UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CIUDAD JUÁREZ

Instituto de Ingeniería y Tecnología

Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental

Espectrometría en infrarrojo (FTIR)

Materia: Instrumentación y muestreo ambiental

Programa: Maestría en Estudios y Gestión Ambiental (MEGA)

Autor: Ing. Alan Alexis Hinojos Loya 216929

Docente: Dra. Claudia Carolina Hernández Peña

Ciudad Juárez, Chih., a 31 de octubre de 2022

Espectroscopia infrarroja

La espectroscopia infrarroja, también conocida como FTIR (del inglés, Fourier

Transform Infra-Red) o simplemente IR, estudia los fenómenos de interacción entre
la radiación de origen infrarrojo y la materia. La energía de la radiación, localizada
en determinada longitud de onda del infrarrojo, es absorbida por una molécula que
se encuentra vibrando en su estado basal a la misma longitud de onda que la
radiación infrarroja incidente, provocando con ello un cambio en la intensidad de la
vibración. Una condición necesaria para que se produzca una vibración en una
molécula al incidir sobre ella un haz de energía infrarroja es la presencia de
momentos dipolares. Sí el momento dipolar es nulo no hay absorción de energía
infrarroja, caso contrario, habrá absorción de energía infrarroja.

¿Qué es un momento dipolar?

En una molécula los átomos no se encuentran fijos unos respecto a otros, sino que
vibran alrededor de sus posiciones de equilibrio. La energía necesaria para generar
una vibración depende de la energía de enlace y de la masa de los átomos
involucrados. Las vibraciones en una molécula pueden suceder con ciertos valores
de energía. La existencia de estos valores, para producir una vibración implica que
sí se hace incidir fotones de energía adecuados (en el infrarrojo), éstos serán
absorbidos solamente por aquellas uniones atómicas que posean un momento
dipolar. El momento dipolar de enlace es el producto entre el valor de las cargas y
la distancia que las separa, o sea la longitud del enlace. Así, tenemos el momento
dipolar de enlace (μ), definido de la siguiente manera:

μ=qd

Donde q es el porcentaje de cargas eléctricas entre los átomos involucrados y d es

la distancia que los separa. La unidad del momento dipolar usualmente son los
Debyes (D).

Como la radiación electromagnética consiste en un campo eléctrico (y otro

magnético) que cambia periódicamente con cierta frecuencia, si se hace incidir
sobre un dipolo un fotón de la misma frecuencia con que va cambiando el momento
dipolar de un enlace molecular, se producirá una transferencia de energía debido a
un fenómeno físico que se llama resonancia, cuya consecuencia será que el dipolo
absorba el fotón. Cuando el dipolo molecular absorbe la energía de un fotón
aumenta la amplitud del movimiento vibratorio de los átomos del enlace. La
molécula pasa del estado de vibración fundamental a un estado excitado.

Representación del efecto de absorción de un fotón sobre la vibración producida en

un enlace atómico: (a) vibración fundamental y (b) aumento de la vibración por
efecto de la absorción del fotón (estado excitado).

Regla de oro de la espectroscopia infrarroja: No todas las vibraciones serán

activas en una molécula, solamente lo serán aquellos enlaces en los que cambie el
momento dipolar durante la interacción con la energía infrarroja.

Los modos normales de vibración

Las moléculas se trasladan y rotan y sus átomos vibran, la vibración es

frecuentemente muy compleja, pero puede considerarse la combinación de varios
movimientos vibratorios muy simples, a los que se les denomina modos normales
de vibración.

Existen definidos muchos modos normales de vibración en distintas moléculas, los

cuales han sido nombrados en función al tipo de vibración, por ejemplo, hay
vibraciones de tensión o de estiramiento y de flexión o bandeo. Un ejemplo clásico
son los modos normales de vibración que presenta el agua, los cuales son tres:
No todos los modos de un tipo (por ejemplo, tensión asimétrica) de todas las
moléculas tienen la misma frecuencia de vibración, eso dependerá de las masas de
los átomos involucrados y de la fuerza de sus enlaces. Otros modos normales de
vibración, basados en enlaces de carbono e hidrogeno son:

El signo + representa un movimiento en dirección al lector, el signo – representa lo

contrario. Debido a estos movimientos normales de vibración, cada molécula tiene
una cierta energía de vibración, pero esta energía solamente puede variar
absorbiéndose fotones de la región del infrarrojo. Cuando se absorbe energía, se
dice que la molécula pasa a un estado de vibración superior en el que los modos de
vibración no varían, ni sus frecuencias, pero sí la amplitud de la vibración.

Espectroscopio infrarrojo, partes y funcionamiento

La radiación infrarroja proveniente de la fuente se divide en el divisor y una parte se

dirige al espejo móvil y otra al espejo fijo. Después, estos dos rayos se recombinan,
y dependiendo pueden ser de dos maneras: constructiva o destructivamente.

El interferograma es el nombre del formato de la señal adquirida por un

espectrómetro de infrarrojo y es una señal compleja para poder ser analizada. Sin
embargo, este formato puede ser trasladado a lo que conocemos como un espectro
de infrarrojo, por medio de un algoritmo llamado transformada de Fourier.

En el espectro de infrarrojo es posible observar el resultado de la interacción entre

la radiación infrarroja y la muestra analizada. El espectro de infrarrojo es un dibujo
compuesto por bandas o picos, en donde en el eje de las abscisas están
representados todos los valores del intervalo de longitud de onda del infrarrojo
medio, ya sea en número de onda (cm -1) o de longitud de onda (nanómetros).
Mientras que en el eje de las ordenadas están representados los valores de la
intensidad de absorción o transmisión. Cada pico en un espectro de infrarrojo
representa un específico tipo de vibración. Por lo tanto, podemos decir que el
espectro es una representación de los estados excitados producidos al hacer un
barrido en todo el intervalo de longitudes de onda en el infrarrojo medio.

