UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA (QU-242)

PRÁCTICA N°8
ANÁLISIS DEL GRUPO V: Grupo de los hidróxidos
ANÁLISIS DEL GRUPO VI: Grupo de los complejos aminados

PROFESOR DE TEORÍA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo

PROFESOR DE PRÁCTICA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo
ALUMNOS:
Curo Cárdenas, Jhon Christian
Munaylla Altamirano, Abraham
Padilla Baltazar, Ernesto
Taboada Quispe, Shantal Lucía
DÍA DE PRÁCTICAS: Miércoles
HORA: 4:00 – 7:00 p.m.
FECHA DE EJECUCIÓN: 23 - 06 - 2021
FECHA DE ENTREGA: 30 – 06 - 2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
 ÍNDICE
Pág.
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………… 3

OBJETIVOS……………………………………………………………………………. 4

FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………………………………… 4

MATERIALES Y REACTIVOS……………………………………………………….. 5

DESARROLLO EXPERIMENTAL……………………………………………………. 6

CONCLUSIONES……………………………………………………………………… 13

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………. 13
 INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo implica realizar una serie de manipulaciones desde la disolución de

la muestra problema, hasta llegar a la separación e identificación de iones: cationes y
aniones, por medio de la aplicación de técnicas analíticas.
En esta práctica se ha ensayado la separación de cationes del grupo V y grupo VI,
buscando técnicas que se realicen con rapidez y que involucre un consumo mínimo de
reactivos químicos utilizando como reactivo al carbonato de sodio.
La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones
inorgánicos y orgánicos en una disolución mediante la formación de complejos,
precipitados o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o
menos selectivo, si se produce con más o menos problemas. Un reactivo específico (más
selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos
generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones.
 ANÁLISIS DEL GRUPO V: Grupo de los hidróxidos
ANÁLISIS DEL GRUPO VI: Grupo de los complejos aminados

I. OBJETIVOS

 Separar e identificar los cationes del quinto y sexto grupo analítico de la marcha
sistemática del carbonato de sodio, observar lo que ocurre.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

GRUPO QUINTO DE LOS HIDRÓXIDOS

Reactivo: NH4OH-NH4Cl
Formado por los que precipitan hidróxidos con NH4OH en presencia de sales amónicas
solubles (UNAV, 1995).
- Cationes: Fe3+, Cr3+, Bi3+, Al3+

- Menos presentes: Be3+, Ce3+, Th4+, Zr4+

GRUPO SEXTO DE LOS COMPUESTOS AMONIACALES

Formado por aquellos cationes que forman complejos amoniacales o que no precipitan
con el amoniaco en presencia de sales amónicas solubles. Los cationes son: Cu 2+, Co2+,
Ni2+, Cd2+, Hg2+, Zn2+ (complejo amoniacal). El catión NH4+, se identifica directamente
del problema.

Solución: Grupo quinto y sexto

Añadir NH3(c)
Calentar

Solución: Grupo sexto

Complejos amoniacales de Cu, Co, Ni,
Precipitado: Grupo quinto Pd, Cd, Hg, Zn, Mn2+, Ca2+, Mg2+.
Hidróxidos de: Fe, Bi, Cr, Be, (Eventualmente Se y Te). Se identifican
Al, Ce (lantánidos), Th, Ti, Zr. en porciones independientes y previa
Disolver en HCl 2M e separación de Mn2+ H2O2. Ca2+ y Mn2+
identificar en porciones se separan como fosfato.
pequeñas.

Comportamiento de los cationes con el NaOH:

 Grupo quinto:
Fe3+: Precipitado gelatinoso que a diferencia de los hidróxidos de Al y Cr, no es
soluble en exceso de reactivo.
 Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3
pardo rojizo

OH-
Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 CrO2- + 2H2O
gris gelatinoso

∆𝑇
Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 BiO(OH) + H2O
blanco amarillo

OH-
Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Al(OH)4- AlO2- + 2H2O
blanco gelatinoso

