Análisis Instrumental

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

INDICE:
1. Introducción
2. Características
3. Glosario
4. Atributos de los métodos instrumentales
5. Diseño de los instrumentos
6. Criterios para la elección de un instrumento
7. Maneras de usar un instrumento
8. Clasificación de los métodos analíticos
9. Métodos de estandarización. Fundamentos y aplicabilidad

1. Introducción:

A principios del siglo XX aparecen las técnicas instrumentales de análisis, que se

utilizan para la medición y transducción de la señal analítica, directamente relacionada
con las características de los analitos.

En principio las etapas de los dos métodos, clásicos e instrumentales, son las mismas:
toma de muestra, disolución, operaciones de selección y separación y operaciones de
referencia o de medida. Además los métodos instrumentales pueden necesitar también la
realización de otras operaciones con las señales eléctricas que provienen de la medida.
La gran selectividad de muchos métodos instrumentales hace que a menudo no sean
necesarias las separaciones previas. Una gran ventaja de los métodos instrumentales es
que como suelen basarse en la medida de una propiedad física no es necesario el
considerar la existencia de una reacción cuantitativa como ocurre con los métodos
volumétricos y gravimétricos. Pero el uso de los métodos instrumentales tiene también
una serie de limitaciones. Estos métodos son de tal naturaleza que las medidas pueden
verse afectadas por el diseño y por las características de los instrumentos usados.

En segundo lugar los métodos instrumentales emplean operaciones complicadas y

necesitan un conocimiento teórico mas profundo para su buen uso. Además el
instrumento actúa directa o indirectamente evaluando la muestra frente a un patrón y la
composición exacta de estos patrones requiere el uso y conocimiento de algunos de los
métodos de análisis convencional.
Por último hay que tener presente el factor económico, de hecho es cierto que los
instrumentos más eficaces son los más caros. Por lo tanto, no conviene usar un método
instrumental cuando solo se realiza un número pequeño de análisis.

En la evaluación de un método instrumental hay que tener presente que lo mejor es

obtener una relación sencilla entre la propiedad medida y la concentración o identidad
de una sustancia.

2. Características:

Los métodos clásicos de análisis se caracterizaban por:

- Destreza manual
- Paciencia extremada

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- Aplicación sistemática de los principios de la precipitación selectiva

- Identificación de la sustancia objeto de análisis por: el color, punto de fusión o
ebullición, solubilidad, olor, actividad óptica o índice de refracción
- Los métodos de análisis cuantitativo mas conocidos son volumetrías y gravimetrías

En cuanto a los métodos instrumentales:

- Las tendencias actuales en química analítica demanda: rapidez, automatismo y
sensibilidad, lo que se consigue con los métodos instrumentales, en las cuales se
progresa rápidamente
- La identificación de la muestra se va a realizar de acuerdo a propiedades físicas:
conductividad, potencial de electrodo, absorción o emisión de luz, razón masa/carga,
fluorescencia.
- Las técnicas de separación cromatográficas reemplazan a las de destilación,
extracción, precipitación
- Se desarrollan en paralelo a la industria informática y electrónica
- Las principales tendencias de la instrumentación son: la informatización y las
técnicas acopladas, lo cual incrementa el coste

3. Glosario:

- Análisis: distinción y separación de las partes de un todo hasta llegar a conocer sus
principios o elementos

- Instrumentos analíticos: Artificios o dispositivos mecánicos, ópticos o eléctricos

utilizados para la realización de algunas de las operaciones necesarias para la
identificación y medida del material problema. Transforma la información
relacionada con las propiedades físicas o químicas del analito. Por tanto, un
instrumento analítico es un dispositivo de comunicación entre el sistema objeto de
estudio y el científico.
Para conseguir la información del analito deseada es necesario proporcionar un
estimulo generalmente en forma de energía, lo que provoca una respuesta del
sistema objeto de estudio; la información obtenida radica en la interacción que tiene
lugar entre el estímulo y el analito.

