Cnam 10

CORPORACIÓN NACIONAL DEL COBRE DE CHILE
Norma
VICEPRESIDENCIA CORPORATIVA DE PROYECTOS
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CNAM- 010
Revisión : A
VERIFICACION DE RESULTADOS DE Vigencia : 31 / 03 / 2007
ANALISIS QUIMICO Página 1 de 31

CODELCO - CHILE
VERIFICACION DE RESULTADOS DE ANALISIS QUIMICO
CNAM - 010
VIGENCIA 31 DE MARZO DE 2007
Vicepresidencia Corporativa de Proyectos
(Rev. A)
31 de Marzo de 2007
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Revisión : A
VERIFICACIÓN DE RESULTADOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS
Equipo Desarrollador Firma Área
Julio Tapia C.
Aseguramiento de Calidad.
Magali Campos B.
Dirección Geología
Ester Menichetti Y.
Vicepresidencia de Desarrollo,
la Dirección de Estándares de
Casa Matriz
Procesos Mineros y el Comité
de Calidad de GREM.
Equipo Validador Firma Área

Dirección Técnica de
Pedro Carrasco Castelli
Geología
Julio Beniscelli Troncoso Gerencia Técnica
Aprobado por: Cargo Firma Fecha
Vicepresident
Fernando Vivanco Giesen e Corporativo
de Proyectos
Vigencia: 31 de Marzo de 2007 Versión: A

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UNIDAD AFECTADA
Los resultados de análisis químico de minerales, informados por los laboratorios

de Codelco-Chile, se usan para tomar una serie de decisiones relevantes en
la exploración, evaluación y explotación de recursos minerales y procesos minero-
metalúrgicos.
MATERIA
Asegurar la calidad de la información analítica, la cual debe estar exenta de

sesgos y su precisión debe estar en niveles aceptables por el usuario.
REFERENCIAS
(1) Wesley Johnson, “Aseguramiento de la calidad en laboratorios analíticos”

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INDICE
1. OBJETIVO 5
2. ALCANCE Y APLICACIÓN 5
2.1 Alcance 5
2.2 Aplicación 5
3. COMUNICACIÓN INICIAL 5
4. DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD 6
4.1. Resultados de análisis ya recibidos, correspondientes a trabajos anteriores. 6
4.1.1. Selección de Muestras para Reanálisis 6
4.1.2. Procedimiento 6
4.1.3. Evaluación de Resultados [1] 7
4.2. Información Solicitada Sobre Muestras Actuales. 8
4.2.1. Procedimiento. 8
4.2.2. Evaluación de Resultados. 8
ANEXO 1. SELECCIÓN DE MUESTRAS PARA REANÁLISIS 10
1. Introducción 10
2. Procedimiento 10
3. Ejemplo de Selección de Muestras 10
3.1. Separación de Resultados a Validar: 10
3.2. Reordenamiento de Menor a Mayor: 10
3.3. División por Intervalos: 10
3.4. Selección de Muestras: 10
ANEXO 2. USO DE GRÁFICOS DE CONTROL 16
1. Introducción 16
2. Tablas de Repeticiones 16
4. Gráficos de Control 18
4. Conclusiones 23
ANEXO 3. USO DE MATERIALES DE REFERENCIA 24
1. Introducción 24
2. Características 24
2.1. Mineralogía 24
2.2. Rango de Leyes. 24
2.3. Homogeneidad. 25
3. Procedimiento 25
3.1. Actividades del Laboratorio Químico. 25
3.2. Actividades del Cliente. 25
4. Evaluación de Resultados 26
5. Gráficos de Control para Materiales de Referencia 26
5.1. Interpretación de los Gráficos de Control: 28
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1. OBJETIVO
• Verificar la calidad de la información previamente, antes de ser utilizada

por el cliente
• Validar información ya entregada en trabajos o campañas anteriores.
Se considera que su aplicación es indispensable para asegurar la calidad de la

información entregada para exploraciones, estimación de recursos y reservas,
establecimiento de modelos geológicos, selección de mineral para planta o
botadero, programas de control de procesos mina y plantas, pruebas
metalúrgicas, productos finales y otros relacionados.
2. ALCANCE Y APLICACIÓN
2.1 Alcance
Esta norma establece las etapas a seguir en dos posibles situaciones:
INFORMACIÓN ANTERIOR.
Validación de grupos de análisis ya efectuados e informados con
anterioridad.
INFORMACIÓN ACTUAL.
Envío de muestras para análisis químico y posterior verificación de que los
resultados recibidos cumplen con los requisitos de precisión y exactitud
necesarios.
2.2 Aplicación
Esta norma es aplicable a los materiales y productos que se requieren como base
para la exploración, evaluación de proyectos, estimación de recursos y reservas,
modelamiento geológico y explotación minera, partiendo desde la geología en
etapa de exploraciones, hasta el producto final del proceso metalúrgico.
3. COMUNICACIÓN INICIAL
Como actividad previa, se considera indispensable que antes del envío de un

grupo de muestras minerales para análisis, se reúna el cliente con el jefe del
laboratorio para informar rangos de leyes, determinar precisión y exactitud
requeridas y comunicar características mineralógicas de las muestras.
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En el caso de muestras especiales o desconocidas, se debe efectuar el Test de