 Grupo sexto:
ebullición

Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 CuO + H2O

azul

∆𝑇, OH-
Co2+ + OH- + NO3- NO3CoOH Co(OH)3 + NO3-
azul

III. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:
- Centrífuga
- Gradilla
- Espátula
- Piseta
- Luna de reloj
- Rejilla
- Mechero de Bunsen
- Tubos de ensayo
- Tubo de centrifuga
- Trípode
- Varilla (Bagueta)
- Vaso de precipitado 50 y 100 mL
REACTIVOS QUÍMICOS:
- Ácido clorhídrico (HCl)
- Peróxido de hidrógeno (H2O2)
- Sulfato de amonio ((NH4)2SO4)
- Hidróxido de amonio (NH4OH)
- Hexacianoferrato (II) de potasio (K4[Fe(CN)6])
- Tiocianato de potasio (KSCN)
- Estannito de sodio (Na2SnO2)
 - Sulfuro de sodio (Na2S)
- Aluminón (C22H23N3O9)
- Ácido acético (HCH3COO)
- Hidróxido de sodio (NaOH)
- Cloruro de amonio (NH4Cl)
- Cuprón (C14H13NO2)
- Etilenodiamintetraacetato de sodio (Na2-AEDT)
- Acetona (C3H6O)
- Dimetilglioxima (C4H8N2O2)
- Cloruro de estaño (SnCl2)
- Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4)

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

ANÁLISIS DEL GRUPO V: Grupo de los hidróxidos

Técnica operativa

Paso 5: Disolución del precipitado

El precipitado 5, puede contener hidróxidos de Fe3+, Cr3+, Al3+, Bi3+ (Be, Ce).
Disuelva el precipitado con la menor cantidad de HCl 2N. Si el precipitado es oscuro y
no se disuelve bien (presencia de manganeso y cobalto) agregue 5 gotas de H2O2 para
ayudar la disolución. Pueden suceder dos casos:
Caso 1: Se disuelve el precipitado: En la solución problema, pase a investigar presencia
de los cationes de este grupo, en porciones de medio mililitro.
Caso 2: No se disuelve el precipitado: A la solución que contiene el precipitado, agregue
aproximadamente 1 gramo de (NH4)2SO4 y luego poco a poco solución concentrada de
hidróxido de amonio (reacción alcalina), el líquido presentará cierta coloración oscura,
agite. Luego agregue un exceso de 5 gotas. Caliente en baño de agua hirviente durante
dos minutos. Centrifugue. Deseche la solución. Repita el paso 5 con el precipitado
obtenido.

Identificación de hierro (III)

a) A una porción de la solución problema, añada 4 gotas de hexacianoferrato (II) de
potasio 1N. La aparición de un precipitado azul oscuro (azul de Prusia o azul de
Berlín), indica presencia de este catión.

OBSERVACIONES:
Cuando se añade 4 gotas de hexaciano ferrato (II) de potasio K 4[Fe(CN)6] a una
porsión de la solución problema se forma un precipitado de color azul intenso, esto
indica la presencia del Fe+3.
REACCIÓN QUÍMICA

4Fe+3 + 3[Fe(CN)6]4-  Fe4[Fe(CN)6]3↓

b) A otra porción de solución agregue 5 gotas de tiocianato de potasio 0,5N. La aparición

de un complejo de color rojo intenso, como sangre (es muy intenso que se aprecia con
mayor nitidez en los bordes); indica presencia de hierro.

OBSERVACIONES
Cuando se añade 5 gotas tiocianato de potasio KSCN 0,5N K4[Fe(CN)6] a una porción
de la solución problema se forma un precipitado de color rojo sangre intenso, esto
indica la presencia del Fe+3

REACCIÓN QUÍMICA:

Fe+3 + 6SCN-  [Fe(SCN)6]3-↓

Ambos ensayos son seguros y sensibles. Una coloración azul verdosa en el primer ensayo
y otra rosada o rojo débil en el segundo ensayo, no deben darse como reacción positiva,
pues son debidas a impurezas de hierro presente en los reactivos químicos.

Identificación de Bismuto (III)

a) A medio mililitro de solución de estannito de sodio de preparación reciente
contenida en un tubo de prueba, adicione 4 gotas de solución en estudio. La
aparición de un precipitado negro; indica presencia de bismuto en la solución.

OBSERVACIONES:

Cuando se añade 4 gotas de solución problema a 0,5ml de estannito de sodio recién

preparada se forma un precipitado negro, esto indica que el Bi +3 se ha reducido a Bi0,
debido a que el estannito es un reductor.

REACCIÓN QUÍMICA
2Bi+3 + 3[Sn(OH)4]2- + 6OH-  2Bi↓ + 3[Sn(OH)6]2-

b) A 1 mL de la solución clorhídrica añada Na 2S. La formación de un precipitado pardo

indica la presencia del catión.

