“AÑO DEL FORTALECIMIENTO DE LA SOBERANÍA NACIONAL”

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

 
                                     
TOXICOLOGÍA Y QUÍMICA LEGAL
                                
PRÁCTICA N° 4

MARCHA ANALITICA DE AISLAMIENTO DE TOXICOS ORGANICOS FIJOS

 
DOCENTE:      Dr. César Augusto Canales Martínez
 
[email protected]
                       
 
TURNO:   Tarde                CICLO: IX     SECCIÓN:  FB9N3
 
INTEGRANTES:
1. Nuñez Tafur Lusbet.
2. Pérez Guevara Sandra.
3. Rodriguez Ticlla Ida.
4. Saavedra Monteza Zory Felicidad.
5. Saldaña Vásquez Elica

2022-II
MARCO TEÓRICO

TOXICOLOGIA ANALÍTICA

El análisis toxicológico se define como el conjunto de medios técnicos y

humanos donde se identifican, cuantifican y controlan los efectos de los
tóxicos, teniendo en cuenta las propiedades químicas, físicas y biológicas de la
sustancia estudiada. La atención tiene como prioridad la identificación del
tóxico durante los primeros minutos de la demanda del servicio, para realizar el
manejo clínico adecuado del paciente, buscando disminuir el riesgo de morir y
evitar las secuelas que puedan generar las sustancias químicas. Después de
absorción a partir del tubo digestivo, los fármacos o venenos se transportan
hacia el hígado antes de entrar a la circulación sistémica general; por ende, el
primer análisis de un órgano interno se realiza en el hígado.

IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS TOXICOLÓGICO.

El análisis toxicológico es de gran importancia en clínica no sólo como ayuda al

médico en el diagnóstico y pronóstico de una intoxicación sino en la evolución
del tratamiento, ya que con análisis de control subsiguientes dará idea al
médico si el tóxico permanece en el organismo o ha desaparecido.

Los laboratorios de toxicología se han especializado al igual que las áreas que
cubre la Toxicología, por lo tanto, existen varias clases de laboratorio
toxicológico como son:

TOMA DE MUESTRAS

Colección, conservación y envió de muestras para análisis toxicológico.

Las muestras para análisis toxicológico pueden variar de acuerdo a la

naturaleza de los tóxicos, así para la mayoría de los tóxicos gaseosos la
muestra selectiva será la sangre, ya que éstos por inhalación pasan a la
sangre, desapareciendo de ésta rápidamente por aireación, así que, en estos
casos, serían inoficiosas las muestras de orina o contenido gástrico.

Para que una muestra biológica sirva para ser analizada, debe cumplir ciertas
condiciones que pueden ser diferentes en cada caso, dependiendo del tipo de
tóxico que se va a investigar.

TOXICO ORGANICOS FIJOS

Los tóxicos orgánicos fijos son tóxicos sólidos o líquidos que forman sales y
que pueden separarse de acuerdo a su solubilidad en solventes orgánicos y en
el agua y a diferente pH. Se van a encontrar al ser ingeridos por el hombre en
los medios biológicos que se solubilizan en la circulación bajo la forma de
albuminados. Ahora bien, estas combinaciones de sustancias orgánicas de los
tejidos con los venenos metálicos están enmascaradas y para llegar a
descubrirlas, es necesario ante todo destruir la materia orgánica.

El objetivo del toxicológico en la búsqueda de los venenos minerales es, por

tanto, aislar de los órganos no la sustancia química exacta que ha provocado
los accidente, sino el elemento toxico que es el principio activo de los mismos.
El aislamiento de este en ciertos casos puede efectuarse de acuerdo con
diversas técnicas basadas en la volatilidad relativa.

Pero en la mayor parte de los tóxicos minerales la separación se efectúa

después de la destrucción de la materia orgánica de forma que se
simplifique el problema en el que se encontraran los elementos buscados en
forma ionizada que es la que se presta a su identificación por los métodos
analíticos clásicos. Su vía de ingreso más importante (BOCA)

CLASIFICACION DE TOXICOS ORGANICOS:

A. ACIDOS: Dentro de estos tenemos lo ácidos débiles como por

ejemplo los barbitúricos o también tenemos los ácidos fuertes por
ejemplo los salicilatos, unos y otros extraíbles con disolventes
orgánicos en medio acido.