Ingamells para determinar la cantidad mínima de muestra para análisis de los
distintos elementos a estudiar.
Cada vez que se produzca cambio en la mineralogía u otra característica de las

muestras, se debe repetir esta reunión para determinar si el método usado sigue
siendo válido o hacer los cambios que corresponda.
4. DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD
4.1. Resultados de análisis ya recibidos, correspondientes a trabajos

anteriores.
4.1.1. Selección de Muestras para Reanálisis:
Todas las muestras y todos los rangos deben tener la misma oportunidad
de ser seleccionados para formar el grupo usado para la verificación.
Se considerará, de manera general, un 5% de repeticiones. Esto implica
reanalizar una muestra cada 20. Esta proporción puede variar según los
requisitos que debe cumplir la información analítica y puede ser acordada
en la comunicación previa cliente/laboratorio, señalada en el punto 3
4.1.2. Procedimiento
a. Separar los resultados según lo que se desee investigar (campaña,

unidad geológica, proceso, experiencia metalúrgica, producción,
tiempo u otros).
b. Ordenar los resultados del análisis previo (cobre o el elemento a

validar) de menor a mayor.
c. Dividir la población ordenada en tantos intervalos como muestras se

requieran. Por ejemplo, si hay 1013 datos y se necesita tomar un 5
%, se deben hacer 50 divisiones de 20 muestras cada uno y
quedarán 13 muestras, las cuales se considerarán como un
intervalo más. Por lo tanto, en este ejemplo, resultaría un total de 51
intervalos.
d. El grupo de muestras control estará formado por las muestras

extremas o centrales de cada intervalo; por ejemplo, si éste tiene 20
muestras, se puede seleccionar la número 1, 10, 11 o 20.
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En anexo 1, se incluye el desarrollo de un ejemplo completo de

selección de muestras para reanálisis.
e. Enviar al laboratorio los sobres o frascos originales de las muestras

elegidas.
f. Para determinar la exactitud, se debe intercalar entre las muestras,

un 5% de materiales de referencia, incluyendo un blanco, en forma
ciega, que abarquen todo el rango de leyes y que correspondan a la
misma unidad geológica de las muestras.
El material de referencia “blanco”, debe tener una concentración lo
mas baja posible en el elemento de interés.
Los materiales de referencia deben estar preparados según la norma
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g. Para el estudio de la precisión, se debe enviar, en forma ciega, un

5% de las muestras en duplicado.
h. Si las muestras han permanecido en condiciones ambientales no

controladas, se debe comunicar el hecho al laboratorio, para que
éste considere la posibilidad de un secado previo.
4.1.3. Evaluación de Resultados [1]
a. Comparación entre el valor original y el reanálisis. Las diferencias

son evaluadas estadísticamente y los resultados se comparan con
los requerimientos de precisión necesarios. Se debe determinar
también la posibilidad de sesgo entre ambas series de análisis.
Se debe llevar los siguientes gráficos de control:
A versus B dispersión (precisión)

(A-B) versus A dispersión/ley inicial
(A-B)/((A+B)/2) versus (A+B)/2 Error relativo/ley media
(A-B)/((A+B)/2) versus t Error relativo/tiempo
Siendo A= resultado de primer análisis
B= resultado del reanálisis
Estos mismos gráficos se deben llevar con los resultados de las
muestras duplicadas ciegas.
En anexo 2 se muestra ejemplos de uso de gráficos de control.

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b. Materiales de Referencia.
Se comparan los resultados de análisis de los materiales de

referencia con sus valores nominales. Se deberá llevar cartas de
control con las diferencias (exactitud) y la dispersión (precisión) con
respecto al valor recomendado y los límites permitidos. Se debe
determinar también posibles sesgos.
En anexo 3, se incluyen pautas para el uso de materiales de

referencia y las cartas de control correspondientes.
c. Estos controles determinarán la necesidad de una reunión periódica

entre el cliente y el jefe del laboratorio para analizar los resultados y
acordar procedimientos a seguir.
4.2. Información Solicitada Sobre Muestras Actuales.
Esta es la principal actividad del cliente, ya que por ser proactiva, elimina
las consecuencias del procesamiento de datos erróneos. Si esta labor se
realiza correctamente, minimizará la actividad descrita en el punto 4.1,
sobre campañas o trabajos anteriores.
4.2.1. Procedimiento.
a. Antes de enviar muestras para análisis químico, se debe cumplir

rigurosamente con la actividad previa de comunicación con el
laboratorio, descrita en el punto 3.
b. Para determinar la exactitud, se debe intercalar entre las muestras,

en forma ciega, un 5% de materiales de referencia incluyendo un
blanco, rango bajo, medio y alto, que correspondan a la misma
unidad geológica de las muestras.
c. Para el estudio de la precisión, se debe enviar, en forma ciega, un

5% de las muestras en duplicado.
4.2.2. Evaluación de Resultados.
a. Se comparan los resultados de análisis de los materiales de

referencia con sus valores nominales. Se deberá llevar cartas de
control con las diferencias (exactitud) y la dispersión (precisión) con
respecto al valor recomendado y los límites permitidos. Se debe
determinar también posibles sesgos.
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b. Para las muestras enviadas en duplicado, se debe llevar los mismos

gráficos de control señalados en el punto (4.1.3.a) o sea: precisión,
dispersión versus ley inicial y error relativo por ley media y por
tiempo.
c. Los gráficos de control deben actualizarse, en lo posible, diariamente

para detectar a tiempo cualquier anomalía con respecto a las
condiciones impuestas.
d. Estos controles determinarán la necesidad de una reunión periódica

entre el usuario y el jefe del laboratorio para analizar los resultados y
acordar procedimientos a seguir.
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ANEXO 1. SELECCIÓN DE MUESTRAS PARA REANÁLISIS
1. Introducción
La elección de muestras para verificación de resultados de análisis químico, debe

ser realizada de tal modo que todas las muestras y todos los rangos de leyes
tengan la misma oportunidad de ser seleccionados para formar el grupo usado
para la validación.
Se considerará, de manera general, un 5% de repeticiones.
2. Procedimiento
Se debe seguir ordenadamente los pasos señalados en el punto (4.1.2

desde a – h).
3. Ejemplo de Selección de Muestras
3.1. Separación de Resultados a Validar:
Se desea verificar 135 resultados de análisis de cobre, muestras #1000 a la

muestra # 1134, que aparecen en la tabla 1.
3.2. Reordenamiento de Menor a Mayor:
En tabla 2, se muestran los mismos resultados, pero ordenados por su

contenido de cobre.
3.3. División por Intervalos:
Considerando un 5% de repeticiones, se debe dividir las 135 muestras en 6

intervalos de 20 muestras cada uno y se obtiene un séptimo intervalo de 15
muestras, tabla 3.
3.4. Selección de Muestras:
En tabla 4, se muestra la elección de cuatro posibles grupos de 7 muestras

de control.
La selección cambia según se empiece con una muestra extrema (1 ó 20) o

central (10 ó 11) de cada intervalo.
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Tabla 1.
M u e s tra C u M u e s tra C u M u e s tra C u