OBSERVACIONES:
Cuando se añade Na2S a 1 mL de la solución clorhídrica se forma un precipitado pardo
de sulfuro de bismuto, que indica la presencia del Bi +3

REACCIÓN QUÍMICA

2Bi+3 + 3S2-  Bi2S3↓

Identificación aluminio (III)

a) A medio mililitro de solución problema, agregue gotas de hidróxido de amonio
2N hasta alcalinidad, enseguida adicione 4 gotas de aluminón y suficiente gotas
de ácido acético 2N hasta ligera acidez. Luego agregue suficientes gotas de
hidróxido de amonio 2N hasta neutralidad o ligera alcalinidad (compruebe con
 papel indicador). Caliente en baño de agua. La aparición de un precipitado rosado;
indica presencia de aluminio.

OBSERVACIONES:

Cuando se calienta la mezcla en baño de agua caliente aparece un precipitado rosado, en

la laca se adhiere el precipitado. Esto indica la presencia del aluminio
b) A 1 mL de solución añada NaOH hasta que el precipitado blanco se disuelva.
Luego agregue a la solución compleja de aluminato, 1 g de NH4Cl. Se forma un
precipitado blanco gelatinoso.

OBSERVACIONES:

- Cuando se añade NaOH a 1mL de solución problema se forma un precipitado

blanco de hidróxido de aluminio Al(OH)3
- Cuando se agrega un exceso de NaOH se disuelve el Al(OH)3 formando una
solución de aluminato.
- Cuando se añade 1g de NH4Cl a la solución de aluminato reprecipita nuevamente
el hidróxido de aluminio como un precipitado blanco gelatinoso.

REACCIONES QUÍMICAS

Al+3 + 3OH-  Al(OH)3↓

Al(OH)3 + NaOH(exceso)  NaAlO2 + 2H2O

NaAlO2 + NH4Cl + H2O  Al(OH)3↓ + NH3 + NaCl

ANÁLISIS DEL GRUPO VI: Grupo de los complejos aminados

Técnica operativa

Paso 6:
La solución 5; proveniente de la separación del grupo V, puede contener cationes aminados de
Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Zn2+, Pd2+, Ca2+, Hg2+ principalmente. Investigue cationes en porciones
separadas de aproximadamente 0,5 mL.

Identificación de cobre (II)

a) A una porción de la solución problema alcalina, adicione 5 gotas de disolución de cuprón al
5%. La aparición de color verde claro; indica presencia del catión cobre en la solución.
REACCIÓN QUÍMICA
Cu2+ + 2α-β ↔ Cu(α-β)2↓ (verde)
OBSERVACIONES:

 El color azul intenso de la solución es suficiente prueba de existencia de cobre en la

solución, salvo en el caso de que haya níquel cuyo complejo amoniacal es parecido.
 La aparición de un precipitado verde donde se juntan las dos manchas insolubles de los
reactivos indica la presencia de Cu2+ en forma Cu(α-β)2.

b) A una porción de la solución, acidifique con ácido acético 2M, agite y agregue gotas de
ferrocianuro de potasio. La formación de un precipitado marrón rojizo; indica presencia de
cobre.
REACCIÓN QUÍMICA:

K4[Fe(CN)6] + 2Cu(SO4)  Cu2[Fe(CN)6] + 2K2SO4

OBSERVACIONES:
 En un medio acidificado con ácido acético, el cobre reacciona dando precipitado rojo
oscuro de ferrocianuro cúprico, insoluble en ácidos diluidos, soluble en amoniaco dando
una coloración azul.
 El precipitado después de añadir el reactivo de grupo genera, que el precipitado se
descomponga por soluciones de hidróxidos alcalinas con separación de hidróxidos
cúprico azul.