B. BASICOS: Extraíbles con disolventes orgánicos en medio básico

como los alcaloides, antidepresivos tricíclicos.

C. NEUTRO: Extraíbles con disolventes orgánicos en medio acido o

básico.
INTOXICACION POR TOXICOS ORGANICOS FIJOS ACIDOS.

El abuso de drogas ha aumentado globalmente afectando especialmente

a los jóvenes siendo la droga más consumida el cannabis. En tres
cuartas partes de los países se describen casos de abuso del consumo
de heroína y de cocaína.

La marihuana tiene efectos secundarios graves como hipertensión

arterial aguda con dolor de cabeza, dolor toráxico, violencia física,
ataque cardíaco, convulsiones, accidente cerebrovascular y desmayo, su
dosis baja (<5 mg ) y dosis toxica es (>10 mg).

 BARBITÚRICOS: Derivados del ácido barbitúrico, constituyeron

una causa frecuente de intoxicación hasta la década de los años
60. A partir de entonces su uso ha ido decreciendo y han sido
sustituidos por drogas menos tóxicas. A pesar de ello siguen
viéndose casos de suicidio, muerte accidental y adicción,
mayormente por uso ilícito. Las principales intoxicaciones suelen
estar en relación con la toma de pentobarbital, secobarbital,
amobarbital, siendo menos frecuentes los casos de toxicidad
debidos a tiopental, barbital y pentobarbital.

Tienen efectos hipnóticos y sedantes, dosis letal es de 3 a 6 gr,

su sintomatología es cefalea, confusión mental, hipnosis,
anestesia, como con respiración lenta, cianosis, caída de la
presión sanguínea y muerte por fallo respiratorio.

 SALICILATOS: Constituyen un grupo de sustancias que se

derivan del ácido salicílico y que se emplean desde hace más de
cien años como analgésicos, antipiréticos y antiinflamatorios.

El ácido acetilsalicílico es el más usado, la dosis tóxica por

ingesta es mayor de 150 mg/kg, su sintomatología es nauseas,
vómitos, respiración profunda, sudoración intensa, hipertermia,
 colapso, coma y la muerte.

INTOXICACION POR TÓXICOS ORGÁNICOS FIJOS BÁSICOS.

 BENZODIACEPINAS: Son los psicofármacos más prescritos en

el conjunto de los agentes tóxicos, sólo son superados por el
alcohol etílico estos actúan sobre el SNC causando efectos
sedantes, hipnóticos, ansiolíticos, anticonvulsivos y miorrelajante,
el nivel de toxicidad es muy alto por vía oral son leves o
moderados como el Triazolam 5 mg, Flunitrazepam 20 mg,
Nitracepam 50 mg, Loracepam 100 mg, Diazepam 500 mg.

 ANTIDEPRESIVOS TRICÍCLICOS(ADT): Tienen una enorme

trascendencia terapéutica y sobre todo toxicológica son utilizados
en el tratamiento de la depresión, dolor neuropático, migraña y
déficits de híper-reactividad, las intoxicaciones graves aparecen
con dosis ingeridas mayores de 20 mg/Kg y las mortales son con
dosis superiores a los 40-50 mg/kg.

Están contraindicados en menores de 18 años y tener precaución

en embarazo y lactancia, epilepsia y en casos de conductas
suicidas.

INTOXICACION POR FARMACOS.

 ANFETAMINAS: Son los fármacos estimulantes del SNC sus
síntomas pueden ser agitación, dolor toráxico, coma o
insensibilidad, ataque cardíaco, dificultad respiratoria,
convulsiones, temperatura corporal muy alta, daño al riñón y
posiblemente insuficiencia renal su dosis habitual es de 5-20 mg
la dosis letal es de 750 mg (8) . 1.5.2 CARBAMAZEPINA (CMZ):
Es un agente psicótropo ampliamente utilizado como anticomicial
en adultos y niños así como en el tratamiento de neuralgias,
síndromes dolorosos crónicos, demencias y trastornos afectivos
(6) . Controla las crisis epilépticas y el trastorno bipolar los
 síntomas aparecen de 1 a 3 horas, la dosis no debe exceder de
1,000 mg/día en niños de 12 y de 1,200 mg/día en pacientes
mayores en casos se ha usado dosis de hasta 1,600 mg en
adultos.