# % # % # %
1000 0 .0 8 1045 0 .2 9 1090 0 .6 9
1001 0 .1 2 1046 0 .2 3 1091 0 .9 3
1002 0 .1 9 1047 0 .3 5 1092 1 .3 1
1003 0 .5 7 1048 0 .3 7 1093 1 .0 7
1004 0 .3 9 1049 0 .5 1 1094 1 .1 7
1005 0 .9 1 1050 0 .5 2 1095 1 .0 2
1006 0 .9 9 1051 0 .4 4 1096 1 .1 4
1007 0 .8 5 1052 0 .4 1 1097 1 .1 7
1008 0 .4 5 1053 0 .3 8 1098 1 .3 8
1009 0 .8 8 1054 0 .3 6 1099 0 .9 8
1010 0 .8 9 1055 0 .3 4 1100 1 .5 5
1011 0 .7 5 1056 0 .3 3 1101 1 .3 6
1012 1 .1 7 1057 0 .3 2 1102 1 .0 9
1013 1 .8 2 1058 0 .2 4 1103 1 .6 6
1014 1 .7 4 1059 0 .2 8 1104 1 .8 0
1015 1 .6 6 1060 0 .3 4 1105 1 .8 7
1016 1 .5 2 1061 0 .2 8 1106 1 .8 1
1017 1 .5 9 1062 0 .5 0 1107 1 .7 4
1018 1 .3 8 1063 0 .5 5 1108 1 .3 2
1019 1 .2 9 1064 0 .5 3 1109 1 .0 2
1020 1 .1 1 1065 0 .4 3 1110 0 .5 5
1021 1 .1 3 1066 0 .6 4 1111 0 .7 6
1022 1 .0 9 1067 1 .3 8 1112 0 .8 1
1023 1 .0 0 1068 0 .8 9 1113 0 .9 4
1024 0 .8 6 1069 0 .7 8 1114 1 .0 2
1025 0 .9 0 1070 1 .1 6 1115 1 .0 4
1026 0 .7 5 1071 1 .1 1 1116 1 .0 6
1027 0 .7 4 1072 0 .8 0 1117 1 .1 8
1028 0 .7 3 1073 1 .2 3 1118 0 .9 4
1029 0 .7 2 1074 1 .5 6 1119 0 .8 3
1030 0 .8 6 1075 1 .1 1 1120 1 .1 0
1031 0 .9 4 1076 1 .7 8 1121 0 .8 8
1032 1 .1 3 1077 1 .6 2 1122 0 .8 3
1033 0 .7 0 1078 1 .1 6 1123 0 .7 8
1034 0 .7 7 1079 1 .2 0 1124 1 .0 3
1035 0 .0 8 1080 1 .2 3 1125 1 .1 1
1036 0 .6 6 1081 1 .3 0 1126 0 .8 6
1037 0 .5 5 1082 1 .4 9 1127 1 .7 5
1038 0 .4 3 1083 1 .0 4 1128 0 .8 5
1039 0 .1 0 1084 1 .2 2 1129 1 .3 4
1040 0 .1 2 1085 1 .0 7 1130 1 .4 8
1041 0 .1 4 1086 0 .9 7 1131 1 .1 0
1042 0 .1 6 1087 0 .6 7 1132 0 .9 9
1043 0 .2 4 1088 0 .4 9 1133 0 .7 6
1044 0 .2 5 1089 0 .3 4 1134 0 .5 5
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Tabla 2.
Muestras re – enumeradas del Nº 1 al Nº 135, por rango de leyes de cobre.
Muestra Muestra Cu M uestra Muestra Cu Muestra Muestra Cu

