Determinación de Humedad y Cenizas

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Análisis De Alimentos

Determinación De Humedad Y Cenizas En Los Alimentos

Karina Del Carmen Polo Laverde

Valentina Denise Paternina Huertas

Tania Del Mar Humanez Cavadia

Sirly Paola Ballesteros Andrade

Docente

Cindy Bustamante Vargas

Universidad de Córdoba

Facultad de Ingenierías

Ingeniera de Alimentos

2021
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

Objetivo: Desarrollar los componentes teóricos de las prácticas de laboratorio


de determinación de humedad y cenizas en alimentos.

Metodología: Ver los videos de las técnicas de determinación de humedad y


de cenizas que están en Cintia, leer las guias y en el grupo de laboratorio
resolver el siguiente cuestionario:

1. Establezca el fundamento teórico de los métodos de determinación de


humedad y cenizas y realicé los flujogramas de los procedimientos
descritos en las guías de laboratorio de determinación de humedad y
cenizas.
Determinación de humedad: La determinación de humedad puede ser
el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y,
sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener
resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el
alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos
totales. Se determinan grupos de compuestos con propiedades
similares, no compuestos individuales. Existen diferentes métodos para
llevar a cabo este análisis.
 Método de secado en una Termobalanza
Este es uno de los métodos de secado más eficaces que existe,
ya que permite evaporar la humedad de la muestra de una forma
continúa y, además, llevar un seguimiento en el registro de la
pérdida de peso que se ha producido hasta que se mantenga en
un peso constante. Tiene la ventaja de que ayuda a reducir los
errores en el cálculo del peso cuando la muestra no se expone al
ambiente directamente.

 Método de Karl Fischer


El método de Karl Fischer en alimentos es el único que se utiliza
para realizar la determinación de humedad en alimentos
basándose en un reactivo, siendo recomendable especialmente
para aquellos alimentos que tengan bajo contenido en humedad.
Se trata de un reactivo que se descubrió en el año 1936. Contiene
dióxido de azufre, yodo y una amina, aunque por cuestiones de
seguridad y toxicidad, esta ha tendido a sustituirse por imidazol
en un alcohol como el metanol.

 Método de secado por estufa


Este tipo de método de secado está basado en la pérdida de peso
de la muestra por evaporación del agua. Para aplicarlo se
requiere que la muestra se encuentre estable térmicamente y no
tenga una cantidad de compuestos volátiles significativa.
 Método de secado en estufa de vacío
Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de
vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se
abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae
aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad
del secado.

 Método de destilación azeotrópica


La destilación azeotrópica es un procedimiento útil para eliminar
un líquido de un crudo de reacción por destilación conjunta con un
disolvente orgánico inmiscible. Esta técnica se suele usar en
reacciones de equilibrio en donde se genera agua como
subproducto de la reacción. La eliminación de agua desplazará el
equilibrio de la reacción hacia el lado del producto.
 Método de secado por radiación infrarroja
Eliminación de la humedad debido a la radiación infrarroja que
penetra profundamente dentro de la muestra.

Depositarla en el
Marcar la desecador para Pesar la
Preparar la cápsula y enfriar y evitar cápsula en la
muestra secarla en que absorba balanza
estufa (105°C) humedad del analitica
ambiente

Retirar la Calentar en la
Pesar la cápsula y estufa Tarar y pesar
cápsula enfriar en el 90-110°C de 2- 3-5 gramos
desecador 5 horas

Calentar Repetir hasta que


nuevamente dos pesadas
consecutivas
90-110°C por 2 varíen solo en la
horas cuarta cifra

Determinación de cenizas: Las cenizas de un alimento son un término


analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de
calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las
mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido
a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los
constituyentes.

 Cenizas totales
Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por
el residuo inorgánico que queda después de que la materia
orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen
necesariamente la misma composición que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido
pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los
constituyentes.

 Ceniza seca
Este método se basa en la descomposición de la materia
orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra,
este método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles
en agua como insolubles y solubles en medio ácido.

 Ceniza húmeda
Se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio
ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por
gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro
método analítico para las sales que permanezcan en disolución
acuosa o ácida.

Marcar el Depositarlo en el
crisol y secar desecador para Pesar el crisol
Tarar y pesar
en estufa enfriar y evitar que en la balanza
absorba humedad la muestra
del ambiente
analitica
105°C

Colocar el Sacar el crisol, agg Calentar en la


Apagar y dejar unas gotas de estufa
crisol en la
enfriar hasta aceite de ajonjoli o
mufla (525°C) de oliva y 90-110°C
200°C
e incinerar carbonizar (noche)

Pesar en la
Pasar al
balanza
desecador
analitica
2. Como encargados de un laboratorio de análisis de alimentos, en qué se
basarían para seleccionar los métodos para determinar humedad y
cenizas.

Como encargados nos basaríamos primeramente en la selección y


naturaleza de la muestra del alimento que se va a analizar e identificar si
el método que planteo es aplicable o no para el alimento. También
debemos tener en cuenta la normatividad que rige los límites de
porcentajes reportados para una muestra de alimento y registrarlos con
los obtenidos en el procedimiento. Estar pendiente que las
especificaciones que se dan en cada paso del procedimiento se hagan
correctamente.

3. ¿Cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas en los


alimentos? Un alto contenido de cenizas en un alimento ¿qué puede
indicar?

