Informe 02

UNIVERSIDAD CIENTÍFICA DEL SUR
FACULTAD DE: INGENIERÍA AMBIENTAL
LABORATORIO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA
PROFESORA: MUNOZ CABANA, MILAGROS YOVANA
INFORME DE PRÁCTICAS
PRÁCTICA N°: 1
TÍTULO: CRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES: DANNA ARIANA MARCELA SOLANO GUERRA [email protected]

GERALDINE PAREDES ACASIETE [email protected]
ANDREA ZURITA VELA [email protected]
JESÚS CRUZ CHIPANA [email protected]
HORARIO DE PRÁCTICA
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 16 de septiembre 2022
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 22 de septiembre 2022

INTRODUCCIÓN
La cristalización es uno de los métodos para purifica compuestos sólidos, es un
método que nos permite eliminar impurezas. Muchas veces no es suficiente un
solo proceso de cristalización, debido a que existen las posibilidades que
ciertas impurezas queden atrapadas en la red cristalina y para ello es necesario
realizar una recristalización con el fin de obtener al compuesto con un alto
grado de pureza. El grado de pureza, puede ser monitoreado a través de
métodos como el de punto de fusión, cromatografía en capa fina, papel, etc.
Para conseguir buenos resultados en la purificación deberán tener en cuenta
los siguientes requisitos:
 El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a temperatura elevada.
 El soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.
 El compuesto no debe reaccionar con el solvente, sobre todo si se
trabaja a altas temperaturas.
 El soluto no debe correr al riesgo de descomposición a la temperatura
del proceso.
 El solvente a emplear, además de cumplir los requisitos anteriores
puedan ser eliminados fácilmente.
Generalmente, la solubilidad de un compuesto aumenta con la temperatura. La

solubilidad de un sólido de un líquido determinado es limitada y depende
fundamentalmente de la temperatura. Por ello es importante hacer un análisis de
la curva de solubilidad y para ello se trazan un sistema de coordenadas en el
cual se comparan las cantidades de sustancias disueltas en la abscisa y
temperatura en la ordenada.
Figura 2.1. Curva de solubilidad de un compuesto en un determinado solvente.

OBJETIVOS
1) Conocer el proceso de purificación de un compuesto orgánico mediante el
método de cristalización y recristalización.
2) Aplicar los conceptos de solubilidad y el efecto de la temperatura en la
purificación
3) Demostrar la propiedad del carbón activado en capturar ciertas impurezas,
como colorantes.
PARTE EXPERIMENTAL
 ELECCIÓN DEL SOLVENTE
Colocamos cierta cantidad de las muestras indicadas en los tubos de ensayo y tratamos de
disolverlas( frío o caliente) en los disolventes mencionados a continuación :
● Ácido acético
● Cloroformo
● Agua destilada
● Etanol
-Si la muestra es insoluble en frío colocarla en caliente (Vaso de precipitado colocado

previamente en la plancha)
 CRISTALIZACIÓN
-Se colocan 5 g de muestra impura en un Erlenmeyer de 250 ml y luego se disuelve en el

solvente previamente elegido y se lleva a ebullición.
-Luego se enfría y añadimos carbón activado (0,2 gramos) y continuamente lo llevamos a

calentar hasta que haga ebullición
-Filtramos la solución en caliente mediante un embudo en el cual se encuentra previamente
un papel filtro en forma de pliegue y se recibe en un vaso de 250 ml .Después se enfría en un
baño de agua y luego en un baño de hielo.
-Cuando requerimos una presión más baja se utiliza hielo en seco (dióxido de carbono sólido),
no debe forzarse el enfriamiento. Colocamos el papel filtro y los cristales en una luna de reloj y
lo dejamos por un tiempo determinado
(muestra de cómo debe quedar)

AUTOEVALUACIÓN
¿Elección del solvente de la acetanilida?
n- Hexano Cloroformo Etanol Agua Ácido

Acético
FRIO SI NO NO SI NO
CALIENTE NO NO NO SI NO
Conclusión: Elegimos el n-Hexano en frío y el agua, ya que ambos son solubles

con la acetanilida, pero si ponemos a calentar los tubos el n-Hexano al tener un
punto de ebullición bajo lo descartamos como solvente y elegimos al agua por
su punto de ebullición mayor.
1. ¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?

a) Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a
bajas temperaturas del compuesto que se va a cristalizar
b) Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas,
o insolubles para permitir la filtración
c) Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse
d) Capacidad para reducir cristales bien formados y que puedan
separarse fácilmente de los disolventes.
Cristales +
Muestra Papel de
Papel de filtro Cristales (g) % del cristal
orgánica Filtro (g)
(g)
110 g 0.88 92 g 92-0.88= 91.12 82.83%