re-num # % re-num # % re-num # %
1 1000 0.08 46 1029 0.72 91 1102 1.09
2 1035 0.08 47 1028 0.73 92 1120 1.10
3 1039 0.10 48 1027 0.74 93 1131 1.10
4 1001 0.12 49 1011 0.75 94 1071 1.11
5 1040 0.12 50 1026 0.75 95 1020 1.11
6 1041 0.14 51 1111 0.76 96 1075 1.11
7 1042 0.16 52 1133 0.76 97 1021 1.13
8 1002 0.19 53 1034 0.77 98 1032 1.13
9 1046 0.23 54 1069 0.78 99 1096 1.14
10 1043 0.24 55 1123 0.78 100 1070 1.16
11 1058 0.24 56 1072 0.80 101 1078 1.16
12 1044 0.25 57 1112 0.81 102 1094 1.17
13 1059 0.28 58 1119 0.83 103 1012 1.17
14 1061 0.28 59 1122 0.83 104 1097 1.17
15 1045 0.29 60 1007 0.85 105 1117 1.18
16 1057 0.32 61 1128 0.85 106 1079 1.20
17 1056 0.33 62 1024 0.86 107 1084 1.22
18 1055 0.34 63 1030 0.86 108 1073 1.23
19 1060 0.34 64 1126 0.86 109 1080 1.23
20 1089 0.34 65 1009 0.88 110 1019 1.29
21 1047 0.35 66 1121 0.88 111 1081 1.30
22 1054 0.36 67 1010 0.89 112 1092 1.31
23 1048 0.37 68 1068 0.89 113 1108 1.32
24 1053 0.38 69 1025 0.90 114 1129 1.34
25 1004 0.39 70 1005 0.91 115 1101 1.36
26 1052 0.41 71 1091 0.93 116 1067 1.38
27 1038 0.43 72 1031 0.94 117 1018 1.38
28 1065 0.43 73 1118 0.94 118 1098 1.38
29 1051 0.44 74 1113 0.94 119 1130 1.48
30 1008 0.45 75 1086 0.97 120 1082 1.49
31 1088 0.49 76 1099 0.98 121 1016 1.52
32 1062 0.50 77 1006 0.99 122 1100 1.55
33 1049 0.51 78 1132 0.99 123 1074 1.56
34 1050 0.52 79 1023 1.00 124 1017 1.59
35 1064 0.53 80 1109 1.02 125 1077 1.62
36 1037 0.55 81 1095 1.02 126 1015 1.66
37 1063 0.55 82 1114 1.02 127 1103 1.66
38 1110 0.55 83 1124 1.03 128 1014 1.74
39 1134 0.55 84 1083 1.04 129 1107 1.74
40 1003 0.57 85 1115 1.04 130 1127 1.75
41 1066 0.64 86 1125 1.05 131 1076 1.78
42 1036 0.66 87 1116 1.06 132 1104 1.80
43 1087 0.67 88 1085 1.07 133 1106 1.81
44 1090 0.69 89 1093 1.07 134 1013 1.82
45 1033 0.70 90 1022 1.09 135 1105 1.87
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Tabla 3
Separación por intervalos de 20 muestras c/u. En rojo aparecen las muestras

extremas o medias de cada grupo.
M u e s tra M u e s tra Cu M u e s tra M u e s tra Cu

re -n u m # % re -n u m # %
1 1000 0 .0 8 41 1066 0 .6 4
2 1035 0 .0 8 42 1036 0 .6 6
3 1039 0 .1 0 43 1087 0 .6 7
4 1001 0 .1 2 44 1090 0 .6 9
5 1040 0 .1 2 45 1033 0 .7 0
6 1041 0 .1 4 46 1029 0 .7 2
7 1042 0 .1 6 47 1028 0 .7 3
8 1002 0 .1 9 48 1027 0 .7 4
9 1046 0 .2 3 49 1011 0 .7 5
10 1043 0 .2 4 50 1026 0 .7 5
11 1058 0 .2 4 51 1111 0 .7 6
12 1044 0 .2 5 52 1133 0 .7 6
13 1059 0 .2 8 53 1034 0 .7 7
14 1061 0 .2 8 54 1069 0 .7 8
15 1045 0 .2 9 55 1123 0 .7 8
16 1057 0 .3 2 56 1072 0 .8 0
17 1056 0 .3 3 57 1112 0 .8 1
18 1055 0 .3 4 58 1119 0 .8 3
19 1060 0 .3 4 59 1122 0 .8 3
20 1089 0 .3 4 60 1007 0 .8 5
21 1047 0 .3 5 61 1128 0 .8 5
22 1054 0 .3 6 62 1024 0 .8 6
23 1048 0 .3 7 63 1030 0 .8 6
24 1053 0 .3 8 64 1126 0 .8 6
25 1004 0 .3 9 65 1009 0 .8 8
26 1052 0 .4 1 66 1121 0 .8 8
27 1038 0 .4 3 67 1010 0 .8 9
28 1065 0 .4 3 68 1068 0 .8 9
29 1051 0 .4 4 69 1025 0 .9 0
30 1008 0 .4 5 70 1005 0 .9 1
31 1088 0 .4 9 71 1091 0 .9 3
32 1062 0 .5 0 72 1031 0 .9 4
33 1049 0 .5 1 73 1118 0 .9 4
34 1050 0 .5 2 74 1113 0 .9 4
35 1064 0 .5 3 75 1086 0 .9 7
36 1037 0 .5 5 76 1099 0 .9 8
37 1063 0 .5 5 77 1006 0 .9 9
38 1110 0 .5 5 78 1132 0 .9 9
39 1134 0 .5 5 79 1023 1 .0 0
40 1003 0 .5 7 80 1109 1 .0 2
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Tabla 3 (continuación)
M u e s t r a M u e s t ra Cu M u e s tr a M u e s t r a Cu
re -n u m # % r e -n u m # %
81 1095 1 .0 2 121 1016 1 .5 2
82 1114 1 .0 2 122 1100 1 .5 5
83 1124 1 .0 3 123 1074 1 .5 6
84 1083 1 .0 4 124 1017 1 .5 9
85 1115 1 .0 4 125 1077 1 .6 2
86 1125 1 .0 5 126 1015 1 .6 6
87 1116 1 .0 6 127 1103 1 .6 6
88 1085 1 .0 7 128 1014 1 .7 4
89 1093 1 .0 7 129 1107 1 .7 4
90 1022 1 .0 9 130 1127 1 .7 5
91 1102 1 .0 9 131 1076 1 .7 8
92 1120 1 .1 0 132 1104 1 .8 0
93 1131 1 .1 0 133 1106 1 .8 1
94 1071 1 .1 1 134 1013 1 .8 2
95 1020 1 .1 1 135 1105 1 .8 7
96 1075 1 .1 1
97 1021 1 .1 3
98 1032 1 .1 3
99 1096 1 .1 4
100 1070 1 .1 6
101 1078 1 .1 6
102 1094 1 .1 7
103 1012 1 .1 7
104 1097 1 .1 7
105 1117 1 .1 8
106 1079 1 .2 0
107 1084 1 .2 2
108 1073 1 .2 3
109 1080 1 .2 3
110 1019 1 .2 9
111 1081 1 .3 0
112 1092 1 .3 1
113 1108 1 .3 2
114 1129 1 .3 4
115 1101 1 .3 6
116 1067 1 .3 8
117 1018 1 .3 8
118 1098 1 .3 8
119 1130 1 .4 8
120 1082 1 .4 9
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Tabla 4 Muestras Seleccionadas para Repeticiones
Posibilidades ( A, B , C , D ) para elegir 7 muestras a reanálisis
Grupo Elección A Grupo Elección B