Identificación de cobalto (II)

a) A una porción de la solución problema añada 10 gotas de Na2-AEDT al 5% y 3 gotas de H2O2
al 3%. Caliente en baño de agua hirviente. La aparición de color azul que cambia lentamente
violeta intenso o débil; indica presencia de cobalto en la solución.
REACCIÓN QUIMICA
Co(NH3)62+ + H2O2 ↔ Co(NH3)63+ + 2OH-
Co(NH3)63+ + H2Y2- + 3OH- ↔ Co(OH)Y2- + 2H2O
Co(OH)Y2-↔ CoY- + OH-
AZUL VIOLETA

OBSERVACIONES
 La adicción de Na2-AEDT, y H2O2 permitirán que todo el cobalto se oxide a Co 3+
 En la primera adición, del Na2-AEDT a complejo amoniacal de cobalto, origina
Co(OH)Y2- de color azul y por ebullición el Co(OH)Y2- se convierte en CoY- complejo
neutro de color Violeta.
 En presencia de cobalto (III) aparece primero un color azul que vira a violeta lentamente.
 Si la concentración de cobalto es elevada el paso por el color azul no llega a observarse.

b) A una porción de la solución problema, acidifique con gotas de ácido acético 2N

(compruebe con papel indicador). Caliente en baño de agua hirviente y añada el doble de
volumen de una solución preparada disolviendo cristales de KSCN en acetona.
 Coloración verde intenso que mancha las paredes del tubo del disolvente orgánico; indica
presencia cobalto.

REACCIÓN QUÍMICA
Co2+ + 4SCN- ↔ Co(SCN)42-

OBSERVACIONES
 Al pasar la disolución a medio ácido el complejo amoniacal se destruye por completo por
protonación del amoniaco.
 Además, al hervir en medio ácido el cobalto se reduce a Co2+.
 El Co2+ forman con el tiocianato complejos débiles de verde intenso característico en
presencia de Acetona.
 Coloración verde intenso que mancha las paredes del tubo del disolvente orgánico; indica
presencia de cobalto.
 Por otro lado, el Cu2+ produce un color marrón que perturba, esto desaparece si se calienta
suavemente.

Identificación de níquel (II)

a) A una porción de solución (debe ser alcalina), añada 5 gotas de dimetilglioxima. La aparición
de precipitado rojo rosado; indica presencia de níquel en la solución. La reacción producida
es sensible y bastante y específica.
REACCIÓN QUIMICA
2C4H8O2N2 + Ni2+ + NH4OH↔ Ni(C4H8O2N2)2↓(Rojo rosado) + H2O + NH42+

OBSERVACIONES
 El reactivo de dimetilglioxima, es un reactivo específico para la identificación del níquel
 La adicción del dimetilglioxima a grupo 6, y forma un precipitado rojo rosado indica la
presencia de Ni2+
 Cabe considerar que si existe la presencia de níquel o cobalto pueden dar colores o
precipitados terrosos que pueden enmascarar el color rojo de níquel si se encuentran en
gran concentración, en este caso añadimos más reactivo o hacer la prueba de papel de
filtro.
 Por otro lado, la solución que esta alcalinizada gracias a la adicción del reactivo del grupo
5 y 6, hará que se precipite con mayor facilidad el níquel (II), en forma de dimetilglioxima
de níquel Ni(C4H8O2N2)2.

Identificación de mercurio (II)

a) En un tubo de ensayo coloque; 4 gotas de SnCl 2 0,5N y suficientes gotas de NaOH 0,2N
que permita disolver cualquier precipitado (reacción alcalina). Luego añada 5 gotas de
solución problema. La formación de un precipitado negro; indica presencia de mercurio.
REACCIÓN QUÍMICA
Hg2+ + SnO22- + 2OH-↔ Hg↓ + SnO32-

OBSERVACIONES
 Es necesario preparar la disolución del estannito.
 Una vez disuelto el SnCl2, se agrega el NaOH, cuando la disolución de NaOH más diluido
o si la adición se realiza con lentitud, se observa la dismutación del estannito en
(Sn(OH)6)2+ (incoloro) y Sn(0), se descarta y se vuelve a empezar.
 La adicción de la disolución al grupo 6 (problema), en un medio alcalino el Hg2+ se
reduce a Hg(0) o mercurio elemental, y la formación de un precipitado de color negro
indica presencia de Hg(II).

Identificación de Calcio (II)

a) A una porción de solución problema añada 10 gotas de oxalato de amonio 0,5N. Caliente en
baño de agua. La aparición de precipitado pulverulento o turbidez blanca en la solución; indica
presencia del catión calcio.

