UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE

NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

INGENIERÍA AMBIENTAL

Laboratorio de Química Orgánica

Práctica No. 2 Punto de fusión y punto de ebullición

Maestros:
Saenz Alanis Carina Agjaetp
Verdugo Reyes Laura Alejandra

Grupo No. 1 Brigada: 1 Equipo No. 1

Matrícula Nombres Firma

2075936 Abrego Campos Mariah Fernanda

1953063 Aguilar González Aitana Citlali

1972313 Arellanes Facundo Roberto Carlos

Semestre: Enero- Junio 2022

San Nicolás de los Garza, Nuevo León a 24 de Febrero del 2022

 PRACTICA No. 2 PUNTO DE FUSION Y PUNTO DE EBULLICIÓN

OBJETIVO
Determinar el punto de fusión del ácido benzoico y el punto de ebullición del
cloroformo, utilizando el equipo adecuado (Mel-Temp o Fisher-Johns).

FUNDAMENTO
Punto de Fusión

El punto en que un cristal sufre la transición de sólido a líquido se denomina

punto de fusión y es característico de cada sustancia en particular. Esta
transición es generalmente más brusca (ocurre en un menor intervalo de
temperatura) que la de líquido a sólido. [1]

Aunque como punto de fusión se entiende la transición sólido-líquido, la fusión

observada para un sólido puro ocurre generalmente en un intervalo de 1ºC a 2ºC.
En general, cuanto más pura es la sustancia, más estrecho será el intervalo de
fusión. [1]
El punto de fusión suele ser la primera propiedad física que se determina para
caracterizar una sustancia sólida, por ser un criterio importante de identificación
y además informa de la pureza del compuesto. [2] Existen ciertos factores que
reducen la agudeza del punto de fusión; el más importante de ellos, la presencia
de una impureza produce por lo general un descenso en el punto de fusión. [1]

Las impurezas corrientes son:

(1) El disolvente del que se ha cristalizado la sustancia.
(2) El material de partida que todavía contamina el producto.
(3) Subproductos formados en la preparación de la sustancia.
(4) Agua, tanto del disolvente como de la atmósfera. [1]

Como criterio único de identificación el punto de fusión por sí mismo no es

determinante, sin embargo, al ser una propiedad característica de cada
sustancia, se podrán buscar en la literatura los posibles compuestos,
considerando preferentemente un intervalo de ± 5 °C del valor obtenido, que
coincidan con las otras propiedades a determinar, así como los elementos
presentes en el compuesto. [2]

Mel-Temp

El aparato Mel-Temp es la forma más eficiente de establecer rápidamente una

temperatura aproximada punto de fusión de sustancias cuyo punto de fusión se
desconoce. Un punto de fusión aproximado se puede tomar usando una tasa de
aumento de temperatura de alrededor de 7 – 10 ºC/min. [3]

Establecimiento de un punto de fusión aproximado:

1. Asegúrese de insertar un termómetro en el Mel-Temp. De lo contrario, coloque

el extremo del bulbo de un termómetro (con una temperatura superior de al
menos 250 ºC) en la apertura.

2. Encienda el aparato usando el interruptor de encendido/apagado.

3. Inserte el tubo capilar de punto de fusión en el soporte.

4. Gire la perilla de control de voltaje para lograr una tasa de aumento de

temperatura de alrededor de 7 a 10 ºC/min.

5. Observe el rango de fusión aproximado de la muestra mirando a través de la

observación ventana. Si la tasa de aumento de la temperatura disminuye a
menos de 5 ºC/min, gire el voltaje perilla de control a un valor más alto para
aumentar la velocidad.