# Re- # Cu # Re- # Cu
numer. Inicial % numer. Inicial %
1 1 1000 0.08 1 10 1043 0.24

2 30 1008 0.45 2 40 1003 0.57
3 60 1007 0.85 3 51 1111 0.76
4 71 1091 0.93 4 61 1128 0.85
5 81 1095 1.02 5 90 1022 1.09
6 110 1019 1.29 6 120 1082 1.49
7 135 1105 1.87 7 128 1014 1.74
Grupo Elección C Grupo Elección D

# Re- # Cu # Re- # Cu
numer. Inicial % numer. Inicial %
1 11 1058 0.24 1 20 1089 0.34

2 21 1047 0.35 2 31 1088 0.49
3 50 1026 0.75 3 41 1066 0.64
4 80 1109 1.02 4 70 1005 0.91
5 91 1102 1.09 5 100 1070 1.16
6 101 1078 1.16 6 111 1081 1.30
7 128 1014 1.74 7 121 1016 1.52
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ANEXO 2. USO DE GRÁFICOS DE CONTROL
1. Introducción
Todos los datos analíticos, resultados iniciales y sus repeticiones, deben recibir un
tratamiento estadístico y luego ser llevados a gráficos de control para su mejor
visualización e interpretación.
Estas herramientas, indispensables para detectar sesgos y dispersiones en la

información analítica, deben ser usadas tanto por el laboratorio como por los
clientes.
2. Tablas de Repeticiones
A modo de ejemplo, se considera la repetición de los análisis de 20 muestras:
a. Ordenadas de menor a mayor, Tabla 1.

La columna A corresponde a resultados del primer análisis. B1, B2, B3,
corresponden a repeticiones en diferentes casos.
b. Ordenadas en el tiempo, Tabla 2.

La columna At corresponde a resultados del primer análisis. B4
corresponde a una repetición.
Se supondrá, en este ejemplo, que el cliente acepta un CV de hasta 2%.

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Tabla # 1 Tabla # 2
A = Primer análisis B1,B2,B3 = Re-análisis

(orden de menor a mayor)
At = Primer análisis B4 = Re-análisis
(ordenado en el tiempo)
A B1 B2 B3 At B4
% % % % % %
1 0.52 0.53 0.52 0.54 0.63 0.64
2 0.54 0.54 0.56 0.56 0.80 0.82
3 0.56 0.57 0.58 0.59 0.75 0.73
4 0.59 0.58 0.60 0.62 0.52 0.51
5 0.63 0.63 0.61 0.68 0.56 0.55
6 0.68 0.67 0.64 0.70 0.59 0.58
7 0.75 0.76 0.71 0.75 0.54 0.55
8 0.77 0.78 0.76 0.81 0.95 0.97
9 0.80 0.80 0.79 0.83 0.83 0.82
10 0.83 0.83 0.79 0.87 0.93 0.95
11 0.88 0.87 0.84 0.90 0.88 0.88
12 0.89 0.89 0.92 0.91 0.77 0.76
13 0.90 0.89 0.93 0.94 0.89 0.99
14 0.90 0.90 0.95 0.96 1.03 1.08
15 0.93 0.94 0.96 0.96 1.06 1.08
16 0.95 0.95 0.96 1.01 1.01 0.94
17 0.99 0.98 1.04 1.04 0.99 0.91
18 1.01 0.99 0.96 1.05 0.68 0.62
19 1.03 1.04 1.00 1.06 0.90 0.82
20 1.06 1.07 1.09 1.08 0.90 1.01
Prom 0.811 0.811 0.811 0.843 0.811 0.811
3.- Análisis de Diferencias
En la Tabla 3, se muestra el análisis estadístico de las diferencias:
a) A - B1 : No hay sesgo: la diferencia de los promedios es cero.

El valor del Coeficiente de Variación, CV = 0.8 % indica
buena precisión, CV < 2 %.
Error de Análisis = Ea = ± 0.013 % (para 95% de confianza)
b. A - B2 : No hay sesgo: la diferencia de los promedios es cero.

El valor CV = 2.8% indica poca precisión, CV>2 %.
EA = ± 0.046 %.
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c. A - B3 : Hay sesgo: Los promedios son diferentes.

- La diferencia de promedios ± 2 veces el error estándar, no
incluye el cero en su rango.
- El valor t de Student = -13.5, indica que las diferencias son
estadísticamente significativas.
- El sesgo es de - 3.9 %.
- La precisión es aceptable, CV <2%.
- EA = ±0.021 %.
d. At - B4 : No hay sesgo: la diferencia de los promedios es cero.