- Instrumentación: Ciencia y tecnología que permite la fabricación y el uso de los

instrumentos.

 Técnica: Cualquier principio físico o químico que puede emplearse para analizar
una muestra (IR).

 Método: aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico

(análisis por IR de copolímeros).

 Procedimiento analítico: Instrucciones escritas para aplicar un método (métodos

estándares).

 Protocolos analíticos: Un protocolo contiene varios procedimientos analíticos.

Descripción más específica de un método. Es un conjunto de instrucciones escritas
especificadas por un organismo para analizar una muestra, es decir, aquellas

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instrucciones estrictas en las que se detalla el procedimiento que debe seguirse si se

quiere que la institución que especifica el protocolo acepte los resultados del análisis

Si aplicamos estos cuatro niveles de metodología analítica a un ejemplo concreto,

como la determinación de plomo en agua potable; la técnica utilizada puede ser la
espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito, en la que se atomiza el
plomo y se mide la capacidad de los átomos libres para absorber la luz, esta técnica
utiliza por tanto un principio químico (atomización) y otro físico (absorción de la
luz); el método espectroscópico de absorción para determinar las concentraciones
de plomo en el agua, será distinto al utilizado para determinar el plomo en el suelo o
en la sangre; el procedimiento serían las distintas publicaciones como las realizadas
por la American Society for Testing Materials, para la determinación de las
concentraciones de plomo en agua y por último estaría el protocolo especificado por
la Agencia de Protección del Medio Ambiente que siguen los laboratorios.

4. Atributos de los métodos instrumentales:

Las etapas de desarrollo de un método de análisis instrumental siguen, en principio, el

mismo orden que en los métodos convencionales por vía húmeda: toma de muestra,
disolución, operaciones de selección o separación, operaciones de referencia o de
medida.
Las limitaciones de los métodos instrumentales son:
- Las medidas están particularmente expuestas a ser afectadas por el diseño y
características de los instrumentos usados. Los instrumentos siempre dan resultados
aunque sean erróneos
- Emplean aparatos complicados y necesitan de un conocimiento teórico mas
profundo para su buen uso, del que es preciso para el manejo de los métodos del
análisis convencional
- El instrumento actúa directa o indirectamente como un comparador, en el que la
muestra es evaluada contra un patrón
- Factor económico: no resulta rentable cuando se realiza un corto número de análisis

5. Diseño de los instrumentos

El diseño de un instrumento de medida tiene que tener las características más adecuadas
dirigidas hacia el usuario, para que la lectura final de la escala tenga poca o ninguna
indicación de la complejidad de la relación actual.

Cualquier instrumento consta de los siguientes componentes fundamentales:

 Generador de señales: interacción del analito con un tipo de energía
 Detector (o sensor): capta la señal que interesa al químico (concentración, acidez,
presión, temperatura, etc.) y la transforma en otra de diferente tipo, que casi siempre
es de naturaleza eléctrica y la pasa a:
 Procesador de señales (circuito del instrumento): que está diseñado para aceptar la
salida del detector y modificarla de manera conveniente para que actúe sobre el
mecanismo de lectura

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 Mecanismo de lectura: permite que el operador detecte la señal de salida, casi

siempre en forma de la desviación de una aguja, de un registrador gráfico con
plumilla, o de un marcador digital (microprocesador, ordenador)

En todo circuito eléctrico a una temperatura dada cualquier componente (conductores,

resistencias, válvulas) produce “un ruido”, debido a la agitación térmica de los
electrones. Dado que cada instrumento posee asociado un mínimo de ruido, la señal mas
débil que podrá detectar será aquella que justamente se distinga de este mismo.

