Volumetria

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE MOQUEGUA

ESCUELA PROFECIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

TEMA:

TEMA ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

DOCENTE:

Luz Mariel Chauca Valdez

CURSO:

Química analítica

CICLO:

III

INTEGRANTES:

Ronaldo Manzano Layme

Nataly Manchego Cortez

Anayelly Ramos Estaca

Jose Luis Chambilla Hinojosa

Alexandra Vargas Gutierrez

Moquegua – 2022
INTRODUCCION

Un análisis volumétrico es todo aquel procedimiento basado en la medida de volumen de


reactivo necesario para reaccionar con el analito. De este modo, al medir de forma exacta el
volumen de reactivo, de concentración perfectamente conocida, necesario para reaccionar
completamente con el analito, podremos calcular su concentración en la muestra. En lo sucesivo
a lo largo de este tema y los siguientes dedicados a análisis volumétrico, nos referiremos al
mismo con los términos volumetría o valoración, aun teniendo claro la diferencia entre ambos.

En un montaje típico empleado para llevar a cabo una volumetría la disolución de analito se
encuentra en un vaso de precipitados o en un matraz Erlenmeyer y la disolución del reactivo en
la bureta. El medio de valoración debe ser agitado de forma continua para favorecer el contacto
entre las especies reaccionantes, pudiendo agitarse de forma manual, por medio de una varilla,
o automática, a través de un agitador magnético. (Montilla Lissette, 2015)

TIPOS DE VOLUMÉTRÍAS

Las volumetrías se pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza de la reacción química de


valoración en volumetrías ácido-base, de oxidación-reducción, de complicación y de
precipitación. No todas las reacciones químicas pueden ser empleadas como reacciones de
valoración, es necesario que la reacción sea:

✓ Sencilla: La reacción entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que es la base de los
cálculos para la obtención del resultado final.
✓ Rápida: para llevar a cabo la volumetría en poco tiempo, de lo contrario sería necesario
esperar cierto tiempo tras cada adición de valorante, resultando un método poco práctico.
✓ Estequiométrica: para los cálculos ha de existir una reacción definida.
✓ Completa: permitiendo así realizar los cálculos.

Además de estos cuatro requisitos básicos relativos a la reacción química de valoración, para
poder llevar a cabo la valoración ha de disponerse de una disolución patrón del reactivo
valorante, un sistema de detección del punto final y material de medida exacta (buretas, pipetas
aforadas y balanzas analíticas). (carpio, 2011)

PRINCIPIOS Y CÁLCULOS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

En análisis volumétrico, los siguientes principios generales han de ser considerados, siempre que
sea posible, con el fin de obtener resultados de calidad:

1. La muestra pesada no debe ser menor de 0,1 g.


2. El volumen de valorante consumido debe encontrarse entre 10 y 20 mL (dependiendo de la
escala de la bureta). Si el volumen es muy pequeño el error de lectura y de drenaje de la
bureta no será despreciable.
3. El volumen de la disolución de analito no debe ser tan grande como para volver a llenar la
bureta para completar la valoración. Eso implicaría un aumento en el error de lectura y
drenaje de la bureta.
4. La concentración del reactivo valorante debe seleccionarse de acuerdo con el tamaño de la
muestra y el material a emplear.
5. llevarse a cabo la valoración del blanco del indicador cuando sea posible. Si el valorante ha
sido normalizado mediante la misma reacción de valoración de la muestra, el error del
indicador queda anulado.
6. El análisis debe fundamentarse en los resultados de al menos tres valoraciones en estrecha
concordancia.

