Universidad Simón Bolívar – Departamento de Química

Laboratorio de Análisis Cuantitativo QM-2381

Estudiante: Rachell Carrasco 16-10194

Profesor: Julio Herrera

Determinación de Calcio como oxalato

Resumen
El objetivo de la practica fue determina el porcentaje de calcio en la muestra JAN02 de sal de
calcio mediante métodos gravimétricos por pesada de carbonato de calcio, precipitando el calcio en
la muestra como oxalato de calcio y transformándolo posteriormente en la mufla a carbonato de
calcio para su pesaje, obteniéndose un porcentaje de calcio en la muestra de 19.24 ± 0.64 %

INTRODUCCIÓN
El calcio se precipita como oxalato de calcio, agregando a la solución caliente, previamente
acidificada con ácido clorhídrico, oxalato de amonio y neutralizando lentamente con solución de
amoníaco ya que al ser el oxalato de calcio una sal de ácido débil, su solubilidad aumenta al
aumentar la concentración del ion hidrógeno en la solución pues disminuye la concentración de
iones oxalato de forma que se obtendrá un mejor precipitado (de cristales más grandes) al agregar
posteriormente el oxalato de amonio (agente precipitante) a dicha solución de la sal previamente
acidificada, neutralizando finalmente con el amoniaco, se procede a filtrar y a lavar el precipitado
con una solución diluida de oxalato de amonio para posteriormente transformar al oxalato de calcio
a una forma en la que pueda ser más fácilmente pesado ya que este es hidroscópico lo que dificulta
su pesada, siendo una de las mejores formas de solucionar la problemática el pesarlo como
carbonato de calcio (que se logra calcinando el oxalato de calcio a 457- 525 ⁰C) ya que no es
hidroscópico, es de composición definida, y a la temperatura a la que se calcina se elimina
totalmente el oxalato de amonio que queda con el precipitado, de esta forma se pesa el carbonato de
calcio y que el factor de conversión 0.40044 se calcula la cantidad de calcio.

CÁLCULOS CRÍTICOS
%Ca = (m calcio / m muestra) x 100% m muestra = m crisol + muestra – m crisol
m CaCO₃ = m crisol + residuo – m crisol

 Caso I: 15% de Ca
m muestra = (0.2 g Ca / 15% Ca) x 100% = 1.33 g

 Caso II: 25% de Ca

m muestra = (0.2 g Ca / 25% Ca) x 100% = 0.80 g

 Masa de CaCO₃
m CaCO₃ = 0.2 g Ca x (100.097 g/ 40.08 g) = 0.5 g

 Comprobando error
S muestra = 0.00014 g s CaCO₃ = 0.00014 g
Como el máx. Error permitido en gravimetría es de 0.1 %
(0.001)² = (1.4x10¯⁴ / 0.5)² + (1.4x10¯⁴ / 1.33)² Se cumple error por debajo de 0.1%
(0.001)² = (1.4x10¯⁴ / 0.5)² + (1.4x10¯⁴/ 0.80)² Se cumple error por debajo de 0.1%

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento experimental se encuentra en el libro “a text-book of cuantitativeinorganic
analysis including elementary instrumental analysis.” (Arthur I. Vogel, 1961, pag. 473-476). Se
realizaron las siguientes modificaciones:

 Se homogenizó la muestra de la sal con un mortero.

 Se filtró el precipitado en un papel filtro imitación de Whatman n⁰ 40, en lugar de utilizar
un crisol de Gooch
 Se lavó el precipitado más de cinco veces con la solución diluida de oxalato de amonio
hasta que dio negativa la prueba de cloruro que tomó alrededor de 10 o 15 lavados.
 Se calcinó el papel filtro con el precipitado antes de pasar a la mufla a 550 ⁰C.

NOTA: Digestión del precipitado: Es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partículas
en precipitados que consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en
contacto con la disolución a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"), el proceso incluye
cambios estructurales de diversos tipos en el precipitado: crecimiento de los cristales grandes a
costa de los pequeños, reordenación de los iones en la red cristalina desapareciendo las
imperfecciones, y en ocasiones, cambios químicos. Con frecuencia, la solubilidad del precipitado
disminuye.