REACCIÓN QUÍMICA
Ca2+ + C2O42- ↔ CaC2O4↓
En la llama del mechero de Bunsen

CaCl2 + ½ O2 ↔CaO + Cl2 ↔CaO + Cl2 + hv

OBSERVACIONES
 La separación de Calcio se consigue primero precipitando con fosfato, en el medio
amoniacal el calcio precipita como fosfato de calcio de color blanco, y la solución
de color violeta (disolución de complejos amoniacales).
 El precipitado de fosfato de calcio se debe de lavar con agua y amoniaco, y se
centrifuga, y el precipitado se tiene que disolver con gotas de ácido acético, una
vez disuelto se vuelve a precipitar con una disolución de oxalato de amonio. Y se
centrifuga con el objetivo de poder separar el sobrenadante que luego se desecha.
 Se tiene que lavar con agua en presencia de oxalato las veces que se requiera, para
asegurarse que se observe la mayor cantidad de precipitado, y asegurarse que no
quede restos de fosfato en la disolución.
 Finalmente tendríamos un precipitado de oxalato de calcio (CaC2O4) de color
blanco.
 El oxalato de calcio (CaC2O4) se disuelve en presencia de CaCl2, y con un asa de
níquel o alambre de nicromo, se lleva a la llama sin antes sumergirlo en HCl (c), y
la coloración de rojo ladrillo indica la presencia de Ca2+, procedente del óxido de
calcio (CaO) indica calcio en el grupo 6, como se logró observar en la imagen
anterior
V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

 Se identificó el Fe+3 por la formación de un precipitado azul intenso de

Fe4[Fe(CN)6]3, cuando se añadió hexaciano ferrato (II) de potasio K4[Fe(CN)6] a
una porción de la solución problema. También por la formación de un precipitado
rojo sangre intenso de [Fe(SCN)6]3- cuando se añadió tiocianato de potasio KSCN
a una porción de la solución problema.

 Se identificó el Bi+3, por la formación de un precipitado negro, debido a la

reducción con el estannito a bismuto elemental. También se identificó por la
formación de un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi 2S3.
 Se identificó el Al+3, por la formación de una laca con el aluminón dando un
precipitado rosado. También por la formación de un precipitado blanco de
Al(OH)3 cuando se añadió NH4Cl a la solución de aluminato.
 Para la identificación del cobre (II) es suficiente indicio que la solución este de
color Azul por el complejo del cobre.
 La identificación del cobre se puede lograr, mediante dos métodos el primero
mediante el uso de la disolución de cuprón, y la reacción con la solución
problemas nos dará un color verde claro, la cual nos indica la presencia del Cu 2+
en forma Cu(α-β)2.
 El segundo método, se hace acidificando con el ácido acético, haciendo que el
cobre reacciona dando precipitado un rojo oscuro de ferrocianuro cúprico
(Cu2[Fe(CN)6])
 La identificación del cobalto (II) se realizó por dos métodos, el primero, por la
adición de Na2-AEDT y H2O2, y la aparición de color azul que cambia lentamente
a violeta intenso indica la presencia de cobalto, pero esto se debe a que el complejo
amoniacal de cobalto, origina Co(OH)Y2- de color azul y por ebullición el
Co(OH)Y2- se convierte en CoY- complejo neutro de color Violeta.
 El segundo método, acidificando con el ácido acético, haciendo que en medio
ácido el cobalto se reduce a Co2+ en forma de complejos débiles de verde intenso
(Co(SCN)42-).
 La identificación de níquel (II), mediante el reactivo de dimetilglioxima (reactivo
especifico), forma un precipitado rojo rosado que indica la presencia de Ni (II) en
forma de dimetilglioxima de níquel Ni(C4H8O2N2)2
 La identificación de mercurio (II), mediante la disolución de estannito y la adición
de NaOH, se logrará ver un precipitado de color negro de Hg0, debido a que en un
medio alcalino el Hg2+ se reduce a Hg0.
 La identificación de calcio (II), se logró mediante la adicción de oxalato,
generando que se vea un precipitado blanco pero turbio, la cual indica presencia
de Calcio. Además, cuando se lleva a la llama se observó una coloración de Rojo
ladrillo indica la presencia de Ca2+, procedente del óxido de Calcio (CaO).

VI. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

 UNAV (1995). Química Analítica Cualitativa. Recuperado el (28 de junio del

2021) de: https://dadun.unav.edu/bitstream/10171/27819/3/1999-
Quimica%20Analitica%20Cualitativa%5BManual%5D.pdf
 Vogel A. (1983). Química analítica cualitativa. (16va ed.). Argentina. Kapelusz.