Inform4 Marcha Analitica Cationes.G1
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MP01/UF1
Curso: Muestreo y preparación de la muestra.
CGS Laboratorio de Análisis y Control de Calidad
OBJETIVO
El objetivo es separar los diferentes cationes del Grupo I (Ag +, Pb2+, Hg2+) en función de
su reactividad e identificar si estos iones están presentes en la muestra problema.
MATERIALES
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO:
- Se cogen 10 ml de la solución problema, neutra o debidamente nítrica, se agrega gota a
gota HCl 2M hasta que no haya más precipitación. Se calienta ligeramente y se filtra
después que se enfríe. Es muy importante que en el líquido filtrado se compruebe que la
precipitación sea total.
- El precipitado de cloruro se lava bien con 2 ó 3 ml de agua destilada. El filgtrado junto
con las aguas del primer lavado se debe guardar para investigar los cationes de los otros
grupos.- El precipitado se lava 3 ó 4 veces más con agua destilada, llenando las aguas de
lavado. Este precipitado contiene: AgCl de color blanco, Hg 2Cl2 de blanco pulverulento y
PbCl2 de blanco cristalino. Este precipitado se trata en el mismo filtro con unos 3 ml de
agua caliente, la cual se recoge en un tubo de ensayo. Se vuelve a calentar y se filtra,
volviendo a recogerlo en el tubo de ensayo. Esta operación se repite 3 ó 4 veces, de
donde se obtiene el Filtrado 1 y el Residuo 1.
- Ahora bien, si en el Filtrado 1 (soluble en agua caliente), hay plomo, al enfriarse, se
separan las láminas de la sal de plomo (si el contenido de plomo es muy alto).
- Para reconocer la presencia de Pb 2+ se agrega unas gotas de Cromato de Potasio 2M,
de manera que se obtiene un precipitado de color amarillo, indicando la presencia de Pb 2+.
- Se coge el Residuo 1 (insoluble en agua caliente), bien lavado y que no contengan
plomo, se añaden unos ml de NH 4OH 1:1 y se recoge la solución amoniacal en un tubo de
ensayo, de tal manera que se obtiene el Filtrado 2 y el Residuo 2.
- En el Filtrado 2 (solución amoniacal), se añade un poco de HNO 3 concentrado con el fin
de acidificarla y así obtener un precipitado de color blanco de AgCl, donde indica la
presencia de Ag+.
- Para el Residuo 2 (insoluble en NH 4OH), se reconoce el mercurio porque tiene un color
negro, lo que indica claramente su presencia.
Observaciones:
- La función del HCl es convertir a los cationes en forma de cloruros insolubles en el
precipitado y el pH del HCl debe generar un precipitado total.
- Los cambios de temperatura son determinantes para observar cierto comportamiento de
las sustancias en cuestión.
- A veces tiene que lavarse o centrifugarse 2 ó más veces para asegurarse de que el
producto final sea el esperado.
- Una separación incorrecta podría contaminar el experimento e interferir en los
resultados, por ejemplo, la presencia de PbCl 2 a la hora de identificar la Ag.
- Ciertos comportamientos pueden reaccionar de manera particular ante la exposición a la
luz, ya sea cambios de color, etc., por lo que ciertas reacciones deben realizarse sin
exposición directaa una haz de luz.
K2CrO4 0,1M:
0,1 mols K 2 Cr O4 194,19 gK 2 Cr O4
50 ml . D . . =0,97 g K 2 Cr O4
1000 ml D . 1mol K 2 Cr O 4
Presencia de Hg2+
Negro o Gris
negro
Presencia de Ag+
Blanco cristalino
Cuestiones:
1. Identificar los iones de la muestra problema que el professor entregará. Hacer el
esquema adecuado del proceso realizado.
Muestra problema
+ HCl 2M
AgCl ↓/ PbCl 2 ↓/ Hg2 Cl 2 ↓
+ H2O caliente
PbCl 2 / AgCl−−Hg 2 Cl 2↓
PbCrO4 ↓
(color amarillo) + K2CrO4 0,1M
+ NH 4OH
Presencia de
Pb2+
GESTIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de esta práctica se depositaron en los residuos de sólidos y de líquidos
(metales pesados).
BIBLIOGRAFÍA
Diario de laboratorio
(Ácido Clorhídrico)[08/10/2022]
https://www.carlroth.com/medias/SDB-9280-ES-ES.pdf?
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k0MDM0ZTNiMDNkNGRmOTM
(Ácido Nítrico)[08/10/2022]
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/944
(Amoníaco)[08/10/2022]
https://www.carlroth.com/medias/SDB-CP17-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzMjI1MjN8YXBwbGljYX
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(Cromato de Potasio)[08/10/2022]
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/24597