 FENOTIAZINAS: Estas drogas son antagónicas de algunos

neurotransmisores como dopamina, acetilcolina y los receptores
alfaadrenérgicos. Estas drogas tienen propiedades antipsicóticas,
para tratar trastornos emocionales y mentales graves,
permitiendo reducir las náuseas y a menudo son antieméticos
causando depresión respiratoria, convulsiones, paro respiratorio,
coma, agitación, y temblores, su dosis letal es de 15-150 mg/kg
de peso.

 BUTIROFENONAS: Se usan para tratar la esquizofrenia,

algunos estados de agitación, pánico, tartamudez y ansiedad,
sus síntomas pueden deprimir al SNC, disminuyen las
emociones, antiemético, anticolinérgico, antiadrenérgico,
antihistamínico, disminuye la liberación de la hormona del
crecimiento, la dosis media es de 15 mg/día y no se deben
sobrepasar los 100 mg/día.

INTOXICACION POR DROGAS DE ABUSO.

En estos grupos los principales tóxicos son los opioides que son sustancias
psicoactivas como por ejemplo la morfina, heroína, tramadol, oxicodona y la
metadona. Se trata de sustancias con una serie de síntomas perjudiciales para
las personas como una acción depresora y analgésica sobre el SNC con
capacidad de generar tolerancia y dependencia, por lo que al suspender o
disminuir su administración se presenta un síndrome de abstinencia. Su
sintomatología es la pérdida de consciencia, depresión respiratoria,
somnolencia y nivel de conciencia disminuido como estupor y coma su dosis
letal es de la morfina de 30 mg por vía parenteral, por vía oral 120 mg, la
heroína 20 mg parenteral y la dosis letal de la codeína es de 0.5 a 1.0 g.
  COCAÍNA: Según su vía de entrada, la absorción es (entre 30 sg
y 90 min) y su duración de acción es de (23 y 180 min) actúa
como un estimulante del SNC. Su sintomatología pueden sufrir
trombosis, derrame cerebral e infarto, y provoca paranoia en la
mayoría de los adictos, la dosis letal de la cocaína se encuentra
entre 0.5 y 1.5 g.

 CANNABINOIDES: Dependen de factores como la personalidad

del consumidor, el ambiente de consumo, las expectativas. Sus
efectos consisten en euforia, relajación, dificultades en la
concentración, deterioro de la memoria, los efectos cognitivos
agudos afectan las áreas del aprendizaje excepto el vocabulario,
su dosis letal es 50-100 mg por la vía intranasales o 15 a 30 mg
intravenosa produciendo síntomas como agresividad,
esquizofrenia, bronquitis crónica, convulsiones y la muerte.

INTOXICACION POR PLAGUICIDAS.

Los plaguicidas son una de las familias de productos químicos más
ampliamente empleadas por el hombre se han usado sobre todo para combatir
plagas por su acción sobre las cosechas o como vectores de enfermedades
transmisibles, los plaguicidas pueden clasificarse en función de su empleo
como insecticidas, fungicidas, herbicidas y raticidas o también parte de su
familia química como los organoclorados, organofosforados, carbamatos,
piretoides, la exposición a plaguicidas puede tener efectos agudos, crónicos
como a corto y largo plazo. Hay compuestos organoclorados (como el DDT, y
metoxicloro) los cuales fueron los primeros compuestos en ser empleado en las
fumigaciones para combatir la malaria y con el pasar del tiempo han sido
prohibidos debido a su capacidad de destrucción, causando enfermedades en
el ser humano pero sobre todo afectando a el medio ambiente. La mayoría de
los envenenamientos por plaguicidas no son causados por haber estado
expuesto una sola vez, sino por el contacto con plaguicidas por varias
semanas, meses o años, las vías de entrada de estos tóxicos son inhalatoria,
cutánea, ocular e ingestión a continuación tenemos los plaguicidas que se usan
comúnmente por el hombre y los efectos que causan.
INTOXICACIÓN POR ORGANOFOSFATOS:
Estos son inhibidores de colinesterasa estos pesticidas se descomponen
rápidamente en el medio ambiente, aquí tenemos a los cloropirifós (dursban),
diazinón, (DDVP), dimetoáto (cygon), fentión (baytex), rabón (gardona),
malatión, (dibrom) los síntomas pueden incluir dolor de cabeza, mareos,
debilidad, ansiedad, nerviosismo, problemas de la vista, náuseas, salivación,
ojos llorosos, calambres abdominales, vómitos, sudoraciones, pulso lento,
temblores musculares, convulsiones y la muerte.