6. Cuando termine, gire la perilla de control de voltaje a “0” o apague la unidad.

[3]

Punto de Ebullición

El punto de ebullición, característico de cada sustancia, es aquel en el que la

presión parcial de vapor sobre la sustancia es igual a la presión atmosférica. En
este punto existe un equilibrio entre las moléculas que se separan del líquido y
las que vuelven a él. En general, cuanto mayor sea la temperatura, mayor será
el número de moléculas que pasen a la fase vapor. [1]
En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie, sino que también
se forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es
característica de la ebullición. La temperatura de ebullición permanece constante
hasta que todo el líquido se haya evaporado. El punto de ebullición que se mide
cuando la presión externa es de 1 atm se denomina temperatura normal de
ebullición y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son
puntos normales de ebullición. No obstante, cada sustancia tiene múltiples
puntos de ebullición dependiendo de la presión a la que se mide esta propiedad.
[4]

En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los

cambios en la presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. A
medida que un sitio se encuentra más elevado sobre el nivel del mar, la
temperatura de ebullición se reduce. A una altura de 1500 m o 0.84 atm
(Medellín, por ejemplo), el agua ebulle a 95 °C mientras que al nivel del mar el
agua hierve a 100 °C. [4]

Tubo Thiele

El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener aceite de

calefacción y un termómetro para cual se coloca un tubo capilar que contiene la
muestra adjunto. [5] La forma del tubo de Thiele y el calentamiento en el brazo
lateral permiten la formación de corrientes de convección en el aceite, que
permiten mantener una temperatura muy uniforme en todo el aceite. Cuando se
utiliza un tubo Thiele para determinar los puntos de fusión, la muestra debe
colocarse en un tubo capilar y este debe fijarse a un termómetro con una banda
elástica. [6] El tubo de Thiele generalmente se calienta con un micro quemador
con una llama pequeña, pero un mechero Bunsen puede también ser usado. Al
calentar, la tasa de aumento de temperatura debe controlarse cuidadosamente.
[5]

Durante el calentamiento, la temperatura a la que se observa la fusión se

denomina “punto de fusión” de la muestra. La tasa de calentamiento cerca del
punto de fusión debe ser muy baja (alrededor de 2°C por minuto) para asegurar
que la tasa de transferencia de calor no exceda la tasa de aumento de
temperatura registrada en el termómetro. [6]
 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
- 1 Tubo de Thiele con tapón
- 1 Tubo Durham
- 3 Capilares
- 1 Liga
- 1 Termómetro
- Soporte universal
- Pinzas para soporte
- Aparato Mel-Temp
- Mechero Bunsen
- Mortero
- Pipeta Pasteur
- Vidrio de reloj
- Espátula

REACTIVOS
- Cloroformo (líquido)
- Ácido benzoico (sólido)
- Glicerina reciclada (líquido)
PROCEDIMIENTO
Punto de fusión.
1. Se trituró el sólido en el mortero hasta tener un polvo fino.
2. Se sellaron los tubos capilares de un extremo con ayuda del mechero
bunsen para evitar que salga el polvo.
3. Se añadió el polvo a unos de los capilares (2 a 3 cm aproximadamente)
4. Se colocó el capilar con el polvo en uno de los compartimentos del Mel-
Temp.
5. Se registró la temperatura en la cual ocurrió su punto de fusión.
6. Se observaron y anotaron los cambios de color y desprendimiento de gas
de la muestra durante el experimento.
Punto de ebullición.
1. Se añadió una pequeña muestra de cloroformo al tubo Durham (una
tercera parte aproximadamente).
2. Se insertó un capilar sellado por un extremo quedando el otro extremo
abierto y hacia el fondo del tubo Durham.
3. Se fijó el tubo Durham al termómetro con ayuda de una liga.
4. Se agregó glicerina al tubo Thiele aproximadamente 3 cuartas partes del
tubo.
5. Se introdujo el tubo Durham y el termómetro en el brazo superior del tubo
Thiele.
6. Se calentó el aparato con la flama del mechero y se reguló la temperatura.
7. Se retiró la flama cuando comenzó a salir una corriente de burbujas del
capilar.
8. Se anotó la temperatura en la que comenzó a salir la burbuja y en la que
dejaron de salir.
Disposición de residuos
Reactivo Cantidad Colector
Cloroformo 2 mL aproximadamente D
Acido benzoico 0.9 g A
Glicerina 20 mL Se devuelve al frasco
aproximadamente
 RESULTADOS Y DISCUSIONES
Punto de fusión:
Punto de fusión ácido benzoico: 122.3ºC
El ácido benzoico es un ácido carboxílico con número par de carbonos por lo
tanto tiene un punto de fusión elevado, esto se debe a que se necesita una
cantidad alta de energía para romper los enlaces por puente de hidrogeno. Los
ácidos carboxílicos con número impar de átomos de carbono tienen un punto de
fusión menor al de los ácidos que tienen número par de carbonos. [7]