6. Criterios para la elección de un instrumento:

 Con relación a la muestra:

- Características de la muestra (estado físico, temperatura, propiedades químicas)
y cantidad
- Composición aproximada
- Objetivo del análisis, velocidad y exactitud que deseen y forma de expresión de
los resultados
- Posibilidad o no de consumir toda la muestra en la realización del análisis

 Con relación a los instrumentos:

- De qué aparatos se dispone, costo de obtenerlos y calibrarlos
- Qué entrenamiento y experiencia personal son necesarios para su manejo
- Velocidad de lectura que se necesita ( a mayor velocidad, mayor ruido y menor
exactitud)
- Retardo entre el momento de la captación de la señal y la aparición de la señal
de salida
- Partes del instrumento que tienen movimiento mecánico

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- De qué clase es la “función de transferencia” (relación que existe entre la

entrada y salida de un detector, y que puede ser lineal o no)

7. Maneras de usar un instrumento:

- Dejar siempre que el instrumento se caliente durante un tiempo adecuado

- Para calibrar el instrumento escoger patrones de propiedades próximas a las de las
muestras
- Primero se mide el patrón y se ajusta el medidor a un valor determinado, y luego se
mide la muestra. Esto es la calibración del instrumento, que elimina el efecto de
deriva o fluctuación en el comportamiento de cualquier de los componentes del
mismo
- Leer la señal de salida tan lentamente como se pueda
- Usar el mayor “retardo” que no altere la señal de salida o el menor que no produzca
ruido excesivo
- Manejar el instrumento de tal forma que sea visible cierto ruido o vibración en el
mecanismo de lectura
- Pensar y usar métodos de comprobación “in situ” para asegurarse del
funcionamiento correcto

8. Clasificación:

1. Atendiendo al tipo de análisis tendremos:

Análisis Cualitativo

Operaciones físicas Operaciones Operaciones

Operaciones físicas Operaciones de medida u químicas de biológicas de
químicas observación medida u observación
observación
Disolución Disolución Mecánicas: Observaciones Olor
densidad, peso químicas sencillas:
Fusión Fusión específico formación de Color
precipitado, gas o
Separación:(filtración) Acidificación Eléctricas: disolución
impedancia, característicos
Adsorción: Alcalinización espectrometría
cromatografía de fotoelectrónica Medidas
adsorción Neutralización electroquímicas:
Térmicas: punto de espectrometría de
Extracción: simple, Oxidación: fusión, de masas, polarografía
continua, cromatografía oxidación húmeda congelación,
de partición y combustión ebullición
Lixiviación
Reducción Ópticas: índice de
Destilación refracción, espectro
Complejación de emisión,
Sublimación espectrometría de
Degradación por llama, de
Diálisis bombardeo fluorescencia, de
electrónico absorción,
Electroforesis (espectrometría de difracción de rayos
masas) X y de electrones

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Flotación Separación

Separación magnética Precipitación:

reactivo químico,
electrodeposición

Adsorción:
cromatografía de
adsorción, de
cambio iónico

Desprendimiento y
absorción de gas

Análisis Cuantitativo

Medidas físicas Medidas químicas Métodos biológicos

Medidas mecánicas: métodos Medida del potencial de Medidas de

gravimétricos (masa), métodos oxidación (pH) crecimiento:
volumétricos (volúmen), microbiológicas:
densitometría (densidad, peso Medida de corriente métodos de colonias,
específico), viscosimetría, métodos electroquímica: determinación del
manométricos (presión) espectrometría de crecimiento de un
masas, conductimetría, producto y
Medidas eléctricas: espectrometría polarografía macrobiológicas
foroelectrónica
Medida de velocidad de Poder mortífero: micro
Medidas térmicas: punto de fusión, reacción: métodos y macrobiológico.
de congelación, y de ebullición de cinéticos
mezclas, conductividad térmica
Medida de la capacidad
Medidas ópticas: absorción de de reacción: volumetría
rayos X, espectrofotometría UV, potenciométrica,
colorimetría, espectrofotometría IR, conductimétrica,
turbidimetría, nefelometría, amperométrica,
espectrometría Raman, fotométrica,
espectrofotometría de llama, de culombimetría,
fluorescencia, difracción de rayos X gravimetría
y de electrones, refractometría,
interferometría, polarimetría Medida del calor de
reacción: métodos
calorimétricos

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2. Atendiendo a la señal analítica.

