Informe Química Analítica Instrumental I - Refractomería

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO

Asignatura: Química Analítica Instrumental I


Número de práctica: 1
Fecha de realización: 5 de julio de 2022 Fecha de entrega: 19 de julio de 2022
Integrantes:  Guerra Agudelo Juan Esteban
Grupo N°: 2B  Guarnizo Suárez Génesis Camila
 Paredes Guevara Jefferson Josué

1. Tema: Refractomería I y II

2. Objetivos:

 Comprender el funcionamiento de los refractómetros tanto de Abbe como de


Inmersión mediante la investigación de su fundamento, las precauciones que se
debe tener y el modo de realizar las medidas en dichos instrumentos.
 Hallar el índice de refracción de las diferentes sustancias dadas.
 Establecer la relación que tiene el índice de refracción con la determinación
cuantitativa de la concentración de un compuesto.

3. Marco teórico:

La refractometría es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de


refracción de un líquido con objeto de investigar su composición, si se trata de una
solución, o su pureza, si es una sustancia. El principio de esta técnica es la medición del
cambio de dirección que sufre el haz de luz al pasar de un medio a otro. Actualmente,
tiene una aplicación importante en pruebas de control de calidad de jarabes, jugos,
aceites, vidrio, hidrocarburos aromáticos, entre otros, así como en las áreas de
investigación y desarrollo de nuevos productos de las industrias alimenticia, química,
petroquímica, farmacéutica, etc.

La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que experimenta la luz


en prismas y lentes de todo tipo, está basado en el cambio de velocidad que experimenta
la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su
interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se
manifiesta en una variación en la dirección de propagación. La medida relativa de la
variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice
de refracción n y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento para
medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado
la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se
deposita la muestra y uno móvil de refracción (Hernández, 2011).

Los refractómetros son instrumentos de medición que están compuestos por un espejo
que dirige la luz hasta una montura metálica con dos prismas, el funcionamiento
del refractómetro se basa en la refracción de la luz, la cual es posible observar mediante
un objetivo ubicado junto a una escala graduada que permite establecer su posición
relativa respecto de los prismas y así medir el ángulo crítico.
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El refractómetro de Abbe se emplea para medir índices de refracción de líquidos que


sean transparentes o translúcidos y sólidos, siendo el uso más frecuente con líquidos
transparentes. Las dos partes principales del instrumento son el prisma de iluminación y
el prisma de refracción. Mide la densidad de los líquidos, cuanto más denso sea un
líquido mayor será la refracción (Gandía, 2018).

El físico Carl Zeiss inventó un refractómetro tubular donde el prisma está integrado a la
lente, lo que lo hace más versátil. Se denominó “refractómetro de inmersión” debido a
que el instrumento funciona poniéndolo directamente dentro de la sustancia. En cuanto
a la luz se consigue usando luz natural o una bombilla bajo el recipiente que contiene la
sustancia (Ramírez, 2010).

4. Cálculos y resultados:

Nombre n(tabulado) a 20ºC


Agua 1,333
Etanol 1,361
Alcohol bencílico 1,538
Heptano 1,385
Metanol 1,329
Tabla 1. Índices de refracción tabulados para las diferentes sustancias a 20ºC.
Obtenido de: Serway (2012) - College Physics

REFRACTÓMERO DE ABBÉ VIEJO

nagua-exp = 1,332; nagua-teó = 1,333; sumar 0,001 a los datos.


Muestra Compensació n1 n2 n3 nprom
n
Agua 57 1,333 1,332 1,332 1,332
Etanol 38 1,364 1,364 1,363 1,364
Alcohol bencílico 34 1,537 1,536 1,535 1,536
Heptano 41 1,387 1,388 1,387 1,387
Metanol 59 1,342 1,341 1,341 1,341
Tabla 2. Índices de refracción obtenidos con el refractómero de Abbé viejo. Realizado
por: Grupos de laboratorio.

Muestra nexp ntab %er


Agua 1,332 1,333 0,0750
Etanol 1,364 1,361 0,2204
Alcohol bencílico 1,536 1,538 0,1300
Heptano 1,387 1,385 0,1444
Metanol 1,341 1,329 0,9029
Tabla 3. Porcentaje de error relativo para la
comparación entre los valores experimentales y teóricos
de las diferentes sustancias medidas con refractómero
de Abbé viejo. Realizado por: Integrantes del grupo.

REFRACTÓMERO DE ABBÉ NUEVO

nagua-exp = 1,3335; nagua-teó = 1,333; restar 0,0005 a los datos.


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Muestra Compensación n1 n2 n3 nprom


Agua 17 1,3330 1,3295 1,3330 1,3318
Etanol 18 1,3640 1,3635 1,3635 1,3637
Alcohol bencílico 24 1,5370 1,5365 1,5370 1,5368
Heptano 17 1,3865 1,3870 1,3870 1,3868
Metanol 17 1,3425 1,3415 1,3420 1,3420
Tabla 4. Índices de refracción obtenidos con el refractómero de Abbé nuevo. Realizado por:
Grupos de laboratorio.