INTOXICACIÓN POR CARBAMATOS:

Su toxicidad varía de una toxicidad baja a leve, esta familia de pesticidas
incluye carbarilio, dimetilán, landrín, carbofurano, propoxur (baygon) y
metiocarbono, los síntomas como pupilas contraídas, salivación (babeo),
transpiración abundante, fatiga, músculos sin coordinación, náuseas, vómito,
diarrea, dolor estomacal, opresión en el pecho son los que causa este
plaguicida.

INTOXICACIÓN POR PIRETROIDES: Estos inhiben la colinesterasa se

absorben a través del intestino y de la membrana pulmonar muy poco en la
piel, algunos tipos de piretroides son aletrina, cypermetrina, permetrina,
resmetrina, tetrametrina, los síntomas incluyen diarrea, picazón, ardor,
salivación, dolor de cabeza, espasmos musculares, falta de energía, cefalea,
temblores, convulsiones y pérdida del conocimiento.

INTOXICACIÓN POR ORGANOCLORADOS:

Se absorben por la piel y los aparatos digestivo y respiratorio, el mayor riesgo
se deriva de la absorción cutánea, este tóxico afecta el SCN en esta familia se
incluye el aldrin, clorodano, DDT, dieldrina, heptacloro, mirex y toxafeneo los
síntomas pueden incluir náuseas, vómitos, inquietud, temblores, convulsiones,
coma, falla respiratoria y hasta la muerte . Antiguamente se usaba el DDT y el
metoxicloro usado en fumigaciones para combatir la malaria y la fiebre amarilla
su descubridor fue Paul Muller suizo en el año de 1940 ganador del premio
Nobel por su ayuda a destruir las plagas que causaban dichas enfermedades
pero con el pasar del tiempo han sido prohibidos debido a su capacidad de
destrucción causando enfermedades pero sobre todo daño al medio ambiente.
La contaminación ambiental por plaguicidas está dada fundamentalmente por
aplicaciones directas en los cultivos agrícolas, filtraciones en los depósitos de
almacenamiento y residuos descargados y dispuestos en el suelo, derrames
accidentales, el uso inadecuado de los mismos por parte de la población, que
frecuentemente son empleados para contener agua y alimentos en los hogares
ante el desconocimiento de los efectos adversos que provocan en la salud. Los
restos de estos plaguicidas se dispersan en el ambiente y se convierten en
contaminantes para los sistemas biótico (animales y plantas principalmente) y
abiótico (suelo, aire y agua) amenazando su estabilidad y representando un
peligro de salud pública. Actualmente el desarrollo tanto económico y social de
las diversas poblaciones ha llevado a la necesidad de mejorar los sistemas de
abastecimiento de alimentos, ya que el desarrollo agrícola y pecuario demanda
un incremento en la producción con el objetivo de obtener mayores ganancias,
y así satisfacer al mismo tiempo los requerimientos nutricionales de la
población.(1)
SEPARACION Y EXTRACION

Cuando los solutos se distribuyen libremente entre dos

solventes inmiscibles se establece una diferencia entre las K = [Ao]/[Aw]
relaciones de concentración en el equilibrio. La Distribución
Donde K es el coeficiente
de un soluto entre dos solventes inmiscibles está gobernada
de Reparto
por la "Ley de Distribución". Supóngase que la especie del
soluto A se deja distribuir entre una fase acuosa y otra
orgánica. La relación de concentraciones de A entre las
fases acuosa y orgánica será constante e independiente de la cantidad total de
A.