Señal Métodos instrumentales

Emisión de radiación Espectrometría de Emisión (rayos X, UV, visible, de electrona),

Fluorescencia, Fosforescencia, Luminiscencia

Absorción de radiación Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, Visible, IR,

Resonancia Magnética Nuclear

Dispersión de la radiación Turbidimetría, Nefelometría, Espectroscopía Raman

Refracción de la radiación Refractometría, Interferometría

Difracción de la radiación Métodos de difracción de Rayos X y de electrones

Rotación de la radiación Polarimetría, Dispersión Óptica Rotatoria, Dicroísmo Circular

Potencial eléctrico Potenciometría

Carga eléctrica Culombimetría

Corriente eléctrica Polarografía, Amperometría

Resistencia eléctrica Conductimetría

Razón masa/carga Espectrometría de Masas

Velocidad de reacción Métodos cinéticos

Propiedades térmicas Conductividad térmica

Radiactividad Métodos de activación y dilución isotópica

3. Atendiendo a las propiedades físicas o química que se utilicen:

a)- Métodos ópticos: la interacción entre la energía radiante y la muestra puede dar lugar
a absorción, emisión o modificación de la primera: microscopía óptica y electrónica

b)- Métodos eléctricos:

- Electrogravimetría: el parámetro eléctrico hace el papel de reactivo
- Conductimetría: se mide alguna propiedad eléctrica
- Métodos que implican reacciones sobre los electrodos con medida de
potenciales, que pueden ser o no función del tiempo: polarografía

c)- Métodos mecánicos:

- Uso de constantes físicas: densidad (estática), viscosidad (dinámica)
- Métodos basados en fenómenos de transporte de masa como son la
sedimentación y las diversas formas de la cromatografía

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d)- Métodos térmicos:

- Estáticos: la relación entre la temperatura y otra propiedad física se determina en
condiciones de equilibrio: calorimetría y métodos de conductividad térmica
- Dinámicos: se mide el efecto, que sobre alguna propiedad del sistema, produce
una variable que cambia con rapidez: análisis térmico diferencial, volumetrías
con indicación termométrica del punto final

e)- Métodos de partículas elementales:

- Espectrometría de masas (iones o fragmentos moleculares)
- Aplicaciones analíticas de la radiactividad natural o inducida: rayos X, rayos ,
espectrometría de resonancia magnética nuclear y por spín electrónico

4. Atendiendo a su finalidad:

a. Métodos de separación: cromatografía en fase gaseosa y líquido-líquido

b. Métodos de análisis cualitativo: espectrometrías de IR, resonancia magnética

nuclear, espectrometría raman, espectrometría de masas, dispersión rotatoria y
dicroísmo

c. Métodos cuantitativos: espectrometría de absorción atómica, métodos

electroquímicos cuantitativos, análisis térmico diferencial

5. Agrupándolas en grandes áreas:

a. Técnicas espectroscópicas: son aquellas en las que existe un intercambio de energía

entre la radiación electromagnética y la materia: UV-Visible, fluorescencia y
fosforescencia, de emisión y absorción atómica, IR, Raman, rayos X, radioquímicas,
RMN, de Spín electrónico

b. Técnicas no espectroscópicas: se caracterizan por no tener lugar intercambio de

energía como consecuencia de la interacción materia y radiación electromagnética.
No se producen transiciones entre los diferentes estados energéticos, sino lo que
realmente ocurre son cambios en la radiación o en las propiedades físicas de la
radiación electromagnética. Dispersión: turbidimetría; Refracción: refractometría;
Difracción: rayos X; Rotación óptica: polarimetría, dicroismo circular

c. Técnicas electroquímicas: están basados en la interacción de la corriente eléctrica y