La cantidad de cenizas es el contenido total de minerales en los


alimentos y la determinación del contenido de cenizas puede ser
importante ya que:
Desde el punto de vista analítico, el registro del valor de las cenizas es
utilizado cuando se requiere calcular los carbohidratos por diferencia,
obtenemos información sobre la naturaleza de la muestra, también
algunas adulteraciones presentes en el alimento.
Las cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de
alimentos para análisis elemental específico. También para el análisis
para la evaluación nutricional.
Sirve para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la
elaboración de alimentos como lo son gelatinas pectinas, almidones y
azúcar.
El contenido de cenizas también es usado como índice de calidad en
algunos alimentos como jaleas y mermeladas, indican un índice de
adulteración, contaminación o fraude. Así como también en el índice de
calidad del vinagre. La determinación de cenizas también es importante
porque revela el tipo de molienda y refinamiento en productos como
cereales
 Un alto contenido de cenizas en un alimento ¿qué puede indicar?
Cuando un alimento tiene alto contenido de cenizas quiere decir
que en la composición se encuentra diversos residuos
inorgánicos los cuales quedan después de la ignición u oxidación
completa de la materia orgánica de un alimento.
4. Se quiere conocer el % de agua de una muestra de miel. Al no tener un
refractómetro a disposición, se realiza por la siguiente técnica:
Secado en estufa de vacío 60 - 70°C hasta llegar a constancia de peso,
se obtiene 87 siguientes resultados:
• Tara recipiente: 75,0321g
• Recipiente + muestra: 78,4522g
• Recipiente + muestra seca: 77,9255g

a) ¿Qué contenido de agua informaría?


b) ¿Por qué se utilizan estas condiciones de secado?

5. Se realizó un análisis físico-químico de una harina y se obtuvieron los


siguientes resultados:
• Humedad: Masa de muestra: 2,0345g
Residuo seco (130°C, 1h): 1,7021g
• Cenizas: Masa de muestra: 4,1023g
Residuo (900°C, 1h): 0,0172g

a) De acuerdo a lo establecido en la Norma Técnica Colombiana para


harinas, indique si tiene aptitud comercial.
b) ¿Cuál es la finalidad de realizar los análisis de humedad y cenizas en
harinas?

6. Un grupo de alumnos del Curso de Análisis de Alimentos de la


Universidad de Córdoba querían determinar si una muestra de espagueti
de una marca reconocida del mercado cumplía con los parámetros de
humedad y cenizas establecidos en la NTC 1055. Para esto, siguieron
los procedimientos descritos en las guias de laboratorio de humedad y
cenizas, y obtuvieron los resultados mostrados en la Tabla 1.

Tabla 1. Datos de las determinaciones de humedad y cenizas de una


muestra de espagueti.

HUMEDAD

Ensayo 1 2 3
Peso de la cápsula vacía (g) 29. 331 29.452 29.356
Peso de la muestra húmeda
5.0012 5.0041 5.0075
(g)
Peso final de la cápsula con
33.794 33.801 33.797
la muestra (g)
CENIZAS
Peso del crisol vacío (g) 27.4025 27.4163 27.4084
Peso de la muestra húmeda
2.0070 2.0094 2.0078
(g)
Peso final de la crisol con la
27.4119 27.4261 27.4103
muestra (g)

De estos resultados determine:

a) ¿Cuál es el contenido de humedad de la muestra?

Ensayo 1

Peso inicial: 5,0012


Peso final: 33,794 – 29,331 = 4,463

5,0012−4,463
% de humedad = =10 , 761 %
5,0012

Ensayo 2

Peso inicial: 5,0041


Peso final: 33,801 – 29,452 = 4,349

5,0041−4,349
% de humedad = =13 , 091 %
5,0041

Ensayo 3

Peso inicial: 5,0075


Peso final: 33,797 – 29,356 = 4,441

5,0075−4,441
% de humedad = =11 , 313 %
5,0075

10 ,761 %+ 13 ,091 % +11, 313 %


promedio % de humedad = =11,772%
3

El contenido de humedad de la muestra de espagueti es de 11,772%

b) ¿Cuál es el contenido de materia seca?

% MS = 100 – 11,722 % = 88,278 %

El contenido de materia seca es 88,278 %


c) ¿Cuál es el contenido de cenizas en base húmeda y base seca?

BASE HÚMEDA

Ensayo 1

Peso cenizas = 27,4119 – 27,4025 = 0,0094


Peso muestra = 2,0070

0,0094
% ceniza s= ∗100=0,4683 %
2,0070

Ensayo 2

Peso cenizas = 27,4261 – 27,4163 = 0,0098


Peso muestra = 2,0094

0,0098
% ceniza s= ∗100=0,4877 %
2,0094

Ensayo 3

Peso cenizas = 27,4103 – 27,4084 = 0,0019


Peso muestra = 2,0078

0,0019
% ceniza s= ∗100=0,0946 %
2,0078

0,4683 %+0,4877 %+0,0946 %


promedio % ceniza s= =0,3502 %
3

El contenido en base húmeda es 0,3502%

BASE SECA

0,3502%
% ceniza s= ∗100=0,3967 %
88,278 %

El contenido en base seca es 0,3967%

d) Según los datos de humedad y cenizas calculados y verificando lo


establecido en la NTC 1055, cuál cree que fue el parecer dado por
los alumnos respecto al cumplimiento de la norma.

La Norma Técnica Colombiana 1055 establece para las pastas


alimenticias un parámetro de humedad en % máximo de 13,0.
Además no indica un límite mínimo de humedad, por tanto,
comparando el resultado obtenido por el grupo de alumnos (11,722
%), con el de referencia NTC es posible afirmar que dicha marca de
espagueti cumple con los parámetros establecidos. En cuanto al
porcentaje de cenizas, la NTC establece los parámetros teniendo en
cuenta el contenido de cenizas en base seca. Según el análisis
realizado por los estudiantes, la marca de espaguetis cumple con la
NTC, ya que el resultado obtenido fue 0,3967 %; inferior al máximo
de referencia NTC (1,2 %) y dado que no indica un mínimo.

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