El valor CV = 4.4 % indica mala precisión, CV >>2 %.
EA = ± 0.072 %.
Análisis de Diferencias Tabla # 3

A1-B1 A1-B2 A1-B3 At-B4
N ( N° de casos) 20 20 20 20
Diferencia de Prom. 0.000 0.000 -0.033 0.000
V Varianza 0.000084 0.001053 0.000230 0.002558
SD D. St. Dif.=(V/2)0.5 0.0065 0.0229 0.0107 0.0358
Coef. Variación CV 0.8 2.8 1.3 4.4
Error St. SD / (N)0.5 0.001 0.005 0.002 0.008
Error análisis (+- 2SD) % +- 0.013 +- 0.046 +- 0.021 +- 0.072
Diferencia de Prom. 0.003 0.010 -0.028 0.016
+- 2 SD /(N)0.5 -0.003 -0.010 -0.037 -0.016
t (Student) 0 0 -13.5 0
% Sesgo 0 0 -3.9 0
4. Gráficos de Control
En las figuras 1 al 7, aparecen los gráficos de todas las situaciones descritas

anteriormente.
En algunos casos se reafirman conceptos ya determinados por el análisis

estadístico, pero los gráficos también permiten ver algunas situaciones con mayor
claridad y descubrir problemas no detectados inicialmente.
a. Gráfico A versus B1: Figura 1.
Se observa que hay una muy buena concordancia entre los resultados
iniciales y las repeticiones: no hay sesgo y la precisión es buena.
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b. Gráfico A versus B2: Figura 2.
Los análisis son poco precisos, pero no hay sesgo: los resultados fluctúan
alrededor de la diagonal.
c. Gráfico A versus B3: Figura 3.
Existe un claro sesgo entre ambas determinaciones: prácticamente todos

los resultados están situados sobre la diagonal.
d. Gráfico At versus B4: Figura 4.
Existe una muy buena concordancia inicial de los resultados pero se

produce un fuerte deterioro de la calidad de los análisis desde el tiempo t =
13, a partir de lo cual, la información es muy poco precisa.
e. Gráficos de Precisión versus Ley: Figura 5

Error relativo versus Ley: Figura 6.
En estos gráficos se puede apreciar con mucha mayor claridad las tres
situaciones presentadas en los puntos (3.a, b y c):
Repetición B1: buena precisión, bajo error relativo y sin sesgo: las
diferencias fluctúan alrededor del cero.
Repetición B2: mala precisión, error relativo muy alto, sin sesgo: las
diferencias fluctúan fuertemente alrededor de cero.
Repetición B3: precisión solo regular, alto error relativo y un claro
sesgo: todos los valores están bajo el cero.
f. Gráfico de Precisión en el Tiempo: Figura 7.
Este gráfico permite observar con gran nitidez la buena precisión de los
análisis entre el tiempo 1 y 12, y el fuerte deterioro de la calidad de la
información que se produce a partir del tiempo 13.
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A / B1 (buena precisión)
1.10
% Cu Rep.
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
% Cu Inicial
0.50
0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.10
Figura # 1
A / B2 (poca precisión)
1.10
% Cu Rep.
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
% Cu Inicial
0.50
0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.10
Figura # 2
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Revisión : A
A/B3 (sesgo)
1.10
% Cu Rep.
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
% Cu Inicial
0.50
0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.10
Figura # 3
Ordenados en el tiempo
1.10
B4 (repetición)
Análisis Inicial
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
Tiempo
0.50
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Figura # 4
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Revisión : A
D is p e rs ió n v e r s u s L e y A - B1
0 .0 8
(A - B ) % C u A - B2
A - B3
0 .0 6
0 .0 4
0 .0 2
0 .0 0
-0 .0 2
-0 .0 4
-0 .0 6
C u in ic ia l % (A )
-0 .0 8
0 .5 0 0 .6 0 0 .7 0 0 .8 0 0 .9 0 1 .0 0 1 .1 0
F ig u r a # 5
E r ro r re la tiv o v e rs u s L e y
0 .0 8
(A -B )/((A + B )/2 )) B1
B2
0 .0 6
B3
0 .0 4
0 .0 2
0 .0 0
-0 .0 2
-0 .0 4
-0 .0 6
(A + B )/2
-0 .0 8
0 .5 0 0 .6 0 0 .7 0 0 .8 0 0 .9 0 1 .0 0 1 .1 0
F ig u ra # 6
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E rro r re la tiv o e n e l T ie m p o
0 .1 2 B4
(A-B )/((A + B )/2 )
0 .1 0
0 .0 8
0 .0 6
0 .0 4
0 .0 2
0 .0 0
-0 .0 2
-0 .0 4
-0 .0 6
-0 .0 8
-0 .1 0
T ie m p o
-0 .1 2
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
F ig u ra # 7
4. Conclusiones
Los gráficos de control son una excelente herramienta para detectar sesgos entre
dos conjuntos de análisis de un mismo grupo de muestras y para tener una buena
estimación del error y la precisión de la información analítica.
Los gráficos de diferencias y errores relativos por leyes y por tiempo (figuras 5, 6
y 7) son indispensables para tener un buen sistema de control ya que muestran
con mayor claridad la dispersión de resultados y la posibilidad de sesgos.
Los gráficos de control deben actualizarse diariamente, para detectar a tiempo

cualquier anomalía con respecto a las condiciones impuestas y poder predecir la
posibilidad de un deterioro progresivo en la calidad de la información.
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ANEXO 3. USO DE MATERIALES DE REFERENCIA
1. Introducción
Los materiales de referencia son muestras estándares, de gran homogeneidad y

cuya caracterización química ha sido bien establecida por laboratorios altamente
calificados, usando métodos analíticos absolutos.
Los materiales de referencia se usan para calibrar instrumentos y para evaluar y

controlar métodos de medición.
En análisis químico, el uso adecuado de los materiales de referencia, tanto por el

laboratorio como por los clientes, se considera indispensable para tener un buen
control de la precisión y exactitud de la información analítica.
La utilización de muestras duplicadas u otros sistemas de control, en ningún caso

reemplazan sino que complementan la información que se obtiene a través de los
materiales de referencia.
2. Características
Un material de referencia, para cumplir efectivamente con su objetivo, debe tener

ciertos requisitos:
2.1. Mineralogía.
Debe pertenecer a la misma unidad geológica que el grupo de muestras

cuyos resultados se desean controlar.
2.2. Rango de Leyes.
En cada conjunto de muestras o jornada de trabajo se debe incluir a lo

menos tres muestras de referencia y un blanco, con diferentes contenidos
del elemento de interés. Los rangos que deben estar incluidos son:
o Blanco: Esta muestra debe tener una matriz semejante a las

