaremos la siguiente formula:

x−μ
t=
s
√N
Ca: t= 300,1078

Mg: t= 1619,0909

Na: t= 0,05992

Conclusión y análisis de los resultados

Podemos observar que los resultados son más o menos los esperados. Para
representar la gráfica no he cogido las medias de las absorbancias de las muestras
finales, ya que no sería correcto que apareciera en la curva de calibrado ya que es un
valor que no hemos impuesto nosotros.
También podemos ver que en la absorbancia del Mg, nuestra muestra blanco absorbe
más que nuestras muestras con la cantidad de Mg, y por esa razón la curva de
calibrado nos aparece un poco rara, ya que empieza muy arriba debido a esto, y luego
se normaliza, siendo valores más lógicos que van ascendentemente.

Bibliografía
Guión de prácticas de esta asignatura y

s1

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