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    Anmat Ketorolaco Trometamina Control N 116025

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    Este documento describe las propiedades físicas y químicas de la sustancia de referencia Ketorolaco Trometamina del Instituto Nacional de Medicamentos de Argentina. Incluye información sobre su descripción, espectros de absorción infrarrojo y ultravioleta, pérdida por secado, pH, absorbancia, estimación de impurezas por cromatografía líquida, análisis térmico y valoración. La sustancia debe conservarse al abrigo de la luz a 5°C ± 3°C y solo debe usarse para ensayos f

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    Descripción original:

    Keto

    Título original

    anmat_ketorolaco_trometamina_control_n_116025

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    Este documento describe las propiedades físicas y químicas de la sustancia de referencia Ketorolaco Trometamina del Instituto Nacional de Medicamentos de Argentina. Incluye información sobre su descripción, espectros de absorción infrarrojo y ultravioleta, pérdida por secado, pH, absorbancia, estimación de impurezas por cromatografía líquida, análisis térmico y valoración. La sustancia debe conservarse al abrigo de la luz a 5°C ± 3°C y solo debe usarse para ensayos f

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    INSTITUTO NACIONAL DE MEDICAMENTOS (INAME)

    FARMACOPEA ARGENTINA

    AV. CASEROS 2161 1264 BUENOS AIRES FAX 5411-4340-0853


    REPUBLICA ARGENTINA

    KETOROLACO TROMETAMINA
    Sustancia de Referencia para Ensayos Físico-Químicos

    (Control Nº 116025)

    Ácido (±)-5-benzoil-2,3-dihidro-1H-pirrolicina-1-carboxílico, compuesto con 2-amino-2-(hidroxi-


    metil)-1,3-propanodiol (1:1).

    C15H13NO3 . C4H11NO3 P. Mol.: 376,4

    Descripción: polvo cristalino blanco.

    Espectro de absorción infrarrojo:


    Sustancia tal cual.
    Equipo: espectrómetro FT-IR Perkin Elmer, modelo Spectrum Two.
    Disco de KBr.
    Concentración: aproximadamente 1 mg en 100 mg de KBr.
    (Ver espectro adjunto).

    Pérdida por secado: 0,03 % (Determinaciones efectuadas: 6; desviación estándar: 0,001).


    Temperatura: 60 ºC.
    Presión: no mayor a 2 mm de Hg.
    Tiempo: 3 horas.

    pH: 5,9.
    Determinado en una solución de 10 mg/ml, en agua libre de dióxido de carbono.
    Equipo: Metrohm, modelo 716 DMS Titrino.
    Espectro de absorción ultravioleta:
    Precauciones: no exponer la sustancia ni sus soluciones a la luz.
    Concentración de la solución: 0,02 mg/ml.
    Disolvente: metanol.
    Cubetas de 1 cm de paso óptico.
    Slit: 0,5.
    Barrido UV entre 220 y 400 nm, efectuado con velocidad lenta.
    Equipo: espectrofotómetro Shimadzu, modelo UV 2700.

    Absorbancia:
    Disolvente, cubetas, slit, equipo y precauciones: ídem “Espectro de absorción
    ultravioleta”.

    Concentración de la solución A: 0,034 mg/ml.


    : 243,4 nm.

    A = 0,688 (Determinaciones efectuadas: 13; desviación estándar: 0,006).

    Concentración de la solución B: 0,017 mg/ml.


    : 318,6 nm.

    A = 0,895 (Determinaciones efectuadas: 11; desviación estándar: 0,004).

    Nota: la lectura de cada solución se realizó inmediatamente luego de su preparación.

