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    IESTP “CATALINA BUENDIA DE PECHO” ICA

    P.E. TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO

    U.D.: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

    PRÁCTICA DE LABORATORIO - “DETERMINACIÓN DE CALCIO EN CÁSCARA DE


    HUEVO POR PERMANGANOMETRÍA”

    OBJETIVOS
    - Aplicar los principios básicos de las volumetrías REDOX en las titulaciones con KMnO4.
    - Preparar una solución de KMnO4 aproximadamente 0.1N y valorarlo para hallar su concentración
    exacta.
    - Aplicar el concepto de estadístico de desviación estándar para evaluar la precisión de los
    resultados.
    - Determinar la cantidad de calcio en una muestra expresada como porcentajes de CaCO 3.

    FUNDAMENTO TEÓRICO
    Volumetrías REDOX. Las volumetrías REDOX o de oxidación - reducción, se relacionan con la
    titulación de un agente oxidante con una solución estándar de un agente reductor, o la titulación de
    un agente reductor con una solución estándar de un agente oxidante.
    Las volumetrías REDOX abarcan la mayor parte del análisis volumétrico, por cuanto un gran
    número de sustancias son susceptibles de oxidarse o reducirse.
    El punto final de una titulación REDOX puede determinarse mediante el cambio de color de un
    indicador o utilizando un potenciómetro y electrodos adecuados.

    Volumetrías redox con KMnO4.


    El KMnO4 es el agente oxidante más empleado en el análisis volumétrico por ser un agente
    oxidante fuerte que permite determinar la mayor parte de las sustancias reductoras y porque actúa
    como solución tipo y como AUTO-INDICADOR; la primera gota en exceso comunica color rosado
    a la solución que se valora.
    Las oxidaciones con KMnO4 se caracterizan por ser rápidas en medio ácido, exceptuando la
    reacción con ácido oxálico H2C2O4, que requiere temperatura.
    El KMnO4 no es un estándar primario; se consigue en un alto grado de pureza, pero sus soluciones
    acuosas no son estables; por su alto poder oxidante reacciona con pequeñas cantidades de materia
    orgánica contenidas inclusive en el agua destilada, reduciéndose a MnO 2; el MnO2 formado cataliza
    la descomposición de mayor cantidad de KMnO 4. La luz también afecta las soluciones de
    pergamanato de potasio; por esta razón las soluciones valoradas deben almacenarse en recipientes
    ámbar y en la oscuridad.
    Para preparar una solución estable de KMnO 4 es necesario eliminar las sustancias oxidables,
    principalmente el MnO2. Estos se logra hirviendo la solución, enfriando y separando el dióxido de
    manganeso, MnO2.
    La solución de pergamanato de potasio se valora con un reductor tipo primario; el más empleado es
    el oxalato de sodio Na2C2O4 en presencia de H2SO4. Las reacciones que ocurren son:

    MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O (rx reducción)

    C2O4= 2CO2 (g)+ 2e- (rx de oxidación)

    Las reacciones son muy lentas a temperatura ambiente, pero prácticamente instantáneas a la
    temperatura de 55 - 60 °C.Determinación de calcio por valoración con KMnO 4. La muestra se
    disuelve y se trata con un exceso de oxalato de amonio para precipitar el calcio como oxalato de
    calcio. El precipitado se separa por filtración, se lava, se disuelve con H 2S2O4 y se valora con una
    solución patrón de KMnO4. Las reacciones que ocurren son:

    Precipitación Ca+2 + C2O4= CaC2O4

    Disolución CaC2O4 + 2H+ H2C2O4 + Ca+2

    Valoración C2O4= 2CO2 + 2e-

    MnO4- + 8H + + 5e- Mn+2 + 4H2O

    USO DE LA BURETA
    La bureta debe estar limpia y seca, posteriormente se mantiene en posición vertical con ayuda de un
    soporte universal (o pie universal) con la llave cerrada (posición horizontal) y se vierte en ella unos
    10 mL de la disolución que se va a emplear. Se gira la bureta en posición horizontal de modo que
    moje toda la superficie interior de la bureta, luego se bota abriendo (posición vertical)