Para un sistema en donde no se consideran equilibrios alternos la cantidad que

queda remanente después de la extracción (xn) se representa por la ecuación:

xn = gramos remanentes del soluto x Vw = mL de fase acuosa

Vo = mL de Fase Orgánica K = Constante de Reparto

a = gramos iniciales del soluto x

n = número consecutivo de extracciones (Nota: esta ecuación es válida

solamente si las porciones son iguales.

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Para obtener un soluto lo más puro posible, a continuación de la extracción se

añade un paso más de separación, generalmente en forma de rectificación, en
el que el disolvente se separa del soluto. El disolvente se puede reciclar,
estando así disponible de nuevo para la extracción.

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café.

En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua
(disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase
portadora sólida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café
(disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera
queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida).
En la práctica, al término de la extracción la fase portadora sólida siempre
contendrá todavía una parte del soluto en el sólido. Además, una parte del
disolvente permanecerá también ligada de forma adsorbato a la fase portadora
sólida.

Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos

con ayuda de un disolvente. Campos de aplicación de esta operación básica son, por
ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales

RECOMENDACIÓN:

Para conseguir una extracción lo más rápida y completa posible del sólido, se
tiene que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos
de difusión cortos. Esto se puede lograr triturando el sólido a extraer. Un
tamaño de grano demasiado pequeño puede causar, por el contrario,
apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.

En la forma más sencilla de esta operación básica se mezclan bien el material

de extracción y el disolvente. A continuación, se separa y se regenera el
disolvente junto con el soluto en él disuelto.
El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de
extracción percola a través del disolvente. La regeneración del disolvente
consiste, generalmente, en un proceso de evaporación / destilación

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

En la extracción líquido-líquido se separa un componente de una mezcla

líquida, con ayuda de un disolvente, que preferentemente lo disuelve. Campos
de aplicación son, por ejemplo, la separación de vitaminas de soluciones
acuosas o la separación de aromáticos de fracciones de petróleo.

Extracción ideal: al mezclar la mezcla de partida (A+C) y el disolvente (B), el

soluto (A) pasa al disolvente.

Tras la decantación se obtienen dos fases: fase extracto (A+B) y el líquido

portador (C). En el caso más sencillo participan tres componentes:

 El soluto A
 El disolvente B
 El líquido portador C

El soluto A forma parte de la mezcla de partida junto con el líquido portador C

(alimento). Si la mezcla de partida y el disolvente B se mezclan entre sí, el
soluto A pasa al disolvente B. Ha de cumplirse la condición de que la
solubilidad del componente A en el disolvente B sea mayor que la del líquido
portador C. A su vez, el líquido portador C debería ser prácticamente insoluble
en el disolvente B.

Esquema de la extracción; antes de la extracción (izquierda) y después de la

extracción (derecha): Disolvente, Material de extracción (fase portadora sólida
con soluto), Soluto, Fase portadora sólida lixiviada, Disolvente con el soluto de
transición en él disuelto.

METODOS DE EXTRACCION DE TOXICOS ORGANICOS FIJOS

A) CON DISOLVENTE POLAR (ETANOL): técnica de STAS-OTTO

B) CON DISOLVENTES APOLAR: éter etílico, cloroformo diclorometano
- DIRECTA: solo aplicable a muestra biológicas limpias como
la orina.
- Previa purificación de la muestra (eliminación de proteínas).

OTROS MÉTODOS DE AISLAMIENTO E IDENTIFICACION DE TOXICOS

ORGANICOS Y FIJOS
Existen otros métodos de aislamiento e identificación de tóxicos orgánicos fijos
siendo los mas importantes las mencionadas anteriormente. Cada uno de ellos
tendrá una aplicación óptima según el tóxico que se quiera investigar y la
matriz desde la que se quiera separar. Pero también tenemos los siguientes
métodos:

 METODO DE ELECTRODIALISIS: se basa en la propiedad que tiene la

corriente eléctrica de descomponer las sales de los tóxicos orgánicos,
yendo la base hacia el polo negativo y el resto al polo positivo.
 COLUMNAS CON RELLENO DE RESINA: Las drogas orgánicas son
absorbidas por la resina luego son fluidos con solventes apropiados.