la materia: potenciometría, voltamperometría, amperometría, polarografía,
coulombimetría, electrogravimetría, conductimetría

d. Técnicas cromatográficas y electroforética:. La cromatografía es un proceso físico

de separación en el que los componentes de la muestra a analizar se distribuyen
entre dos fases, siendo una de ellas un lecho estacionario de gran área superficial, y
la otra un fluido que se infiltra a través del lecho estacionario . Mientras que la
electroforesis, es la separación de las moléculas de soluto con carga neta, positiva
hacia el cátodo y carga neta negativa hacia el ánodo, cuando se aplica un campo
eléctrico a una solución: de gases, HPLC, iónica

e. Técnicas diversas: análisis térmico, EEMM, técnicas cinéticas

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f. Técnicas acopladas: CG-EM; ICP-EM, CG-IR, EM-EM

Técnicas Técnicas Técnicas Técnicas Técnicas

espectroscópicas electroquímicas cromatográficas y diversas conjuntadas o
electroforéticas acopladas
E. UV-Visible Potenciometría (pH, CG (Cromatografía Análisis térmico (CG-MS) (gases-
iones selectivos) de gases) masas)
E. Fluorescencia y EEMM
Fosforescencia Electrogravimetría HPLC (Espectrometría (ICP-MS) (plasma-
(Cromatografía de Masas, MS) masas)
E. Atómica: Emisión Técnicas Liquida de Alta
y Absorción Amperométrica y Resolución) Técnicas (CG-IR) (gases-IR)
voltamperométricas cinéticas
E. IR C. Iónica (MS-MS)(masas-
E. Raman Coulombimetría masas)
E. Rayos X Electroforesis:
Polarografía capilar, en gel
Técnicas
radioquímicas

RMN (Resonancia
Magnética Nuclear)

9. Métodos de estandarización. Fundamentos y aplicabilidad:

Definiciones previas:
Señal química: medida experimental que es proporcional a la cantidad de analito (S)
Patón externo: disolución patrón que contiene una cantidad conocida de analito y que se
prepara separadamente de las muestras que contienen el analito en concentración
desconocida
Patrón interno: patrón cuya identidad difiere de la del analito y que se añade a todas las
muestras y patrones que lo contienen
Calibración o calibración instrumental o de equipos: proceso que permite confirmar que
la señal medida por el instrumento es correcta, garantizando que el equipo o
instrumentos utilizados para medir la señal funcionan correctamente, lo que se
comprueba mediante una referencia o material de referencia conocido que produce una
señal exacta. Por tanto, el objetivo de la calibración instrumental, es corregir la
respuesta instrumental hasta alcanzar el valor que se considera correcto.
Estandarización o calibración metodológica analítica: se trata de la caracterización de la
respuesta de un instrumento en función de las propiedades de una analito o un grupo de
ello, en otras palabras, es el proceso por el que se establece la relación entre la cantidad
de analito y la señal del método. Por tanto, tiene un significado cuantitativo (cuánto hay
de un analito en una muestra problema utilizando un método instrumental).
La estandarización se puede expresar matemáticamente como: SA = kCA; donde CA es
la concentración del analito, SA es su señal y k es la relación entre ambas medidas, es
decir lo que deberemos determinar experimentalmente.

Para realizar una estandarización, los métodos frecuentemente utilizados son: Método
del patrón externo, Método de las adiciones estándar y Método del patrón interno.