Punto de fusión de la muestra sólida:

Se observaron los cambios que presentó la muestra sólida en diferentes
temperaturas que se muestran la tabla 1, y no se presentó un cambio en la
muestra sólida hasta llegar a los 125ºC donde la muestra se volvió incolora en
un tiempo de 02:55 min.
Temperatura Estado
40ºC Sólido Blanco
60ºC Sólido blanco
80ºC Sólido blanco
104ºC Sólido blanco
110ºC Sólido blanco
125ºC Incoloro
Tabla 1. Cambios de la muestra sólida en diferentes temperaturas

% de desviación:

125 − 122.3
%𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100 = 2.20%
122.3

Algunos de los motivos de la desviación de temperatura fueron que había

presencia de algún contaminante en la muestra y la condición ambiental del día
que se llevó a cabo la práctica, estos factores fueron los principales que
afectaron los cambios en el punto de fusión. Una mezcla contaminada demora
en alcanzar el punto de fusión así como el cálculo de la concentración. [8]
Punto ebullición:
Punto ebullición cloroformo: 61.2ºC
El cloroformo puede tener un momento dipolar no muy alto, pero es polar. Su
molécula (CHCl3) presenta tres enlaces C-Cl que están dirigidos hacia tres de
los cuatro vértices de un tetraedro. Estos tres enlaces son polares; el cuarto
enlace C-H es prácticamente apolar. Los líquidos polares tienen mayores puntos
de ebullición que los no polares del mismo peso molecular mientras que los
polares y asociados (por enlace de hidrógeno) generalmente tienen puntos de
ebullición considerablemente más elevados que los polares no asociados. [9]

Punto ebullición muestra líquida: 63ºC

Se presenciaron cambios de la muestra líquida como se muestra en la tabla 2,
donde a los 63ºC ocurrió un burbujeo constante, en ese momento se presentó el
punto de ebullición, sin embargo, a los 65ºC apareció la última burbuja lo que
significó que ahí terminó el punto de ebullición.
Corrección punto de ebullición:
Presión a la que se realizo el experimento: 1014 hPa
*Conversión de hPa a mmHg*
0.750 𝑚𝑚𝐻𝑔
1014 ℎ𝑃𝑎 = ( ) = 760.5 𝑚𝑚𝐻𝑔
1 ℎ𝑝𝑎

Temperatura de ebullicón de la muestra sólida= 63ºC

Ecuación para la corrección del punto de ebullición

𝑇𝑐 = 𝑇𝑜 + 𝐶 (𝑃𝑜 − 𝑃) Ecuación 1
Donde:
Tc= Punto de ebullición corregido
To=Punto de ebullición observado
C= Valor constante del intervalo de temperatura
Po= Presión estándar (760 mmHg)
P= Presión atmosférica obtenida
Corrección del punto de ebullicón
𝑇𝑐 = 63º𝐶 + 0.043 (760 𝑚𝑚𝐻𝑔 − 760.5 𝑚𝑚𝐻𝑔) = 62.97º𝐶
Tc= 62.97ºC
Corrección de la última burbuja
𝑇𝑐 = 65º𝐶 + 0.043 (760 𝑚𝑚𝐻𝑔 − 760.5 𝑚𝑚𝐻𝑔) = 64.97º𝐶
Tc= 64.97ºC

Temperatura Estado
62.97ºC Ocurre burbujeo constante, Punto de
ebullición
64.97ºC Última burbuja que sale
Tabla 2. Cambios de la muestra líquida en diferentes temperaturas