muestras a analizar, pero con un contenido, en el o los elementos de
interés, lo mas cercano posible a cero.
o Rango Bajo, o muestra con un contenido bajo la ley de corte.
o Rango Medio, o muestra con un contenido levemente superior a la ley
de corte o que corresponda aproximadamente a la ley media, de las
muestras o del yacimiento.
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o Rango Alto, o muestra con un contenido levemente superior al

promedio entre la ley media del yacimiento y el contenido que se
presume mayor.
Si la ley de corte no existe o no está definida, se puede considerar una ley

mínima que podría ser de interés desde un punto de vista económico o
metalúrgico.
2.3. Homogeneidad.
Para ser apta como material de referencia, la muestra debe tener un rango
de variación permitido del elemento de interés, inferior al rango de
variación aceptado por el cliente en sus muestras.
3. Procedimiento
Los materiales de referencia deben ser analizados, dentro de un conjunto

de muestras, en las mismas condiciones y según las prácticas habituales
del laboratorio. El laboratorio químico y el cliente deben tener sus propios
materiales de referencia, según las necesidades de cada cual.
Para el uso correcto de los materiales de referencia apropiados por parte

del laboratorio, es fundamental una reunión previa con el cliente para la
información sobre rangos de leyes, precisión y exactitud requerida y
características mineralógicas y/o metalúrgicas de las muestras.
3.1. Actividades del Laboratorio Químico.
Por cada conjunto de muestras o jornada de trabajo, el jefe o supervisor del

laboratorio, debe intercalar al azar, un 5% de materiales de referencia,
identificados en forma ciega para el analista, que abarquen en lo posible el
rango de leyes de las muestras y que tengan una mineralogía semejante.
3.2. Actividades del Cliente.
El cliente debe intercalar, en cada conjunto de muestras enviadas para

análisis, a lo menos un 5% de materiales de referencia, incluyendo un
blanco, identificados en forma ciega para el laboratorio, que abarquen en lo
posible, todo el rango de las muestras y que correspondan a sus mismas
características.
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4. Evaluación de Resultados
Se comparan los resultados de análisis de los materiales de referencia con sus

valores nominales.
Se debe llevar cartas de control con las diferencias (exactitud), y la dispersión

(precisión) con respecto al valor recomendado y a los límites permitidos. Se puede
también llevar gráficos de control de precisión y exactitud en el tiempo.
Se debe determinar además, posibles sesgos.
5. Gráficos de Control para Materiales de Referencia
Se considerará, a modo de ejemplo, que se dispone de cuatro materiales de

referencia:
MR01 (blanco), MR02, MR03 y MR04, y sus características aparecen en la tabla

1.
El valor promedio corresponde al valor recomendado (real) de cobre en cada

muestra.
Estos materiales de referencia se han usado con grupos de muestras cuya ley de
corte o de interés metalúrgico es sobre 0,40 % de Cu y se admite un Coeficiente
de Variación (CV) en los resultados de una misma muestra de 2% máximo.
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Tabla 1. Características del Material de Referencia
Características de cuatro materiales de referencia que son enviados al

laboratorio químico como muestras de control.
MR01 MR02 MR03 MR04

(blanco)
Promedio X Cu % 0.057 0.200 0.555 1.180
Desv. Estandar S 0.0013 0.0036 0.0073 0.0089
Coef. Variación CV % 2.3 1.8 1.3 0.8
Especificación
Superior ( X + 2S) % 0.060 0.207 0.570 1.198
Inferior ( X - 2S) % 0.054 0.193 0.540 1.162
Tabla 2.
Análisis de los materiales de referencia, informados por el laboratorio en 10

oportunidades diferentes, al ser enviadas acompañando grupos de muestras en
forma ciega.
MR01 MR02 MR03 MR04

Cu % Cu % Cu % Cu %
1 0.062 0.205 0.545 1.160
2 0.064 0.207 0.564 1.175
3 0.060 0.200 0.556 1.190
4 0.056 0.205 0.568 1.185
5 0.060 0.203 0.559 1.205
6 0.054 0.201 0.557 1.165
7 0.063 0.194 0.570 1.170
8 0.064 0.201 0.562 1.180
9 0.059 0.202 0.562 1.165
10 0.062 0.206 0.555 1.205
Valor Recomendado [%] 0.057 0.200 0.555 1.180
Promedio 0.060 0.202 0.559 1.180
S 0.0033 0.0038 0.0072 0.0162
CV % 5.6 1.9 1.3 1.4
Sesgo (V.real-X) % -0.003 -0.002 -0.004 0.000
Sesgo relativo % 5.4 1.1 0.8 0.0
Error análisis = +- 2(V)1/2 +- 0.007 +- 0.008 +- 0.014 +- 0.032
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Con la información entregada por el laboratorio, tabla 2, se pueden hacer los

gráficos de control para cada uno de los materiales de referencia, considerando
su valor recomendado y sus especificaciones: límite superior (UCL) e inferior
(LCL).
5.1. Interpretación de los Gráficos de Control:
a. Carta de control MR01 (blanco). Figura 1.
Se aprecian datos fuera de especificaciones, y existe un probable

sesgo, pues casi todos los resultados están sobre el valor
recomendado. El análisis del blanco es poco preciso y poco exacto.
b. Carta de control MR02. Figura 2
Se aprecian los datos dentro de las especificaciones, pero existe un

probable sesgo, pues casi todos los resultados están sobre el valor
recomendado. Buena precisión pero mala exactitud.
c. Carta de Control MR03. Figura 3
Se aprecian los datos dentro de las especificaciones, pero existe un

probable sesgo, pues casi todos los resultados están sobre el valor
recomendado. Buena precisión pero poca exactitud.
d. Carta de Control MR04. Figura 4
Hay mucha variación en los datos y algunos caen fuera de las