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Método del patrón externo:

El enfoque preferido para estandarizar un método, consiste en medir la señal
instrumental de una serie de disoluciones patrón (externo), preparados con
concentraciones variables y exactamente conocidas de analito.
Dentro de estas disoluciones, habrá una disolución que contendrá toda la composición
de la disolución excepto el analito, que es lo que conocemos como blanco analítico,
que normalmente no dará señal. Pero en caso contrario, aunque sea muy pequeña, esta
se denominará señal blanco. Los patrones se eligen de tal forma que abarquen el rango
previsto de concentraciones de analito, utilizándose un mínimo de tres patrones.
Con los datos experimentales obtenidos (señal) y concentración de los patrones,
representaremos gráficamente, señal frente a concentración, es decir, representamos en
el eje X las concentraciones y en el eje Y las señales, obteniendo así nuestra curva de
calibrado que en el caso que nos ocupa, por ser el mas utilizado, se denomina curva de
calibrado normal o estándar y se trata de una curva lineal, una recta, que ajustaremos
y de la que calcularemos su ecuación aplicando el método de mínimos cuadrados o
regresión lineal, que nos ofrece el mejor cálculo de la pendiente y ordenada en el origen
de nuestra curva, según los datos experimentales obtenidos y nos da un parámetro de
correlación, r, que nos informa del grado de ajuste de nuestros datos experimentales y
cuyo valor está comprendido entre -1 ≤ r ≤ 1. A partir de r = 0,99… se puede trabajar
con esta recta.
La ecuación de la recta será de la forma y = a + bx
Donde a= la ordenada en el origen; b = la pendiente de la recta, que antes habíamos
denominado k; y = señal; x = concentración.
Una vez establecida y dibujada la gráfica y hallada la ecuación de la curva
correspondiente, se mide en idénticas condiciones que las disoluciones patrón, la
disolución que contiene la muestra problema, es decir, la que contiene una
concentración desconocida de analito y que es lo que queremos hallar.
Dicha disolución problema, se prepara también en las mismas condiciones que la
muestra patrón, se mide la señal correspondiente (Smuestra) y por interpolación en la
curva de calibración, obtendremos la concentración de analito de la disolución problema
o muestra.
También podemos calcular la concentración del analito (Canalito) a partir de la ecuación
de la recta, despejando x y como valor de y la señal que hemos obtenido de la muestra
(y = Smuestra).

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Cuando la curva de calibrado no es lineal, la sensibilidad del método depende de la

concentración del analito.

Este método tiene una grave limitación porque si la matriz de la muestra no es la misma
que la matriz de los patrones externos, al utilizar la curva de calibración obtenida con
los datos de estos últimos para calcular la concentración de analito de la muestra,
estaremos cometiendo un error sistemático negativo que no puede ignorarse. Por eso,
preparamos los patrones y las muestras con los mismos componentes de la matriz.
Cuando se prevén problemas relacionados con la matriz, se intenta ajustar la matriz del
patrón a la de la muestra. Esto es una equiparación a la matriz. Si se desconoce la matriz
de la muestra, habrá que demostrar que el efecto de la matriz es despreciable, de no
serlo, se elegirá otro método de estandarización.

Método de Adición de patrón estándar: Sencillo y múltiple:

Lo usaremos cuando queramos analizar muestras complejas, en las que exista una
posibilidad considerable de que se produzcan efectos debidos a la matriz (efectos de
matriz), y consiste en la adición a la muestra de alícuotas de una disolución patrón (con
una concentración de analito exactamente conocida).
Dentro de este método se distinguen dos formas de llevarlo a cabo:
 Método de adición estándar sencillo
 Método de adición estándar múltiple

 Método de adición estándar sencillo:

Es la versión más sencilla de una adición de patrón estándar. Se diluye un volumen Vo
de muestra, con una concentración de analito Ca desconocida, hasta un volumen final
Vf y se mide la señal Smuestra.
En una segunda alícuota de la muestra de igual volumen Vo se agrega un volumen Vs
conocido de una disolución patrón, con una concentración de analito Cs perfectamente
conocida, hasta el mismo volumen final Vf y se registra su señal S.