En volumetrías directas los cálculos pasan siempre por la condición de equivalencia, para la que
en el punto de equivalencia de la valoración el número de equivalentes químicos de reactivo es
igual al de equivalentes químicos de analito. A través de la relación de moles de valorante y
analito que reaccionan los cálculos resultan muy sencillos de comprender como se puede
apreciar con el ejemplo propuesto en las diapositivas finales de la presentación visual. (Casqui
Ccollana, 2018)

Resultados:

Solución 0.1N

HCl

Conc=8%

P= 9.29 g/ml

- Pesar entre 0,20 a 0, 25 gr Na2CO3

- Disolver en un matras con H2o hasta un volumen de 25ml a 30ml

- Añadir 2-3 gotas fenolftaleína (rojo)

- Titular con HCl 0.1N hasta incoloro anotargosto

- Añadir 2-3g naranja metilo

- Seguir titulante

Solución 01N

KOH

Conv=98%

V=100ml

- En un matraz tomar 20 ml de solución de 0,1 N de KOH


- Titular con solución de HCL 0,1 N
- Agregar Fenolftaleína 2-3 Gotas max
- La titulación termina cuando apague un leve color rosa
- Anotar gasto.
Materiales:

Vasos precipitados

Matraces

Bureta graduada

Soporte universal

Matraz aforado 100ml

Espátula

Balanza analítica

Luna de reloj

Espátula de acero

Pipeta

Propipeta

Reactivos:

Fenolftaleína

Agua destilada

Bicarbonato de sodio

Ácido clorhídrico al 8%

Carbonato de calcio

Reacción de KOH:

Pesamos el bicarbonato de sodio en la balanza analítica calibrada en una luna de reloj, pesando
unos 0. 561 lo mezclamos con agua destilada en un matraz, con 20 ml del 0.1N.

Con 2 o 3 gotas de fenolftaleína con la disolución, obtenemos una reacción de un violeta muy
leve.

Reacción de HCL:

Al diluir la mezcla, comenzamos con el ácido clorhídrico con el matraz aforado hasta la línea
celeste, obteniendo un volumen de 25ml se puso la mezcla en la bureta hasta llenar y gota a
gota se va recibiendo en el matraz mezclado con carbonato de calcio, al querer reaccionar con
fenolftaleína no ubo reacción, quedando una mezcla blanca.
PROCEDIMIENTO:

SOLUCIÓN 0,1N Carbonato de Sodio NA2CO3

- Concentración = 98%
- V = 100ml

• En un matraz tomar 20 ml de solución de 0,1 N de KOH


• Titular con solución de HCL 0,1 N
• Agregar Fenolftaleína 2-3 Gotas max
• La titulación termina cuando apague un leve color rosa
• Anotar gasto.

RESULTADOS:

Laboratorio:

-24:8 ml H2O

-0,20 G Bicarbonato de Sodio

KOH

56,1056 − 0,1 − 100 𝑚𝑙


𝑋 − 0,1 − 100 𝑚𝑙
𝑋= 0,5661056
SOLUCIÓN 0,1N HCL

- Concentración = 8%
- p = 9,29lbs/gal CONVERTIDO→ p=11,5188 g/ml

• Pesar entre 0,20 a 0,25g de Na2CO3


• Disolver en un matraz con H2O hasta un volumen de 25 ml a 30 ml
• Añadir 2-3 gotas de fenolftaleína (Rojo)
• Titular con HCL 0,1N hasta incoloro
• Anotar gasto
• Añadir 2-33 g anaranjado de metilo
• Sujerir titulante

CALCULANDO CUANTOS GRAMOS HCL:

36,458 − 0,1 − 100 𝑚𝑙


𝑥 − 0,1 − 100 𝑚𝑙
𝒙 = 𝟎, 𝟑𝟔𝟒𝟓𝟖 𝒈
ANALIZANDO PORCENTAJE % EN ml:

0,36458 − 8%
𝑥 − 100%
𝒙 = 𝟒, 𝟓𝟓𝟕𝟐𝟓 𝒎𝒍
CALCULANDO DENSIDAD:
m
Ρ=
V
𝑚
11,5188 𝑔⁄𝑚𝑙 =
100 𝑚𝑙
𝑚
11,5188 𝑔⁄𝑚𝑙 =
100 𝑚𝑙
𝟏𝟏𝟓𝟏, 𝟖𝟖 𝒈⁄𝒎𝒍 = 𝒎

CONCLUSIONES:

Carbonato de sodio

En este proceso llamado estandarización de reactivos, se visualizó un pequeño cambio en el


caso del Carbonato de Sodio Na2CO3 así preparando una solución patrón primario, debido a que
la sustancia de Na2CO3 tuvo una neutralización completa por el hecho de que posee una menor
cantidad de impurezas, luego de agregar el indicador que fue la fenolftaleína se observó una
leve coloración de rosa pálido lo que significativo ya que al momento de la titulación se utilizó
menos volumen del titulante del ácido clorhídrico.