2. En base a la función del carbón activado, habrá alguna diferencia al
comparar muestras que utilizaron carbón activado y otras que no la
hicieran.
Si existe una diferencia, pues el carbón activado elimina las impurezas

que son de tipo colorante y si no lo usas entonces las partículas
pasarían el papel filtro.
3. ¿Por qué es necesario filtrar en calentamiento y a gravedad en la

primera operación?
Porque al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas

solidas en suspensión, es necesario filtrar en caliente para eliminarlas.
4. ¿En esta última operación, por qué fue necesario filtrar con embudo de
Vástago corto y no largo?
Por qué es necesario filtrar con un embudo de vástago corto para que no
ocurra un enfriamiento y se obstruya parte de la muestra.
5. ¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar

antes de la solución? ¿A qué razones atribuye la necesidad de enfriar a
temperatura cercana a 0 ºC, antes de filtrar a presión reducida?
- Fue necesario para que se cristalice parte del soluto

- Se enfrió a Tº cercana 0 ºC para acelerar el proceso de cristalización
6. ¿Qué tipo de contaminante se eliminan durante la filtración a presión

reducida?
Se eliminan el agua y los solventes insolubles, pues al usar la filtración

en vacío se logra que se cristalice rápido la muestra.
CUESTIONARIO
5. Si a usted le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide encontrar
el porcentaje de pureza de este ácido, ¿qué haría primero? Diseñe un esquema
de purificación del ácido benzoico que se encuentra mezclada con azúcar. Nota:
Consulte su solubilidad en diferentes solventes
1.Se pesa la mezcla, esto

para poder compararlo al
final del proceso.
2. Se vierte la mezcla en agua

hirviendo en un matraz con la
6. Los cristales ahora puros, ayuda de un embudo
se vuelven a pesar y se permitiendo que se disuelva
compara con el peso inicial por completo.
para sacar la pureza de la
mezcla inicial.
PURIFICACIÓN DEL
ACIDO BENZOICO
3. Luego de disolverlo todo,

se filtra por gravedad en un
5. Los cristales se extraen a matraz usando un embudo
través de filtración a cónico y un filtro de
presión reducida con pliegues.
ayuda de un Kitasato,
embudo buchner y filtro
redondo, luego se limpian
con el disolvente, en este 4. Luego de filtrar, llevamos
caso agua. el matraz a un balde con
hielo para acelerar la
cristalización.
CONCLUSIÓN
1) En síntesis, la cristalización nos permite purificar compuestos sólidos, es
un método que nos permite eliminar las purezas encontradas en ciertas
sustancias. Sin embargo, las impurezas encontradas no son 100%
atrapadas en la red cristalina, por ello es indispensable ejecutar una
recristalización, con la finalidad de obtener un compuesto con alto grado
de pureza, en este caso a través de la metodología demostramos la
pureza de la acetanilida. Guía de Laboratorio, (2022, p.21)
2) Asimismo, durante la práctica de aplicó los conceptos de solubilidad y el

efecto de temperatura para su posterior purificación, ya que para tener
buenos resultados se debe tomar en cuenta que el compuesto a cristalizar
debe ser muy soluble a temperatura elevada (agua destilada). Se debe
recalcar que la solubilidad de un compuesto aumenta con la temperatura,
la solubilidad de un sólido en un líquido determinado es limitada y
depende fundamentalmente de la temperatura. Guía de Laboratorio,
(2022, p.21)
3) Finalmente, se demostró la propiedad del carbón activado para capturar

ciertas impurezas, debido a su estructura química ya que tiene una
capacidad adsorbente, por ende, es purificante, donde libera a los
contaminantes contenidos en la muestra prevista anteriormente
Referencias Bibliográficas
 Universidad científica del sur. (2022). Guía de laboratorio virtual.
Cristalización
file:///C:/Users/Jesus/Downloads/GU%C3%8DA%20DE%20LABORATORIO%20-
%202022-2%20(2).pdf

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INTEGRANTES: DANNA ARIANA MARCELA SOLANO GUERRA [email protected]

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 16 de septiembre 2022

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 22 de septiembre 2022

Generalmente, la solubilidad de un compuesto aumenta con la temperatura. La

Figura 2.1. Curva de solubilidad de un compuesto en un determinado solvente.

 ELECCIÓN DEL SOLVENTE

-Si la muestra es insoluble en frío colocarla en caliente (Vaso de precipitado colocado

-Se colocan 5 g de muestra impura en un Erlenmeyer de 250 ml y luego se disuelve en el

-Luego se enfría y añadimos carbón activado (0,2 gramos) y continuamente lo llevamos a

(muestra de cómo debe quedar)

n- Hexano Cloroformo Etanol Agua Ácido

Conclusión: Elegimos el n-Hexano en frío y el agua, ya que ambos son solubles

1. ¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?

110 g 0.88 92 g 92-0.88= 91.12 82.83%

Si existe una diferencia, pues el carbón activado elimina las impurezas

3. ¿Por qué es necesario filtrar en calentamiento y a gravedad en la

Porque al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas

5. ¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar

- Fue necesario para que se cristalice parte del soluto

6. ¿Qué tipo de contaminante se eliminan durante la filtración a presión

Se eliminan el agua y los solventes insolubles, pues al usar la filtración

1.Se pesa la mezcla, esto

2. Se vierte la mezcla en agua

3. Luego de disolverlo todo,

2) Asimismo, durante la práctica de aplicó los conceptos de solubilidad y el

3) Finalmente, se demostró la propiedad del carbón activado para capturar

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