 Método de adición estándar múltiple:

El método de adición estándar sencillo se adapta fácilmente a la adición de patrón
múltiple o de extrapolación, preparando una serie de muestras a las que se añaden
cantidades crecientes del patrón.
Este método consiste en la adición de distintos volúmenes de una disolución patrón, con
una cantidad exactamente conocida del analito, a varias alícuotas de la muestra del
mismo tamaño. Este proceso se conoce como adición a la muestra. Después, cada
disolución se diluye a un volumen fijo antes de efectuar la medida de la señal analítica
de interés.
En éste método, se toman varias alícuotas de la disolución problema con el mismo
volumen Vo y con una concentración de analito Ca, desconocida, y se introducen en
varios matraces de volumen Vf (volumen final). A cada matraz, excepto a uno de ellos,
se le añade un volumen variable Vs de disolución patrón con una concentración de
analito perfectamente conocida. A continuación, se diluyen todas las disoluciones al
mismo volumen Vf.
Medimos la propiedad analítica de interés en cada una de esas disoluciones mediante
una técnica instrumental, dando una señal S en el instrumento.

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Como la curva de calibración de la adición de patrón se construye en la muestra, no

puede usarse para otras muestras. Así pues, cada muestra requiere sus propias curvas de
calibración de la adición de patrón, lo que supone un grave inconveniente para la
aplicación sistemática del método de adición de patrón, sobre todo en laboratorios que
deben manipular muchas muestras o en los que los tiempos de entrega son rápidos.
Pero el mayor inconveniente es que la medida se calcula por extrapolación (no por
interpolación, como en el método de patrón interno o en el de estandarización externa),
por lo que la precisión es menor.

El método de adición de patrón es especialmente útil para reducir o eliminar, en el

mejor de los casos, las interferencias de matriz.
Puede utilizarse para comprobar la validez de una estandarización externa cuando no es
posible equiparar las matrices. Para ello se hace una comparación entre la gráfica
externa o normal y la obtenida por adiciones patrón. Si son paralelas (con misma
pendiente) no existe interferencia de matriz. Sin embargo, cuando la recta de adiciones
de patrón y el calibrado normal no son paralelos, existe interferencia de matriz.

Método de patrón interno:

Cuando en la estandarización la señal del analito se compara con una señal generada por
otra especie que se haya añadido en una concentración fija tanto a las muestras como a
los patrones, las especies añadidas que han de ser distintas del analito, reciben el
nombre de patrón interno.

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Se define patrón interno como aquel patrón cuya identidad difiere de la del analito y que
se añade a todas las muestras y patrones que lo contienen. De otra forma podríamos
definirlo como aquella sustancia pura que está ausente en la muestra objeto de estudio y
que se añade en concentración fija y exactamente conocida tanto a las disoluciones
patrón como a la muestra. La sustancia empleada debe ser distinta a la utilizada en la
calibración externa.
El método se denomina de calibración interna, método del estándar interno o método del
patrón interno.
Para construir una curva de calibración de patrón interno es necesario preparar varias
disoluciones patrón que contengan distintas concentraciones del analito. Estos patrones
suelen prepararse de forma que la concentración del patrón interno sea constante.
Este patrón interno ha de cumplir unos determinados requisitos:
 Ser estable y de gran pureza
 No debe estar presente en la muestra
 Compatible con la muestra y con las disoluciones preparadas del estándar
 Características físicas y químicas similares a las del analito. Debe comportarse de
manera similar a él.
 Respuesta discriminada respecto al analito
 El patrón interno deberá dar una señal similar a la del analito, de tal manera, que la
relación (el cociente) entre ambas señales sea próximo a la unidad. Además ambas
señales deben ser claramente diferenciables por el instrumento.

Bibliografía:

 Kenneth A. Rubinson. “Análisis Instrumental”. Prentice Hall, 2000

 Skoog. Holler. Nieman. “Análisis Instrumental”. Mc Graw Hill, 2001
 Harvey, D. “Química Analítica Moderna”.Mc Graw Hill/Interamericana, 2002,
España
 F.B.Martínez. “Química Analítica General, Cuantitativa e Instrumental”. 2ºVol. 6ª
edición. Editorial Paraninfo.

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