Muestra nexp ntab %er


Agua 1,331 1,333
8 0,0900
Etanol 1,363 1,361
7 0,1984
Alcohol bencílico 1,536 1,538
8 0,0780
Heptano 1,386 1,385
8 0,1300
Metanol 1,342 1,329
0 0,9782
Tabla 5. Porcentaje de error relativo para la
comparación entre los valores experimentales y teóricos
de las diferentes sustancias medidas con refractómero
de Abbé viejo. Realizado por: Integrantes del grupo.

REFRACTÓMERO DE INMERSIÓN

Aforo
Muestra Disolución
con [C] /
desconocid patrón / n1 n2 nprom
agua / g*mL-1
a / mL mL
mL
1 0 8 0 1,33466 1,33470 1,33468
2 2 6 0,0016 1,34155 1,34178 1,34167
3 2 4 4 0,0032 1,33842 1,33872 1,33857
4 6 2 0,0048 1,34175 1,34183 1,34179
5 8 0 0,0064 1,34391 1,34387 1,34389
Tabla 6. Índices de refracción obtenidos con el refractómero de inmersión. Realizado por: Grupos de
laboratorio.

m g de soluto 8g
% = =
V L de disolución 1000 mL

mL∗8 g
2 =0,016 g , aforados a10 mL
1000 mL

0,016 g g
[C]= =1,6∗10−3
10 mL mL
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xi yi xiyi xi2 yprobable e e2 (xi-xprom)2


0 1,33468 0 0 1,33641 -0,00173 2,99x10-6 1,02x10-5
0,0016 1,34167 2,15x10-3 2,56x10-6 1,33826 0,00340 1,16x10-5 2,56x10-6
0,0032 1,33857 4,28x10-3 1,02x10-5 1,34012 -0,00155 2,40x10-6 0
0,0048 1,34179 6,44x10 2,30x10 1,34197 -0,00018
-3 -5
3,37x10 -8
2,56x10-6
0,0064 1,34389 8,60x10-3 4,10x10-5 1,34383 0,00006 3,84x10-9 1,02x10-5
Σ 0,016 6,70060 0,021472 7,68x10-5 1,70x10-5 2,56x10-5
Promedio 0,0032 1,34012

m 1,15906
b 1,33641
Sm 0,47039
Sb 0,00184
LOD+ 1,34355
LOD- 1,32927

Por extrapolación:n D =1,15906[C]+1,33641 ; n D=0

b 1,33641 g
[C] Aforada= = =1,15301
m 1,15906 mL

g
1,15301 ∗10 mL
[C] ∗V mL g
[C]0 = aforada aforo = =5,76505
V muestra desc 2 mL mL

Concentración de la muestra desconocida:

[ C ] =[ C ] 0 ± LOD+¿ ¿

g
[ C ] =5,76505 ±1,34355
mL

[ C ] =[ C ] 0 ± LOD−¿¿

g
[ C ] =5,76505 ±1,32927
mL

xi yprobable SY+ SY- LC+ LC-


0 1,33641 1,338254 1,33457 1,34228 1,33054
0,0016 1,33641 1,340861 1,33567 1,34653 1,33000
0,0032 1,33641 1,343468 1,33677 1,35078 1,32946
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0,0048 1,33641 1,346075 1,33787 1,35503 1,32892


0,0064 1,33641 1,348682 1,33897 1,35928 1,32838

nD = f([C])
1.36500

1.36000

1.35500
Datos originales
1.35000 n = f([C])
Linear (n = f([C]))
Sy+
nD

1.34500 Sy-
f(x) = 1.15906249999999 x + 1.33641 LC+
1.34000 R² = 1 LC-

1.33500

1.33000

1.32500
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007

Concentración [g/mL]

Ejemplo del cálculo del índice de refracción con refractómero de inmersión:

5. Discusiones de los resultados:

El refractometro de Abbe esta compuesto de dos prismas uno de refraccion con


superficie pulimentada (se coloca la muestra en la cara horizontal) y el prisma de
iluminacion con una superficie mate, que es abatible, entre estos dos se forma una fina
pelicula de muestra. La superficie del prisma de iluminacion es mate para que la
muestra reciba luz desde todas las dirrecciones posibles. El rayo incidente AB
experimentara la mayor refraccion posible, los demas rayos entraran en el prisma con un
angulo de incidencia menor al rayo AB, debido a esto se forma una zona de oscuridad y
una zona de luz.

Para la medida esto es fundamental para la interpretacion de los resultados, ya que el


sistema óptico interno y a través del ocular se observara la diferencia de zonas de luz y
sombra. El objetivo para la obtencion de resultados es mover el mando de medida del
indice de refracción para conseguir que ambos campos sean iguales. Esta separacion de
las zonas esta relacionado con el angulo crítico que asu vez esta relacionado con el
indice de refracción, que al mover el mando se registra en una escala de medida dando
el valor del indice de refracción.
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La utilizacion de luz blanca hace que la linea de separación entre la zona iluminada y la
de la sombra se vean difuminada o colores. Esto es debido a que una muestra no tiene
un indice de refracción fijo, sino uno para radiación que le llega, según su longitud de
onda.
Por lo que hay que evitar esta dispersion mediante el uso de prismas compensadores
(prismas de Amici), ayudando a que esta línea sea nítida (Gavira, 2012).