especificaciones. No hay sesgo. Análisis de buena exactitud, pero
poca precisión.
e. Precisión y Exactitud versus Ley. Figura 5
En el gráfico se muestra la precisión como Coeficiente de Variación

y la exactitud como % de Sesgo, en función del contenido de cobre
en los materiales de referencia.
Se observa una mala precisión en la medición del blanco lo cual es
normal debido a su baja ley.
Lo que debe minimizarse es el sesgo, y en este caso se observa un

claro sesgo en las muestras bajas.
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Revisión : A
f. Dispersión con respecto al valor recomendado. Figura 6
La dispersión de resultados aumenta al aumentar la ley de cobre, lo

cual es normal.
En este gráfico se observa claramente la presencia de un sesgo en
las muestras con menor contenido de cobre.
UCL
MR01 (blanco) LCL
0.065
Cu % Valor recom.
0.063
0.061
0.059
0.057
0.055
0.053
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Figura # 1
UCL
MR02 LCL
0.210 Valor recom.
Cu %
0.208
0.206
0.204
0.202
0.200
0.198
0.196
0.194
0.192
0.190
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Figura # 2
Norma
Nº Documento.
GERENCIA TÉCNICA
CNAM- 010
Revisión : A
UCL
0.575 MR03 LCL
Cu % Valor recom.
0.570
0.565
0.560
0.555
0.550
0.545
0.540
0.535
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Figura # 3
UCL
MR04 LCL
1.210 Valor recom .
Cu %
1.200
1.190
1.180
1.170
1.160
1.150
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Figura # 4
Norma
Nº Documento.
GERENCIA TÉCNICA
CNAM- 010
Revisión : A
% Precisión y Exactitud versus Ley

6.0 Precisión ( C.V.)
Exactitud (% sesgo)
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
Cu %
0.0
0.000 0.250 0.500 0.750 1.000 1.250
Dispersión(Cu recom. - Cu analiz.) versus Ley

0.025
MR01
Dif. Cu %
0.020 MR02
MR03
0.015
MR04
0.010
0.005
0.000
-0.005
-0.010
-0.015
-0.020
Cu %
-0.025
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400
Figura # 6

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CORPORACIÓN NACIONAL DEL COBRE DE CHILE

CORPORACIÓN NACIONAL DEL COBRE DE CHILE

VERIFICACION DE RESULTADOS DE ANALISIS QUIMICO

VIGENCIA 31 DE MARZO DE 2007

Vicepresidencia Corporativa de Proyectos

VICEPRESIDENCIA CORPORATIVA DE PROYECTOS

VERIFICACIÓN DE RESULTADOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS

Equipo Desarrollador Firma Área

Equipo Validador Firma Área

Vigencia: 31 de Marzo de 2007 Versión: A

Los resultados de análisis químico de minerales, informados por los laboratorios

Asegurar la calidad de la información analítica, la cual debe estar exenta de

(1) Wesley Johnson, “Aseguramiento de la calidad en laboratorios analíticos”

• Verificar la calidad de la información previamente, antes de ser utilizada

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Esta norma establece las etapas a seguir en dos posibles situaciones:

Como actividad previa, se considera indispensable que antes del envío de un

En el caso de muestras especiales o desconocidas, se debe efectuar el Test de

Cada vez que se produzca cambio en la mineralogía u otra característica de las

4.1. Resultados de análisis ya recibidos, correspondientes a trabajos

4.1.1. Selección de Muestras para Reanálisis:

a. Separar los resultados según lo que se desee investigar (campaña,

b. Ordenar los resultados del análisis previo (cobre o el elemento a

c. Dividir la población ordenada en tantos intervalos como muestras se

d. El grupo de muestras control estará formado por las muestras

En anexo 1, se incluye el desarrollo de un ejemplo completo de

e. Enviar al laboratorio los sobres o frascos originales de las muestras

f. Para determinar la exactitud, se debe intercalar entre las muestras,

g. Para el estudio de la precisión, se debe enviar, en forma ciega, un

h. Si las muestras han permanecido en condiciones ambientales no

4.1.3. Evaluación de Resultados [1]

a. Comparación entre el valor original y el reanálisis. Las diferencias

Se debe llevar los siguientes gráficos de control:

A versus B dispersión (precisión)

En anexo 2 se muestra ejemplos de uso de gráficos de control.

Se comparan los resultados de análisis de los materiales de

En anexo 3, se incluyen pautas para el uso de materiales de

c. Estos controles determinarán la necesidad de una reunión periódica

4.2. Información Solicitada Sobre Muestras Actuales.

a. Antes de enviar muestras para análisis químico, se debe cumplir

b. Para determinar la exactitud, se debe intercalar entre las muestras,

c. Para el estudio de la precisión, se debe enviar, en forma ciega, un

4.2.2. Evaluación de Resultados.

a. Se comparan los resultados de análisis de los materiales de

b. Para las muestras enviadas en duplicado, se debe llevar los mismos

c. Los gráficos de control deben actualizarse, en lo posible, diariamente

d. Estos controles determinarán la necesidad de una reunión periódica

ANEXO 1. SELECCIÓN DE MUESTRAS PARA REANÁLISIS

La elección de muestras para verificación de resultados de análisis químico, debe

Se considerará, de manera general, un 5% de repeticiones.

Se debe seguir ordenadamente los pasos señalados en el punto (4.1.2

3. Ejemplo de Selección de Muestras

3.1. Separación de Resultados a Validar:

Se desea verificar 135 resultados de análisis de cobre, muestras #1000 a la

3.2. Reordenamiento de Menor a Mayor:

En tabla 2, se muestran los mismos resultados, pero ordenados por su

3.3. División por Intervalos:

Considerando un 5% de repeticiones, se debe dividir las 135 muestras en 6

3.4. Selección de Muestras: