Informe Sulfatos y Aluminio

DETERMINACIÓN DE SULFATOS Y ALUMINIO
1
Raúl Orjuela Morales; 1Diego Andres Gonzalez Moya; 1 Olga Patricia Muñoz; 1Daniela Lozano Cubides
2
Clara Eliana Rincón
1,2
Universidad de Ciencias Aplicadas y Ambientales - UDCA
1
Estudiantes Química Analítica - VI semestre, 2 Profesor
Bogotá, D. C., 31 de Agosto 2022
RESUMEN: Se realizaron los ensayos de análisis propuestos en la guía del laboratorio para determinar por el
método gravimétrico el contenido de Sulfatos y Aluminio en muestras de producto comercial en las que se
utilizaron métodos de decantación, filtración, precipitados e incineración que permitieron separar e identificar los
analitos de interés y así mismo cuantificar el contenido. Se pesó una cantidad de Sulfato de Magnesio y se sometió
a un proceso de digestión con HCl y H2O esto con el fin de eliminar el porcentaje de material orgánico en la
muestra, y en una misma proporción con Cloruro de Bario (BaCl2) de la cual se obtuvo un precipitado de
sulfato de bario (BaSO2) que fue filtrado y lavado para eliminar la mayor cantidad posible de iones de cloro, el
precipitado obtenido es calcinado y finalmente pesado para determinar su masa mediante una diferencia de pesos.
Para la cuantificación del aluminio se pesó la muestra, mezclandose con agua destilada, y cloruro de amonio
(NH4Cl), dicho proceso se realizó con un control estricto del pH con rojo de Fenol, manteniendo un pH neutro,
luego se sometió a un proceso de digestión, obteniéndose el precipitado hidróxido de aluminio (Al(OH)3), el cuál
fue posteriormente filtrado, lavado y calcinado, para determinar su masa, la cuál respecto a la USP se encuentra
por debajo del rango reportado.
PALABRAS CLAVE: Sulfatos, Aluminio, Gravimétrica, Decantación, Filtración.
ABSTRACT: The analysis tests proposed in the laboratory guide were carried out to determine by the
gravimetric method the content of Sulfates and Aluminum in samples of commercial product in which
decantation, filtration, precipitates and incineration methods were used that allowed the separation and
identification of the analytes. of interest and likewise quantify the content. An amount of Magnesium Sulfate
was weighed and subjected to a digestion process with HCl and H2O in order to eliminate the percentage of
organic material in the sample, and in the same proportion with Barium Chloride (BaCl2) of which A
precipitate of barium sulfate (BaSO2) was obtained, which was filtered and washed to remove as many chlorine
ions as possible. The precipitate obtained is calcined and finally weighed to determine its mass by means of a
difference in weight. For the quantification of aluminum, the sample was weighed, mixed with distilled water,
and ammonium chloride (NH4Cl), this process was carried out with a strict control of the pH with Phenol red,
maintaining a neutral pH, then it was subjected to a process of digestion, obtaining the aluminum hydroxide
precipitate (Al(OH)3), which was subsequently filtered, washed and calcined, to determine its mass, which with
respect to the USP is below the reported range.
KEYWORDS: Sulfates, Aluminum, Gravimetric, Decantation, Filtration.

Introducción Análisis de Resultados:
La gravimetría es una técnica analítica de

laboratorio, que busca cuantificar el
contenido de un determinado analito, de una
muestra analizada, en una unidad de masa.
El análisis gravimétrico se basa en la ● Crisol con Muestra: 12625 mg

determinación del contenido de analito en ● Crisol Tarado: 11614 mg
una muestra mediante operaciones de
pesada. Los métodos gravimétricos pueden 12625 mg – 11614 mg = 1011 mg
clasificarse en dos categorías: Métodos de
Contenido de SO4 en BaSO4
volatilización: El analito o algún producto del
analito se separan en forma gaseosa. El gas
se recoge y pesa, o se determina el peso
del producto gaseoso a partir de la pérdida
de peso de la muestra. Por otro lado,
Métodos de precipitación: El analito se
separa de los demás constituyentes de la
muestra por formación de un compuesto Contenido de SO4 en muestra de MgSO4
insoluble. El peso del analito en la muestra
se determina a partir del peso del
compuesto obtenido inicialmente, o de un
compuesto producido posteriormente por
calentamiento, la precipitación debe ser
cuantitativa, o lo que es lo mismo, la
Porcentaje de Recuperación Masa-Masa de SO4
solubilidad del precipitado debe ser
suficientemente pequeña para que la
cantidad perdida no afecte al resultado.
Datos tabulados, cálculos, resultados y Procedimiento Experimental

discusión de resultados (análisis):
1. Determinación del Contenido de Se realiza un lavado con aproximadamente

Sulfatos 25 mL de H2O destilada, se adicionan 2 mL
de HCl a una concentración de 0.6M,
Tabla 1. Resultados de la cuantificación de Posteriormente se adicionan 500 mg de
Sulfato Cloruro de Bario (BaCl2).
Crisol
Crisol BaSO4
Muestra con
Tarado (mg) %m/m
(mg) Muestra
(mg)
(mg)
601 11614 12625 1011 86.6

Una vez terminado este proceso de
filtración, la muestra se transfiere al crisol
previamente pesado y tarado; se lleva a
mufla a una temperatura de 900 °C para
incineración completa. Es esencial que las
impurezas que pudieran estar presentes en
la muestra original se mantengan disueltos y
no pasen al precipitado para no
contaminarlo.
La muestra se somete a una temperatura de

80 A 100 °C hasta obtener una ebullición
moderada durante 15 minutos.
Discusión de Resultados
Se observa en la preparación de la muestra

que, al momento de adicionar el medio
ácido, hay exceso de cloruro y energía en
forma de calor, esto permitiendo la
Se filtra la solución a través de un embudo y
separación del ion SO4 y formación de un
papel filtro para cuantificación, y se realizan
precipitado de sulfato de bario.
lavados con H2O caliente, con el fin de
transferir todo el precipitado del vaso Los pesos del crisol vacío (tarado) menos el
precipitado. peso del crisol con muestra nos permite
determinar la cantidad de BaSO4
precipitado, y así mismo poder determinar el
contenido del ion sulfato presente en la
muestra SO4.
Se determinó el contenido teórico de ion

sulfato en la muestra de Sulfato de
Magnesio (Sal Epsom). El % m/m de SO4
obtuvo un % de recuperación del 86,6 % del
ion sulfato en la muestra.
El sulfato de Magnesio según la USP indica
que el contenido debe estar entre 99.0 y
100.5 %.
Sin embargo, el procedimiento realizado en

la práctica fue específico en la identificación
de iones sulfatos la cual como se mencionó Imagen 1. (peso de crisol vacío)
anteriormente que se encuentra en 86.6%.
Se agregaron aproximadamente 5 gramos
2. Determinación del contenido de de cloruro de amonio sólido y 0.5 mL de
aluminio solución Rojo de Fenol al 0.1%
(indicador de pH con intervalo, 6.4
(amarillo) a 8 (rojo).Se calentó la solución a
ebullición moderada y se agregó hidróxido
de amonio (1:1) gota a gota hasta que el
color cambio de amarillo a anaranjado.
Imagen 2. (Solución con precipitado

(Al(OH)3) )
Se mantuvo la solución a ebullición

moderada durante tres minutos y con
constante agitación se pasó la solución a
través de un papel de filtro.
Procedimiento Experimental
Se pesó la cantidad de muestra (600mg) y

se transfirió a un vaso de precipitado de
250 mL, luego se agregó agua destilada
hasta completar un volumen total
aproximado de 100 mL, posteriormente se
midió la masa del crisol sin tapa.
Imagen 4. (Incineración+Calcinación)
Imagen 3. (Montaje de filtración ) Tabla 1. Resultados de la cuantificación de

aluminio
El líquido filtrado se recogió en un vaso de
precipitado. Se lavó el precipitado con la
Crisol
solución indicada (20 ml de solución de Muestra Crisol con Al(OH)3
cloruro de amonio al 20% + 4 gotas de (mg) Tarado (mg) Muestra (mg)
(mg)
solución Rojo de Fenol al 0,1%). Se
suministró temperatura y se adicionó 600 19791 20768 977
amoníaco gota a gota hasta que el color sea
anaranjado)
Presentación
%AI %m/m
comercial (mg)
0.52 g 48950 0.51%
Tabla 2. Resultados por grupos
Grupo Muest Al(OH)3 Presentac %m/m

ra (mg) ión (%A)
(mg) comercial
(mg)
1 600 23157 48950 1,75
Imagen 3. (Montaje de filtración + Solución 2 600 22875 48950 1,61

para lavar precipitado ) 3 600 22178 48950 1,25
Se colocó el papel de filtro con el precipitado 4 600 20405 48950 0,32

dentro del crisol, se colocó la tapa y se
5 600 26343 48950 3,35
calentó la llama hasta incinerar
completamente. Se trasladó al horno mufla y 6 600 20768 48950 0,51
se calcinó a 1200° C durante 10 minutos.
7 600 24454 48950 2,41
Una vez se encontró frío se pesó en la
balanza analítica obteniendo un peso de 8 600 20694 48950 0,48
20,768 g.
Promedio 22609 48950 1,5 %𝑴/𝑴 = ( 0.16𝒈 𝑨𝒍/ 100.6𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%
= 0.16 %
(σ) 1931 0,0 1,0
Grupo 5
Reacciones Al:
6,552 𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
(𝟏𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙/ 𝟏𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3)∗ (𝟐𝟔. 𝟗𝒈 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙) =
1,72 𝒈 𝐴𝑙
%𝑴/𝑴 = (1.72 𝒈 𝑨𝒍/100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%

= 1.71%
Cálculos para obtención de g de Al en Grupo 6

muestra
0.977 𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
Grupo 1 (𝟏𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙/ 𝟏𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3)∗ (𝟐𝟔. 𝟗𝒈 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙) =
0.52 𝒈 𝐴𝑙
3.366 𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
(𝟐 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3)∗ (𝟐𝟔. 𝟗𝒈 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙) = %𝑴/𝑴 = (0.52 𝒈 𝑨𝒍/100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%
1.77 𝒈 𝐴𝑙 =0.51%
%𝑴/𝑴 = ( 1.77𝒈 𝑨𝒍/100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎% Grupo 7

= 1.75 %
4.663𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
1.23 𝒈 𝐴𝑙
3.084 𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3)∗ (𝟐𝟔. 𝟗𝒈 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙) = %𝑴/𝑴 = (1.23 𝒈 𝑨𝒍/100.6𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%
0.81 𝒈 𝐴𝑙 = 1.22
%𝑴/𝑴 = ( 0.81𝒈 𝑨𝒍/ 100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎% Grupo 8
= 0.80%
0,903𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
0.23 𝒈 𝐴𝑙
2,387 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗
(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3)∗ (𝟐𝟔. 𝟗𝒈 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙) = %𝑴/𝑴 = (𝟎.23 𝒈 𝑨𝒍/100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%
0.62 𝒈 𝐴𝑙 =0.23%
%𝑴/𝑴 = (0.62 𝒈 𝑨𝒍/ 100.6𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%

= 0.61% Discusión de Resultados:
Grupo 4 Al realizar los procesos de disolución del

analito, formación de precipitado,
0,614 𝒈 𝐴𝑙2𝑂3(𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3/𝟏𝟎𝟏, 𝟗𝟔𝒈 𝐴𝑙2𝑂3) ∗ posteriormente un lavado y finalmente
(𝟏𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙/ 𝟏𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2𝑂3)∗ (𝟐𝟔. 𝟗𝒈 𝐴𝑙/𝟏 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙) = desecación o calcinación. Se obtuvo residuo
0,16 𝒈 𝐴𝑙 en una cantidad considerable, el 0.51% fue
la cantidad teórica de obtención de personal que se encuentra analizando la
Aluminio. muestra.
Por otro lado, al observar los resultados de Se realizó un reconocimiento del equilibrio
desviación estándar es evidente que la estequiométrico que interviene para cada
mayor parte de los datos de la muestra uno de los cálculos y el cual se encuentra
tienden a estar agrupados cerca de su directamente involucrado en el
media la cual nos arrojó un resultado de procedimiento experimental para determinar
0,28% y es un dato muy cercano a 0, la cantidad de sulfatos y de aluminio
indicando que el error es mínimo como es lo presentes en dichas reacciones.
esperado.
Se obtuvo una recuperación del contenido
Para un promedio de cenizas de Al₂O₃ de aluminio considerable por el método
obtenidos de 0.977g se determina que hay gravimétrico y se determinó que el Aluminio
0,52 g de Aluminio. Según lo reportado por es un metal que no es incinerable y por esto
la USP para el acetato de aluminio en polvo se puede usar para cuantificar por este
se obtiene un rango de 1,20 a 1,45 g de método.
óxido por cada 100 mL de solución
preparada
Referencias Bibliográficas:
Conclusiones:
1. Universidad Nacional del Litoral.; “Cátedra
En este análisis gravimétrico implica la de Química Analítica I” 2019.
preparación y pesada de una sustancia
estable, pura, de composición conocida y 2. Skoog,D. West,D. Holler,J.
donde se debe tener en claro que es lo que Crouch,S.(2005), fundamentos de Química
se va a determinar, por medio de la reacción analítica 8a. edición.
entre la muestra disuelta y un reactivo
químico que provoque la precipitación, por 3. Christian, 2009) “ Química Analítica'' Sexta
eso las variaciones entre diferentes grupos Edición.
pueden deberse a temas como el pesaje, 4. (Vargas Fiallo y Camargo Hernandez,
tiempo de duración en ebullición o los 2012) Manual 4- prácticas de
lavados del precipitado. laboratorio de análisis químico I. Escuela
de química facultad de ciencias
El porcentaje obtenido permite evidenciar
universidad industrial de Santander
que estos medicamentos, siempre
contendrán otro tipo de agentes o mejor
expresados como excipientes, los cuales, le
dan otras características específicas al
fármaco, obviamente sin afectar el fin
terapéutico.
El método cuenta con una alta precisión y

exactitud, por lo mismo es sensible a
posibles errores instrumentales y del

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Bogotá, D. C., 31 de Agosto 2022

PALABRAS CLAVE: Sulfatos, Aluminio, Gravimétrica, Decantación, Filtración.

KEYWORDS: Sulfates, Aluminum, Gravimetric, Decantation, Filtration.

La gravimetría es una técnica analítica de

El análisis gravimétrico se basa en la ● Crisol con Muestra: 12625 mg

Datos tabulados, cálculos, resultados y Procedimiento Experimental

1. Determinación del Contenido de Se realiza un lavado con aproximadamente

601 11614 12625 1011 86.6

La muestra se somete a una temperatura de

Se observa en la preparación de la muestra

Se determinó el contenido teórico de ion

Sin embargo, el procedimiento realizado en

Imagen 2. (Solución con precipitado

Se mantuvo la solución a ebullición

Se pesó la cantidad de muestra (600mg) y

Imagen 3. (Montaje de filtración ) Tabla 1. Resultados de la cuantificación de

0.52 g 48950 0.51%

Tabla 2. Resultados por grupos

Grupo Muest Al(OH)3 Presentac %m/m

1 600 23157 48950 1,75

Imagen 3. (Montaje de filtración + Solución 2 600 22875 48950 1,61

Se colocó el papel de filtro con el precipitado 4 600 20405 48950 0,32

%𝑴/𝑴 = (1.72 𝒈 𝑨𝒍/100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%

Cálculos para obtención de g de Al en Grupo 6

%𝑴/𝑴 = ( 1.77𝒈 𝑨𝒍/100.6 𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎% Grupo 7

%𝑴/𝑴 = (0.62 𝒈 𝑨𝒍/ 100.6𝒈 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 𝟏𝟎𝟎%

Grupo 4 Al realizar los procesos de disolución del

El método cuenta con una alta precisión y

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