Al comparar los valores de los índices de refracción de las diferentes muestras


obtenidos con el refractómero de Abbé tanto antiguo como nuevo con los valores ya
tabulados en bibliografías, se observa que aquel que arroja un porcentaje de error
relativo menor es el refractrómetro de Abbé “viejo”. El hecho de haber obtenido valores
de porcentaje de error relativo bajos en cuanto a la comparación de dichos índices de
refracción con los datos teóricos de la bibliografía, puede deberse netamente a que
dichos datos teóricos quizás fueron tomados muchos años antes, por lo que hoy en día
probablemente los intrumentos y equipos utilizados en aquella época ya sean
considerados también como “viejos”; es decir, si se hiciese una actualización de datos
teóricos utilizando instrumentos y equipos más actuales y fuesen comparados con los
datos obtenidos con el refractómero de Abbé nuevo en el laboratorio, lo más probable es
que se tendría un porcentaje de error relativo menor en cuanto a la comparación con los
datos teóricos actualizados; hay que tomar en cuenta que lo anterior mencionado no es
el único factor que afecta en las mediciones del índice de refracción, ya que el que
exista un porcentaje de error con respecto a los valores teóricos, también puede deberse
a la fiabilidad y exactitud del equipo o a factores externos al mismo como lo son la
temperatura, longitud de onda y presión.

Por otra parte, en el refractómetro de inmersión el diseño es simple dando que se


sumerge parcialemente en la solución para hacer la medición. La medicion de este
metodo se basa en el ángulo crítico, que son representadas por las regiones claras y
oscuras. Este emplea un tornillo micrometrico calibrado para medir la distancia
fraccionaria requerida para desplazar el borde a la division de escala mas cercana, las
regiones oscuras y claras se poryectan sobre la lectura de la escala lineal (Apriyanto,
2019). Los resultados obtenidos del equipo, hay que realizar unas correciones en los
datos obtenidos (regla de tres de juan)

6. Conclusiones:

 Comprender el funcionamiento de los refractómetros tanto de Abbe como de


Inmersión mediante la investigación de su fundamento, las precauciones que se
debe tener y el modo de realizar las medidas en dichos instrumentos.
 Hallar el índice de refracción de las diferentes sustancias dadas.
 Establecer la relación que tiene el índice de refracción con la determinación
cuantitativa de la concentración de un compuesto

 Se comprendió el funcionamiento de los refractómetros, tanto de Abbe y el de


inmersión, basándose en la refracción de la luz (la luz cambia de dirección al cambiar
de medio) por medio de la utilización de prismas para lograr la desviación del rayo
incidente, así como las precauciones, como la limpieza y el secado de los prismas
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para evitar que queden restos que puedan interferir con los resultados, además de
evitar las rayaduras, ya que es un equipo bastante sensible y por último, la
realización de las diferentes disoluciones para la correcta medida de los índices de
refracción.

 Se hallaron los índices de refracción de diferentes sustancias con el refractómetro de


Abbe antiguo como agua (1,332), etanol (1,364), alcohol bencílico (1,536), heptano
(1,387) y metanol (1,341), dando lugar a mejores resultados en comparación con
datos tabulados y refractómetro de inmersión (falta completar)

 Se estableció la relación que tiene el índice de refracción con la determinación


cuantitativa de la concentración de un compuesto mediante el uso de la extrapolación
en la que una ecuación nos relaciona el índice de refracción con la concentración
aforada con un valor de 1,15301 g /mL y el uso de las relaciones:
[ C o ]∗v m .desc .= [C aforado ]∗V aforado , arrojando datos de la concentración de muestra
desconocida de 5,76505 g/mL±1,34355.

7. Bibliografía:

Apriyanto, H. (2019). Study, analysis and experimental validation of fiber


refractometers based on single-mode, multimode and photonic crystal fibers for
refractive index measurements with application for the detection of methane.
Obtenido de LAAAS:
https://hal.laas.fr/tel-02088740/file/Manuscript_APRIYANTO.pdf

Blatt, F. (1991). Fundamentos de Física. México: Pentice Hall.

Tippens, P. (2011). Física: Conceptos y aplicaciones. (7ª ed.). México: McGraw Hill
Educación.

Ramírez, A., Suárez, F. E. M., Mora, M., & Meneses, H. (2010). Refractometría y
Polarimetría.

Hernández, L., (2011). Refractometría análisis cualitativo y cuantitativo. Obtenido de :


https://1library.co/document/ye3pv30q-informe-refractometria.html

Gibbs, H., Pérez, G., Szigety, E., Viau, J. E., & Tintori Ferreira, M. A. (2014). Una
introducción a la refractometría.

Gandía Herrero, F., & López Nicolás, J. M. (2018). Prácticas. Técnicas Instrumentales:
HPLC y Refractometría.

Serway, R., Vuille, C. (2012). College Physics. (9th ed.). Boston: Cengage Learning.

8. Anexos:
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