    Estimación de impurezas presentes por cromatografía líquida de alta eficacia:


    Precauciones: no exponer la sustancia ni sus soluciones a la luz.
    Equipo: cromatógrafo líquido de alta eficacia Shimadzu, modelo LC-20A, con
    procesador de datos LabSolutions.
    Columna: Phenomenex Luna C8 (2); longitud: 25,0 cm; diámetro interno: 4,6 mm;
    diámetro de partícula: 5 m.
    Longitud de onda: 313 nm.
    Temperatura: 40 °C.
    Fase móvil: solución de fosfato monobásico de amonio pH 3,0 – tetrahidrofurano
    (70:30).
    Preparación de la solución de fosfato monobásico de amonio: disolver
    aproximadamente 5,75 g de fosfato monobásico de amonio en 1 litro de agua, ajustar a
    pH 3,0 con ácido fosfórico concentrado y homogeneizar.
    Flujo: 1,5 ml/minuto.
    Disolvente: agua – tetrahidrofurano (70:30).

    Muestra: Ketorolaco Trometamina.


    Concentración: 0,4 mg/ml.
    Preparación de la muestra: pesar exactamente alrededor de 20 mg de Ketorolaco
    Trometamina, transferir a un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con
    disolvente y homogeneizar.

    Solución de aptitud del sistema e identificación de picos: 1-ceto- ketorolaco + 1-hidroxi-


    ketorolaco + Ketorolaco Trometamina.
    Preparación de la solución de aptitud del sistema: pesar aproximadamente 30 mg
    de Ketorolaco Trometamina y transferir a una ampolla de extracción que contenga
    100 ml de agua y 100 ml de diclorometano. Agregar 1 ml de ácido clorhídrico
    1 M, agitar y dejar decantar. Recolectar la capa inferior en un erlenmeyer con tapa y
    exponer a la luz solar directa durante 30 minutos. Transferir 1 ml de esta solución a un
    vaso de precipitados y secar bajo corriente de aire / nitrógeno. Disolver el residuo en
    1 ml de disolvente.

    Volumen inyectado de las soluciones: 10 l.


    Cantidad de soluciones de muestras independientes inyectadas: 14.

    Resultado: se detecta la presencia de cuatro impurezas.

    Tiempo de retención aproximado % de área respecto


    (minutos) del área total

    Impureza desconocida 3,9 0,025


    Impureza desconocida 5,1 0,004
    Impureza desconocida 5,4 0,008
    1-hidroxi-ketorolaco 6,9 nd
    1-ceto-ketorolaco 9,6 0,004
    Ketorolaco 11,0 pico principal

    nd: no detectada.
    Impurezas totales estimadas: 0,04 %.

    Análisis térmico: la pureza estimada por Calorimetría Diferencial de Barrido, sobre


    sustancia tal cual, fue de 99,77 moles %. (Determinaciones efectuadas: 6, coeficiente
    de variación: 0,04 %).
    Equipo: termoanalizador Mettler Toledo, modelo DSC 821e.
    Se emplearon crisoles de aluminio de 40 l cerrados, con tapa perforada y con atmósfera
    de nitrógeno (caudal: 155 ml/min).
    Temperatura inicial: 153 ºC.
    Velocidad de calentamiento: 3 ºC/minuto.
    Temperatura de fusión de los últimos cristales: 168,3 ºC (Determinaciones efectuadas:
    6).
    Valoración: 100,1 %; calculado sobre la sustancia secada (Determinaciones efectuadas: 10;
    coeficiente de variación: 0,10 %).
    Método: Titulación potenciométrica en medio no acuoso con solución de ácido
    perclórico 0,05 N.
    Patrón primario: biftalato de potasio.
    Disolvente de la muestra y del patrón primario: 50 ml de ácido acético.
    Equipo: titulador automático Metrohm, modelo Titrando 904.
    Electrodo combinado: solvotrode, Metrohm 6.0229.100.
    Precauciones: no exponer la sustancia ni sus soluciones a la luz.

    Conservación: esta Sustancia de Referencia debe conservarse al abrigo de la luz, en envase


    herméticamente cerrado, a 5 ºC ± 3 ºC y en ambiente de baja humedad.

    Uso: la Sustancia de Referencia Ketorolaco Trometamina está destinada exclusivamente a ser


    usada en ensayos físico-químicos y no debe ser utilizada para consumo humano o
    animal. El riesgo y las eventuales consecuencias de su uso con propósitos diferentes al
    previsto será exclusiva responsabilidad del usuario.
    Ketorolaco Trometamina – Sustancia de Referencia Farmacopea Argentina

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