    PROCEDIMIENTO
    Preparación de una solución de permanganato de potasio 0,1N (aprox).
    - Disolver aprox. 0,32 g de KMnO4 en un volumen cercano a 0,1 litro de agua destilada
    - Hervir (suavemente) durante una hora
    - Dejar enfriar y filtrar con lana de vidrio
    - Transferir a un balón aforado de 100 ml, enrasar con agua destilada, tapar y guardar en la
    oscuridad.
    Estandarización de una solución de permanganato de potasio
    - Secar Na2C2O4 (estándar primario) en la estufa a 110 °C por lo menos una hora
    - Pesar (al 0,0001 g) 0,12 g de Na2C2O4 Disolver en H2SO4 1M,
    - Transferir a un balón aforado de 100 mL y enrasar con la misma solución de ácido sulfúrico.
    - Tomar alícuotas de 10 mL y calentarlas a 80 – 90 °C
    - Titular con permanganato agitando con un termómetro hasta observar la aparición de una
    coloración rosado pálido que permanezca al menos un minuto
    NOTA: La aparición de una coloración café en la solución que se está titulando no constituye
    ninguna interferencia o error, puesto que se trata de MnO 2 que se forma por la descomposición de
    permanganato pero que igualmente reacciona con el ion oxalato.

    Determinación de calcio
    - Pesar 0,2 g de muestra de cáscara de huevo. en un vaso de precipitados de 400 mL - Añadir 10 mL
    de agua destilada y añadir 10 mL de HCl 6 mol/L
    - Diluir a 100 mL Calentar hasta ebullición
    - Añadir 100 mL (NH4)2C2O4 al 6%
    - Añadir rojo de metilo (4 o 5 gotas)
    - Añadir amoníaco (NH4OH) hasta color amarillo claro y mantener en digestión en la plancha
    durante media hora. Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que
    contenga calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce
    la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino
    y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la reacción:

    Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4·H2O↓


    - Filtrar y lavar bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar con nitrato de plata)
    - Introducir el papel de filtro con el precipitado en un vaso de precipitados de 400 mL
    - Añadir 100 mL de agua destilada y 15,0 mL de H2SO4 3 mol/L
    - Agitar para disolver el precipitado.
    - Calentar hasta 80 – 90 °C y titular en caliente con permanganato agitando con un termómetro
    hasta observar la aparición de una coloración rosado pálido que permanezca al menos un minuto

    CÁLCULOS
    ESTANDARIZACIÓN DEL PERMANGANATO DE POTASIO:
    - Determine la concentración de permanganato de potasio. Reporte concentración promedio ±
    desviación estándar Puede reportar en mol/L o en eq/L.

    CONCENTRACIÓN DE CARBONATO DE CALCIO EN LA MUESTRA DE CÁSCARA DE


    HUEVO
    - Determine el contenido de CaCO3 en la muestra y reporte en % p/p.

     Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad del KMnO4. Adjunte los cálculos respectivos.
    TABLA DE DATOS

    INFORMACIO REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2

    Peso de oxalato de sodio (g)

    Volumen de KMnO4 (mL)

    Normalidad del KMnO4 (promedio)

     Tabule los datos de la normalidad del KMnO4 obtenidos por cada uno de los grupos y analice
    mediante la desviación estándar la precisión de ellos.
    INFORMACIÓN ADICIONAL
    La Cáscara de huevo
    El término cáscara de huevo es empleado para designar a la parte dura externa de un huevo, la
    cáscara supone entre un 10% y un 15% del peso total de un huevo. La cáscara de huevo esta
    primariamente compuesta de carbonato de calcio (CaCO 3). En la mayoría de los casos, también hay
    residuos de magnesio en la celosía del carbonato. Se puede realizar un análisis cuantitativo de la
    presencia de cada elemento en la celosía cristalina de la cáscara de huevo mediante la difracción de
    Rayos X (XRD) y análisis Rietveld. La cáscara constituye la cubierta protectora del huevo, la pared
    que le defiende de la acción de los agentes externos, y el medio a través del cual pueden realizarse
    intercambios gaseosos y líquidos con el ambiente que le rodea. La cáscara representa entre el 9 – 12
    % del peso del huevo, lo que haría unos 5 – 7 gramos, según las razas de donde procede; y se
    compone principalmente de sustancias minerales, entre las cuales el Carbonato de calcio (94.0%) es
    una de las más importantes como componente estructural.

    Características
    La estructura material de una cáscara de huevo suele variar según las especies, se puede decir que es
    una matriz de proteína alineada con cristales minerales, por regla general calcio en compuestos
    químicos como el carbonato cálcico. El calcio de los huevos procede de una sedimentación, no
    existen células en las aves que generen el calcio de la cáscara. Los huevos con cáscara más dura
    están más mineralizados que los de cáscara más débil o frágil.

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