Cuando un líquido se vaporiza, aumenta su volumen. Una presión reducida sobre

la superficie del líquido facilita su vaporización. Al reducir la presión, hierve a
menor temperatura; es decir, disminuye su punto de ebullición. Por eso hierve a
menor temperatura en regiones elevadas, donde la presión es inferior a una
atmósfera. Por el contrario, una presión elevada hace difícil la vaporización del
líquido y aumenta su punto de ebullición. [10]

%desviación:
62.97 − 61.2
%𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100 = 2.89%
61.2

El punto de ebullición es un valor característico a una presión determinada, pero

se ve afectado por la presencia de impurezas, por lo que es menos confiable
como criterio de identificación que el punto de fusión de un sólido. [9] Los cambios
en la presión atmosférica son debidos en las variaciones en la altura, así́ un sitio
que se encuentre más elevado sobre el nivel del mar va a presentar menores
temperaturas de ebullición [10]. Este factor fue uno de los principales que afectó
en el punto de ebullición de la muestra, ya que presentó una diferencia de 1.77ºC
de acuerdo con el punto de ebullición del cloroformo.
CUESTIONARIO

1. Estado físico de las sustancias a las cuales se les va a determinar:

a) El punto de fusión: sólido
b) El punto de ebullición: líquido
2. ¿Qué factores físicos y químicos hay que considerar para llevar a cabo
la determinación del:
a) Punto de fusión: grado de pureza de la sustancia, cantidad de la muestra,
velocidad de calentamiento, composición de moléculas, fuerza de atracción y
presión atmosférica.
b) Punto de ebullición: presión atmosférica, enlaces intermoleculares, solutos,
disolventes y soluciones.
3. ¿Cuál es el objetivo de determinar:
a) El punto de fusión: identificar y comprobar la pureza de diferentes
sustancias.
b) El punto de ebullición de una sustancia?
Identificar una sustancia en específico, con el fin de confirmar la composición de
distintas muestras e incluso para destilar las mismas.
4. ¿Qué características debe de tener la sustancia que se utilice como baño
de calentamiento dentro del tubo Thiele?
Ser estable y tener puntos de ebullición altos.
5. ¿Por qué en el tubo de Thiele se usa glicerina o H2SO4 y no agua?
Se necesita un punto de ebullición alto como es el de la glicerina (290°C) y el del
ácido sulfúrico (337°C), en comparación con el punto de ebullición del agua es
muy bajo (100°C).
6. Investigue métodos de determinación de puntos de fusión para
sustancias que funden arriba de 300 °C y describa alguno de ellos.
Los 2 métodos más comunes son:
• Aparto Fisher Johns que consta de una placa metálica calentada
eléctricamente y acoplada a un termómetro, La muestra se coloca en un
cubreobjetos en la depresión de la placa metálica. La temperatura se
regula por medio de un regulador de potencia y la fusión del compuesto
se observa con ayuda de una lupa iluminada.
 • Método del tubo de Thiele, se prepara un tubo capilar sellado por in
extremo que contenga una muestra; esta se fija con una banda de huele
a un termómetro. Se coloca el tubo sostenido por una pinza de tres dedos
en un soporte universal, se llena de un liquido con un punto de ebullición
elevado y se calienta el líquido con un mechero.
• Método de Kofler, conta de un aparato compuesto de dos piezas de metal
de conductividad térmica diferente, que se calienta utilizando una
corriente eléctrica. Para determinar el punto de fusión de una sustancia,
se coloca una fina capa de dicha sustancia en la placa caliente del
aparato. Tras algunos instantes, se forma una fina línea de división entre
la fase fluida y la fase sólida.
7. ¿Cuál cree usted que puede ser la causa por la cual un compuesto
orgánico al fundir muestre un amplio rango de fusión?
Porque es un compuesto orgánico impuro.
8. ¿En qué consiste el punto de fusión mixto?
Es una técnica que se utiliza para identificar compuestos químicos. Se usa
particularmente para compuestos orgánicos, donde se mezcla una muestra con
una identidad y un punto de fusión conocidos con una muestra purificada
desconocida para determinar el punto de fusión.
9. Investigue un método para calibración de termómetros.
Método del agua helada: se requiere una mezcla con una proporción 50/50 de
agua y hielo. Para ello, llene un recipiente profundo de hielo molido o triturado,
se vierte agua limpia hasta llenar el recipiente y se revuelve.
Sumerja el termómetro por 30 segundos aproximadamente, hasta que el
indicador deje de moverse y verifique que la temperatura sea de 32 °F (0°C).
CONCLUSIONES
De acuerdo con lo expuesto el punto de fusión y el punto de ebullición son
utilizados en los laboratorios para identificar una sustancia o saber su grado de
pureza. En esta práctica se obtuvo el punto de fusión del ácido benzoico el cual
dio una temperatura elevada por la presencia de contaminantes; también se
obtuvo el punto de fusión del cloroformo el cual tuvo una diferencia mínima con
respecto a la temperatura teórica. Por lo cual se cumplió el objetivo de esta
práctica.
Comentarios y observaciones: Se tomaron los datos del equipo 2 ya que
ocurrió un accidente al determinar el punto de ebullición del cloroformo y por
cuestiones de tiempo no se logró terminar la práctica.
 REFERENCIAS