Ejemplo de espectro infrarrojo en absorbancia:

Ejemplo de espectro infrarrojo en transmitancia:

La región del espectro situada entre 4000 y 1400 cm -1, es de gran utilidad para la
identificación de la mayoría de los grupos funcionales presentes en las moléculas
orgánicas. Las absorciones que aparecen en esta zona provienen de las vibraciones
de estiramiento. La zona situada entre 1400 y 600 cm -1, es por lo general compleja,
debido a que en ella aparecen una combinación de vibraciones de alargamiento, así
como de flexión. Cada compuesto tiene una absorción característica en esta región,
por esta razón a esta parte del espectro se denomina la región de las huellas
dactilares.
Tipos de análisis y ejemplo de aplicación

La espectroscopia infrarroja tiene dos grandes aplicaciones:

- Identificar moléculas en una muestra.

- Determinar la composición de los compuestos moleculares en una muestra.

Análisis cualitativo:

Interpretación y caracterización de sustancias, a través de la interpretación

espectral. Esta observación se puede hacer mediante una comparación visual
(utilizando referencias conocidas) o utilizando tablas o cartas de asignación de
bandas o picos. También se puede hacer uso de una librería electrónica, en donde
es posible realizar una comparación rápida entre el espectro obtenido de una
sustancia y los espectros disponibles en la biblioteca. Además, también es posible
estudiar interacciones moleculares entre compuestos.

Análisis cuantitativo:

Este análisis se basa en la ley de Beer-Lambert, mediante la cual se elabora una

curva de calibración (a determinada frecuencia), y a partir de ahí se puede conocer
la concentración de un compuesto específico en una muestra aplicando la siguiente
ecuación:

A = ɛpc

A es la absorbancia calculada (a una determinada frecuencia), ɛ es la absortividad

molar, p es el “camino” que realiza el haz de infrarrojo en la muestra, c es la
concentración conocida.
Sin embargo, ɛ y p pueden considerarse constante, la ley de BeerLambert, queda
solamente en que la absorbancia medida, a una frecuencia específica, es
proporcional solamente a la concentración conocida.

Por lo tanto, se construye una curva de calibración, analizando muestras a

diferentes concentraciones conocidas relacionándolas con su porcentaje de
absorbancia observado en el espectro. El intervalo de concentraciones
seleccionadas debe de hacerse suponiendo que concentración desconocida de la
muestra se encuentra ahí.

La ecuación que predice la concentración conocida (CC) en función de la

absorbancia se obtiene con ayuda de un software matemático realizando un análisis
de regresión lineal con la siguiente ecuación:

CC = m (A) + constante

Una aplicación importante de la espectroscopia infrarroja en el área ambiental es

para el control de contaminantes atmosféricos.

Entre las aplicaciones más importantes de la espectroscopía IR está la identificación

estructural de sustancias a partir de las frecuencias e intensidades del espectro. Se
puede aprovechar este aspecto en un experimento de la absorbancia del aire para
detectar las moléculas y modos normales de vibración susceptibles de absorber
radiación infrarroja.

La presencia de absorciones intensas de IR en el aire es un problema para la

espectroscopía infrarroja porque puede interferir con el espectro de absorción de la
especie de interés. El problema se resuelve sustrayendo el espectro del aire de
cualquier espectro que se realice. Primero se mide el espectro del aire como
espectro de referencia, para lo cual se procede de la siguiente manera:

Se realiza un espectro IR del aire (en ausencia de muestra), registrando el espectro

a la máxima resolución posible del espectrofotómetro. El espectro del aire obtenido
se resta de los sucesivos espectros que se realicen.

Antes de realizar una asignación cuantitativa de bandas en los espectros, es

necesario realizar un calibrado de frecuencias del espectrofotómetro. Dicho
calibrado suele realizarse mediante la medida del espectro de una película de
poliestireno de espesor conocido, para esto, se coloca la película de poliestireno en
el soporte de la muestra del espectrofotómetro y se registra el espectro a la máxima
resolución posible, después se identifican las bandas principales del espectro
obtenido con las frecuencias de referencia como se observa en la imagen de abajo.
A la vista de la estructura del poliestireno, se utiliza la información de número de
onda o longitud de onda para interpretar las bandas observadas. Luego se asignan,
por ejemplo, las bandas del espectro asociadas con los modos vibracionales de
estiramiento de los enlaces C−H y C−C del anillo bencénico. Por último, se
representa gráficamente las frecuencias experimentales y se realiza una regresión
lineal para obtener los parámetros de calibrado.
Después se rellena una celda de gases con los gases procedentes de la
combustión, por ejemplo, de un cigarro o una muestra real de aire. Se utiliza para
ello una bomba de vacío que permitirá aspirar (“fumar”) los gases de combustión y
hacerlos pasar a través de la celda de gases. Es necesario que el humo pase a
través de un papel de filtro o el propio filtro del cigarro antes de que llegue a la celda.
Ésta ha de quedar totalmente transparente. Una vez rellena se tapan los orificios
con parafilm y se coloca en el espectrofotómetro. Se obtiene entonces el
correspondiente espectro utilizando el propio aire como blanco. Luego se identifican
los siguientes compuestos susceptibles de aparecer en el humo de tabaco, o en
alguna muestra de aire en particular: CO2 y H2O (combustión completa), CO, CH4,
HCN o cualquier otro compuesto orgánico. Para realizar lo anterior es necesario
utilizar la recta de calibrado de poliestireno para dar la frecuencia exacta en cm -1 a
la que se ha detectado la presencia de CO u otros contaminantes de interés.

Bibliografía

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