VARIABLES TOXICOLOGICAS

Edad: los niños son más susceptibles a la toxicidad por exposición a ciertos
niveles de metales que los adultos. Los ancianos tienen sus mecanismos de
detoxificación deteriorados.
Dieta: los factores dietéticos influyen en el nivel de absorción en el tracto
gastrointestinal. Por ejemplo, existe una relación inversa entre el contenido
proteico de la dieta y la toxicidad de Cadmio y Plomo probablemente porque
aumenta la absorción de Hierro.

Hábitos: el tabaquismo y el alcoholismo influyen indirectamente en la toxicidad.

El humo del cigarrillo contiene algunos tóxicos metálicos como Cadmio que
interviene en el daño pulmonar. El alcohol reduce, al alterar los hábitos
alimenticios, el ingreso de minerales esenciales como el Calcio, cuyo déficit
lleva a una mayor toxicidad metálica por aumento de la absorción de Cadmio y
Plomo.

Estado inmune del individuo: cobra importancia en el caso de metales que

producen reacciones de hipersensibilidad como mercurio, oro, platino, berilio,
cromo y níquel

Forma química del metal: es un factor muy importante, no sólo para la

absorción pulmonar y gastrointestinal, sino también en términos de distribución
corporal y efectos tóxicos. Por ejemplo, los alquil-compuestos son liposolubles
y atraviesan las membranas biológicas. Sólo algunos son desalquilados y
transformados en sales inorgánicas. Los metales afines por tejido óseo como el
Plomo, permanecen retenidos largo tiempo y tienden a acumularse con la
edad. Otros metales son retenidos en los tejidos a causa de la afinidad por
proteínas intracelulares, como el Cadmio unido a metalotioneínas.

MECANISMOS DE DETOXIFICACIÓN

Algunas células poseen mecanismos de protección, tales como formación de

complejos proteicos que permiten la acumulación intracelular de metales
potencialmente tóxicos sin causar injuria celular. Estos complejos metal-
proteína se presentan por exposición a Plomo, Bismuto y mezclas de Mercurio /
Selenio. Las metalotioneínas forman complejos con Cadmio, Zinc, Cobre u
otros metales y la ferritina y hemosiderina son complejos de Hierro-proteína
intracelular.

TIPOS DE MUESTRAS: Sangre y orina reflejan exposiciones recientes y se

correlacionan muy bien con efectos agudos. Una excepción es el cadmio en
orina: su presencia en alta cantidad en orina implica un daño renal relacionado
con la acumulación de Cd en el riñón. Los pelos pueden usarse en asociación a
variaciones en la exposición a los metales durante largo tiempo. Los análisis
pueden realizarse sobre distintos segmentos del cabello de modo tal que el
contenido del metal del nuevo crecimiento puede compararse con exposiciones
pasadas.

Se debe tener la precaución de lavar el pelo previamente al análisis para

remover el depósito de metal por la contaminación externa. Otro tipo importante
de muestras es el agua. Las aguas de bebidas, libres de materia en
suspensión, pueden ser analizadas directamente mientras que, las que
presentan materia orgánica requieren un procedimiento para solubilizar el
material suspendido. Los barros, sedimentos y otros tipos de muestras sólidas
pueden ser analizadas después de un tratamiento adecuado.

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LAS MUESTRAS

Los metales pesados se encuentran frecuentemente en el material a analizar

formando complejos con moléculas orgánicas y deben ser liberados de los
mismos previamente a su cuantificación. El tratamiento a efectuar depende de
varios factores:

Los metales pesados se encuentran frecuentemente en el material a analizar

formando complejos con moléculas orgánicas y deben ser liberados de los
mismos previamente a su cuantificación. El tratamiento a efectuar depende de
varios factores:

 Material biológico (orina, suero, sangre, vísceras)

 Metal en cuestión (volatilidad y uniones que forma el metal en el
organismo)
 Procedimiento utilizado para la determinación final
(colorimétrico, absorción atómica, activación neutrónica).