1. Durst, D. H., & Gokel, W. G. (2010). Quimica Organica Experimental (1.

ed., Vol. 1) [Libro electrónico]. Editorial Reverté.
2. Hernandez, V. O., Ramirez, M., Martinez, G., & Garcia, A. (2017).
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DE COMPUESTOS
ORGÁNICOS. Universidad Nacional Autónoma de México. Recuperado
22 de febrero de 2022, de
https://www.rua.unam.mx/portal/recursos/ficha/21513/determinacion-del-
punto-de-fusion-de-compuestos-organicos
3. INSTRUCTIONS FOR THE MEL-TEMP MELTING POINT
APPARATUS(2006)
http://chem.winthrop.edu/faculty/hartel/link_to_webpages/courses/chem304/che
m304home_files/Guides%20and%20Instructions/Melting%20Point%20Instructi
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4. PUNTO DE FUSIÓN Y DE EBULLICIÓN. (2016, 10 mayo). Universidad
Tecnológica de Pereira. Recuperado 23 de febrero de 2022, de
https://academia.utp.edu.co/quimica1/2016/05/10/temperatura-de-fusion-
y-ebullicion/
5. Department of Chemistry, Faculty of Science, University of Calgary:
Organic Laboratory Techniques, consultado el 23/02/2022
6. Tubo de Thiele. (2015). Revista de Ciência Elementar, 3(4).
https://doi.org/10.24927/rce2015.237
7. Determinacion Del Punto De Fusion: Urea Y Acido. . . | Monografías Plus.
(s. f.). Monografías. Recuperado 22 de febrero de 2022, de
https://www.monografias.com/docs/Determinacion-Del-Punto-De-Fusion-
Urea-Y-F3CEPWKYMZ
8. Las características de los materiales. (s. f.). Recrea. Recuperado 22 de
febrero de 2022, de https://portalsej.jalisco.gob.mx/wp-
content/uploads/2021/05/DST.-Ciencias-3o-Quimica.-Semana-del-17-al-
21-de-mayo-2021.pdf
9. ¿Qué afecta el punto de ebullición de un líquido? - Usroasterie.com. (s.
f.). usroasterie.com. Recuperado 23 de febrero de 2022, de
 https://www.usroasterie.com/que-afecta-el-punto-de-ebullicion-de-un-
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10. [PDF] 1.05 Puntos de fusion y ebullicion - Free Download PDF. (s. f.).
Nanopdf.Com. Recuperado 23 de febrero de 2022, de
https://nanopdf.com/download/105-puntos-de-fusion-y-ebullicion_pdf

ANEXOS