La neutralización se ha dado por completo cuando se producen cambios permanentes en la


coloración del indicador.

Carbonato de calcio

En este proceso se usó carbonato de calcio que no fue lo indicado y fue utilizado debido a una
confusión en el grupo, por lo que al agregar el indicador que fue la fenolftaleína no se observó
reacción, manteniéndose el color lechoso se obtuvo al disolver el carbonato cálcico con H2O, de
igual manera al realizar la acción de titular no se obtuvo reacción por lo que consideramos que
sucedió un error por negligencia.

El procedimiento de estandarización de las soluciones es una de las fases en la que se debe de


tener mucha atención, ya que, en el proceso de la titulación, las gotas deben de caer sin
mucha intensidad o velocidad, el flujo del valorante sobre la sustancia valorada debe de ser
gota a gota hasta que la disolución contenida en el matraz Erlenmeyer tome un color distinto y
este sea estable. Los resultados obtenidos en la estandarización, muestra la obtención de
resultados de Normalidad verdadera de forma variada según el volumen de H2SO4 gastado.
DISCUSIONES:

Identificación del mensurando

Se refiere a la magnitud a la cual se le quiere estimar la incertidumbre, en este caso el


mesurado corresponde a la concentración de la solución de H2SO4 utilizada. Generalmente el
mensurando (y) no se mide directamente, sino que se determina a partir de otras magnitudes
mediante una función modelo. (Gloría Inés GIRALDO GÓMEZ, 2017)

RECOMENDACIÓN:

Como argumentan Byrd y Turner (Byrd & Turner, 2000) un solo estudio en cualquier área es
solo una pieza de un rompecabezas para desbloquear el conocimiento contenido en esa área.
El constructo propuesto aquí solo puede verse como un posible componente básico en el
proceso de desarrollo e implementación de una medida de estandarización de procesos de
negocio. Por lo tanto, planeamos realizar algunos estudios de casos más para luego hacer una
encuesta cuantitativa sobre la estandarización de procesos de negocio. Primeros resultados de
otra encuesta por uno de los autores sugieren una interacción interesante entre los estándares
de datos, el proceso estándares y el rendimiento del proceso que debe examinarse utilizando
una mejor medición concepto para la estandarización de procesos.

Realizando el procedimiento desarrollado por Lawshe (Lawshe, 1975) y mejorado por Lewis et
al. (Lewis, 1995) Puede entonces dar una prueba preliminar de la validez de constructo. Como
parte de esto, múltiples estudios, especialmente dirigidos para asegurar aún más la validez y
confiabilidad del instrumento, conducirán a refinamientos y mayor generalización. En este
proceso, las industrias específicas podrían ser objeto de análisis en profundidad. Análisis del
instrumento. Además, el instrumento de medición debe utilizarse en un estudio longitudinal
para determinar cómo cambia el grado de estandarización del proceso con el tiempo.

Bibliografía
Byrd, & Turner. (2000). Measuring the flexibility of information. : Exploratory analysis
of a construct. Journal of Management, 17(1): 167-208.

Gloría Inés GIRALDO GÓMEZ, D. d. (2017). ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA


ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO. Revista Facultad de Ciencias
Básicas, 13(1) 50-55.

Lawshe. (1975). Root causes of strategic information. Journal of Management


Information Systems, 9(1):25-45.

Lewis. (1995). An empirical assessment of the information resource management


construct. Journal of Management Information, 12(1):199-223.
ANEXOS:
Figura 1: Se calibra la balanza para tener un resultado verídico

Figura 2: Se procede a pesar 0.20g de Bicarbonato de Sodio

Figura2.1: Aproximación en el peso Figura2.2: Peso exacto del Bicarbonato de Sodio

Figura 3: Se tomo 24.8ml de H2O en un vaso precipitado


Figura 4: La fenolftaleína, de la cual se usaron de 2 a 3 gotas

Figura 5:Mezcla antes de la titulación con un color morado bajito.

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