RESULTADOS
Tabla 1. Masa de Crisoles

Pesada Crisol #1 (± 0,0001) g Crisol #1 (± 0,0001) g Crisol #3 (± 0,0001) g

1 19,0321 20,4485 18,0232
2 19,0322 20,4486 18,0233
3 19,0322 20,4486 18,0232
4 19,032 20,4484 18,023
5 19,0321 20,4485 18,0231
6 19,0321 20,4485 18,0231
Peso del Crisol 19,0321 ± 0,0001 g 20,4485 ± 0,0001 g 18,0232 ± 0,0001 g
Tabla 2. Masa de las muestras (muestra JAN02)

Pesamuestra Pesamuestra + Pesamuestra sin muestra

Crisol (± 0,0001) g muestra (± 0,0001) g muestra (± 0,0001) g (± 0,0001) g
#1 13,2553 14,5253 13,2553 1,2700
#2 13,2553 14,5283 13,2553 1,2730
#3 13,2553 14,4515 13,2554 1,1961

Tabla 3. Masa Crisoles + precipitado (CaCO₃)

Pesada Crisol #1 (± 0,0001) g Crisol #2 (± 0,0001) g Crisol #3 (± 0,0001) g

1 19,6492 21,0709 18,5601
2 19,65 21,0717 18,5612
3 19,6521 21,0749 18,5632
*No se logró llegar a peso constante.
Tabla 4. Resumen de resultados

  Crisol #1 Crisol #2 Crisol #3

Masa de CaCO₃ (± 0,01) g 0,62 0,62 0,54
Masa de muestra (± 0,01) g 1,27 1,27 1,20
Masa de Ca (± 0,02) g 0,25 0,25 0,22
% de Ca 19,69% 19,69% 18,33%
Promedio masa de Ca (± 0,02)
g 0,24
Promedio de % Ca 19,24
Desv. % Ca 0,64
Error estándar del % Ca ± 0,37 %
*Como no se logró llegar a peso constantes se tomaron sólo las cifras comunes en los resultados de
la Tabla 3, es decir, se tomaron sólo 2 decimales y todos los cálculos se realizaron entonces con
dicha cantidad de decimales.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Durante la realización de la práctica ocurrieron irregularidades que se consideran fuentes
posibles de errores, comenzando con el lavado del precipitado, como ya se mencionó se realizaron
entre 10 a 15 lavado con solución diluida de oxalato de amonio debido a que la prueba de cloruro
no dejaba de dar positivo, se utilizaron a aproximadamente 300 ml de solución para el total de los
lavados, así es entonces razonable pensar que en ellos se pudo haber perdido parte del precipitado
no sólo por solubilización de parte de este sino también por salpicado en la realización de los
lavados, además durante el traspaso del papel filtro con la muestra 3 del embudo al crisol #3
accidentalmente se tocó el precipitado con una varilla de vidrio, se limpió la varilla con el papel
filtro y se lavó con agua destilada depositando el agua del lavado en el mismo crisol pero de todas
formas no se puede asegurar que no hubo pérdidas, por otro lado al realizar el calentamiento de dos
horas en la mufla, esta no marcaba la temperatura por lo que en un primer momento no se sabía con
seguridad a que temperatura se había colocado esta, mis crisoles fueron los primeros en introducirse
seguidos por los de mis compañero alrededor de 45 minutos después, al haber solo una mufla el
tiempo de calentamiento se comenzó a contar a partir de la última persona que introdujo sus crisoles
dando entonces una diferencia de calentamiento de mis crisoles de alrededor de una hora, al sacar
los crisoles el termostato de la mufla volvió a funcionar marcando una temperatura de 550 C,
tomando en cuenta que por encima de 550 ⁰C el carbonato de calcio comienza a perder dióxido de
carbono (generando óxido) es razonable pensar que mis crisoles al recibir más tiempo de
calentamiento y más calor (ya que estaban al fondo de la mufla) se pudo haber generado en los
precipitados en ellos una mayor cantidad de óxido que también contribuyo a la siguiente fuente de
error más grande que fue el hecho de que no se pudo llegar a peso constante después de agregar al
precipitado ya seco el carbonato de amonio, se realizaron 3 calentadas de 25 minutos el primero, las
dos siguientes de 15 min, seguidos de un periodo de enfriamiento de 25 minutos en el desecador, no
se pudieron realizar más calentamientos debido al tiempo pues ya era tarde y otro calentamiento
implicaba por lo menos una hora más en el laboratorio, el hecho de que la masa del crisol + residuo
aumentara en cada pesada implicaba la presencia de cierta cantidad de óxido en el residuo, se
decidió tomar entonces como ya se mencionó sólo los valores comunes obtenidos en la Tabla 3 ya
que sería incierto afirma que la última pesada es la definitiva, es decir que un cuarto calentamiento
hubiera dado un valor cercano a el de esta última pesada, por lo que se optó mejor por tomar valores
comunes pero se sabe de antemano que esto trae consigo una gran pérdida de exactitud y errores.

CONCLUSIÓN
Se determinó que el porcentaje de calcio para la muestra JAN02 fue de 19.24 ±
0.64 %, sin embargo los resultados obtenidos para la masa de calcio si superan el límite
establecido de incertidumbre relativa porcentual de 0.1%.