Entre los métodos más frecuentemente empleados para el tratamiento

preliminar de las muestras, pueden mencionarse:

 Destrucción oxidativa por vía húmeda de la materia orgánica empleando

ácido nítrico o mezclas de ác. nítrico-agua oxigenada, ác. Nítrico- ác.
 Sulfúrico, ác. nítrico- ác. Sulfúrico- ác. Perclórico, o bien permanganato
de potasio- ác. Clorhídrico.
 Destrucción de materia orgánica por vía seca.
 Formación de complejos y extracción con solventes.
 Precipitación de las proteínas y determinación de los metales en el
sobrenadante.
 Técnicas de volatilización (arsénico como AsH 3, antimonio como SbH3 y
mercurio como vapor del elemento).
 A veces pueden efectuarse combinaciones entre los distintos métodos,
de manera de obtener una muestra apropiada para las posteriores
determinaciones. El método más empleado y sensible para la
determinación de metales es la espectrometría de absorción atómica.
Dicho método se fundamenta en la atomización de una solución de la
muestra a altas temperaturas para luego pasar a través del camino de la
luz emitida por una lámpara de cátodo hueco es del metal a investigar.
Los átomos del metal presentes en la muestra, que se encuentran en su
estado fundamental, absorben la luz y son detectados por un
espectrofotómetro.

 MATERIALES Y EQUIPOS:

Tubos de prueba
de 13 x 100
mm., con tapón.
Matraces de 100
mL.

Peras de
separación.

NaOH 10% y
2.5%.
Tiras
indicadoras de
pH.

Tungstato de
sodio 10%.

H2O destilada.
Equipo de
destilación al
vacío.

NH4OH q.p.
HCl q.p.

Papel de filtro

Eter dietílico o
cloruro de
metileno o
cualquier
solvente
inmiscible con el
agua.
Centrífuga.

Morteros.
 Pipetas de 1,2,5 y 10 mL

PROCEDIMIENTO:

 Se procederá a hacer una desproteinización según el método de Curry

obteniéndose un filtrado limpio. (las cantidades son proporcionales).

 Muestra Problema (Vísceras) 100 g.

 Na2WO4 10% 120 mL.
 H2O d 180 mL.
 NaOH 10% 20 mL.
 H2SO4 2/3N 100 mL.

 Baño maría hirviente por 15 minutos, filtrar.

 Agregamos a un matraz 10 g de muestra de víscera + 100 ml de cristal
de sodio al 10 % + 20 ml de NaOH 10 % homogenizar + 12 ml de H 2SO4
por Baño maría por 15 min.
 Filtrar en caliente. Evaporar hasta liquido ciruposo (consistencia a
glicerina) separación de proteínas y los tóxicos.

 Luego se hará una extracción con solventes orgánicos a pH ácido 3,5

(HCl Q.P.) Éter Etílico o con un solvente inmiscible, se guarda la fase
orgánica.

 10 ml de éter, agitar por 4 min. Dejar reposar hasta formar dos fases.
  Luego, el mismo filtrado, se llevará a pH alcalino con el NH 4OH Q.P.
(9.5) y se extraerá con otra alícuota de Éter Etílico u otro solvente
orgánico, se guarda la fase orgánica.

Ac. Fuertes
Ac. Débiles

NH4OH PH 9.5
50 mL éter etílico
Agitar por 4 min, separar
Tóxico ácido débil neutro

50 mL CO3NH a 50%
Agitar por 3´ y HCl PH3
separar 50 mL de éter agitar y
separar
Ácido Fuerte
La fase orgánica de la primera extracción (Ácida) servirá para separar los
tóxicos orgánicos ácidos fuertes, ácidos débiles y neutros.

ÁCIDO DÉBIL NEUTRO

ÁCIDO DÉBIL
 R2 TÓXICO ÁCIDO DEBIL

R2 TÓXICO ÁCIDO DEBIL

 Las fases orgánicas servirán para futuras prácticas

BIBLIOGRAFIA:
1. Oyola S. Determinación de los tóxicos orgánicos fijos presentes en la
diversidad Ecuatoriana que ocasionan intoxicaciones al ser humano.
Machala-2016. UTMACH. Recuperado de:
http://repositorio.utmachala.edu.ec/bitstream/48000/7774/1/silva.pdf
2. Quispe M. Marcha Analítica de aislamiento de tóxicos orgánicos fijos.
Lima-2011. Recuperado de:
https://es.scribd.com/document/88411758/Practica-n-4-Toxicologia
3.